PL192369B1

PL192369B1 - Sposób i urządzenie do wytwarzania elementów konstrukcyjnych i półwyrobów z grafitu syntetycznego lub granulatu ceramicznego

Info

Publication number: PL192369B1
Application number: PL349643A
Authority: PL
Inventors: Holger Mueller; Juergen Kuenzel; Manfred Schmid
Original assignee: Sgl Carbon Ag
Priority date: 2000-01-05
Filing date: 2000-11-24
Publication date: 2006-10-31
Also published as: EP1198437A1; EP1198437B1; CA2362391C; CZ20013206A3; CA2362391A1; ATE294149T1; JP2003519037A; DE50010176D1; US6905644B1; ES2241674T3; DE10000165A1; DK1198437T3; KR100713192B1; CZ301481B6; KR20020004958A; WO2001049633A1; PT1198437E

Abstract

1. Sposób wytwarzania elementów konstrukcyjnych i pó lwyrobów z grafitu syntetycznego lub granulatu cera- micznego, zw laszcza do wytwarzania rur grafitowych, w którym kszta ltuje si e mieszank e, zawieraj ac a korzystnie koks naftowy lub granulat grafitowy, za pomoc a prasy do wyciskania lub ekstrudera, znamienny tym, ze zawiera etapy: a) wst epne prasowanie mieszanki (20) w sposób sta- tyczny lub quasi-statyczny, ………………….……..………. . b) wyciskanie z otworu wylotowego (28; 61; 82) pra- sy (22) …………………………………………..……..……. . 10. Urz adzenie do wytwarzania elementów konstruk- cyjnych i pó lwyrobów z grafitu syntetycznego lub granula- tu ceramicznego, zw laszcza do wytwarzania rur grafito- wych, zawieraj ace pras e do wyciskania i prowadzony w kierunku wzd lu znym wewn atrz obudowy prasy, t lok wyciskaj acy, który ogranicza zasobnik o srednicy, ucho- dz acy do zwezonego otworu wylotowego o srednicy, nape lniany t loczywem i zmniejszany w wyniku prasowa- nia, znamienne tym, ze zasobnik (30) ma oddzielny, umieszczony pomi edzy wyj sciowym i ko ncowym po lo ze- niem t loka wyciskaj acego (26), otwór doprowadzaj a- cy (46), za s stosunek (D/d) srednicy (D) zasobnika (30) do srednicy (d) otworu wylotowego (28) jest mniejszy rów- ny 2,5, korzystnie le zy w przedziale od 0,4 do 1,0. PL PL PL PL PL PL PL

Description

Opis wynalazku

Przedmiotem wynalazku jest sposób i urządzenie do wytwarzania elementów konstrukcyjnych i pół wyrobów z grafitu syntetycznego lub granulatu ceramicznego.

Grafit ma dobrą przewodność elektryczną i cieplną, a także wysoką odporność chemiczną i cieplną. Z tego powodu stosuje się go, przykł adowo w postaci rur, jako pół wyrób do aparatury chemicznej. Znane są na przykład rurowe wymienniki ciepła z połączonych w wiązki rur grafitowych.

Ponieważ grafit zalicza się do tworzyw ceramicznych, do mniej korzystnych własności tego tworzywa należy stosunkowo niewielka wytrzymałość, zwłaszcza przy obciążeniach udarowych i progowych. Aby poprawić dynamiczną wytrzymał ość rur grafitowych, w niemieckim opisie patentowym nr DE 31 16 309 C2 zaproponowano owijanie rur włóknami węglowymi, przy czym siłowe połączenie pomiędzy rurą i wiązką włókien jest, podobnie do laminatu, wytwarzane przy użyciu utwardzalnej żywicy. Sposób ten jest jednak dość skomplikowany, a w związku z tym kosztowny.

W znanym sposobie wytwarzania elementów konstrukcyjnych i półwyrobów z grafitu jako surowce stosuje się przykładowo koks naftowy lub granulat grafitowy, które w pierwszym etapie rozdrabnia się i przesiewa. Następnie rozdrobnioną masę wyjściową miesza się ze środkiem wiążącym do uzyskania lepkiej mieszanki. W celu nadania tej, gotowej do prasowania, mieszance, na przykład kształtu rury,. wprowadza się ją do zasobnika prasy do wyciskania, a następnie, za pomocą tłoka przesuwnego wzdłuż obudowy prasy, przetłacza się ją w kierunku otworu wylotowego i wyciska jako, praktycznie ciągłe, pasmo, na przykład w postaci rury. Do wyciskania materiału można użyć, zamiast tłoka wyciskającego, również wału ślimakowego, współosiowego względem obudowy prasy.

Wskutek przesuwu tłoka wyciskającego do przodu i stosunkowo dobrej płynności mieszanki, zazwyczaj podłużne cząstki koksu względnie grafitu ustawiają się podczas wyciskania lub wytłaczania w skierowanym na otwór wylotowy polu przepł ywu od począ tku równolegle do kierunku wyciskania i pozostają „zamrożone” w tej pozycji podczas następnych operacji technologicznych. Ponieważ główny kierunek przewodzenia ciepła pokrywa się zazwyczaj z ustawieniem cząstek tworzywa, własności materiałowe wyciskanych w ten sposób elementów konstrukcyjnych wykazują silną anizotropię, co oznacza, że przewodność cieplna wyciskanej rury grafitowej do wymiennika ciepła ma wprawdzie, wskutek uprzywilejowanego ustawienia cząstek równolegle do kierunku wyciskania, wysokie wartości w kierunku wzdł u ż nej osi, jednak w kierunku promieniowym, istotnym z uwagi na transport ciepł a w rurach wymienników, wartoś ci te są niekorzystnie niskie. Z drugiej strony ustawienie czą stek w kierunku wzdłużnej osi oddziałuje korzystnie na wytrzymałości elementów grafitowych na zginanie i rozciąganie, co jest korzystne zwłaszcza w przypadku rur wymienników ciepła.

Typowe prasy do wyciskania zawierają, poruszany wewnątrz obudowy prasy w jej kierunku wzdłużnym, tłok wyciskający, który zamyka zasobnik, uchodzący do wylotowego otworu ustnika, zwężającego się lejowato w kierunku wyciskania, napełniany tłoczywem i zmniejszany w wyniku prasowania. Po wyciśnięciu tłoczywa z otworu wylotowego tłok wyciskający musi zostać całkowicie wyciągnięty z obudowy prasy, aby zasobnik można było na nowo napełnić tłoczywem. Oczywiste jest, że proces uzupełniania tłoczywa jest skomplikowany, w związku z czym suw tłoka i zasobnik takich pras do wyciskania są zwykle jak największe, aby ze względów ekonomicznych uniknąć częstego uzupełniania tłoczywa. Również znajdująca się w zasobniku wypraska jest stosunkowo długa, w zwią zku z czym siły, potrzebne do przetł oczenia i wyciśnię cia wypraski ze zwężonego otworu wylotowego, są znaczne. Aby zmniejszyć siły wyciskania, nadaje się masie odpowiednią płynność. Przy wyciskaniu już wewnątrz zasobnika ustala się pole przepływowe, w którym cząstki grafitu mają skłonność do ustawiania się równolegle względem kierunku wyciskania, co z kolei powoduje opisaną powyżej, niepożądaną w przypadku rur, anizotropię tworzywa grafitowego.

