NO811921L - Anvendelse av syntetiske zeolitter som fyllstoff, saerlig i polymerer. - Google Patents
Anvendelse av syntetiske zeolitter som fyllstoff, saerlig i polymerer.Info
- Publication number
- NO811921L NO811921L NO811921A NO811921A NO811921L NO 811921 L NO811921 L NO 811921L NO 811921 A NO811921 A NO 811921A NO 811921 A NO811921 A NO 811921A NO 811921 L NO811921 L NO 811921L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- zeolite
- filler
- polypropylene
- particles
- fillers
- Prior art date
Links
- HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Si]=O.O=[Al]O[Al]=O HNPSIPDUKPIQMN-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 36
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 title description 6
- 239000000945 filler Substances 0.000 claims abstract description 26
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims abstract description 19
- -1 e.g. Substances 0.000 claims abstract description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 19
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims abstract description 19
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 claims abstract description 8
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 claims abstract description 8
- 239000011163 secondary particle Substances 0.000 claims abstract description 6
- 229910014130 Na—P Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 claims description 45
- 229910021536 Zeolite Inorganic materials 0.000 claims description 35
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 4
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 claims 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 abstract description 4
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 abstract description 4
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 abstract description 3
- 238000005452 bending Methods 0.000 abstract 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 abstract 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 abstract 1
- 229920001059 synthetic polymer Polymers 0.000 abstract 1
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 13
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 7
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 7
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 6
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 6
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 5
- 229920002302 Nylon 6,6 Polymers 0.000 description 4
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- 150000004645 aluminates Chemical class 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 239000000047 product Substances 0.000 description 4
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 4
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 4
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 3
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 3
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 3
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 description 3
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 3
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 2
- 239000013081 microcrystal Substances 0.000 description 2
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000004958 Technyl Substances 0.000 description 1
- 229920006096 Technyl® Polymers 0.000 description 1
- 238000002083 X-ray spectrum Methods 0.000 description 1
- 239000002390 adhesive tape Substances 0.000 description 1
- JYIBXUUINYLWLR-UHFFFAOYSA-N aluminum;calcium;potassium;silicon;sodium;trihydrate Chemical compound O.O.O.[Na].[Al].[Si].[K].[Ca] JYIBXUUINYLWLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000000137 annealing Methods 0.000 description 1
- 229920005601 base polymer Polymers 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000012267 brine Substances 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003776 cleavage reaction Methods 0.000 description 1
- 229910001603 clinoptilolite Inorganic materials 0.000 description 1
- JYIMWRSJCRRYNK-UHFFFAOYSA-N dialuminum;disodium;oxygen(2-);silicon(4+);hydrate Chemical compound O.[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Na+].[Na+].[Al+3].[Al+3].[Si+4] JYIMWRSJCRRYNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 1
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 1
- 230000002349 favourable effect Effects 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 1
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000002572 peristaltic effect Effects 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000011164 primary particle Substances 0.000 description 1
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 1
- 239000012763 reinforcing filler Substances 0.000 description 1
- 230000007017 scission Effects 0.000 description 1
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical compound O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 230000009466 transformation Effects 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
- C09C1/40—Compounds of aluminium
- C09C1/405—Compounds of aluminium containing combined silica, e.g. mica
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/34—Silicon-containing compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Et nytt fyllstoff i form av syntetisk zeolitt med høy dispergerbarhetat det utgjøres av en syntetisk zeolitt hvor den midlere størrelse av elernentærpartiklene fortrinnsvis stort sett tilsvarer størrelsen av sekundærpartiklene.Fyllstoffet er spesielt brukbart som forsterkendeyllstoffer i polymerer.
Description
Foreliggende oppfinnelse vedrører et nytt fyllstoff
i form av syntetisk zeolitt med høy dispergerbarhet, spesielt egnet som forsterkende fyllstoff i polymerer,.'.
