PL137724B1 - Method of producing cellulose pulp intended for chemical processing - Google Patents

Method of producing cellulose pulp intended for chemical processing Download PDF

Info

Publication number
PL137724B1
PL137724B1 PL23742382A PL23742382A PL137724B1 PL 137724 B1 PL137724 B1 PL 137724B1 PL 23742382 A PL23742382 A PL 23742382A PL 23742382 A PL23742382 A PL 23742382A PL 137724 B1 PL137724 B1 PL 137724B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
wood
hydrolysis
cellulose
weight
content
Prior art date
Application number
PL23742382A
Other languages
Polish (pl)
Other versions
PL237423A1 (en
Inventor
Zefiryn Adamski
Jerzy Owczarzak
Original Assignee
Akad Rolnicza
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Akad Rolnicza filed Critical Akad Rolnicza
Priority to PL23742382A priority Critical patent/PL137724B1/en
Publication of PL237423A1 publication Critical patent/PL237423A1/en
Publication of PL137724B1 publication Critical patent/PL137724B1/en

Links

Landscapes

  • Paper (AREA)

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania masy celulozowej przeznaczonej do przerobu chemicz¬ nego, w którym rozdrobnione drewno bukowe, poddaje sie najpierw wstepnej hydrolizie przy uzyciu rozcienczo¬ nego wodnego roztworu kwasu mineralnego, a pozostale po hydrolizie czesci stale poddaje sie roztwarzaniu w lugach siarczanowych, natomiast uzyskana po roztwarzaniu stala mase poddaje sie bieleniu.Masa celulozowa przeznaczona do przerobu chemicznego stanowi pólprodukt, z którego otrzymuje sie sztuczne wlókno wiskozowe lub tez pochodne celulozy (estry, etery i inne). Powinna ona charakteryzowac sie wysokim stopniem czystosci. Zawartosc a—celulozy w masie celulozowej winna byc jak najwieksza, natomiast zawartosc innych skladników, to jest fi—celulozy, y—celulozy oraz pentozanów powinna byc utrzymana na mozliwie niskim poziomie.Aby uzyskac z drewna bukowego mase celulozowa o duzej czystosci stosuje sie roztwarzanie dwustopnio¬ we. W pierwszym stopniu przeprowadza sie hydrolize wstepna, której zadaniem jest usuniecie skladników weglo¬ wodanowych nie bedacych celuloza, a wiec hemiceluloz. W drugim stopniu przeprowadza sie roztwarzanie siar¬ czanowe, które ma na celu przede wszystkim usuniecie ligniny. Calkowite usuniecie ligniny w procesie roztwa¬ rzania nie jest mozliwe. Osiaga sie to dopiero podczas nastepnego procesu, a mianowicie wielostopniowego bielenia zwiazkami chloru.Prace o charakterze technologicznym dotyczace wytwarzania masy celulozowej przeznaczonej do przerobu chemicznego przy zastosowaniu hydrolizy wstepnej z udzialem kwasów mineralnych i roztwarzania za pomoca lugów siarczanowych zostaly opisane miedzy innymi w pracach R. E. Dorr, Angew. Chem 53, 13 (1940); 53, 292 (1940); Papierfabr. 38, 267, (1941); Celluzozechemie 21, 49 (1943). Optymalne wyniki otrzymuje sie zdaniem tego autora prowadzac hydrolize wstepna za pomoca wodnego roztworu kwasu siarkowego o stezeniu 0,25% wag., w temperaturze 120—130°C przez czas okolo 2 godzin. Optymalny stosunek cieczy do drewna wynosi od 4,5:1 lub 5,5:1. Przy takim stosunku ilosciowym cieczy do drewna zrebki sa podczas hydrolizy calkowicie zalane ciecza.Z polskiego opisu patentowego nr 32 519 znany jest sposób otrzymywania celulozy, w którym drewno bukowe poddaje sie najpierw obróbce rozcienczonym kwasem siarkowym, przy czym stosunek wagowy tego roztworu do hydrolizowanego drewna wynosi 2,8 do okolo 9,4. Hydrolize prowadzi sie w temperaturze 115-130°C przez dwie godziny, po czym po oddzieleniu hydrolizatu, czesci stale roztwarza sie w lugu siarczano-2 137 724 wym. Uzyskane wyniki sa analogiczne jak w cytowanych wyzej pracach R. E. Dorra. Przeglad literatury na temat wstepnej hydrolizy drewna oraz wyniki badan nad hydroliza wstepna drewna sosnowego przy zastosowaniu rozcienczonych roztworów kwasu siarkowego przedstawil Surewicz w Przegladzie Papierniczym, 43-48, 58—64, 72-97,(1951).Znane dotychczas metody hydrolizy wstfgnej (hydrolize wodna, wodnoparowa oraz kwasowa) omówila Kosaja w ksiazce pt Proizwodstwo sulfatnej celulozy. Izdatelstwo „Lesnaja promyszlennost" Moskwa 1966.W dostepnej literaturze brak jest opracowan dotyczacych mozliwosci zastosowania hydrolizy kwasowo-parowej z udzialem silnych kwasów mineralnych jako katalizatorów, w celu otrzymywania masy celulozowej do przerobu chemicznego. Fakt ten potwierdzaja amerykanscy uczeni Springer i Libkie w miesieczniku TAPPI, vo. 63, 7, 119, 1980. Obecnie najczesciej stosowany jest w przemysle sposób produkcji masy celulozowej, w którym stosuje sie hydrolize wstepna za pomoca wody. Hydrolize te prowadzi sie przy temperaturze 175°C przy stosunku wago¬ wym cieczy do drewna wynoszacym 3,5. Zrebki drewna sa wiec zanurzone w cieczy. Woda zostaje zakwaszona podczas hydrolizy kwasami organicznymi wydzielajacymi sie z hydrolizowanego drewna. Czas hydrolizy wynosi okolo jednej godziny. W tym czasie 18% wagowych