PL135317B1 - Method of obtaining novel derivatives of phenoxyaminopropanol - Google Patents

Method of obtaining novel derivatives of phenoxyaminopropanol Download PDF

Info

Publication number
PL135317B1
PL135317B1 PL1981235910A PL23591081A PL135317B1 PL 135317 B1 PL135317 B1 PL 135317B1 PL 1981235910 A PL1981235910 A PL 1981235910A PL 23591081 A PL23591081 A PL 23591081A PL 135317 B1 PL135317 B1 PL 135317B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
ethoxy
phenoxy
isopropylamino
propanol
compounds
Prior art date
Application number
PL1981235910A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL135317B1 publication Critical patent/PL135317B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C215/00Compounds containing amino and hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C29/00Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring
    • C07C29/132Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group
    • C07C29/136Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group of >C=O containing groups, e.g. —COOH
    • C07C29/147Preparation of compounds having hydroxy or O-metal groups bound to a carbon atom not belonging to a six-membered aromatic ring by reduction of an oxygen containing functional group of >C=O containing groups, e.g. —COOH of carboxylic acids or derivatives thereof
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00Drugs for disorders of the cardiovascular system
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00Drugs for disorders of the cardiovascular system
    • A61P9/06Antiarrhythmics
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P9/00Drugs for disorders of the cardiovascular system
    • A61P9/12Antihypertensives
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C215/00Compounds containing amino and hydroxy groups bound to the same carbon skeleton
    • C07C215/02Compounds containing amino and hydroxy groups bound to the same carbon skeleton having hydroxy groups and amino groups bound to acyclic carbon atoms of the same carbon skeleton
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C43/00Ethers; Compounds having groups, groups or groups
    • C07C43/02Ethers
    • C07C43/03Ethers having all ether-oxygen atoms bound to acyclic carbon atoms
    • C07C43/14Unsaturated ethers
    • C07C43/178Unsaturated ethers containing hydroxy or O-metal groups
    • C07C43/1782Unsaturated ethers containing hydroxy or O-metal groups containing six-membered aromatic rings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C43/00Ethers; Compounds having groups, groups or groups
    • C07C43/02Ethers
    • C07C43/03Ethers having all ether-oxygen atoms bound to acyclic carbon atoms
    • C07C43/14Unsaturated ethers
    • C07C43/178Unsaturated ethers containing hydroxy or O-metal groups
    • C07C43/1786Unsaturated ethers containing hydroxy or O-metal groups containing halogen
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C43/00Ethers; Compounds having groups, groups or groups
    • C07C43/02Ethers
    • C07C43/20Ethers having an ether-oxygen atom bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring
    • C07C43/23Ethers having an ether-oxygen atom bound to a carbon atom of a six-membered aromatic ring containing hydroxy or O-metal groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C45/00Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds
    • C07C45/61Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups
    • C07C45/67Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton
    • C07C45/68Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms
    • C07C45/70Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms by reaction with functional groups containing oxygen only in singly bound form
    • C07C45/71Preparation of compounds having >C = O groups bound only to carbon or hydrogen atoms; Preparation of chelates of such compounds by reactions not involving the formation of >C = O groups by isomerisation; by change of size of the carbon skeleton by increase in the number of carbon atoms by reaction with functional groups containing oxygen only in singly bound form being hydroxy groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C49/00Ketones; Ketenes; Dimeric ketenes; Ketonic chelates
    • C07C49/76Ketones containing a keto group bound to a six-membered aromatic ring
    • C07C49/84Ketones containing a keto group bound to a six-membered aromatic ring containing ether groups, groups, groups, or groups
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C59/00Compounds having carboxyl groups bound to acyclic carbon atoms and containing any of the groups OH, O—metal, —CHO, keto, ether, groups, groups, or groups
    • C07C59/40Unsaturated compounds
    • C07C59/58Unsaturated compounds containing ether groups, groups, groups, or groups
    • C07C59/64Unsaturated compounds containing ether groups, groups, groups, or groups containing six-membered aromatic rings
    • C07C59/66Unsaturated compounds containing ether groups, groups, groups, or groups containing six-membered aromatic rings the non-carboxylic part of the ether containing six-membered aromatic rings

