PL135446B1 - Method of obtaining novel cephalosporinic derivatives - Google Patents

Method of obtaining novel cephalosporinic derivatives Download PDF

Info

Publication number
PL135446B1
PL135446B1 PL1981233143A PL23314381A PL135446B1 PL 135446 B1 PL135446 B1 PL 135446B1 PL 1981233143 A PL1981233143 A PL 1981233143A PL 23314381 A PL23314381 A PL 23314381A PL 135446 B1 PL135446 B1 PL 135446B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
group
acid
formula
compound
salts
Prior art date
Application number
PL1981233143A
Other languages
English (en)
Other versions
PL233143A1 (en
Inventor
Hroshi Sadaki
Hirokazu Narita
Hiroyuki Imaizumi
Yoshinori Konishi
Takihiro Inaba
Tatsuo Hirakawa
Hideo Taki
Masaru Tai
Yasuo Watanabe
Isamu Saikawa
Original Assignee
Toyama Kagaku Kogyo Kk
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Toyama Kagaku Kogyo Kk filed Critical Toyama Kagaku Kogyo Kk
Publication of PL233143A1 publication Critical patent/PL233143A1/xx
Publication of PL135446B1 publication Critical patent/PL135446B1/pl

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/50—Improvements relating to the production of bulk chemicals
    • Y02P20/55—Design of synthesis routes, e.g. reducing the use of auxiliary or protecting groups

