PL23763B1 - Sposób wytwarzania barwników nitrowych. - Google Patents

Description

Stwierdzono, ze otrzymuje sie bardzo cenne brunatne barwniki nitrowe, konden- sujac zwiazki nitrowe o wzorze ogólnym,' -NO2 w którym litera Z oznacza chlorowiec lub grupe alkoksylowa, a litera X — reszte sulfamidowa, z p - aminofenyloaryloamina- mi lub ich homologami lub tez produkta¬ mi podstawienia i uwodornienia. Otrzyma¬ ne barwniki barwia wlókno zwierzece na bardzo równomierne odcienie brunatne o dobrej trwalosci, zwlaszcza bardzo dobrej trwalosci na dzialanie swiatla.Kondensacje uskutecznia sie wedlug znanych sposobów w wodzie lub rozpu¬ szczalnikach organicznych albo mieszani¬ nach obu tych cieczy. Przemiane mozna przeprowadzic przy ogrzewainiu z zastoso¬ waniem chlodnicy zwrotnej, jak równiez z zastosowaniem cisnienia.Przyklad I. 321 czesci wagowych kwa¬ su 4' - acetoamino - 4 - aminodwufenylo- amino - 2 - sulfonowego zawiesza sie w 3-krotnej ilosci wody i przeprowadza, p- grzewajac, w: sól sodowa; do zawiesiny tejdodaje sie 293 czesci wagowe 1 - chloro - - 2 - nitrobenzeno - 4 - sulfodwuetyloami- dii*i 22 czysci wagowe tlenku magnezowe¬ go. Nastepnie gotuje sie mieszanine reak¬ cyjna pod chlodnica zwirotna az do ukon¬ czenia kondensacji Po ostygnieciu wykry- stalizowtuje produkt kondensacji, Barwnik nitrowy, otrzymamy w ten sposób, rozpu- CH..CO. NH- daje na welnie bardzo równomierne zabar¬ wienia zóltawo - brunatne, odporne na dzialanie swiatla. Nadaje sie on równiez do farbowania skóry, przyczem otrzymuje sie równomierne zabarwienia zóltawo - brunatne, odporne na dzialanie swiatla.Przyklad II. Kondensujac analogicznie, barwiacy welne tak samo, jak i barwnik, opisany w przykladzie I, na równomierne odcienie zóltawo - brunatne, odporne na dzialanie swiatla.Przyklad III. Stosujac zamiast kwasu 41 - acetoamino - 4 - aimiinodwufenyiloami- no - 2 - sulfonowego 264 czesci wagowe w poistaci krystalicznej, barwiacy welne na kolor brunatny o odcieniu bardziej zólta¬ wym, niz barwnik, otrzymany wedlug przykladu I, dajacy jednak zabarwienia tak samo równomierne i odporne na dzia¬ lanie swiatla. szcza sie na goraco w mniej wiecej 6 — 8 czesciach wagowych wody, poczem zadaje roztwór 69 czesciami wagowemi weglanu potasowego i przesacza. Z przesaczu wy- krystalizowuje po wiekszej czesci sól po¬ tasowa, reszte zas tej soli wytraca sie za- pomoca chlorku potasowego. Otrzymany barwnik o wzorze: jak w przykladzie I, 294 czesci wagowe kwasu 4* - metoksy - 4 - aminodwufenylo- amino - 2 - sulfonowego z 265 czesciami wagowemi 1 - chloro - 2 - nitrobenzeno - 4 - sulfodwumetyloamidu w obecnosci 69 czesci wagowych weglanu potas owego, o- trzyimuje sie barwnik o wzorze: kwasu 4 - aminodwufenyloamino - 2 - sul¬ fonowego i ogrzewajac go w postaci jego soli sodowej w ciagu 20 godzin z 237 cze¬ sciami wagowemi 1 - chloro - 2 - nitroben¬ zeno - 4 - sulfamidu w obecnosci 54 czesci wagowych kalcynowanego weglanu sodo¬ wego, otrzymuje sie barwnik o wzorze: Przyklad IV. 264 czesci wagowe kwasu 4 - amiinodwufenyloamino - 2 - sulfonowego rozpuszcza sie na goraco w mniej wiecej 2000 czesciach wagowych wody i obliczo¬ nej ilosci weglanu sodowego1. Do tego do¬ daje sie 312,5 czesci wagowych / - chloro - -NH -S02N(C*HJ2 H3CO-< NH- -NH-< S02N(CH3)2 SOsK no: -NH-i <-NH-< SO2NH2 I SOsNa N02 — 2 —2 - nitrobenzeno - & - sulfanilidu, ogrzewa, mieszajac, do wrzenia i wprowadza