Celem wynalazku jest opracowanie sposobu i urządzenia do wytwarzania elementów konstrukcyjnych i półwyrobów z grafitu syntetycznego lub granulatu ceramicznego, za pomocą których można zredukować anizotropię występującą w tworzywie grafitowym, nie powodując jednocześnie obniżenia wytrzymałości tworzywa.

Sposób wytwarzania elementów konstrukcyjnych i półwyrobów z grafitu syntetycznego lub granulatu ceramicznego, zwłaszcza do wytwarzania rur grafitowych, w którym kształtuje się mieszankę, zawierającą korzystnie koks naftowy lub granulat grafitowy, za pomocą prasy do wyciskania lub ekstrudera, według wynalazku charakteryzuje się następującymi etapami:

PL 192 369 B1

a) wstępne prasowanie mieszanki w sposób statyczny lub quasi-statyczny, przy czym ogranicza się lub eliminuje płynięcie mieszanki tak, że ustawione w niej początkowo nieregularnie cząstki ustawiają się najpierw poprzecznie do kierunku wyciskania,

b) wyciskanie z otworu wylotowego prasy lub ekstrudera wstępnie sprasowanej mieszanki tak, że cząstki wewnątrz sprasowanej wstępnie mieszanki w wyniku ustalonej zdolności płynięcia przestawiają się, wychodząc ze swego ustawienia poprzecznego, o kąt wynoszący co najwyżej 75° w kierunku wyciskania.

Korzystnie mieszankę prasuje się wstępnie w warunkach statycznych, korzystnie za pomocą prasy matrycowej, do postaci blokowej wypraski wstępnej, którą następnie umieszcza się w zasobniku ekstrudera tłokowego, po czym wyciska się ją, nadając jej kształt, przez otwór wylotowy.

Korzystnie prasa do wyciskania zawiera zasobnik z otworem doprowadzającym do doprowadzania mieszanki, usytuowanym pomiędzy początkowym i końcowym położeniem zmniejszającego zasobnik tłoka wyciskającego, przy czym kształtowanie mieszanki zawiera następujące, tworzące cykl, etapy:

a) dozowanie mieszanki do zasobnika za pomocą urządzenia dozującego aż do całkowitego napełnienia zasobnika, gdy tłok wyciskający znajduje się w pozycji początkowej,

b) quasi-statyczne wstępne prasowanie mieszanki w zasobniku w wyniku powolnego przesuwu tłoka wyciskającego, mające na celu ustawienie cząstek równolegle do kierunku wyciskania,

c) wyciskanie z otworu wylotowego objętości sprasowanej wstępnie mieszanki, która jest mniejsza niż objętość znajdującą się pierwotnie w zasobniku, wskutek czego po osiągnięciu końcowego położenia tłoka wyciskającego w zasobniku pozostaje sprasowana wstępnie objętość resztkowa,

d) cofanie tłoka wyciskającego w położenie początkowe i dozowanie nowej mieszanki do przestrzeni pośredniej między sprasowaną wstępnie objętością resztkową i tłokiem wyciskającym aż do ponownego całkowitego napełnienia zasobnika,

e) kontynuowanie cyklu począwszy od etapu b).

Korzystnie mieszankę kształtuje się za pomocą ekstrudera jednoślimakowego, którego otwór wylotowy, widziany w kierunku wyciskania, jest zwężony za pomocą co najmniej jednego stopnia, zakłócającego przepływ mieszanki.

Korzystnie mieszankę wytwarza się poprzez mieszanie masy wyjściowej, zawierającej co najmniej jedną frakcję ziaren koksu naftowego i/lub granulatu grafitowego, z co najmniej jednym środkiem wiążącym, przy czym masa wyjściowa stanowi 65 do 95% wagowych, zaś środek wiążący pomiędzy 5 i 32% wagowe całkowitej masy mieszanki.

Korzystnie do mieszanki przed prasowaniem wstępnym dodaje się włókna węglowe, przy czym stanowią one od 0 do 15% wagowych całkowitej masy mieszanki.

Korzystnie do mieszanki przed prasowaniem wstępnym dodaje się środki pomocnicze do tłoczenia, przy czym stanowią one od 0 do 5% wagowych całkowitej masy mieszanki.

Korzystnie mieszanie masy wyjściowej i środka wiążącego oraz innych surowców przeprowadza się za pomocą powoli chodzącego mieszalnika, korzystnie mieszalnika o skośnej osi obrotu lub mieszalnika ze skośną tarczą.

Korzystnie masę wyjściową przed mieszaniem rozdrabnia się i przesiewa tak, że zawiera ona w zasadzie pierwszą frakcję ziaren o wielkościach powyżej 0 mm i poniżej 60 μm, stanowiącą od 20 do 100% wagowych masy wyjściowej, drugą frakcję ziaren o wielkościach od 60 do 750 μm, stanowiącą od 0 do 34% wagowych masy wyjściowej, oraz trzecią frakcję ziaren o wielkościach od 750 do 2000 μm, stanowiącą od 0 do 46% wagowych masy wyjściowej.

Urządzenie do wytwarzania elementów konstrukcyjnych i półwyrobów z grafitu syntetycznego lub granulatu ceramicznego, zwłaszcza do wytwarzania rur grafitowych, zawierające prasę do wyciskania i prowadzony w kierunku wzdłużnym wewnątrz obudowy prasy, tłok wyciskający, który ogranicza zasobnik o średnicy, uchodzący do zwężonego otworu wylotowego o średnicy, napełniany tłoczywem i zmniejszany w wyniku prasowania, według wynalazku charakteryzuje się tym, że zasobnik ma oddzielny, umieszczony pomiędzy wyjściowym i końcowym położeniem tłoka wyciskającego, otwór doprowadzający, zaś stosunek średnicy zasobnika do średnicy otworu wylotowego jest mniejszy równy 2,5, korzystnie leży w przedziale od 0,4 do 1,0.

Korzystnie wzdłużny wymiar prasy do wyciskania jest ustawiony w zasadzie równolegle do poziomu, zaś otwór doprowadzający zasobnika jest ustawiony w zasadzie poprzecznie do wzdłużnego wymiaru prasy.

PL 192 369 B1

Korzystnie obudowa prasy zawiera, prowadzący tłok wyciskający, cylindryczny odcinek i lejowaty odcinek, zaopatrzony przykładowo na końcu w rurowy ustnik, stanowiący otwór wylotowy, przy czym zasobnik stanowi w zasadzie przestrzeń, zamknięta cylindrycznym i lejowatym odcinkiem oraz ograniczona zwróconą w stronę otworu wylotowego powierzchnią dociskową tłoka wyciskającego, gdy tłok wyciskający znajduje się w położeniu początkowym, maksymalnie oddalonym od otworu wylotowego.

Korzystnie otwór doprowadzający ma postać otworu poprzecznego w ściance cylindrycznego odcinka i jest wyprowadzony promieniowo na zewnątrz za pomocą lejowatego króćca zalewowego, w którym umieszczone jest urzą dzenie dozujące w postaci ś luzy bę bnowej.

Korzystnie stosunek średnicy rurowego ustnika do jego długości jest mniejszy równy 1, zaś lejowaty odcinek ma kąt wierzchołkowy od 30 do 35°.

