PL209582B1 - Nowy nienasycony alkohol zapachowy R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etanol i sposób jego otrzymywania - Google Patents

Nowy nienasycony alkohol zapachowy R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etanol i sposób jego otrzymywania

Info

Publication number
PL209582B1
PL209582B1 PL383622A PL38362207A PL209582B1 PL 209582 B1 PL209582 B1 PL 209582B1 PL 383622 A PL383622 A PL 383622A PL 38362207 A PL38362207 A PL 38362207A PL 209582 B1 PL209582 B1 PL 209582B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
trimethylcyclohex
ethanol
alcohol
racemic
obtaining
Prior art date
Application number
PL383622A
Other languages
English (en)
Other versions
PL383622A1 (pl
Inventor
Katarzyna Wińska
Czesław Wawrzeńczyk
Julia Gibka
Original Assignee
Univ Przyrodniczy We Wrocławiu
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Univ Przyrodniczy We Wrocławiu filed Critical Univ Przyrodniczy We Wrocławiu
Priority to PL383622A priority Critical patent/PL209582B1/pl
Publication of PL383622A1 publication Critical patent/PL383622A1/pl
Publication of PL209582B1 publication Critical patent/PL209582B1/pl

Links

Landscapes

  • Preparation Of Compounds By Using Micro-Organisms (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Opis wynalazku
Przedmiotem wynalazku jest nowy nienasycony alkohol zapachowy R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etanol, o wzorze przedstawionym na rysunku, i sposób jego otrzymywania.
Związek ten może znaleźć zastosowanie w przemyśle perfumeryjnym lub spożywczym, jako składnik kompozycji zapachowych.
W dostę pnej literaturze nie znaleziono informacji o otrzymywaniu R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etanolu.
Znane jest otrzymywanie znanego racemicznego estru etylowego kwasu (1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)octowego (Jones G. B., Huber R. S. and Chan S., Tetrahedron, 49, s. 369, 1993).
Istotą wynalazku jest nowy nienasycony alkohol zapachowy R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etanol, o wzorze przedstawionym na rysunku.
Sposób, otrzymywania nowego nienasyconego alkoholu zapachowego R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etanolu, według wynalazku, polega na tym, że racemiczny 3,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ol poddaje się rozdziałowi na wzbogacone enancjomerycznie (ee 98%) alkohole, poprzez enzymatyczną estryfikację racemicznego alkoholu z octanem winylu przy zastosowaniu lipazy z Candida cylindracea i lipazy Amano PS. Otrzymany w ten sposób R-(+)-3,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ol poddaje się przegrupowaniu Claisena z ortooctanem etylu w obecności katalizatora kwasowego. Uzyskany w tej reakcji, optycznie czynny R-(-) ester etylowy kwasu (1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)octowego poddaje się redukcji z LiAlH4.
Korzystne jest, gdy reakcję estryfikacji racemicznego 3,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-olu prowadzi się w heksanie.
Korzystnie też jest, gdy reakcję estryfikacji 3,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-olu, z nadmiarem enancjomeru R-(+), prowadzi się w eterze diizopropylowym.
Otrzymany w tej reakcji R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etanol charakteryzuje się zapachem owocowym z nutą gruszkową. Sposób, według wynalazku, objaśniony jest dokładniej w przykładzie wykonania.
P r z y k ł a d.
Roztwór racemicznego 3,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-olu (5,0 g, 35,7 mmola), octanu winylu (6,5 cm3, 70,5 mmol) oraz 1 g lipazy z Candida cylindracea w heksanie (17,5 cm3) miesza się intensywnie na mieszadle magnetycznym w temperaturze pokojowej. Przebieg reakcji kontroluje się za pomocą GC. Po 3 dniach mieszaninę reakcyjną przesącza się przez celit i odparowuje rozpuszczalnik. Pozostałość rozdziela się na kolumnie chromatograficznej (żel krzemionkowy, heksan:aceton, 9:1). Otrzymuje się w ten sposób 2,80 g mieszaniny alkoholi składającej się z 74% izomeru S-(-) i 26% izomeru R-(+) oraz 2,34 g mieszaniny octanów zawierającej 14% izomeru S-(-) i 86% izomeru R-(+). Następnie, w 26 cm3 1 M roztworu NaOH z dodatkiem 1,0 cm3 alkoholu metylowego rozpuszcza się octany (2,34 g) uzyskane reakcji estryfikacji. Całość miesza w temperaturze pokojowej przez 24 godziny. Następnie, mieszaninę reakcyjną ekstrahuje się chlorkiem metylenu i suszy. Otrzymuje się 1,61 g alkoholi o składzie 14% izomeru S-(-) i 86% izomeru R-(+). Mieszaninę tę poddaje się estryfikacji z octanem winylu (3,1 cm3, 33,6 mmol) w eterze diizopropylowym (5 cm3) w obecności Lipazy Amano PS. Po 14 dniach mieszaninę reakcyjną sączy się przez celit, odparowuje się rozpuszczalnik i rozdziela na kolumnie chromatograficznej (żel krzemionkowy, heksan:aceton, 9:1). W ten sposób otrzymuje się 0,93 g alkoholi o składzie 8% izomeru S-(-) 92% izomeru R-(+) oraz 0,22 g octanów o składzie: 61% izomeru S-(-) i 39% izomeru R-(+).