Landscapes

  • Cephalosporin Compounds (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania nowych pochodnych cefalosporynowych.Wynalazcy prowadzili badania majace na celu odkrycie zwiazków majacych szerokie spektrum przeciwjbakteryjne, wykazujacych bardzo silna czynnosc prizeciwibakteryjna w stosunku do bakte¬ rii Gram^dodatnich i Gram-ujemnych, opornych na {Maktamazy wytwarzane przez bakterie, a rów¬ noczesnie dobrze wchlanianych przy podawaniu doustnym lub pozajelitowym i wykazujacych zna¬ komity efekt terapeutyczny w chorobach ludzi i zwierzat. W wyniku tych badan stwierdzono, ze wyzej wymienione wlasciwosci maja nowe cefalo- sporyny majace podstawiona lub niepodstawiona grupe arylowa, acyloaminowa, aromatyczna hete¬ rocykliczna, triazoiilowa lub tetrazolilowa przyla¬ czona do gmipy egzometylenowej w polozeniu 3 pierscienia cefemowego, gdzie aromatyczna grupa heterocykliczna jest przylaczona przez wiazanie wegiel—wegiel, a grupa triazoiilowa lufo tetrazoli- lowa jest przylaczona przez wiazanie wegiel—azot, a nastepna grupa jest przylaczona do grupy amino¬ wej w polozeniu 7. Grupe te przedstawia wzór 7, w którym A, R8 i R4 maja znaczenie podane po¬ nizej. iNowe cefalosporyny o wyzej wspomnianej cha¬ rakterystyce budowy chemicznej, maja. szerokie spektrum przeciwibakteryjne, sa odporne wobec (5- ^laktamaz wytwarzanych przez bakterie, wykazuja niska toksycznosc i sa dobrze wchlaniane, przy 10 15 20 25 podawaniu doustnym lub pozajeliitowyimr Daja one znakomity efekt terapeutyczny w chorobach ludzi i zwierzat.Sposobem wedlug wynalazku wytwarza sie nowe zwiazki o ogólnym wzorze 1, w którym R1 oznacza atom wodoru, grupe Ci—C5-ailfcilowa, grupe dwu- fenylometylowa, grupe fenylowa, grupe 2-kairfoo- ksyfenylowa, grupe ftalidylowa, grupe Ca—Cs-acyl- oksymetylowa, grupe Ci—Cs-alkoksymetyiowa, gru¬ pe o wzorze 2, w którym X oznacza grupe Cr—Cs- -alkilowa lub grupe fenylowa, wzglednie R1 ozna¬ cza grupe o wzorze -CH/fenyO/HOCOi/|Ci—Cs-alkil/ lub grupe o wzorze 3, w którym Y oznacza grupe Ci—Cs-aikilowa, fenylowa lub Cs-^CT^cykloalkilo- wa, R2 oznacza grupe fenylowa, grupe p-hydroksy- fenylowa, grupe 2-kanboksytienylowa, grupe 2-/Ci— Cs-ailkoksy/karfoonylotienyiowa, grupe 2-karfooksy- furylowa, grupe 2-furoiloaminowa, grujpe benzoilo- aminowa, grupe C2—C6^acyloaminowa, grupe chlo- rowco-/C2—Cs-acyio/aminowa, grupe tetrazoMlowa ewentualnie podstawiona grupa Ci—Cs-alkilowa, grupa Ci-^-HCs-alkilotio, grupa fenyilowa, grupa ami¬ nowa, grupa Ci—C5-alkoksykarbonylowa, grupa Ci—C5-alkoksykarbonyao-Ci—C5-alkilowa lub grupa Ci—C5-acyloaiminowa, grupe l,2,4Htriazolilowa ewentualnie .podstawiona grupa Ci—Cg-alkilowa, grupa Ci—C5-acyloaiminowa, grupa Cr^Cs-alkilotio, grupa Ci—C5-alkoksykarbonylowa# lub atomem chlorowca, grupe 4Hcyjano-6-fenylo-l,2,3-triazolilo- wa lub grupe 4,5-dwui/|Ci—Cs-alkoksykairbonyio/- 135 446135 446 4 ^1^,3-ttriazol-l-ilowa, przy czym te grupy triazoli- lowe lub tetrazolilowe sa przylaczone do grupy egzometylenowej w pozycji 3 pierscienia cefemo- wego wiazaniem wegiel—azot, R3 oznacza atom wodoru lub atom chlorowca, A oznacza grupe o 5 wzorze —CH2— lub grupe o wzorze 4, w którym R5 oznacza atom wodoru lub grupe Ci—C5-alkilo- wa, zas przedstawione falista wiazanie oznacza, ze zwiazek moze byc izomerem syn lub anti albo mieszanina tych izomerów, R4 oznacza atom wodo- i° ru, grupe aminowa, grupe fenyloaminowa, grupe Ci—Cs-acyioaniinowa, grupe chlorowco-C2—C5-acy- loaminowa, grupe benzyioksykarbonyloaminowa lub grupe Ci—C5-ailkoksykarbonyloanvno ichsole. 