NO150152B - Analogifremgangsmaate ved fremstilling av terapeutisk aktive substituerte fenoksy-aminopropanolderivater - Google Patents

Description

Laboratorieapparat til behandling av celluloseholdig materiale som fremmates kontinuerlig gjennom en beholder.

Oppfinnelsen angår et laboratorieapparat som omfatter en sylindrisk beholder, for gjennemførelse av forskjellige behandlinger, fortrinsvis oppslutningskokning, av celluloseholdig materiale under kontinuerlig fremmatning av dette gjennem beholderen.

Ved laboratorieprøver gjelder det så-vidt mulig å efterligne forholdene ved de apparater som skal utføres i full målestokk, så resultatene av prøvene blir re-presentative. Ved satsvis cellulosekokning, hvor flisen er stasjonær og forskjellige faser av kokeprosessen fremkommer ved skiftning av luter, oppvarmning eller av-kjøling, avgasning eller oppgasning etc, er det neppe forbundet med vanskeligheter å reprodusere den industrielle prosess i laboratoriemålestokk. Under utviklingen av kontinuerlige kokeprosesser, hvor en søyle av flis fremmates kontinuerlig fra den ene ende av kokeren til den annen og flisen herunder passerer forskjellige faser av kokeprosessen i stasjonære soner på forskjellige steder av kokerens lengde, har det derimot vært en følelig mangel at man ikke har kunnet utføre tilsvarende prøve-kokninger i redusert målestokk. Hva som fremfor alt har hindret fremstillingen av en kontinuerlig miniatyrkoker for labora-torieformål, er muligheten av å redusere dimensjonene av inn- og utmatningsan-ordningene i nødvendig grad så lenge flis-størrelsen holdes normal eller omtrent normal, noe som er en betingelse for at man i laboratoriet skal få en nogenlunde tro-verdig reproduksjon av hva som skjer ved kokning i industriell målestokk. Denne mangel er blitt særlig utpreget efter at man har begynt å arbeide med totrins kokeprosesser, idet^lnan ikke laboratorie-messig har kunnet utrede og demonstrere den kontinuerlige fremgangsmåtes mulig-heter og fordeler fremfor satskokning. Tilsvarende gjelder for andre kontinuerlig gjennemførte behandlinger, som f. eks. blekning.

Den foreliggende oppfinnelse tar sikte på å avhjelpe denne mangel og skape et laboratorieapparat av den ovennevnte type hvor de nevnte vanskeligheter med inn-og utmatning av flisen er ryddet av veien. Apparatet er i henhold til oppfinnelsen karakterisert ved at beholderen på begge sider av en midtsone, hvor behandlingene skal foretas, har mer eller mindre uvirksomme endepartier av betydelig større lengde enn midtsonen, at et perforert eller slisset rør som er helt innesluttet i beholderen og tjener til å oppta det behandlede materiale, og som har en ytterdiameter omtrent svarende til innerdiameteren av beholderens endepartier, er forskyvbart gjennom midtsonen for å føre fibermaterialet fra den ene ende av beholderen til den annen, og at midtsonen med mot det forskyvbare rør avtettede, på begge sider av dette beliggende ansatser hvortil der er sluttet ledninger for sirkulasjon av be-handlingsvæsker etc. på tvers gjennom røret.

En utførelsesform av apparatet ifølge oppfinnelsen, utført som kontinuerlig koker, vil bli beskrevet nærmere i det følgen-de under henvisning til tegningen.

Fig. 1 er et skjematisk lengdesnitt av kokeren, og

fig. 2 er tverrsnitt efter linjen II—II på fig. 1.

Som vist på tegningen, utgjøres kokeren av en lang, smal beholder med sylindrisk vegg, hvis midtsone 11 er innsatt mellem endepartier 13, 15 av vesentlig større lengde og er festet til disse ved løs-bare flensforbindelser. Midtsonen danner den egentlige koker, hvor forskjellige behandlinger skal utføres, mens endepartiet 13 erstatter innmatningsanordningene og endepartiet 15 erstatter utmatningsanord-ningene ved kokere av normal størrelse. Endepartiene kan hensiktsmessig være 4— 10 ganger så lange som midtsonen. Midtsonen kan f. eks. være 1 m lang og hver av endene 5 m lang, mens diameteren kan være 0,2 m. Kokeren anordnes hensiktsmessig horisontalt, men kan alternativt stilles vertikalt eller eventuelt på skrå. '

Midtpartiet 11 utrustes med anordninger for gjennemførelse av den slags kokning man ønsker å prøve. Ved den utførelse som er vist på fig. 1, er det i første rekke påtenkt å utføre sulfatkok-ning med efter følgende kjøling av massen, og av den grunn er der til kokerveggen sluttet to sirkulasjonssystemer. Det ene, som tjener til oppvarmning, omfatter et utløp 17 i kokerveggen, en pumpe 19, en kalorisator 21 med damptilførsels-ledning 23 og et innløp 25 anbragt rett overfor utløpet 17, så der med pumpen 19 kan opprettholdes en tversgående strømning av oppvarmet kokevæske gjennem den flissøyle som fremmates i ret-ningen for pilen 27 på en måte som vil bli angitt nedenfor. Det annet sirkulasjons-system, som er bestemt for kjøling, er av samme utførelse og omfatter et utløp 29 i kokerveggen, en pumpe 30, en kjøler 31 med kjølevannstilførsel 33 og et returinn-løp 35. Med denne avkjøling efter fullført kokning kan der kombineres en vasking av massen ved at en del av den kokevæske som går ut gjennem utløpet 29, avtappes og erstattes med vann innført i pumpen 30.