Mieszaninę alkoholi (0,93 g) poddaje się ponownej estryfikacji z 1,8 cm3 (19,5 mmol) octanu winylu w 2 cm3 eteru diizopropylowego i w obecności 0,19 g lipazy Amano PS. Po 5 dniach mieszaninę reakcyjną sączy się przez celit, odparowuje rozpuszczalnik i rozdziela na kolumnie chromatograficznej (żel krzemionkowy, heksan:aceton, 9:1). Otrzymuje się w ten sposób 0,74 g alkoholi o składzie 99% izomeru R-(+) i 1% izomeru S-(-) oraz 0,14 g estrów o składzie. 75% izomeru S-(-) oraz 25% izomeru R-(+). Uzyskany w ten sposób R-(+)-3,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ol, o nadmiarze enancjomerycznym 98%, charakteryzuje się skręcalnością właściwą: [a]—= 30,23 (c = 2,59 heksan).
L J D
Mieszaninę R-(+)-3,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-olu (0,74 g; 5,29 mmol), ortooctanu etylu (8 ml, 44,0 mmol) i katalityczną ilość kwasu propionowego (0,1 cm3) ogrzewa się w 138°C oddestylowując jednocześnie tworzący się etanol. Reakcje kontroluje się za pomocą GC. Nieprzereagowany ortooctan trietylowy oddestylowuje się a surowy produkt oczyszcza się za pomocą chromatografii kolumnowej (żel krzemionkowy, heksan:eter dietylowy, 20:1). Otrzymuje się 0,52 g (wydajność: 47%,
PL 209 582 B1
2,49 mmol), wzbogaconego enancjomerycznie (ee 98%), R-(-) estru etylowego kwasu (1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)octowego. Ester R-(-) charakteryzuje się takimi samymi właściwościami i spektroskopowymi jak znany racemiczny ester oraz skręcalnością właściwą: a\— = -24,9 (c = 0,95, etanol).
L JD
R-(-) ester etylowy kwasu(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)octowego (0,52 g, 2,49 mmol) rozpuszcza się w bezwodnym eterze dietylowym (50 cm3) i wkrapla do ochłodzonej do 0°C zawiesiny LiAlH4; (0,12 g, 3,16 mmol) w bezwodnym eterze dietylowym (50 cm3) i miesza w temperaturze pokojowej przez 6 godzin. Następnie do mieszaniny reakcyjnej dodaje się wody. Warstwę eterową oddziela się i przemywa roztworem Na2CO3, solanką i suszy bezwodnym MgSO4. Surowy produkt oczyszcza się za pomocą chromatografii kolumnowej (żel krzemionkowy, heksan:aceton, 9:1). Otrzymuje się w ten 0,33 g (wydajność 79%, 1,97 mmol) R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etanolu, o zapachu owocowym z nutą gruszkową.
Uzyskany alkohol charakteryzuje następującymi właściwościami spektroskopowymi:
[a]— = -27,5 (c= 1,02, etanol), (ee 98%) ; no=1,4735; 1H NMR (300MHz, CDCI3) δ: 0,93 (s, 6H, L J D (CH3)2C<); 1,02 (s, 3H, CH3-1); 1,24 i 1,44 (dwa d, J= 13,8 Hz, 2H, CH2-6); 1,34 (s, 1H, OH); 1,56 (t, J = 6,8 Hz, 2H, -CH2CH2OH); 1,72 (m, 2H, CH2-4); 3,67 (m, 2H, -CH2CH2OH); 5,42 (d, J = 10,1 Hz, 1H, H-2); 5,57 (ddd, J = 10,1,4,6 i 3,3 Hz, 1H, H-3);
IR (film, cm-1): 3360(sb), 1464 (m), 1368(m),1056(m).

Claims (4)

Zastrzeżenia patentowe
1. Nowy nienasycony alkohol zapachowy R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etanol, o wzorze przedstawionym na rysunku.
2. Sposób otrzymywania nowego nienasyconego alkoholu zapachowego R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etanolu, o wzorze przedstawionym na rysunku, znamienny tym, że racemiczny 3,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ol poddaje się rozdziałowi na wzbogacone enancjomerycznie (ee 98%) alkohole, poprzez enzymatyczną estryfikację alkoholu racemicznego z octanem winylu przy zastosowaniu lipazy z Candida cylindracea i lipazy Amano PS, a następnie otrzymany w ten sposób R-(+)-3,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ol poddaje się przegrupowaniu Claisena z ortooctanem etylu w obecności katalizatora kwasowego, po czym uzyskany w tej reakcji optycznie czynny R-(-)- ester etylowy kwasu (1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)octowego poddaje się redukcji z LiAlH4.
3. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że reakcję estryfikacji racemicznego 3,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-olu prowadzi się w heksanie.
4. Sposób według zastrz. 2, znamienny tym, że reakcję estryfikacji 3,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-olu, z nadmiarem enancjomeru R-(+), prowadzi się w eterze diizopropylowym.
PL383622A 2007-10-29 2007-10-29 Nowy nienasycony alkohol zapachowy R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etanol i sposób jego otrzymywania PL209582B1 (pl)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL383622A PL209582B1 (pl) 2007-10-29 2007-10-29 Nowy nienasycony alkohol zapachowy R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etanol i sposób jego otrzymywania

