HU209729B - Process for producing of cellulose-based shape-bodies - Google Patents

Description

A találmány tárgya eljárás cellulózból álló alaktestek előállítására cellulóz N-metilmorfolin-N-oxid (NMMO) és víz elegyével készített oldatából, mely eljárás során az oldatot alakítjuk, majd a cellulózt vizet és NMMO-t tartalmazó kicsapó fürdőben kicsapjuk.

A 4 196 282 sz. amerikai egyesült államokbeli szabadalmi leírás szerint cellulóz-oldatot készítenek, oldószerként NMMO-t és vizet alkalmazva. Cellulóz-oldat például szükséges cellulózszál és egyéb cellulóz bázisú alaktestek előállításához. Az oldatot fonófúvókákon keresztül kicsapó fürdőbe extrudáljuk. Oldószerként víz és NMMO elegyét használják, amely néhány előnnyel jár; különösen előnyös, hogy (majdnem) zárt oldószer-körfolyam lehetséges, így a környezetre ártalmas terhelés minimális.

Az NMMO-folyamat során az NMMO és víz elegyében feloldott cellulózt NMMO-tartalmú kicsapó fürdőben koaguláltatják. A keletkezett szálat mossák, a mosóvizet visszavezetik a kicsapó fürdőbe, és a kicsapófürdőt bepárolják. A bepárolás során keletkezett desztillátumot (azaz vizet) a szál mosására használják, míg az NMMO-koncentrátumban újabb cellulózt oldanak fel.

A kicsapó fürdő NMMO-koncentrációja eddig nem haladhatta meg a 20-25 tömeg%-ot, mert nagyobb koncentráció esetén a szál textilmechanikai tulajdonságai romlanak. Kívánatos volna azonban, ha a kicsapó fürdő NMMO-koncentrációja nagyobb lehetne. Ugyanis akkor kevesebb vizet kellene csak elpárologtatni a fürdőből.

A találmány feladata a leírt eljárás olyan irányú javítása volt, hogy a kicsapó fürdő magas NMMO-koncentrációja mellett is jó tulajdonságú szál keletkezzék.

Ezt a feladatot a találmány szerint azzal oldjuk meg, hogy a kicsapó fürdő hőmérsékletét 0 °C alatt tartjuk.

Meglepő módon ugyanis azt találtuk, hogy a kicsapó fürdőben akár a 40 t%-ot is meghaladó NMMOkoncentrációt alkalmazhatunk, ha a kicsapó hőmérsékletét 0 °C alá csökkentjük.

Az alábbi példákban a találmányt és a technika állását összehasonlítjuk, hogy fenti állításunkat alátámasszuk.

1-6. példák

2276 g cellulóz (szilárdanyag-tartalom 94 t%, átlagos polimerizációs fok 750, alfa = 98%) és 0,2 t% galluszsav-propilészter 26 139 g 60%-os vizes N-metil-morfolin-N-oxiddal készített szuszpenziójából 2 óra alatt 100 °C-on 50-300 mbar nyomáson 9415 g vizet kidesztillálunk. A kapott fonóoldat összetétele: 10 t% cellulóz, 12 t% víz, 78 t%'NMMO. A fonóoldatot 589 db lyukkal (egy lyuk átmérője 130 μπι) ellátott fúvókán keresztül nyomjuk a fürdőbe, a fonás hőmérséklete 75 ’C. A keletkező szálat légrésben nyújtjuk, majd NMMO-tartalmú fürdőben kicsapjuk. A titert, a fürdő NMMO-koncentrációját és hőmérsékletét az 1. táblázatban adjuk meg, amelyben a szálak tulajdonságai is szerepelnek:

(+) FFK: szilárdság, kondicionált (fajlagos szakítóerő) (++) FDk: szálnyúlás, kondicionált (szakadási nyúlás) (+) Fajlagos szakítóerő:

ahol F_{K max} a kötegszakító erő, N; Z_k a köteghossz, mm; m_k a köteg tömege, mg.

(++) Szakadási nyúlás:

AL_k ^ek, Fmax “ 0,8400%, %

Finomsági szám tex rendszerben (lineáris sűrűség), Tt: 1 km hosszúságú szál tömege grammban vagy annak törtrészeiben, ill. többszöröseiben.

A Tt rendszer fontosabb mértékegységeit a táblázat foglalja össze:

A Tt rendszer fontosabb egységei

Elnevezés	Jelölés	Egységek
tex	tex	1 tex = 1 g/km
millitex	mtex	1 mtex = 1 mg/km
decitex	dtex	1 dtex = 1 dg/km
kilotex	ktex	1 ktex = 1 kg/km

SF: hurokszilárdság (fajlagos hurok szakító erő)

Mesterséges szálak hurokszakító vizsgálata (MSZ 10 778/7, RSZ3369)

Alkalmazási terület. Elsősorban mesterséges szálak hurokszilárdsági jellemzőinek meghatározása.

Fogalmak. Fajlagos előterhelés: a hurok alakban kapcsolódó szálak mindkét ágának együttes finomságára vonatkoztatott előterhelés, amelyet a vizsgálati előírás rögzít. Mértékegysége: cN/tex.

Hurokszakító erő, F_h: a hurokszakító vizsgálat során mért maximális húzóerő. Mértékegysége: cN.

Fajlagos hurokszorító erő, R_h: a hurokszakító erőnek és a két hurokág együttes finomsági számának hányadosa:

ahol Tt a szál finomsági száma, tex, amit rendszerint a szálminta vagy szálköteg átlagos finomsági számával jellemeznek.

1. táblázat

Paraméter	Példa
	1	2	3	4	5	6
Titer (dtex)	1,62	1,65	1,62	1,63	1,68	1,85
Fürdő NMMOkonc. t%	0	21	40	19,5	30	40
Fürdő T,°C	15	11	14	0	-2,1	-1,3
FFK cN/tex	47,8	46,4	41,4	49	47,1	45,5
FDk%	10,9	11,4	8,6	12,4	11,8	12,2
SF cN/tex	18,1	17,8	12	19,5	19,5	21,9

HU 209 729 B

Az 1. és 2. példa a technika állását tükrözi; a kicsapó fürdőben vagy tiszta víz (1. példa), vagy kb. 20 t% NMMO-t tartalmazó víz kerül alkalmazásra; a kicsapó fürdő hőmérséklete viszonylag magas (15, illetve 11 °C). Az ezekben a kicsapó fürdőkben kicsapott szálak tulajdonságai kielégítőek. A 3. példában kísérlet történt az NMMO-koncentráció 40 t%-ra való emelésére; a szál tulajdonságai észrevehetően rosszabbak.

A 4-6. példák a találmány szerinti példák, azaz a fürdő hőmérséklete legfeljebb 0 °C. Látható, hogy ezen a hőmérsékleten az NMMO-koncentráció emelése sokkal kisebb befolyást gyakorol a szál tulajdonságaira;

így például az 5. példa szerint készített szál azonos értékű az 1. példa szerintivel.

Claims (1)

1. 5 SZABADALMI IGÉNYPONT

   Eljárás cellulóz-alapú alaktestek előállítására cellulóz N-metil-morfolin-N-oxid (NMMO) és víz elegyével készített oldatából, mely eljárás során az oldatot alakítjuk, majd a cellulózt vizet és NMMO-t tartalmazó kicsapó fürdőben kicsapjuk, azzal jellemezve, hogy a kicsapófürdő hőmérsékletét 0 ’C alatt tartjuk.