Przedmiotem niniejszego wynalazku jest sposób otrzymywania glikozy zn surowców roslinnych za¬ wierajacych celuloze, rozwlóknionych przy uzyciu pary i cisnienia.Znane jest rozwlóknianie surowców zawieraja¬ cych celuloze w celu otrzymania i przetwarzania produktów, zawartych w tych surowcach, a zwlasz¬ cza w drewnie. W zaleznosci od rodzaju pozada¬ nych produktów, stosuje sie rózne sposoby roz¬ wlókniania. Zazwyczaj dotyczy to sposobu rozwlók¬ niania z zastosowaniem chemikalii, pod których wplywem nastepuje rozluznienie wiazania scian ko¬ mórek, albo rozpuszczenie substancji upajajacych.W ten sposób uzyskuje sie po rozdrobnieniu celulo¬ ze o strukturze wlóknistej, która w tej postaci mozna stosowac jako surowiec na przyklad do pro¬ dukcji plyt, papieru itd.W zaleznosci od warunków rozwlókniania, usu¬ wa sie substancje towarzyszace celulozie, uzyskujac czysta celuloze do dalszej przeróbki, na przyklad na sztuczny jedwab, ciete wlókno celulozowe i inne.Bedace w postaci rozpuszczonej substancje towarzy¬ szace celulozie niszczy sie.Ponadto wiadomo, ze surowce, na przyklad roz¬ drobnione drewno, traktuje sie para albo para pod cisnieniem, aby przez rozluznienie wiazania scian komórek ulatwic albo umozliwic dalsze rozdrobnie¬ nie. Celem tego postepowania jest odsloniecie struktury wlóknistej celulozy i dostarczyc w tej postaci do produkcji plyt pilsniowych albo paszy. 10 15 20 25 30 (Kanadyjski opis patentowy nr 933028). Oddzielone substancje towarzyszace w postaci rozpuszczonej przewaznie niszczy sie.Ponadto znane jest poddawanie drewna hydroli¬ zie kwasowej w celu przeprowadzenia celulozy za¬ wartej w drewnie w cukier. Uzyskuje sie przy tym mieszanine róznych cukrów, z których bardzo tru¬ dno jest wydzielic glikoze. Dlatego uzyskany pro¬ dukt hydrolizy przewaznie w tej postaci przerabia sie dalej na pasze lub alkohol. Praktycznie nie jest niemozliwa enzymatyczna hydroliza drewna.We francuskim opisie patentowym nr 2327314 opi¬ sany jest sposób odzyskiwania ksylozy. Sposób ten polega na tym, ze drewno bez zadnego rozpuszczenia, poddaje sie hydrolizie przy zastosowaniu najpierw lugu, a w drugim etapie kwasu, przy czym celuloza nie ulega hydrolizie. W procesie tym nie otrzymuje sie glikozy.Równiez opis patentowy RFN nr 2358407 dotyczy sposobu otrzymywania ksylozy przez traktowanie drewna roztworem wodorotlenku alkalicznego o ste¬ zeniu ponizej 4% wagowych. W procesie tym nie stosuje sie obróbki para-cisnienie i nie otrzymuje sie glikozy.Zadaniem niniejszego wynalazku jest podanie pro¬ stego sposobu otrzymywania glikozy o duzej czys¬ tosci z surowców roslinnych zawierajacych celulo¬ ze.Sposób wedlug wynalazku polega na tym, ze su¬ rowce roslinne, zawierajace celuloze, traktuje sie 110 696110 696 3 para nasycona, pod cisnieniem w temperaturze 160—200°C w ciagu 2 minut do 4 godzin; tak roz¬ wlóknione surowce roslinne wylugowuje sie alka¬ licznym roztworem wodnym, a pozostalosc subs¬ tancji wlóknistej poddaje sie kwasnej lub enzyma¬ tycznej hydrolizie.Przykladami stosowanych zgodnie z wynalazkiem surowców sa: drewno z drzew lisciastych, sloma, wyslodki z trzciny cukrowej, plewy zbóz, pozosta¬ losci z kolb kukurydzy, sloma z kukurydzy itd. Su¬ rowce roslinne moga zawierac róznego rodzaju he- micelulozy. Jesli stosuje sie takie surowce roslinne, które zawieraja jako