NO171858B - Fremgangsmaate og apparat for fremstilling av polymerisasjons-katalysator paa baerer - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte for fremstilling av en båret polymerisasjonskatalysator, hvor fremgangsmåten innbe-fatter aktiverings-, vaske-, tørke- og prepolymeriserings-trinn, og et apparat for utførelse av fremgangsmåten.

Polymerisasjon av monomerer, spesielt olefiner, kan ut-føres ved lavt trykk ved anvendelse av overgangsmetall-baserte katalysatorer, for eksempel av Ziegler-Natta-type, hvilke er katalysatormaterialer dannet av en overgangsmetall-forbindelse, en organometallforbindelse og muligens andre komponenter. Bårede katalysatorer av Ziegler-Natta-type fremstilles ved avsetning av en eller flere overgangsmetall-forbindelser på en eventuelt for-behandlet bærer, og reduksjon av den dermed oppnådde forbindelse med en organometallisk forbindelse som virker som en ko-katalysator. De heterogene katalysatorer som dermed oppnås er superak-tive, d.v.s. at deres aktivitet er opptil 20-100 ganger større enn aktiviteten til ikke-bårede katalysatorer.

Avsetningen av en overgangsmetall-forbindelse på bærer-overflaten utføres mellom en bærer i fast fase og en overgangsmetall-forbindelse som vanligvis er i flytende fase eller i flytende tilstand. Dette trinn av katalysator-fremstilling involverer således operasjoner for å mate de innledende substanser inn i reaktoren og for å bringe denne til egnede reaksjonsfor-hold, for å skille den uomsatte væske fra produktet og for å vaske og tørke produktet.

Bæreren som overgangsmetall-forbindelsen er avsatt på, er anvendbar som tørt pulver for olefinpolymerisasjon, og i dette tilfelle utføres reduksjonen med en organometallisk forbindelse enten før eller ved begynnelsen av polymerisasjonen. På den annen side kan tørketrinnet utelates og reduksjonen og polymer-isas j onen kan utføres umiddelbart etter avsetning på bæreren. Den sistnevnte fremgangsmåte er fordelaktig for eksempel når det utføres en etterbehandling på den bårne katalysator ved prepolymerisering av en egnet monomer på dens overflate for å forbedre dens stabilitet og dens fysikalske egenskaper.

De ovennevnte fremstillingstrinn utføres vanligvis i sepa-rate enheter, og produktene må således overføres fra én enhet til en annen under fremstillingen. Siden både reaksjonskomponen-tene og reaksjonene er sterkt følsomme for forurensninger, kan slike overføringsoperasjoner forårsake svekkelse og ujevn kata-lysatorkvalitet. Dessuten kreves det ved de forskjellige suksessive aktiverings- og vaske-operasjoner at den dannede faste utfelling avsettes på bunnen av beholderen, og i slike tilfeller må blandingen avbrytes og væsken på toppen av utfellingen må fjernes med hevert. Ved slike operasjoner etterlates en stor mengde av aktiverings- eller vaske-løsning i utfellingen, og følgelig blir skille- og vaske-effekten lav og det kreves svært mange vaskeomganger for å oppnå den ønskede grad av renhet. Det medgår således urimelig mye tid og vaske-kjemikalier ved de operasjoner som utføres i dag, og videre går det under hevert-trinnet tapt en andel av brukbare faststoffer sammen med væske som fjernes.

Tørketrinnet kan være nokså problematisk siden polymerisa-sjonskatalysatoren, som er følsom overfor virkningene av oksy-genet og fuktigheten i luft, kan bli ødelagt når det beskyttende væskelag fjernes, dersom ikke operasjonen utføres i en i høy grad inert, tørr og oksygenfri atmosfære. Når det anvendes me-kaniske tørkere er det risiko for at sprø katalysatorpartikler vil brytes i stykker, og ved vakuumtørking vil det lett frem-komme ubemerkelige luft-lekkasjer som vil ødelegge katalysatoren.

Formålet med foreliggende oppfinnelse er å tilveiebringe en fremgangsmåte og et apparat hvorved ovennevnte ulemper kan elimineres. Oppfinnelsen er således hovedsakelig karakterisert ved det som er angitt i de karakteriserende deler av kravene. Det er således nå oppdaget at de forskjellige trinn ved fremstilling av en båret polymerisasjons-katalysator kan utføres i den samme reaktor når reaktoren er en beholder som er utstyrt med en blander og som ved sin bunn har et i alt vesentlig konisk konvergerende siktenett som slipper gjennom væskeløsningene skilt fra katalysatoren og de faste partikler som er for findelte med hensyn til å virke som katalysator på siktenettet og flyter så langs det skrånende nett inn i utløpet for den full-stendige katalysator ved den nedre ende av nettet og i bunnen av reaktoren.

