NO178022B

NO178022B - Fremgangsmåte for dehydratiserende og rensende behandling ved oppvarming av et poröst glassemne for en optisk fiber

Info

Publication number: NO178022B
Application number: NO902897A
Authority: NO
Inventors: Shinji Ishikawa; Yuichi Ohga; Ichiro Tsuchiya; Hiroo Kanamori; Hiroshi Yokota; Michihisa Kyoto
Original assignee: Sumitomo Electric Industries
Priority date: 1989-06-29
Filing date: 1990-06-28
Publication date: 1995-10-02
Also published as: EP0405580A3; AU1825192A; DE69006940D1; EP0405580A2; CA2019919A1; CN1029952C; DK0405580T3; ES2094265T3; DE69028414T2; JPH04119939A; AU5774790A; JPH03131544A; NO178022C; EP0529694A2; CN1048372A; NO902897D0; EP0405580B1; EP0529694A3; NO902897L; DE69006940T2

Description

Oppfinnelsens område

Den foreliggende oppfinnelse angår en fremgangsmåte for dehydratiserende og rensende behandling av et porøst glassemne for en optisk fiber.

Beskrivelse av teknikkens stand

Et emne ("preform") for en optisk fiber blir generelt fremstilt ved å danne et sylindrisk eller et ringformig porøst emne ved hjelp av den såkalte dampfaseaksialavsetningsmetode eller den såkalte eksterne kjemiske dampavsetningsmetode og ved oppvarming, dehydratisering og sintring av det porøse emne i en oppvarmingsovn under en atmosfære av inertgass, som f.eks. argon eller helium, en klorbasert gass eller en fluorbasert gass for fremstilling av et gjennomsiktig og meget rent emne for den optiske fiber.

Arbeidstemperaturen for ovnen er avhengig av typen av dopemiddel som skal tilsettes, og av innholdet av dope-midlet i emnet, og den er i alminnelighet innen området fra 1200 til 1600°C. Da forurensninger er tilbøyelige til å forurense emnet ved slike høye temperaturer, blir et muffel-rør av høyren kvarts typisk anvendt i ovnen for å hindre forurensningen. Muffelrøret av kvarts er imidlertid til-bøyelig til hurtig å bli sprøtt på grunn av avglassing, dvs.

overgang fra glassfasen til krystallfasen ved høy temperatur, og det har derfor dårlig varighet.

Nylig er et muffelrør av carbon hvis innvendige overflate er belagt med siliciumcarbid (SiC) ofte blitt anvendt i en oppvarmingsovn. Muffelrøret av carbon kan anvendes ved høyere temperatur enn muffelrøret av kvarts, og SiC for-bedrer muffelrørets gassugjennomtrengelighet og oxydasjons-motstandsdyktighet.

For å hindre reaksjon mellom SiC og en reaktiv gass blir dessuten SiC-belegget på muffelrøret av carbon behandlet med oxygen for å danne et Si02-lag på SiC-belegget (se japansk patentpublikasjon (Kokai) nr. 201634/ 1986).

Teknikkens stand beskrevet ovenfor er beheftet med de følgende problemer: (1) Når muffelrøret av kvarts anvendes, blir det mykt og deformert ved en temperatur over 1400°C. I tillegg kan temperaturen for muffelrøret ikke senkes til en temperatur under et krystallovergangspunkt (lavere enn 300°C) på grunn av krystall (cristobalitt)-dannelse ved en temperatur over 1200°C. Når således muffelrøret er blitt oppvarmet, bør det anvendes kontinuerlig uten å senke dets temperatur. (2) Når et muffelrør av SiC eller belagt med SiC anvendes, reagerer SiC med en halogenbasert gass som reaktant under dannelse av et porøst carbon, hvorved muffelrøret får dårlig gasstetthet, slik at den halogenbaserte gass lekker ut gjennom muffelrøret. (3) Når et muffelrør med et SiC^-lag på SiC-belegget anvendes, er varmeekspansjonskoeffisientene for SiC og SiC>2 sterkt forskjellige fra hverandre, og Si02~laget som har en tykkelse på endel^um, er derved tilbøyelig til å sprekke.