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Cardiology (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Heart & Thoracic Surgery (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarza¬ nia nowych podstawionych pochodnych fenoksy- aminoiproipainolu o cennych wlasciwosciach far¬ makologicznych.Sposobem wedilug wynalazku wytwarza sie pod¬ stawione .pochodne fenoksyaminopropanolu o ogól¬ nym wzorze 1, w którym R oznacza rozgaleziony rodnik alkilowy o 3—4 atomach wegla, R1 ozna¬ cza atom wodoru, chlorowca lub rodnik C1-C4- -alkilowy, a R2 i R8 oznaczaja atomy wodoru, chlorowca, rodniki C1-C4-alkilowe, grupy C1-C4- -alkilowe, grupy Ci-C4-a!lkoksylowe lub grupy Ci-C4-alkilotio, oraz iich farmaceutycznie dopu¬ szczalne sole addycyjne z kwasami.Stosowane w opisie wyrazenie „rodnik C1-C4- -alkilowy" oznacza proste lub rozgalezione rod¬ niki alkilowe zawierajace 1—4 atomy wegla, ta¬ kie jak rodnik metylowy, etylowy, propylowy, izo¬ propylowy, butylowy, izobutylowy i III-rzed.bu- tylowy. Zawierajacy 3—4 atomy wegla, rozgale¬ ziony rodnik alkilowy R stanowi rodnik v izopro¬ pylowy, izobutylowy, Il-rzed.butylowy lub III-rzed. butylowy/ Wyrazenie „grupa Ci-C4-alkoksylowa" oznacza piroste lub rozgalezione grupy alkoksylo- we zawierajace 1^-4 atomów wegla, np. grupa metoksylowa, etoksylowa, propoksylowa, izopropo- ksylowa, butoksylowa itp. Wyrazenie „grupa C1-C4- alkilotio" oznacza grupy alkilotio zawierajace 1—4 atomów wegla, np. giupa metylotio, etylo- tio itp. Wyrazenie „chlorowiec" oznacza fluor, chlor, brom i jod.Specjalna klasa zwiazków o wzorze 1 obejmu¬ je takie zwiazki, w których R1 znajduje sie w polozeniu orto w stosunku do grupy 3-aJkiloami- no-2-hydToksypropoksylowej, R8 oznacza atom wo¬ doru, a R i R2 maja znaczenie wyzej podane.Korzystna klasa zwiazków o wzorze 1 sa zwiaz- ki, w których R oznacza grupe izopropylowa lub III-rzed.butylowa.Szczególnie korzystnymi zwiazkami o wzorze 1 sa: 1- {4-[2-/4-metylofenyloetyloksy/-etoksy]-fenoksy}-3- -izopropyloamino-2ipropanol, 16 1- {4-[2-/4-metylotiofenyloetyloksy/-etoksy]-fenoksy}- -3-izopropyloamino-2^propanol, l-III-rzed.butyloamino-3-C4-/2-fenyloetyloksyetoksy/- -fenoksy]-2Hpropanol, 1-{2K:hloro-4-(2-/fenyloetyloksy/-etoksy]-fenoksy}- 30 -3-izopropyloafnino-2-propanol, l-{2-metylo-4-[3n/4-fenyloetyloksy/-etoksy]-fenoksy} -3-izopropyloamino-2HpiTopanol, 1-{4- [2-/4-metoksyfenyloetyloksy/-etoksy]-fenoksy} - -3-izopropy'loamino-2ipropanol, 25 1-{4-[2-/4-cMorofenylo^toiksyZ-etoksyJfenoksy} -3-i- zopropyloamino-2-pTOpanol, 1-{2-fluoro-4-[2-/4-fluorofenyloetyloksy/-etoksy] -fe- noksy}-3-iizoprofpyloamino-2-propanol, 1-{3-fluoro-4-[2-/4-£Luorofenyloetyloksy/-etoksy]-fe- w nofcsy}-3-izopropyloamino-2-propanol i 135 317135 317 3 4 wy, kwas metanosulfonowy, kwas p-toluenosul- fonowy itp.Stosowane jiako zwiazki wyjsciowe fenole o wzorze 2 sa znanymi zwiazkami albo tez mozna * je wytwairzac analogicznie do zwliaizków znanych.Stosowane jako substancje wyjsciowe o wzorze 3 naleza do znanej klasy substancji i mozna je wytwarzac na przyklad w ten sposób, ze naj¬ pierw alkohol o wzorze 4, w którym Ra i R8 10 maja znacznie wyzej podane, poddaje sie reak¬ cji z kwasem chlorooctowym i w ten sposób o- trzymuje kwas o wzorze 5, w którym R2 i R* maja znaczenie wyzej podane.Reakcje alkoholu o wzorze 4 (który jest znanym 15 zwiazkiem albo moze byc wytwarzany analogicz¬ nie do znanych zwiazków w znany sposób) z kwasem chlorooctowym mozna prowadzic w obo¬ jetnym rozpuszczalniku organicznym,, takim jak dwumetyloformiamM lub sulfotlenek dwumetylo- 20 wy, w obecnosci zasady medalu alkalicznego, ta¬ kiej jak wodorek metalu alkalicznego, np. wodo¬ rek sodu, w /podwyzszonej temperaturze, np. okolo 0^12O°C. Tak otrzymany kwas o wzorze 5 re¬ dukuje sie nastepnie do alkoholu o wzorze 6, 25 w którym R* i R* maja znaczenie wyzej poda¬ ne. 1-{4-[2-/2,4-dwufluoro^enyloetyloksyZ-etoksy]-feno- ksy }-3-izopropyloamino-2-propanol.Szczególnie korzystnymi zwiazkami o ogólnym wzorze 1 saj l-izopropyloamino-3-[4-/2-fenyloetyloksyetoksy/-fe- noksy]-2-propanol i 1- {4-{2-/4-fluoTofenyloetyloksy/-etoksy]-f enc-ksy }-3- -izopropyloamdno-2-'propanol.Wedlug wynalazku podstawione pochodne fe- noksyaminopropanolu o wzorze 1 i ich farma¬ ceutycznie dopuszczalne sole addycyjne z kwa¬ sami wytwarza sie w ten sposób, ze pochodne metalu alkalicznego fenolu o wzorze 2, w którym R i R1 maja znaczenie wyzej podane, poddaje sie reakcji ze zwiazkami o ogólnym wzorze 3, w którym R2 i R8 maja znaczenie wyzej podane, a Z oznacza grupe Cj-C^alkftoosuifonyloksylowa lub arylosulfonyloksylowa i ewentualnie otrzyma^ ny racemat rozszczepia sie na antypody optyczne i/lub ewentualnie otrzymany zwiazek o wzorze 1 przeprowadza sie w farmaceutycznie dopuszczal¬ na sól addycyjna z kwasami.Reakcje pochodnej metalu alkalicznego fenolu o wzorze 2 ze zwiazkiem o wzorze 3 prowadzi sie korzystnie w obojetnym rozpuszczalniku organi¬ cznym. Odpowiednimi obojetnymi rozpuszczalni¬ kami organicznymi sa na przyklad dwuimetylofor- mamidoksan, dwumetoksyetan i czterowodorofu- ran, przy czym korzystny jest dwumetyloforma.- mid. Pochodna metalu alkalicznego fenolu o wzo¬ rze 2 wytwarza sie korzystnie ki situ z odpowied¬ niego fenolu i metalu alkalicznego, wodorku me¬ talu alkalicznego lub amidku metalu alkaliczne¬ go, korzystnie wodorku metalu alkalicznego, zwla¬ szcza wodorku sodu. Reakcje prowadzi sie korzy- sitnie w podwyzszonej . temperaturze, korzystnie okolo 60°C. Grupa Z w zwdazfcu o wzorze 3 sta¬ nowi korzystne grupe. Ci-C^alkUosulfonyloksylo- wa, np. metanosulfonyioksylowa, moze jednak byc równiez grupa arylosulfonyloksylowa, np. benze- nDsuJfonyloksylowa lub p-toluenosulfonyloksylowa.Zwiazki o wzorze 1 posiadaja asymetrycznie podstawiony atom wegla i w zwiazku z tym mo¬ ga wystepowac w postaciach racemicznych lub op¬ tycznie czynnych. Wynalazek obejmuje zarówno racematy, jak i postacie optycznie czynne. Otrzy¬ many racemat mozna ewentualnie rozszczepiac znanymi metodami na antypody optyczne, na przyklad przez frakcjonowana krystalizacje