FI62140B - Foerfarande foer framstaellning av glukos av cellulosahaltiga vaextraoaemnen - Google Patents

Description

___- *.'l fft1 KUULUTUSJULKAISU - - „ . Λ jSTi B 11 UTLÄGONINGSSKRI FT 62140 (51) K».lk.Vci.3 C 13 K 1/02 // C 12 P 19/02 SUOMI—FINLAND (21) P*«»ttlhek«wi··—Nt«nt»i»eicnlnf 772233 (22) Hakemltplhrl—AnaMcnlnpdtc 19.07.77 ^ ^ (23) Alkupiivt—Gikl|h«ud>g 19.07.77 (41) Tullut |ulklMkil — Rlhrtt offuntllg 21.01.78 rtUnttl- jft rekisterihallitus /44} Nlhtivftlulpanon )i kuuL|vjllul*un pvm. — n7 a0

Patent· och registerstyreltan ' ' AmMcm uttagd ech iitl.»krtft*n public··-·* JU. u ( .

(32)(33)(31) fyydtsty utuolkuui —Bugtrd prtarltut 20.07· 76

Itävalta-Österrike(AT) A 53^5/76.

" (71) Projektierung Chemische Verfahrenstechnik Gesellschaft mit beschränkter

Haftung, Grabenstrasse 5, 1+000 Diisseldorf 1, Saksan Liittotasavalta-Förbundsrepubliken Tyskland(EE) (72) Hans-Hermann Dietrichs, Reinbek, Michael Sinner, Dassendorf, Friedrich Opderbeck, Munchen, Karl-Heinz Brachthäuser, Ratingen, Saksan Liittotasavalta- Förbundsrepubliken Tyskland(DE) (7M Berggren Oy Ab (5l+) Menetelmä glukoosin valmistamiseksi selluloosapitoisista kasviraaka-aineista - Förfarande för framställning av glukos av cellulosahaltiga växträämnen Tämä keksintö koskee menetelmää glukoosin valmistamiseksi selluloosapitoisista kasviraaka-aineista, jotka on louhdettu höyry-painekä-sittelyä käyttäen.

On tunnettua, että selluloosapitoisia raaka-aineita louhdetaan jotta saataisiin talteen ja voitaisiin käsitellä edelleen raaka-aineiden, erityisesti puun sisältämiä tuotteita. Haluttujen tuotteiden laadusta riippuen käytetään erilaisia louhtamismenetelmiä. Yleensä ovat kyseessä louhtamismenetelmät, joissa käytetään kemikaaleja, joiden vaikutuksesta soluseinämäliitos purkautuu tai kittimäiset aineet liukenevat, jolloin selluloosaosien kuitumainen rakenne voidaan saada vapaaseen muotoon kuiduttamalla ja syöttää tässä muodossa käytettäväksi raaka-aineena esim. levyjen, paperin jne. valmistuksessa. Louhto-olosuhteista riippuen poistuvat tällöin selluloosan sivuaineet s i'ten, että käytettävissä on puhdasta selluloosaa jatkokäsittelyä varten esim. tekosilkiksi, tapulikuiduksi jne. Erotetut sivuaineet saadaan liuenneessa muodossa ja hävitetään.

2 62140

Edelleen on tunnettua, että raaka-aineille, esim. pilkotulle puulle suoritetaan höyry- tai höyry-painekäsittely jotta purkamalla solu-seinämäliitos voitaisiin mahdollistaa tai helpottaa sen jälkeen tapahtuvaa kuidutusta. Tämän menetelmän oleellisena tavoitteena on selluloosaosan kuitumaisen rakenteen vapauttaminen ja kuitujen syöttäminen tässä muodossa käytettäväksi esim. kuitulevyjen valmistamiseen tai rehuksi (CH-PS 933 028) . Liuenneessa muodossa saatavat sivuaineet joutuvat suurimmaksi osaksi hävitettäviksi.

Edelleen on tunnettua, että puuta hydrolysoidaan hapolla puusellu-loosan muuttamiseksi sokeriksi. Tällöin saadaan erilaisten sokerien seosta, josta glukoosi on poikkeuksellisen vaikeasti erotettavissa. Saatu hydrolysaatti jatkokäsitellään sen vuoksi nykyisen tekniikan mukaisesti pääasiallisesti epäpuhtaassa muodossa rehuiksi tai alkoholiksi. Puun entsymaattinen hydrolyysi ei ole käytännössä mahdollista .