Trinnet med å fremstille en båret polymerisasjonskatalysator omfatter operasjoner for å mate de innledende substanser inn i reaktoren og for å bringe denne til de egnede reaksjons-forhold, for å skille det uomsatte materiale fra produktet, og for å vaske og tørke produktet.

Først bringes bæreren i form av faste partikler til å rea-gere med den aktive katalysator-komponent som er til stede i en flytende fase. Dette trinn kan om nødvendig gjentas flere ganger. Bæreren kan være hvilken som helst uorganisk eller orga-nisk, kjemisk inert eller reaktiv bærer. Oppfinnelsen er spesielt egnet for fremstilling av isospesifikke bårede katalysatorer for polymerisering av a-olefiner. Et eksempel på en egnet bærer i dette tilfelle er MgCl2 som er fremstilt eller forbe-handlet for eksempel ved maling og/eller ved hjelp av kjemikalier slik at den har en stereospesifikk fordelaktig morfologi og spesifikt overflateareal.

Den aktive katalysator-komponent som skal avsettes på bæreren kan være hvilken som helst overgangsmetall-forbindelse som anvendes på fagområdet. TiClA er spesielt egnet for fremstilling av en katalysator i henhold til oppfinnelsen.

Siden den aktive katalysator-komponent som omsettes med bæreren vanligvis er meget følsom overfor fuktighet og oksygen som er til stede i luft, må omsetningen med bæreren utføres i en fullstendig vannfri og oksygenfri atmosfære, for eksempel en ni-trogenatmosfære. I dette tilfelle omfatter fremgangsmåten i henhold til oppfinnelsen å spyle den flerfunksjonelle reaktor og dens innhold med nevnte inerte gass, og så effektivt opprett-holde en inertgass-atmosfære i reaktoren. Det er fordelaktig å holde gass-systemet ved et overtrykk slik at adgangen for luft inn i reaktoren forhindres.

Det er nødvendig med effektiv blanding i reaktoren for å oppnå den høye stoffoverføring som er nødvendig for aktiveringen og vaskingen. En blander av turbin-type er funnet å være best for dette formål. Dessuten kan blandingen befordres ved hjelp av for eksempel flyte-ledeplater.

Produktet, i form av faste partikler, fra omsetningen mellom bæreren og den aktive katalysator-komponent blir deretter skilt fra den gjenværende væske. Dette utføres ved å avbryte blandingen eller ved å justere den slik at den er egnet for å tømme reaktoren. Så begynner det faste produkt å avsettes på nettet under innvirkning av sin egen tyngde og/eller under innvirkning av uttømmingen av væsken. Bunnfellingen av det faste stoff på nettet som en jevn kake som er fordelaktig for tørking og med en mer eller mindre jevn tykkelse og kvalitet, kan fordelaktig befordres med flyte-ledeplater. I henhold til oppfinnelsen er siktenettet som konvergerer i alt vesentlig konisk nedover, anbrakt ved bunnen av reaktoren, fortrinnsvis slik at det, sammen med reaktorbunnen og den nedre del av reaktorveggen, avgrenser et rom i hvilket både væsken som blir fraskilt fra katalysatoren og de findelte faststoffer flyter inn i når ut-løpet for avfallsløsningen i bunnen av nevnte rom er åpent. Siden nevnte aktive katalysator-komponent vanligvis er en væske (f.eks. TiCL4) , oppløst i en væske eller løselig i vaske-løs-ningsmidlet, kan den føres gjennom siktenettet og uttømmes gjennom reaktorbunnen, mens bæreren aktivert med nevnte katalysator-komponent blir værende i form av partikler på siktenettet. Slik filtrering på en nettsikt skiller det faste stoff og væsken mye mer effektivt enn for eksempel anvendelse av hevert.

Vaskingen av bæreren som er blitt aktivert med en katalysator-komponent, gjentas vanligvis flere ganger. Vaskingen er vanligvis av stor betydning for å fraskille fysisorberte reak-sjonsprodukter og forurensninger. I dette tilfelle blir vaske-væsken først blandet med reaksjonsproduktet og blir deretter skilt fra det ved filtrering ved hjelp av siktenettet i den flerfunksjonene reaktor i henhold til oppfinnelsen. Derved blir det materiale som er for findelt fjernet i tillegg til de flytende forurensninger.

