DE19933390A1 - Verfahren zur Behandlung von Silikagranulat - Google Patents
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Abstract
Man behandelt Silikagranulat, das sich aus untereinander verklumptem Silikaruß zusammensetzt, indem man das Granulat (13) in einen Tiegel (11) innerhalb eines Ofens (1) gibt, der ein mit einer Chlorverbindung gemischtes Neutralgas enthält, und in dem eine Temperatur herrscht, die im Bereich zwischen 1000 DEG C und 1500 DEG C liegt. Erfindungsgemäß verwendet man einen Tiegel aus porösem Graphit, um einerseits die Oberfläche des Tiegels, durch welche die Chlorverbindung diffundiert, zu erhöhen. Es stellt sich bei gleichem Partialdruck der Chlorverbindung ein schnellerer Austausch zwischen dem Granulat und dem Gas ein, wodurch sich eine Verbesserung bei der Reinigung ergibt. Andererseits macht der Unterschied in der chemischen Natur zwischen dem Granulat und dem Tiegel die beiden Materialien einander inert, so daß das Granulat nicht an den Wänden des Tiegels anhaftet, was es erlaubt, das Granulat ohne mechanische Betätigung, die es verunreinigen könnte, wieder herauszunehmen.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Behandlung von
Silikagranulat, das sich aus untereinander verklumptem
Silikaruß zusammensetzt, wobei man das Granulat in einen
Tiegel innerhalb eines Ofens gibt, der ein mit einer
Chlorverbindung gemischtes Neutralgas enthält, und in dem eine
Temperatur herrscht, die im Bereich zwischen 1000°C und 1500°C
liegt.
In bekannter Weise wird Silikagranulat verwendet, um den
Vorformling einer optischen Faser, insbesondere in dem Fall wo
man eine monomodale optische Faser fertigen möchte,
nachzufüllen. Das Nachfüllen erfolgt beispielsweise auf einer
mit einem Plasmabrenner ausgerüsteten Bank, die, mit
Silikagranulat gespeist wird, wobei dieses solange auf den
Vorformling geschleudert wird, bis sich ein gewünschter
Durchmesser ergibt.
Das durch Verklumpung von Silikaruß erhaltene Silikagranulat
hat eine relativ geringe Dichte und kann Verunreinigungen
enthalten, die von dem Ruß selber oder von dem Reaktionsgefäß,
in dem die Verklumpung erfolgte, herstammen.
Es ist bekannt, das Granulat zu reinigen und zu verdichten,
bevor es in der Nachfüllbank verwendet wird. Zur Zeit gibt man
das Granulat in einen dichten, undurchlässigen Silikatiegel
mit einer sehr hohen Reinheit, um einer Verunreinigung des
Granulats durch den Tiegel vorzubeugen. Der Tiegel wird
daraufhin in einen Ofen gegeben, in dem eine Atmosphäre aus
einem mit einer Chlorverbindung gemischten Neutralgas
vorliegt, und in dem eine Temperatur herrscht, die im Bereich
zwischen 1000 Grad Celsius (°C) und 1500°C liegt. Die
Chlorverbindung diffundiert in das Innere des Granulats, wo
sie mit alkalihaltigen oder metallischen Verunreinigungen
reagiert, indem zum Beispiel gasförmige Chloride gebildet
werden, die danach aus dem Ofen entfernt werden. Unter der
Temperatureinwirkung verdichten sich die Granula einzeln. Man
nimmt den Tiegel nach einer Behandlungszeit, die dem Beginn
einer Verdichtung der Körnchen untereinander entspricht, was
man minimalisieren möchte, wieder aus dem Ofen heraus.
Das bekannte Verfahren zur Reinigung und Verdichtung des
Silikagranulats ist nicht ohne Nachteile.
Einerseits tritt, weil die dichten Wände gasdicht sind, die
Chlorverbindung nur über den offenen Teil des Tiegels mit dem
Granulat in Kontakt. Gewohnheitsmäßig hat der Tiegel eine
zylindrische Form mit einem offenen oberen Ende, das über dem
Granulat eine Diffusionsfläche für die Chlorverbindung bildet.
Bei dem gegebenen Partialdruck der Chlorverbindung in der
gasförmigen Atmosphäre des Ofens, erweist sich die notwendige
Zeit für eine Diffusion der Chlorverbindung durch das Granulat
und über die gesamte Höhe des Tiegels als relativ lang.