Sposób według wynalazku ma tę zaletę, że w wyniku procesu wstępnego prasowania, podobnie jak ma to miejsce przy prasowaniu matrycowym, cząstki grafitu w obrębie wstępnie sprasowanego bloku tworzywa ustawiają się najpierw poprzecznie do kierunku wyciskania. Przy wyciskaniu cząstki grafitu obracają się dzięki ustalonej, niewielkiej płynności mieszanki, w obszarze zwężonego otworu wylotowego prasy do wyciskania lub ekstrudera ze swego pierwotnego ustawienia poprzecznego jedynie o niewielki kąt w kierunku wyciskania, w związku z czym na zakończenie są one ustawione w zasadzie ukośnie lub spiralnie względem osi symetrii gotowego elementu konstrukcyjnego.

Ponieważ zdefiniowany przez ustawienie cząstek, uprzywilejowany kierunek własności cieplnych i wytrzymałościowych nie jest ani zdecydowanie poprzeczny, ani zdecydowanie równoległy do osi symetrii wytłoczonego elementu konstrukcyjnego, lecz jest nachylony ukośnie względem niej, uzyskuje się w rezultacie nowy rodzaj tworzywa grafitowego o znacznie słabszej anizotropii niż dotychczas. Dzieje się tak dlatego, że z jednej strony ukośnie ustawione cząstki mają składową poprzeczną do kierunku wyciskania, co jest korzystne na przykład z punktu widzenia promieniowej przewodności cieplnej wytwarzanych sposobem według wynalazku rur grafitowych do wymienników ciepła. Z drugiej strony komplementarna składowa cząstek, ustawiona w kierunku wyciskania, zapobiega znacznemu obniżeniu wytrzymałości rur grafitowych na zginanie.

Dzięki możliwości szybkiego i quasi-ciągłego uzupełniania za pomocą otworu doprowadzającego można ekonomicznie prasować również niewielkie ilości tłoczywa za pomocą pojedynczego suwu. Nie są już zatem potrzebne duże siły wyciskania, w związku z czym można zmniejszyć płynność mieszanki. W wyniku wewnętrznego ograniczenia płynności tłoczywa nie może się wytworzyć wyraźne pole przepływowe, w którym cząstki grafitu względnie granulatu mogłyby się ustawiać równolegle do kierunku przepływu. Tłoczywo jest, jak wspomniano powyżej, prasowane wstępnie w warunkach zbliżonych do statycznych, dzięki czemu cząstki grafitu ustawiają się poprzecznie do kierunku prasowania, zanim opuszczą zasobnik przez otwór wylotowy. Wskutek wewnętrznego ograniczenia płynności wstępnie prasowanej masy podczas jej przepływu przez zwężony otwór wylotowy zachodzi korzystne ukośne ustawienie cząstek.

W innej postaci wykonania wynalazku potrzebne począ tkowo ustawienie cząstek poprzecznie do kierunku wyciskania jest realizowane tak, że mieszankę prasuje się wstępnie, korzystnie za pomocą prasy matrycowej, do postaci blokowej wypraski wstępnej, którą następnie umieszcza się w zasobniku ekstrudera tłokowego, po czym wyciska się ją, celem nadania kształtu, przez otwór wylotowy.

W innym korzystnym rozwiązaniu mieszankę wytwarza się poprzez mieszanie masy wyjściowej, zawierającej co najmniej jedną frakcję ziaren koksu naftowego i/lub granulatu grafitowego, ze środkiem wiążącym, i do uzyskanej mieszanki dodaje się włókna węglowe, przy czym dodanie włókien węglowych pozwala zwiększyć wytrzymałość grafitowych elementów konstrukcyjnych.

Dodanie typowych środków pomocniczych do tłoczenia sprzyja żądanemu wewnętrznemu ograniczeniu płynności masy na tyle, że w szczególności zmniejsza się tarcie masy o ściankę cylindra, co powoduje wytworzenie tak zwanego przepływu korkowego, utrudniającego ustawianie się cząstek w kierunku wyciskania.

Zadaniem środków wiążących, stosowanych przy wytwarzaniu grafitowych elementów konstrukcyjnych, jest łączenie pomiędzy sobą cząstek substancji stałej wskutek silnej zdolności zwilżania, a co za tym idzie, czynienie jej podatną na odkształcenia plastyczne i zapewnienie wymaganej wytrzymałości elementów konstrukcyjnych. Środek wiążący dodaje się zazwyczaj do substancji stałej, na przykład koksu naftowego lub granulatu grafitowego, w postaci płynnej. Ilość środków wiążących jest w stanie techniki na tyle wysoka, ż e wewną trz zasobnika prasy do wyciskania wytwarza się stosunkowo niskie ciśnienie spiętrzania. Mieszanka z typowym wysokim udziałem środka wiążącego ma jednak

PL 192 369 B1 tę wadę, że dzięki dobrej płynności masy ustawianie cząstek w kierunku wyciskania zachodzi wyjątkowo łatwo, co sprzyja wytworzeniu silnie anizotropowej wypraski. Ponadto materiał podlega silnemu skurczowi w wyniku przeprowadzanej później pirolizy. Duży skurcz oddziałuje niekorzystnie na wzmacniający efekt zastosowania włókien węglowych.

Jeżeli udział masowy dodanego środka wiążącego jest niski i wynosi pomiędzy 5 i 32% całkowitej masy mieszanki, wówczas z jednej strony mieszanka wykazuje mniejszy skurcz podczas pirolizy, z drugiej zaś jest mniej płynna, co skutecznie wspomaga pożądaną redukcję płynności mieszanki w wyniku zmniejszenia ilości płynnego środka wiążącego i redukuje tendencję cząstek grafitowych do ustawiania się równolegle do kierunku przepływu. Podczas późniejszej pirolizy zapobiega się również skutecznie temu, by zawarte w elementach konstrukcyjnych włókna węglowe nie utraciły wskutek skurczu swego działania.

Dzięki temu, że mieszanie masy wyjściowej i środka wiążącego oraz innych surowców na mieszankę odbywa się w mieszalniku o niewielkim działaniu tnącym, na przykład mieszalniku o skośnej osi obrotu lub mieszalniku ze skośną tarczą, proces mieszania jest bardzo delikatny, zwłaszcza zaś zapobiega się cięciu lub kruszeniu włókien węglowych dodanych celem zwiększenia wytrzymałości elementu konstrukcyjnego. Ponadto mieszanie pojedynczych składników przy użyciu mieszalników o skośnej osi obrotu jest bardzo dokładne, dzięki czemu nie powstają niepożądane nagromadzenia ciętych włókien węglowych.

Wreszcie masę wyjściową przed mieszaniem można rozdrobnić i przesiać tak, by zawierała ona w zasadzie pierwszą frakcję ziaren o wielkościach powyżej 0 mm i poniżej 60 μm, stanowiącą od 20 do 100% wagowych masy wyjściowej, drugą frakcję ziaren o wielkościach od 60 do 750 μm, stanowiącą od 0 do 34% wagowych masy wyjściowej, oraz trzecia frakcję ziaren o wielkościach od 750 do 2000 μm, stanowiącą od 0 do 46% wagowych masy wyjściowej. Dzięki sporządzeniu masy wyjściowej, zawierającej grubsze ziarna, powstająca z niej mieszanka jest mniej lepka, w związku z czym podczas wyciskania występuje większe tarcie wewnętrzne, które zapobiega szybkiemu spływaniu mieszanki z otworu wylotowego prasy do wyciskania. Wspomaga to skutecznie pożądane wstępne prasowanie mieszanki.