Effektiviteten av vasketrinnet i den flerfunksjonene reaktor kan bedømmes ved hjelp av den følgende formel (1) , som anvendes ved drift av en ideell sats-vasker:

hvor cn = konsentrasjonen av materialet som skal vaskes ut,

etter n vaskinger, g/l,

c0 = den innledende konsentrasjon av materialet som skal vaskes ut, g/l,

Lj = vaskeløsningsmiddel-resten i katalysator-utfellingen etter filtrering, liter vaskeløsning/kg tørr katalysator, og

L0 = mengden av vaskeløsningsmiddel i reaktoren under

vaskingen, liter vaskevæske/kg tørr katalysator.

Deretter blir det vaskede reaksjonsprodukt tørket ved hjelp av en gass-strøm, eventuelt oppvarmet. Når den flerfunksjonene reaktor i henhold til oppfinnelsen virker som tørker, blir den inerte gass så som nitrogen fortrinnsvis syklisert via fjerne-innretningen for vaske-løsningsmiddel, så som en absorp-sjonskolonne som kondenserer løsningsmidlet, og føres så tilbake til reaktoren, eventuelt etter først å være oppvarmet. Forbruket av gass blir dermed minimalt, og siden tørkegassen ikke innehol-der oksygen eller andre katalysatorgifter, blir kvaliteten på katalysatoren værende høy. Siden tørkegassen fortrinnsvis mates inn i reaktoren nedenfra slik at den stiger gjennom siktenettet og suspenderer det våte reaksjonsprodukt, blir tørkingen spesielt effektiv. Siden videre gass-systemet holdes ved overtrykk, hindres adgang for luft til reaktoren. For at tørkingen skal foregå jevnt og samtidig gjennom produktet, kan strømmen av tørkegassen befordres ved å lede den med ledeplater. Tørkingen av katalysatoren ved hjelp av en inert gass er også nennsom, og det foregår ikke noen oppbrytning av katalysatorpartikler.

Endelig blir det vaskede og tørkede reaksjonsprodukt fjernet fra siktenettet i reaktoren. Partiklene av reaksjonsproduktet flyter langsetter det skrånende nett til den nedre ende av kjeglen, som åpnes til produkt-utløpsrøret i bunnen av reaktoren. Flytingen kan befordres, for eksempel ved hjelp av en mekanisk vibrator.

Det tørkede produkt fra omsetningen mellom bæreren og katalysator-komponenten anvendes for polymerisasjon av forskjellige monomerer så som olefiner, og i slike tilfeller utføres reduksjonen med den organometalliske forbindelse som virker som ko-katalysator, før polymerisasjonen. Tørke-trinnet kan også utelates, og reduksjonen som følger med fremstillingen av Ziegler-Natta-katalysatoren kan utføres direkte etter avsetningen av bæreren og vaskingen av avsetningsproduktet. Ved reduk-sjonsreaksjonen omsettes produktet fra omsetningen mellom bæreren og den aktive katalysator-komponent med ko-katalysatoren, som vanligvis er en trialkyl-aluminiumforbindelse eller et al-kylaluminiumhalogenid. Ko-katalysatoren er vanligvis i flytende tilstand eller i løsning, og således kan det anvendes samme reaksjons-, separerings-, vaske- og tørke-trinn ved reduksjons-reaksjonen som de som ble anvendt ved omsetningen av bæreren og den aktive katalysator-komponent.

Som et resultat av reduksjonen dannes en endelig båret po-lymer isasjonskatalysator av Ziegler-Natta-type, som er anvendbar som sådan. I tillegg kan en egnet monomer prepolymeriseres i et egnet medium ved hjelp av den oppnådde overgangsmetallforbin-delse og ko-katalysator og muligens andre katalysator-komponenter (f.eks. elektron-donorer) på bæreren, med det formål å fremstille en katalysator som er mindre mottagelig for forurensning under etterfølgende håndtering og lagring. Siden prepolymeriseringen også vanligvis involverer reaksjons-, separerings-, vaske- og tørke-trinn, er den flerfunksjonelle reaktor i henhold til oppfinnelsen spesielt egnet for prepolymerisering som beleg-ger overflaten av katalysatorpartikler, hvorved den ellers meget lange og kompliserte prepolymeriseringsprosess blir forenklet, lettet og gjort raskere. Videre tilveiebringer prepolymerisering i en flerfunksjonen reaktor så som denne en bedre mulighet for å nå det ønskede sluttresultat, siden det er lett å styre de forskjellige trinn nøyaktig.

