NO163769B - Fremgangsmaate ved behandling av silicium og ferrosiliciummed slagg. - Google Patents

Description

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte ved behandling av elementært silicium og ferrosilicium med slagg, idet slaggen anvendes i smeltet, flytende tilstand.

Det er kjent fra vest-tysk publisert patentsøknad

2706175 å innføre silicium i en slagg som foruten 2-30 vekt% kalsiumoxyd, 5-35 vekt% magnesiumoxyd, 0,5-28 vekt% aluminium-oxyd og 45-70 vekt% siliciumdioxyd i det minste inneholder 0,29 vekt% kobber, basert på den siliciummengde som skal behandles. Ved denne fremgangsmåte kan siliciumfinstøv som dannes ved maling av stykkformig silicium, gjenvinnes. Dessverre kunne siliciumet som ble utvunnet på denne måte, ikke anvendes som råmateriale innen halvledersektoren da selv noen hundredels prosenter med kobber i silicium ikke kan tolereres for dette anvendelsesformål.

Det tas ved oppfinnelsen sikte på å tilveiebringe en fremgangsmåte for behandling av silicium og ferrosilicium, idet fremgangsmåten under opprettholdelse av de fordeler som den ifølge vest-tysk patentsøknad 2706175 kjente fremgangsmåte oppviser, ikke er beheftet med de ovennevnte ulemper.

Det tas ved oppfinnelsen spesielt sikte på å tilveiebringe

en slaggsammensetning ved hjelp av hvilken også findelt silicium eller ferrosilicium kan oppnås i form av en sammenhengende, flytende fase som oppsamles under slaggoverflaten og som ikke oppviser noen tilsats av kobber, men likevel sikrer et rolig smelteforløp uten turbulens.

Det har ifølge oppfinnelsen vist seg at det kan gis avkall på tilsetning av kobber dersom en slagg med den nedenfor angitte sammensetning oppviser et innhold av 1^0 (analytisk).

Oppfinnelsen angår således en fremgangsmåte ved behandling av silicium eller ferrosilicium med en slagg som er blitt gjort flytende hhv. holdes i smelteflytende tilstand ved hjelp av elektrisk motstandsoppvarming, og fremgangsmåten er særpreget ved at silicium eller ferrosilicium bringes i kontakt med en slagg med følgende analytiske sammensetning:

og dessuten forurensninger som er betinget av de anvendte råmaterialer.

De ovenfor angitte suminnhold representerer forholds-regler som begrenser det frie valg av de enkelte komponenter. Andelen av forurensninger som er betinget av de anvendte råmaterialer, ligger som regel innen området 0,1-1,5 vekt%. Alle vektprosentangivelser skal for hver spesiell slaggsammensetning tilsammen utgjøre 100 vekt%.

For smelting av findelt silicium med en renhet av over 97% silicium foretrekkes følgende slaggsammensetning:

og dessuten forurensninger som er betinget av de anvendte

råmaterialer.

Slaggene som anvendes ved utførelsen av den foreliggende fremgangsmåte, kan før de tilsettes foreligge både som blandinger av de enkelte komponenter eller som et på forhånd smeltet pulver.

Som ferrosilicium anvendes spesielt ferrosilicium med et jerninnhold av 10-25 vekt%. Siliciumet skal spesielt ha en renhet av minst 97 vekt%.

Behandlingen av siliciumet eller ferrosiliciumet skjer ved hjelp av i og for seg kjente metoder. For eksempel kan stykkformig eller findelt silicium eller ferrosilicium, innbefattende silicium- eller ferrosiliciumfinstøv med korn-størrelse under 50^um, innføres i den smeltede, flytende slagg som anvendes for den foreliggende fremgangsmåte. Det stykkformige eller findelte silicium hhv. ferrosilicium blir overført til smeltet, flytende tilstand efter at det er blitt innført i slaggen, hvorved et flytende to-fasesystem dannes med et nedre skikt av smeltet, flytende silicium eller ferrosilicium på hvilket slaggsmelten flyter.

Forholdet mellom slaggmengde og mengden av siliciumet eller ferrosiliciumet som skal smeltes, utgjør med fordel 0,7:1-1,7:1, basert på vekt.

For utførelsen av den foreliggende fremgangsmåte anvendes et apparat som fortrinnsvis utgjøres av en elektrisk motstandsovn med stampet kullforing og én eller flere grafittelektroder. Grafitteleketrodene dykker ned i slaggen. Slaggen som på denne måte motstandsoppvarmes, holdes ved

en temperatur over smeltetemperaturen for silicium eller ferrosilicium. Temperaturen ligger typisk innen området 1500-1800°C, spesielt innen området 1600-1700°C.