drewna przechodzi do roztworu. Warunki takie zostaly uznane za optymalne. Uzyskany hydrolizat oddziela sie od czesci stalych, które przerabia sie dalej na celuloze, natomiast sam hydrolizat sluzy do otrzymania furfuralu, syropów cukrowych, drozdzy pastewnych i innych produktów.Hydroliza wstepna stosowana na poczatku procesu wytwarzania masy celulozowej nie jest zabiegiem ideal¬ nie selektywnym, to jest takim w którym do roztworu przechodzilyby jedynie hemicelulozy. Podczas wstepnej hydrolizy równiez celuloza ulega pewnej degradacji, co prowadzi ostatecznie do zmniejszenia wydajnosci masy celulozowej. W praktyce otrzymuje sie obecnie z drewna bukowego celuloze z wydajnoscia okolo 30%) w sto¬ sunku i do masy uzytego drewna (wobec 48% celulozy zawartej w tym drewnie).Zadaniem wynalazku jest takie opracowanie sposobu wstepnej hydrolizy drewna bukowego, który w pola¬ czeniu ze znanymi zabiegami roztwarzania w lugach siarczanowych oraz bielenia pozwolilyby na uzyskanie wyzszej niz dotad wydajnosci, przy zachowaniu lub polepszeniu jakosci bielonej celulozy.Zadanie to zostalo wedlug wynalazku rozwiazane w ten sposób, ze podczas wstepnej hydrolizy rozdrob¬ nionego drewna pozostawia sie wraz z drewnem taka ilosc uzytego do impregnacji roztworu kwasu, by jego stosunek wagowy do suchej masy drewna wynosil od 0,75 do 2 i te mieszanine w postaci wilgotnej masy ogrzewa sie w atmosferze pary wodnej. W sposobie wedlug wynalazku okazalo sie ponadto korzystne impregnacje drewna wodnym roztworem kwasu siarkowego prowadzic w warunkach prózniowych przy cisnieniu od 30 do 750 hPa. Stosujac sposób wedlug wynalazku mozna podczas hydrolizy wstepnej — bez szkody dla jakosci celulo¬ zowego produktu koncowego — wyhydrolizowac wiecej hemiceluloz niz to jest mozliwe w znanych metodach.W stosowanej dotad na skale przemyslowa metodzie hydrolizy wodnej proces prowadzono do osiagniecia wy hydrol izowania 18% masy surowca. W sposobie wedlug wynalazku optymalne wlasciwosci masy celulozowej bielonej uzyskuje sie przy wyhydrolizowaniu 25% masy surowca. Ilosc wyhydrolizowanych w sposobie wedlug wynalazku hemiceluloz (w przeliczeniu na tak zwany furfurol potencjalny) jest wtedy o okolo 40—80% wieksza.Ma to bardzo istotne znaczenie z punktu widzenia produkcji furfurolu, który moze byc w sposobie wedlug wynalazku uzyskiwany jako produkt uboczny.Zasadnicza zaleta sposobu wedlug wynalazku jest zwiekszona wydajnosc i wysoka jakosc uzyskiwanej celulozy. Stosujac sposób wedlug wynalazku i prowadzac hydrolize az do przejscia do roztworu 25% masy surowca uzyskuje sie wydajnosc celulozy bielonej o srednio 1,7 do 3,6% wyzsza niz w przypadku stosowania optymalnych warunków hydrolizy wstepnej prowadzonej znanymi metodami. Faktuzyskiwania sposobem wed¬ lug wynalazku wyzszej wydajnosci celulozy przy wyzszym poziomie hydrolizywstepnej jest calkowicie nieoczeki¬ wany. Produkt wytwarzany sposobem wedlug wynalazku wykazuje zawartosc a—celulozy siegajaca 95%, nato¬ miast zawartosc 0 i 7—celulozy jest mniejsza niz w produktach otrzymanych znanymi metodami w optymalnych warunkach przemyslowych. Dalsza zaleta jest wysoki stopnien bialosci produktu. Jego bialosc jest srednio o 2% wyzsza od produktów uzyskiwanych znanymi metodami. Wazna zaleta produktu uzyskiwanego wedlug wynalaz¬ ku jest tez niska lepkosc utworzonej z niego masy wiskozowej, przy jednoczesnie wysokiej zawartosci a—celulo¬ zy, co ulatwia formowanie z tej masy wlókien wiskozowych. Nastepna zaleta sposobu wedlug wynalazku jest mniejsza jego energochlonnosc w porównaniu z procesami znanymi. Pierwsza przyczyna tej zmniejszonej energo¬ chlonnosci jest mniejszy stosunek wagowy roztworu kwasu do drewna, jak równiez fakt ze ekstrakcja produktów hydrolizy prowadzona jest w nizszej temperaturze niz sama hydroliza. Laczna ilosc roztworu kwasu stosowanego do hydrolizy oraz wody stosowanej do ekstrakcji jest w sposobie wedlug wynalazku taka, ze odpowiada ilosci roztworu kwasu stosowanego w znanych sposobach do samej tylko hydrolizy. Stad tez objetosc cieczy jaka uzyskuje sie po hydrolizie i ekstrakcji w sposobie wedlug wynalazku nie jest wieksza niz ilosc hydrolizatu powstajaca w znanych sposobach. Ma to istotne znaczenie praktyczne, gdyz prowadzenie procesu wedlug wyna¬ lazku jest z tego wzgledu mozliwe w aparaturze, w której dotad prowadzono znane procesy.Przyklad I. Porcje zrebków bukowych o wymiarach 30x20x3 mm w ilosci odpowiadajacej 100 g absolutnie suchego surowca i wilgotnosci 7% nasycano pod próznia przez 20 minut przy cisnieniu 103 hPa137 724 3 (76 mm Hg) 0,25% roztworem wodnym kwasu siarkowego. Po nasyceniu ilosc wchlonietej cieczy wynosila 125 g. Hydrolize w fazie parowej przeprowadzona przy stosunku cieczy do drewna wynoszacym 1,5, w tempera¬ turze 150°C wciagu 75 minut do poziomu hydrolizy 25%. Czas podgrzewania do 150°C wynosil 30 minut.Ekstrakcje produktów hydrolizy prowadzono w 100°C wciagu 30minut po