Det er kjent fra lang tid tilbake at slike uorganiske byggstoffer kan anvendes for å forbedre visse egenskaper'! elastamerer'og plastmaterialer generelt.
Uheldigvis kan dette forhold fremby to typer av ulemper, nemlig en okonomisk hvis prisen for fyllstoffet er for høy, og den annen,teknisk hvis tilsetningen fører til nedsettelse av andre egenskaper, som tilfellet ofte er.
Videre er oppførselen for fyllstoffet karakteristisk
for materialparet fyllstoffeelastomer eller fyllstoff-plastmaterial ut fra forhold som henger sammen med morfologien av fyllstoffet, polymergrunnmassen og over-flatekjemien. Visse lovmessigheter har i større eller mindre grad kunnet erkjennes, og med vanlige fyllstoffer har man iakttatt at et grovere fyllstoff dispergeres bedre enn et finere fyllstoff.
Ved de forsøk som ligger til grunn for den foreliggende oppfinnelse, har man studert de faktorer som gjerne fører til en god dispersjon for utøvning av et fyllstoff som tilsvarer kravene til dispergering og for å verifi-sere de forbedringen i oppførselen som oppnås i det spesielle tilfellet som omfattes av oppfinnelsen.
For zeolitter vet man at naturlige zeolitter tidligere har vært innblandet i polypropylen, ses"Natural Zeolites" av L.B. Sand og F.A. Mumpton-Pergamon Press, side 44 7.
I henhold til de resultater som er indikert i denne publikasjon kan det sees at poly-propylen fylt med f.eks. clinoptilolitt vil få nedsatt slagf asthet,.
Man har foreslått å forbedre slagfastheten av poly-propylen med fyllstoffer på basis av kalsiumkarbonat men forbedringen av slagfastheten som oppnås er ofte utilstrekkelig i forhold til anvendelseskravene. Den erkjennelse som ligger til grunn for den foreliggende oppfinnelse er at man har funnet at man kan unngå de nevnte ulemper ved"å anvende en syntetisk zeolitt med liten partikkelstørrelse, og fortrinnsvis anvendes en zeolitt hvor den midlere størrelse av elementærpar-.. tikkelen er nær størrelsen av de sekundære partikler.
Fordelaktig er den midlere størrelse av partiklene- ved oppfinnelsen mindre enn 10 mikrometer, og ved en spesiell utførelsesform av oppfinnelsen er korn-størrelsesfordelingen snever.
Zeolittene anvendt i henhold til oppfinnelsen er spesielt av type A og mer spesielt 4A, og Na-P.
Ved den foreliggende oppfinnelse er størrelsen av elementærpartiklene den tilsynelatende diameter av partikkelen, dvs. diagonalt på siden av en kube eller diameteren av en kule hvis.partikkelen er kule-formet.
Størrelsen av sekundærpartiklene bedømmes ved hjelp av et måleapparat av typen Coulter under betingelser definert senere.
Som nevnt ovenfor skal forskjellen mellom de to typer
av partikler reduseres så mye som mulig. Ved oppfinnelsen iakttas at for de små partikkelstørrelser,
dvs. av størrelsesordre mikrometer eller noen mikrometer, kan disse ha relativ stor verdi, men skal ha liten absoluttverdi, og fordelaktig ikke over-stigende en mikrometer.
De grenser som oppgis er likevel ikke kritiske og avhenger av høyden av de krav til virkningen man ønsker å oppnå. Man går ikke utenfor rammen for den foreliggende oppfinnelse når man nedsetter toleransene som følge derav.
Fordelaktig fremviser partiklene som anvendes ved oppfinnelsen en regelmessig form uten spisse vinkler. En stort sett kuleform synes da gunstig i tilfellet med zeolitten 4A.
Som allerede nevnt, frembyr fyllstoffene evne til bemerkelsesverdig dispergering i polymerer og elasto-merer slik at disse kan anvendes generelt.
Mer spesielt er denne gode dispergerbarhet fordelaktig
i tilfellet med plastmaterialer som polyamider.