Andererseits, wenn der Tiegel aus reinem Silika auch keine
Gefahr für eine Verunreinigung des Granulats in sich birgt,
hat er gleichwohl eine chemische Affinität zu dem aus
Silikaruß zusammengesetzten Granulat, die im
Temperaturbereich des Ofens ein Anhaften des Granulats an den
Wänden des Ofens nach sich zieht. Auf praktischer Ebene
verhindert das Anhaften ein einfaches Rückgewinnen des
Granulats und jedes mechanische Eingreifen bringt die Gefahr
mit sich, daß Verunreinigungen mit eingeschleppt werden.
Ziel der Erfindung ist es, aus untereinander verklumptem
Silikaruß zusammengesetztes Granulat gemäß einem thermischen
Verfahren bei hoher Temperatur und unter einer Chloratmosphäre
zu behandeln, bei welchem der verwendete Tiegel nicht die
Nachteile aufgrund einer begrenzten Diffusion der
Chlorverbindung und einem Anhaften des Granulats an den Wänden
aufweist.
Zu diesem Zweck zeigt die Erfindung ein Verfahren zur
Behandlung von Silikagranulat, das sich aus untereinander
verklumpten Silikaruß zusammensetzt, bei welchem man das
Granulat in einen Tiegel innerhalb eines Ofens gibt, der ein
mit einer Chlorverbindung gemischtes Neutralgas enthält, und
in dem eine Temperatur herrscht, die im Bereich zwischen 1000°C
und 1500°C liegt, welches dadurch gekennzeichnet ist, daß
man einen Tiegel aus porösem Graphit verwendet.
Einerseits erhöht die Verwendung eines Tiegels aus porösem
Graphit die Oberfläche des Tiegels über welche die
Chlorverbindung diffundiert. Es stellt sich bei gleichem
Partialdruck der Chlorverbindung ein schnellerer Austausch
zwischen dem Granulat und dem Gas ein, woraus sich eine
Verbesserung der Reinigung ergibt.
Andererseits macht der Unterschied in der chemischen Natur
zwischen dem Granulat und dem Tiegel die beiden Materialien
einander in der Weise inert, daß das Granulat nicht an den
Wänden des Tiegels anhaftet.
Man stellt fest, daß der Tiegel aus Graphit eine gute
Abriebfestigkeit aufweist, so daß das Granulat nicht gefährdet
wird während des Einfüllens oder Herausnehmens verunreinigt zu
werden. Wenn notwendig, verwendet man dennoch einen Tiegel aus
einem Graphit-Graphit-Verbund, der eine höhere
Abriebfestigkeit aufweist, als jener aus gewöhnlichem Graphit.
Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung treten durch die
Beschreibung einer Ausführungsform hervor, welche in der
einzigen Figur dargestellt ist, die schematisch eine
Vorrichtung zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
zeigt.
Um Granulat durch Verklumpung von Silikaruß herzustellen,
verwendet man zum Beispiel ein Sol-Gel-Verfahren, bei dem man
eine wäßrige Suspension des Russes in einem Reaktionsgefäß aus
rostfreiem Stahl herstellt, die Suspension geliert, das
erhaltene Gel durch Mikrowellen trocknet, und das trockene Gel
zu Silikagranulat fraktioniert. Typischerweise erhält man
Granulat mit einer Größe im Bereich von 10 Mikrometer (µm) und
1000 µm, das eine Fülldichte in der Größenordnung von
0,5 Gramm pro Kubikzentimeter (g/cm3) bis 0,6 g/cm3 aufweist.
Man wählt für die Verklumpung Silikaruß einer hohen Reinheit,
um bei dem Verfahren in größtmöglicher Weise die
Verunreinigungen zu beseitigen. Dennoch führt die Herstellung
des Granulats durch das Sol-Gel-Verfahren zu einer
Verunreinigung mit über das Reaktionsgefäß aus rostfreiem
Stahl eingebrachte metallische Fremdatome.
Um das oben erhaltene Granulat zu reinigen und zu verdichten,
verwendet man einen Ofen, zum Beispiel aus Graphit, der, wie
in der einzigen Figur angegeben, von außen nach innen, eine
äußere metallische Umhüllung 1, eine isolierende Zwischenhülle
3 aus Graphitfilz in der thermischen Ebene, und Heizelemente
5, die um eine den Innenraum des Ofens bildende innere
Umhüllung 7 aus Graphit angeordnet sind, aufweist.
Zylindrische mit Granulat 13 gefüllte Tiegel 11 werden auf den
Probenträgern 9 innerhalb der inneren Umhüllung 7 des Ofens
angeordnet.
Die Heizelemente 5 halten die innere Umhüllung 7 des Ofens auf
einer Temperatur, die im Bereich zwischen 1000°C und 1500°C
liegt. Eine gasförmige Mischung, deren Volumen ungefähr 50%
Helium und 50% Chlor aufweist, wird mittels eines an der
metallischen Umhüllung 1 befestigten Einlaßventils 15 in das
Innere der inneren Umhüllung 7 eingeblasen. Gleichermaßen ist
es vorgesehen, die gasförmige Atmosphäre der inneren Umhüllung
7 anhand einer Mischung aus Chlorwasserstoff HCl und Helium
herzustellen.