Tämän keksinnön tavoitteena on glukoosin valmistaminen erittäin puhtaana yksinkertaisella menetelmällä selluloosapitoisista kasvi-raaka- aine is ta .

Tämän keksinnön kohteena on patenttivaatimuksessa 1 määritelty menetelmä .

Esimerkkejä keksinnön mukaisesti käytettävistä raaka-aineista ovat lehtipuut, olki, bagassi, vilja-akanat, maissintähkäjätteet, maissin oljet jne. Kasviraaka-aineet voivat sisältää mitä erilaisimpia hemiselluloosia. Käytettäessä kasviraaka-aineina sellaisia raaka-aineita, jotka sisältävät hemiselluloosina ensisijaisesti ksylaaneja, ksylaanipitoisuuden ollessa esim. suurempi kuin noin 15 paino-%, lähinnä suurempi kuin noin 25 paino-%, liotuksessa vesifaasiin siirtyvät ksylaanit ja ksylaanilohkeet ovat helpolla tavalla jatkokäsi-teltävissä ja muutettavissa edelleen ksyloosiksi ja ksyliitiksi.

Tätä menetelmää on selostettu yksityiskohtaisesti suomalaisessa patenttihakemuksessa nro 772234. Se on menetelmä, jolla valmistetaan ksylaania ja kuituaineita ksylaanipitoisista kasviraaka-aineista, jotka on louhdettu höyry-painekäsittelyä käyttäen ja kui-duttamalla, tunnettu siitä, että höyry-painekäsittely suoritetaan kyllästyneellä höyryllä 160-230°C:n lämpötilassa 2 minuutin - 4 tunnin aikana, näin saadut louhdetut kasviraaka-aineet uutetaan vesi- 3 62140 liuoksella, ksyläänit ja ksylaanilohkeet erotetaan liuoksesta puhdistetussa muodossa pääasiallisesti monosakkarideista ja mahdollisesti muista epäpuhtauksista, mikäli halutaan ksylaanit ja ksylaanilohkeet, mahdollisesti saadun liuoksen muodossa erityisemmin eristämättä, hydrolysoidaan ksyloosiksi ja, haluttaessa, ksyloosi pelkistetään, mahdollisesti saadun liuoksen muodossa erityisemmin eristämättä, tunnetulla tavalla ksylitoliksi.

Kuten edellä jo on esitetty, höyry-painekäsittely ja kuiduttaminen - kasviraaka-aineiden soluseinämäliitoksen louhtamiseksi on sinänsä tunnettu menetelmä. Käsittely suoritetaan keksinnön mukaisesti siten, että raaka-aineiden sisältämien tuotteiden kemiallista pilkkoutumista vältetään niin paljon kuin mahdollista. Keksinnön mukaisesti ei siis ole toivottavaa, että höyry-painekäsittelyn yhteydessä lisätään happoja, emäksiä tai muita kemiallisia aineita. Höyry-painekäsittelyn on tapahduttava niin varoen kuin mahdollista ottamalla huomioon hemiselluloosat, erityisesti ksylaanit ja ksylaanilohkeet, jotta nämä voidaan haluttaessa jatkokäsitellä arvokkaiksi tuotteiksi, esim. edellä mainitun suomalaisen patentin mukaisesti.

Tämän tavoitteen ratkaisemiseksi on osoittautunut erityisen edulliseksi, että höyry-painekäsittely suoritetaan lämpötilojen ollessa yli noin 175°C, lähinnä yli noin 180°C, kuitenkin alle noin 220°C, lähinnä alle noin 200°C, ja erityisen edullisesti alueella noin 185-190°C. Jos lämpötila valitaan liian korkeaksi, seurauksena voi olla " ei-toivottu ksylaanien pilkkoutuminen monosakkarideiksi. Lämpötilan ollessa liian alhainen louhto voi olla riittämätön tai kestää liian kauan. Jotta louhto saataisiin mahdollisimman hellävaraiseksi, höyrykäsittelyn keston on oltava mahdollisimman lyhytaikainen. Höy-rykäsittelyn maksimiajän on oltava lähinnä noin 60 minuuttia, ensisijaisemmin enintään noin 15 minuutin, ja erityisen edullisesti noin 5-8 minuutin pituinen. Käsittelyn on yleensä kestettävä sitä kauemmin, mitä alhaisempi käytetty lämpötila on. Käsittelyäjän alaraja määräytyy pääasiallisesti sillä perusteella, että louhto saadaan riittäväksi. Ilmoitetut aikamäärät tarkoittavat aikaa, jolloin lähtöaine on edellä mainituissa lämpötiloissa olevan höyryn vaikutuksen alainen.·