Man har imidlertid også uventet iakttatt en spesiell forbedring i slagfastheten for poly-propylen mens den forbedrede bøye-modul som skyldes tilførselen av stoff bibeholdes. ■
Oppfinnelsen skal illustreres nærmere ved hjelp av
de etterfølgende eksempler, og de forskjellige målinger som bestemmer zeolittegenskapene er gjengitt i det følgende.
1) Karakterisering, av zeolitten.
-Bestemmelse av størrelsen av elementærpartiklene.
På prøveåpningen i et elektronmikroskop anbringes
et dobbeltsidig klebebånd. En passende mengde prøve i pulverform anbringes og prøveåpningen dreies for å fjerne overskudd av pulver. En karbonlakk anbringes over pulveret for å sikre en god kontakt og det metalliseres og undersøkes.
Med en forstørrelse på omtrent 2000-9000 iakttas at partiklene i prøven representerer minst 20 mikrometer x„.2 0. mikrometer og størrelsen av elementærpartiklene betraktes ut fra den tilsynelatende diameter av.de partikler som betraktes som typiske for prøven. -Bestemmelse av størrelsen av sekundærpartiklene.
Denne gjennomføres ved hjelp av et Coulter-telleapparat hvor det som elektrolytt velges følgende oppløsning:
Dispergering 10 minutter (ultralyd) - 40000 Hertz 100 Watt.
2) Karakterisering av blandingen.
Blandingene fremstilles på følgende måte:
-I tilfellet med polypropylen ved blanding i kald tilstand av polymeren i pulverform og fyllstoff på utvendig Henschel-blandeinnretning i 15 minutter etterfulgt av en knaing ved 80°C i 15 minutter påBanbury-blandeinnretning eller ekstrudering med
enkel eller dobbelt skrue-ekstruder.
Produktet blir etter granulering injisert ved 230°C
i en injeksjonspresse "Monomat" for oppnåelse av plater.
1 tilfellet med polyamid ekstruderes blandingen granulert polyamid/fyllstoff i pulverform på roterende og alternativ enkeltskruet ekstruder buss ved 270°C, granuleres og injiseres ved 270°C for fremstilling
av plater.
For de sprøytestøpte prøvestykker bestemmes disper-sjonstilstanden i polymeren og det bedømmes spesielt visuelt i optisk og/eller elektronmikroskop nærværet av eventuelle konglomorater av fyllstoff.
-I tilfellet med systemene (polypropylenene-fyllstoff) bestemmes på de sprøytestøpte prøvestykker stivhetsmodul ved bøyning NF.T. 51 001 og slagfasthet i kulden i henhold til Charpy-metoden uten innsnitt ved -20°C (standard NF.T. 51.035)
3) De anvendte basispolymerer er:
-Polypropylen "napryl" 61200 AQ
-Pulver . (Naphtha Chimie) med., viskositetsindeks 110
i henhold til standard NF T 51620.
-Polyamid A 216 fra Rhone-Poulenc
-Polyheksametylen—adipamid Nylon 66
I eksemplene ble det anvendt følgénde zeolitter:
Zeolitt hr. 1
Man anvender det apparat som er illustrert i det vedføyde fig. 1.
En oppløsning av natriumaluminat med 110/1 regnet somNa20 og 150 g/l regnet som Al-^O^avkjøles til 0°C i en rørvarmeveksler (1) i en strømningstakt på 10 l/time. Det avkjølte væske blandes kontinuerlig med en strøm (3) av 4 l/time av en oppløsning av natriumsilikat ved 20°C og inneholdende 25% Si02og 11,6% Na20 på vektbasis,
i en omrørt reaktor 2.
Den homogene blanding-med temperatur på omtrent 12°C tilføres ved hjelp av en peristaltisk pumpe 4, en injektor med kapillarrør 0,5 m diameter for kontinuerlig dannelse av dråper som faller ned i det øvre parti
o
av en reaktor 6 fylt med petroleum holdt ved 85 C ved hjelp av en sirkulasjon 7 av oppvarmet saltlake.