En gass trenger da gjennom sprekken, og det er umulig stabilt å produsere emnet over lengre tid.

Oppsummering av oppfinnelsen

Det tas ved oppfinnelsen sikte på å tilveiebringe en fremgangsmåte for varmebehandling for stabil produksjon av et optisk fiberemne i lengre tid slik at en optisk fiber med lavt transmisjonstap kan trekkes fra emnet.

Ved den foreliggende oppfinnelse tilveiebringes derfor en fremgangsmåte for dehydratiserende og rensende behandling ved oppvarming av et porøst glassemne for en optisk fiber ved å lede det porøse glassemne ved en forhøyet temperatur gjennom et muffelrør som har et SiC-lag i det minste på dets innvendige overflate, og fremgangsmåten er særpreget ved at det anvendes en atmosfære som består av en inert gass og SiCl4~gass og eventuelt en halogenbasert gass, og at SiCl4~ gassen anvendes i et volumforhold til den inerte gass på 0,3-10 volumdeler SiCl4~gass pr. 100 volumdeler inert gass.

Kortfattet beskrivelse av tegningene

Fig. 1-4 og 7 viser alle skjematisk et tverrsnittsriss gjennom en oppvarmingsovn i hvilken den foreliggende oppfinnelse utføres, Fig. 5 viser skjematisk et apparat for å måle oxygen-

konsentrasjonen i et muffelrør,

Fig. 6 viser resultater av oxygenmålinger i et muffel-rør ved anvendelse av måleapparatet ifølge Fig. 5, og Fig. 8 viser transmisjonstapet for en optisk fiber fremstilt i henhold til Eksempel 1 .

Detaljert beskrivelse av tegningene

Den foreliggende oppfinnelse vil bli detaljert beskrevet nedenfor under henvisning til tegningene.

Fig. 1 viser skjematisk et tverrsnittsriss gjennom en utførelsesform av et oppvarmingsapparat i hvilket fremgangsmåten ifølge den foreliggende oppfinnelse utføres. Apparatet omfatter et muffelrør 12 i hvilket et porøst glassemne 11 er innført, og en ovnskropp rundt muffelrøret 12 og omfattende en oppvarmingsinnretning 13 for å oppvarme glassemnet 11 og en isolasjon 14 for å hindre varmetap.

En dehydratiserende og rensende gass for dehydratisering og rensing av emnet tilføres via en ledning 16 som står i for-bindelse med muffelrøret. I tillegg blir SiCl4~

gass dannet i en bobleinnretning 17 blandet med den dehydratiserende og rensende gass G i en gassblander 18. Muffelrøret er laget av carbon og belagt med et SiC-lag. Dessuten er SiC-laget belagt med et SiC»2-lag. Hvert lag kan dannes på vanlig måte.

Betegnelsen "dehydratiserende og rensende gass" er ment å angi en gassblanding av en inert gass, som helium (He), argon (Ar) og nitrogen (N2),med SiCl4~

gass og eventuelt en halogenbasert gass.

Den foreliggende oppfinnelse støtter seg på de følgende forsøk:

Forsøk 1

En plate av carbon og belagt med SiC med en tykkelse av lOOyUm ble oppvarmet ved 1500°C under en atmosfære av den dehydratiserende og rensende gass som inneholdt 2,5 volumdeler SiCl4 i forhold til 100 volumdeler av den inerte gass (He), i 10 timer.

Efter oppvarmingen ble vekttapet for SiC-belegget fastslått å være så lavt som 1%. Det spesifikke overflateareal for SiC-belegget var 0,1 m 2/g, og dette var i det vesentlige det samme som for SiC-belegget før oppvarmingen.

