PL21436B1 - Sposób wytwarzania uwodornionych benzo-izotetrazoli. - Google Patents

Description

Benzo-izotetrazol o wzorze: CH // \ CH C= CH N- CH =N N -N (patrz R. G. Fargher oraz R. Furness, Chem.Zentralblatt 1915, tom II, strona 413) jest w wodzie prawie nierozpuszczalny i wskutek tego malo nadaje sie do celów leczniczych.Obecnie stwierdzono, iz mozna z benzo-izo- tetrazolu lub jego pochodnych alkylowych, podstawionych przy weglu, otrzymywac przez katalityczne uwodornianie tetrazole uwodornione, latwo rozpuszczalne w wodzie i posiadajace cenne wlasciwosci lecznicze.Katalityczne uwodornianie mozna uskutecz¬ niac najlepiej przy zastosowaniu, jako kata¬ lizatorów, metali szlachetnych, jak platyny lub paladu. W zaleznosci od tego, czy uwo¬ dornianie benzo-izotetrazolu przerywa sie po pobraniu 1 gramoczasteczki wodoru, czy tez prowadzi az do ustania pobierania wodoru (2 gramoczasteczki), otrzymuje sie dwuhydro- lub czterohydrobenzo-izotetra- zole.Produkty wyjsciowe mozna otrzymywac znanemi sposobami (np. wedlug Fargher'a i Furness'a). Jesli wedlug sposobu Farg-her'a i Furaess'a stosuje sie zamiast piry- dylo-hydTazyny jej pochodne, podstawione grupami alkylowemi w pierscieniu pirydy¬ nowym, otrzymuje sie odpowiednio alkylo- benzoizotetrazole, które moga sluzyc jako produkty wyjsciowe w niniejszym przypad¬ ku. Tak np. z pieciometylopirydylohydrazy- ny otrzymuje sie metylo-benzoizotetrazol o wzorze: CH // \ CH C=N I I -\ N I I '// CH N N X / C CH, i o punkcie topnienia 152 — 153°C.Przyklad L 100 g benzo-izotetrazolu w roztworze lub zawiesinie alkoholowej wstrza¬ sa sie z katalizatorem paladowym w atmo¬ sferze wodoru. Po skonczonem pochlanianiu wodoru mieszanine reakcyjna przesacza sief przesacz zageszcza i oddestylowuje w próz¬ ni. Otrzymuje sie okolo 90 g czterohydro- benzoizotetrazolu o punkcie topnienia 115— 116°C.Przyklad II. 120 g benzo-izotetrazolu w roztworze lub zawiesinie alkoholowej wstrzasa sie z katalizatorem paladowym w atmosferze wodoru. Po pochlonieciu 1 gra- moczasteczki wodoru mieszanine reakcyj¬ na przesacza sie, przesacz odparowuje i pozostalosc przekrystalizowuje z alkoholu.Otrzymuje sie okolo 95 g dwuhydrobenzo- izotetrazolu o punkcie topnienia 96 — 98°C.Przyklad III. 134 g metylo-benzo-izo- tetrazolu (punkt topnienia 152 — 153°C) uwodornia sie w obecnosci paladu lub pla¬ tyny, jako katalizatora. Po ustaniu pochla¬ niania wodoru przesacz zageszcza sie i po¬ zostalosc przekrystalizowuje z mieszaniny benzenu i eteru naftowego. Otrzymuje sie okolo 100 — 120 g cztero-hydrometyloben- zo-izo-tetrazolu o punkcie topnienia 92 — 94°C.Przyklad IV. 148 g dwumetylobenzo- izotetrazolu (punkt topnienia 128 — 129°C) otrzymanego znanym sposobem z 2,4-dwu- metylo-a-hydrazyno-pirydyny zawiesza sie w 2 litrach alkoholu i redukuje wodorem w obecnosci 5 g PdCl2, osadzonego na weglu zwierzecym. Po pochlonieciu 2 gramocza- steczek wodoru usuwa sie katalizator, alko¬ holowy roztwór zageszcza do sucha i pozo¬ stalosc oczyszcza przez destylacje lub kry¬ stalizacje albo przez wytworzenie soli po¬ dwójnej z sublimatem. Wydajnosc wynosi prawie 100 g dwumetylo-czterohydrobenzo- izotetrazolu. Punkt topnienia 95 — 97°C.Alkylowane benzo-izotetrazole, wytwo¬ rzone powyzszym sposobem, zwlaszcza aU kylowane kilkakrotnie, wykazuja nadspo¬ dziewanie znacznie silniejsze dzialanie lecz¬ nicze, niz benzo-izotetrazole niealkylowane, PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe. 1. Sposób wytwarzania uwodornionych benzo-izotetrazoli, znamienny tern, ze na benzo-izotetrazol lub jego alkylo-pochodne dziala sie wodorem w obecnosci katalizato¬ rów metalicznych.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tern, ze jako katalizatory stosuje sie metale grupy platyny.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1 i 2, znamien¬ ny tern, ze uwodornianie przerywa sie, skoro na 1 gramoczasteczke produktu wyjscio¬ wego pobrana zostanie 1 gramoczasteczka wodoru.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1 — 3, zna¬ mienny tern, ze uwodornia sie pochodne me¬ tylowe lub etylowe benzo-izotetrazolu. Chinoin gyógyszer es vegyeszetitermekek g y a r a r. t. (Dr. Kereszty & Dr. Wolf). Zastepca: Inz. F. Winnicki, rzecznik patentowy. Druk L. Boguslawskiego i Ski, Warszawa. PL