JP2000103628A - 多孔性グラファイトるつぼを使用するシリカ顆粒の処理方法 - Google Patents
多孔性グラファイトるつぼを使用するシリカ顆粒の処理方法Info
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Abstract
を提供する。 【解決手段】 相互に凝集したシリカスート粒子からな
るシリカ顆粒(13)を、塩素含有化合物と混合された
不活性ガスを含む炉(1)の中のるつぼ(11)に配置
して処理し、温度は摂氏1000度から1500度の範
囲内にある。本発明によると、まず、多孔性グラファイ
トからなるるつぼが、塩素含有化合物を拡散するるつぼ
の表面積を増やすために使われる。こうすることで塩素
含有化合物の所定の分圧で、顆粒とガスとの間の交換が
より速くなり、精製が改善される。次に、シリカとるつ
ぼの化学的性質の違いが、この二つの材料を相互に対し
て不活性にするため、顆粒がるつぼの壁に固着すること
もなく、これにより、これらを汚染する可能性のある機
械的処置をとる必要なく、顆粒を回収することが可能に
なる。
Description
リカスート粒子からなるシリカ顆粒を処理する方法に関
し、シリカ顆粒は、塩素含有化合物と混合された不活性
ガスを含む炉内のるつぼに配置され、温度は摂氏100
0度から1500度の範囲内にある。
イバプリフォームの作成に、特に単一モード光ファイバ
の製作が望まれるときに、従来のやり方で使用されてい
る。作成作業は、例えば、望ましい直径が作成されるま
で、プリフォーム上に突出しているシリカ顆粒に供給さ
れるプラズマトーチが備えられたベンチ上で行われる。
粒は、比較的密度が低く、スート粒子自体や凝集が行わ
れた反応装置からの不純物を含むこともある。
用する前に、顆粒を精製し、高密度化することは知られ
ている。今日では、顆粒がるつぼによって汚染される危
険を避けるために、非常に高純度のオパーク(opaq
ue)シリカからなる高密度るつぼに顆粒を配置してい
る。その後、るつぼは、塩素含有化合物と混合された不
活性ガスの雰囲気を含み、温度が摂氏1000度から1
500度の範囲内にある炉内に配置される。塩素含有化
合物は顆粒に拡散し、ここで、アルカリ性又は金属性の
不純物と反応し、例えば、その後炉から排気されるガス
状の塩化物を形成する。温度作用によって、顆粒は、そ
れ自体で高密度化される。高密度化は最小限にとどめる
べきである顆粒が、お互いに高密度化し始めるのに対応
した処理時間が過ぎると、るつぼを炉から取り外す。
れた方法にも欠点はある。
分を通してしか顆粒と接触しない。これは、るつぼの高
密度の壁がガスを透過しないためである。一般に、るつ
ぼは、円筒形で、表面を形成する開放上端部をもつ。そ
の表面を介して、塩素含有化合物が顆粒の中に拡散す
る。炉のガス状雰囲気内の塩素含有化合物の所定の分圧
で、塩素含有化合物が、るつぼの全高にわたって顆粒の
中に拡散するのに要する時間は、かなり長いことがわか
る。
危険はないものの、それが、シリカスート粒子からなる
顆粒との化学親和力を有し、オーブンの高温条件下のた
めに、顆粒をるつぼの壁に固着させる。現実には、固着
が起こると顆粒を簡単に回収することが困難になり、機
械的処置により、汚染を追加する危険をこうむる。
有雰囲気下の高温熱処理方法により、相互に凝集したシ
リカスート粒子からなる顆粒を処理することであり、使
用されるるつぼが、塩素含有化合物の制限された拡散或
いは顆粒のるつぼの壁への固着による障害を受けない。
したシリカスート粒子からなるシリカ顆粒を処理する方
法を提供する。この方法では、顆粒は、塩素含有化合物
と混合された不活性ガスを含む炉内のるつぼに配置さ
れ、温度が摂氏1000度から1500度の範囲内にあ
り、この方法では、多孔性グラファイトからなるるつぼ
が使用されることを特徴とする。
することによって、まず、塩素含有化合物を拡散するる
つぼの表面積を増加させる。塩素含有化合物の所定の分
圧で、顆粒とガスとの間で交換がより速く行われ、その
結果、精製が改善される。
が、この二つの材料を相互に対して不活性にするため、
顆粒がるつぼの壁に固着しない。
示し、このため、るつぼへの充填とるつぼからの取り出
し操作の際に、顆粒が汚染される危険がないことが分か
る。にもかかわらず、必要とあれば、通常のグラファイ
トからなるるつぼよりも高い耐摩耗性を示す、グラファ
イト−グラファイト複合物るつぼを使用してもよい。
図によって示された一実施形態の以下の記載を読めば明
らかになろう。
せて顆粒を製造するには、例えば、ゾル−ゲル法が用い