15 iW niniejszym opisie i zastrzezeniach patento¬ wych, o ile nie podano inaczej, okreslenie „grupa Ci—Cs^alkilowa" oznacza prostolancuchowa lub rozgaleziona grupe alkilowa o 1—5 atomach wegla, taka jak grupa metylowa, etylowa, n-propylowa, 20 izopropylowa, n-butyiowa, izobutylowa, Il-rz. bu- tylowa, ninrz.Hbutylowa, pentylowa, itfl?. Okreslenie „grupa Ci—Cs^alkoksylowa" oznacza grupe -O-Ci— Cs-alkilowa, zawierajaca wyzej zdefiniowana grupe Ci—Cs-alkilowa. Okreslenie „grupa Ci—C5-alkilo- 25 tio" oznacza grupe -S-Ci—C5-alkilowa, zawierajaca wyzej zdefiniowana grupe Ci—Cs-alkilowa. Okres¬ lenie „grupa C3—C7-cykloalkilowa" oznacza np. grupe cyklopropylowa, cyklobutylowa, cyklopenty- lowa, cykloheksylowa, cykloheptylowa, itp. Okres- 30 lenie „grupa C2—Cs-acylowa" oznacza np. grupe acetylowa, propionylowa, butyrylowa, piwaloilowa, itp. Okreslenie „grupa C2—C6^acylowa" oznacza grupy zdefiniowane jako „grupa C2—C5^acylowa" wraiz z grupa walerylowa. Okreslenie „grupa Ci— 35 Cs-acylowa" oznacza grupy zdefiniowane jako „grupa C2—C5-acylowa" wraz z grupa formylowa.Okreslenie „atom chlorowca" oznacza atom fluoru, chloru, bromu lub jodu.Grupa o wzorze 10 zawarta we wzorze 1, moze 40 miec postacie taiutomeryczne gdy R4 oznacza grupe aminowa luib fenyloaminowa i tautomery te sa równiez objete zakresem wynalazku. Równanie równowagi tautomeryioznej przedstawia schemat 1, na którym R8 i R4 maja wyzej podane znaczenie, 45 zas R4, we wzorze 11 oznacza grupe iminowa lub fenyloiminowa.Jako sole zwiazków o wzorze 1 mozna wymienic sole pochodne grupy zasadowej lub kwasowej, znane w chemii penicylin i cefalosporyn, w tym 50 sole z kwasami nieorganicznymi, jak kwas solny, kwas azotowy i podobne, sole z organicznymi kwa¬ sami karboksylowymi, jak kwas szczawiowy, kwas bursztynowy, kwas mrówkowy, kwas trójchloro- octowy, kwas trójfluorooctowy i podobne, i sole 55 z kwasami sulfonowymi, jak kwas metanosulfono¬ wy, etanosulfonowy, benzenosuifonowy, tolueno-2- -sulfonowy, tolueno-4HSulifonowy, mezytylenosulfo- nowy (2,4,6^rójmetyiobenzenosuifonowy), naftale- no-lnsulfonowy, naftaleno-2nsulfonowy, fenylome- 60 tanosuifonowy, benizenb-il,3Hdwusulfonowy,, tolue- no-S^dwusulfonowy, nadpalano-li,5-dwus'uilfonowy, nafitaleno-fi^ndwiusulifonowy, natftaleno-l2,,7-idwusul- fonowy, benzeno-zl^Htrójsulfoinowly, benzeno-1,2,4- 4rójisiulfonowy, nafrbail)eno-l,3,5-itrój!sul(fono.wy i po- 65 dobne (jako sole grupy zasadowej) i sole. z meta¬ lami alkalicznymi, jak sód, potas i podobne,, sole z metalami zdeim alkalicznych, jak wapn, magnez i podobne, sole amonowe, sole z organicznymi za^ sacDaimli azotowymi, jiak prokaina, dwiulbenzyioami- na, N^benizyllo^nfeneityloamina, lnefenamlina, N,N- -idwiuibenzyloetylenodwuamina, trójetyioaimina, trój- metyloamdina, trójbutyioamina,, pirydyna, dwiume- tyloiaoilina, N-imetylopiperydyna, N-metyilOimJorfoli- na, dwuetyioamina, dwuicykloheksyloamina i po¬ dobne (ijako sole grupy kwasowefl).Przedmiotem wynalazku objete sa wszystkie izo¬ mery optyczne, postacie racemiczne, postacie kry¬ staliczne i wodziany zwiazków o wzorze 1 oraz ich sole.Sposród zwiazków o wzorze 1 korzystne sa te, w których A jest grupa o wzorze 4, a sposród nich najkorzystniejsze sa te, w których R5 jest atomem wodoru luib grupa metylowa. Gdy R5 ozna¬ cza grupe metylowa, to szczególnie korzystne sa izomery syn. Innymi przykladami korzystnych zwiazków sa te, w których R2 jest podstawiona lub niepodstawiona grupa^ triazolilowa lub tetra- zolilowa przylaczona do grupy egzometylenowej w polozeniu 3 pierscienia cefemowego, a wsród