Forsøk 2

Forsøk 1 ble gjentatt, bortsett fra at den dehydratiserende og rensende gass inneholdt 3 volumdeler SiCl4 og 1 volumdel Cl2# begge i forhold til 100 volumdeler av den inerte gass.

Efter oppvarmingen ble vekttapet for SiCl-belegget fastslått å være så lavt som 1,4%. SiC-beleggets spesifikke overflateareal var 0,15 m /g, hvilket var i det vesentlige det samme som for SiC-belegget før oppvarmingen.

Forsøk 3

Forsøk 1 ble gjentatt, bortsett fra at den dehydratiserende og rensende gass inneholdt 5 volumdeler Cl2 i forhold til 100 volumdeler av den inerte gass.

Efter oppvarming ble vekttapet for SiC-belegget fastslått å være så høyt som 71%. Dette innebærer at dette SiC ble fullstendig spaltet. Det spesifikke overflateareal for SiC var 800 m 2/g, og store porer med en diameter av 30 Å ble funnet.

Ut fra de ovenstående forsøk kunne de følgende resultater utledes: (1) Ved en høy temperatur reagerer SiC med Cl2 og neppe med SiC^. (2) Reaksjonen mellom SiC og Cl2 kan undertrykkes når SiCl4 tilsettes til Cl2 i den dehydratiserende og rensende gass. For derfor å hindre nedbrytningen av SiC-belegget på grunn av Cl2 blir den dehydratiserende og rensende behandling utført under en atmosfære av SiCl4 eller en atmosfære av Cl2 blandet med SiCl4. Disse be-traktninger kan uttrykkes i henhold til den følgende like-vektsligning: Den ovenstående ligning antyder nedbrytning av SiC med C^- For derfor å undertrykke nedbrytningen økes kon-sentrasjonen av produkt-SiCl^ på basis av en likevekts-relasjon uttrykt ved en likevektskonstant

Når en gassblanding av den inerte gass og SiCl^-gassen anvendes som den dehydratiserende og rensende gass, blir 0,3-10, fortrinnsvis 2-5, volumdeler av SiCl4-gassen anvendt i forhold til 100 volum-

deler av den inerte gass. Når forholdet for siliciumtetra-kloridgassen er mindre enn 0,3 volumdel, er gassblandingens dehydratiserende evne utilstrekkelig. Når forholdet er over 10 volumdeler, er økningen av virkningen på grunn av til-setning av en slik mengde SiCl^ ikke like merkbar.

Når en gassblanding av den inerte gass, silicium-tetrakloridet og den halogenbaserte gass anvendes som den dehydratiserende og rensende gass, blir 0,3-10 volumdeler siliciumtetrakloridgass og fortrinnsvis 0,1-10 volum-

deler av den halogenbaserte gass anvendt i forhold til 100 volumdeler av den inerte gass. Når den halogenbaserte gass foreligger i en mengde over 10 volumdeler, blir SiC-belegget nedbrutt. Dersom volumet er mindre enn 0,1 volumdel, opp-nås ingen virkning ved å tilsette den halogenbaserte gass.

I ethvert tilfelle øker tilsetningen av den halogenbaserte gass gassblandingens dehydratiserende evne ytterligere.

En oppvarmingstemperatur ved hvilken den dehydratiserende og rensende behandling effektivt kan utføres ligger innen området fra 900 til 1200°C. Når oppvarmingstemperaturen er lavere enn 900°C, er dehydratiseringen og rensingen util-strekkelige. Når den er høyere enn 12 00°C, trekker det porøse glassemne seg sammen, hvorved diffusjon av den dehydratiserende og rensende gass inn i emnets innside og for-flyktigelse av forurensninger som skal fjernes fra emnets innside, undertrykkes.

I henhold til en alternativ måte å hindre nedbrytningen av SiC på i nærvær av den halogenbaserte gass som er inneholdt i den dehydratiserende og rensende gass, blir først det porøse glassemne dehydratisert og renset i en oppvarmingsovn med et muffelrør av kvarts og derefter oppvarmet i muffelrøret belagt med SiC. Muffelrøret av kvarts blir ikke brutt ned av den halogenbaserte gass, som f.eks. Cl2, men dets temperatur kan ikke senkes fordi krystallisasjon finner -sted ved en temperatur over 1200°C, som beskrevet ovenfor. For å unngå krystallisasjonen blir den dehydratiserende og rensende behandling i muffelrøret av kvarts fortrinnsvis ut? ført ved en temperatur under 110 0°C.

Muffelrøret som fortrinnsvis anvendes ved utførelsen av den foreliggende fremgangsmåte, har et innvendig lag av høyrent siliciumcarbid eller et innvendig lag og et utvendig lag som begge er laget av det høyrene siliciumcarbid.

Det høyrene siliciumcarbid anvendt for muffelrøret har fortrinnsvis en renhet av ikke under 99,999% og inneholder fortrinnsvis jern i en mengde av ikke mer enn noen ppm og kobber i en mengde av ikke over 1 ppm.

Muffelrøret i oppvarmingsovnen anvendt for utførelsen av den foreliggende fremgangsmåte har det høyrene silicium-carbidlag som dets innvendige lag eller som dets innvendige lag og ytre lag. Siliciumcarbidlaget blir fortrinnsvis dannet ved anvendelse av en belegningsmetode med dampfase-reaksjon (CVD-metode), som f.eks. plasma-CVD (PCVD)-belegningsmetode eller kjemisk CVD-belegningsmetode da et høyrent og tett belegg kan dannes ved anvendelse av en slik metode.

Tykkelsen for det høyrene siliciumcarbidbelegg kan velges i avhengighet av arbeidstemperaturen for muffel-røret og atmosfæren i muffelrøret. I alminnelighet har belegget en tykkelse av minst 1/um, fortrinnsvis minst 5/umf og mer foretrukket minst 25^um, for eksempel 50^um.

Carbon, alumina eller SiC-sintret materiale kan eksemplifiseres som et materiale for muffelrørsubstratet. Carbonmaterialet, spesielt et høyrent carbonmateriale, er foretrukket.

Dersom det høyrene carbon anvendes for muffelrør-substratet, er forurensningen av carbonet, uttrykt som samlet askeinnhold, ikke over 50 ppm, fortrinnsvis ikke over 20 ppm. Når for eksempel carbonet har et askeinnhold på over 1000 ppm, kan det ikke anvendes for fremstilling av muffelrørsubstratet på grunn av forurensningene, som f.eks. jern og kobber. Forurensningene og mengdene av disse som er inneholdt i carbonet som har et samlet askeinnhold av ikke over 20 ppm, er vist i den følgende Tabell:

Fig. 2 viser skjematisk et tverrsnittsriss av en oppvarmingsovn som kan anvendes for å utføre den foreliggende fremgangsmåte. På Fig. 2 angir henvisningstallet 21 et porøst glassemne, 22 betegner en støttestang for emnet, 23 betegner et muffelrør, 24 betegner en oppvarmer,

25 betegner en ovnskropp, 26 betegner et innløp for inn-føring av en inertgass inne i ovnskroppen,og 27 betegner et innløp for innføring av en atmosfæregass (for eksempel SiCl^, helium etc.) i muffelrøret. Henvisningstallet 231

angir et muffelrørsubstrat av carbon, og henvisningstallet 232 angir et belegglag av det sterkt rene siliciumcarbid.

I henhold til den utførelsesform som er vist på Fig. 2

er beleggene av det høyrene siliciumcarbid tilstede som et innvendig lag og et utvendig lag for muffelrøret 23.

Fig. 3 viser skjematisk et tverrsnittsriss av en oppvarmingsovn for det optiske fibere mne, og denne kan også anvendes for utførelse av den foreliggende fremgangsmåte.

I henhold til den utførelsesform som er vist på Fig. 3, anvendes en del 31 som er laget av et varmeresistent materiale med liten gassgjennomtrengelighet, som f.eks. et keramisk materiale eller et metallmateriale, og i hvilket et muffelrør 23 er innført for å hindre inntrengning av et forurensningsmiddel inn i muffelrøret gjennom en vegg av dette. I det minste en innvendig overflate av muffelrøret 23 er belagt med det sterkt rene carbon (ikke vist).

Et materiale som kan anvendes for delen 31, er fortrinnsvis et keramisk materiale eller metallmateriale med en nitrogengjennomtrengelighet av 10 — 6 cm 2/s eller lavere. Eksempler på det keramiske materiale er, i tillegg til siliciumcarbid, kvartsglass, A^O^ og BN etc.

I henhold til en annen utførelsesform av en oppvarmingsovn som anvendes for utførelse av den foreliggende fremgangsmåte, omfatter et muffelrør en øvre del, en midtre del og en nedre del, og disse er løsbart forbundet med hverandre. I det minste den midtre del er laget av det sterkt rene carbon, og den øvre del og den nedre del er laget av et varme- og korrosjonsresistent materiale.

Ett eksempel på den ovennevnte utførelsesform er vist skjematisk på Fig. 4. En varmer 24 er anordnet inne i en oppvarmingsovnskropp 25. Et muffelrør 23 omfatter en øvre del 434, en midtre del 435 og en nedre del 436, og disse er løsbart forbundet med hverandre for eksempel ved sammen-skruing. I det minste en innvendig overflate av den midtre del 435 er belagt med et lag 432 av det sterkt rene siliciumcarbid. Da den øvre del 434 og den nedre del 436 ikke er utsatt for så høy temperatur som den midtre del 43 5, er disse ikke nødvendigvis laget av et slikt sterkt rent materiale som den midtre del 435, men de behøver bare å ha gassugjennomtrengelighetene. Selv om den øvre del og den nedre del således er vist med lagene 43 2 av det sterkt rene siliciumcarbid som vist på Fig. 4, er lagene av økonomiske grunner fortrinnsvis laget av et vanlig siliciumcarbidmateriale som ikke har en slik høy renhet som det siliciumcarbidmateriale som er beskrevet ovenfor. For eksempel er et siliciumcarbidmateriale med en renhet av 99,9% tilfredsstillende.

I det tilfelle at oppvarmingsovnen som vist på Fig.

2, 3 eller 4 anvendes, trenger en stor luftmengde rundt muffelrøret (eller omgivende arbeidsoperasjonsatmosfære)

inn i muffelrøret når glassemnet innføres i eller fjernes fra muffelrøret.

Fig. 5 viser skjematisk et apparat som måler mengden av lufttilstrømning i et muffelrør, omfattende muffelrøret 51, et innløp 52 for å innføre en spylegass, et prøvetag-ningsrør 53 for gass i muffelrøret, en innretning 54 som måler oxygenkonsentrasjonen i gassen, og en pumpe 55. Muffelrørets 51 innvendige diameter er 150 mm,og en endedel av prøvetagningsrøret befinner seg i en stilling 1 m fra en åpning av muffelrøret.

Resultater av oxygenkonsentrasjonsmålinger utført

i henhold til én utførelsesform med den ovenfor beskrevne måleinnretning er vist i form av et diagram på Fig. 6.

Det fremgår av diagrammet at luften rundt muffelrøret trenger inn i muffelrøret og at det er umulig å hindre innstrømningen av luft selv når mengden av spylenitrogen økes.

Innstrømningen av luften forårsaker de følgende problemer: For det første blir muffelrørets innside forurenset med støv i luften. Støvet omfatter Si02, A<1>2<0>3, Na20, Fe203 etc. Blant disse forårsaker Al203 og Na20 avglassing av emnet, og Fe2°3 forårsaker øket transmisjonstap.

En slik innstrømning av luften hindres i henhold til en ytterligere utførelsesform av oppvarmingsovnen i hvilken den foreliggende fremgangsmåte utføres. Oppvarmingsovnen omfatter en varmer, et muffelrør og et frontkammer som tidligere eller senere inneholder glassemnet før eller efter varmebehandling av emnet og fra eller i hvilket emnet inn-føres i eller fjernes fra muffelrøret.

Fig. 7 viser skjematisk en oppvarmingsovn som er den samme som den som er vist på Fig. 4, bortsett fra at den omfatter et frontkammer 71. Når ovnen anvendes, blir glassemnet 21 som skal varmebehandles, innført i frontkammeret 71, og et topplokk (ikke vist) på frontkammeret stenges. Nitrogen blir derefter tilført til frontkammeret som er skilt fra muffelrøret 23 med en skilleanordning 26 for nitrogenerstatning. Skilleanordningen 76 åpnes, det porøse glassemne innføres i muffelrøret 23 hvis innvendige atmosfære tidligere er blitt erstattet med en ønsket atmosfæregass, skilleanordningen stenges, og derefter settes varmebehandlingen igang. Efter varmebehandlingen åpnes skilleanordningen, og efter at glassemnet er blitt løftet vekk fra muffelrøret og over i frontkammeret, stenges skilleanordningen, og glassemnet blir derefter fjernet fra frontkammeret efter at topplokket er blitt åpnet.

Frontkammeret er fortrinnsvis bygget opp slik at det kan evakueres til et trykk av 10 torr og oppvarmes til en temperatur av 800°C. Frontkammeret er fortrinnsvis laget av et materiale som er varmeresj.stent og som ikke frigir noe forurensende middel. For eksempel foretrekkes kvartsglass, SiC, Si3N4 eller BN for å lage frontkammeret.

Materialet for kammeret kan være det samme som eller for-skjellig fra materialet for muffelrøret.

Når frontkammeret evakueres, kan for eksempel en roterende pumpe anvendes. For å hindre tilbakestrømning av pumpeolje kan en felle avkjølt med flytende nitrogen være anordnet mellom frontkammeret og pumpen. En roterende installasjonsmekanisme med magnetisk forsegling er anordnet på toppen av frontkammeret.

Eksempler

Den foreliggende oppfinnelse vil bli nærmere beskrevet 1 de nedenstående eksempler.

Eksempel 1

En oppvarmingsovn som omfattet et muffelrør 23 med

et SiC-belegg 232 med en tykkelse av 50^,um, som vist på

Fig. 2, ble anvendt. Et porøst glassemne 21 ble innført i muffelrøret ved en temperatur av 1100°C. 5 l/min He og 300 cm 3/min SiCl^ ble innført i muffelrøret som dehydratiserende og rensende gass. Emnet ble senket og ført langs en sidedel av en varmer 24 gjennom muffelrøret med en senke-hastighet på 5 mm/min, og emnet ble derved dehydratisert. Derpå ble ovnstemperaturen øket til 1650°C, og emnet ble igjen ført langs sidedelen av varmeren med en hastighet på 2 mm/min mens He i en mengde av 5 l/min ble tilført, hvorved emnet ble forglasset. En optisk fiber ble trukket fra glassemnet oppnådd ved hjelp av den ovenfor beskrevne behandling. Restvanninnholdet i den optiske fiber var under 10 ppb, og dette viser at i det vesentlige intet vann var tilstede i den optiske fiber. Transmisjonstapet ble målt, og resultatene av denne måling viste ingen absorpsjons-økning for den optiske fiber på grunn av et overgangsmetall, som Fe, Cu, Cr eller Ni (se Fig. 8, kurve I).

Den ovenstående behandling ble utført for å forglasse tretti emner. Efter den trettiende behandling ble en overflate av muffelrøret undersøkt. Ingen nedbrytning av SiC-belegget kunne iakttas.

Eksempel 2

Eksempel 1 ble gjentatt, bortsett fra at en gassblanding bestående av 5 l/min He, 200 cm 3/min SiCl. og 50 cm 3/min Cl2 ble anvendt som den dehydratiserende og rensende gass.

Muffelrørets overflate ble undersøkt efter behandling av 30 emner. Ingen nedbrytning av SiC-belegget ble iakttatt, som i Eksempel 1.

Sammenligningseksempel 1

Eksempel 1 ble gjentatt, bortsett fra at 5 l/min

He og 200 cm 3/min Cl2 ble tilført som den dehydratiserende og rensende gass.

Behandlingen ble utført for ti emner, og en optisk fiber ble trukket fra hvert emne. Vanninnholdet i hver optisk fiber ble bestemt og var så høyt som 0,2-1 ppm i de optiske fibre trukket fra det tredje til det tiende emne. Bølgelengdetransmisjonstapskarakteristikken for hver optisk fiber ble målt og viste ikke bare en absorpsjons-topp på grunn av OH ved l,4,um, men også en absorpsjons-2+

topp av 3-10 dB/km på grunn av Cu ved 0,85^um (se Fig.8, kurve II).

Muffelrørets overflate ble undersøkt efter behandlingen av det tiende emne. SiC-belegget i en oppvarmingsdel av muffelrøret var fullstendig forandret, og grønne krystaller av CuCl2 var avsatt på elektroder (laget av kobber) for varmeren i ovnskroppen på grunn av korrosjon med Cl,,.

Som forklart under henvisning til eksemplene og sammen-ligningseksemplet kan når muffelrøret med belegget av SiC anvendes i overensstemmelse med den foreliggende fremgangsmåte, et emne for optiske fibre som har i det vesentlige intet vann og i det vesentlige ingen foruresning, stabilt dannes slik at en optisk fiber som har mindre transmisjonstap, kan trekkes fra et slikt emne.

Da dessuten muffelrøret ikke ødelegges på grunn av temperatursenkningsoperasjonen sammenlignet med det vanlige muffelrør av kvarts, kan muffelrøret anvendes økonomisk og stabilt i lang tid.

Claims

1. Fremgangsmåte for dehydratiserende og rensende behandling ved oppvarming av et porøst glassemne (11) for en optisk fiber ved å lede det porøse glassemne (11) ved en for-høyet temperatur gjennom et muffelrør (12) som har et SiC-lag i det minste på dets innvendige overflate, karakterisert ved at det anvendes en atmosfære som består av en inert gass og SiCl4-gass og eventuelt en halogenbasert gass, og at SiCl4-gassen anvendes i et volumforhold til den inerte gass på 0,3-10 volumdeler SiCl4-gass pr.

100 volumdeler inert gass.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det anvendes en atmosfære som omfatter en halogenbasert gass som er Cl2.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 2, karakterisert ved at den halogenbaserte gass anvendes i et volumforhold til den inerte gass på 0,1-10 volumdeler av den halogenbaserte gass pr. 100 volumdeler av den inerte gass.

4. Fremgangsmåte ifølge krav 1-3, karakterisert ved at emnet oppvarmes til en temperatur av 800-1200°C.

5. Fremgangsmåte ifølge krav 1-4, karakterisert ved at det anvendes et muffel-rør som har et SiC-lag som har en renhet, uttrykt ved det sam-lede askeinnhold, på ikke mer enn 50 ppm.

6. Fremgansmåte ifølge krav 1-5, karakterisert ved at det anvendes et muffel-rør som dessuten har et SiC-lag på dets ytre overflate.

7. Fremgangsmåte ifølge krav 1-6, karakterisert ved at det anvendes et muffel-rør i hvilket SiC-laget er blitt dannet ved anvendelse av en PCVD-belegningsmetode eller en CVD-belegningsmetode.

8. Fremgangsmåte ifølge krav 1-7, karakterisert ved at det anvendes et muffel-rør som har et SiC-lag med en tykkelse på ikke mindre enn 1 um.