soli otrzymanych przy uzyciu optycznie czynnych kwa¬ sów. Mozna równiez wprowadzac fenol o wzo¬ rze 2 w postaci optycznie czynnej i w ten spo¬ sób otrzymywac optycznie czynny zwiazek o ogól¬ nym wzorze 1.Zwiazki o wzorze 1 mozna przeprowadzac w faopmaceutyjcznie dopuszczalne sole addycyjne z kwasami przez traktowanie farmaceutycznie do¬ puszczalnym kwasem nieorganicznym, tafldm jak kwas solny, kwas bromowodorowy, kwas siarko¬ wy, kwas fosforowy iip., albo farmaceutycznie dopuszczalnym kwasem organicznym, takim jak kwas octowy, kwas winowy, kwas cytrynowy, kwas fumarowy, kwas maleinowy, kwas jablko- Redufccje kwasu o wzorze 5 prowadzi sie w znany sposób, na przykiad stosujac glinowodorek litu w obojetnym rozpuszczalniku organiicznym, takim jak czterowodorofuiran, w temperaturze w przyblizeniu pokojowej.Nastepnie alkohol o wzorze 6 przeprowadza sie w zwiazek o wzorze 3 droga sulfonylowania. Sul- fonylowanie to prowadzi sde w znany sposób, na przyklad droga reakcja z halogenkiem Ci-Cl-alki- losulfonylu lub arylosulfonylu, np. z chlorkiem metanosulfonylu itjp. w obecnosci trzeciorzedowej zasady organicznej, takiej jak trójetyloamlina lub pirydyna, w temperaturze w przyblizeniu poko¬ jowej.Otrzymane sposobem wedlug wynalazku pod¬ stawione pochodne fenoksyaminopropanolu posia¬ daja karicMoselektywne ^-adrenergliczne wlasciwo¬ sci blokujace i w zwiazku z tym mozna je sto¬ sowac do zwalczanija chorób serca lub zapobie¬ gania im, na przyklad w przypadkach Angina pectoris i przy zaklóceniach rytmu serca. Mozna je równiez stosowac jako srodki przeciw nad¬ cisnieniu.^-Adrenergiczne wlasciwosci blokujace podsta¬ wionych pochodnych fenoksyaminopropanolu przy receptorach fit i ^2-adreraliny mozna sprawdzic za pomoca standardowych metod. W odlpowied- nich testach wlasciwoscd te wykazuje sie na szczu¬ rach w ten sposób, ze okresla sie dawke testo¬ wanego zwiazku w mgjkg dozylnie, która to daw¬ ka niezbedna jest do zredukowania o 50*/» indu¬ kowanej izopronalina tachykardiii \EDs^fHR/] i in¬ dukowanej izoprenaiina reakcji obnizenia cisnie¬ nia krwi [ED50/RD]. Jezeli dla testowanego zwiaz¬ ku wartosc ED50/BD/ jest znacznie wyzsza, niz ED50/HR/, to zwiazek ten blokuje bardziej selek¬ tywnie receptory ^-adrenaliny niz receptory fiy -adrenaliny, czyli ze jest kandioselektywny. 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60155 517 W ponSiszej tabeli 1 zebrane sa wyniki uzy¬ skane w tym tescie przy uzyciu reprezentatyw¬ nych przedstawicieli podstawionych pochodnych fenotosyaminopropanolu otrzymywanych sposobem wedlug wynalazku i Ateaiololu (ogólnie znany i czesto stasowazny kardioselektywny ^-adirenergicz- ny srodek blokujacy).Tabela 1 Zwia'zek chlorowodorek 1-izopro- lpyloaimino-3-{4n/2-feny- loetyloksyetokBy/-feno- ksy]-2ipropanolu chlorowodorek l-III- rzed.butyloamiino-3-[4- ^/2-fenyloetylotosyeto- tosy/-fenoksy]-2-ipiropa*- nolu chlorowodorek l-{!2- ^hlooro-4-[2-/fenylo- -etylókisy/-etoksy]-fe- (notosy) ^-izopropyloami- no-2Hpropanolu chlorowodorek l-{4-[2- V4-lluorofenyloetylo- ksy/-etok)sy]-fenoksy}- ^Hizop^opyloamino-2- -ipropanolti Atenolol | ED60/HR/ dozylnie) 15 10 ' 25 3 | 91 1 {fcugdkg dozylnie) 2O0O 979 1 834 | 2000 | 2130 1 Przeprowadzono v farmakologiczne testy na o- kreslenie aktywnosci antagonisty i agonisty fi-' -adrenoreceiptora, z nastepujacymi zwiazkami: Zwiazki wedlug wynalazku: chlorowodorek 1 -izopropyloamlno-3-[4-V2-fenetylo- okisyetoksy/-fenoksy]-2ipfl:opanolu (zwiazek A); chlorowodorek 1 -{4-[2-/4-fluorofenetyloksyZ-etoksy]- -fenoksy}-3-izopropyloamino-2ipiropanolu (zwiazek B);' chlorowodorek l-{4-[2-/4nmetylofeinetylokisy/-etok- sy] -fenokisy}-3-izopropyloami!no-2^propanolu (zwia¬ zek C); chlorowodorek l-{4-[2^4nmetylotiofenetylok3sy/-eto- l^y]-fenokisy}-3Tizo(propyloamfflio-2ipro|)anolu (zwia¬ zek D); chlorowodorek l-III-rzedjbutyloamiino-3-[4-/2-fene- tylokisyeioksy/-fen<)kisy]-2^proipanolu (zwiazek E); chlorowodorek 1-{2-chloro-4-(2-/fenetyloksy/-etok- sy/-etckisy]-^fenok!sy}H3-izopTopyloammo-2iprO!panolu (zwiajzek F); ' '• - # chlorowodorek l-{2-metylo-4-[2jfenetyloksy/-etok- sy]-fenokisy}-3-izopropyloammo-2-(pro(panolu (zwia¬ zek G); chlorowodorek 1-{4-f2-/4Hmetofcsyfenetyloksy/-etok- sy ]-fenoksy}-3-izopropyloamino-2-pro!panolu (zwia¬ zek H); chlorowodorek l*{4-(2-/4^1ilOTOfenetyloilosy/-etoksy]- 10 15 20 25 -fenoksy} -3-izop:opyloamino-2-propainolu (zwiazek J); chlorowodorek 1-{2-fluoro-4-(2-/4-fluorofeinetylok- sy/-etoksy]-fenoksy}-3-izopropyloamino-2^proipanolu (zwiazk J); chlorowodorek l-{3-fluoro-4-(4-fluorofenetylofcay/- -e1oksyHenok3sy}-3-izopQXNpyloamino-2-propanolu (zwiazek K); chlorowodorek 1-{2-fluoro-4-(2,4-dwufluorófenetylo- ksy/-etoksy]-fenoksy} -3-izopropyloammo-2Hpropano- lu (zwiazek L).Zwiazki wedlug znanego stanu techniki: chlorowodorek l-{4-i[2VcyMoprpipylometoksy/-etylo]- -fenoksy}^-izopropyloaminóp(roipan-2-olu (zwiazek M); winian l-izoprolpyloamino-3-[4^ noksy]-propanolu-& (zwiazek N); chlorowodorek l-izoprolpyloamiino^-/p-metoksyeto- fcsyferiofcisy/-propanolu-2 (zwiazek O); fumaran l-izoprop^loamino-S-^-imetoksymetoksy- fenoksy/-i2Hpropanolu (zwiazek P); fumaran 1-Ill-rzed. 4utyloammo-3-/0-benzyloksy- metoksytfenoksy/-2-pro£anolu (zwiazek Q). iZastosowano nastepujaca metodologie i uzyska¬ no nastepujace wyniki w czasie testowania po¬ wyzszych zwiazków.I. Test na aktywnosc antagonisty /?-adrenorecep- 30 tora (szczur) * Szczury znieczula sie pentobarbitonem i obu¬ stronnie przecina nerw bledny. Cisnienie krwi mierzy sie przez cewnik wprowadzony do tetnicy szyjnej, a szybkosc akcji serca mierzy sie kardio- tachometrem pobudzanym przez tetno cisnienia krwi. Zwiazki testowe podawane sa dozylnie przez cewnik wprowadzony do zyly udowej. Aktywnosc antagonisty jff-adrenoireceiptora mierzy sie z pro- 4Q centowego obnizenia tachykardii wywolanej izo- prenalina i z reakcji wasodepresora. Okresla sie dawki testowego zwiazku powodujace &()•/• obni¬ zenia reakcji na izopremaline z 95^/t zakresem ufnosci. 45 II. Test na aktywnosc agonisty /?