NO167378B - Fremgangsmaate for fremstilling av joderte aromatiske forbindelser. - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av smøremidler på basis av hydrokarboner hvori det er inkorporert jordalkaliforbindelser.

Foreliggende oppfinnelse angår fremstilling av smøre-midler særlig oljer på basis av naturlige eller syntetiske hydrokarboner som inneholder i stabil og homogen form produkter som normalt er uoppløselige i slike hydrokarboner. Forbindelser som kan være inkorporert ifølge oppfinnelsen i hydrokarbonene er salter eller seper, som er mineralske eller organiske, og særlig jord-alkalisalter slik som nitrater, acetater, laurat, formiat og salicylat av kalsium, barium eller magnesium og andre analoge salter.

Man vet at for å inkorporere i stabil og homogen til-

stand en fast forbindelse i en væske hvori forbindelsen er uoppløse-lig, må det gjøres enten ved en suspensjon av forbindelsen i væsken, særlig ved hjelp av mekaniske midler, eller ved en pseudo-oppløsning

av den nevnte forbindelse i væsken.

Oppfinnelsen angår fremstilling av smøremidler som består av en pseudo-oppløsning som oppstår fra omdannelse av en gel til en sol ved en slags peptisering og tillater at det fåes produkter som byr på en finhet og en stabilitet som til slutt er forøket.

Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse for fremstilling av et smøremiddel som er basert på hydrokarboner inneholdende en pseudooppløsning av i det minste ett jordalkalimetallsalt, f.eks. kalsiumacetat, hvor det først fremstilles en vandig oppløsning av jordalkalimetallsaltet ved nøytralisasjon av kalk ved hjelp av eddiksyre til en pH som ligger under 1, hvoretter kalk deretter tilsettes for hevning av pH-verdien, hvorpå man blander ett eller flere hydrokarboner med den vandige oppløsning som inneholder jordalkalimetallsaltet samt et emulgeringsmiddel,

og deretter emulgerer den erholdte blanding og avvanner denne, karakteriseres ved at man innstiller den vandige oppløsningens pH-verdi på en basisk verdi som overstiger 10 ved 20°C, idet regulering av sluttverdien utføres med stigende pH og at det fremkalles en viskøs emulsjon av typen vann i olje ved tilførsel av den nevnte vandige oppløsning til en emulgeringsanordning som allerede inneholder en blanding av hydrokarbon og et emulgeringsmiddel som har en peptiseringskraft like overfor den nevnte saltoppløsning som ved tilførselen til emulgeringsanordningen har en temperatur på mellom 0 og 25°C, og at oppløsningsmidlet drives av umiddelbart etter emulsjonens homogenisering inntil praktisk talt fullstendig avgang av vanndamp til det fremkommer en gel og at gelens temperatur hurtig senkes under avkjøling og tilsetning av ytterligere mengder av i det minste ett hydrokarbon for uttynning hvorved massens temperatur i løpet av uttynningen holdes ved en moderat verdi, som overstiger romtemperaturen, for overføring av gelen til ønsket pseudo-oppløsning.

Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen vil i det følgende bli forklart i detalj ved anvendelse til fremstilling av en smøre-olje på basis av petroleumhydrokarboner hvori er inkorporert kalsiumacetat, f.eks. i en mengde mellom 1 og 2,5%, fortrinnsvis 1 en størrelsesorden på 2 vektprosent av hydrokarbonene.

Man fremstiller på i og for seg kjent måte en vandig oppløsning av kalsiumacetat ved, under omrøring, å nøytralisere en vandig oppløsning eller suspensjon av et kalsiumsalt eller i praksis kalk med eddiksyre.