られ、スートの水性懸濁液がステンレス鋼の反応装置内
で作られ、懸濁液がゲル化され、こうしてできたゲルが
マイクロ波で乾燥され、乾燥ゲルを破砕してシリカ顆粒
にする。概して、こうして得られる顆粒のサイズは、1
0ミクロンから1000ミクロンの範囲内で、その見掛
け密度は、1立方センチメートルあたり約0.5グラム
から0.6グラムである。
だけはじめの段階で、不純物を取り除くために凝集され
る。しかし、顆粒をゾル−ゲル法で調製すると、ステン
レス鋼の反応装置からくる金属性不純物によって汚染さ
れるようになる。
には、炉、例えばグラファイト炉が使用される。炉は、
(図1に図示されるように、外側から内側に向かって順
に)金属製外部エンクロージャ1、断熱機能をもちグラ
ファイトフェルト製の中間エンクロージャ3、グラファ
イト製で炉の内側の空間を形成する内部エンクロージャ
7の周りに配置されている発熱素子5を含む。顆粒13
で満たされた円筒形のるつぼ11は、炉の内部エンクロ
ージャ7の内のサンプルキャリヤ9上に配置される。
の温度を1000度から1500度の範囲に維持する。
体積で約50%のヘリウム(He)と50%の塩素(C
l2)からなるガス状の混合物が、金属製外部エンクロ
ージャ1に固定している入口バルブ15を介して内部エ
ンクロージャ7へと注入される。内部エンクロージャ7
の内のガス雰囲気は、ヘリウムと塩酸(HCl)の混合
物であってもよい。
度化するのに使われるつぼは、多孔性グラファイトから
なる。上述したように、そのような多孔性グラファイト
るつぼの使用は、まず、塩素が拡散できるるつぼの表面
積を増やし、こうすることで、塩素の所定の分圧のため
に、顆粒とガスとの交換が促進させる。
化学的性質の違いが、この二つの材料を相互に対して不
活性にするため、顆粒がるつぼの壁に固着しない。この
ため、精製と高密度化処理の最後に、簡単に顆粒を回収
できるようになる。
に行なわれる抽出によって、一定の速度で炉を循環され
る。抽出は、金属製エンクロージャ1に固定された抽出
バルブ17を介して行われる。こうすることで、顆粒が
精製されるよう、不純物塩素を除去するのに役立つ。
ンクロージャ7がグラファイトからなることに注意すべ
きである。しかしながら、塩素を炉の内部エンクロージ
ャ7から外へ拡散させてしまうため、こうした状況下で
は、グラファイトの多孔度は障害となる。ガス状の混合
物をエンクロージャの内部に閉じこめるため、ヘリウム
と塩素ガスの混合物の気圧P1よりも僅かに気圧の高い
P2で、ヘリウムを金属製エンクロージャ7と断熱中間
エンクロージャ3の間に注入する。
ファイトるつぼの比較テストから、鉄、ニッケル、クロ
ム、モリブデンなどの遷移金属の0.1ppm(一千万
分の1)未満の不純物濃度に相当する、同じ顆粒精製の
程度を達成するとき、塩素消費量が3分の1に減少する
ことがわかった。
ジャの内のガス雰囲気が、塩素含有化合物Cl2または
HClの置き換えとしてかそれに加えて、ヘリウムを四
フッ化珪素SiF4と混合してつくられることである。
塩素又は塩酸の場合と同様に、多孔性グラファイトから
なる円筒形のるつぼを使うことによって、塩素含有化合
物を拡散するるつぼの表面積を増やすことが可能とな
る。こうすることで、四フッ化珪素の所定の分圧のため
に、顆粒とガスの交換が促進される。こうすることで、
顆粒にフッ素がより均一にドープされることが保証され
る。
ある。
Claims (5)
- 【請求項1】 相互に凝集したシリカスート粒子からな
るシリカ顆粒を処理する方法であり、顆粒(13)が、
塩素含有化合物と混合された不活性ガスを含む炉(1)
内のるつぼ(11)に配置され、温度が摂氏1000度
から1500度の範囲内にある方法であって、多孔性グ
ラファイトからなるるつぼが使用されることを特徴とす
る方法。 - 【請求項2】 グラファイト−グラファイト複合物から
なるるつぼが使用される、請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 ガス状の混合物が、塩素又は塩酸と混合
されたヘリウムからなる、請求項1または2に記載の方
法。 - 【請求項4】 ガス状の混合物の塩素含有化合物が、四
フッ化珪素と置き換えられるか混合される、請求項1ま
たは2に記載の方法。 - 【請求項5】 ガス状の混合物が、一定の速度で同時に
注入と抽出をされることで炉を循環する、請求項1から
4のいずれか一項に記載の方法。
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