Louhtokäsittelyn aikana lähtöraaka-aineesta lohkeaa asetyyliryhmiä, ja muodostuu etikkahappoa. Etikkahappo vaikuttaa edullisesti louh- 4 62140 toon. Mikäli panostetusta louhdettavasta kasviraaka-aineesta lohkeaa hyvin vähän etikkahappoa, voi olla tarkoituksenmukaista lisätä hiukan etikkahappoa tai myös muita happoja, jolloin etikkahappoa ei yleensä saa olla läsnä enempää kuin noin 6 paino-% absoluuttisen kuivan raaka-aineen määrästä laskien. Näin louhdetut kasviraaka-ai-neet uutetaan keksinnön mukaisesti alkalisella liuoksella. Uuttaminen voi tapahtua useassa vaiheessa. Jos on tarkoitus saada hemiselluloo-sia, erityisesti ksylaaneja, uuttaminen tapahtuu tarkoituksenmukaisesti peräkkäin vedellä, mahdollisesti useaan kertaan perätysten, ja vesipitoisella alkaliliuoksella, niinikään mahdollisesti useaan kertaan perätysten. On erityisen edullista ja taloudellista jos höyry-painekäsittelyn jälkeen vielä kuumat kasviraaka-aineet uutetaan välittömästi, koska kuumat kasviraaka-aineet lämmittävät uuttamiseen käytettävää vettä tai lipeätä. Voidaan käyttää myös kuumennettua vettä tai lipeätä. Huomattava osa hemiselluloosista, esim. ksylaanit huuhtoutuvat pois jo veden vaikutuksesta. Ellei hemisellu-loosia haluta saada talteen, uuttaminen on tarkoituksenmukaista suorittaa heti vesipitoisella alkalisella liuoksella.

Uutosliuos voidaan eristää kiinteistä osista sinänsä tunnetuin menetelmin, esim. suodattamalla, sentrifugoimalla, poistamalla,imemällä jne. Tähän tarkoitukseen voidaan käyttää selluloosapitoisten raaka-aineiden käsittelyyn käytettäviä laitteistoja, esim. vakuumi-imu-kennosuodatinta, nauha- ja kieräpuristimia, sykkiviä linkoja jne. Uuttaminen tapahtuu tarkoituksenmukaisimmin vastavirtaperiaatteen mukaisesti.

Kasviraaka-aineiden uuttamisen on tapahduttava mahdollisimman perusteellisesti hemiselluloosien, niiden mureneiden ja muiden epäpuhtauksien poistamiseksi mahdollisimman tarkkaan siten, että jäännökseen jää mahdollisimman vähän sokeria tai polysakkarideja, selluloosaa lukuunottamatta.

Uuttoemäksinä käytetään lähinnä alkaleja, erityisesti natronlipeää. Tämä on halpaa ja lisäksi sillä on turvottava vaikutus kasviraaka-aineisiin. Kalilipeätäkin voidaan käyttää, mutta se on yleensä kalliimpaa. Natronlipeällä on lisäksi se etu, että se on myöhemmin helposti neutraloitavissa tuotteiksi, jotka eivät aiheuta mitään ympäristön saastumisongelmia. Uutosliuosten emäskonsentraation on oltava mahdollisimman pieni, koska suuremmat emäsmäärät ovat epä- 5 62140 taloudellisia, ne on myöhemmin neutraloitava eivätkä ole toivottavia etenkään silloin kun uutosliuoksia on edelleen jatkokäsiteltävä, kuten tältä osin edellä mainitussa suomalaisessa patentissa on selostettu.