Densiteten av badet holdes slik at den midlere tid for fallet av dråpene som dannes av kapillarene skal være 3 sekunder. Ved slutten av dette tidsrom er de kule-formede-partikler gelert og omdannes litt etter litt til en fluidsuspensjon av siliko-aluminat som samler
seg i det koniske parti 9 av reaktoren 6.
Denne suspensjon trekkes kontinuerlig ut gjennom
et utløpsrør 8 en takt på 14 liter/timer etter 2 timers kontinuerlig tilførsel av reaksjonskomponentene for å definere en midlere oppholdstid for reaksjonskomponentene i reaktoren på 2 timer.
I dette eksempel er konsentrasjonen av natrium-silikoaluminat i suspensjonen av mikrokrystaller omtrent 340 g/l og den flytende fase som er praktisk talt fri for Si02inneholder 76 g/l Na^O og 12 g/l AI2O3. Suspensjonen av oppnådde mikrokrystaller avsuges og tørkes på et filter med midlere åpninger lfX . Den.vaskede filterkake tørkes til konstant vekt i tørkeskap ved 100°C før analyse.
Det oppnådde produkt har en homogen midlere korn-størrelse på 3 u, og følgende partikkelstørrelsesfor-deling:
Zeolitt nr.2
En oppløsning av natriumaluminat med 219,5 g aluminat oppløses i 757,3 g av en oppløsning av 10 g/l NaOH og avkjmles til -5°C i en rørvarmeveksler 1 i en takt på 10 l/time. Den avkj.ølte strøm blandes kontinuerlig med en strøm 3 av 4 l/time av en oppløsning av natriumsilikat ved 20°C og inneholdende 26,9% SiC>2 og 39,6% Na20 på vektbasis i en omrørt reaktor 2.,
Man går frem som i eksempel 1, men temperaturen i blandingen er lik 15°C og den midlere oppholdstid for reaksjonskomponentene er 2 timer og 15 minutter.
Betingelsene i eksemplet tilsvarer et initialt system: Si02/A12Q3 =2,00
Na20/Si02= 1,19
H20/Na20 =26,00
Til slutt bemerkes at moderlutene inneholder 7 0 g/l Na20, 2,6 g/l SiC>23, Og/l Al20.
Teoretisk utbytte: Teorisk vekt av vannfri - zeolitt
Summen av utgangsmaterialvekten
og er 19%.
Den kjemiske formel av det oppnådde produkt er 1,06 Na2Q, A1203, 2,04 Si02.
Røntgenspektrum er karakteristisk for type 4A.
Kornstørrelsen målt på Coulter-telleapparat gir en midlere diameter på krystallittene på 3,6 Jji .
Kornstørrelsesfordeling er følgende:
Z eolitt nr. 3
Man går frem som for zeolitt nr; 1.
En oppløsning av natriumaluminat med innhold 200 g/l regnet som Na20 og 200 g/l regnet som Al-jO^avkjøles til -4°C i en rørvarmeveksler 1 i en takt på 10 l/time. Den avkjølte strøm blandes kontinuerlig med en strøm 3 av 4 liter/time av en oppløsning av natriumsilikat som holder 20°C og inneholder 25,4% Si02og 7,4% Na20 på vektbasis, i den omrørte reaktor 2.
De andre betingelser er identiske med unntagelse av
at temperaturen i blandingen er 15°C og oppholdstiden i reaktoren er 1 time.
Den uttatte suspensjon blir deretter avvannet og vasket.
Det oppnådde produkt har en homogen midlere kornstørrelse på 1,5 U, med følgende partikkelstørrelsesfordeling:
Z eolitt rir. 4
Denne zeolitt fremstilles i apparatet illustert i
fig. 2 omfattende en reaktor 10, en Venturirør 11
som tjener til å bringe..reaksjonskomponentene i kontakt med hverandre.