hemicelulozy, a przede wszyst¬ kim ksylan, w ilosci ponad 15% wagowych, a w szczególnosci ponad 25% wagowych, mozna przecho¬ dzace przy wylugowywaniu do fazy wodnej ksylany i ich fragmenty przerabiac dalej w korzystny spo¬ sób na ksyloze albo ksylit.Sposób opisano szczególowo w austriackim zglo¬ szeniu patentowym A 5346/76 z 20 lipca 1976, tej samej autorki. Jest to sposób otrzymywania ksy- lanu i substancji wlóknistych z surowców roslin¬ nych zawierajacych ksylan, rozwlóknionych dzia¬ laniem pary pod cisnieniem, który znamienny jest tym, ze traktowanie para nasycona pod cisnieniem prowadzi sie w temperaturze 160 do 230°C w czasie od 2 minut do 4 godzin. Nastepnie z tak rozwlók¬ nionych surowców roslinnych wylugowuje sie wod¬ nym roztworem ksylany i fragmenty ksylanu w czystej postaci, przewaznie monosacharydów i od¬ dziela w danym przypadku od innych zanieczysz¬ czen.Jesli potrzeba, ksylany i fragmenty ksylanów, bez specjalnego oddzielania, hydrolizuje sie do ksylozy, a gdy potrzeba ksyloze ewentualnie w postaci otrzy¬ manego roztworu, bez specjalnego oddzielania, re¬ dukuje w znany sposób do ksylitu.Jak powyzej wyjasniono, znane jest rozluznianie wiazan scian komórek surowców roslinnych po¬ przez traktowanie para pod cisnieniem i rozwlók¬ nianie. Proces zgodnie ze sposobem wedlug wyna¬ lazku prowadzi sie tak, azeby w miare mozliwosci uniknac chemicznego rozkladu produktów zawar¬ tych w surowcach. Równiez zgodnie z wynalazkiem, nie jest pozadane przy traktowaniu para dodawanie kwasów, zasad albo innych substancji chemicznych.Traktowanie para pod cisnieniem powinno sie prze¬ prowadzac delikatnie, ze wzgledu na hemicelulozy, szczególnie ksylan i fragmenty ksylanu, aby ewen¬ tualnie móc je dalej przerabiac na cenne produkty, na przyklad zgodnie z powyzej wymienionym zglo¬ szeniem patentowym.Dla rozwiazania tego zadania okazalo sie szcze¬ gólnie korzystne traktowanie para pod cisnieniem w temperaturze powyzej 175°C, korzystnie powyzej 180PC, jednak nie wyzej jak 200°C^a zwlaszcza w zakresie temperatur od 185° do 190°C. Jezeli wybie¬ rze sie temperature za wysoka, moze nastapic nie¬ pozadany rozklad ksylanu do monosacharydów.Przy za niskiej temperaturze rozwlóknienie moze byc niewystarczajace albo trwac za dlugo. Aby roz¬ wlóknianie przebiegalo lagodnie, czas traktowania para powinien byc jak najkrótszy. Dzialanie para powinno maksymalnie wynosic okolo 2—60 minut, korzystniej maksymalnie okolo 15 minut, a w szczególnosci korzystnie okolo 5 do 8 minut.Traktowanie para musi z reguly byc tym dluzsze im nizsza jest temperatura. Dolna granice czasu 5 przeróbki okresla wystarczajacy stopien roztworze¬ nia. Podane czasy dotycza okresu dzialania na ma¬ terial wyjsciowy temperatur pary podanych po¬ wyzej.Podczas przeróbki odczepiaja sie grupy acetyle- 10 nowe z surowców wyjsciowych, tworzac kwas oc¬ towy. Kwas octowy posiada korzystny wplyw na rozwlóknianie. W przypadku, gdy poddany rozwlók¬ nianiu roslinny surowiec odszczepia bardzo malo kwasu octowego, moze byc korzystnym dodanie nie- 15 co kwasu octowego albo równiez innych kwasów, przy czym z reguly nie powinno byc wiecej kwasu octowego jak 6%! wagowych w odniesieniu do su¬ rowca atro. Tak roztworzone surowce roslinne, zgodnie z wynalazkiem, wylugowuje sie roztworem 20 alkalicznym. Wylugowanie moze nastepowac w kil¬ ku etapach.Gdy maja byc uzyskiwane hemicelulozy, a w szczególnosci ksylany, wylugowywanie nastepuje ko¬ rzystnie kolejno woda, ewentualnie kolejno wielo- 8 krotnie i alkalicznym roztworem wodnym, równiez ewentualnie wielokrotnie kolejno. Szczególnie ko¬ rzystne i ekonomiczne jest po traktowaniu para pod cisnieniem, niezwloczne wylugowanie jeszcze go- so racych surowców roslinnych, poniewaz podgrzewa¬ ja one stosowana do wylugowywania wode lub lug.Mozna równiez stosowac podgrzana wode lub lug.Znaczna czesc hemiceluloz, na przyklad ksylany, wymywane sa juz woda. Jesli nie jest pozadane uzyskiwanie hemiceluloz, celowym jest natych- 35 miastowe wylugowywanie alkalicznym roztworem wodnym.Z roztworu z wylugowywania mozna w.znany spo¬ sób oddzielic skladniki stale, na przyklad przez fil¬ trowanie, odwirowanie, filtrowanie pod zmniejszo¬ nym cisnieniem itd. Mozna do tego wykorzystac urzadzenia stosowane do przeróbki surowców za¬ wierajacych celuloze, na przyklad prózniowy filtr - komorowo-bebnowy, prasy tasmowe i slimakowe, wirówki o dzialaniu ciaglym itd. Wylugowanie prze¬ biega odpowiednio w przeciwpradzie.Wylugowanie surowców roslinnych przeprowadza sie jak dalece to mozliwe tak, azeby usunac mozli¬ wie jak najdokladniej hemicelulozy, ich fragmenty i inne zanieczyszczenia. Pozostalosc powinna zawie¬ rac mozliwie jak najmniej cukru albo polisachary¬ dów, z wyjatkiem celulozy.Jako zasady do lugowania stosuje sie przewaznie alkalia, szczególnie lug sodowy. Jest on tani i posia- S5 da ponadto wlasciwosci speczniania surowców ros¬ linnych. Mozna równiez stosowac lug potasouy, jed¬ nak jest on na ogól drozszy. Lug sodowy posiada dalsza zalete, mozna go potem latwo zneutralizowac, tworzac produkty nie stwarzajace problemów zanie- 50 czyszczania srodowiska. Stezenie zasady w roztwo¬ rze polugowym powinno byc mozliwie jak najmniej¬ sze, poniewaz stosowanie wiekszych ilosci zasad jest nieekonomiczne, gdyz musza one byc pózniej neu¬ tralizowane. Ponadto sa one szczególnie niepozada- 65 ne wtedy, gdy roztwory polugowe maja byc dalej 40 455 przerabiane, jak to opisano w wyzej wymienionym i równoczesnie zlozonym zgloszeniu patentowym.Dlatego zaleca sie, azeby stezenie zasad przy stosowaniu NaOH nie przekraczalo okolo 4, korzyst¬ niej 2% wagowych, zwlaszcza nie ponad okolo 1% wagowy i szczególnie korzystnie nie ponad okolo 0,6% wagowych w stosunku do wagi roztworu do lugowania. Dolna granica stezenia wynosi odpowied¬ nio okolo 0,1% wagowych, korzystnie ponad okolo 0,2% wagowych, zwlaszcza ponad okolo 0,3% wa¬ gowych. Jesli stosuje sie inne zasady, nalezy ustalic odpowiednie optymalne ilosci poprzez proste próby.Otrzymana z roztwarzanych surowców roslin¬ nych '— po wylugowaniu zasadami, pozostalosc wlóknista przemywa sie odpowiednio woda i/albo neutralizuje, aby uzyskac pozostalosc wlóknista w mozliwie najczystszej postaci i poddaje kwasnej lub enzymatycznej hydrolizie, celem otrzymania glikozy. Znana jest sama w sobie hydroliza czystej celulozy do glikozy przy uzyciu kwasów lub enzy¬ mów. Moga byc stosowane wedlug stanu techniki rozcienczone kwasy, zwlaszcza, w rozumieniu wy¬ nalazku, rozcienczone kwasy mineralne. Zgodnie z wynalazkiem, korzystnie przeprowadza sie hydro¬ lize przy uzyciu enzymów. .Przy hydrolizie otrzymuje sie praktycznie tylko glikoze z bardzo dobra