Urządzenie według wynalazku ma tę zaletę, że dzięki możliwości szybkiego i quasi-ciagłego uzupełniania prasy za pomocą otworu doprowadzającego można ekonomicznie prasować również niewielkie ilości tłoczywa za pomocą pojedynczego suwu, co pozwala stosować siły mniejsze niż ma to miejsce w stanie techniki. Nie jest już zatem potrzebne zwiększanie płynności mieszanki celem ograniczenia sił wyciskania. Wprost przeciwnie, płynność mieszanki można celowo ograniczyć, aby zapobiec powstawaniu wyraźnego pola przepływowego, w którym cząstki grafitu względnie granulatu mogłyby się ustawiać równolegle do kierunku przepływu. Ponadto stosunek D/d średnicy D zasobnika do średnicy d otworu wylotowego jest mniejszy równy 2,5, korzystnie wynosi od 0,4 do 1,0, co najskuteczniej zapewnia uzyskanie żądanego ustawienia cząstek.

Typowe prasy do wyciskania są ustawione pionowo, aby po wyjęciu tłoka wyciskającego zasobnik można było równomiernie napełniać od góry mieszanką. Aby można było wyciskać elementy bez końca, na przykład rury, wysokość takiej pionowej prasy musi być jednak odpowiednio duża. Jeżeli wzdłużny wymiar prasy do wyciskania jest ustawiony w zasadzie równolegle do poziomu, zaś otwór doprowadzający zasobnika jest ustawiony w zasadzie poprzecznie do wzdłużnego wymiaru prasy, wówczas dzięki poziomemu ustawieniu prasy do wyciskania jej wysokość jest korzystnie niewielka, co pozwala wyciskać elementy bez końca praktycznie na dowolną długość. Z kolei pionowe napełnianie zasobnika zapewnia równomierny rozkład mieszanki w zasobniku.

Przedmiot wynalazku jest uwidoczniony w przykładach wykonania na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat synoptyczny procesu wytwarzania grafitowych elementów konstrukcyjnych, fig. 2

- korzystny przykład wykonania prasy do wyciskania mieszanki z całkowicie napełnionym zasobnikiem, w schematycznym przekroju, fig. 3 - prasę do wyciskania z fig. 2 podczas wstępnego prasowania, fig. 4 - prasę do wyciskania z fig. 2 podczas wyciskania, fig. 5 - prasę do wyciskania z fig. 2 podczas procesu uzupełniania zasobnika, fig. 6 - ekstruder tłokowy do kształtowania mieszanki, oraz fig. 7

- ekstruder ślimakowy do kształtowania mieszanki.

Na schemacie z fig. 1 przedstawione są pierwsze etapy sposobu według wynalazku, służącego do wytwarzania elementów konstrukcyjnych i półwyrobów z grafitu lub granulatu ceramicznego, przy czym w korzystnym przykładzie wykonania wytwarza się rury grafitowe do zastosowania w wymiennikach ciepła. W tym celu przeprowadzono liczne próby produkcyjne z użyciem różnych surowców i etapów sposobu, z których poniżej opisano przykładowo jedynie niektóre.

PL 192 369 B1

Jako masę wyjściową zastosowano przykładowo koks naftowy, który najpierw poddano kalcynowaniu, to jest wyżarzaniu w temperaturze 200 do 1400°C, na przykład w obrotowym piecu rurowym lub talerzowym 2, a następnie przechowywano pomiędzy operacjami w zasobniku 4. W następnym etapie masę wyjściową rozdrobniono, na przykład za pomocą kruszarek stożkowych 6 lub młynów udarowych, i przesiano na sitach 8, uzyskując frakcje o różnej wielkości ziarna, przechowywane następnie w oddzielnych zasobnikach 10.

W poniższej tabeli 1 na podstawie trzech prób wykonano granulometrię rozdrobnionego i przesianego koksu naftowego i granulatu grafitowego, po czym ziarna sklasyfikowano w czterech przedziałach, mianowicie 0 - 60 μm, 60 - 200 μm, 200 - 400 μm i 400 - 750 μm. W pierwszym przykładzie wykonania, w których jako masa wyjściowa posłużył wyłącznie koks naftowy, największe cząstki miały średnicę pomiędzy 400 i 750 μm, przy czym 45% wagowych w odniesieniu do całej masy wyjściowej stanowiły cząstki mniejsze niż 60 μm, zaś 55% wagowych stanowiły cząstki większe/równe 60 μm. Również w drugim przykładzie wykonania jako surowiec znalazł zastosowanie koks naftowy, w którym największe cząstki były nieco mniejsze niż 400 μm, zaś ich udział w masie wyjściowej wynosił 44% wagowych, natomiast udział cząstek większych/równych 60 μm wynosił 56% wagowych. Wreszcie przy użyciu granulatu grafitowego jako substancji wyjściowej największe cząstki osiągnęły wielkość 750 μτκ przy czym udział cząstek większych/równych 60 μm wynosił 45% wagowych, zaś udział cząstek mniejszych niż 60 μm wynosił 56% wagowych.

T a b e l a 1

Granulometria masy wyjściowej na podstawie przykładów

Frakcja [μιτι]	0 - 60	60 - 200	200 - 400	400 - 750
Koks naftowy udział masowy [% wagowy]	45	21	14	20
Koks naftowy udział masowy [% wagowy]	44	32	24	0
Granulat grafitowy udział masowy [% wagowy]	55	17	18	10

W poniższej tabeli 2 literą „A” oznaczone są minimalne możliwe wielkości ziarna, wyznaczone w trakcie badań, zaś litera „B” maksymalne możliwe wielkości ziarna, które zapewniają jeszcze wystarczającą wytrzymałość elementów konstrukcyjnych względnie pozwalają na kształtowanie materiału grafitowego. Odpowiednio do tego frakcje wielkości ziarna pomiędzy 0 i 60 μm przy najmniejszym możliwym ziarnie A zajmują łącznie 100% wagowych masy wyjściowej, natomiast frakcje większe niż 60 μm w ogóle nie występują. Przy największym możliwym ziarnie B uzyskuje się znacznie szersze pasmo od 0 do 2000 μm, przy czym frakcje najdrobniejsze od 0 do 60 μm stanowią łącznie 20% wagowych, frakcje średnie od 60 do 750 μm stanowią łącznie 34% wagowe, zaś frakcje najgrubsze pomiędzy 750 i 2000 μm stanowią łącznie 46% wagowych masy wyjściowej.

T a b e l a 2

Maksymalna i minimalna granulometria masy wyjściowej

Frakcja [pm]	0 - 10	10 - 40	40 - 60	60 - 200	200 - 400	400 - 750	750 - 1000	1000 - 2000
Udziały A [% wagowy]	60	40	0	0	0	0	0	0
Udziały B [% wagowy]	3	10	7	15	10	9	21	25

Jak wynika z tabeli 3 i 1, koks naftowy względnie granulat grafitowy 1 miesza się po jego rozdrobnieniu i przesianiu ze środkiem wiążącym 12, na przykład żywicą fenolową, Novolak®, typ SP 222, odcinki płynięcia 20-100 mm, drobno zmieloną z dodatkiem 8% heksametylenotetraminy (Hexa) firmy Bakelite AG, Niemcy, lub pakiem gatunku BX 95, EP > 30°C, firmy Rijtgers, Niemcy. Ponadto w niektórych próbach do masy wyjściowej dodawano pokryte klejem cięte włókna węgloPL 192 369 B1 we 14, korzystnie SIGRAFIL® - włókna typu C-25-S006 EPY firmy SGL Technik GmbH, Niemcy, o średnicy 8 μm i długości 6 mm. Wreszcie w niektórych próbach dodawano środek pomocniczy 16 do tłoczenia celem redukcji tarcia o ścianki cylindra, na przykład w postaci oleju parafinowego o lepkości 60 mPas w 20°C lub w postaci produktu laboratoryjnego o nazwie Stearin®. Mieszanie prowadzono za pomocą powoli obracającego się mieszalnika 18 ze skośną tarczą i przegrodami w postaci krzyży z perforowanej blachy w temperaturze pokojowej względnie za pomocą mieszalnika dwuramiennego w temperaturze 80°C, przy czym w rezultacie otrzymywano gotową do wyciskania mieszankę 20.