-adrenoreceptora (szczur) Szczurom uprzednio podaje sie rezerpine, aby obnizyc zasób endogennych katecholamin. Zwie- 50 rzeta znieczula sie pentobarbitonem, cisnienie krwi mierzy, sie przez cewnik wprowadzony do tetni¬ cy szyjnej, a szybkosc akcji serca mierzy sie kardiotachometrem pobudzanym przez tetno cis-y nienia, krwi. Kazdy zwiazek testowy wstrzykuje 55 sie dozylnie 4 do 5 szczurom dla kazdej wielko¬ sci dawki. Mierzy sie maksymalna zmiane w szybkosci akcji serca. Okresla aie dawke zwiaz¬ ku testowego powodujaca przyspieszenie akcji ser¬ ca o 30 uderzen na minute z 95*/# zakresem u*- 60 nosci.III. Test na aktywnosc agonisty i antagonisty /?- -adrenoreceptora {znieczulony kot) Kotom podaje sie uprzednio rezerpine, aby ob- •* nizyc zasób endogennych katecholam&n. Zwierzeta 35135 317 znieczula sie a-chloraloza i obustronnie przecina nerw bledny. Cisnienie krwi , mierzy sie mikro- wierzcholkowym przekaznikiem cisnienia wprowa¬ dzonym do tetnicy szyjnej, a szybkosc akcji ser¬ ca kardiotachometrem pobudzonym przez tetno cisnienia krwi. Tylna lapa jest autoperfundowana i mierzy sie cisnienie perfuzji. Aktywnosc ago- nisty /?-adrenoreceptora mierzona jest jako przy¬ spieszenie calej akcji serca i/lub jako obnizenie perfuzji. Aktywnosc antagonisty /?-adrenoreceptora okreslana jest jako antagonizm przyspieszenia ak¬ cji serca wywolanego przez izoprenaline i obni¬ zenie cisnienie perfuzji w tylnej lapie. 10 IV. Test na aktywnosc antagonisty /7-adrenorecep- tora (kot nieznieczulony) Koty przygotowuje sie przez wszczepienie w znieczuleniu jednego cewnika do tetnicy szyjnej z wierzcholkiem tkwiacym w tetnicy glównej i drugiego cewnika do zyly szyjnej. Co najmniej w tydiaien po tym wszczepieniu koty umieszcza sie w pojedynczych klatkach i-cisnienie krwi oraz szybkosc akcjli serca mierzy sie przez cewnik tet¬ nicy. Uzyskuje sie kontrolna reakcje na izopre- nalime wstrzyknieta przez zylny cewnik, a nastep¬ nie podaje sie doustnie substancje testowa. Wy¬ niki podane sa w tabelach 2 i 3.Testowany zwiazek 1 A 1 B 1 c 1 D 1 E F 1 G 1 H 1 1 * 1 J 1 v K | [ L | M | 1 N 1 1 ° 1 1 P 1 Q | Tabela 2 antagonizm ^-adrenoreceptora ED50 mcg/kg 1 fil 15 3 66 174 18 25 572 344 szczur i.v.Pi 5000 20O0 2000 2000 979 834 2000 | 2000 1 1 1 45 250 — 2000 100 2000 | 20O0 | 2O00 | 2000 | 2000 | — | 2000 | 100 | ED50 - mcg/kg fil 92 17 — — — — — — — 10—30 30 10^30 100 970 160 — . Kot l.V. fii 1000 21100 — — — — — —' — 3O0O 3O0O 300 640 2100 | 1175 | — Kot czuwajacy jffi-selektywny ^i-selektywny — — — — — — — ^i-selektywny ^i-selektywny ^i-selektywny 1 ^i-selektywny 1 nieselektywny 1 ^€8616^3'™^' 1 — | — | ISA-agonizm BDgQ szczur mcg/kg i.v. 20 37 22 | 42 1212 16 1 57 1 9 | 312 | 45 | 1000 SLAC | 26- 1 1000 INACT 1 1000 INACT 1 — 1 29 | 1000 INACT | Zwiazki A—L to zwiazki wedlug wynalazku Zwiazki M—Q to zwiazki znane Tabela 3 c.d. tabeli 3 Testowany zwiazek | 1 1 A 1 B C D E . ¦ F G H ; 1 '-i ^1-seletotywnosc szczur 2 333 666 30 \2 54 33 3,5 3*5,8 Z,2 ED50 P2 ED50 fix Kot 3 J 11 124 — 1 — | — | — | — | — | — 1 50 55 60 1 | 2-| 3 J 1 K 1 L | M I N O 1 P 1 Q 20O0 2O00 7000 44 8 — (1 1 H00^3O0 aoo ! ioo—300 6,4 . 0*2 -' | 7,6 — | — ! Zwiazki A—L to zwiazki wedlug wynalazku Zwiazki M—Q to zwiazki znane Dane podane w tabelach 2 i 3 wykazuja, iz zwiazki otrzymywane siposobem wedluig wynalaz-135 317 10 15 20 25 ku, mianowicie zwiazki A—L} maja mieszana ak¬ tywnosc ^-aidrenoreceptora. Dokladniej, zwiazki te wykazaly antagonizm ^i-adrenoreceptora tj. kar- dioselektywnosc luib ^-selektywnosc oraz wewne¬ trzna aktywnosc sympaitomimetyczna (ISA), tj. fi- 5 -agonizm. .Dane podane w tabelach 2 i 3 wykazuja, iz zwia¬ zki M i N, czyli zwiazki wedlug stanu techniki sa antagonista /?i-aajrenorecaptora, ale nie wyka¬ zuja zadnej wewnetrznej aktywnosci sympatoimi- ao metycznej (ISA).Dane podane w tabelach 2 i 3 wykazuja, iz zwia¬ zek O, czyHi zwiazek wedlug sitanu techniki, jest nieselektywnym antagonista ^-adrenoreceptora uv kota.Dane podane w tabelach 2 i Z wykazuja, iz zwiazek P, czyli zwiaezk wedlug stanu techniki, demonstruje wewnetrzna aktywnosc syimpatomi- metyczna, lecz brak mu antagonizmu ^i-aidreno- receptora.Dane poddane w tabelach 2 i 3 wykazuja, iz zwiazek Q, czyli zwiazek wedlug stanu techniki, jest antagonlista /f-adrenoreceptora, ale nie wy¬ kazuje zadnej wewnetrznej aktywnosci sympato- miimetycznej (ESA).Jak wynika z powyzszego, zwiazki otrzymywa¬ ne sposobem wedlug wynalazku, tj. zwiazki A—L<, sa niespodziewanie antagonista ^-adrenoreceptora z wewnetrzna aktywnoscia sympatomiimetyczna, 30 które to aktywnosci nie wystepuja razem w zad¬ nym ze zwiazków wedlug sitanu techniki. Obec¬ nosc wewnetrznej aktywnosci sympatoiniimetycz- nej w zwiazkach wedlug wynalazku obniza kli¬ niczne wystepowanie skutków ubocznych wywo- 3g lanych przez te zwiazki i czyni je bardziej przy¬ datnymi w leczeniu dusznicy bolesnej (angina pe- ctoris), arytmii seirca i naidiaiisnieniu.Otrzymywane sposobem wedlug wynalazku pod¬ stawione pochodne fenoksyaminopropanolu mozna 40 stosowac jako leki w postaci preparatów farma¬ ceutycznych, które moga zawierac te zwiazki w zestawieniu z farmaceutycznie dopuszczalnym no¬ snikiem. Nosnik ten moze stanowic obojetny ma¬ terial organiczny lulb nieorganiczny nadajacy sie 45 do podawania dojelitowego (np. doustnie) albo po¬ zajelitowego. Jako przyklady takich materialów no¬ snikowych wymienia sie wode, zelatyne, laktoze, skrobie, stearynian magnezu, talk, gume arabska, glikole poliialkilenowe, oleje roslinne, wazeline itip. 5© Preparaty farmaceutyczne mozna wytwarzac w znany sposób, przy czym moga one wystepowac w stalych postaciach do dawkowania (np. jako ta¬ bletki, drazetki, czopki lub kapsulki), albo w cie¬ klych postaciach do dawkowania (np. jako roz- 55 twory, zawiesdny lub emulsje). Preparaty farma¬ ceutyczne mozna poddawac znanej farmaceutycz¬ nej obróbce nastepcznej, takiej jak sterylizacja.Ponadto preparaty farmaceutyczne moga zawierac znane srodki pomocnicze, takie jak srodki konser- se wujace, stabilizujace, emulgujace, sufbstancje aro¬ matyczne, srodki zwilzajace, sole