nich szczególnie korzystne sa te, w których R2 jest pod¬ stawiona lub niepodstawiona grupa 1,2,4-triazoli- lowa lub 2-/]l,2,3,4-tetrazoiilowa,/.Cecha sposobu wedlug wynalazku jest to, ze zwiazek o wzorze 5, w którym R6 oznacza grupe aminowa luib sililowana grupe aminowa, a R1 i H2 maja wyzej podane znaczenie, wzglednie sól tego zwiazku, poddaje sie reakcji ze zwiazkiem o wzo¬ rze 6, w którym R3, R4 i A maja wyzej podane znaczenie luib reaktywna pochodna tego zwiazku otrzymana przez modyfikacje grujpy karboksylo¬ wej, po czym ewentualnie odszczepia sie grupe R1 zabezpieczajaca grupe karboksylowa lub powstaly zwiazek przeprowadza sie w sól.Jako reaktywne pochodne zwiazku o wzorze 6 mozna wymienic halogenki kwasowe, bezwodniki kwasowe, aktywne amidy kwasowe, aktywne estry i reaktywne pochodne zwiazków o wzorze 6 z od¬ czynnikiem Viismeiera. Jako mieszany bezwodnik kwasowy mozna zastosowac mieszane bezwodniki z weglana,rri monoalkilu,, jak weglan monoetyilu, weglan monoizobutyiu i podobne, mieszane bez¬ wodniki z nizszymi kwasami alkanokarboksylowy- mi, ewentualnie podstawionymi atomem chlorowca, jak kwas piwalowy, kwas trójchlorooctowy i po¬ dobne. Jako aktywny amid kwasowy mozna za¬ stosowac np. N-acylosacharyne, N-acyloimidazol, N-acyloibenzoiloamid, N,N'-dwucytolol}eksyio-N-acy- lomocznik, NHacylosulfonamid i podobne. Jako aktywny ester mozna stosowac np. estry cyjano- metylowe, podstawione estry fenylowe, podstawio¬ ne estry benzylowe, podstawowe estry tienylowe i podobne.Jako reaktywna pochodna z odczynnikiem Vils- meiera mozna uzyc reaktywna pochodna z odczyn¬ nikiem Vilsmeiera otrzymana przez dzialanie na amid kwasowy, jak dwumetyloformamid, N,N- ^dwumetyloacetamiid, itp. srodkiem chlorowcuja¬ cym, takim jak fosgen, chlorek tionylu, trójchlorek fosforu, trójbromek fosforu, tlenochlorek fosforu.135 446 e 15 20 tlenobrómek fosforu, pieciochlorek fosforu, chloro- nirówczan trójchlorometylu, chlorek oksalilu i po¬ dobne.Gdy zwiazek o wzorze 6 stosuje sie w postaci wolnego kwasu lub soli, to stosuje sie odpowiedni 5 srodek kondensujacy. Jako srodek koodensujacy ¦mozna zastosowac N,N'^dwupodstawione karoo- dwuimidy, jak N,N/-dwucy,klóheksylokar!bodwuimid i podobne, zwiazek azolidowy, jak NrN'-tionylo- dwuimidazol i podobne, srodki odwadniajace, jak 10 N-etoksykarbonylo-2-etoksy-l,2-idwuhydiroksychino- lina, tlenochlorek fosforu, alkoksyacetylen i po¬ dobne, sole 2-chlorowcopirydyniowy, jak metylo- jodek 2^chloropirydyniowy, metylojodek 2- pirydyniowy i podobne.Reakcje acyiowania prowadzi sie zwykle w od¬ powiednim rozpuszczalniku, w obecnosci lub bez uzycia zasady. Jako rozpuszczalnik czesto stosuje sie chlorowcowane weglowodory, jak chloroform, dwuchlorek metylenu i podobne, etery, jak cztero- wodorofuran, dioksan i podobne, dwuanetyloform- aimad, dwiimetyloacetamid, aceton, wode i ich mie¬ szaniny. Jako zasade stosuje sie zasady nieorgani¬ czne, jak wodorotlenki metali alkalicznych, wodo¬ roweglany metali alkalicznych, weglany metali al- 25 kalicznych, octany metali alkalicznych i podobne, trzeciorzedowe aminy, jak trójmetyloamina, trój- etyloamina, trójfoutyloamina, pirydyna, Nnmetylo- piperydyna, Nnmetylomorfolina, lutydyna, kolidyna i podobne, i aminy drugorzedowe, jak dwucyklo- ^ heksyloamina, dwuetyloamina i podobne.Ilosc zwiazku o wzorze 6 lub jego reaktyw¬ nej pochodnej uzyta w reakcji acyiowania wynosi zwykle od 1 do kilku moli na 1 mol zwiazku o wzorze 5 lub jego soli. Reakcje przeprowadza sie *5 zwykle w zakresie temperatury od —'50 do +40°C, a czas reakcji wynosi