W tabeli 3 przedstawione są ponadto udziały masowe surowców w mieszance 20, jakie stosowano w próbach. Zgodnie z tym udział masy wyjściowej, złożonej z frakcji o różnej wielkości ziarna, wynosi od 65 do 95% wagowych, zaś udział środka wiążącego od 5 do 32% wagowych całkowitej masy mieszanki 20. Jeżeli dodawano cięte włókna węglowe 14, wówczas ich udział wynosił od 0 do 15% wagowych, zaś w przypadku pomocniczego środka 16 do tłoczenia od 0 do 5% wagowych.

Formowanie mieszanki 20 prowadzono za pomocą przedstawionej na fig. 2 w przekroju prasy 22 do wyciskania, z poruszanym w kierunku wzdłużnym wewnątrz obudowy 24 prasy, tłokiem wyciskającym 26, który zamyka zasobnik 30, uchodzący do wylotowego otworu 28, napełniany tłoczywem i zmniejszany w wyniku prasowania. Wzdłużny wymiar prasy 22 do wyciskania jest w zasadzie równoległy do poziomu.

Obudowa 24 prasy zawiera, prowadzący tłok wyciskający 26, cylindryczny odcinek 32 o średnicy D i lejowaty odcinek 34, zaopatrzony przykładowo na końcu w rurowy ustnik 36 o średnicy d, stanowiący otwór wylotowy 28.

T a b e l a 3

Rodzaj i udziały masowe składników mieszanki

Surowiec	Własność	Zakres
Koks naftowy/granulat grafitowy	Granulometria	Maksymalna wielkość ziarna 0,04 do 2 mm
Ilość	65 - 95% wagowych
Środek wiążący	Rodzaj	Pak, EP > 30°C Żywice fenolowe, żywice fenolowe typu Novolak, odcinek płynięcia 20 - 100 mm
Ilość	5 - 32% wagowe
Włókna węglowe	Długość włókien	0,2 - 15 mm
Obróbka wstępna	Pokryte klejem wiążącym z pakiem i/lub żywicami fenolowymi
Ilość	0 - 15% wagowych
Pomocniczy środek do tłoczenia	Rodzaj	Olej parafinowy, Stearin®
Ilość	0 - 5% wagowych

Zasobnik 30 stanowi w zasadzie przestrzeń, zamknięta cyindrycznym i lejowatym odcinkiem 32, 34 oraz ograniczona zwróconą w stronę otworu wylotowego 28 powierzchnią dociskową 38 tłoka wyciskającego 26. Zasobnik ten ma maksymalną wielkość, gdy tłok wyciskający 26 znajduje się w przedstawionym na fig. 2 położeniu początkowym, maksymalnie oddalonym od otworu wylotowego 28.

Celem formowania rury wewnątrz ustnika 36 umieszczony jest współosiowo, w promieniowym odstępie od jego wewnętrznej powierzchni obwodowej, trzpień dociskowy 40, który swym zwróconym ku tłokowi wyciskającemu 26 końcem wchodzi, co najmniej częściowo, w cylindryczny odcinek 32 obudowy 24 prasy i tam się zwęża. Lejowaty odcinek 34, rurowy ustnik 36, trzpień dociskowy 40 tworzą wspólnie ustnik kształtujący 42 prasy 22 do wyciskania. Ustnik kształtujący 42 jest połączony cieplnie z urządzeniami grzewczymi 43 celem podgrzewania mieszanki, przetłaczanej przez ustnik kształtujący 42, przy czym urządzenie grzewcze 43 rurowego ustnika 36 jest odizolowane cieplnie od lejowatego odcinka 34.

Stosunek D/d średnicy D cylindrycznego odcinka 32 obudowy 24 prasy do średnicy d rurowego ustnika 36 jest mniejsza równa 2,5, korzystnie leży w przedziale od 0,4 do 1,0. Stosunek średnicy d

PL 192 369 B1 rurowego ustnika 36 do jego długości 1 jest korzystnie mniejszy równy 1, zaś lejowaty odcinek 32 ma kąt wierzchołkowy α równy 35°.

Zasobnik 30 ma oddzielny, połączony z urządzeniem dozującym 44, otwór doprowadzający 46, przez który w sposób dozowany podawane jest doń tłoczywo. Otwór doprowadzający 46 ma postać otworu przelotowego w ściance 48 cylindrycznego odcinka 32 obudowy 24 prasy 22 do wyciskania, ustawionego poprzecznie do jej poziomego wymiaru wzdłużnego i wyprowadzonego promieniowo na zewnątrz w postaci lejowatego króćca zalewowego 50, w którym umieszczone jest urządzenie dozujące w postaci śluzy bębnowej 44.

Poniżej objaśnione są poszczególne, uwidocznione schematycznie na fig. 2 do 5, etapy sposobu, z których składa się proces wyciskania. Na początku tłok wyciskający 26 znajduje się, jak widać na fig. 2, w oddalonym maksymalnie od otworu wylotowego 28 położeniu początkowym, w związku z czym zasobnik 30 ma swoją maksymalną wielkość. W pierwszym etapie mieszankę z nieregularnie ustawionymi cząstkami podaje się w sposób dozowany za pomocą śluzy bębnowej 44 do zasobnika 30 aż do jego całkowitego napełnienia. Następnie podaną mieszankę prasuje się w zasobniku 30 poprzez przesuw tłoka wyciskającego 26, na przykład z ciągłą prędkością s wynoszącą maksymanie 4 m/min, jak pokazano na fig. 3. Z uwagi na duży udział gruboziarnistych frakcji rozdrobnionego granulatu grafitowego względnie koksu naftowego, które powodują stosunkowo duże tarcie wewnętrzne w tłoczywie, zapobiega się w ten sposób przede wszystkim wypływaniu mieszanki przez otwór wylotowy. Wskutek tego uzyskuje się quasi-statyczne sprasowanie, dzięki któremu początkowo ustawione nieregularnie w mieszance cząstki, na przykład włókna węglowe i cząstki grafitowe, podobnie jak przy prasowaniu w prasie matrycowej, mogą się teraz ustawiać poprzecznie do kierunku przesuwu lub wyciskania.

