JPH0269328A - 光ファイバ用母材の製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 〈産業上の利用分骨〉 本発明は、多孔質ガラス体を成長させ、その多孔質ガラ
ス体を高温に保たれた炉の中で保持するか、または通過
させ、弗素添加・脱水・透明化して光ファイバ用母材を
製造する方法に関し、上記高温炉の炉芯管の劣化および
消耗を防ぐことにより、生産コストを下げ光ファイバ用
母材の価格を低減するようにしたものである。

〈従来の技術〉 光ファイバ用母材を製造するための高温炉の炉芯管材料
としては、化学的安定性に潰れた石英が用いられろ。そ
の−例として特開昭５７−１７４３３号公報に提案され
ろものを第２図に示す。図中１は多孔質ガラス母材で、
回転かつ上下動可能な軸２に取付けられている。３は電
気炉で、カーボン等の発熱体４を備えている。２５は炉
３内に内装された石英製の炉芯管である。６は石英製炉
芯管２５内にガス（Ｈｅ、ＣＩ等）を供給するために、
石英製炉芯管２５下端に設けられたガス供給口である。

しかしながら上記公報記載の方法の問題点は、高温で使
用するため、石英炉芯管の寿命が短いことである。石英
を１２００℃以上に加熱したとき「失透」という現象が
おきることが知られている。

失透とは、ガラス状態であった石英が結晶状態（クリス
トバライト）となったもので、失透がおこると石英炉芯
管は白く、もろくなる。さらに失透しな炉芯管ｔ！！３
００℃以下に冷却すると、クリストバライト層に亀裂が
入り炉芯管が割れてしまう。炉芯管の失透による破損を
防ぐためには、常に３００℃以上に炉芯管を保持する必
要があるが、このことは困難である。以上の結果として
、石英炉芯管の寿命が短かく、生産コストを上昇せしめ
光ファイバ用母材の価格低減の妨げとなっている。

そこで、このような炉芯管の短寿命による光ファイバ用
・母材の生産コストの上昇を防止するものとして、内表
面にＳｉＣコーティングを施したカーボン製炉芯管を便
用する方法がある。

〈発明が解決しようとする課題〉 しかし、カーボン製炉芯管の内面にコーティングされた
ＳｉＣ膜は例えば脱水工程においてＣ１２ガスなどと脱
Ｓｉ反応を起こすという問題がある。

また、脱Ｓｉ反応によりグラファイト化してＳｉＣ膜は
多孔質母材に吸着した０やＨＯにより多少酸化されてし
まうという問題がある。

本発明はこのような事情に鑑み、炉芯管の寿命の向上を
図ることにより従来法による価格低減の妨げを取り除き
、しかも、従来法と同程度の光ファイバ用母材を製造す
る方法を提供することを目的とする。

く課題を解決するための手段〉 前記目的を達成する本発明にかかる光フアイバ用母材の
製造方法は、多孔質ガラス体を高温に保たれた炉中に保
持するか炉中を通過させるかすることにより脱水、弗素
添加、透明化の少なくとも一以上の工程を行い、光ファ
イバ用母材とする光ファイバ用母材の製造方法において
、上記炉の炉芯管として少なくとも内壁にＳｉＣ膜を有
するカーボン製炉芯管を用い、当該炉芯管を上記脱水、
弗素添加。

透明化の各工程で使用する塩素系又は弗素系のガスが含
まれる雰囲気下、その各工程の最高吏用温度乃至それよ
り２００℃高い温度で、使用前又は使用中に空焼きする
ことを特徴とし、又は上記方法において、さらに、カー
ボン製炉芯管内に熱分解反応でカーボンを生じるガスを
導入して昇温することにより、当該炉芯管内のＳｉＣ膜
の空焼き又は使用中に脱Ｓｉ反応を起こした部分に熱分
解カーボン膜を形成することを特徴とする。

以下、本発明を図面を参照しながら説明する。

本発明方法を実施するための装置は第１図に示すように
、カーボン製炉芯管１５を具えていること以外は第２図
に示す装置と同様である。なお、同一部材には同一符号
を付して重複する説明は省略する。

炉芯管１５の内周面にはＳｉＣ膜１６が形成されている
。このＳｉＣ膜１６を形成するには通常のＣＶＤ法によ
り形成すればよい。

ＣＶＤ法におけるＳｉの原料としては５ｉＣｊ、。

ＳｉＨ，，５ｉＨＣｊ３等が用いられ、また、Ｃの原料
としてはＣＨ４が使用され、その蒸着温度は１０００〜
１６００℃程度である。また、ＳｉＣ膜１６の厚さは３
０〜２００７ｘ程度が好ましい。これは、あまり薄すぎ
ると膜にピンボールが残り易く、あまり厚すぎると炉の
加熱・冷却による熱サイクルにより膜にクラックや剥離
が生じ易くなるからである。