do zmiany cis¬ nienia osniotycznego, bufory iljp.Otrzymywane sposobem wedlug wynalazku pod¬ stawione pochodne fenoksyamuiopropanolu mozna & podawac doroslym w dawce dziennej- okolo 1 mg/ Tkg do 10 mgykg w jednej lub kilku porcjach. Po¬ wyzsze dane dotyczace dawkowania sluza jedynie jako przyklady i dawki te moga sie zmieniac za¬ równo wzwyz, jak i w dól,t zaleznosci od czyn¬ ników takich, jak podawane, podstawiona pochod¬ na fenoksyaminopropanolu, sposób podawania i za¬ potrzebowanie pacjenta okreslone przez lekarza.Nastepujace przyklady ttlizej wyjasniaja sposób wedlug wynalazku.Przyklad I. 4,5 g (30 mmolii) 1-izopiropyloa- mmo-3-/4-hydroksyfenoksy/^2ipropanolu w 20 ml dwumetyloformamidu traktuje sie 0,96 g (20 mmo- li) wodorku sodu (50*/o dyspersja olejowa). Otrzy¬ mana mieszanine miesza sie w ciagu 5 minut, za¬ daje 4,88 g (20 'mmoli) meitanosuifonianu 2-i/2-fe- nyioetofcsy/-etylu i nastepnie ogrzewa w ciagu 0,5 godziny, mieszajac, do temperatury 0O°C. Miesza¬ nine odparowuje sie do sucha, a pozostalosc roz¬ dziela pomiedzy 2n lug sodowy i chlorek metyle¬ nu. Faze organiczna oddziela sie, przemywa dobrze woda, suszy nad siarczanem sodu, saczy i odparo¬ wuje. Pozostalosc roztwarza sie w 20 ml etano¬ lu. Otrzymany roztwór nasyca sie chlorowodorem i odparowuje do sucha. Z krystalicznej pozostalo¬ sci po przekrystallizowaniu z izopropanolu otrzy¬ muje sie 4,2 g (5U*/o) chlorowodorku 1-izopropylo- amino-3-t4- panolu o temperaturze topnienia 105-^107°C.Stasowany jako material wyjsciowy metanosul- fonian 2-/2-fenyloetoksy/-etylu mozna wytwarzac w sposófb nastepujacy: a) 64 g (i50 mmoli) alkoholu fenyloetylowego w 100 ml dwumetylofoirmamidu traktuje sie 4,8 g (100 mmoH) wodorku sodu (50*/o dyspersja olejo¬ wa). Mieszanine miesza sie w ciagu 10 minut w temperaturze 60°C, zadaje 4,73 g (50 mmoli) kwa¬ su chlorooctowego i ogrzewa, mieszajac, w ciagu 0,5 godziny do temperatury 60°C. Odparowuje sie do sucha, a pozostalosc rozdziela pomiedzy woda i eter dwuetylowy. W fazie wodnej nastawia sie wartosc pH na 1 za pomoca stezonego kwasu sol¬ nego i ekstrahuje octanem etylu. Faze wodna prze¬ mywa sie dobrze woda, suszy nad siarczanem so¬ du, saczy i odparowuje do sucha. Z pozostalosci po przekrystalizowaniu z octanu etylu/heksanu o- trzymuje sie 7,65 g (tiSP/t) kwasu 2-fenyloetoksyoc- towego o temjperatuirze topnienia 46^48°C.Ib) Material otrzymany w punkcie a) rozpuisz-, cza sie w 50 ml czteTowodorofuranu, otrzymany roztwór wkrapla sie w ciagu 10 minut do mie¬ szanej i chlodzonej w kapieli lodowej zawiesiny 1,62 g (42y5 mmoli) gOlinowodorku litu w 50 ml czterowodorofuranu i otrzymana mieszanine mie¬ sza sie w ciagu 0,5 godziny w temperaturze po¬ kojowej. Nadmiar glinowodorku litu rozklada sie przez dodanie 1,6 ml wody, 1,6 ml 15P/© wodnego rozitworu lugu sodowego i nastepnie 5 ml wody.Nieorganiczna sulbstancje stala odsacza sie i do¬ brze przemywa eterem dwuetylowym. Przez odpa¬ rowanie przesaczów otrzymuje sie 6,50 g (92P/e) 2- -y2-fenyloetotosy/-etanolu w postaci oleju, który chromatograficznie jest jednorodny. Produkt ten mozna oczyszczac droga destylacji pod zmniejisEO^135 317 11 12 nym cisnieniem, temperatura wrzenia 140—a42°C/ /2O00 Pa. c) Material otrzymany w punkcie b) rozpuszcza sie w 100 ml pirydyny, roztwór traktuje 4,48 g (39 mmoli) chlorku metanosulfonylu i otrzymana mieszanine miesza sie w ciagu 0,5 godziny w tem¬ peraturze pokojowej. Odparowuje sie, a pozosta- . losc rozdziela pomiedzy odtan etylu i 2n kwas sol¬ ny. Faze organiczna przemywa sie woda, suszy nad siarczanem sodu, saczy i odparowuje. Otrzy¬ muje sie 8,1 g (8l5P/o) metanosulfonianu 2-/2r-feny- loetoksy/-etylu w postaci oleju, który chromato¬ graficznie jest jednorodny. " Przyklad II. Analogicznie do danych z pier¬ wszego ustepu przykladu I z 1,60 g 1-izopropyloa- mmo-S-^hydroksyfeno^ i 1,97 g metanosulfonianu 244-«ffluo trzyanuje sie 1,6 g O0P/») chlorowodorku l-{4-[2-/ /4-fluorofenyloetylofcsy/-etoks^^ pyloamino-2-propanolu o temperaturze topnienia 88—02PC (z izopropanolu)., Stosowany jako material wyjsciowy metanosul- fonian 2-{2-/4-fluorofenylo/-etofc8y]-etylu mozna wy¬ twarzac w sposób nastepujacy: a) 7,0 g (50 immoli) alkoholu 4-fluorofenyloeltylo- wego poddaje sie analogicznie do danych z przy¬ kladu la) reakcji z 4,73 g (50 mmoli) kwasu chlo¬ rooctowego. Otrzymuje sie 7,8 g (7fi^/») kwasu 2-/ /-4-fluorofenyao/-etoksyoctowego o temperaturze topnienia SB-^fó^ z metyloeyklohefcsanu). b) Material otrzymany w punkcie a) redukuje sie glkiowodorkieni litu analogicznie do danych z przykladu I b). Otrzymuje sie 6,6 g <9ilP/#) 2-{2-i/4- ^uorofenylo/-eftoksy]-etanolu w postaci oleju, któ¬ ry chromaitograficznie jest jednorodny. c) Material otrzymany w punkcie b) sulfonyluje sie za pomoca chlorku metanosulfonylu analogicz¬ nie do danych z przykladu I c). Otrzymuje sie 8,2 g (8T*/*) metanosulfonianu 2-[2-/4-fluorofenylo/ /^etoksy]-etylu w postaci oleju, który chromatogra¬ ficznie jest jednorodny.Przyklad III. Analogicznie do danych z u- stepu pierwszego przykladu I z 1,619 g 1-iizopropy- loamino-3V4^hydroksyfenoksy/-2-propanolu i 1,94 g metanosulfonlianu 2-[2V4-metylofenylo/-etoksy]-ety- lu otrzymuje sie 1,6 g (50%) chlorowodorku l-{4- -£2-/4-metylofenyloetyloksy/-etoksy]-ffenoksy}-3-izo- propyloamino-2-pTopanolu o temperaturze topnie¬ nia 104—406°C (z izopropanolu).Stosowany jako material wyjsciowy metamosul- fomfian 2iB2-/4-metylofenylo/-etokisy]-etylu mozna wytwarzac w sposób nastepujacy: a) 6,8 g (50 mmoli) alkoholu 4-metylofenyloety- lowego poddaje sie 'reakcji z 4,73 g (50 mmoli) kwasu chlorooctowego analogicznie do danych z przykladu I a). Otrzymuje sia 8,1 g (841%)v kwa¬ su 2^^metylofenylo/-etoksyocitowego o temperatu¬ rze topnienia 65—67°C (z metylocykloheksariu). ib) Material otrzymany w punkcie a) redukuje sie za pomoca gdinowodorku litu analogicznie do danych z przykladu I b). Otrzymuje sie 6,6 £ (88V») 2rI!2-i/4-metylofenylo/-e»toksy]-etanolu w po¬ staci oleju, który chromatograficznie jest jedno¬ rodny. c) Material otrzymany w punkcie b) sulfonyluje sie za pomoca chlorku metanosulfonylu analogicz¬ nie do danych z przykladu I c). Otrzymuje sie 7,8 g (8i3ty») metanosulfonianu 2-i[2-/4-metylofenylo/-e- « toksy]-etylu w postaci oleju, który chromatogra¬ ficznie jest jednorodny.