Ponieważ tłok wyciskający 26 przemieszcza się, przykładowo ze stałą prędkością, w kierunku otworu wylotowego 28, po pewnym czasie wytwarza się sytuacja ukazana na fig. 4, w której tłok osiąga swoje położenie końcowe, zaś wstępnie prasowana mieszanka przechodzi przez trzpień dociskowy 40 i odpływa przez otwór wylotowy 28, wskutek czego formowana jest rura 52 bez końca. Wskutek wewnętrznego ograniczenia płynności cząstki, ustawione uprzednio poprzecznie do kierunku wyciskania, przestawiają się w mieszance tak, że zajmują, nieznacznie zmienioną, ukośną pozycję i w odniesieniu do ich wzdłużnego wymiaru zawierają teraz składową w kierunku wyciskania. Jako ukośne ustawienie należy rozumieć kąt β większy niż 0° i mniejszy/równy 75° względem płaszczyzny prostopadłej do wzdłużnej osi rury.

Aby osiągnąć wystarczającą przewodność cieplną rur grafitowych 52 w kierunku promieniowym, zbyt silne przestawienie cząstek w kierunku wzdłużnej osi jest niekorzystne. Dlatego też należy zadbać o to, aby tarcie zewnętrzne, działające na wstępnie sprasowaną mieszankę, było jak najmniejsze, natomiast tarcie wewnętrzne było jak największe, na przykład w wyniku dodania środka pomocniczego 16 do tłoczenia. Korzystne jest przy tym wytworzenie przepływu korkowego wewnątrz zasobnika 30.

Otwór doprowadzający 46 jest korzystnie usytuowany pomiędzy położeniem początkowym i położeniem końcowym tłoka wyciskającego 26, w związku z czym tłok w swym położeniu końcowym na fig. 4 przeszedł już, co najmniej częściowo, przez otwór doprowadzający 46 i znajduje się w obszarze cylindrycznego odcinka 32 obudowy 24 prasy, wskutek czego zasobnik 30 zostaje odłączony od otworu doprowadzającego 46. Suw tłoka jest korzystnie tak dobrany, że z otworu wylotowego 28 wyciskana jest objętość mieszanki, mniejsza niż objętość podana pierwotnie do zasobnika 30, w związku z czym w zasobniku 30 pozostaje resztkowa objętość mieszanki, wtłoczona do lejowatego odcinka 34 obudowy 24 prasy.

Wreszcie tłok wyciskający 26 jest szybko cofany do swej pozycji początkowej, co powoduje ponowne całkowite odsłonięcie otworu doprowadzającego 46, jak ukazano na fig. 5. Do przestrzeni pośredniej 54, utworzonej pomiędzy pozostałą w lejowatym odcinku 34, resztkową objętością mieszanki i zwróconą ku otworowi wylotowemu 28 powierzchnią dociskową 38 tłoka wyciskającego 26, wprowadza się teraz za pomocą urządzenia dozującego 44 nową mieszankę 20 aż do całkowitego napełnienia zasobnika 30. Ponieważ resztkowa objętość mieszanki, pozostała w lejowatym odcinku 34 z poprzedniego procesu, jest już wstępnie sprasowana, stanowi ona barierę, uniemożliwiającą odpływ nowej mieszanki, na którą tłok wyciskający 26 naciska teraz z drugiej strony. Wraz z przesuwem tłoka następuje powolne prasowanie objętości mieszanki, mającej dotychczas niewielki stopień sprasowania, dzięki czemu cząstki mogą się ustawiać poprzecznie, zanim zostanie wypchnięta pozostała w lejowatym odcinku 34, tworząca korek, resztkowa objętość mieszanki z poprzedniego procesu. Po osiągnięciu przez tłok wyciskający 26 pozycji końcowej opisany powyżej cykl rozpoczyna się od nowa.

PL 192 369 B1

Poza opisaną wyżej prasą 22 do wyciskania mieszankę można również kształtować za pomocą ukazanego na fig. 6 ekstrudera tłokowego 56, który zawiera przemieszczany w kierunku wzdłużnym wewnątrz obudowy 58 ekstrudera, tłok wyciskający 60, który zamyka zasobnik 62, uchodzący do wylotowego otworu 61, napełniany tłoczywem i zmniejszany w wyniku prasowania. Obudowa 58 ekstrudera zawiera, prowadzący tłok wyciskający 60, cylindryczny odcinek 64 i lejowaty odcinek 66 o kącie stożkowym γ wynoszącym korzystnie 30°, połączony na końcu z tworzącą otwór wylotowy 61 końcówką rurową 68, przy czym zasobnik 62 stanowi w zasadzie komorę, zamkniętą przez cylindryczny i lejowaty odcinek 64, 66 oraz ograniczoną przez zwróconą ku otworowi wylotowemu 61 powierzchnię dociskową 70 tłoka wyciskającego 60. W porównaniu do opisanej powyżej prasy 22 do wyciskania zasobnik 62 jest tutaj znacznie dłuższy, w związku z czym do wyciskania potrzebne są większe siły, a takż e wię ksza jest prę dkość przesuwu s.

W próbach, w których znalazł zastosowanie ekstruder tłokowy 56, mieszankę najpierw prasowano statycznie w nie przedstawionej, ogólnie znanej prasie matrycowej, aby osiągnąć ustawienie cząstek grafitowych i włókien węglowych poprzecznie do kierunku wyciskania. Następnie sprasowaną wstępnie i dopasowaną do wielkości zasobnika 62 ekstrudera tłokowego 56 wypraskę umieszcza się w zasobniku, przy czym tłok wyciskający 60 jest wyciągany przez końcowy, współosiowy wzglę dem osi tłoka, tylny otwór 72 w kierunku przeciwnym do kierunku wyciskania, a następnie wypraskę wprowadza się przez ten sam otwór do zasobnika 62. W wyniku następującego dalej przesuwu tłoka i spowodowanego tym wyciskania mieszanki z otworu wylotowego 61 cząstki ulegają, podobnie jak w opisanej powyżej prasie 22, przestawieniu w położenie ukośne.

Na fig. 7 ukazany jest ekstruder jednoślimakowy 74, stosowany w niektórych próbach do kształtowania mieszanki. Zamiast tłoka wyciskającego ekstruder jednoślimakowy 74 zawiera ślimak wyciskający 78, obracający się współosiowo wewnątrz obudowy 76 ekstrudera.

Tabela 4 zawiera przegląd parametrów, zastosowanych i uzyskanych w 17 próbach przy wytwarzaniu rur grafitowych. Przykładowo w próbie oznaczonej numerem porządkowym 8 z mieszanki, której masa całkowita składała się z 87% wagowych grafitu o maksymalnej wielkości ziarna 0,75 mm oraz 10% wagowych środka wiążącego w postaci Novolaku, 1% wagowego oleju parafinowego oraz 2% wagowych włókien węglowych o długości 6 mm, wyciśnięto - oraz prasy 22 z ogrzewanym ustnikiem kształtującym 42 odpowiednio do sposobu przedstawionego na fig. 2 do 5 - rurę grafitową. Mieszanie dozowanych pojedynczych składników do postaci mieszanki prowadzono w mieszalniku 18 ze skośną tarcza (fig. 1) w temperaturze pokojowej. Względna płynność mieszanki wynosiła 0,38. Po nadaniu jej kształtu w prasie 22 do wyciskania rurę grafitową wypalono w piecu elektrycznym z atmosferą ochronną (azot) w temperaturze do 800°C.