wydajnoscia, poniewaz otrzymana zgodnie z wynalazkiem pozostalosc wlók¬ nista zawiera obok ligniny prawie wylacznie celu¬ loze. Szczególnie jest zaskakujace, ze otrzymana zgodnie z wynalazkiem pozostalosc wlóknista, po¬ mimo wysokiej zawartosci ligniny, mozna rozlozyc z duza wydajnoscia do glikozy, podczas gdy nie mozna enzymatycznie scukrzac drewna. Znane sa na ogól enzymy rozkladajace celulozy do glikozy.Produkty te mozna stosowac w rozumieniu wynalaz¬ ku. Przeróbke roztworu po hydrolizie mozna pro¬ wadzic w znany sposób, uzyskujac glikoze.Istotnym technicznym postepem wynalazku jest, ze nie stosuje sie chemikalii szkodliwych dla sro¬ dowiska oraz ze stosowane chemikalia uzywa sie w bardzo malych stezeniach.W opisie i przykladach chodzi przy % o procenty wagowe, o ile nie podano inaczej. Uzyskiwanie wzglednie wyizolowywanie i oczyszczaniepozadanych substancji, wystepujacych w roztworze, odbywa sie wedlug sposobu stosowanego w dziedzinie chemii cukrów, na przyklad przez zageszczanie roztworów, dodawanie cieczy, w których pozadane produkty sa nierozpuszczalne albo trudno rozpuszczalne, skrys¬ talizowanie itd. „Atro" oznacza absolutnie suchy.Przyklad I. Proces rozwlókniania 400 g drewna buku czerwonego w postaci zreb- ków, wysuszonego na powietrzu, traktuje sie w la¬ boratoryjnym mlynku stozkowym firmy Defibra- tor A.G. para przez 6 do 7 minut przy 185° do 190°C, co odpowiada cisnieniu okolo 12 atmosfer i rozciera okolo 40 sekund. Tak otrzymana wlóknista, wilgot¬ na substancje wyplukuje sie w sumie 4 litrami wo¬ dy ze scieraka i przemywa na sicie. Wydajnosc subs¬ tancji wlóknistej wynosi 83% w stosunku do uzy¬ tego drewna (atro).Wymyta i odcisnieta substancje wlóknista suspen- duje sie nastepnie w 5 litrach wodnego Toztworu NaOH w temperaturze pokojowej, a po 30 minutach ) 696 e oddziela sie od alkalicznego wyciagu przez filtrowa¬ nie i wyzymanie. Po przemyciu woda, rozcienczo¬ nym kwasem i ponownie woda wydajnosc substancji wlóknistej wynosila 66% w stosunku do uzytego i drewna (atro).W podobny sposób przerabiano inne rodzaje drew¬ na, równiez w postaci grubych trocin, jak równiez slome w postaci sieczki. Srednie wartosci wydajnos¬ ci substancji wlóknistych w stosunku do materia- io lów wyjsciowych (atro) podano w tablicy I.Tablica I Material wyjsciowy Buk czerwony Topola Brzoza Dab Eukaliptus Sloma pszenna Sloma jeczmienna Sloma owsiana Pozostalosci substancji wlóknistych (%) po myciu H20 83 - 87 86 82 85 90 82 88 po traktowa¬ niu NaOH 66 71 68 66 • 71 67 65 68 Przyklad II. Sklad weglowodanów substancji wlóknistych.Okreslenie skladu weglowodanów w materialach so wyjsciowych i substancji wlóknistych przeprowa¬ dzane po calkowitej hydrolizie poprzez ilosciowa analize cukrów w autoanalizatorze — Biotronic (porównaj M. Sinner, M. H. Simatupang i H. H.Dietrichs, Wood Science and Technology 9 (1975), U str. 307 do 322). Uzyskane wyniki przedstawiono w tablicy II.Tablica II Material wyjsciowy Drewno bukowe Substancja wlóknista po myciu HjO Substancja wlóknista po traktowaniu NaOH Drewno debowe Substancja wlóknista po myciu H20 Substancja wlóknista po traktowaniu NaOH Drewno eukaliptusowe Substancja wlóknista po myciu H20 Substancja wlóknista | po traktowaniu NaOH Zawartosc cukrów % w stosunku do calko¬ witej zawartosci weglo¬ wodanów glikoza 62 75 82 67 81 89 74 86 93 