dodaniu 200cm3 wody. Stezenie furfuralu calkowitego (wolnego i potencjalnego) w hydrolizacie wynosilo 26,5 g/dm3, stezenie furfuralu wolne¬ go 2,9g/dm3, a objetosc swobodnie splywajacego hydrolizatu 210cm3. Drewno hydrolizowane roztworzono metoda siarczanowa w temperaturze 160°C w czasie 70 minut, przy module 3,5. Ilosc alkaliów czynnych w sto¬ sunku do drewna wyjsciowego wynosila 17% w przeliczeniu na Na^O, a siarczkowosc 29,2%. Czas podgrzewania do temperatury 160°C wynosil 30 minut. Uzyskano 35,1 g masy hydrolityczno-siarczanowej niebielonej o naste¬ pujacych wlasciwosciach: zawartosc a-celulozy 94,9%, zawartosc pentozanów 3,1%, liczba Kappa 8,5, lepkosc 22,8x10"3 Ns/m2 (22,8 cP). Uzyskana mase wybielono w ukladzie wielostopniowym: chlorowanie - alkaliza- cja _ pierwsze bielenie podchlorynem - alkalizacja — bielenie dwutlenkiem chloru — drugie bielenie podchlory¬ nem. Zestawienie warunków bielenia mas celulozowych podano w tabeli.Zestawienie warunków bielenia mas celulozowych f chlorowanie Chlor czynny 1,8% w sto¬ sunku do masy Czas 40 minut Stezenie masy - 3% Temperatura otoczenie L alkalizacja NaOH-1,6% w stosunku do masy Czas 120 minut Stezenie masy - 8% Temperatu¬ ra 50° C i i. f 1 bielenie podchlorynem Chlor czynny 0,5% w sto¬ sunku do masy NaOH-0,3% w stosunku do masy Czas 180 minut Stezenie masy - 8% Temperatu¬ ra 35°C f j alkalizacja NaOH-2% w stosunku do masy Czas 120 minut Stezenie masy - 8% Teprcperatu- ra 50°C r . bielenie dwutlenkiem chloru Chlor czynny 0,35% w sto¬ sunku do masy Czas 240 minut Stezenie masy - 7% Temperatu¬ ra 70°C II bielenie podchlorynem Chlor czynny 1% w stosunku do masy NaOH-0,25% w stosunku do masy Czas 180 minut Stezenie masy - 8% Temperatu¬ ra 35°C ¦ zakwaszanie roztworem S02 MoscS02do pH = 3 i Czas 60 minut Stezenie masy - 8% Temperatu¬ ra otoczenia \ i Uzyskano 32,2 g masy hydrolityczno-siarczanowej bielonej o nastepujacych wlasciwosciach: zawartosc a—celulozy 95,4% zawartosc jS—celu Iozy 3,1% zawartosc 7-celulozy 1,1% lepkosc 11,4x 10'3 N.xS/m* ¦ (11,4cP), bialosc 88,1, zawartosc pantozanów 1,8%. Dla tego samego surowca w ilosci jak wyzej wykonano dla porównania hydrolize przy uzyciu wody w warunkach uznanych za optymalne tj. przy stosunku wagowym wody do drewna wynoszacym 3,5 w temperaturze 175°C, poziom hydrolizy 18%. Po zakonczeniu procesu uzyskano 210 cm3 swobodnie splywajacego hydrolizatu o zawartosci furfuralu calkowitego (wolnego i potencjalnego) 16 g/dm3.Po roztworzeniu siarczanowym drewna hydrolizowanego w warunkach jak wyzej uzyskano 33,4 g masy hydrolityczno-siarczanowej niebielonej o zawartosci a—celulozy 94,9%, pentozanów 5,3%, liczbie Kappa 8,8, oraz lepkosci 29,9 • 10"3 N • s/m2 (29,9 cP). Po wybieleniu uzyskanej masy w warunkach jak wyzej otrzymano 29,8 g masy bielonej o nastepujacych wlasciwosciach: zawartosc a—celulozy 93,8%, zawartosc 0—celulozy 4,4%, zawartosc 7-celulozy 1,5%, zawartosc pentozanów 3,2%, lepkosc 16,5 • 10"3 N • s/m2 (16,5 cP), bialosc 85,9%.Przyklad II. Zrebki bukowe o wilgotnosci i wymiarach jak w przykladzie I w ilosci odpowiadajacej 100 g absolutnie suchego surowca nasycono pod próznia 0,4% wodnym roztworem H2S04. Po nasyceniu stosu¬ nek cieczy do drewna wynosil 1,25. Hydrolize w fazie parowej przeprowadzono przy stosunku wodnym cieczy do drewna wynoszacym 1,5, do poziomu hydrolizy 25% w temperaturze 160°C w czasie 18 minut (czas podgrze¬ wania do temperatury maksymalnej wynosil 30 minut). Autoklaw odgazowano az do uzyskania 75 cm3 konden¬ satu o zawartosci furfuralu wolnego 13 g/dm3. Nastepnie do autoklawu wprowadzono 275 cm3 wody i wykona¬ no ekstrakcje drewna hydrolizowanego w 80°C.Uzyskany w ten sposób hydrolizat (210 cm3) prawie calkowicie pozbawiony byl furfuralu wolnego.Stezenie mono- i oligosacharydów w przeliczeniu na furfural wynosilo 26,5 g/dm3. Drewno hydrolizowane raz-4 137 724 tworzono metoda siarczanowa i otrzymana mase wybielono jak w przykladzie I. Uzyskano 32,2 g masy hydroli- tyczno-siarczanowej bielonej o nastepujacych wlasciwosciach: zawartosc a—celulozy 94,5%, zawartosc 0—celulo¬ zy 4,0%, zawartosc 7-celulozy 1,4%, zawartosc pentozanów 2%, lepkosc 12 • 10'3 N • s/m2 (12 cP), bialosc 87,5%.Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania masy celulozowej przeznaczonej do przerobu chemicznego, w którym rozdrobnione drewno bukowe poddaje sie najpierw wstepnej hydrolizie przy uzyciu wodnego roztworu kwasu siarkowego o stezeniu 0,05 do 1,5% wagowych, a nastepnie ogrzewa sie w temperaturze od 130 do 165°C przez dwie godziny liczac od chwili osiagniecia zadanej temperatury po czym produkty wstepnej hydrolizy oddziela sie od czesci stalych które poddaje sie roztwarzaniu w lugach siarczanowych a uzyskana po roztworzeniu mase celulo¬ zowa poddaje sie bieleniu, znamienny tym, ze podczas wstepnej hydrolizy rozdrobnionego drewna pozostawia sie wraz z drewnem taka ilosc uzytego do impregnacji roztworu kwasu, by jego stosunek wagowy do suchej masy drewna wynosil od 0,75 do 2 i te mieszanine w postaci wilgotnej masy ogrzewa sie w atmosferze pary wodnej. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze impregnacje rozdrobnionego drewna wodnym roztworem kwasu siarkowego prowadzi sie w warunkach prózniowych przy cisnieniu od 30 do 750 hPa.Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz Cena 130 zl PLThe subject of the invention is a method of producing pulp intended for chemical processing, in which shredded beech wood is first hydrolyzed with a dilute aqueous solution of mineral acid, and the parts remaining after the hydrolysis are constantly digested in sulphate clays, while the resulting after digestion, the solid mass is bleached. Cellulose pulp intended for chemical processing is an intermediate product from which artificial viscose fiber or cellulose derivatives (esters, ethers and others) are obtained. It should be of a high degree of purity. The content of a-cellulose in the pulp should be as high as possible, while the content of other ingredients, i.e. phi-cellulose, y-cellulose and pentosans should be kept as low as possible. In order to obtain pulp of high purity from beech wood, two-stage pulping is used May. In the first stage, a preliminary hydrolysis is carried out, the task of which is to remove non-cellulose carbohydrate components, i.e. hemicellulose. In the second stage, sulphate digestion is carried out, the purpose of which is primarily to remove lignin. It is not possible to completely remove the lignin in the pulping process. This is achieved only during the next process, i.e. multi-stage bleaching with chlorine compounds. Technological works related to the production of pulp for chemical processing using preliminary hydrolysis with the participation of mineral acids and digestion with sulphate lyes were described, among others, in the works of RE Dorr, Angew. Chem 53, 13 (1940); 53, 292 (1940); Papierfabr. 38, 267, (1941); Celluzozechemie 21, 49 (1943). According to the author, the best results are obtained by carrying out a pre-hydrolysis with 0.25% by weight aqueous sulfuric acid solution at a temperature of 120-130 ° C for about 2 hours. The optimal ratio of liquid to wood is 4.5: 1 or 5.5: 1. With such a quantitative ratio of liquid to wood, the chips are completely flooded with liquid during the hydrolysis. Polish patent specification No. 32 519 describes a method of obtaining cellulose, in which beech wood is first treated with diluted sulfuric acid, the weight ratio of this solution to the hydrolyzed wood being 2.8 to about 9.4. The hydrolysis is carried out at the temperature of 115-130 ° C for two hours, and then, after separating the hydrolyzate, the parts are constantly dissolved in the sulphate-2 137 724 liquor. The obtained results are analogous to those in the works by R. E. Dorr cited above. A review of the literature on the preliminary hydrolysis of wood and the results of research on preliminary hydrolysis of pine wood with the use of diluted sulfuric acid solutions was presented by Surewicz in Przegląd Papierniczy, 43-48, 58-64, 72-97, (1951). So far known methods of preliminary hydrolysis (hydrolysis) water, steam and acid) is discussed by Kosaj in the book The Proof of Sulfate Cellulose. The certificate of "Lesnaja promyszlennost" Moscow 1966. The available literature lacks studies on the possibility of using acid-steam hydrolysis with the participation of strong mineral acids as catalysts in order to obtain pulp for chemical processing. This fact is confirmed by American scholars Springer and Libkie in the TAPPI monthly, vo. 63, 7, 119, 1980. Currently, the most widely used industrial pulp production method, in which the preliminary hydrolysis with water is used, is carried out at a temperature of 175 ° C with a liquid / wood weight ratio of 3 , 5. The wood grains are thus immersed in the liquid. The water is acidified during the hydrolysis with the organic acids released from the hydrolyzed wood. The hydrolysis time is about one hour. During this time, 18% by weight of the wood is dissolved. These conditions were considered optimal. The hydrolyzate is separated from the solids which are processed further into a target it reduces, while the hydrolyzate itself is used to obtain furfural, sugar syrups, fodder yeast and other products. The pre-hydrolysis used at the beginning of the pulp production process is not a perfectly selective treatment, i.e. one in which only hemicelluloses would go into solution. During the pre-hydrolysis also the cellulose is degraded to some extent, which ultimately leads to a reduction in the yield of the pulp. In practice, cellulose is now obtained from beech wood with an efficiency of about 30% in relation to the weight of the wood used (in relation to 48% of cellulose contained in this wood). The aim of the invention is to develop a