zwykle od 10 minut do 48 godzin.Gdy zwiazkiem otrzymanym w reakcji acyiowa¬ nia jest zwiazek o wzorze 1, w którym R1 jest^ 40 grupa zabezpieczajaca grupe karboksylowa, to taki zwiazek mozna znanym sposobem przeprowadzic w odpowiedni' zwiazek lufo jego sól, w którym R1 jest atomem wodoru, a gdy jest nim zwiazek o wzorze 1, w którym R1 jest atomem wodoru, to 4* taki zwiazetó mozna w znany sposób przeprowadzic w odpowiedni zwiazek lufo jego sól, w którym R1 jest grupa zafoezpieczajaca grupe karboksylowa, zas gdy jest nim sól o wzorze 1, to mozna ja zna¬ nym sposobem przeprowadzic w odpowiedni zwia- 50 zek wolny.Gdy w reakcji acyiowania wsród podstawników R1, R2 i R4 wystepuje grupa reaktywna, to mozna ja zabezpieczyc znana grupa zabezpieczajaca, która po reakcji acyiowania mozna odszczepic w znany ® sposób. ' Zwiazki o wzorze 1 i ich sole mozna wyodreb¬ niac znanymi sposobami.Zwiazki o wzorze 5 i ich sole mozna wytworzyc ze zwiazków o wzorze 12 w reakcji ziluistrowanej 60 dla wytwarzania zwiazków o wzorze 5' (R8=NH2) schematem 2, na którym R1 i R2 maja wyzej po¬ dane znaczenie, -Z- oznacza -S- lub ^S/-*0/-, a R7 oznacza grupe Cj-^e-acyloksylówa.Sole zwiazków o wzorze 5' obejmuja zarówno w sole pochodne grupy kwasowej jak i sole pochodne^ grupy zasadowej, zwlaszcza sole wymienione przy omawianiu soli zwiazków o wzorze 1.W reakcji konwersji w pozycji 3 kwas 7-amino- -3Hpodstawiony-metylo-A8-cefem-4-kanboksyllowy. o wzorze 5' lub jego sól mozna otrzymac dzialajac na kwas cefalosporanowy o wzorze 12, lub jego sól, benzenem, fenolem, 24carfooksytiofenem, 2-/Ci— C5-a!koksy/ karbonylotiofenem, 2-fcarboksytfuranem, cyjanofuranem, benzonitrylem, !C\—C5-alkilo/ ni¬ trylem, chlorowco-/Ci—C4-alkilo/ nitrylem, 4-cyja- no-6-fenylo-1,2,3-triaeolem, 4,i5-dwu-/Ci—C5^alkoksy/ kaTbonylo-4,i2,3Htiriazolem^ wizgiejdinie tetorazolem lub l,2,4ntriazolem, który moze miec podstawniki zde¬ finiowane dla R2, w organicznym rozpuszczalniku w obecnosci kwasu lufo kwasowego kompleksu zwiazku i nastepnie, jezeli to jest pozadane, usu¬ wajac grupe zabezpieczajaca grupe karboksylowa lufo przeprowadzajac grupe karboksylowa w postac soli..Tak wiec w powyzszym procesie, dzialajac na zwiazek o wzorze 12 lub jego sól benzenem lub fenolem otrzymuje sie zwiazek o wzorze 5', lub jego sól, w których R2 oznacza grupe fenylowa lub p^hydroksyfenyiowa, dzialajac cyjanofuranem, benzonitrylem, /Ci—Cs-alkilo/ nitrylem lub chlo- rowcoHiCi—C4-alkilo/nitrylem otrzymuje sie zwia¬ zek o wzorze 5' lufo jego sól, w których R2 ozna¬ cza grupe 2nfairyloaminowa, benzoiloaminowa, Cs— C6^acyloaminowa lub chlorowco=C2—C5-acyloamino- wa, dzialajac 2-karboksytiofenem, 2-/Ci—Cs-alko- ksy/ karbonylotiofenem lub 2-karfooksyfuranem otrzymuje sie zwiazek o wzorze 5' lufo jego sól, w których R2 oznacza grupe 24carboksytienylowa, 2-/Ci—Cs-alkoksy/karbonylotienylowa lub 24carfoo- ksyfurylowa, a dzialajac triazolem lub tetrazolem ewentualnie podstawionym podstawnikami zdefi-- niowanym) dla R2 otrzymuje sie zwiazek o wzorze 5' lub jego sól, w których R2 oznacza ewentualnie (podstawiona grupe triazolilowa lub tetrazolilowa.Jak to przedstawiono na schematach 3 i 4 i 5, pochodne triazolu i tetrazolu wystepuja w posta¬ ciach tautomerycznych. W reakcjach mozna stoso¬ wac wszystkie te izomery i ich mieszaniny.Na schematach 3, 4 i 5 R oznacza atom wodoru lub podstawnik okreslony powyzej jako R2, przy czym oba podstawniki moga byc takie same lub rózne.Triazole i tetrazole, które moga miec podstaw¬ niki przy atomach wegla w pierscieniu moga byc stosowane, jezeli