NL8002013A - Zr-fe legeringen als waterstofsorptiestoffen bij lage temperaturen. - Google Patents
Zr-fe legeringen als waterstofsorptiestoffen bij lage temperaturen. Download PDFInfo
- Publication number
- NL8002013A NL8002013A NL8002013A NL8002013A NL8002013A NL 8002013 A NL8002013 A NL 8002013A NL 8002013 A NL8002013 A NL 8002013A NL 8002013 A NL8002013 A NL 8002013A NL 8002013 A NL8002013 A NL 8002013A
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- getter
- hydrogen
- alloy
- zirconium
- iron
- Prior art date
Links
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 title claims description 41
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 title claims description 41
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical class [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 40
- 229910000640 Fe alloy Inorganic materials 0.000 title claims description 11
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 25
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 claims description 22
- 238000005247 gettering Methods 0.000 claims description 14
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 241001507939 Cormus domestica Species 0.000 claims description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 8
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000001995 intermetallic alloy Substances 0.000 claims description 5
- 229910001093 Zr alloy Inorganic materials 0.000 claims description 4
- NDUKHFILUDZSHZ-UHFFFAOYSA-N [Fe].[Zr] Chemical compound [Fe].[Zr] NDUKHFILUDZSHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000012255 powdered metal Substances 0.000 claims 1
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 description 21
- 239000000956 alloy Substances 0.000 description 21
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 13
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 11
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 5
- 239000002594 sorbent Substances 0.000 description 5
- 229910000838 Al alloy Inorganic materials 0.000 description 4
- DNXNYEBMOSARMM-UHFFFAOYSA-N alumane;zirconium Chemical compound [AlH3].[Zr] DNXNYEBMOSARMM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 4
- 238000001994 activation Methods 0.000 description 3
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 3
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 206010053567 Coagulopathies Diseases 0.000 description 1
- 229910001069 Ti alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- COHCXWLRUISKOO-UHFFFAOYSA-N [AlH3].[Ba] Chemical compound [AlH3].[Ba] COHCXWLRUISKOO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000003213 activating effect Effects 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 229910002056 binary alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 230000015556 catabolic process Effects 0.000 description 1
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 1
- 230000035602 clotting Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 1
- 229910001873 dinitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000005496 eutectics Effects 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000002431 hydrogen Chemical class 0.000 description 1
- 239000000155 melt Substances 0.000 description 1
- 229910001511 metal iodide Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- 238000002161 passivation Methods 0.000 description 1
- 238000010587 phase diagram Methods 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 230000008569 process Effects 0.000 description 1
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 238000004347 surface barrier Methods 0.000 description 1
- PMTRSEDNJGMXLN-UHFFFAOYSA-N titanium zirconium Chemical compound [Ti].[Zr] PMTRSEDNJGMXLN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010457 zeolite Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
- H01J7/00—Details not provided for in the preceding groups and common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
- H01J7/14—Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the vessel
- H01J7/18—Means for absorbing or adsorbing gas, e.g. by gettering
Landscapes
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Common Detailed Techniques For Electron Tubes Or Discharge Tubes (AREA)
- Gas Separation By Absorption (AREA)
- Powder Metallurgy (AREA)
Description
4 • % -1- VO 03¼
Zr-Fe legeringen als waterstofsorptiestoffen bij lage temperaturen.
De onderhavige uitvinding heeft betrekking op Zr-Fe legeringen, wanneer deze gebruikt worden voor de sorptie van waterstof, in het bijzonder in ontladingslampen.
Het gebruik van verschillende materalen voor de sorptie 5 van gassen is welbekend. Houtskool en zeolieten zijn voorbeelden van niet-metallieke gassorptiestoffen. Metallieke gassorptiestoffen of getters worden ook. algemeen gebruikt. In het bijzonder van barium . is het welbekend dat dit in staat is om grote hoeveelheden gas zeer snel te sorberen. Vanwege de hoge reactiviteit van bariummetaal wordt 10 het gewoonlijk in de vorm van een legering, bijv. met aluminium in een ongeveer 50? gewichtsverhouding, toegepast.
Wanneer het gewenst is om de sorptie van gassen in bijv. een thermionische buis of een televisiebeeldbuis te doen beginnen, wordt het barium vrijgemaakt door de barium-aluminiumlegering te 15 verhitten, waarna het barium'verdampt en neerslaat of condenseert op de wanden van de inrichting, waarin het gebruikt wordt. De verdampte dunne laag barium is dan in staat om gassen te sorberen en handhaaft een hoog vacuum binnen de inrichting.