Fremgangsmåten byr imidlertid på spesielle trekk ved fremstillingen hvilke byr på store fordeler. Først og fremst lages på~kjent måte en vandig suspensjon av den største del av kalken og deretter innføres eddiksyre like til pH-verdien for oppløsningen er mindre enn 7, fortrinnsvis av en størrelsesorden på 5, og

spesielt lik 5>6, idet reaksjonstemperaturen skal holdes mellom 55 ~^Og~~60°C. "Ifølge et spesielt trekk ved foreliggende oppfinnelse er,

for en pH-verdi på 556, den optimale temperatur for reaksjonen mellom 57 og 58°C. Mens den således erholdte reaksjonsoppløsning er sur tilsettes litt etter litt i små mengder kalk til den endelige pH-verdi for reaksjonsoppløsningen befinner seg mellom 9-.og 10 ved reaksjonstemperaturen, og fortrinnsvis mellom 9, 2 og 9, 6. Når pH-verdien er stabilisert, avsluttes omrøring av oppløsningen og man ser da en flokkulering som følges av en hurtig dekantering. Den øverstflytende gjennomsiktige væske blir da langsomt filtrert og man oppnår en klar oppløsning hvis pH-verdi ved 20°C skal være i overensstemmelse med et karakteristisk trekk ved foreliggende oppfinnelse og befinner seg mellom 10 og 11. Den optimale verdi for pH-verdien ved 20°C for kalsiumacetatoppløsningen som er erholdt på denne måte, er 10,5. For fremstilling av emulsjonen er det nødvendig å kontrollere med stor nøyaktighet den mengde kalsiumacetatoppløs-ning som skal anvendes for å oppnå det ønskede innhold av kalsiumacetat i den endelige smøreolje. Denne mengde kan være bestemt i hvert tilfelle som funksjon av tetthet og av oppløsningens temperatur .

Man fremstiller først en forblanding av en hydrokarbon som fortrinnsvis er en fraksjon av tunge hydrokarboner med hovedsakelig nafteniske og av et emulgeringsmiddel som har en peptiseringskraft vis-a-vis kalsiumsalt, mer spesielt kalsiumsulfonat. I forblandingen kan det være fordelaktig å anvende som hydrokarbon den hydrokarbon som anvendes som basis for den endelige smøreolje. I dette tilfelle er det hensiktsmessig for forblandingen å anvende en mengde hydrokarboner som er av en størrelsesorden på 1/6 av vekten av det endelige smøremiddel.

For fremstilling av forblandingen innfører man langsom under omrøring kalsiumsulfonat i hydrokarbonet. Temperaturen for den siste kan svakt overskride den omgivende temperatur. Den er

fortrinnsvis av en størrelsesorden på 20°C og mindre enn 30°C

for å oppnå en homogen forblanding. Por å fremstille i etterfølgende trinn av fremgangsmåten en emulsjon som har en stor finhet, er det imidlertid uunnværlig at forblandingen av emulgeringsmiddel og hydrokarbon skal benyttes ved en temperatur som er mindre enn 20°C.

I det etterfølgende trinn av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen fremstilles moderemulsjonen ved å gå ut fra forblandingen erholdt i det foregående, og fra den vandige oppløsning av kalsiumacetat som først ble fremstilt. Det er forøvrig ønskelig at emulsjonen skal fremstilles etter at forblandingen har vært overført i emulgeringsanordningen. Den vandige oppløsning av kalsiumacetat innføres deretter langsomt og jevnt i emulgeringsanordningen. Etter at hele den vandige oppløsning er innført holder man emulgeringsanordningen i gang i noen øyeblikk og deretter sendes den over til det følgende trinn, nemlig fordampning av oppløsningsmidlet, dvs.

av vannet.

Umiddelbart etter at fremstillingen av emulsjonen er ferdig kan man begynne å fordampe oppløsningsmidlet for, på kjent måte, å overføre den opprinnelige viskøse emulsjon til en viskøs-elastisk masse som kalles "gelen".

For å oppnå denne tilstandsforandring må fordampningen av oppløsningsmidlet utføres i et tynt lag som fornyes kontinuerlig på en varm vegg ved regulert temperatur.

For dette formål overføres emulsjonen i en fordamper idet man helt unngår at det kommer luft inn i emulsjonen og i fordamperen settes emulsjonen i kontakt med vegger som f.eks. er oppvarmet ved hjelp av vanndamp. Temperaturen i veggene skal ikke overskride 130°C. I praksis foretrekkes det å utføre fordampningen i flere trinn, hvilket utgjør et spesielt trekk ved oppfinnelsen. Under det første trinn stiger temperaturen i emulsjonsmassen hurtig like til koketemperaturen som er av en størrelsesorden på 101°C.