Sen vuoksi pidetään parempana, että NaOH:a käytettäessä emäskon-sentraatio ei ole suurempi kuin noin 4, lähinnä 2 paino-%, ensisijaisesti ei suurempi kuin noin 1 paino-%, ja aivan erityisen ensisijaisesti ei suurempi kuin noin 0,6 paino-% uuttoliuoksen painosta laskien. Tarkoituksenmukainen konsentraation alaraja on noin 0,1 paino-%, lähinnä suurempikuin noin 0,2 paino-%Ja erityisen ensisijaisesti suurempi kuin noin 0,3 paino-%. Muita emäksiä käytettäessä vastaavat optimimäärät saadaan selville yksinkertaisin kokein.

Louhdettujen kasviraaka-aineiden emäksillä uuttamisen jälkeen saatu kuitu-jäännös pestään tarkoituksenmukaisimmin puhtaaksi vedellä ja/tai neutraloidaan, jolloin saadaan mahdollisimman puhdasta kuitu-jäännöstä, joka hydrolysoidaan glukoosin valmistamiseksi hapolla tai entsymaattisesti. Puhtaan selluloosan hydrolysointi happoja tai entsyymejä käyttäen on sinänsä tunnettua. Tarkoitukseen voidaan käyttää nykyisen tekniikan mukaisia happoja, erityisesti laimennettuja mineraalihappoja keksinnön mukaisessa hengessä. Keksinnön mukainen hydrolyysi suoritetaan lähinnä käyttämällä entsyymejä. %

Koska keksinnön mukaisesti saatava kuitu-jäännös sisältää ligniinin ohella miltei yksinomaan selluloosaa, hydrolyysissä syntyy käytännöllisesti katsoen vain glukoosia aivan erinomaisin saannoin.

Erityisen yllättävää on, että keksinnön mukaisesti saatava kuitu-„ jäännös suuresta ligniinipitoisuudestaan huolimatta voidaan hajoi- taa suurin saannoin entsymaattisesti glukoosiksi, kun taas puuta ei voi sokeroida entsymaattisesti. Entsyymit, jotka hajoittavat selluloosaa siten, että saadaan glukoosia, ovat sinänsä tunnettuja. Näitä tuotteita voidaan käyttää keksinnön mukaisessa tarkoituksessa. Hydrolyysiliuoksen jatkokäsittely voi tapahtua tunnetulla tavalla, jolloin saadaan glukoosia.

Keksinnön mukaisen menetelmän oleellinen teknillinen edistysaskel on se, että siinä ei käytetä mitään ympäristölle vahingollisia kemikaaleja, ja että käytettäviä kemikaaleja käytetään hyvin pienin konsentraatioin.

6 62140

Selityksessä ja esimerkeissä esiintyvät prosentit tarkoittavat painoprosentteja, mikäli toisin ei ole ilmoitettu. Haluttujen liuoksessa olevien aineiden talteenotto tai eristäminen ja puhdistus tapahtuu sokerikemian alalla käytettävin tavanomaisin menetelmin, esim. konsentroimalla liuoksia, lisäämällä nestettä, joihin halutut tuotteet eivät liukene tai liukenevat vaikeasti, kiteyttämällä uudelleen jne. "Atro" merkitsee "absoluuttisen kuiva".

Esimerkki 1: Louhtomenetelmä 400 g ilmakuivaa, silpun muodossa oleva punapyökkipuuta käsiteltiin Firma Defibrator A.G.:n laboratorioraffinöörissä höyryllä 6-7 minuuttia 185-190°C:ssa, mikä vastasi noin 83 kPa:n painetta, ja kuidu-tettiin noin 40 sekunnin ajan. Näin saatu kostea kuituaines huuhdottiin kuiduttimesta kaikkiaan 4 litralla vettä ja pestiin seulalla. Kuitusaalis oli 83 % käytetyn puun (atro) määrästä.

Pesty ja puristettu kuituaines suspendoitiin sen jälkeen 5 litraan 1-prosenttista NaOH:n vesiliuosta huoneen lämpötilassa ja 30 minuutin kuluttua se eristettiin suodattamalla ja puristamalla alkalises-ta uutteesta. Kun tuote oli pesty vedellä, laimealla hapolla ja jälleen vedellä kuitusaalis oli 66 % käytetystä puusta (atro) laskien.

