PL10830B1 - Sposób otrzymywania pentametylenotetrazolu. - Google Patents

Description

Jak wiadomo, pentametylenotetrazol kwasu azotowodorowego na cykloheksanon otrzymywano dotychczas przez dzialanie wedlug wzoru: CH2 - CH2 -CH2 2 N^ = CH2 - CH2 - CH2^ _ ^ CH2 — CH2 — C=0 CH2 — CH2 - C / II %tf — N Wada tego sposobu jest stasowanie kwasu azotowodorowego niogly sie na- kwasu aizotowodorowego, latwo wybucha- tychmiast wiazac z cyklohek&anionem/ jacego i trujacego i przedstawiajacego Reakcja przebiega, jak powyzej, gdyz przeto powazne niebezpieczenstwo przy z azydu slodowego i kwasu siarkowego o- pracy, trzymuje sie kwas azotowodorowy wedlug Sposób wedlug wynalazku usuwa te równania wade przez to, ze zamiast kwasu azotawo- dorowego stosjuje sie jego soile, przewaznie 2NctN3 + H^SO^ = Na2S04 + 2 HNS. a&yd sodowy w obecnosci kwasu mineral¬ nego, np, kwasu siarkowego, który uzywa Przyklad. Roztwór wodny 100 czesci sie w takiej ilosci, by powistajace ilosci wagowych azydu sodowego w równej ilosciwody zadano 750 czesfciajmi eteru i do mie¬ szaniny pp oziebieniu do 10° — 5°C i przy silnefa * miefczaniu idodano 80 wagowych czesci siarkowego kwasu rozcienczonego, nastepnie dodano 35 wagowych czesci cy- kloheksanonu, a nastepnie bardzo powoli i przy silndm ochladzaniu dalsze 400 wa¬ gowych czesci stezonego kwasu siarko¬ wego.Do mieszaniny, pozostawionej w spo¬ koju przez 24 godziny, dodano lug isodo- wy az do wystapienia silnej reakcjji alka¬ licznej.Wydzielony plyn oleisty wyekstraho¬ wano eterem, który masltepnie odpedzono.Otrzymano pentameitylemotetiiazoL Wy¬ dajnosc okolo 90%. PL

Claims (1)

1. Zastrzezenie patentowe. Spjosób otrzymywania pentametyleno- tetrazoliu, znamienny tern, ze cykloheksa- non poddaje sie dzialaniu soili kwasu azo- towodorowego, np. azydu sodoweigo, w obecnosci takiej ilosci kwasu mineralnego, np. kwasu siarkowego, by wywiazujacy sie kwas azotowodorowy wiazal sie z cyklo- hefcsanonem, który to kwas mineralny na¬ stepnie sie zobojetnia nadmiarem lugu so¬ dowego, a wydzielony plyn oleisty wycia¬ ga eterem. Rudolf Arcichowski. Zastepca: M. Brokman, rzecznik patentowy. btuk L Boguslawskiego, Warszdwd. PL