ksyloza 31 21 15 29 17 9 ' | 22 12 5 | Przyklad III. Wplyw temperatury i stezenia alkaliów na zawartosc weglowodanów w wyciagach.Substancje wlókniste brzozy i slomy pszennej przemywane tylko woda, traktowano odpowiednio do przykladu I wodnym roztworem NaOH o rów-110 696 7 nej temperaturze i stezeniu. Okreslenie pojedyn¬ czego cukru i sumy cukrów przeprowadzono zgod¬ nie z przykladem II.Tablica III BRZOZA 8 Wyciag 1% NaOH Temperatura pokojowa 58°C 78°C 0,5% NaOH Temperatura pokojowa 100°C 0,2% NaOH Temperatura pokojowa 100°C Rozpuszczone weglowodany sumarycz¬ nie (% w stosunku do mate¬ rialu wyjs¬ ciowego atro) 7,3 6,3 4,3 9,1 3,3 4,8 3,8 czesci (% w sto¬ sunku do wy¬ ciagu) ksy- lozy 84 77 74 91 77 84 82 gli- kozy | 3 <3 <3 2 3 3 3 Tablica IV SLOMA PSZENICZNA Wyciag 1% NaOH Temperatura pokojowa 56°C 63°C 80°C Rozpuszczone weglowodany sumarycz¬ nie (% w stosunku do mate¬ rialu wyjs¬ ciowego atro) 7,1 9,5 9,9 7,9 czesci (% w sto¬ sunku do wy¬ ciagu) ksy- lozy 81 79 79 77 gli- lozy 4 5 5 4 Przyklad IV. Hydroliza kwasna ^substancji wlóknistych.Po 300 mg traktowanych lugiem, uzyskanych zgodnie z przykladem I, substancji wlóknistych de¬ bu i eukaliptusa miesza sie, chlodzac z 3 ml stezo¬ nego H2S04 w zwykly sposób przewidziany dla cal¬ kowitej hydrolizy (porównaj J. F. Saemen, W. E.Moore, R. L. Mitchell i M. A. Millet, Tappi 37 (1954) str. 336 do 343, inkubujac przy 30°C przez 60 minut, rozciencza 84 ml wody i podgrzewa przez 60 minut do 120°C.Po tej próbce roztwory zawieraly w stosunku do nawazek substancji wlóknistych okraglo 70% mo- nosacharydów. Ilosciowo analiza cukrów w roztwo¬ rach (porównaj przyklad II) wykazala 98% zawar¬ tosci glikozy dla debu i 93% dla eukaliptusa. Na rys. 1 przedstawiono chromatogram cukrów hydro¬ lizatu substancji wlóknistych z prawej debu, a z le¬ wej eukaliptusa. 10 15 Z5 30 40 45 50 65 Przyklad V. Hydroliza enzymatyczna subs¬ tancji wlóknistych.Po 200 mg tych pozostalosci substancji wlóknis¬ tych inkubowano z 25 mg uzyskanego produktu przez dialize i nastepna liofilizacje handlowego pre¬ paratu enzymowego. Onozuka SS (Ali Japan Bio- chemicals Co., Nishinomiya, Japan) w 5 ml 0,1 m buforu octanu sodowego Ph=4,8 w kolbie Erlen- mayera na lazni wodnej i wstrzasano w tempera¬ turze 46°C. Do roztworu dodano srodka hamuja¬ cego wzrost mikroorganizmów Thimerosal (28 mg/ /l). Inkubowano kazdorazowo 2 próbki z enzymem i 1 próbke bez enzymu (próbka kontrolna). Rozklad sledzono poprzez ilosciowa analize cukrów (porów¬ naj przyklad II). Po 24 godzinach inkubacji oddzie¬ lono pozostalosc przez odsaczanie przez saczek szklany (G 3) i po wysuszeniu zwazono. Ostatecz¬ ny rozklad sprawdzono dodatkowo przez okresle¬ nie ilosci weglowodanów przechodzacych do roz¬ tworu (w filtracie) za pomoca orcyny i kwasu siar¬ kowego (porównaj M. Sinner, N. Parameswaran, H. H. Dietrichs i W. Liese, Holzforschung 27 (1973), str. 36—42).Po okresie inkubacji 2V4 godziny substancja wlók¬ nista debu przeksztalcona zostala srednio w 17% w monomery i oligosacharydy, odpowiednia war¬ tosc dla brzozy wynosila 18%. Ostateczne wartosci rozkladu wynosily srednio dla debu 24% i dla brzo¬ zy srednio 42%. Chromatogramy cukrów roztworów ostatecznego rozkladu zawieraly tylko monosacha- rydy, a mianowicie glikoze i ksyloze. Stosunek gli¬ kozy do ksylozy odpowiadal stosunkowi, jaki