method of preliminary hydrolysis of beech wood that In combination with the known procedures of pulping in sulphate and bleaching, it would be possible to obtain a higher yield than before, while maintaining or improving the quality of bleached cellulose. According to the invention, this problem was solved in such a way that during the initial hydrolysis of the chopped wood, it is left with the wood in such a way amount of acid solution used for impregnation such that its weight ratio to wood dry matter is from 0.75 to 2, and this wet mass mixture is heated under a water vapor atmosphere. In the method according to the invention, it has also proved to be advantageous to impregnate the wood with an aqueous solution of sulfuric acid under vacuum conditions at a pressure of 30 to 750 hPa. Using the method according to the invention, it is possible to hydrolyze more hemicelluloses during the pre-hydrolysis - without detriment to the quality of the final cellulose product than is possible in the known methods. The method of water hydrolysis, which has been used on an industrial scale, was carried out to achieve the hydrolysis of 18% of the raw material mass . In the method according to the invention, the optimum properties of bleached pulp are obtained by hydrolyzing 25% of the weight of the raw material. The amount of hemicelluloses hydrolyzed in the process according to the invention (in terms of the so-called potential furfurol) is then about 40-80% higher. This is very important for the production of furfural, which can be obtained as a by-product in the method according to the invention. the advantage of the method according to the invention is the increased yield and the high quality of the cellulose obtained. By using the method according to the invention and carrying out the hydrolysis until 25% by weight of the raw material is in solution, the yield of bleached cellulose is on average 1.7 to 3.6% higher than when using the optimal pre-hydrolysis conditions using known methods. The fact that the process of the invention produces a higher cellulose yield with a higher degree of preconditioning is completely unexpected. The product produced by the method according to the invention has a content of α-cellulose reaching 95%, while the content of 0 and 7-cellulose is lower than in products obtained with known methods under optimal industrial conditions. A further advantage is the high degree of whiteness of the product. Its whiteness is on average 2% higher than products obtained with known methods. An important advantage of the product obtained according to the invention is also the low viscosity of the viscose mass formed therefrom, with the simultaneous high content of cellulose, which facilitates the formation of viscose fibers from this mass. Another advantage of the process according to the invention is its lower energy consumption compared to the known processes. The first reason for this reduced energy consumption is the lower weight ratio of the acid solution to the wood as well as the fact that the extraction of the hydrolysis products is carried out at a lower temperature than the hydrolysis itself. The total amount of the acid solution used for the hydrolysis and the amount of water used for the extraction is in the process according to the invention such that it corresponds to the amount of acid solution used in known processes for the hydrolysis alone. Hence, the volume of liquid that is obtained after the hydrolysis and extraction in the method according to the invention is not greater than the amount of hydrolyzate produced in known methods. This is of significant practical importance, as the process according to the invention is therefore possible in an apparatus in which known processes have been carried out so far. Example I. Portions of beech chips with dimensions of 30x20x3 mm in an amount corresponding to 100 g of absolutely dry raw material and a moisture content of 7% was saturated under vacuum for 20 minutes at a pressure of 76 mm Hg with 0.25% aqueous sulfuric acid. After saturation, the absorbed liquid was 125 g. Hydrolysis in the vapor phase was carried out with a liquid to wood ratio of 1.5, at a temperature of 150 ° C. for 75 minutes to a hydrolysis level of 25%. The heating time to 150 ° C was 30 minutes. Extraction of the hydrolysis products was carried out at 100 ° C for 30 minutes after adding 200 cm3 of water. The concentration of total furfural (free and potential) in the hydrolyzate was 26.5 g / dm3, the concentration of free furfural 2.9 g / dm3, and the volume of free-flowing hydrolyzate was 210 cm3. The hydrolysed wood was digested using the sulphate method at the temperature of 160 ° C for 70 minutes, with a module of 3.5. The amount of active alkali in relation to the source wood was 17%, calculated as Na 2 O, and the sulphide content was 29.2%. The heating time to 160 ° C was 30 minutes. The obtained unbleached hydrolysis-sulphate mass was 35.1 g with the following properties: α-cellulose content 94.9%, pentosan content 3.1%, Kappa number 8.5, viscosity 22.8 × 10 "3 Ns / m2 (22, 8 cP). The obtained pulp was bleached in a multistage system: chlorination - alkalization - first bleaching with hypochlorite - alkalization - bleaching with chlorine dioxide - second bleaching with hypochlorite A summary of bleaching conditions for pulp is given in the table. Summary of bleaching conditions for pulp bleaching chlorination Chlorine active 1.8% by weight. Time 40 minutes. Mass concentration - 3%. Temperature ambient L alkalization NaOH-1.6% by weight. Time 120 minutes. Mass concentration - 8%. Temperature 50 ° C. f 1 bleaching with hypochlorite Active chlorine 0.5% by weight NaOH-0.3% by weight Time 180 minutes Mass concentration - 8% Temperature 35 ° C fj alkalization with NaOH-2% by weight Time 120 minutes Mass concentration - 8% Temperature 50 ° C bleaching with chlorine dioxide Chlorine active 0.35% by weight Time 240 minutes Mass concentration - 7% Temperature 70 ° C II bleaching with hypochlorite Active chlorine 1% by weight NaOH-0.25% by weight Time 180 minutes Concentration mass - 8% Temperature 35 ° C ¦ acidification with SO2 MoscSO2 solution to pH = 3 i Time 60 minutes Mass concentration - 8% Ambient temperature 32.2 g of bleached hydrolytic-sulphate mass with the following properties: a content cellulose 95.4% content of jS-target Iose 3.1% content of 7-cellulose 1.1% viscosity 11.4x 10'3 N.xS / m * ¦ (11.4cP), whiteness 88.1, pantosan content 1 , 8%. For the same amount of raw material as above, the hydrolysis was performed with water under the optimal conditions, ie with a water / wood weight ratio of 3.5 at 175 ° C, a hydrolysis level of 18%, for comparison. After the end of the process, 210 cm3 of free-flowing hydrolyzate was obtained, with a total furfural content (free and potential) of 16 g / dm3. After the sulphate digestion of hydrolyzed wood under the conditions as above, 33.4 g of unbleached hydrolytic-sulphate mass were obtained with the content of a-cellulose 94.9 %, pentosans 5.3%, Kappa number 8.8, and viscosity 29.9 • 10 "3 N • s / m2 (29.9 cP). After bleaching the obtained mass under the conditions as above, 29.8 g of bleached mass was obtained with the following properties: content of a-cellulose 93.8%, content of 0-cellulose 4.4%, content of 7-cellulose 1.5%, content of pentosans 3.2%, viscosity 16.5 • 10 "3 N • s / m2 (16.5 cP), whiteness 85.9%. Example II. Beech silver with a moisture content and dimensions as in example I in an amount corresponding to 100 g of absolutely dry raw material was saturated under vacuum with 0.4% aqueous H 2 SO 4 solution. After impregnation, the ratio of liquid to wood was 1.25. The vapor phase hydrolysis was carried out with a water ratio of liquid to wood of 1.5 to a level of hydrolysis of 25% at 160 ° C. for 18 minutes (heating time to maximum temperature was 30 minutes). The autoclave was degassed until 75 cm3 of condensate was obtained with a free furfural content of 13 g / dm3. Then 275 cm3 of water was introduced into the autoclave and the extraction of the wood hydrolysed at 80 ° C was performed. The hydrolyzate obtained in this way (210 cm3) was almost completely free of free furfural. The concentration of mono- and oligosaccharides in terms of furfural was 26.5 g / dm3. Once-4 137 724 hydrolysed wood was prepared using the sulphate method and the obtained pulp was whitened as in example I. The obtained was 32.2 g of bleached hydrolytic-sulphate pulp with the following properties: content of a-cellulose 94.5%, content of 0-cellulose 4.0%, the content of 7-cellulose 1.4%, the content of pentosans 2%, viscosity 12 • 10'3 N • s / m2 (12 cP), whiteness 87.5%. for chemical processing, in which shredded beech wood is first subjected to preliminary hydrolysis with an aqueous solution of sulfuric acid at a concentration of 0.05 to 1.5% by weight, and then heated at a temperature of 130 to 165 ° C for two hours from the moment when the desired temperature is reached, the products of the initial hydrolysis are separated from the solids which are subjected to digestion in sulphate liquors and the cellulose mass obtained after digestion is bleached, characterized by the fact that during the initial hydrolysis of the crushed wood, The amount of the acid solution used for the impregnation is left with the wood so that its weight ratio to the dry weight of the wood is 0.75 to 2, and the mixture is heated in the form of a moist mass under a water vapor atmosphere. 2. The method according to claim The method of claim 1, characterized in that the impregnation of the fragmented wood with an aqueous solution of sulfuric acid is carried out under vacuum conditions at a pressure of 30 to 750 hPa. Mintage 100 copies Price PLN 130 PL