Erfindungsgemäß verwendet man Tiegel aus porösem Graphit, um
das Granulat im Ofen zu reinigen und zu verdichten. Wie vorher
angegeben, erhöht die Verwendung solcher Tiegel aus porösem
Graphit einerseits die Oberfläche des Tiegels über die das
Chlor diffundiert, wodurch sich bei gleichem Partialdruck des
Chlors ein schnellerer Austausch zwischen dem Granulat und dem
Gas ergibt.
Andererseits macht der Unterschied in der chemischen Natur
zwischen dem Granulat und dem Tiegel die beiden Materialien
einander inert, so daß das Granulat nicht an den Wänden des
Tiegels anhaftet. Hieraus ergibt sich eine Erleichterung für
das Herausnehmen des Granulats am Ende der Reinigungs- und
Verdichtungsbehandlung.
Vorzugsweise läßt man über ein zum Einblasen gleichzeitiges
Abziehen mit Hilfe eines an der metallischen Umhüllung 1
befestigten Abzugsventils 17 eine konstante Menge an
gasförmiger Mischung im Ofen zirkulieren. Auf diese Weise
beseitigt man in dem Maße die Chlorid-Verunreinigungen wie das
Granulat gereinigt wird.
Es soll festgehalten werden, daß die innere Umhüllung 7 aus
Graphit besteht, um einen Vorteil aus dem thermischen
Verhalten dieses Materials zu ziehen. Dennoch ist die
Porosität des Graphits hier nachteilig, da sie zu einer
Diffusion des Chlors aus der inneren Umhüllung 7 des Ofens
führt. Um die gasförmige Mischung innerhalb dieser Umhüllung
einzuschließen, sieht man vor, Helium zwischen die metallische
Umhüllung 1 und die isolierende Zwischenhülle 3 mit einem
Druck P2, der etwas oberhalb zu dem Druck P1 der gasförmigen
Mischung aus Helium und Chlor liegt, einzublasen.
Ein Versuch zum Vergleich eines dichten undurchlässigen
Silikatiegels mit einem Tiegel aus porösem Graphit zeigt, daß
der Chlorverbrauch gedrittelt wird, um die gleiche Reinigung
dem Granulats zu erreichen, was einer Konzentration an
Fremdatomen entspricht, die unterhalb von 0,1 Teilen pro
Million (ppm) für ein Übergangsmetall, wie Eisen, Nickel,
Chrom oder Molybdän liegt.
Erfindungsgemäß ist es vorteilhaft, eine gasförmige Atmosphäre
innerhalb der inneren Umhüllung des Ofens herzustellen, indem
Helium mit Siliziumtetrafluorid SiF4 gemischt wird, wobei die
Chlorverbindung Cl2 oder HCl ersetzt oder ergänzt wird. Die
Verwendung von zylindrischen Tiegeln aus porösem Graphit
erlaubt gleichermaßen für Chlor oder Chlorwasserstoff, die
Oberfläche des Tiegels, über die die Fluorverbindung
diffundiert, zu erhöhen. Es stellt sich bei gleichem
Partialdruck des Siliziumtetrafluorids ein schnellerer
Austausch zwischen dem Granulat und dem Gas ein. Hieraus
ergibt sich ein homogeneres Dotieren des Granulats mit Fluor.
Claims (5)
1. Verfahren zur Behandlung von Silikagranulat, das sich aus
untereinander verklumptem Silikaruß zusammensetzt, bei
welchem man das Granulat (13) in einen Tiegel (11)
innerhalb eines Ofens (1) gibt, der ein mit einer
Chlorverbindung gemischtes Neutralgas enthält, und in dem
eine Temperatur herrscht, die im Bereich zwischen 1000°C
und 1500°C liegt, dadurch gekennzeichnet, daß man einen
Tiegel aus porösem Graphit verwendet.
2. Verfahren nach Anspruch 1, bei welchem man einen Tiegel
aus einem Graphit-Graphit-Verbund verwendet.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei welchem die
gasförmige Mischung aus Helium, gemischt mit Chlor oder
Chlorwasserstoff, zusammengesetzt ist.
4. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, bei welchem die
Chlorverbindung der gasförmigen Mischung ersetzt wird
durch, oder gemischt wird mit Siliziumtetrafluorid.
5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, bei welchem
man durch ein gleichzeitiges Einblasen und Abziehen eine
konstante Menge der gasförmigen Mischung im Ofen
zirkulieren läßt.
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