Silikatoppløsningen innføres med et rør 12 mens aluminatløsningen eller den re-sirkulerte væske innføres gjennom et rør 13 forbundet med en sirkula-sjonspumpe 14 i tilfellet av en re-sirkulasjon av væsken fra reaktoren 1 hvori man ved begynnelsen av operasjonen anordner en del av aluminatet.
Den sylindriske del av Venturi-røret har en indre diameter på 14 mm. Oppløsningene og arbeidsbetingelsene, spesielt strømningstaktén, bestemmes slik at man oppnår høye Reynolds tall på omtrent 100.000 i den sylindriske del.
Fra en spaltningsvæske fra en Bayer-kretsløp, med volum-vekt 1,27 inneholdende 100 g/l A1203og 182 g/l Na20 totalt, fremstillés 2 m^ fortynnet oppløsning som tilsettes i en omrørt (skrueformet røreinnretning) med romfang 3 m 3 med konsentrasjon 64 g/l og 111 g/l Na20 totalt hvor 15,4 g/l Na20 er i form av karbonat.
Det tilsettes 100 liter silikat med 92 g/l Na20 og
199 g/l SiO~ved 75°C i løpet av 45 minutter i en Venturi-innretning med re-sirkulering av 10 m 3/time
av aluminatoppløsningen. Den oppnådde gel.har et glødetap på 84,4% og krystalliseres ved 81°C i 2 timer.
Den midlere diameter av zeolittpartiklene er 3,6^{Z...
Zeolitt rir. 5
Fremgangsmåten for fremstilling av denne zeolitt er identisk med zeolitt 2 med unntagelse av at blandingen tilsvarer følgende molforhold: Si02/Al203=2,0
Na20/Si02= 1,30
H20/Na20 = 25
Og ved tørking uten avsuging på filter eller fore-gående filtrering oppnås en midlere partikkelstørrelse På ..HjUL
EKSEMPEL 1
I dette eksempel gjennomføres tester med poly-propylen
i et forsøk uten fyllstoff, med et fyllstoff som utgjøres av naturlig kalsiumkarbonat med midlere diameter 1 jj^ og med de 5 ovennevnte zeolitter.
I den etterfølgende tabell har man videre indikert størrelsen av de primære og sekundære partikler for de forskjellige anvendte zeolitter i mikron, og bedømt dis-pergeringen i polypropylen-grunnmassen.
I fig. 3 er angitt forskjellige kurver for korn-størrelsesfordelingen hvor kurvene 1, 2, 3, 4, 5 tilsvarer kornstørrelsesfordelingen i zeolittene henhv.
1,2., 3, 4, 5 og i fig. 4-13 vises utseende av zeolitter og dispersjonen i polypropylen i elektromikroskop, med
Figur 4 : zeolitt 1
Figur 5 : zeolitt 2
Figur 6 : zeolitt 3
Figur 7 : zeolitt 4
Figur 8 : zeolitt 5
Figur 9 : zeolitt 1 i polypropylen
Figur 10 : zeolitt 2 i polypropylen
Figur 11 : zeolitt 3 i polypropylen
Figur 12 : zeolitt 4 i polypropylen
Figur 13 : zeolitt 5 i polypropylen
E KSEMPEL j, 2
I dette eksempel anvendes ikke en zeolitt av type 4A men av typen Na-P oppnådd under følgende betingelser:
Reaks jonsblanding Si02/Al2C>3= 5
Na20/Si02=0,7
Na20/Al203= 3,5
H20/Si02= 21
H20/Na20 = 30
temperatur 92°C
Tid 4 timer.
Resultatene er illustrert i fig. 14 for kornstørrelses-fordelingen fig. 15 viser selve zeolitten og fig. 16 viser zeolitten i polypropylen.