to jest pozadane, w postaci soli zasadowej lufo kwasowej. Jako sole zasadowe i kwasowe moga byc stosowane takie same sole, jak te wymienione jako sole zwiazku o wzorze 1. Sól zwiazku o wzorze 12 mozna wyodrebnic przed uzyciem lub wytworzyc ja in situ w mieszaninie reakcyjnej. : Jako kwas lub kwasowy kompleks zwiazku sto¬ sowanego w powyzszych reakcjach mozna uzyc kwasów protonowych, kwasów Lewisa i zwiazków kompleksowych kwasów Lewisa. Jako kwasy pro¬ tonowe mozna wymienic kwas siarkowy, kwasy sulfonowe i super-kwasy (super-kwas oznacza kwas siarkowy o stezeniu ponad 100% i obejmuje nie¬ które sposród wyzej wymienionych kwasów; siar-135 446 kowyoh i sulfonowych). Jako kwas siarkowy moz¬ na stosowac kwas siarkowy, kwas chlorosiarkowy, kwas fluorosiarkowy i podobne, a poza tym, jako kwasy sulfonowe, kwasy alkano (jedno- lub dwu-) sulfonowe, metanosulfonowy, trójfluorometanosul- 5 fonowy i podobnie kwasy aryio (jedno-, dwu- lub trój-) sulfonowe, hp. kwas p-toiueno-sulfonowy, a jako supeaMkwasy kwas nadchlorowy, kwas ma¬ giczny (FSOaH-SbFs), FSOsH-AsFs, CFaSOsH-SbFs, HF-BF3, HaS04-S03 i podobne. Sposród kwasów 10 Lewisa mozna wspomniec np. trójfluorek boru.Jako kompleksowy zwiazek kwasu Lewisa mozna wymienic kompleksowa sól trójfluorku boru z ete¬ rem dwualkilowym, jak eter dwuetylowy, eter dwunriipropylowy, eter dwu-n-lbutylowy i podobne, 15 kompleksowe sole trójfluorku boru z aminami, jak etyloamina, n-propyloamina, n^butyloamina, trój- -etanoloamina i podobne, kompleksowe sole trój¬ fluorku boru z estrami kwasów karboksylowych, jak mrówczan etylu, octan etylu i podobne, kom- 20 pleksowe sole trójfluorku boru z kwasami alifa¬ tycznymi, jak kwas octowy, kwas propionowy i podobne, kompleksowe sole trójfluorku boru z ni¬ trylami, jak acetonitryf, propionitryl i podobne.Jako organiczny, rozpuszczalnik mozna w tej re- a akcji uzyc wszelkich rozpuszczalników nie wply¬ wajacych ujemnie na jej przebieg, takich jak ni- troalkany, np. nitrometan, nitroetan, nitropropan i podobne, organiczne kwasy karboksylowe, np. kwas mrówkowy, kwas octowy, kwas trójfluoro- * octowy^ kwas dwucMorooctowy, kwas propionowy* i podobne, ketony jak aceton, keton metyloetylo- wy, keton metylizobutylowy i podobne, etery, jak eter dwuetylowy, eter dwuizopropylowy, dioksan, czterowodorofuran, dwumetylowy eter glikolu ety- M lenowego, anizol i podobne, estry, jak mrówczan etylu, weglan dwuetyiu, octan metylu, octan etylu, chiorooctan etylu, octan butylu i podobne, nitryle, jak acetonitryl, butyronitryl i podobne, oraz sulfo- lany, jak sulfolan i podobne. 40 Rozpuszczalniki te moga byc stosowane same lub w mieszaninie dwóch lub wiecej. Ponadto jako rozpuszczalnik mozna uzyc zwiazków komplekso¬ wych utworzonych z tych organicznych rozpusz¬ czalników i kwasów Lewisa. Ilosc kwasu lub 45 kompleksowego zwiazku kwasu wynosi 1 mol lub wiecej na mol zwiazku o wzorze 12 lub jego soli moze sie zmieniac w zaleznosci od warunków.Szczególnie korzystne jest stosowanie kwasu lub kompleksowego zwiazku kwasu w ilosci 2—10 moli M na mol zwiazku o wzorze 12. Gdy stosuje sie kom¬ pleksowy zwiazek kwasu, to moze on byc jako taki stosowany jako rozpuszczalnik lub w miesza¬ ninie dwóch lub wiecej zwiazków kompleksowych.Ilosc aromatycznego weglowodoru, nitrylu, aro- 55 matycznego zwiazku heterocyklicznego lub triazolu lub tetrazolu uzytego jako reagent w powyzszej reakcji wynosi 1 mol lub wiecej na mol zwiazku o wzorze 12 lub jego soli. Szczególnie korzystnie jest stosowac je w ilosci 1,0—5,0 mol\ na mol 60 zwiazku o wzorze 12 