また、ＳｉＣ膜は外壁、特に炉体から露出している部分
に形成することにより、酸化による消耗を防止すること
ができる。さらにこの場合、内壁のＳｉＣ膜が脱Ｓｉ化
され、その後酸化消耗されても炉芯管外からのガスの透
過が防止される。

かかるカーボン製炉芯管１５を空焼きする条件は、当該
炉芯管１５によって光ファイバ用母材を製造する場合に
、脱水、弗素添加又は透明ガラス化工程のうちどれを行
うかによって異なるが、行う各工程で使用する塩素系又
は弗素系ガスを含む雰囲気下でそれぞれ空焼きすればよ
い。また、空焼き温度は、その各工程の最高使用温度乃
至それより２００℃高い温度で行えばよい。

例えば炉芯管１５を、Ｃ１２及びＨａの雰囲気下、９０
０〜１２００℃での脱水処理と、Ｓ　ｉ　Ｆ４及びＨａ
の雰囲気下、１１００〜１３００℃での弗素添加処理と
、この弗素添加と同−雰囲気下、１２００℃での透明ガ
ラス化処理とを行う場合、Ｎ２及びＣＩ、の雰囲気下、
１２００℃での空焼きと、Ｎ２及びＳ　ｉ　Ｆ、の雰囲
気下、１６５０℃での空焼きとを行えばよい。この空焼
き時間は例えばそれぞれ２〜４時間時間色すればよい。

また、この空焼きは炉芯管１５を使用する前に予め行う
他、何らかの原因で炉芯管１５内が汚染されたときにも
行うのがよい。

本発明における空焼きは、ＣＩ２などの塩素系ガス雰囲
気下で行った場合には、ＳｉＣ［１６が脱Ｓｉ化される
。これにより、脱水。

弗素添加、透明ガラス化工程における脱Ｓｉ化が防止さ
れ、光ファイバ用母材製造時の不純物付着、ガラス欠陥
の生成が防止される。

さらに、使用中に行った場合には付着した汚染物質が除
去できる。また、ＳｉＦ、、　Ｓｉ、Ｆ６等の弗素系ガ
スの雰囲気下で空焼きを行った場合には、光ファイバ用
母材製造時におけろ光ファイバ母材への不純物付着等が
防止される。なお、例えば、Ｃ１２によるＳｉＣ膜の脱
Ｓｉ反応は９００℃以上で起こることが実験的に確めら
れている。また、Ｃｊ°２による空焼きの温度が高すぎ
ると、脱Ｓｉ反応によるＳｉＣ膜の範囲が広くなり、好
ましくない。

脱Ｓｉ化された５ｉＣＩ］１表面はグラファイト化して
も緻密な状態を保ってはいるが、どうしても０２やＨ２
０により酸化される。しかし、脱Ｓｉ化された部分は炉
の高温部で他のＳｉＣ膜より熱分解によるカーボンが成
膜し易いので、酸化消耗した後に、この部分に熱分解カ
ーボン膜を形成すれば、当該炉芯管の寿命をさらに大幅
に向上させることができる。

この熱分解カーボン膜を形成するには、炉芯管内に、熱
分解によりカーボンを生じるガス、例えばＯＨ，を導入
して熱分解しうる温度まで昇温すればよい。

なお、Ｃｅ２によるＳｉＣ膜の脱Ｓｉ反応は９００℃以
上で起こり、ＣＨ４の熱分解によるカーボンの生成は１
０００℃以上の領域で行えば実用的な速度で起こること
が確かめられている。したがって、熱分解カーボンの生
成は、Ｃ１２ガス雰囲気下での空焼き温度より１００℃
高い温度で行えばよいので、上述したように、Ｎ２及び
ＣＩ。の雰囲気下での１２００℃の空焼きを行った場合
には、熱分解カーボン生成は例えばＡｒとＣＨ，との混
合ガスを供給して１３００℃で行うのが望ましい。これ
により、説Ｓｉ反応が生じた部分にカーボン膜を形成す
ることができる。一方、より高い温度で熱分解カーボン
膜を生成すると、より広範囲にカーボン膜が生成される
とともに気相中にカーボン粉が発生しゃすいことになる
。

かかるカーボン粉が母材に付着すると低強度部を形成す
るので好ましくない。また、説Ｓｉ反応が起ってない部
分に熱分解カーボン膜を形成する必要はない。

熱分解カーボン膜を生成するガスは、吸収ロスのない光
ファイバを得ることができるため高純度のものが要求さ
れるので、高純度品の入手のし易さからＣＨ，が好まし
いが、他のハイドロカーボン類でもよい。