Claims (2)

Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania masy celulozowej przeznaczonej do przerobu chemicznego, w którym rozdrobnione drewno bukowe poddaje sie najpierw wstepnej hydrolizie przy uzyciu wodnego roztworu kwasu siarkowego o stezeniu 0,05 do 1,5% wagowych, a nastepnie ogrzewa sie w temperaturze od 130 do 165°C przez dwie godziny liczac od chwili osiagniecia zadanej temperatury po czym produkty wstepnej hydrolizy oddziela sie od czesci stalych które poddaje sie roztwarzaniu w lugach siarczanowych a uzyskana po roztworzeniu mase celulo¬ zowa poddaje sie bieleniu, znamienny tym, ze podczas wstepnej hydrolizy rozdrobnionego drewna pozostawia sie wraz z drewnem taka ilosc uzytego do impregnacji roztworu kwasu, by jego stosunek wagowy do suchej masy drewna wynosil od 0,75 do 2 i te mieszanine w postaci wilgotnej masy ogrzewa sie w atmosferze pary wodnej.Claims 1. A method for the production of chemical pulp, in which shredded beech wood is first pre-hydrolyzed with an aqueous solution of sulfuric acid at a concentration of 0.05 to 1.5% by weight, and then heated at a temperature of 130 to 165 ° C for two hours counting from the moment of reaching the set temperature, then the products of the preliminary hydrolysis are separated from the solid parts which are digested in sulphate liquors and the cellulose pulp obtained after digestion is bleached, characterized by the fact that during the preliminary hydrolysis of the crushed wood the amount of the acid solution used for impregnation is left with the wood such that its weight ratio to the dry weight of the wood is 0.75 to 2, and the mixture is heated in the form of a moist mass under a water vapor atmosphere. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze impregnacje rozdrobnionego drewna wodnym roztworem kwasu siarkowego prowadzi sie w warunkach prózniowych przy cisnieniu od 30 do 750 hPa. Pracownia Poligraficzna UP PRL. Naklad 100 egz Cena 130 zl PL2. The method according to claim The method of claim 1, characterized in that impregnation of the crushed wood with an aqueous solution of sulfuric acid is carried out under vacuum conditions at a pressure of 30 to 750 hPa. Printing workshop of the UP PRL. Mintage 100 copies Price PLN 130 PL
PL23742382A 1982-07-09 1982-07-09 Method of producing cellulose pulp intended for chemical processing PL137724B1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL23742382A PL137724B1 (en) 1982-07-09 1982-07-09 Method of producing cellulose pulp intended for chemical processing