lub jego soli.Reakcje prowadzi sie zwykle w zakresie tempe¬ ratury 0—®0°C, a czas reakcji wynosi ogólnie od kilku minut do dziesiatek godzin. Jezeli w ukla¬ dzie reakcji znajduje sie woda, to wystepuje nie- w bezpieczenstwo niepozadanych reakcji ubocznych, jak laktonizacja zwiazku wyjsciowego lub pro¬ duktu i rozszczepienia pierscienia p-laktaimowego.Dlatego reakcje korzystnie jest prowadzic w wa¬ runkach bezwodnych. Dla spelnienia tego wyma¬ gania mozna dodac do ukladu reakcyjnego odpo¬ wiedni srodek odwadniajacy, taki jak zwiazek fosforu (przykladowo pieciotlenek fosforu, trój¬ chlorek fosforu, kwas polifosforowy, tlenochlorek fosforu-, itp.), organiczny czynnik silUujacy (np.N,OHbis/trójmetylosililo/acetamid, trójanetylosililo- acetamid, trójmetylochlorosilan, dwumetylodwu- chlorosilan, rtp., chlorek organicznego kwasu (np. chlorek acetylu, chlorek p-toluenasulfonylu, itp.), bezwodnik kwasowy (np. bezwodnik octowy, bez¬ wodnik trójfluorooctowy, itp.), nieorganiczny sro¬ dek suszacy (np. bezwodny siarczan magnezu, bez¬ wodny chlorek wapnia, sita molekularne, weglik wapnia, itp.), itp.Jezeli jako zwiazek wyjsciowy w powyzszej re¬ akcji stosuje sie ester o wzorze 12, to w .pewnych przypadkach mozna otrzymac, w zaleznosci od obróbki po reakcji, odpowiedni zwiazek o wzorze £' majacy wolna grupe karboksylowa w pozycji 4 pierscienia cefemowego. Jednakze odpowiedni zwiazek o wzorze 5' z wolna grupa karboksylowa mozna równiez otrzymac przeprowadzajac reakcje odszczepienia w znany sposób.Jezeli w powyzszej reakcji otrzymuje sie zwia¬ zek o wzorze 5', w któarylth R1 jest atomem wodoru, to mozna go estryfikowac lub przeprowadzic w sól, w znany sposób. Gdy otrzymuje sie zwiazek o wzorze 5', w którym R1 jest grupa estrowa, to mozna go poddac reakcji odszczepienia tej grupy prowadzonej w znany sposób, otrzymujac zwiazek o wzorze 5', w którym R1 jest atomem wodoru, który moze byc nastepnie ewentualnie przepro¬ wadzony w sól lub inny ester. Gdy otrzymuje sie zwiazek o wzorze 5', w którym R1 jest grupa two¬ rzaca sól, to mozna go poddac reakcji odsalania, prowadzonej w znany sposób, otrzymujac zwiazek o wzorze 5', w którym R1 jest atomem wodoru i ewentualnie dalej przeprowadzic go w zwiazek, w którym R1 jest grupa estrowa.Wyniki prób czynnosci farmakologicznej typo¬ wych 'zwiazków wytwarzanych sposobem wedlug wynalazku sa nastepujace: (1) Czynnosc przeciwbakteryjna Wedlug standardowej metody Japanese Chemo- therapeutic Society [Chomotnerapy, vol. 2V strony 1, 2 /l975], hodowle otrzymana przez hodowanie bakterii w bulionie Hearth Infusion (produkcji Eiken Kagakusha) w 37*10, w ciagu 20 godzin po¬ siano na pozywce agarowej Hearth Infusion (pro¬ dukcji Eiken Kagakusha) i prowadzono hodowle w 37°C, w ciagu 20 godzin, po czym wzrokowo badano wzrost bakterii. Minimalne stezenie ha¬ mujace, przy którym hamowany byl wzrost bakte¬ rii wyrazono jako MIC ,(ng/ml). Ilosc inokulowa- nych bakterii wynosila 104 komórek na plytke (106 komórek/ml). Badano zwiazki: (A) sól kwasu 7-(2-/2-aminotóazol-4Hilo/^2T/lsyn/-irne^ toksyimmoace^mido]-3-/Hacetaimido-lA4-triazolo7«- metylo^A8^efem-4-karboksylowego z kwasem trój- fkioroootowym *135 446 a 10 (B) sól kwasu 7-[2-/2-ammotiazol-4-Mo/-2-/syn/-Jme- toksyiiminoacetamido^ donA8jcefem-4-karboksylowego z kwasem trójfluo- roootowym (C) sól kwasu 7^2V2-amiino(tiazol-4-ilo/-2-^syn/-ime- toksyimdnoacetamido]-9-acetamidometyloHA8^cefem- -4-karboksylowego z kwasem trójfluorooctowym (D) sól kwasu 7H;2V2-ainiiin PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL PL