Rezultatem próby 8 były rury grafitowe o przewodności cieplnej równej 84 W/(m x K) w kierunku wyciskania lub wzdłuż rury oraz 81 W/(m x K) w kierunku poprzecznym do kierunku wyciskania lub wzdłużnego wymiaru rury, przy czym stosunek przewodności cieplnej wzdłuż/w poprzek względem kierunku wyciskania wynosił 1,04. Kąt pomiędzy włóknami węglowymi i kierunkiem wyciskania względnie wzdłużnym kierunkiem rury wynosił około 85°, to znaczy początkowo poprzecznie ustawione cząstki (co odpowiada kątowi 90°) zostały obrócone o około 5° w kierunku wyciskania. Ciśnienie rozrywające rury grafitowej wynosiło 68 bar.

T a b e l a 4 Parametry prób

Lp.	Surowce Udziały ilościowe w [% wagowych]
	Kokos, grafit	Pak	Novolak	Środek pomocniczy do tłoczenia	Włókna węglowe
1	2	3	4	5	6
Kształtowanie za pomocą prasy do wyciskania
	Grafit < 0,75 mm	E. P. 110°C	Drobny proszek + 8% Hexa	Olej parafinowy	Długość 6 mm
1	78	-	20	-	2
2	80	-	18	-	2
3	80	-	18	-	2
4	84	-	14	-	2

PL 192 369 B1 ciąg , dalszy tabeli 4

1	2	3	4	5	6
				Stearyn
5	87	-	12	1	-
6	85	-	12	1	2
7	87	-	10	1	2
8	87	-	10	1	2
Kształtowanie za pomocą ekstrudera tłokowego
	Grafit < 0,75 mm	E. P. 110°C	Drobny proszek + 8 % Hexa	Olej parafinowy	Długość 6 mm
9	80	-	18	2	-
10	80	-	18	2	-
11	78	-	18	2	2
12	82	-	15	1	2
Kształtowanie za pomocą ekstrudera ślimakowego ze stożkowym ustnikiem
	Grafit < 0,75 mm
13	75	-	25	-	-
Kształtowanie za pomocą ekstrudera ślimakowego ze stopniowanym ustnikiem
	Koks naftowy < 0,75 mm	E. P. 110°C	Drobny proszek + 8 % Hexa	Olej parafinowy	Długość 6 mm
14	70	30	-	-	-
15	88	30	-	-	2
	Koks naftowy < 0, 4 mm
16	69	31	-	-	-
17	87	30	-	1	2

ciąg dalszy tabeli 4

Lp	Względna płynność mieszanki	Wypalanie	Granulat grafitowy	Przewodność cieplna [W/(m x K)]	Ustawienie włókien węglowych [°]	Ciśnienie rozrywa- jące [bar]
W kierunku wyciskania	Poprzecznie do kierunku wyciskania	Stosunek parametru wzdłużnego do poprze- cznego
1	2	3	4	5	6	7	8	9
Kształtowanie za pomocą prasy do wyciskania
1	0, 95	tak	nie	60	40	1, 5	ok. 60	41
2	0, 98	tak	nie	55	42	1,3	ok. 60	-
3	0, 98	tak	tak	58	52	1,1	ok. 80	-
4	0,75	tak	tak	67	61	1,1	ok. 75	45
5	0, 54	tak	nie	62	59	1, 05	-	49
6	0,52	tak	nie	64	62	1,03	ok. 80	66
7	0,38	tak	nie	67	65	1,03	ok. 85	70
8	0,38	tak	tak	84	81	1,04	ok. 85	68
Kształtowanie za pomocą ekstrudera tłokowego
9	0,72	tak	nie	51	41	1,2	-	54
10	0,72	tak	tak	56	51	1,1	-	-

PL 192 369 B1 ciąg dalszy tabeli 4

1	2	3	4	5	6	7	8	9
11	0,68	tak	tak	62	58	1,07	ok. 75	56
12	0,45	tak	tak	65	64	1,02	ok. 80	65
Kształtowanie za pomocą ekstrudera ślimakowego ze stożkowym ustnikiem
13	2, 0	tak	tak	60	25	2,4	-	40
Kształtowanie za pomocą ekstrudera ślimakowego ze stopniowanym ustnikiem
14	3, 0	tak	tak	110	90	1,22	-	41
15	2, 4	tak	tak	98	69	1,42	ok. 30	57
16	2,8	tak	tak	120	90	1,33	-	-
17	2,7	tak	tak	110	95	1,16	ok. 30	53

Dla celów porównawczych numerem 13 oznaczona jest próba porównawcza, w której kształtowanie odbywa się za pomocą ekstrudera ślimakowego według stanu techniki z ustnikiem kształtującym w kształcie stożka o kącie 30°. Do mieszanki nie dodawano włókien węglowych. Jak wynika z tabeli, w rezultacie otrzymano rury grafitowe, w których przewodność cieplna wzdłuż rury była 2,4-krotnie większa od przewodności cieplnej w kierunku poprzecznym. W porównaniu do próby nr 8 o stosunku kierunku wzdłużnego do poprzecznego równym 1,04 uzyskano zatem znacznie bardziej wyraźną anizotropię.

Z kolei do wyciskania mieszanki w ramach próby nr 14 użyto ekstrudera ślimakowego 74 z fig. 7 ze stopniowanym ustnikiem zamiast ustnika stożkowego. Pozwoliło to uzyskać znacznie bardziej korzystny stosunek przewodności w kierunku wzdłużnym do przewodności w kierunku poprzecznym względem kierunku wyciskania, wynoszący 1,22.

Korzystnie wyrównany stosunek przewodności cieplnej równy 1,02 osiągnięto także w próbie nr 12, w której mieszanka miała względną płynność równą 0,45, zaś kształtowanie odbywało się za pomocą ekstrudera tłokowego 56 z fig. 6, przy czym mieszankę prasowano wstępnie w prasie matrycowej. Udział środka wiążącego (Novolak) w mieszance wynosił 15% wagowych, był zatem niższy, poza tym dodano tutaj 2% wagowe włókien węglowych i 1% wagowy środka pomocniczego do tłoczenia. Kąt pomiędzy osadzonymi w tworzywie grafitowymi włóknami węglowymi i wzdłużnym kierunkiem rury wynosił około 80°, co oznacza, że cząstki ustawione początkowo poprzecznie (co odpowiada kątowi 90°) - wskutek blokowego prasowania w prasie matrycowej - zostały przestawione o 10° w kierunku wyciskania. Poza tym ciśnienie rozrywające wynosiło 65 bar, było zatem znacznie wyższe niż w stanie techniki (próba nr 13).