#

Vastaavalla tavalla käsiteltiin muita puulajeja, myös karkeina sahajauhoina, samoin kuin olkia silpun muodossa. Kuitusaantojen keskiarvot lähtömateriaaleista (atro) laskien olivat: Lähtöaine Kuitujäännökset (%)

HjOilla suoritetun NaOHrlla käsitte-pesun jälkeen lyn jälkeen

Punapyökki 83 66

Poppeli 87 71

Koivu 86 68

Tammi 82 66

Eukalyptus 85 71

Vehnänoljet 90 67

Ohranoljet 82 65

Kauranoljet 88 68 7 62140

Esimerkki 2: Kuituaineiden hiilihydraatti-koostumus Lähtöaineiden ja kuituaineiden hiilihydraatti-koostumuksen määritys tapahtui täydellisen hydrolyysin jälkeen kvantitatiivisen sokeri-analyysin avulla laitteella Biotronic - Autoanalyzer (vrt. M. Sinner, M.H. Simatupang ja H.H. Dietrichs, Wood Science and Technology _9 (1975) , siv. 307-322) .

Sokeriosat, %, laskettu hiilihyd-Lähtöaine raattiosien kokonaismäärästä

Glukoosi Ksyloosi

Pyökkipuu 62 31

Kuituaine, H^Orlla suori- __ 2]_ tetun pesun jälkeen

Kuituaine, NaOH:lla suorite- „2 ^5 tun käsittelyn jälkeen

Tammipuu 67 29

Kuituaine, H20:lla suorite- g, tun pesun jälkeen

Kuituaine, NaOHtlla suorite- gg g tun käsittelyn jälkeen

Eukalyptuspuu 74 22

Kuituaine, H^Orlla suorite- gg -^2 tun pesun jälkeen

Kuituaine, NaOH:lla suorite- g^ g tun käsittelyn jälkeen

Esimerkki 3: Lämpötilan ja alkalikonsentraation vaikutus uutteiden hiilihydraattiosuuksiin

Vain vedellä pestyjä koivusta ja vehnänoljista saatuja kuituaineita käsiteltiin esimerkin 1 mukaisesti NaOH:n vesiliuoksella eri lämpötiloissa ja konsentraatioin. Uutosten yksityisten sokerien ja kokonais-sokerin määritys tapahtui esimerkin 2 mukaisella tavalla.

; ' a 62140 8

Koivu

Uute Liuenneet hiilihydraatit

Kokonaismäärä, % Osuudet (% uutteesta) lähtöaineesta ksyloosi glukoosi (atro)

1 % NaOH

Huoneen lämpötila 7,3 84 3 58°C 6,3 77 <3 78°C 4,3 74 <3

0,5 % NaOH

Huoneen lämpötila 9,1 91 2 100°C 3,3 77 3

0,2 % NaOH

Huoneen lämpötila 4,8 84 3 100°C 3,8 82 3

Vehnänoljet

Uutteet Liuenneet hiilihydraatit l-%:lla NaOH:11a Kokonaismäärä, % Osuudet (% uutteesta) lähtöaineesta ksyloosi glukoosi (atro)

Huoneen lämpötila 7,1 81 4 56°C 9,5 79 5 63°C 9,9 79 5 80°C 7,9 77 4

Esimerkki 4: Kuituaineiden hapan hydrolyysi 300 mg:n eriä esimerkin 1 mukaisesti saatuja, lipeällä käsiteltyjä, tammesta ja eukalyptuksesta saatuja kuituaineita sekoitettiin täydellisen hydrolyysin edellyttämällä tavallisella tavalla (vrt. J.F. Saeman, W.E. Moore, R.L. Mitchell ja M.A. Millet, Tappi 3Π_ (1954), 336-343) jäähdyttäen 3 ml:n kanssa väk. ^SO^ta, haudottiin 60 min 30°C:ssa, laimennettiin 84 ml:11a vettä ja lämmitettiin 60 min 120°C:ssa.

Tämän käsittelyn jälkeen liuokset sisälsivät, punnituista kuitumääristä laskien, pyöreästi 70 % monosakkarideja. Liuosten kvantitatiivisessa sokerianalyysissä (vrt. esimerkkiin 2) tammen glukoosiosuudeksi saatiin 89 % ja eukalyptuksen 93 %. Kuviossa 1 oikealla on esitetty tammen kuituaineshydrolysaatin sokerikromatograrama ja vasemmalla eukalyptuksen vastaava sokerikromatogramma.