osiaga sie przy hydrolizie kwasnej. W enzymatycznie roz¬ lozonej substancji wlóknistej debu udzial glikozy stanowil 84%, a w substancji wlóknistej brzozy 81%.Na rys. 2 przedstawiono chromatogram cukrów w roztworze ostatecznego rozkladu debu. Jest on po¬ dobny do chromatogramu siarczanowego hydroliza¬ tu substancji wlóknistej debu zgodnie z przykla¬ dem IV (rys. 1).Przy uwzglednieniu zawartosci ligniny substancji wlóknistych 22 do 24% wynika, ze weglowodany skladajace sie zwlaszcza z celulozy (porównaj przy¬ klad II) scukrzane sa w okolo 54% i mianowicie przewaznie do glikozy.Opisany w tym przykladzie sposób powtórzono z drugim wsadem drewna brzozowego, jak równiez slomy pszennej. Stwierdzono przy tym, ze wyzej wspomniane wartosci ostatecznego rozkladu po 24 godzinach wynosily w stosunku do uzytej pozosta¬ losci substancji wlóknistych 51% dla drewna brzo¬ zowego i 62% dla slomy pszennej.Jezeli traktowanie enzymatyczne, to znaczy in¬ kubacje, przedluzono do 48 godzin, otrzymane war¬ tosci wynosily 62, wzglednie 66% wagowych. Po¬ zostalosci po traktowaniu enzymatycznym zawiera¬ ly po calkowitej hydrolizie mniej niz 10% weglowo¬ danów w stosunku do uzytej substancji wlóknistej, dominowala ksyloza, a glikoza wystepowala tylko w bardzo malych ilosciach (Hydroliza i analiza cu¬ krów — porównaj przyklad II). Oznacza to, ze ce¬ luloza substancji wlóknistej przez oddzialywanie enzymatyczne scukrza sie prawie calkowicie, a mia¬ nowicie do glikozy.9 Przyklad VI. 400 g drewna brzozowego w pos¬ taci zrebków o zawartosci wody 21%, tzn. 316 g drewna atro, traktuje sie w laboratoryjnym sciera¬ ku firmy Defibrator A.B. para w ciagu 80 minut w temperaturze 185—190°C, co odpowiada cisnieniu okolo 12 atmosfer, i okolo 2 minut rozwlóknia tak otrzymana substancje wlóknista wyplukuje sie ze scieraka okolo 4 1 wody i przemywa na sicie. Wydaj¬ nosc wlókna wynosi 61% w przeliczeniu na uzyte drewno atro. Wlókno skladalo sie w 37% z lignin (pozostalosc po hydrolizie) i w okolo 58% z weglowo¬ danów. Po hydrolizie wlókien ilosc glikozy w calko¬ witej zawartosci weglowodanów wynosila 91%.Analizy przeprowadzono w sposób opisany w uprzednich przykladach. Strawnosc wlókien u prze¬ zuwaczy wynosila 79%.Zanieczyszczone popluczki zateza sie pod próznia i koncentrat suszy sie przy zamarzaniu. Otrzymuje sie przy tym 63,4 g produktu odpowiadajacego wy¬ dajnosci 20,1% w przeliczeniu na drewno atro. Ta calkowita sucha masa wodnego wyciagu zawiera po hydrolizie 31 g ksylozy (9,8% w stosunku do drew^ na atro) i 23 g innych cukrów.W dalszych badaniach podwyzszono do 120 mi¬ nut czas roztwarzania, zachowujac pozostale wa¬ runki. Wydajnosc wlókien wynosila 60% w przeli¬ czeniu na drewno atro. Wlókno skladalo sie w 35% z ligniny (pozostalosc po hydrolizie) i w okolo 58% z weglowodanów, zawierajacych 93% glikozy. Straw¬ nosc u przezuwaczy wynosila 80%.Wysuszone przy zamarzaniu popluczki daja 51,5 g suchego produktu, co odpowiada 16,3% wydajnosci w przeliczeniu na drewno atro. Suche substancje po hydrolizie zawieraja 16 g ksylozy (5,1% w prze¬ liczeniu na drewno atro) i 12 g innych cukrów.Przyklad VII. 400 g drewna brzozowego w postaci zrebków o zawartosci* wody 40%, tzn. 240 g drewna atro, traktuje sie w laboratoryjnym scie¬ raku ftrmy Defibrator A. B. para w ciagu 80 minut z dodatkiem 12 g kwasu