[Przyklad IV. Analogicznie do danych z uste¬ pu pierwszego przykladu I z 1,69 g 1-izopropyloa- M mino-3-/4-hyidroksyfenokisy/-2-!propanolu i 2,16 g metanosulfonianu 2-i[2-iAl-metylotóofenylo/-ettofcsy]- -etylu otrzymuje sie 1,40 g (4jW© chlorowodorku l-{4-[2-t/4-ime1ylotiofenyloetyloksy/-etokBy]-feno- ksy}-3-izopropyloamino^2-propanolu o teimperatu- 15 rze topnienia 98-^HKl°C (z octanu etylu).Stosowany jako material wyjsciowy metanosul- fonian 2-[2-(M-metylotiofehylo/-etoksy]-etylu mozna wytwarzac w sposób nastepujacy: . a) 6,27 g (37 mmoHi) alkoholu 4Hmetylotiofenylo- to etylowego w 100 ml sulfotlenku dwumetylowego traktuje sie 3,58 g (74 mmoli) wodorku sodowego (50»/# dyspersja olejowa), otrzymana mieszanine miesza sie w ciagu 10 minut w temperaturze 60°C} zadaje 3,53 g (37 mmoli) kwasu chlorooctowego, 25 po czym ogrzewa jeszcze w ciagu 3 godzin, mie¬ szajac, do temperatury 80°C. Mieszanine chlodzi sie, wylewa do wody i przemywa octanem etylu.W fazie wodnej nastawia sie wartosc pH na' 1 za* pomoca stezonego fcwasu solnego i wytrzasa z oc- 30 tanem etylu. Wyciag organiczny oddziela sie, do¬ brze przemywa woda, suszy nad siarczanem sodu, saczy i odparowuje do sucha. Pozostalosc przekry- staMzowuje sie z toluenu/heksanu, otrzymujac 3,89 g {46M) kwasu 2V4nmetylotiofenylo/-e1x)ksyocito- 35 wego o temperaturze topnienia 56—G0°C. b) Material otrzymany w punkcie a) redukuje sie za pomoca gliinowodorfcu litu analogliciznie do danych z przykladu I ib). Otrzymuje sie 1,97 g (i54tyoi) 2-[2-/4-metylotiofenylo/-etofcsy]-etanolu w * postaci oleju, który chromatograficznie jest jedno¬ rodny. c) Material otrzymany w punkcie b) sulfonyluje sie za pomoca chlorku metanosulfonylu analogicz¬ nie do danych z przykladu I c). Otrzymuje sie 2,41 45 g (90M) metanosulfonianu 2-[2n/4-metylotiofenylo/ /-etoksy]-etylu w postaci oleju, który chromatogra¬ ficznie jest jednorodny.Przyklad V. Analogicznie do danych z ustepu pierwszego przykladu I, lecz z zastosowaniem 1- -III-rzed.butyloammo-3-/4-hydirolfesyfenoksyy-2-pro- panolu zamiast l-izopropyloaminoH3^/4-hydroksyfe- noksy/-2-propanolu, otrzymuje sie chlorowodorek 1 -Ill-rzedibutyloaimino-3-[4-/2^fenyloetyloksyetoksy/ /-fenoksy]-2Hpropanolu o temperaturze topnienia 87^80°C (z etanolu/eteru dwuetylowego).Przyklad VI. Analogicznie do danych z uste¬ pu pierwszego przykladu I z 2,25 g l-izoi»opylo- amino-3-y4-hyaoksyfenoksy/-2-propanolu i 2,74 g 60 metanosulfonianu 2-[2V4-metoksyfenylo/-etoksy]-e- tylu otrzymuje sie 3,4 g (?7*/») chlorowodorku 1- {4-C2-/4nmetoksyfenyloetyloksyAe1x]ksy]^enotosy}-3- -izopropyloamlino^2-propanolu o temperaturze top¬ nienia 99—apjl^C (z izopropanolu). « ©tasowany jako material wyjsciowy metanosul- 50 5513 139 317 14 10 15 fonian 2-[2V4-metoksyfeiriylo/-eitotesy]-etylu mozna wytwarzac w sposób nastepujacy: a) 6,08 g alkoholu' 4-metoksyfenylometylowego poddaje sie analogicznie do przyikladu IV a) re¬ akcji z 3,8 g kwasu chlorooctowego. Otrzymuje sie s 6,64 g (7f9l°/©) kwasu 2-/4-metolksyfenyUo/-e'tokisyoc- towego o temperaturze topnienia 8!2^84°C (z to¬ luenu). ¦ . b) Otrzymany w punkcie a) kwas 2i/4-metoksy- fenylo/-etoksyoctowy redukje sie analogicznie do przykladu I b) za pomoca gTinowodorku litu. O- trzymuje sie 5,4 g (96M) 2-[12-^4-meltoksyfenylo/- -etaksy]-etanolu w postaci oleju, który chromato¬ graficznie jest jednorodny. c) Otrzymany w punkcie b) 2-[2-/4-metoksyfeny- lo/-etoksy]-etanol sulfonyluje sie analogicznie do danych z przykladu I c) za pomoca chlorku meta- nosulfonylu. Otrzymuje sie 8,05 g dUOOP/ft) meitamo- suilfonianu 2^[2-i/4-metokByfenylo/-e'toksy]-etylu w 20 postaci oleju, który chromatograficznie jest jedno¬ rodny.Przyklad VII. Analogicznie do danych z uste¬ pu pierwszego przykladu I z 1,08 g 1-izopropyloa- mino-3-/4-hydiroksyfenoksy/-2(propanolu i 1,42 g 25 metanosuaioiiianu 2-[2-/4-chlorofenylo/-etoksy]-ety- lu otrzymuje sie 1,3 g (5T7M) chlorowodorku l-{4- -f[2-y4-chlorofenyloetyloksy/-«1x)ksy]-fenoksy} -3-izo- propyiloaanino-2ipropanolu o temperaturze topnienia 99-^01°C (z octanu etylu). 90 Stosowany jako material wyjsciowy metanosul- fondan 2-C2-/4^cfhllOTofenylo/-etokBy]-etylu mozna wyftwarzac w sposób nastepujacy: a) 3,15 g alkoholu 4-chIorofenyloetylowego pod- 35 daje sie analogicznie do danych z przykladu I a) redakcji z 2,2 g kwasu chlorooctowego. Otrzymuje sie 4,95 g (Mtyo)- kwasu 2-/4-chlorofenylo/-etoksy- octowego o temperaturze topnienia 75—77°C (z octanu etylu^heksanu). . 40 to) Otrzymany w punkcie a) kwas 2V4-chlorofe- nyW-etoksyodtowy redukuje sie analogicznie do przykladu I b) za pomoca gilnowodorku litu. Otzy- muje sie 1,6 g (43M) 2-[2-/4-chlorofenylo/-etoksy]- -etanolu w ipostaci oleju, który chromatograficznie 49 jest jednorodny. c) Otrzymany w punkcie - b) 2-l[2-/4-chlorofeny- lo/-etoksy]-etanol sulfonyluje sie analogicznie do przykladu I c) za pomoca chlorku metanosulfony- lu. Otrzymuje sie 1,5 g (9E*/») metanosulfonianu «< 2-[2-1/4-chlorofenylo/-etoksy]-etylu w postaci oleju, który chromatograficznie jest jednorodny.Przyklad VIII. Analogicznie do danych z u- stepu pierwszego przykladu I z 2,52 g 1-izopropy- 5g loamino-S-i/^-hyidroksyfenoksy/^-propanolu i 3,12 ,g metanosulifonianu 2-[2nyi2,4-\dwufluorofenylo/-eto- ksy]-etylu otrzymuje sie 2,3 g (46M) chlorowodor¬ ku l-{4-{2-/2,4-id!Wuf,luorofenyloetyloksy/-etoksy]-fe- noksy}-3-kopTOpyloamino^2Mpropanolu o tempera¬ turze topnienia 69—72°C (z izopropanolu/eteru diwu- metyilowego).Stosowany jako material wyjsciowy metanosul- fonian 2-(2-y24-dwufluorofenylo/-etotosy]-etylu wy¬ twarza sie w sposób nastepujacy: w a) Roztwór 25,7 g (124 mmoM) bromku 2,4-dwu- fluorobenzylu w 100 ml czterowodorofuranu wfcra- pla sie do mieszanej zawiesiny 3,0 g (4214 mmoji) qpilków magnezu -w 30 ml czterowodorofuranu w ciagu 0,5 godziny. Po zakonczeniu dodawania