9 62140

Esimerkki 5: Kuituaineiden entsymaattinen hydrolyysi Lähtöaineet olivat esimerkin 1 mukaisesti 1-prosenttisella NaOH:lla käsittelemällä ja pesemällä saatua tammen kuitujäännöstä sekä esimerkin 3 mukaisesti O,5-prosenttisella NaOHtlla huoneenlämpötilassa käsittelemällä ja pesemällä saatua koivun kuitujäännöstä, joka oli kuivattu ilmastoidussa tilassa (jäännöskosteus keskimäärin 10 paino-%).

200 mg:n eriä näitä kuitujäännöksiä haudottiin 25 mg:n kanssa dialy-soimalla ja sen jälkeen pakastekuivaamalla entsyymi-kauppapreparaatis-ta Onozuka SS (Ali Japan Biochemicals Co., Nishinomiya, Japani) saatua tuotetta 5 mlrssa O,l-mol. natriumasetaatti-puskuria pH 4,8 suljetuissa Erlenmeyer-pulloissa 46°C:ssa täristysvesihauteessa. Liuoksiin oli lisätty mikro-organismien kasvua ehkäisemään Thimerosal' ia (28 mg/1). Kussakin tapauksessa kahta näytettä haudottiin entsyymin kanssa ja yhtä näytettä ilman entsyymiä (kontrolli). Hajaantumista seurattiin kvantitatiivisen sokerianalyysin avulla (vrt. esimerkki 2). 24 tunnin hautomisen jälkeen jäljelle jäänyt jäännös erotet tiin imemällä suotimella (G 3) ja punnittiin kuivauksen jälkeen. Lopullinen hajaantuminen mitattiin lisäksi määrittämällä liuokseen menneiden hiilihydraattien määrä (suodoksessa) Orcin-rikkihappo-mene-telmällä (vrt. M. Sinner, N. Parameswaran, H.H. Dietrichs ja W.Liese, Holzforschung 2J_ (1973), 36-42).

2 1/4 tunnin hautomisajan jälkeen tammikuidusta oli keskimäärin enintään 17 % muuttunut liukoiseksi sokerimonomeeriksi ja -oligomee-riksi; koivun osalta vastaava arvo oli 18 %. Lopullinen hajaantumis-arvo oli tammen osalta keskimäärin 24 % ja koivun osalta keskimäärin 42 %. Sokerikromatogramman perusteella lopullisten hajaantumistuot-teiden liuokset sisälsivät vain monosakkarideja, ja nimenomaan glukoosia ja ksyloosia. Glukoosin ja ksyloosin suhde vastasi suunnilleen sitä, joka saatiin happamessa hydrolyysissä. Entsymaattisesti hajoitetun tammikuituaineen glykoosiosa oli 84 %, koivukuidun glykoosiosa 81 %. Kuvio 2 esittää tammesta saadun lopullisten hajaantumistuot-teiden liuoksen sokerikromatogrammaa. Se on samanlainen kuin esimerkin 4 mukaisesti rikkihapolla hydrolysoidun tammikuitu-hydrolysaatin (kuvio 1) kromatogramma.

Ottamalla huomioon kuitujen ligniinipitoisuudet, 22-24 %, ilmenee, että hiilihydraatit, jotka ovat etupäässä selluloosaa (vrt. esimerkkiin 2), sokeroituivat noin 54-prosenttisesti, ja nimenomaan enimmäkseen glukoosiksi.

ίο 62140 Tässä esimerkissä selostettu menettely toistettiin toisella koivu-puupanoksella sekä myös vehnänoljilla. Tällöin todettiin, että edellä mainitut lopulliset hajaantumisarvot olivat 24 tunnin kuluttua koivupuunosalta 51 % ja vehnänolkien osalta 62 % käytetystä kuituainejäännöksestä laskien. Kun entsyymikäsittely, so. hauto-misaika pidennettiin 48 tunniksi, saadut arvot olivat 62 tai 66 painoprosenttia. Entsyymikäsittelyn jälkeen saadut jäännökset sisälsivät täydellisen hydrolyysin jälkeen hiilihydraatteja vähemmän kuin 10 % käytetystä kuidusta laskien; ksyloosi oli hallitsevana osana ja glukoosia esiintyi vain hyvin vähäisin määrin (hydrolyysin ja sokerianalyysin osalta vertaa esimerkkiin 2). Tämä merkitsee, että kuituaineiden selluloosa sokeroituu entsyymikäsittelyn ansiosta lähes täydellisesti, ja nimenomaan glukoosiksi.