octowego w temperaturze 185—190°C, co odpowiada cisnieniu okolo 12 atmos¬ fer i okolo 2 minut rozwlóknia. Tak otrzymane wil¬ gotne wlókno wyplukuje sie ze scieraka okolo 4 1 wody i przemywa na sicie. Wydajnosc wlókna wy¬ nosi 62% w przeliczeniu na drewno atro. Wlókno sklada sie w 32% z ligniny pozostalosc po hydroli¬ zie) i okolo w 60% z weglowodanów. Po hydrolizie wlókna ilosc-glikozy w calkowitej zawartosci we¬ glowodanów stanowi 92%. Analizy przeprowadzono, jak opisano w poprzednich przykladach. Strawnosc wlókien u przezuwaczy wynosi 77%.Zanieczyszczone popluczki zateza sie pod próznia, a koncentrat suszy przy zamarzaniu. Otrzymuje sie 72 g produktu, co odpowiada 30% wydajnosci w przeliczeniu na drewno atro. Ta calkowita sucha masa wodnego wyciagu zawiera po hydrolizie 38,4 g 0 696 10 ksylozy (16% w przeliczeniu na drewno atro), 14,4 g innych cukrów i 3,1 g ligniny (pozostalosc po hy¬ drolizie).Przyklad VIII. 100 g pocietej slomy, odpowia- 5 dajacej nawazce 90 g slomy atro, traktuje sie w la¬ boratoryjnym scieraku firmy Defibrator A. B. para w ciagu 60 minut w temperaturze 170°C i 1 minute rozwlóknia. Tak otrzymane wilgotne wlókno wy¬ plukuje sie ze scieraka okolo 4 1 wody i przemy¬ lo wa na sicie. Wydajnosc wlókna wynosi 60% w prze¬ liczeniu na slome atro. Wlókno sklada sie w 24% z ligniny (pozostalosc po hydrolizie), i po hydrolizie daje 76% weglowodanów o zawartosci glikozy 85%. 15 Analizy przeprowadzano, jak opisano w poprzed¬ nich przykladach. Strawnosc wlókien u przezuwa¬ czy wynosila 68%.Zanieczyszczone popluczki zateza sie, a koncen¬ trat suszy przy zamarzaniu. Wydajnosc suchej subs- 20 tancji wynosi 33% w przeliczeniu na wprowadzona slome atro. Po hydrolizie suchej substancji otrzy¬ muje sie 61% weglowodorów o zawartosci ksylozy 78%i 25 Zastrzezenia patentowe 1. Sposób otrzymywania glikozy z surowców ros¬ linnych, zawierajacych celuloze przez rozwlóknia¬ nie para pod cisnieniem i rozdrabnianie, znamienny 30 tym, ze traktowanie para nasycona pod cisnieniem prowadzi sie w temperaturze 160—200° w ciagu 2 minut do 4 godzin; tak rozwlóknione surowce ros¬ linne wylugowuje sie alkalicznym roztworem wod¬ nym, a pozostalosc substancji wlóknistej poddaje w sie kwasnej lub enzymatycznej hydrolizie. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze lugowanie alkaliczne przeprowadza sie w roztwo¬ rze o zawartosci 0,1—4% wagowych, NaOH. 3. Sposób wedlug zastrz. 2, znamienny tym, ze ^ lugowanie alkaliczne przeprowadza sie w roztworze o zawartosci 0,1—2% wagowych NaOH, korzystnie 0,2—1% wagowych, zwlaszcza 0,3—0,6% wagowych NaOH. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze 45 traktowanie para nasycona pod cisnieniem prowa¬ dzi sie w ciagu 2^-60 minut. 5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze lugowanie rozwlóknionych surowców prowadzi sie wieloetapowo.M 6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze lugowanie przeprowadza sie kolejno woda i wodnym roztworem alkalicznym. 7. Sposób wedlug zastrz. 1 albo 6, znamienny tym, ze otrzymana pozostalosc substancji wlóknistej po 55 wylugowaniu roztworzonych surowców roslinnych przemywa sie woda i/lub zobojetnia.110 696 Glukoza Glukoza — 60min.—- Ksylozd poczatek Eukaliptus Ksyloza poczatek Dab FIG.1 Glukoza Ksyloza poczatek FIG 2 LDA, Zakl. 2. Zam. 491/81. Nakl. 105 egz.Cena 45 zl PL