PL169047B1 - Sposób wytwarzania ksztaltek celulozowych PL PL PL - Google Patents

Abstract

Sposób wytwarzania ksztaltek celulozowych z roztworu celulozy w N-tlenku N-mety- lomorfoliny (NMMO) i wodzie, w którym tworzy sie roztwór i nastepnie celuloze wytraca sie w kapieli koagulacyjnej, która zawiera wode i NMMO, znamienny tym, ze proces prowadzi sie w kapieli koagulacyjnej o temperaturze najwyzej 0°C, przy stezeniu NMMO w kapieli wynoszacym co najmniej 20%. PL PL PL

Description

Niniejszy wynalazek dotyczy sposobu wytwarzania kształtek celulozowych z roztworu celulozy w N-tlenku N-metylomorfoliny (NMMO) i wodzie, w którym tworzy się roztwór i następnie celulozę wytrąca się w kąpieli koagulacyjnej, która zawiera wodę i NMMO.

Znane jest np. z opisu patentowego US nr 4 196 282 wytwarzanie roztworu celulozy w N-tlenku N-metylomorfoliny (w skrócie NMMO) i wody. Roztwory celulozy są potrzebne np. do wytwarzania włókien celulozowych albo innych kształtek na bazie celulozy. W tym celu roztwór wytłacza się przez filiery do kąpieli koagulacyjnej. Zastosowanie mieszaniny NMMO i wody jako rozpuszczalnika ma różne zalety; przede wszystkim należy podkreślić, że jest możliwy (prawie) zamknięty obieg rozpuszczalnika, tak że można utrzymywać bardzo niewielkie obciążenie środowiska. ,

W procesie NMMO koaguluje się rozpuszczoną w NMMO i wodzie celulozę w zawierającej NMMO kąpieli koagulacyjnej. Następnie włókno się przemywa, popłuczyny zawraca się do kąpieli koagulacyjnej i odparowuje kąpiel koagulacyjną. Destylat stosuje się do przemywania włókna (patrz wyżej), i koncentrat NMMO stosuje się znowu do ponownego wytwarzania roztworu.

W kąpieli koagulacyjnej stężenie NMMO było dotychczas ograniczone do około 20% do, 25% ponieważ przy wyższych stężeniach pogorszały się właściwości włókienniczo-mechaniczne włókna. Byłoby jednak pożądane podwyższenie stężenia NMMO w kąpieli koagulacyjnej, aby następnie odparować mniej wody z kąpieli koagulacyjnej.

Zadaniem niniejszego wynalazku jest zatem opracowanie sposobu w którym również przy wysokich stężeniach NMMO w kąpieli koagulacyjnej uzyska się dobre właściwości włókna.

Zadanie to według wynalazku rozwiązano w ten sposób, że temperatura kąpieli koagulacyjnej wynosi najwyżej 0°C.

Nieoczekiwanie stwierdzono mianowicie, że można stosować stężenia NMMO do powyżej 40% w kąpieli koagulacyjnej, jeśli temperaturę kąpieli koagulacyjnej obniża się do poniżej 0°C. Tak więc sposób wytwarzania kształtek celulozowych z roztworu celulozy w N-tlenku N-metylomorfoliny (NMMO) i w wodzie według wynalazku polega na tym, że proces prowadzi się w kąpieli koagulacyjnej o temperaturze najwyżej 0°C, przy stężeniu NMMO w kąpieli wynoszącym co najmniej 20%.

W następujących przykładach zilustrowano wynalazek i porównano go do sposobu (stanowiących własne badania zgłaszającego) prowadzonych przy wyższej temperaturze kąpieli, aby podbudować przedstawione twierdzenia.

Przykłady Ido VI. 2276 g celulozy (zawartość substancji stałej albo suchej 94%, DP 750 [DP = przeciętny stopień polimeryzacji], alfa = 98%) i 0,02% estru propylowego kwasu galusowego przeprowadza się w zawiesinę w 26139 g 60% wagowo N-tlenku N-metylomorfoliny; następnie oddestylowuje się w ciągu 2 godzin w temperaturze 100°C i pod zmniejszonym ciśnieniem 50 do 300 mbarów 9415 g wody. Powstały przy tym roztwór przędzalniczy miał następujący skład:

celuloza: 10%, woda: 12% NMMO: 78%

169 047

Przetłoczono go przez dyszę o 589 otworach (średnica otworów dyszy 130 pm). Temperatura przędzenia wynosiła przy tym 75°C. Powstałe włókna, po zorientowaniu przez rozciąganie przez szczelinę powietrzną, wytrąca się w zawierającej NMMO kąpieli koagulacyjnej. Miano, stężenie NMMO w kąpieli koagulacyjnej i temperatura kąpieli koagulacyjnej są podane dla poszczególnych przykładów w tabeli; są w niej również podane każdorazowo wynikające właściwości włókna.

Przy tym oznacza:

FFk wytrzymałość włókna (l<(^nc^2/(jjc^now^r^c),

FDk wydhiżenie włókna (kondycjonowrne),

SP pętli.

Tabela

Przykład	Miano dtex	Stężenie kąpieli koagulacyjnej %	Temperatura kąpieli koagulacyjnej °C	FFk cN/tex	FDk %	SF cN/tex
1	1,62	0	15	47,8	10,9	18,1
II	1,65	21	11	46,4	11,4	17,8
III	1,62	40	14	41,4	8,6	12
IV	1,63	19,5	0	49	12,4	19,5
V	1,68	30	-2,1	47,1	11,8	19,5
VI	1,85	40	-1,3	45,5	12,2	21,9

Przykłady Ii II stanowią własne badania, stosuje się w kąpieli koagulacyjnej czystą wodę (przykład I) lub wodę z około 20% NMMO (przykład II); temperatury kąpieli koagulacyjnej są relatywnie wysokie (15 lub 11°C). Wytrącone w tych kąpielach koagulacyjnych włókna celulozowe mają zadowalające właściwości. W przykładzie III próbowano zwiększyć stężenie NMMO w kąpieli koagulacyjnej do 40%; przez to jednak właściwości włókna staj ąsię wyraźnie gorsze.

Przykłady IV do VI sąprzykładami według wynalazku, to znaczy temperatury wynoszą najwyżej 0°C. Jak widać, przy tych temperaturach zwiększenie stężenia NMMO w kąpieli koagulacyjnej wpływa znacznie mniej niż właściwości włókna; tak np. włókno według przykładu V jest zupełnie równowartościowe z włóknem z przykładu I.

Claims (1)

1. Zastrzeżenie patentowe

   Sposób wytwarzania kształtek celulozowych z roztworu celulozy w N-tlenku N-metylomorfoliny (NMMO) i wodzie, w którym tworzy się roztwór i następnie celulozę wytrąca się w kąpieli koagulacyjnej, która zawiera wodę i NMMO, znamienny tym, że proces prowadzi się w kąpieli koagulacyjnej o temperaturze najwyżej 0°C, przy stężeniu NMMO w kąpieli wynoszącym co najmniej 20%.