mie¬ sza sie jeszcze przez 10 minut d nastepnie traktuje w ciagu 1 godziny gazowym dwutlenkiem wegla.Mieszanine .odparowuje sde do sucha, a pozosta¬ losc rozdziela pomiedzy eter dwuetylowy £ rozcien¬ czony kwas solny. Faze w eterze dwuetylTowym oddziela sie i wytrzasa z 2n lugiem sodowym. Al¬ kaliczny ekstrakt zakwasza sie stezonym kwasem solnym i wytrzasa z eterem dwuetyiowym. Otrzy¬ muje sde 5,1 g (24M) surowego kwasu 2,4n orofenylooctowego, który bez dalszego oczyszczania rozpuszcza sie w 25 ml czterowodorofuranu. Roz¬ twór ten wkrapla sie do mieszanej zawiesiny 2,0 g glinowodorku litu w 100 ml czterowodorofuranu.Po zakonczeniu dodawania mieszanine miesza sie jeszcze w ciagu 1 godziny i nastepnie rozklada nadmiar glinowodorku litu przez wkraplanie 2 ml wody w 20 ml czterowodorofuiranu i nastepnie 2 ml 15*/* lugu sodowego w 6 ml wody. Zawiesine saczy sie stosujac srodek ulatwiajacy rozpuszcza¬ nie, po czym dobrze przemywa eterem dwuetylo- wym. Polaczone przesacze odparowuje sie do su¬ cha. Pozostalosc roztwarza sie w chlorku metyle¬ nu, suszy nad siarczanem sodu, saczy i odparo¬ wuje. Otrzymuje sie 3,95 g (84M) alkoholu 2,4- -dwufluorofenyloetylowego w postaci oleju, który chrornatogiraficrzjnie jest jednorodny. b) 3,63 g (23 mimoli) alkoholu fi,4Hdwufluo:rofe- nyfloetylowego poddaje sie analogicznie. do przy¬ kladu I a), lecz ogrzewajac mieszanine do tempe¬ ratury 120°C w ciagu 1 godziny, reakcje z 2,17 g (23 mmold) kwasu chlorooctowego. Otrzymuje sie 2,7 g 054M) kwasu 2-A4-dwufluorofenylo/-etctosy- octowego w postaci oleju7 który chromatograficz- nie jest jednorodny. c) Otrzymany w punkcie b) kwas 2-i/!2,4-dwuflu- orofenylp/-etoksyoctowy redukuje sie analogicznie do danych z przykladu I b) za pomoca glinowo- dorku litu. Otrzymuje sie 2,311 g (93M) 2-[2-/2,4- -*diwufluorofenylo/-etoksy]-eitanolu w postaci oleju, który chromatograficznie jest jednorodny. d) Otrzymany w punkcie d) 2-{2-/2,4^dwufluoro- fenydo/-etoksy]-etanol roztwarza sie w 40 ml chlor¬ ku metylenu zawierajacego 1,13 'g trójetyloaminy.Otrzymany roztwór traktuje sie 1,28 g chlorku me- tanosulfonylu, miesza w ciagu 15 minut i dobrze przemywa woda. Faze organiczna oddziela sie, su¬ szy nad siarczanem sodu, saczy i odparowuje. O- trzymuje sie 3,12 g (100%) metanosulfonianu 2- ^[2-!#,4-dwufluorofenyloi/-etoksy]-etylu w. postaci o- leju, który chromatograficznie jest jednorodny.Przyklad IX. Analogicznie do przykladów I—VIII mozna otrzymywac nastepujace zwiazki: chlorowodorek l-{2^chloro-4-[2-/fenyloetyloksy/-e- toksy]-fenoksy}-3-izopropyloamiilo-l2Hpropanolu o temperaturze topnienia 82—84PC (z izopropanolu); chlorowodorek 1- {2Hmetylo-4- [2-^fenyloetyloksy/eto- ksy]-fenoksy} ^3-izopropyloamino-2npropanolu^ o temperaturze topnienia 85~-&l°C (z odtanu etylu);135 317 15 16 p-tdluenosuldtoniian 1-{(2-fluoro-4-[2-/4-fluorofenylo- etylolksy/-etoksy]-fanoksy}-3-izopropyloamino-2- -propanolu o temperaturze topnienia. 77-^80°C (z izopropanoilu) oraz chlorowodorek 1- {3^fluoro-4- [12-/4-fluorofenyloetylo- ksy/-etoksy] -fenoksy}-S-izoprofpyloamino-Sipropa- nplu o temperaturze topnienia 74—76°C (z izopro- panolu). ^ Por z y klad X. 6,32 g racemkznego l-{4-{2n/4- -fluorofenetyloksyZ-etoksy] cfenoksy}-3-izopropyloa- mino-2Hproipanolu i 5,25 g kwasu /+/-dwu-O,0'ip- -toluoilo-D-winowego rozpuszcza sie w 50 ml wrza¬ cego aceitonu. Roztwór chlodzi sie do temperatury 0°C przez 18 godziin. Wydzielane krysztaly odsa¬ cza sie, przemywa zimnym acetonem i dwukrotnie przekrystalizowuje z acetonu, uzyskujac 3,36 g /+/Hdwu^,0'-p-1oluoilo-D-wodorowdnianu /—/-Jl-{4- -[2-/4-fluorofmetyloksy/-etoksy] -fenoksy}^3-izopro- pyloamirK-2-propanolu o temperaturze topnienia 146^147°C; [«]d20 = +e5,5°±0,L5o (c = l°/o w metanolu).W celu wyodrebnienia wolnej zasady enancjome- rycznej powyzsza sól rozdziela sie £omiedzy to¬ luen a lWo roztwór weglanu sodu. Faze wodna zakwasza sie stezonym kwasem solnym i ekstra¬ huje octanem etylu, z którego nastepnie odzyskuje sde kwais /+/Hdwu-€,0/np-toluoio-D-winowy. Faze toluenowa. suszy sie nad siarczanem sodu, saczy i odparowuje. Pozostalosc rozpuszcza sie w 20 ml etanolu nasyconego chlorowodorem i roztwór od¬ parowuje sie do sucha. Krystaliczna pozostalosc przekrystalizowuje sie z octanu etylu, otrzymujac l,5fl. g czysitego chlorowodorku /-n/-Jl-{4-[2-/4-^luo- rofeneityloksyMenoksy}-3-izopropyloamino-2Hpiro- panolu o temperaturze topnienia TO,5—60°C; ([«]2oD = _i6;5o±0,5° (c = l»/» w metanolu).* Zastrzezenia patentowe 1. Siposób wytwarzania nowych podstawionych pochodnych fenoksyaminopropanolu o wzorze 1, w którym R oznacza rozgaleziony rodnik alkilowy 10 0 3_^4 atomach wegla, R1 oznacza atom wodoru, chlorowca lub rodnik Ci—C4-alkilowy, a R2 i R8 oznaczaja atomy wodoru, chlorowca, rodniki Ci— -^C4-alkilowe, grupy Ci—C^alkoksylowe lub gru¬ py Ci^C4-alkilotifc) i ich farmaceutycznie dopusz- 18 ,czalnych soli addycyjnych z kwasami, znamienny tym, ze pochodna metalu alkalicznego fenolu o wzorze 2, w którym R i R1 maja znaczenie wy¬ zej podane, poddaje sie reakcji ze zwiazkiem o wzorze 3, w którym R2 i R« maja znaczenie wy- 20 zej podane, a Z oznacza grupe Ci—C4-alkilosulfo- nyloksylowa lub arylosuTfonyloksylowa i ewentu¬ alnie otrzymany racemat rozszczepia sie na anty¬ pody optyczne i/lub ewentualnie otrzymany zwia¬ zek o wzorze 1 przeprowadza sie w fanmaceuitycz- *& nie dopuszczalna sól addycyjna z kwasem. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze w przypadku wytwarzania l-{4-[2-/4-fluorofenyilo- etylofcsyi/-etoksy] -fenoksy}^-izopropyloamino-2- -propanolu jako zwiazki wyjsciowe stosuje sie W zwiazek o wzorze <2, w którym R oznacza grupe izopropylowa, a R1 oznacza atom wodoru oraz zwiazek o wzorze 3, w któryim R2 oznacza atom fluoru w polozeniu 4', a R8 oznacza atom wo¬ doru.135 317 O —CH2—CH—CH2—NH—R R1—h R2 O—CH2— CH2-0 — CH2— CH2—\S WZOR 1 ~~ r3 OH I O —CH2—CH—CH2-NH—R -O I OH WZOR 2 Z—CH2—CH2—O—CH2—CH2-/ 3 WZOR 3 HO—CH2—CH2—^ ^ " SR3 WZOR 4 HOOC—CH2—O—CH2—CH2—^ ^ WZOR 5 R2 HO—CH2— CH2—O—CH2—CH2—/ ^ W70R 6 PL PL PL PL PL PL PL PL PL