Reaktoren i henhold til foreliggende oppfinnelse er således en flerfunksjonell reaktor i hvilken det er mulig å utføre alle eller en vesentlig del av aktiverings-, vaske-, tørke- og prepolymeriseringstrinnene ved fremstilling av for eksempel en

båret katalysator av Ziegler-Natta-type. En slik fremgangsmåte og reaktor kan selvsagt også anvendes for fremstilling av katalysatorer av andre typer og andre forbindelser som behøver lig-nende behandlingstrinn. I en flerfunksjonell reaktor av denne type utføres de forskjellige trinn som suksessive sats-operasjoner, men slik at alle trinnene innen beskyttelsesomfanget for foreliggende oppfinnelse ikke behøver å utføres, og slik at rekkefølgen av trinnene også kan varieres etter ønske. Fremgangsmåten kan utføres ved automatisk regulering i henhold til det ønskede produksjonsprogram. Fremgangsmåten og apparatet i

henhold til oppfinnelsen kan derfor virke effektivt i de forskjellige trinn, og utførelsen av fremgangsmåten blir lettet og forenklet. Mengden av katalysator vil være jevn, og risikoen for at den brytes og blir forurenset er ubetydelig.

Figuren viser en skjematisk gjengivelse av en flerfunksjonen reaktor i henhold til en utførelse av foreliggende oppfinnelse, med dens innretninger for mating, regulering, blanding, utløp, regenerering og etterbehandling.

Den flerfunksjonene reaktor 1 omfatter en beholder utstyrt med en blander 2, hvor beholderen har en væske-sirkula-sjonskappe 4 for å bringe den til den ønskede temperatur, og et siktenett 3 som konvergerer konisk nedover og som kan være en separat, hurtig utskiftbar filterkurv. Den åpne nedre ende av siktenettet som konvergerer nedover står via et forbindelsesledd 5, utstyrt med en ventil, i kontakt med beholderen 6 for det bårne katalysatorprodukt. Siktenettet 3 er om nødvendig utstyrt med en mekanisk vibrator som befordrer den nedoverrettede strøm av katalysatoren. Vibratoren er imidlertid ikke vist på figuren. Beholderen i den flerfunksjonene reaktor 1 er dessuten utstyrt med et rør 7, som er forsynt med en ventil, beregnet for å fjerne behandlings- og vaske-løsningene, og røret 7 fører til vaskevæske-beholderen 8. Ved den øvre ende av beholderen i den flerfunksjonene reaktor 1 er det et materør 9 for katalysatorbæreren, et materør 10 for en flytende reaktant så som katalysator-komponenten som omsettes med bæreren, og et materør 11 for vaske-løsningsmidlet. Dersom det anvendes et prepolymeriserings-trinn har den øvre ende av beholderen også et materør 17 for innmating i den flerfunksjonene reaktor av en ko-katalysator, en monomer og muligens andre substanser. Dessuten har den øvre ende av beholderen i den flerfunksjonene reaktor 1 et gassut-løpsrør 14, som fører til et lutabsorberingsapparat 20. Innretninger for katalysator-beskyttelsesgass og tørkegass omfatter et gassmaterør 12, en gass-foroppvarmer 13 og et rør for innmating av gass i reaktoren, hvilket rør i den utførelse som er vist i figuren, er det samme som røret 7 beregnet for fjerning av behandlings- og vaske-løsningene. Gassutløpsrøret 14 fører fra lutabsorberingsapparatet 2 0 til en absorberingskolonne 15, hvori vaske-løsningsmidlet som er til stede i den sirkulerende gass blir absorbert i det kalde vaske-løsningsmiddel, hvoretter det, sammen med mulig frisk gasstilmating, resykliseres til foropp-varmingen. Vaske-løsningsmidlet avkjøles i en varmeveksler 18 og sirkuleres ved hjelp av en pumpe 19. Sirkulasjonen i gass-systemet blir bevirket ved hjelp av en eller flere blåsemaskiner 16. Symbolet TIC angir temperatur-regulering, P1C angir trykk-regulering av XCV angir en programmert automatisk åpne/lukke-ventil.

Driften av den flerfunksjonene reaktor er beskrevet mer detaljert ved hjelp av de følgende eksempler, men det skal be-merkes at reaktoren også kan anvendes for behandling av forbindelser av andre typer.