I et annet trinn som utgjør den egentlige fordampning forblir temperaturen på 130°C i veggene, mens temperaturen i massen er av en størrelsesorden på 101-102°C og man fjerner i form av damp den største delen av vannet som inneholdes i massen. Under dette trinn forblir emulsjonens farge uforandret og hvit. Det tredje trinn i fordampningen utgjør konsentrasjonen. Under dette trinn elimineres igjen en mengda vann mens pastaen som blir igjen i fordamperen litt etter litt blir brun. Temperaturen i massen stiger svakt like til

102-103°C Avgivelsen av damp minsker betydelig og temperaturen i veggene stiger litt etter litt fra 130 til 136°C eller mer, men man skal overvåke at den alltid blir mindre enn l40°C. Avslutningen av fordampningen hvilket utgjør det siste trinn, fastslås ved økning av temperaturen i pastaen til 104-105°C ved en hurtig og jevn forandring av pastaens farge, hvilken blir sterkt brun mens unnvikning av vanndamp praktisk talt totalt opphører. Jfen har fastslått i praksis at de nevnte temperaturangivelser i kombinasjon og opprett-holdelse av omrøring og recyklering av massen tillater at det oppnås optimal fordampning. Det skal forstås at den nøyaktige verdi for temperaturen i emulsjonsmassen avhenger av trykket i fordamperen mens temperaturen i veggene alltid skal holdes innen de grenser som er angitt ovenfor, hvilke karakteriserer oppfinnelsen.

De følgende forklaringer angår for enkelthets skyld

en fordampning ved en "diskontinuerlig fylling. Man kan likeledes anvende en kontinuerlig drift som for den totale fremgangsmåte,

idet likevektstemperaturene for produksjonsmassen i sirkulasjon og temperaturen i fordampningsveggene reguleres som funksjon av trykk og omsetning.

I alle tilfelle er det nødvendig nøye å overvåke økningen av temperaturen i massen, hvilken ikke skal overskride 116°C for det spesielle eksempel som er angitt. Etter at denne temperatur er oppnådd utgjør massen en gel som deretter i overensstemmelse med fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen overføres til en halv-oppløsning.

For dette formål bråkjøles temperaturen i massen fra 116°C til 90°C, idet oppvarmningen av veggene i fordamperen øyeblikkelig opphører idet disse siste underkastes en avkjøling og idet det i massen innføres et hydrokarbon for fortynning, hvilket befinner seg ved omgivende, temperatur.

Man kan sammenligne en slik overføring med en peptisering som under fortynningen gir et endelig produkt i form av en pseudo-oppløsning. Fortynningen skal utføres med en liten mengde pr. tidsenhet, og fortrinnsvis under følgende betingelser: Under den første tredje del av fortynningen skal andelen av hydrokarbon ikke overskride 2 vektprosent av mengden av gelen, hvoretter andelen av hydrokarbon pr. tidsenhet kan nå 2% av den endelige mengde av den pseudo-oppløsning som skal oppnås. Ifølge et karakteristisk ekstra trekk ved oppfinnelsen skal temperaturen i massen som holdes under permanent omrøring forbli mellom 50 og ca. 80°C.

Det skal forstås at for fortynning kan man anvende

en blanding av hydrokarboner.

Det endelige oppnådde produkt has til slutt på fat, fortrinnsvis ved en temperatur mellom 40 og 50°C. Produktet kan også nesten umiddelbart etter fortynning settes på fat.

Man kan oppnå forskjellige kvaliteter av smøreoljer ifølge arten av den fortynningsoljen som anvendes.

For forblandingen anvendes fortrinnsvis en tung naftenisk olje som utgjøres vesentlig av en direkte og snever fraksjon fra destillasjonen som går ut fra en rå naften. Slike fraksjoner utgjøres fortrinnsvis generelt av en blanding av hydrokarboner, med en molekylarvekt med gjennomsnittlig 500.

De letteste hydrokarboner fra en slik olje omfatter

28 karbonatomer og har en molekylarvekt på omkring 400. De tyngste hydrokarboner omfatter 45 karbonatomer og har en molekylarvekt på omkring 625. De kan omfatte minst 5 til 10% av aromatiske hydrokarboner og 35 til 45% nafteniske hydrokarboner.

Gjennomsnittskarakteristikken for slike fraksjoner er:

tetthet 910 til 920,

viskositet Engler ved 50°C 15 til 20, viskositetsindeks 40 til 50,

klaringspunkt VO over 240,

nedre hellepunkt -18.