Flisen som skal behandles, er innlagt i et perforert eller slisset rør 37, som er utrustet med bunner, og hvis ytre diameter omtrent tilsvarer innerdiameteren av kokeren, så røret har føring i kokeren med ubetydelig klaring og kan forskyves i den-nes lengderetning. Lengden av røret er omtrent lik lengden av hvert av kokerens endepartier, så røret kan føres fra en startstilling hvor det er helt innesluttet i kokerenden 15, gjennem midtsonen 11 til en sluttstilling helt fremme i kokerenden 15.1 rørets bunner er der festet en wire 39, som er ført gjennem en ytre ledning 41 som er tilsluttet motsatte ender av kokeren og tjener til å utjevne trykket og mulig-gjøre over strømning av væske fra den ene til den annen ende, væske som ellers ville motsette seg bevegelse av røret 37 med flisfyllingen. I en til ledningen 41 sluttet kappe er der innsatt en trinse 43 som wiren 39 er ført rundt, og hvis aksel er forbundet dels med en drivanordning, dels med en viser, et regneverk eller en lignende anordning, som takket være den faste kobling med røret 37 indikerer hvil-ken stilling dette inntar i kokeren.

Inn- og utløpene på kokerens midt-parti 11 er. anbragt på lokalt utvidede deler 45, 47 av kokerveggen, plasert diame-tralt overfor hverandre. Den sirkulerende [væske som kommer inn gjennem innløpet 25, blir således spredt over en del av lengden og periferien av røret 37 innen den strømmer på tvers gjennem røret med jflissøylen. Gjennem den frilagte del av rø-jrets periferi på den motsatte side strøm-mer væsken ut i utvidelsen 47 for å sam-les og gå bort gjennem utløpet 17. De nevnte utvidede deler av kokerveggen danner avdelinger eller fag, som er skilt fra hverandre ved at kokerveggen forøvrig om-slutter røret 37 tett.

Når kokeren skal tas i bruk, løses kokerenden 15, og det flisfylte rør føres til sin startstilling lengst til høyre i koker-partiet 13. Når delen 15 påny er fastgjort, fylles kokeren forøvrig med væske, som ved hjelp av en pumpe og en regulerings-ventil settes under det trykk man ønsker å opprettholde under kokningen, f. eks. 10 —15 ato. Denne trykkvæske utgjøres hensiktsmessig av den lut som anvendes til prøvekokningen, så flisen som en forbe-redelse til kokningen blir impregnert med den allerede i kokerenden 13. Ellers fore-går behandlingen bare i midtsonen 11, hvorigjennem røret 37 med flissøylen fremmates kontinuerlig ved dreining av trin-sen 43.

Efterhvert som den kokte flis over-føres til kokerdelen 15, opphører behandlingen i det minste i det store og hele. Når hele flissøylen er behandlet, åpnes kokeren, og materialet i røret 37 tømmes ut og undersøkes på sine egenskaper for vurde-ring av de forskjellige valgte arbeidsbetin-gelser for prøvekokningen.

Midtsonen 11 kan kompletteres med

ytterligere anordninger til å gjøre det mulig å utføre mer kompliserte kokeprosesser. Hensiktsmessig utfører man midtsonen utskiftbar og har et sett av flere slike,

som anvendes alternativt. Man kan også

sette midtsonen sammen av flere like eller

forskjellige enheter, som varieres efter be-hov. De forskjellige fag hvori behandlings-væskene tilføres og avtappes, kan eventuelt

være forskjøvet innbyrdes i kokerens lengderetning, så væsken blir drevet gjennem

flisen i med- eller motstrøm.

Claims (3)

1. Laboratorieapparat omfattende en

sylindrisk beholder og bestemt for gjen-nomførelse av forskjellige behandlinger, fortrinnsvis oppslutningskokning, av celluloseholdig materiale under kontinuerlig fremmatning av dette gjennom beholderen, karakterisert ved at beholderen på begge sider av en midtsone (11), hvor behandlingene skal foretas, har mer eller mindre uvirksomme endepartier (13, 15) av betydelig større lengde enn midt- sonen (11), at et perforert eller slisset rør (37) som er helt innesluttet i beholderen og tjener til å oppta det behandlede materiale, og som har en ytterdiameter omtrent svarende til innerdiameteren av beholderens endepartier (13, 15), er forskyvbart gjennom midtsonen (11) for å føre fibermaterialet fra den ene ende av beholderen til den annen, og at midtsonen (11) er utformet med mot det forskyvbare rør (37) avtettede, på begge sider av dette beliggende ansatser (17, 25, 29, 35) hvortil der er sluttet ledninger for sirkulasjon av be-handlingsvæsker etc. på tvers gjennom røret.

2. Apparat som angitt i påstand 1, karakterisert ved at røret (37) er forskyvbart ved hjelp av en dertil festet wire (39) eller lignende, som er forbundet såvel med en drivanordning som med en anordning for indikasjon av rørets stilling i beholderen.

3. Apparat som angitt i påstand 1 eller 2, karakterisert ved at der mellom beholderens endepartier er anordnet en utjevningsledning (41), som wiren (39) hensiktsmessig er ført igjennom.