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
PL23742382A PL137724B1 (en) 1982-07-09 1982-07-09 Method of producing cellulose pulp intended for chemical processing

Publications (2)

Publication Number Publication Date
PL237423A1 PL237423A1 (en) 1984-01-16
PL137724B1 true PL137724B1 (en) 1986-07-31

Family

ID=20013414

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL23742382A PL137724B1 (en) 1982-07-09 1982-07-09 Method of producing cellulose pulp intended for chemical processing

Country Status (1)

Country Link
PL (1) PL137724B1 (en)

Also Published As

Publication number Publication date
PL237423A1 (en) 1984-01-16

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Gould Studies on the mechanism of alkaline peroxide delignification of agricultural residues
US4160695A (en) Process for the production of glucose from cellulose-containing vegetable raw materials
SU1194282A3 (en) Method of decomposing lignocellulose material
EP2576629B1 (en) A novel method to produce microcellulose
US4239906A (en) Method for obtaining a purified cellulose product from corn hulls
US4070232A (en) Prehydrolysis and digestion of plant material
US5859236A (en) Process for preparation of lignin and microcellulose
US9587038B2 (en) Manufacturing of microcellulose
JPS6221916B2 (en)
US3255071A (en) Process for production of alkali cellulose in the absence of an aqueous liquid phase
US3817826A (en) Process for fractionated recovery of lignin and cellulose from bark
CA2088502C (en) Process for bleaching/sanitizing food fiber
US5385641A (en) Delignification of cellulosic raw materials using acetic acid, nitric acid and ozone
FI63267B (en) FOERFARANDE FOER FRAMSTAELLNING AV SPECIALCELLULOSA MED HOEGT ALFATAL GENOM FLERSTEGSKOKNING INNEFATTANDE SYRAFOERHYDROLYS
PL137724B1 (en) Method of producing cellulose pulp intended for chemical processing
US4254258A (en) Process for the preparation of cellulose ether derivatives
US2625474A (en) Acid-alkali process for the preparation of cellulose fibers
WO1997032075A1 (en) Process for the production of lignin and microcellulose
JPH0429329B2 (en)
US2638415A (en) Production of cellulose
PL110993B1 (en) Method of paper and paperboard manufacture
CN115637601B (en) Method for green extraction of high-purity cellulose nanofiber from shaddock ped
DE2628971A1 (en) Cellulose and wood sugar prodn. from wood - using a washing stage after pre-hydrolysis, with controlled pH during decomposition
US2118039A (en) Manufacture of cellulose
GB1572519A (en) Process for the manufacture of mechanical pulp