Man kan endelig inkorporere forskjellige tilsetninger for smørémidler i fortynningsoljen i flytende eller fast form, vanligvis utført i fett- og smøremiddelindustrien.

I det følgende beskrives et eksempel på utførelse av oppfinnelsen for å oppnå en smøreolje som inneholder 2 vektprosent kalsiumacetat i et petroleumhydrokarbonmiljø.

Eksempel 1.

I et kar som inneholder 4l40 g vann ved en temperatur på ca. 15°C og som holdes under omrøring, innføres 592 kg kalk av 96%, markedsført av Societe Solvay, pH-verdien for reaksjonsoppløs-ningen reguleres og det innføres umiddelbart jevnt og hurtig 1080 til 1100 kg eddiksyre ved 90%. Det er grunn til å bemerke til å begynne med at fremstillingen av kalsiumacetatoppløsningen-fra inn-førelsen av kalken og til slutten av nøytraliseringen og avslutningen av omrøringen skal avvikles i en maksimal tid på ca. 1\ time. Man avslutter innføringen av eddiksyren i den vandige oppløsning av kalk når pH-verdien for oppløsningen er blitt lik 5,6. Temperaturen heves hurtig under reaksjonen. Por en temperatur over 40° C kan det dannes skum i den øvre delen av reaktoren. Man fjerner dette skum ved å forstøve kaldt vann på reaksjonsoppløsningen. Ved slutten av reaksjonen befinner oppløsningen seg ved en temperatur på 57 til 58°C ved en pH-verdi på 5,6. Man holder omrøringen i gang i ca. 10 minutter og deretter utføres nøytralisasjonen av oppløsningen ved litt etter litt å tilsette en ekstra mengde kalk.

Tii en pH-verdi på 6 er det innført kalk porsjonsvis

på omtrent 2 kg og det er ventet 2 eller 3 minutter mellom hver innføring for å kunne måle stabilisert pH-verdi. Til pH lik 7,5 er det innført en mengde i området på 1 kg og fra pH 7,5 er tilsetnin-gene gjort som brøkdel av kg for å oppnå og stabilisere den endelige pH-verdi. Dette oppnåddes mellom 9,2 og 9,6. Praktisk erfaring har tillatt å bestemme at den endelige pH-verdien var slik at filtratet ved 2Q°C hadde en pH-verdi på 10,5- Den totale anvendte mengde kalk var 630 til 650 kg.

Mens stabilisasjonen av den endelige pH-verdi har vært fastslått i løpet av 10 minutter, er det uttatt en prøve på reak-sj onsoppløsningen og omrøringen er stoppet. Det er da fastslått et flokkulasjonsfenomen etterfulgt av en hurtig dekantering.

Man har således i den øvre del av reaktoren oppnådd en gjennomsiktig væske bestående av en vandig oppløsning av kalsiumacetat. Deretter er væsken etter en langsom filtrering blitt over-ført til en oppbevaringsbeholder.

Deretter er de senere etterfølgende trinn i fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen utført uten avbrytning, nemlig fremstillingen av emulsjonen, fordampning av emulsjonen og fortynningen.

Først er det innført i en beholder den nøyaktige mengde kalsiumacetatoppløsning som var nesten nødvendig for fremstilling av emulsjonen, idet prosentandelen av kalsium i det endelige produkt skal være lik 2%. For dette formål har man målt oppløs-ningens tetthet og temperatur og har således bestemt en konsentrasjon som er lik 22,6% ved 20°C og har en tetthet på 1.130 som svarer til en mengde på ca. 923 liter kalsiumacetatoppløsning bestemt til fremstilling av emulsjonen. Det forstås at disse verdier kan be-stemmes i hvert tilfelle.

Det fremstilles deretter en forblanding der man anvender 435 kg tung naftaolje, i det følgende kalt olje "base Diesel 18".

Denne olje fåes fra en direkte fraksjon ved destil-lasjon idet man går ut fra en rå venezulandsk olje (LAGUNILLAS), raffinert og med følgende karakteristikker: D = 913 + 2,.

Engler viskositet ved 50°C = 17,5 +,0,5, viskositetsindeks = 5,

klaringspunkt V0 ca. 245,

hellepunkt: -21 Conradson 0,10.