Eksemplene 1 og 2 beskriver aktiverings-, vaske- og tørke-trinnene ved fremstilling av en polymerisasjons-katalysator ved den sprøyte-krystalliserings-prosess som er beskrevet i FI-pa-tentsøknad 862459.

Eksempel 1

2 000 g av en katalysatorbærer ble under nitrogentrykk anbrakt i en flerfunksjonen reaktor 1 gjennom røret 9 i det flerfunksjonene reaktorsystem som er vist på figuren, og blanderen 2, med en rotasjonshastighet på 200 omdr. pr. min., ble startet. 30 1 av TiCl4 ved -10°C ble tilsatt gjennom rører 10, og blandingen ble oppvarmet langsomt til 100°C, og ved denne temperatur ble blandingen holdt i 2 timer. Den varme titanklorid-løsning ble filtrert gjennom et siktenett (Multipor 15 /nm, fabrikant Filtertechnik AG) via røret 7 inn i avfallsbeholderen 8. Reaktoren ble på nytt tilsatt 30 1 av TiCl<, ved romtemperatur, tem-peraturen ble hevet til 100°C og denne temperatur ble opprett-holdt i 2 timer.

Gassene som ble utviklet i reaktoren ble ført gjennom røret 14 via en tre-veis-ventil til lutabsorberingsapparatet 20. Deretter ble ventilen åpnet til rør 7, og TiCl^-væsken ble filtrert gjennom siktenettet, og ventilen som fører til røret 7, ble lukket. Deretter ble 50 1 (L0 i formel 1) av et aromat-fritt hydrokarbon-løsningsmiddel (LIAV 110, kokepunkt-område 80-100°C, Neste Oy), oppvarmet til 100°C, innmatet i reaktoren, blanderen (200 omdr. pr. min.) ble startet, og suspensjonen ble blandet i 3 0 minutter ved 100°C.

Sats-vaskingen og filtreringen som er beskrevet ovenfor ble gjentatt tilsammen seks ganger. Den målte vaske-løsnings-middel-rest i katalysator-utfellingen var 0,7 1 (= Lj i formel 1).

Vaske-effekten ble undersøkt ved å ta en 100 ml prøve fra hvert vaske-filtrat i røret som fører til produktbeholderen, og ved å bestemme Ti- og Cl-konsentrasjonene i prøvene. Disse ana-lyseresultater er vist i tabell 1. På basis av resultatene kan det konkluderes med at det er tilstrekkelig med tre vaske-omgan-ger for å renvaske katalysatoren fra det fysisorberte TiClA som er skadelig for katalysatorvirkningen ved a-olefin-polymerisasjon.

Eksempel 2

Den i eksempel 1 oppnådde aktiverte katalysator ble værende som en fuktig, jevn kake på toppen av filternettet. Varm nitrogengass ved 60°C ble matet gjennom dette siktenett nedenfra, via røret 7, med en strømningshastighet på 100 l/min. og ved et trykk på 1,25 bar. Etter tørking i 3 timer hadde katalysatoren tørket til et løst og rennende pulver. Innmatingen av gass ble avbrutt og katalysatoren strømmet så under innvirkning av sin vekt inn i den nitrogeniserte produktbeholder 6. Kataly-satormengden var 1,83 g, og dens Ti-innhold etter tørking var 4,1 vekt%, og dens gjenværende fuktighetsinnhold var 10 vekt% med hydrokarbon-løsningsmiddel.

Eksempel 3

Katalysatoren kan også prepolymeriseres i den flerfunksjonene reaktor. I dette eksempel ble prepolymeriseringen utført annerledes, som beskrevet i Fl-patentsøknad nr. 873129. Inntil tørketrinnet var fremgangsmåten som i eksempel 1 ovenfor, men deretter ble katalysatoren ikke tørket, idet fremgangsmåten etter aktiveringstrinnet var som følger: Den siste katalysator-vaske-løsning ble frafiltrert og innført i avfallsbeholderen 8 gjennom røret 7.

Imens var følgende løsning fremstilt i en atskilt beholder: 40 1 av n-pentan tørket på molekylsikt ble tilsatt til 1988 ml triisobutyl-aluminium (100% TIBA, Schering AG) og 986 ml 1,8-cineol, også tørket på molekylsikt. Molforholdet for Al/cineol var således 1,25.