Parametry pozostałych prób są zamieszczone w tabeli, przy czym w podsumowaniu można stwierdzić, że typową dla tworzyw grafitowych w stanie techniki, wyraźną anizotropię można decydująco zmniejszyć poprzez zastosowanie sposobu według wynalazku. W rezultacie otrzymuje się grafitowe elementy konstrukcyjne o znacznie lepszej przewodności cieplnej w kierunku poprzecznym do kierunku wyciskania, zaś dodanie włókien węglowych do mieszanki pozwala otrzymać rury grafitowe o wyższych ciśnieniach rozrywających.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób wytwarzania elementów konstrukcyjnych i półwyrobów z grafitu syntetycznego lub granulatu ceramicznego, zwłaszcza do wytwarzania rur grafitowych, w którym kształtuje się mieszankę, zawierającą korzystnie koks naftowy lub granulat grafitowy, za pomocą prasy do wyciskania lub ekstrudera, znamienny następującymi etapami:

a) wstępne prasowanie mieszanki (20) w sposób statyczny lub quasi-statyczny, przy czym ogranicza się lub eliminuje płynięcie mieszanki (20) tak, że ustawione w niej początkowo nieregularnie cząstki ustawiają się najpierw poprzecznie do kierunku wyciskania,

b) wyciskanie z otworu wylotowego (28; 61; 82) prasy (22) lub ekstrudera (56; 74) wstępnie sprasowanej mieszanki (20) tak, że cząstki wewnątrz sprasowanej wstępnie mieszanki (20) w wyniku

PL 192 369 B1 ustalonej zdolności płynięcia przestawiają się, wychodząc ze swego ustawienia poprzecznego, o kąt (β) wynoszący co najwyżej 75° w kierunku wyciskania.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że mieszankę (20) prasuje się wstępnie w warunkach statycznych, korzystnie za pomocą prasy matrycowej, do postaci blokowej wypraski wstępnej, którą następnie umieszcza się w zasobniku (62) ekstrudera tłokowego (56), po czym wyciska się ją, nadając jej kształt, przez otwór wylotowy (61).
3. Sposób wedł ug zastrz. 1, znamienny tym, ż e prasa (22) do wyciskania zawiera zasobnik (30) z otworem doprowadzającym (46) do doprowadzania mieszanki (20), usytuowanym pomiędzy początkowym i końcowym położeniem zmniejszającego zasobnik (30) tłoka wyciskającego (26), przy czym kształtowanie mieszanki (20) zawiera następujące, tworzące cykl, etapy:

a) dozowanie mieszanki do zasobnika (30) za pomocą urzą dzenia dozują cego (44) aż do cał kowitego napełnienia zasobnika, gdy tłok wyciskający (26) znajduje się w pozycji początkowej,

b) quasi-statyczne wstępne prasowanie mieszanki (20) w zasobniku (30) w wyniku powolnego przesuwu tłoka wyciskającego (26), mające na celu ustawienie cząstek równolegle do kierunku wyciskania,

c) wyciskanie z otworu wylotowego (28) obję toś ci sprasowanej wstę pnie mieszanki, która jest mniejsza niż objętość znajdująca się pierwotnie w zasobniku (30), wskutek czego po osiągnięciu końcowego położenia tłoka wyciskającego (26) w zasobniku (30) pozostaje sprasowana wstępnie objętość resztkowa,

d) cofanie tłoka wyciskającego (26) w poło żenie począ tkowe i dozowanie nowej mieszanki do przestrzeni pośredniej (54) między sprasowaną wstępnie objętością resztkową i tłokiem wyciskającym (26) aż do ponownego całkowitego napełnienia zasobnika (30),

e) kontynuowanie cyklu począ wszy od etapu b).
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że mieszankę (20) kształtuje się za pomocą ekstrudera jednoślimakowego (74), którego otwór wylotowy (82), widziany w kierunku wyciskania, jest zwężony za pomocą co najmniej jednego stopnia (84), zakłócającego przepływ mieszanki (20).
5. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że mieszankę (20) wytwarza się poprzez mieszanie masy wyjściowej, zawierającej co najmniej jedną frakcję ziaren koksu naftowego i/lub granulatu grafitowego (1), z co najmniej jednym środkiem wiążącym (12), przy czym masa wyjściowa stanowi 65 do 95% wagowych, zaś środek wiążący (12) pomiędzy 5 i 32% wagowe całkowitej masy mieszanki (20).
6. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że do mieszanki (20) przed prasowaniem wstę pnym dodaje się włókna węglowe (14), przy czym stanowią one od 0 do 15% wagowych całkowitej masy mieszanki.
7. Sposób według zastrz. 5 albo 6, znamienny tym, że do mieszanki (20) przed prasowaniem wstępnym dodaje się środki pomocnicze (16) do tłoczenia, przy czym stanowią one od 0 do 5% wagowych całkowitej masy mieszanki.
8. Sposób według zastrz. 5, znamienny tym, że mieszanie masy wyjściowej i ś rodka wiążącego (12) oraz innych surowców przeprowadza się za pomocą powoli chodzącego mieszalnika, korzystnie mieszalnika o skośnej osi obrotu lub mieszalnika (18) ze skośną tarczą.
9. Sposób wedł ug zastrz. 5, znamienny tym, ż e masę wyjś ciową przed mieszaniem rozdrabnia się i przesiewa tak, że zawiera ona w zasadzie pierwszą frakcję ziaren o wielkościach powyżej 0 mm i poniżej 60 μm, stanowiącą od 20 do 100% wagowych masy wyjściowej, drugą frakcję ziaren o wielkościach od 60 do 750 μm, stanowiącą od 0 do 34% wagowych masy wyjściowej, oraz trzecią frakcję ziaren o wielkościach od 750 do 2000 μm, stanowiącą od 0 do 46% wagowych masy wyjściowej.
10. Urządzenie do wytwarzania elementów konstrukcyjnych i półwyrobów z grafitu syntetycznego lub granulatu ceramicznego, zwłaszcza do wytwarzania rur grafitowych, zawierające prasę do wyciskania i prowadzony w kierunku wzdłużnym wewnątrz obudowy prasy, tłok wyciskający, który ogranicza zasobnik o średnicy, uchodzący do zwężonego otworu wylotowego o średnicy, napełniany tłoczywem i zmniejszany w wyniku prasowania, znamienne tym, że zasobnik (30) ma oddzielny, umieszczony pomiędzy wyjściowym i końcowym położeniem tłoka wyciskającego (26), otwór doprowadzający (46), zaś stosunek (D/d) średnicy (D) zasobnika (30) do średnicy (d) otworu wylotowego (28) jest mniejszy równy 2,5, korzystnie leży w przedziale od 0,4 do 1,0.

PL 192 369 B1
11. Urządzenie według zastrz. 10, znamienne tym, że wzdłużny wymiar prasy (22) do wyciskania jest ustawiony w zasadzie równolegle do poziomu, zaś otwór doprowadzający (46) zasobnika (30) jest ustawiony w zasadzie poprzecznie do wzdłużnego wymiaru prasy.
12. Urządzenie według zastrz. 10 albo 11, znamienne tym, że obudowa (24) prasy zawiera, prowadzący tłok wyciskający (26), cylindryczny odcinek (32) i lejowaty odcinek (34), zaopatrzony przykładowo na końcu w rurowy ustnik (36), stanowiący otwór wylotowy (28), przy czym zasobnik (30) stanowi w zasadzie przestrzeń, zamknięta cylindrycznym i lejowatym odcinkiem (32, 34) oraz ograniczona zwróconą w stronę otworu wylotowego, (28) powierzchnią dociskową (38) tłoka wyciskającego (26), gdy tłok wyciskający (26) znajduje się w położeniu początkowym, maksymalnie oddalonym od otworu wylotowego (28).
13. Urządzenie według zastrz. 12, znamienne tym, że otwór doprowadzający (46) ma postać otworu poprzecznego w ściance (48) cylindrycznego odcinka (32) i jest wyprowadzony promieniowo na zewnątrz za pomocą lejowatego króćca zalewowego (50), w którym umieszczone jest urządzenie dozujące w postaci śluzy bębnowej (44).
14. Urządzenie według zastrz. 13, znamienne tym, że stosunek średnicy (d) rurowego ustnika (36) do jego długości (1) jest mniejszy równy 1, zaś lejowaty odcinek (34) ma kąt wierzchołkowy (α) od 30 do 35°.