Det er overraskende at slaggen som anvendes for ut-førelsen av den foreliggende fremgangsmåte, selv uten kobbertilsetning ikke oppviser emulgerende egenskaper overfor silicium eller ferrosilicium. Derved unngås det at.

et høyere silicium- eller ferrosiliciuminnhold bygger seg opp i selve slaggen, hvilket ville ha ført til kortslutning i motstandsoppvarmingssystemet.

Ved hjelp av den beskrevne slaggbehandling kan f.eks.

siliciumfinstøv som dannes som avfallsprodukt ved maling av stykkformig silicium til en støvfattig kornstørrelse, gjenvinnes som et stykkformig produkt. Dessuten oppnås ved hjelp av den foreliggende behandling med slagg en rensevirkning som spesielt gjør seg gjeldende overfor det i og for seg uønskede innhold av kalsium og aluminium i siliciumet eller ferrosiliciumet.

Det tas ved oppfinnelsen dessuten sikte på å behandle smeltet, flytende silicium eller ferrosilicium, f.eks.

slik dette foreligger som avtappet materiale fra en reduksjonsovn, med den spesielt beskrevne slagg. For å utføre denne fremgangsmåtevariant blir f .eks. smeltet, flytende silicium eller ferrosilicium tappet fra en reduksjonsovn over i en ovn som ovenfor beskrevet. I denne ovn befinner 'den for utførelsen av den foreliggende fremgangsmåte

spesielt anvendte slagg seg som ved hjelp av elektrisk motstandsoppvarming er blitt holdt smeltet og varm. Det flytende silicium eller ferrosilicium samler seg under slagg-skiktet efter at det er blitt tappet over i den beskrevne ovn og blir på grunn av reaksjon med slaggen befridd for aluminium- og kalsiumforurensningene. Derefter blir siliciumet eller ferrosiliciumet tappet over i en på for-, hånd oppvarmet øse og støpt til barrer eller plater.

En annen fremgangsmåtevariant består i at det smeltede, flytende silicium eller ferrosilicium tappes fra reduksjons-ovnen over i en på forhånd oppvarmet øse og derefter dekkes med den ifølge oppfinnelsen spesielt anvendte slagg. Slaggen blir derved overført til smeltet, flytende tilstand og danner et sammenhengende beskyttelsesskikt over det tappede flytende silicium eller ferrosilicium. De nødvendige temperaturer for å holde systemet flytende opprettholdes ved hjelp av motstandsoppvarming av slaggen. Ved disse behandlingsmetoder oppnås likeledes den renseeffekt. som er blitt beskrevet ovenfor.

For de sistnevnte fremgangsmåtevarianter er det

gunstig å anvende et forhold mellom slaggmengde og mengden av siliciumet og ferrosiliciumet som skal behandles, av 0,05:1-0,3:1, basert på vekt.

De for utførelsen av den foreliggende fremgangsmåte anvendte slagger byr dessuten sammenlignet med de slagger som er kjente fra vest-tysk utlegningsskrift 2706175, på den fordel at de er mer stabile. Mens de tidligere kjente slagger kunne anvendes inntil 20 ganger, er det med de for den foreliggende fremgangsmåte anvendte slagger mulig å foreta inntil 35 tapninger. Det fås dessuten overraskende en utbytteøkning fra gjennomsnittlig 90 vekt% for anvendt findelt silicium ved den ovennevnte kjente fremgangsmåte til gjennomsnittlig 93 vekt% ved den foreliggende fremgangsmåte .

Oppfinnelsen er nærmere beskrevet ved hjelp av de nedenstående eksempler.

Eksempler 1- 8

3,5 t av hver av de i den nedenstående tabell 1 angitte

slagger ble smeltet i en elektrisk motstandsovn med stampet

A

kullforing og grafittelektroder. Derefter ble 2,7 t støv-formig silicium innført i smeiten. En rolig forløpende ovns-prosess ble iakttatt uten at slagg eller silicium ble støtt ut fra smeiten. Efter 5 timer var alle faste bestanddeler fullstendig smeltet. Smeltens temperatur var 1650°C. Til slutt ble den sammenflytede siliciumsmelte tappet. Utbyttet og dessuten rensevirkningen fremgår av den nedenstående tabell.

Eksempler 9-14

Arbeidsmetoden ifølge eksemplene 1-8 ble gjentatt, men med den forandring at ferrosilicium ble anvendt istedenfor elementært silicium.

Resultatene fremgår av den nedenstående tabell 2.

Claims (1)

1. \ Fremgangsmåte ved behandling av silicium eller ferrosilicium med en slagg som er blitt gjort flytende hhv. holdes i smelteflytende tilstand ved hjelp av elektrisk motstandopp-varming,

   karakterisert ved at silicium eller ferrosilicium bringes i kontakt med en slagg med følgende analytiske sammensetning:

   og dessuten forurensninger som er betinget av de anvendte råmaterialer.