Denne oppnådde prepolymerisasjons-løsning ble blandet ved romtemperatur i 15 minutter og ble deretter matet gjennom røret 17 inn i den flerfunksjonene reaktor, hvori katalysatoren og prepolymerisasjonsløsningen ble blandet sammen i 15 minutter. Deretter ble 3000 ml (2,0 kg) av 4-metyl-l-penten tilsatt gjennom rør 17, og løsningen ble blandet ved romtemperatur i 30 minutter. Ved prepolymerisasjonen var molforholdet Al/Ti på 5.

Prepolymerisasjonen ble avsluttet ved filtrering av løs-ningen gjennom røret 7 inn i avfalls-beholderen. Den prepoly-meriserte katalysator ble vasket to ganger ved tilsats av 40 1 av n-pentan til den flerfunksjonene reaktor, hvori løsningen så ble blandet i 15 minutter.

Ytterligere 20 1 av n-pentan ble tilsatt i reaktoren, og mens blanderen roterte fikk katalysator-oppslemmingen flyte inn i produkt-beholderen.

Claims (9)

1. Fremgangsmåte for fremstilling av en båret polymerisasjons-katalysator hvor fremgangsmåten omfatter aktiverings-, vaske-, tørke- og prepolymerisasjons-trinn, karakterisert ved at enten alle eller en vesentlig del av de ovennevnte trinn utføres i en flerfunksjonen reaktor (1) som er utstyrt med en blander (2) og som ved bunnen har et i alt vesentlig konisk nedover-rettet konvergerende siktenett (3) som slipper gjennom både væskene og de findelte faststoffer som skal skilles fra katalysatoren, og en inert beskyttelsesgass og/eller tørkegass som skal mates inn i reaktoren.

2. Fremgangsmåte i henhold til krav 1, hvor det anvendes en flytende overgangsmetall-forbindelse til aktivering av katalysatorbæreren under aktiveringstrinnet som utføres i den flerfunksjonene reaktor (1), karakterisert ved at denne overgangsmetall-forbindelse fjernes ved filtrering av den gjennom siktenettet (3).

3. Fremgangsmåte i henhold til krav 1 eller 2, karakterisert ved at under i det minste ett vasketrinn mates et vaske-løsningsmiddel, fortrinnsvis et alifatisk hydrokarbon, inn i den flerfunksjonene reaktor (1), blandingen av katalysatoren og vaske-løsningsmidlet blandes, og vaske-løs-ningsmidlet filtreres ut gjennom siktenettet (3) og føres ut av reaktoren.

4. Fremgangsmåte i henhold til hvilket som helst av kravene 1-3, karakterisert ved at tørkingen i den flerfunksjonene reaktor (1) utføres ved anvendelse av en foroppvarmet inert gass, fortrinnsvis vannfri og oksygenfri nitrogengass, og fortrinnsvis ved sirkulering av den inerte gass.

5. Fremgangsmåte i henhold til hvilket som helst av kravene 1-4, karakterisert ved at det tilsettes en ko-katalysator og en prepolymerisasjons-monomer og eventuelt andre komponenter til den aktiverte katalysator som ligger igjen på siktenettet (3) i den flerfunksjonene reaktor (1) , og at, etter en prepolymerisasjons-reaksjon under blanding, de komponenter som eventuelt er igjen i løsningen slippes gjennom siktenettet (3), hvorpå katalysatoren som er belagt ved prepolymerisasjonen, blir liggende igjen.

6. Apparat for fremstilling av bårne polymerisasjons-katalysatorer ved hjelp av aktiverings-, vaske-, tørke- og prepolyme-risasj ons-trinn, karakterisert ved at det omfatter en flerfunksjonen reaktor (1) som er en beholder utstyrt med en blander (2) og som ved sin bunn har et nedover rettet, i alt vesentlig konvergerende siktenett (3) som slipper gjennom både væskene og de findelte faststoffer som skal skilles fra katalysatoren, og den inerte beskyttelsesgass og/eller tørkegass som skal mates i reaktoren.

7. Apparat i henhold til krav 6, karakterisert ved at det konvergerende siktenett (3) ender i et utløp (5) for katalysator i bunnen av den flerfunksjonene reaktor (1), og at siktenettet (3) fortrinnsvis er utstyrt med en vibrator som befordrer uttappingen av katalysatoren.

8. Apparat i henhold til krav 6 eller 7, karakterisert ved at blanderen (2) er en blander av turbin-type.

9. Apparat i henhold til krav 6, 7 eller 8, karakterisert ved at den flerfunksjonene reaktor (1) er utstyrt med flyte-retarderende eller flyteledende ledeplater for befordring av blandingen, avsetningen og/eller gass-strømmen.