Esimerkki 6 200 g tuoretta hakattua koivupuuta hakkeena höyry-painekäsiteltiin 5 minuutin ajan ja kuidutettiin esimerkissä 1 annetulla tavalla ja uutettiin vedellä. Kuituaineksen saanti oli 69 % laskettuna lähtöaineena käytettävän puun absoluuttisesta kuivapainosta. Kuituaineksen kokonaishiilihydraattipitoisuus oli hydrolyyin jälkeen 64 %; siitä oli 85 % glukoosia. Sulavuus oli märehtijöillä, kokeiltuna kuten esimerkissä 4, 61 %.

Vastaavalla tavalla, mutta kuitenkin 160°C lämpötilassa ja 4 tunnin aikana käsitellyllä koivupuulla saatiin seuraavia tuloksia: kuituaineksen saalis 70 %, kuituaineksen kokonaishiilihydraattipitoisuus hydrolyysin jälkeen 65 %, josta glukoosia 87 % ja kuituaineksen sulavuus 63 %.

Vastaavalla tavalla, mutta 185°C lämpötilassa 4 tunnin ajan käsitelty koivupuu antoi seuraavia tuloksia: kuituaineksen saalis 64 %, kuituaineksen kokonaishiilihydraattipitoisuus hydrolyysin jälkeen 61 %, josta 94 % glukoosia, kuituaineksen sulavuus 90 %.

Hydrolyysi glukoosiksi seurasi, kuten edellisissä esimerkeissä on kuvattu.

Claims (2)

11 62140

1. Förfarande för utvinning av glukos ur cellulosahaltiga " vegetabiliska rämaterial, som uppslutits genom tryckängbehand- ling med mättad änga och defibrering utan tillsats av syror, med undantag av ättiksyra upp tili 6 vikt-% räknat pä absolut torrt rämaterial, kännetecknat av att tryckängbehandlingen utförs vid en tanperatur av 160-220°C under en tid av frän 2 minuter till 4 timmar, de sälunda uppslutna vegetabiliska rämaterialen lakas med vatten och eventuellt därpä med en utspädd alkalivatten-lösning eller endast med en utspädd alkalivattenlösning, fiber-materialet separeras och hydrolyseras med en syra eller enzyma-tiskt tili glukos.

1. Menetelmä glukoosin valmistamiseksi selluloosapatoisista kasviraaka-aineista, jotka on louhdettu kyllästetyllä höyryllä tapahtuneen paine-höyrykäsittelyn ja kuidutuksen avulla lisäämättä happoja, lukuunottamatta etikkahappoa, jota on korkeintaan 6 Daino-% laskettuna absoluuttisen kuivasta raaka-aineesta, tunnettu siitä, että paine-höyrykäsittely suoritetaan 160-220°C:n lämpötilassa 2 minuutin - 4 tunnin aikana, näin louh-detut kasviraaka-aineet uutetaan vedellä ja mahdollisesti seuraa-vaksi laimealla vesipitoisella alkalilla tai vain laimealla vesipitoisella alkalilla, kuituaine erotetaan ja se hydrolysoidaan hapolla tai entsymaattisesti glukoosiksi.

2. Patenttivaatimuksen 1 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että alkaliuutos tapahtuu liuoksessa, joka sisältää 0,1-4 paino-% NaOH:a, edullisesti 0,2-1 paino-% NaOH:a ja erikoisen edullisesti 0,3-0,6 paino-% NaOH:a.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 mukainen menetelmä, tunnettu siitä, että louhdettujen kasviraaka-aineiden emäksellä suoritetun uuttamisen jälkeen saatu kuituainejäännös pestään perusteellisesti vedellä ja/tai neutraloidaan.

2. Förfarande enligt patentkravet 1, kännetecknat av att den alkaliska lakningen företas med en lösning med en hait av 0,1-4 vikt-% NaOH, fördelaktigt 0,2-1 vikt-% NaOH och synner- ligen fördelaktigt 0,3-0,6 vikt-% NaOH.