EKSEMPEL 3
Oppnåelsen av en god dispersjonstilstand i polyamidet 6,6 utgjør en betingelse for oppnåelse av forbedrede mekaniske egenskaper ved behandling av overflaten av fyllstoffer. Det er iakttatt av zeolittene i henhold til oppfinnelsen (Zeolitt 1) anvendt med et poly.amid 6,6 :(A 216.fra Rhone-Poulenc Technyl) med et innhold av 30% er denne karakter til forskjell fra zeolitten 5 som i polypropylenmaterial ikke under betingelsene for omdannelsen har evnen til dispergerbarhet ( fig. 17 og 18 for zeolitt 1 i polyamid og fig. 19 og 20 for zeolitt 5 i polyamid).
Claims (7)
1. Nytt fyllstoff med god dispergerbarhet, karakterisert ved at det utgjøres av en syntetisk zeolitt.
2. Fyllstoff som angitt i krav 1,
kara k t e- r i ~s.,e_r t v e_.d - _at den midlere størrelse av elementærpartiklene i zeolitten stort sett tilsvarer størrelsen av sekundærpartiklene.
3. Fyllstoff som angitt i krav 2, karakterisert ved at størrelsen av partiklene er mindre enn lOj^ j..
4. Fyllstoff som angitt 1 krav 1-3, karakterisert ved at det utgjøres av en zeolitt av typen A, spesielt 4A.
5. Fyllstoff som angitt i krav 1-3, karakterisert ved at det utgjøres av en zeolitt av typen Na-P.
6. Fremgangsmåte for forsterkning av et material på basis av polypropylen, karakterisert ved at det kombineres med et fyllstoff i henhold til krav 1-5.
7. Fremgangsmåte for forsterkning av et. material på basis av polyamid,
karakterisert ved at det kombineres med et fyllstoff i henhold til kravene 1-5.
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| FR8012742A FR2483935B1 (fr) | 1980-06-09 | 1980-06-09 | Nouvelle charge en zeolite synthetique a haute dispersibilite notamment utilisable comme charge renforcante dans les polymeres |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO811921L true NO811921L (no) | 1981-12-10 |
Family
ID=9242853
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO811921A NO811921L (no) | 1980-06-09 | 1981-06-05 | Anvendelse av syntetiske zeolitter som fyllstoff, saerlig i polymerer. |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4420582A (no) |
| EP (1) | EP0042316B1 (no) |
| JP (1) | JPS5774338A (no) |
| KR (1) | KR850000704B1 (no) |
| AT (1) | ATE9810T1 (no) |
| BR (1) | BR8103616A (no) |
| CA (1) | CA1182799A (no) |
| DE (1) | DE3166567D1 (no) |
| DK (1) | DK246381A (no) |
| FI (1) | FI811773L (no) |
| FR (1) | FR2483935B1 (no) |
| NO (1) | NO811921L (no) |
Families Citing this family (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4576986A (en) * | 1978-01-31 | 1986-03-18 | J. M. Huber Corporation | Rubber compositions containing small particle size zeolites and mixtures |
| FR2483935B1 (fr) * | 1980-06-09 | 1985-07-05 | Rhone Poulenc Chim Base | Nouvelle charge en zeolite synthetique a haute dispersibilite notamment utilisable comme charge renforcante dans les polymeres |
| US4540727A (en) * | 1982-10-29 | 1985-09-10 | Raychem Corporation | Polyamide compositions |
| US4593061A (en) * | 1985-03-29 | 1986-06-03 | Raychem Corporation | Stabilized poly(aryl ether ketone) compositions |
| JPH01138273A (ja) * | 1987-08-24 | 1989-05-31 | Sankei Kagaku Kk | 塗料用艶消し剤 |
| GB2249549A (en) * | 1990-11-08 | 1992-05-13 | Shell Int Research | Stabilised copolymer compositions |
| DE4433166A1 (de) * | 1994-09-16 | 1996-03-21 | Schulman A Plastics | Masterbatch zur Herstellung von biaxial orientierten Polyalkylenfolien, Verfahren zu seiner Herstellung und seine Verwendung |
| US5846696A (en) * | 1995-10-13 | 1998-12-08 | Eastman Kodak Company | Blends of polymer and zeolite molecular sieves for packaging inserts |
| US6357678B1 (en) | 1999-10-29 | 2002-03-19 | Albermarle Corporation | Process for producing ultra finely-divided zeolite powder |
| EP1201827A1 (en) * | 2000-10-23 | 2002-05-02 | Borealis Technology Oy | Pole for a road safety barrier |
| AU2003293806A1 (en) * | 2002-12-19 | 2004-07-14 | Michelin Recherche Et Techniqhe S.A. | Rubber composition for tyres, based on reinforcing aluminosilicate |
| GB2406095B (en) * | 2003-09-22 | 2007-08-08 | Er Ming Yan | Zeolite anti-blocking agents |
| US7550404B2 (en) * | 2005-09-30 | 2009-06-23 | Pq Corporation | Wood-polymer-zeolite composites |
| US9592648B2 (en) * | 2009-06-01 | 2017-03-14 | Gates Corporation | Low-permeation flexible fuel hose |
| AU2010257151B2 (en) * | 2009-06-01 | 2014-08-07 | The Gates Corporation | Low-permeation flexible fuel hose |
| JP2022074144A (ja) * | 2020-11-02 | 2022-05-17 | 三菱ケミカル株式会社 | 組成物、液状封止剤、樹脂複合材、封止材、封止材の製造方法、及び電子デバイス |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB841831A (en) * | 1956-10-03 | 1960-07-20 | Ici Ltd | Complex silicate fillers |
| US3036980A (en) * | 1956-12-31 | 1962-05-29 | Union Carbide Corp | Rubber composition containing zeolitic molecular sieve and process for curing |
| US3236806A (en) * | 1961-04-20 | 1966-02-22 | Union Carbide Corp | Process for treating silicone elastomers |
| US3258439A (en) * | 1963-08-23 | 1966-06-28 | Du Pont | Coating compositions comprising a vinyl cyclic acetal, a metallic drier and a molecular sieve |
| DE1928129B2 (de) * | 1969-06-03 | 1974-03-21 | Bayer Ag, 5090 Leverkusen | Verfahren zur Herstellung von nichtzelligen Polyurethankunststoffen |
| US3876608A (en) * | 1972-05-26 | 1975-04-08 | Du Pont | Thermoplastic films containing spherical inorganic particles of 2 to 10 micron size |
| US3894983A (en) * | 1973-06-13 | 1975-07-15 | Phillips Petroleum Co | Poly(arylene sulfide) coating |
| GB1474777A (en) * | 1973-10-29 | 1977-05-25 | Tokuyama Soda Kk | Process for producing flame retardant shaped articles of thermoplastic synthetic resins |
| JPS54145749A (en) * | 1978-05-09 | 1979-11-14 | Tokuyama Soda Co Ltd | Polypropylene composition for film |
| DE2833675C2 (de) * | 1978-08-01 | 1982-06-24 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Thermoplastische Mischungen zur Herstellung von Kunststoff-Folien mit Antiblocking-Eigenschaften |
| DE2902293A1 (de) * | 1979-01-22 | 1980-07-31 | Henkel Kgaa | Beschichtungsmaterial fuer die rueckseiten von zu verklebenden papieren |
| FR2483935B1 (fr) * | 1980-06-09 | 1985-07-05 | Rhone Poulenc Chim Base | Nouvelle charge en zeolite synthetique a haute dispersibilite notamment utilisable comme charge renforcante dans les polymeres |