For forblandingen anvender man også 25 kg kalsium-sulf onat som emulgeringsmiddel, og som fåes i handelen under navnet "Oronite 246F". Disse mengder er anvendt for å oppnå en sluttmengde smøreolje som i det vesentlige er lik 3 tonn.

Man innfører den totale mengde olje "base Diesel 18"

(435 kg) i en forblandingsbeholder som eventuelt er oppvarmet til 20°C og mer til en temperatur på 30°C i ca. 1 time før kalsium-sulf atet for å fjerne alle spor av luftemulsjonen. Til slutt inn-føres under omrøring kalsiumsulfonat, det oppvarmes til 30 til 40°C som maksimum,langsomt og kontinuerlige uten å overskride 2 kg pr. minutt. Etter kalsiumsulfonatet er innført opprettholdes omrøringen i ca. 15 min. Til slutt lar man forblandingen avkjøle seg i lager-beholder til temperaturen for forblandingen er blitt mindre enn 20°C. Omrøringen opptas og forblandingen overføres til emulgeringsanordningen for å fremstille moderemulsjonen. Etter at forblandingen som er på 510 kg er helt overført, settes emulgeringsanordningen i gang, hvilken er en anordning kjent under betegnelsen "Rotamix" og kalsiumacetatoppløsningen i en mengde på 923 liter innføres først 5 minutter etter at "Rotamix" er satt i gang. Kalsiumacetat-oppløsningen tilsettes langsomt og meget omhyggelig med en mengde på 10 liter pr. minutt, og den totale varighet for innføringen blir da omtrent 1,5 time. Under hele varigheten av innføringen av kalsiumacetatoppløsningen er "Rotamix"-anordningen holdt i gang og også 15 minutter etter. Straks deretter overføres emulsjonérTtil en fordamper ved hjelp av en pumpe.

Fordamperen utgjøres av en klassisk reaktor med dobbel kappe oppvarmet ved hjelp av en dampeslange og forsynt med om-røringsanordninger og recyklering. Dampen innføres under et trykk fra 2,5 til 3 kg. Fordampningen utføres i flere trinn.

Under den første fordampningstime heves temperaturen

i massen hurtig til koketemperatur på 101°C som oppnås ved slutten

av 40-50 minutters periode. Trykkene i fordamperen varieres i den dobbelte 'hylse for at temperaturen i veggene ikke i noe tilfelle skal overskride 130°C. I denne periode forblir,, fargen på emulsjonen fullstendig hvit.

Det annet trinn som svarer til den egentlige fordampning, varer i 3 til 5 timer, og det fjernes ca. 700 liter vann og pastaens farge forblir fremdeles hvit og temperaturen ligger i området 101-102°C. Por dette formål holdes temperaturen i fordamperens vegger på ca. 130°C.

I det tredje trinn foretas en konsentrasjon i løpet av

1 til 2 timer, i løpet av hvilken man evakuerer 100 liter vann i form av damp, mens pastaen langsomt blir brun og mens temperaturen holdes i området 102-103°C Man lar damptrykkene i fordampnings-slangen stabilisere og lar temperaturen i veggene langsomt stige noen grader til de når 133°C. Emulsjonen fortsetter og brunes og avgivelsen av damp avtar betydlig. Temperaturen i veggene fortsetter like til 136°C, men man sørger for at den alltid blir mindre enn 140°C.

Under det siste trinn fastslås fordampningsavslutningen ved en trinnvis økning av massens temperatur og ved et nesten totalt opphør av dampavgivelse og en hurtig forandring i pastaens farge. Man overvåker meget oppmerksomt temperaturen i fordamperens vegger, hvilken skal forbli under l40°C, og temperaturen i massen i løpet av mindre enn en halv time er passert fra 104-ll6°C.

Når temperaturen i massen har nådd en verdi på ll6°C, avsluttes straks fordampningen og innføring av damp og tilsetning av fortynningsoljer stoppes øyeblikkelig. Det er viktig at temperaturen i massen synker hurtig ; på mindre enn 10 min. er denne temperatur falt til 90°C.

For en sluttmengde på 3 tonn smøreolje med 2% kalsium, innføres under omrøring i den pastaen som man får fra fordampning av emulsjonen, 2281 kg fortynningsolje.