Claims (1)

1.
PL1981233143A 1980-12-13 1981-09-23 Method of obtaining novel cephalosporinic derivatives PL135446B1 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP55175263A JPS6052755B2 (ja) 1980-12-13 1980-12-13 新規セファロスポリン類

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL233143A1 PL233143A1 (en) 1983-05-23
PL135446B1 true PL135446B1 (en) 1985-10-31

Family

ID=15993092

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1981238230A PL135611B1 (en) 1980-12-13 1981-09-23 Method of obtaining novel cephalosporinic derivatives
PL1981233143A PL135446B1 (en) 1980-12-13 1981-09-23 Method of obtaining novel cephalosporinic derivatives

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1981238230A PL135611B1 (en) 1980-12-13 1981-09-23 Method of obtaining novel cephalosporinic derivatives

Country Status (5)

Country Link
JP (1) JPS6052755B2 (pl)
CS (3) CS236471B2 (pl)
IL (2) IL74413A (pl)
PL (2) PL135611B1 (pl)
SU (4) SU1190987A3 (pl)

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS604189A (ja) * 1983-06-20 1985-01-10 Sankyo Co Ltd β−ラクタム系化合物の製造法
JPH0662635B2 (ja) * 1984-04-26 1994-08-17 富山化学工業株式会社 セフアロスポリン類の新規製造法
JPS6137788A (ja) * 1984-07-31 1986-02-22 Taito Pfizer Kk 新規なセフアロスポリン化合物
JPS6251688A (ja) * 1985-08-30 1987-03-06 Taito Pfizer Kk 新規なセフアロスポリン化合物
JPH08831B2 (ja) * 1985-09-20 1996-01-10 富山化学工業株式会社 セファロスポリンの精製法
EP0238060B1 (en) 1986-03-19 1992-01-08 Banyu Pharmaceutical Co., Ltd. Cephalosporin derivatives, processes for their preparation and antibacterial agents
WO2019055231A1 (en) 2017-09-14 2019-03-21 Apple Inc. FACIAL SEAL FOR VISIOCASQUE
KR102749812B1 (ko) * 2023-08-29 2025-01-03 주식회사 긱스로프트 디스플레이부를 구비한 헤드셋
CN118879153A (zh) * 2024-07-04 2024-11-01 广东绿树环保涂料科技有限公司 一种地坪漆用耐磨环氧树脂的制备工艺

Also Published As

Publication number Publication date
JPS5799592A (en) 1982-06-21
SU1190987A3 (ru) 1985-11-07
SU1418329A1 (ru) 1988-08-23
SU1274625A3 (ru) 1986-11-30
IL74413A0 (en) 1985-05-31
SU1249017A1 (ru) 1986-08-07
PL233143A1 (en) 1983-05-23
IL74413A (en) 1986-08-31
CS236491B2 (en) 1985-05-15
CS236492B2 (en) 1985-05-15
JPS6052755B2 (ja) 1985-11-21
PL238230A1 (en) 1983-05-23
CS236471B2 (en) 1985-05-15
PL135611B1 (en) 1985-11-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
GB2136420A (en) Cephalosporin derivatives
EP0286145A2 (en) 3-Heterocyclylthiomethyl cephalosporins
IE64885B1 (en) A process for the production of 3-hydrocarbyl-3-cephems
US4748171A (en) Cephem compounds having at the 3-position a (1,4-methylene-1-piperidinio)methyl group or a (1-quinuclidinio)methyl group
KR870001291B1 (ko) 세팔로 스포린의 제조방법
IE50929B1 (en) Process for 3-iodomethyl cephalosporins
US4066762A (en) Derivatives of 7-(2-substituted-2-hydroxyiminoacetamido)-3-(1-substituted tetrazol-5-ylthiomethyl-3-cephem-4-carboxylic acid
US4048311A (en) 7-Acyl-3-(sulfonic acid and sulfamoyl substituted tetrazolyl thiomethyl)cephalosporins
PL88702B1 (pl)
US3351596A (en) 3-formyl cephalosporins
PL123368B1 (en) Process for preparing novel derivatives of cephalosporin
IE46611B1 (en) Thiooxime cephalosporin and penicillin derivatives
PL135611B1 (en) Method of obtaining novel cephalosporinic derivatives
US3987039A (en) 3-oxyiminomethyl-cephalosporins
EP0055562A2 (en) Cephalosporin derivatives
US4584371A (en) Catalytic process for preparing 3-ester-methyl cephalosporins from desacetyl-7-aminocephalosporanic acid
US4140694A (en) Intermediates for preparing 7-acyl-3-(sulfonic acid and sulfamoyl substituted tetrazolylthiomethyl)cephalosporins
KR870000528B1 (ko) 3-아지도 세팔로스포린의 제조방법
PL132001B1 (en) Process for preparing novel derivatives of cephalosporins
US5574153A (en) Oxime derivatives of cephalosporanic structure
KR920005969B1 (ko) 세팔로스포린 화합물의 제조방법
US3843640A (en) 2-spirocyclopropyl-3-cephem antibiotics
PL137674B1 (en) Method of obtaining derivatives of delta 3-cephemocarboxylic acid
KR830000566B1 (ko) 3-할로메틸 세펨의 제조방법
US4091214A (en) De-esterification process for cephalosporins