Claims (1)

1.
PL1981235910A 1980-06-02 1981-06-02 Method of obtaining novel derivatives of phenoxyaminopropanol PL135317B1 (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB8017983 1980-06-02
GB8108345 1981-03-17

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL135317B1 true PL135317B1 (en) 1985-10-31

Family

ID=26275709

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1981231453A PL135306B1 (en) 1980-06-02 1981-06-02 Method of obtaining novel substituted derivatives of phenoxyamionopropanol
PL1981235910A PL135317B1 (en) 1980-06-02 1981-06-02 Method of obtaining novel derivatives of phenoxyaminopropanol

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1981231453A PL135306B1 (en) 1980-06-02 1981-06-02 Method of obtaining novel substituted derivatives of phenoxyamionopropanol

Country Status (27)

Country Link
US (1) US4649160A (pl)
EP (1) EP0041233B1 (pl)
KR (2) KR840001919B1 (pl)
AR (2) AR227046A1 (pl)
AT (1) ATE6250T1 (pl)
AU (1) AU538634B2 (pl)
BR (1) BR8103439A (pl)
CA (1) CA1220488A (pl)
CS (2) CS221962B2 (pl)
DD (1) DD159327A5 (pl)
DE (1) DE3162256D1 (pl)
DK (1) DK154021C (pl)
ES (2) ES502649A0 (pl)
FI (1) FI811706A7 (pl)
GR (1) GR75681B (pl)
HU (1) HU182341B (pl)
IE (1) IE51812B1 (pl)
IL (1) IL62970A (pl)
MC (1) MC1387A1 (pl)
NO (1) NO150152C (pl)
NZ (1) NZ197184A (pl)
PH (1) PH16940A (pl)
PL (2) PL135306B1 (pl)
PT (1) PT73113B (pl)
SU (2) SU1194270A3 (pl)
YU (2) YU133581A (pl)
ZW (1) ZW9881A1 (pl)

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3125870C2 (de) * 1980-07-09 1994-09-15 William John Louis 3-Aminopropoxyphenyl Derivate, ihre Herstellung und sie enthaltende Arzneimittel
CA1262729A (en) * 1983-10-19 1989-11-07 Leo Alig Phenoxypropanolamines
US5380755A (en) * 1992-07-24 1995-01-10 The Du Pont Merck Pharmaceutical Company Alkyl and alkylbenzyl ethers of substituted hydroquinones
US6566301B2 (en) * 2000-01-05 2003-05-20 Appleton Papers Inc. Thermally-responsive record material
US6835691B2 (en) 2000-01-05 2004-12-28 Appleton Papers Inc. Thermally-responsive record material
WO2007121471A2 (en) * 2006-04-18 2007-10-25 Emisphere Technologies, Inc. Dialkyl ether delivery agents
WO2019086463A1 (en) 2017-10-30 2019-05-09 Baxalta GmbH Environmentally compatible detergents for inactivation of lipid-enveloped viruses

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DD8731A (pl) *
SE384853B (sv) * 1972-04-04 1976-05-24 Haessle Ab Forfarande for framstellning av nya aminer
CA956632A (en) * 1969-05-16 1974-10-22 Yoshitomi Pharmaceutical Industries Phenoxy-aminopropanol derivatives
SE372762B (pl) * 1969-05-21 1975-01-13 Haessle Ab
GB1320453A (en) * 1971-03-24 1973-06-13 Biosedra Lab Aromatic diethers
AR204334A1 (es) * 1973-01-17 1975-12-22 Ciba Geigy Ag Procedimiento para la elaboracion de compuestos del 1-(4-(alquiltio-alcoxi)-fenoxi)-2-hidroxi-3-alquil-amino-propan
FR2330383A1 (fr) * 1975-11-06 1977-06-03 Synthelabo Nouveaux ethers de phenols substitues, leurs sels, leur preparation et les medicaments qui les renferment
GB2079750B (en) * 1980-07-09 1984-08-22 Sandoz Ltd 3 aminopropoxyphenyl derivatives their preparation and pharmaceutical compositions containing them

Also Published As

Publication number Publication date
KR840001920B1 (ko) 1984-10-25
DE3162256D1 (en) 1984-03-22
DK154021C (da) 1989-02-06
AU538634B2 (en) 1984-08-23
FI811706L (fi) 1981-12-03
YU133581A (en) 1983-12-31
GR75681B (pl) 1984-08-02
CA1220488A (en) 1987-04-14
IE811212L (en) 1981-12-02
AR226946A1 (es) 1982-08-31
EP0041233B1 (de) 1984-02-15
ATE6250T1 (de) 1984-03-15
IL62970A0 (en) 1981-07-31
NO811852L (no) 1981-12-03
SU1194270A3 (ru) 1985-11-23
ES8207505A1 (es) 1982-10-01
KR830006176A (ko) 1983-09-20
PH16940A (en) 1984-04-24
NO150152C (no) 1984-08-29
NO150152B (no) 1984-05-21
DK231581A (da) 1981-12-03
ES8301888A1 (es) 1982-12-16
EP0041233A1 (de) 1981-12-09
NZ197184A (en) 1984-05-31
YU42079B (en) 1988-04-30
US4649160A (en) 1987-03-10
MC1387A1 (fr) 1982-04-27
BR8103439A (pt) 1982-02-24
ES502649A0 (es) 1982-10-01
IE51812B1 (en) 1987-04-01
AR227046A1 (es) 1982-09-15
CS221962B2 (en) 1983-04-29
PL231453A1 (pl) 1982-08-02
CS221963B2 (en) 1983-04-29
FI811706A7 (fi) 1981-12-03
ZW9881A1 (en) 1981-12-23
IL62970A (en) 1985-01-31
DK154021B (da) 1988-10-03
KR840001919B1 (ko) 1984-10-25
AU7101481A (en) 1981-12-10
DD159327A5 (de) 1983-03-02
YU156883A (en) 1983-12-31
PT73113A (en) 1981-07-01
HU182341B (en) 1983-12-28
PT73113B (en) 1983-05-11
ES509168A0 (es) 1982-12-16
SU1155154A3 (ru) 1985-05-07
PL135306B1 (en) 1985-10-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
EP0189612B1 (en) New pharmaceutical compositions having a psychotropic activity
CS223842B2 (en) Method of making the pyridoxin derivatives
CA2068373A1 (en) Phenoxypenyl derivatives
CZ397598A3 (cs) Derivát 5-fenoxyalkyl-2,4-thiazolidindionu, způsob jeho přípravy, meziprodukty pro jeho přípravu a farmaceutický prostředek, který ho obsahuje
US5155133A (en) Antiarrhythmic compounds and pharmaceutical compositions and methods thereof
US4081547A (en) Para-polyfluoroisopropyl-anilino-2-oxazoline compounds, pharmaceutical compositions and method of treating hypertension
CH506534A (de) Verfahren zur Herstellung von aromatischen Äthern
PL135317B1 (en) Method of obtaining novel derivatives of phenoxyaminopropanol
NO170082B (no) Analogifremgangsmaate for fremstilling av terapeutisk aktive benzothiazinderivater
US4067904A (en) Alkylsulfonylphenoxypropanolamine derivatives
IE46895B1 (en) Alkylenediamine derivatives
JP3606326B2 (ja) 欝病、不安神経症およびパーキンソン病を治療するための1−アリールシクロアルキルスルフィド、スルホキシドおよびスルホン
US4652566A (en) Benzofuran derivatives, processes for preparing the same and antihypertensive agents containing the same
US4880841A (en) Process of producing phenethylamine derivatives
US4889866A (en) Arylsulfonyl dihydropyridine derivatives
US4397855A (en) 4-(Substituted)-α, α-dimethyl-1-piperazine pentanoic acids and derivatives as anti-arteriosclerotic agents and method
US5198587A (en) Phenethylamine derivatives
SK282423B6 (sk) Benzénsulfónamidové deriváty, spôsob ich prípravy, liečivo a farmaceutická kompozícia s ich obsahom
US7655653B2 (en) Tetrahydrobenzfluorene derivatives
NZ196294A (en) Heterocyclic substituted phenoxyamino propanol derivatives:intermediates and pharmaceutical compositions
US4505918A (en) 4-[2-Pyridinylthio(oxy or amino)methyl]-1H-imidazoles and derivatives
EP0125315A1 (en) Phenoxyaminopropanol derivatives
JP2010529171A (ja) 新規化合物
US4992459A (en) Dopamine-β-hydroxylase inhibitors
Némethy et al. Synthesis and biological evaluation of new combined α/β‐Adrenergic blockers