kro- planii w ciagu mniej wiecej 4 godzin % równowaznika wodnego roztworu weglanu sodowego. Nastepnie mieszanine reakcyjna ogrzewa sie jeszcze w ciagu godziny do wrzenia, dodaje sie powoli reszte roztworu weglanu sodowego i ogrzewa jeszcze w ciagu kilku godzin do wrzenia. Z otrzyma¬ nego roztworu wysala sie zapomoca chlor¬ ku sodowego barwnik nitrowy o wzorze na¬ stepujacym: SOsNa NO* /" -™-v _/ -NH-< ^C SOzNH-< i przesacza pod cisnieniem. Otrzymany proszek brunatny mozna przekrystalizowac z wody. Zaipomoca otrzymanego barwnika otrzymuje sie na welnie zóltawo - brunatne zabarwienia, odporne na dzialanie potu i wody.Barwnik o podobnych wlasciwosciach o- trzymuje sie, zastepujac w sposobie we¬ dlug przykladu tego 264 czesci wagowe kwasu 4 - aminodwufenyloamino - 2 - sul¬ fonowego 321 czesciami wagowemi kwasu 4' - acetoamino - 4 - aminodwufenyloami¬ no - 2 - sulfonowego.Przyklad V. Przeprowadzajac konden¬ sacje, opisana w przykladzie IV, zapomo¬ ca 294 czesci wagowych kwasu 4* - meto- ksy - 4 - aminodwufenyloamino - 2 - sulfo¬ nowego lub 264 czesci wagowych kwasu 4 - aminodwufenyloamino - 2 - sulfonowe¬ go i 326,5 czesci wagowych 1 - chloro - 2 - nitrobenzeno - 4 - sulfo - N - metylo - ani- lidu, otrzymuje sie barwniki o wlasciwo¬ sciach podobnych.Przyklad VI. Zastepujac kwas 4* - ace¬ toamino - 4 - aminodwufenyloamino - 2 - sulfonowy, stosowany w przykladzie I, 285 czesciami wagowemi kwasu 4* - ace¬ toamino - 4 - aminodwufenyloamino - 2 - kairbomowego, otrzymuje sie barwnik o wlasciwosciach podobnych.Do wytwarzania barwników mozna za^ miast niitrochilorowcobenzenów, stosowa¬ nych w przykladach poprzednich, stosowac równiez odpowiednie nitroalkylooksyben- zeny.Barwniki o wlasciwosciach podobnych otrzymuje sie, przeprowadzajac kondensa¬ cje np. zapomoca 1 - chloro - 2 - nitroben- zeno - 4 - sulfopiperydydu, 1 - chloro - 2 - nitrobenzeno - 4 - sulfocykloheksyloamidu, 1 - metoksy - 2 - nitrobenzeno - 4 - sulfo - o*ksyetyloamiidu, 1 - metoksy - 2 - nitroben¬ zeno - 4 - sulfo - metyloamidu, 1 - chloro - 2 - nitrobenzeno - 4 - sulfo - metyloetylo- amidu, 1 - chloro - 2 * nitrobenzeno - 4 - slilfo - butylloamidu, 1 • bromo - 2 - nitro¬ benzeno - 4 - sulfo - 1' - naftyloamidu lub 1 - etoksy - 2 - nitrobenzeno - 4 - sulfo- N - etyloanilidu.W sposób podobny mozna stosowane kwasy p - aminodwufenyloaimino|iulfonowe zastapic innemi kwasami, jak np. kwasem 4 - amino - 2* - meioksydwtifenyljoarnino - 2 - sulfonowym, 1 - amino - 4 - cyldoheksy- loamindbenzeno - 3 - sulfonowym, / - ami¬ no - 4 - naftyloaminobenzeno - 3 - sulfono¬ wym, 4 - amino - 2 - sulfaminodwfufenylo- amino - 3* - sulfonowym, 4 - amino - 2 - karboetoksydwufenyloamino - 4* - sulfono¬ wym, 4' - metylo - 4 - aminodwufenylo¬ amino - 2 - sulfonowym, 3' - chloro - 4 - aminodwufenyloamino - 2 - sulfonowym, 4' - karboksy - 4 - aminodwufenyloamino - 2 - karbonowyni. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Sposób wytwarzania barwników nitro¬ wych, znamienny tern, ze zwiazki nitrowe o wzorze ogólnym: — 3 —z I -N02 w którymi litera Z oznacza chlorowiec lub grupe alkoksylowa, a litera X — reszte sulfamidowa, kondensuje sie z p - amimo- fenyloaryiloaminami lub ich homologami luib tez produktami ich podstawienia i uwodornienia. LG, F a r b e n i n d u s t r i e A k t i e n g e s e 11 s c h a f t Zastepca: K. Czempinski, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL