JPS60145923A - 光フアイバ用母材の製造装置 - Google Patents

光フアイバ用母材の製造装置

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JPS60145923A
JPS60145923A JP7184A JP7184A JPS60145923A JP S60145923 A JPS60145923 A JP S60145923A JP 7184 A JP7184 A JP 7184A JP 7184 A JP7184 A JP 7184A JP S60145923 A JPS60145923 A JP S60145923A
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Tsunehisa Kyodo
倫久 京藤
Toshio Dantsuka
弾塚 俊雄
Koji Yano
矢野 宏司
Motohiro Nakahara
基博 中原
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
Sumitomo Electric Industries Ltd
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Nippon Telegraph and Telephone Corp
Sumitomo Electric Industries Ltd
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    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B37/00Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
    • C03B37/01Manufacture of glass fibres or filaments
    • C03B37/012Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
    • C03B37/014Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments made entirely or partially by chemical means, e.g. vapour phase deposition of bulk porous glass either by outside vapour deposition [OVD], or by outside vapour phase oxidation [OVPO] or by vapour axial deposition [VAD]
    • C03B37/01446Thermal after-treatment of preforms, e.g. dehydrating, consolidating, sintering
    • C03B37/0146Furnaces therefor, e.g. muffle tubes, furnace linings
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C03GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
    • C03BMANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
    • C03B2201/00Type of glass produced
    • C03B2201/06Doped silica-based glasses
    • C03B2201/08Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant
    • C03B2201/12Doped silica-based glasses doped with boron or fluorine or other refractive index decreasing dopant doped with fluorine

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  • Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明はガラス母材に対する不純物元素の混入を防止し
、かつ耐久性の優れた元ファイバ用母材の製造装置に関
する。
元ファイバ用母材を大量生産する一般的な方法としてV
AD法が知られている。このVAD法は回転する出発部
材、例えばガラス板あるいはガラス棒の上に酸水素炎中
で生成したカラス微粒子を堆積させて円柱状の多孔質母
材をつくplこの多孔質母材を焼結して透明な元ファイ
バ用母材を製造する方法である。この方法に寂いて多孔
質母材を焼結し透明化するには母lをHeもしくはAr
ガス雰囲気で1600℃以上に加熱する必要がある。こ
の加熱炉としては通常カーボン炉が用いられている。か
かる加熱炉における焼結に際して特に留慧しなければな
らない点はCufFeなどの遷移元素の混入並びに水分
の混入の防止である。遷移元素がi I)I)b以上混
入すると、元ファイバの損失波長特性が全波長にわたり
著しく損われ、また水分が0.lppm以上混入すると
長波長域におけるその特性が損なわれるからである。そ
こで通常上記多孔質母材を脱水することが行なわれ、こ
の脱水処理として該多孔質母材をフッ素ガスを添加した
不活性ガス雰囲気中で高温加熱する方法が知られている
。この方法は多孔質母材の脱水を行うのみならずフッ素
を添加させる効果をも有している。多孔質母材中にフッ
素を添加すると元ファイバの必須要素である屈折率分布
の調整ができる利点がある。尚この点に関しては特公昭
55−15682号、特開昭55−67533号に詳し
く説明されている。
上記フッ素ガスを用いた処理は通常、焼結と同時にもし
くは前工程としてカーボン炉内で行なわれる。カーボン
炉にはカーボン発熱体が母材の加熱処理中に発生する水
分や酸素で消耗するのを防ぐため、カーボン発熱体と焼
結雰囲気とを隔離する炉心管が設置されておシ、従来ア
ルミナ製のものが使用されていた。しかし、アルミナ製
の炉心管を用いるとアルミナの中に會まれるアルカリ成
分が高温で周囲に飛散し、これが多孔質母材表面に付着
し、クリストバラ−イト層を形成するという問題がある
。そこで炉心管として石英ガラス製のものが実用化され
つつある。しかし石英ガラス製の炉心管にCu+Feが
含有されていると、脱水処理雰囲気中の塩素系のガスと
CuあるいはFeとが容易に化学反応し、下式に示すよ
うな揮散性の塩化物として多孔質母材に侵入し、ファイ
バの損失特性を著しく損なうという新たな問題も生じて
いる。
CuO” 、 Cu2 CA!2 Fe203 −” FeC7g 更に、炉心管が石英ガラスの単体である場合、高温下に
おいて、Cuは容易に石英ガラス中に拡散する性質があ
るため、炉本体や発熱体から揮散するCuが炉心管を透
過し、ガラス母材中に混入するという問題もある。
更にフッ素ガスは高温で分解もしくは反応し、Ftガス
やEガスを生成する。これ等のガスは次式のように石英
材と反応しSiF4ガスを生成して石英材をエツチング
する。
Sin、 + 2 F! −〉SiF、 十〇。
Sin、+ 4HF −ラSiF、 + 2ルOこのた
め石英材中に存在するCu Feが石英材の表面に現わ
れ多孔質母材へ混入する原因となる。
更には石英炉心管にピンホールを生じ、外気の混入や雰
囲気ガスが炉外へ漏出する原因ともなり製造工程上悪影
響を招く結果になる。
本発明は石英管がアルミナ管等に比べ稠密であシ、しか
も熱膨張係数が小さいため耐久性に優れるという利点を
維持したまま、高温下における上記不純物の混入と、フ
ッ素ガスによる浸蝕とを確実に防止した元ファイバ用母
材の製造装置tを提供することを目的とするものであっ
て、その構成は、刃口熱炉の炉心管に多孔質ガラス母材
を挿ノし、フッ素化合物を含む雰囲気中で上記ガラス母
材を脱水焼結する装置において、加熱炉を具え、該加熱
炉に石英炉心管が内装され、該石英炉心管の内壁に融点
が石英より高くかつフッ素ガスに対して耐蝕性を有する
セラミックスがコーティングされていることを特徴とす
る。
以下に本発明を図面に示す実施例に基づいて詳細に説明
する。
本装置の概略構成を図に示す。加熱炉本体6の内側に発
熱体5が設けられると共に炉体中心に炉心管3が設けら
れる。該炉心管3は石英ガラス管によ多形成され、その
内周壁にアルミナ(A40s )のセラミックスj脅4
がコーティングされている。尚該セラミックス層4とし
ては上記アルミナ以外にも石英より融点が高くかつフッ
素ガスに対して耐蝕性のあるセラミックスを用いること
ができる。
該セラミックス騰として好適な材貝を次表に示す。
第 1 懺 炭化物 SiCWCTie TaC 窒化@ hllN ThN ZrN TiN BN T
azN酸化物 Tie21’Jfs CaOZrO2T
he2尚、セラミックスをコーティングする方法として
は、気相反応による膜形成方法、例えばプラズマCVD
コート、CVDコートなどが緻密な膜を形成できるので
好ましい。
上記セラミックス層4の厚みは5μm〜2mm程度が好
ましい。2ff1以上の層厚になると剥離し易く、又、
5μm以下の層厚ては上記効果が充分ではない。
次にセラミックス層4は、予め石英炉心管の内壁に下地
層を形成しこの下地層の表面に積層させると一層良好で
ある。下地層としてはボロンナイトライド(BN )等
を用いるとよい。尚他の下地層としてはアルミナや炭化
ケイ素が用いられる。これら下地層は上記セラミックス
、石英と密着し易いので下地層として好適でおる。
該下地層の厚さは、あ′!9厚いと石英管との間に歪を
生じ剥離するので2〜10μm程度でよい。
一方、上記炉本体6の側端にはAr 、1%寺のシール
ドガスを導入する供給ロアが設けられる。
又該炉心管3の下端にはHe 、 Ar 、 C4等の
処理用ガスを導入する供給口8が設けられると共に該炉
心管3の上方には支持棒2を介して多孔質ガラス母材1
が吊り下げられている。
上記構成において、セラミックス層4が内張りされた石
英管はアルミナ管やカーボン管に比べ稠密でりシ、しか
も熱膨張係数が小石く熱履歴による破壊の虞がなく耐久
性に優れる。この場合、石英管自体に含まれる不純物が
拡散して母材に混入するのを防止するため、石英管とし
ては高純度で透明なものが望ましい。その程度としては
CuOが0.5 ppm以下、pc、Osが1斧以下と
なるよう特に銅分を除去した透明石英・ばか適している
。尚、一般に石英管11500℃以上に加熱すると、石
英管が引き伸びる現象がみしれるが、肉厚を5mm以上
とすると1600℃でも引き伸びを生ぜず又電気溶融法
で製作した肉厚6−の石英管では1650℃でも引き伸
びを生ずることはない。更に、セラミックス層4として
第1沢に示す#質のものを用いれば石英に比べ商温での
粘性が小さく管の引伸びを抑えることかできる。従って
このような石英管を使用すれば1500℃以上の焼結温
度に対しても不都合を生じない。
又、Cu等の不純物はアルミナ等のセラミックス層4を
透過できない。このため本発明の石英炉心管においては
外部の炉本体6や発熱体5から拡散されるCu等の不純
物はこのセラミックス層4により遮蔽され、炉心管3内
部に侵入することがない。従って、多孔質ガラス母材に
対する不純物の混入を確実に防止することができる。
更に上記石英管はその内周壁が第1弐に示す材質のセラ
ミックス層4により内張りされているのでフッ素化付物
を富むガス雰囲気でガラス母材を焼結する場合でもF2
ガスやHFガスによる腐蝕を防止することができる。因
にHF溶液による石英とアルミナとのエツチング効果を
次檄に示す。
第 2 弄 (注) 46%HF溶液に常温下7日間浸漬した場合の
重量変化により測定 上記第2衣から明らかなように本発明の炉心管はF、ガ
ス、HFガスに対する顕著な耐蝕性を有する。従って石
英材中に存在するCu 、 Feが表面に露出して不純
物混入の原因となる虞れがなく一層高純度のガラス母材
を得ることができる。
以上本発明の装置例を図示する実施例に基ついて説明し
たが本発明は上記実施例に限定さ扛るものではなく、例
えばセラミックス層を有する上記石英管を更にカーボン
炉心管内に挿入した構造としてもよい。
実施例1 発熱体で10μm厚のアルミナを内装した石英炉心管を
1600℃に加熱し、該管内にSFa x 50CC/
分、Heを5 ll/分の割付て流し、その中に多孔質
母材1を下降速度2mm/分で挿入した。イ=jられた
透明ガラス母材音引き続きファイバvc肋糸したところ
、ファイバの残菌水分は0.01 p pmでありCu
やFeに由来する吸収は全く冷しfLなかった。
実施例2 石英管の内周壁に予め2μm厚のBNを下地層としてコ
ーティングし、その上に10μm厚のアルミナをコーテ
ィングした石英炉心管を用い、その他は実施例1と同様
の染件下でガラス母材を製造したところ炉温の昇降を繰
p返した場合、実施例1よりも更に10倍の寿命を保つ
ことかり能となった。
比較例 石英炉管として、lppmのCuを含みかつセラミック
ス層を有しない石英管を使用し、その他は実施例1と同
じ条件でファイバf:製造した。
得られたファイバの残留水分は0.01 ppmでめっ
た。またCuに由来する吸収が〜1.30μm近傍まで
存在したが、この値は従前の吸収に比べると十分低く2
〜3dBであった。しかしながら炉心管の内周壁は著し
くエツチングされており。
air蝕性のうえで問題のあることが判明した。
以上、実施例に基づいて具体的に説明したように本発明
は、不純物特にCuや水分の混入しない元ファイバ用母
材を製造でき、伝送損失の小さな元ファイバを得ること
ができる。
更にフッ素による石英管の浸蝕m粍を防止でき、耐久性
に優れることがら経街的であるという利点もある。
【図面の簡単な説明】
図は本発明にかかるブCファイバ用ガラス母材の製造装
置を示す概l1li!r溝造図である。 図面中、 1は多孔質母材、 2は支持棒、 3は炉心管、 4はセラミックス層、 5は発熱体、 6は炉本体、 7.8は供給口である。 特許用 願人 住友′喝気工業株式会住日本電信成話公
社 代理人 弁理士 元石士部(他1名)

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 (1)加熱炉の炉心管に多孔質ガラス母材を挿入し、フ
    ッ素化合物を含む雰囲気中で上記ガラス母材を脱水焼結
    する装置において、加熱炉を具え、該加熱炉に石英炉心
    管が内装され、該石英炉心管の内壁に墜点が石英よシ高
    くかつフッ素ガスに対して耐蝕性を有するセラミックス
    がコーティングされていること全特徴とする元ファイバ
    用母材の製造装置。 (2、特許請求の範囲第1項において、上記石英管は銅
    の混入割合が0.5ppm以下の高純度石英管であるこ
    とを特徴とする元ファイバ用母材の製造装置。 (3)特許請求の範囲第1項において、上記石英炉心管
    の内壁にはボロンナイトライドが予め下地層としてコー
    ティングされており、上記セラミックスは該下地層の上
    面に形成されていることを特徴とする元ファイバ用母材
    の製造装置。
JP7184A 1984-01-05 1984-01-05 光フアイバ用母材の製造装置 Granted JPS60145923A (ja)

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JPH0436100B2 JPH0436100B2 (ja) 1992-06-15

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JPH0436100B2 (ja) 1992-06-15

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