Det er klart at man har beregnet det nøyaktige volum

i liter fortynningsolje alt etter den temperatur ved hvilken den siste er lagret. Den mengde olje som innføres fra først var liten og ble holdt på en mengde som var mindre enn 25 l/min. Når temperaturen i massen er nådd 90°C, innførtes hurtigere fortynningsolje med en mengde på 50 l/min. Omrøringen av recykleringen ble holdt i gang under hele fortynningen og ca. 15 minutter etter avslutningen av oljetilførselen.

Det er til slutt oppnådd 3 tonn av en smøreolje som" har følgende karakteristikk:

Foreliggende oppfinnelse er ikke begrenset til de-taljene' i ovenstående eksempel.

Som antydet i det foregående, tillater fortynningen av den "gel" som er oppnådd ved slutten av konsentrasjonsperioden at det oppnås forskjellige produkter alt etter den type og kvalitet olje som anvendes for overføringen til de endelige produkter ved fortynning.

Man kan dog anvende gelen direkte som sådan uten fortynning, enten som beskyttelsesprodukt mot rust, eller som smøre-middel for langsom og meget varme lagre, akslere etc.

Et slikt produkt kan f.eks. ha følgende egenskaper: • I det følgende gis eksempler på fremstilling av noen smøreprodukter som befinner seg innenfor rammen for foreliggende oppfinnelse.

Eksempel 2.

Ved innførelse i den gelen som er fremstilt i eksempel 1 av 33 vektprosent av en parafin og naftenfraksjon som har en viskositet lik 10 ved 50°C, fåes et smøremiddel som kan anvendes som anti—rust-middel eller for smøring av lågere, aksler og lignende. Dette smøremiddel har følgende karakteristikk:

Eksempel 3•

Ved innføring i den gel som er fremstilt ifølge eksempel 1 av ca. 4 ganger sin vektmengde av en naftenisk dieselolje med en Engler viskositet på 9 til 10 ved 50°C, fåes et produkt for separat smøring av sylindere i dieselmotorer som er langsom eller langsomme med middels kraft.

Dette smøreprodukt har følgende karakteristikk:

Eksempel 4.

Ved innføring i den gelen som er fremstilt ifølge eksempel 1 av 2 til 3 ganger sin vekt av en blanding av oljer, eventuelt tilsatt et anti-oksyderingsmiddel, fåes spesielle smøre-midler for sylinderene i dieselmotorer som er langsomme, med for-beholdt av varierende alkalitet (TBN fra 50 til 70) som særlig anvendes for motorer som anvender et tungt brensel med høyt innhold av svovel.

Man kan endre TBN i det endelige produkt alt etter motorens karakteristikk og innhold av svovel i brennstoffet. Eksempel 5.

Ved innføring i den gelen som er fremstilt ifølge eksempel 1 av 3 ganger sin vekt av en naftenisk dieselolje, raffinert ved Solvent og som har en Engler viskositet ved 50°C

på 14 til 18, fåes en spesialolje egnet for smøring av gasskompres-sorer for syntese.

Eksempel 6.

Det er fremstilt et smøremiddel som har en kvalitet som er særlig fordelaktig ved innførelse i den gelen som er fremstilt ifølge eksempel 1 ca. 2 ganger sin vekt av en dieselolje.av høy termisk kvalitet, inneholdende anti-oksyderingsmidler og en bestemt prosentmengde kolloidalt grafitt og molybdendisulfid. I det følgende vil bestanddelene i dette smøremiddel defineres.

Mineralfraksjonen av fortynningsolje utgjøres av en blanding av tunge oljer og halvparten naftenisk Solvent, og av en halv-lett fraksjon av parafinolje 250 til 300 nøytral.

Denne oljeblanding inneholder anti-oksydasjonsmidler og 0,075$ kolloidalt grafitt (partikkelstørrelse: ca. 1 mikron) og 0,007% molybdendisulfid (partikkelstørrelse ca. \ mikron).

En generell utnyttelse av smøremidlene ifølge foreliggende oppfinnelse, hvilke inneholder kalsiumacetat, er påvist å være meget gunstig, i likhet med reduksjonen av slitasje ved korrosjon fra brensel med høyt svovelinnhold." Inkorporasjon av grafitt og disulfid av molybden i hydrokarbonene tillater at det oppnås nedsettelse av mekanisk slitasje.