-
1980
- 1980-06-09 FR FR8012742A patent/FR2483935B1/fr not_active Expired
-
1981
- 1981-05-27 AT AT81400851T patent/ATE9810T1/de not_active IP Right Cessation
- 1981-05-27 EP EP81400851A patent/EP0042316B1/fr not_active Expired
- 1981-05-27 DE DE8181400851T patent/DE3166567D1/de not_active Expired
- 1981-06-04 DK DK246381A patent/DK246381A/da not_active Application Discontinuation
- 1981-06-05 NO NO811921A patent/NO811921L/no unknown
- 1981-06-05 KR KR1019810002024A patent/KR850000704B1/ko active
- 1981-06-08 BR BR8103616A patent/BR8103616A/pt unknown
- 1981-06-08 CA CA000379288A patent/CA1182799A/en not_active Expired
- 1981-06-08 FI FI811773A patent/FI811773L/fi not_active Application Discontinuation
- 1981-06-09 JP JP56087609A patent/JPS5774338A/ja active Pending
- 1981-06-09 US US06/271,956 patent/US4420582A/en not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2483935A1 (fr) | 1981-12-11 |
| ATE9810T1 (de) | 1984-10-15 |
| FI811773L (fi) | 1981-12-10 |
| CA1182799A (en) | 1985-02-19 |
| DE3166567D1 (en) | 1984-11-15 |
| FR2483935B1 (fr) | 1985-07-05 |
| KR850000704B1 (ko) | 1985-05-15 |
| DK246381A (da) | 1981-12-10 |
| BR8103616A (pt) | 1982-03-02 |
| EP0042316A3 (en) | 1982-01-06 |
| JPS5774338A (en) | 1982-05-10 |
| EP0042316B1 (fr) | 1984-10-10 |
| EP0042316A2 (fr) | 1981-12-23 |
| US4420582A (en) | 1983-12-13 |
| KR830006382A (ko) | 1983-09-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO811921L (no) | Anvendelse av syntetiske zeolitter som fyllstoff, saerlig i polymerer. | |
| RU2154077C2 (ru) | Гелевая композиция, содержащая углеродистое соединение | |
| RU2136591C1 (ru) | Способ получения осажденной двуокиси кремния и осажденная двуокись кремния, полученная этим способом | |
| KR910009572B1 (ko) | 침강 실리카의 제조 방법 | |
| WO2020034745A1 (zh) | 一种高吸附高分散二氧化硅及其制备方法 | |
| KR20090127337A (ko) | 파라-아라미드 및 첨가제 물질의 복합물을 포함하는 입자 | |
| JPS60235712A (ja) | オルガノクレー | |
| JP3471514B2 (ja) | 半導体封止用樹脂組成物及びそれに用いる吸湿性充填剤 | |
| TW387859B (en) | Amorphous precipitated silica | |
| CN111732108A (zh) | 一种多孔无定型二氧化硅粉体及其制备方法、应用 | |
| JPH05125616A (ja) | 芳香族ポリアミドパルプおよびその製造方法 | |
| US3239521A (en) | Amorphous quaternary ammonium silicates | |
| DE69705121T2 (de) | Amorphe fällungskieselsäure | |
| US8334334B2 (en) | Use of specific silicas for increasing the rigidity of a thermoplastic while maintaining or improving its impact resistance | |
| CN101506099B (zh) | 用于生产氢氧化铝的方法 | |
| US7884153B2 (en) | Method for preparing anisotropic silica aggregates | |
| JPS5969426A (ja) | 沈降性炭酸カルシウム水系分散体 | |
| JPS58185432A (ja) | 珪酸カルシウム球状二次粒子及びその製法 | |
| EP0220488A2 (de) | Verfahren zur Herstellung einer Impfmischung für die Faujasit-Synthese | |
| CA2492094C (en) | Guanidine carbonate-containing silica sol | |
| JP2535972B2 (ja) | シリカゾルの製造方法 | |
| JP2930159B2 (ja) | 揺変性付与剤 | |
| DE3210480C2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Zeolithaufschlämmungen mit guter statischer und dynamischer Stabilität | |
| JP2707849B2 (ja) | ポリフェニレンスルフィド組成物の製造方法 | |
| US2564776A (en) | Extrusion of a frozen and thawed hydrogel |