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL383622A PL209582B1 (pl) 2007-10-29 2007-10-29 Nowy nienasycony alkohol zapachowy R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etanol i sposób jego otrzymywania

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL383622A1 PL383622A1 (pl) 2008-04-28
PL209582B1 true PL209582B1 (pl) 2011-09-30

Family

ID=43033894

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL383622A PL209582B1 (pl) 2007-10-29 2007-10-29 Nowy nienasycony alkohol zapachowy R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etanol i sposób jego otrzymywania

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL209582B1 (pl)

Also Published As

Publication number Publication date
PL383622A1 (pl) 2008-04-28

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Chojnacka et al. Kinetic resolution of racemic secondary aliphatic allylic alcohols in lipase-catalyzed transesterification
JPWO2008140074A1 (ja) 光学活性カルボン酸エステルを製造する方法
US20030149281A1 (en) Protected 3,-5-dihydroxy-2,2-dimethyl-valeronitriles for the synthesis of epothilones and epothilone derivatives and process for the production
Muñoz et al. Asymmetric synthesis of (R)-and (S)-4-methyloctanoic acids. A new route to chiral fatty acids with remote stereocenters
PL209582B1 (pl) Nowy nienasycony alkohol zapachowy R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etanol i sposób jego otrzymywania
PL209581B1 (pl) Nowy nienasycony alkohol zapachowy S-(+)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etanol i sposób jego otrzymywania
Bargiggia et al. Anionic versus photochemical diastereoselective deconjugation of diacetone d-glucose α, β-unsaturated esters
PL205503B1 (pl) Nowy zapachowy ester R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etylowy kwasu propionowego i sposób jego otrzymywania
PL205499B1 (pl) Nowy zapachowy ester S-(+)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etylowy kwasu octowego i sposób jego otrzymywania
PL205502B1 (pl) Nowy zapachowy ester S-(+)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etylowy kwasu propionowego i sposób jego otrzymywania
PL205500B1 (pl) Nowy zapachowy ester R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etylowy kwasu octowego i sposób jego otrzymywania
PL206272B1 (pl) Nowy zapachowy ester R-(-)-2-(1,5,5-trimetylocykloheks-2-enylo)etylowy kwasu masłowego i sposób jego otrzymywania
PL205497B1 (pl) Nowy R-(-)ester etylowy kwasu (1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1-ylo)octowego oraz sposób jego otrzymywania
PL205496B1 (pl) Nowy S-(+) ester etylowy kwasu (1,5,5-trimetylocykloheks-2-en-1ylo)octowego oraz sposób jego otrzymywania
PL205506B1 (pl) Nowy zapachowy propionian R-(+)-3,5,5- trimetylocykloheks-2-enylu i sposób jego otrzymywania
Šiška et al. Synthesis and olfactory properties of unnatural derivatives of lilac aldehydes
Zwanenburg et al. Use of flash vacuum thermolysis in a stereocontrolled synthesis of optically active alkyl-substituted cyclopentenones with fragrant properties
Hajare et al. Enantiospecific synthesis of sex pheromone of the obscure mealybug from pantolactone via tandem conjugate addition/cyclization
PL210943B1 (pl) Nowe propioniany 5,5-dimetylocykloheks-2-en-1-ylu i sposób ich otrzymywania
PL205505B1 (pl) Nowy propionian S-(-)-3,5,5-trimetylocykloheks-2-enylu i sposób jego otrzymywania
PL210081B1 (pl) Nowe octany 5,5-dimetylocykloheks-2-en-1-ylu i sposób ich otrzymywania
PL210942B1 (pl) Nowe propioniany 6,6-dimetylocykloheks-2-en-1-ylu i sposób ich otrzymywania
JP5329462B2 (ja) 光学活性ジカルボン酸誘導体
PL214467B1 (pl) Nowe 2-(4,4-dimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etanole i sposób ich otrzymywania
PL214900B1 (pl) Nowe octany 2-(4,4-dimetylocykloheks-2-en-1-ylo)etylu i sposób ich otrzymywania

Legal Events

Date Code Title Description
LICE Declarations of willingness to grant licence

Effective date: 20110607

LAPS Decisions on the lapse of the protection rights

Effective date: 20101029