Det er påvist at tilsetningen av disse kjente faste tilsetningsmidler til kalsiumacetat i en smøreolje ifølge oppfinnelsen, utgjør en stabil og homogen kombinasjon av kalsium-

acetat, grafitt og MoSgj som normalt er uoppløselige i hydro-

karboner. Man oppnår således ved smøring av sylindere i diesel-

motorer med stor utboring og sterkt matning, resultater med hensyn til smøring og slitasje, hvilke for renhold og vedlikehold over-skrider, det som oppnås separat, det være seg ved hjelp av en olje som inneholder bare kalsiumacetat eller ved hjelp av en fast kjent smøreolje på basis av grafitt og molybdendisulfid.

Claims (9)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av et smøremiddel som er basert på hydrokarboner inneholdende en pseudooppløsning av i det minste ett jordalkalimetallsalt, f.eks. kalsiumacetat, hvor det først fremstilles en vandig oppløsning av jordalkalimetallsaltet ved nøytralisasjon av kalk ved hjelp av eddiksyre til en pH som ligger under 7, hvoretter kalk deretter tilsettes for hevning av pH-verdien, hvorpå man blander ett eller flere hydrokarboner med den vandige oppløsning som inneholder jordalkalimetallsaltet samt et emulgeringsmiddel, og deretter emulgerer den erholdte blanding og avvanner•denne, karakterisert ved at man innstiller den vandige oppløsningens pH-verdi på en basisk verdi som over-

stiger 10 ved 20°C, idet regulering av sluttverdien utføres med stigende pH og at det fremkalles en viskøs emulsjon av typen vann i olje ved tilførsel av den nevnte vandige oppløsning til en emulgeringsanordning som allerede inneholder en blanding av hydrokarbon og et emulgeringsmiddel som har en peptiseringskraft like overfor den nevnte saltoppløsning som ved tilførselen til emulgeringsanordningen har en temperatur på mellom 0 og 25°C, og at oppløs-ningsmidlet drives av umiddelbart etter emulsjonens homogenisering inntil praktisk talt fullstendig avgang av vanndamp til det fremkommer en gel og at gelens temperatur hurtig senkes under avkjøling og tilsetning av ytterligere mengder av i det minste ett hydrokarbon for uttynning hvorved massens temperatur i løpet av uttynningen holdes ved en moderat verdi, som overstiger romtemperaturen, for overføring av gelen til ønsket pseudooppløsning.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at pH-verdien i vannoppløsningen av kalsiumacetat ligger mellom 10 og 11 og fortrinnsvis 10,5- 3.

Fremgangsmåte ifølge ethvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at forblandingen inneholder en tung fraksjon hydrokarbon hovedsakelig naftenisk og et emulgeringsmiddel som har peptiseringsevne like overfor jordalkalimetallsaltet , særlig kalsiumsulfonat. h.

Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at forblandingen ut-føres ved en temperatur som ligger under 20°C.

5. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at man overfører emulsjonen til en fordamper hvis veggtemperatur ikke overstiger l40°C og fra begynnelsen er på ca. 130°C.

6. Fremgangsmåte ifølge krav 1-5, karakterisert ved at fordampningen avbry-tes når det merkes at massen hurtig og tydelig forandrer farge og blir brun og at dampdannelsen nesten totalt er stanset. 1.

Fremgangsmåte ifølge krav 1-5, karakterisert ved at man så snart massen har oppnådd en temperatur på 116°C hurtig senker massens temperatur fra ll6°C til 90°C ved øyeblikkelig avstengning av varmetilførsel til fordamperens vegg og samtidig avkjøling av denne, idet massen tilføres et fortynningshydrokarbon som har romtemperatur.

8. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at i løpet av den første tredjedel av fortynningen overstiger ikke hydrokarbontilførselen 2 vektprosent av gelmengden, hvoretter hydrokarbontilførselen pr. tidsenhet kan gå opp til 2% av den endelige erholdte mengde av pseudooppløsning.

9. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av de foregående krav, karakterisert ved at massens temperatur i løpet av fortynningen ligger mellom ca. 50 og 80°C.