また、熱分解カーボン膜を形成した後は、不純物除去の
ため、特に塩素系ガス雰囲気下での空焼きを行うとよい
。

く作　　　用〉 少なくとも内壁にＳｉＣ膜を有するカーボン製炉芯管を
脱水、弗素添加、透明化の各工程で使用する塩素又は弗
素系のガスが含まれろ雰囲気下で空焼きすることにより
、ＳｉＣ膜に最低限の脱Ｓｉ反応によるグラファイト化
、あるいはエツチングを施す。したがって、各工程にお
いて、表面吸着不純物あるいは炉芯管材料のエツチング
による不純物発生のおそれがない。

また、グラファイト化したＳｉＣ膜は、緻密な状態を保
ち、且つ酸化されてもその部分に熱分解カーボン膜を形
成することにより長寿命化を図ることができる。

く実　施　例〉 第１図に示す装置を用い、内壁にＳｉＣ膜１６を有する
炉芯ｖ：１５をＮ２及びＣＩ２の雰囲気、１２００℃で
、次いでＮ２及びＳ　ｉ　Ｆ４の雰囲気、１６５０℃で
、各４時間空焼きした。

この装置を用い、ＣＩ、及びＨｅの雰囲気下、９００〜
１２００℃での脱水処理、Ｓ　ｉ　Ｆ、及びＨｅの雰囲
気下、１１００〜１３００℃での弗素添加、さらに弗素
添加と同一雰囲気下、１６００℃での透明ガラス化処理
を多孔質母材に施すことにより、純ＳｉＯ。コア、弗素
添加クラッドの光ファイバ用母材を製造した。

１木目に処理した母材から得た光ファイバを製造したと
ころ、何らの不純物ロスがなく、１．５５．ｍの伝送損
失は０．１９　ｄＢ／　ｋｎ＋と良好であった。

また、同じ条件で２０本の母材を処理した後、炉内にＡ
ｒとＣＨ４との混合ガスを８時間流し、炉温を１３００
℃に保つことにより、炉芯管１５の内面に熱分解カーボ
ン膜を付着させた。

この炉芯管を上述した条件で同様に空焼きした後、同様
な条件で２０本の母材を処理した。この後、炉芯管を取
出してその内壁を確認したところ、中央部のみに熱分解
カーボン膜が付着して他の１部分はＳｉＣ膜であり、高
純度カーボン基材が確認できるところはなかった。

（比　較　例） 比較のなめ、空焼き条件をＮ及びＣＩの雰囲気下、１６
５０℃で４時間とした以外は上述した実施例と同様に操
作して４０本の母材を処理した。

初期の母材からの光ファイバの１．５５．ｍでの伝送損
失は０．１９　ｄＢ／　ｋｍと良好であったが、４０本
処理後の炉芯管をみろと、中央部の熱分解カーボン膜と
その周辺のＳｉＣ膜との間に一部カーボン基材が露出し
た部分があった。

但し、この時点では、カーボン基材の酸化消耗や水によ
るファイバのロス増加は確認されなかった。

〈発明の効果〉 以上説明したように、本発明によると、内壁にＳｉＣ膜
を有するカーボン製炉芯管の母材処理中におけろ脱Ｓ１
反応等による不純物発生が防止され、光ファイバ用母材
の製造コストを低減することができろ。さらに、脱Ｓｉ
化されたＳｉＣ膜に熱分解カーボン膜を形成することに
より、炉芯管の寿命を大幅に向上することができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す説明図、第２図は従来
技術にかかる方法を示す説明図である。 図 面　中、 １は多孔質ガラス母材、 ３は電気炉、 ４は発熱体、 １５は炉芯管、 １６はＳｉＣ膜である。

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）多孔質ガラス体を高温に保たれた炉中に保持する
   か炉中を通過させるかすることにより脱水、弗素添加、
   透明化の少なくとも一以上の工程を行い、光ファイバ用
   母材とする光ファイバ用母材の製造方法において、上記
   炉の炉芯管として少なくとも内壁にＳｉＣ膜を有するカ
   ーボン製炉芯管を用い、当該炉芯管を上記脱水、弗素添
   加、透明化の各工程で使用する塩素系又は弗素系のガス
   が含まれる雰囲気下、その各工程の最高使用温度乃至そ
   れより２００℃高い温度で、使用前又は使用中に空焼き
   することを特徴とする光ファイバ用母材の製造方法。
2. （２）請求項１記載の光ファイバ用母材の製造方法にお
   いて、カーボン製炉芯管内に熱分解反応でカーボンを生
   じるガスを導入して昇温することにより、当該炉芯管内
   のＳｉＣ膜の空焼き又は使用中に脱Ｓｉ反応を起こした
   部分に熱分解カーボン膜を形成することを特徴とする光
   ファイバ用母材の製造方法。
3. （３）請求項２記載の光ファイバ用母材の製造方法にお
   いて、熱分解反応でカーボンを生じるガスが高純度メタ
   ンガスである光ファイバ用母材の製造方法。