Onder bepaalde omstandigheden is het ongewenst om een ver-20 dampte metallieke dunne laag te hebben en in dat geval wordt ge bruik gemaakt van een metaal of legering, welke in staat is om zelfs dan gassen te sorberen wanneer het metaal niet verdampt is. Dergelijke gettermaterialen worden niet te verdampen getters genoemd. Een voorbeeld hiervan is beschreven in het Amerikaanse oc-25 trooischrift 2.926.981 en heeft betrekking op het gebruik van zir- conium-titaniumlegeringen. Een welbekende niet te verdampen getter-legering van zirconium met aluminium is beschreven in het Amerikaanse octrooischrift 3*203.901. Gewoonlijk zijn deze getterlege-ringen bedekt met een passiveringslaag van oxyden en nitriden welke 30 verwijderd moeten worden door middel van een warmtebehandeling of door een activatieproces voordat de legering in staat is om gas te sorberen. Het activatieproces omvat gewoonlijk het verwarmen van het gettermetaal tot temperaturen van 800-900°C gedurende een periode van enkele tientallen seconden tot een paar minuten. Als het 35 gettermetaal niet geactiveerd is, kan het toch in staat zijn om se- 8002013 Λ -2- lectief gas te sorteren als het metaal eenvoudigweg tot een bepaalde temperatuur verhit wordt. Dit kan een gewenste eigenschap zijn; door A.Barosi en E.Rabusin is in het Japan J.Appl.Phys.Suppl.2,
Pt.1, 19T^s blz.^9-52 het gebruik beschreven van de voomoemde 5 zirconium-aluminiumlegering in hoge intensiteits-ontladingslampen.
Deze landen hebben een stikstofgasvulling binnen de buitenste glasomhulling. Iedere waterstofverontreiniging is gevaarlijk voor de werking van de lamp en gebleken is, dat het gebruik van een niet-geactiveerdezirconium-aluminiumlegering, wanneer deze verhit werd 10 tot ongeveer 100°C + 50°C, zonder een voorafgaande activatiestap, in staat was om de ongewenste stikstof te verwijderen zonder voortdurend stikstof te sorberen. Ongelukkigerwijs kan het echter in bepaalde lampen moeilijk zijn om een zodanige plaats te vinden om de getterlegèring te bevestigen, dat deze bij het in werking zijn van 15 de lamp een temperatuur van ^00°C kan bereiken. Als een dergelijke plaats beschikbaar is, is het mogelijk,datde temperatuur alleen gehandhaafd kan worden als de lamp in een bepaalde stand is. Dit beperkt de gebruiksmogelijkheden van de lamp.
Internet allieke legeringen zoels Zr^i zijn ook gebruikt 20 als selectieve getters, zoals beschreven is in het Amerikaanse octrooischrift U.071.335· Het bijzondere voordeel van ZrgNi is echter het vermogen ervan om waterdamp te sorberen zonder waterstof vrij te laten. De snelheid waarmee het waterstof bij lage temperatuur sorbeert, is zeer laag. In een waterstofatmosfeer bij 25 een druk van 133.3 pascal sorbeert niet-geactiveerd Zr0Ni bij een o -4 3 . .
temperatuur van 250 C slechts 2,9x10 pascal m m een periode Tan 3 uur.
In Digest nr.1978/29 van IEE Electronics Division beschrijft G.Kuus het gebruik van een niet beter gespecificeerd ”Zr-30 Hi-getter” als een waterstofgetter binnen de buitenste bol van een hoge druk metaaljodidelamp.
Onderhavige uitvinding heeft.derhalve tot doel om te voorzien in een verbeterde getterinrichting voor het sorberen van waterstof, welke in het bijzonder in staat Is om te beginnen met het .
35 sorberen van waterstof bij een temperatuur tussen 200 en 250°C.
Een ander doel van de onderhavige uitvinding is te voorzien in een verbeterde getterinrichting, welke in staat is om wa- 8002013 o
V
-3- l terstof te sorteren -wanneer er andere gassen aanwezig zijn, in het bijzonder bij het aanwezig zijn van stikstof.
Weer een ander doel van de onderhavige -uitvinding is het voorzien in een verbeterde getterinrichting, welke aangepast is 5 voor het gebruik in de buitenmantel van hoge intensiteitontladings-lampen, om het in het bijzonder mogelijk te maken dat deze ontla-dingslampen bij iedere ruimtelijke oriëntatie kunnen werken.
Deze en andere doeleinden en voordelen van de uitvinding zullen nader beschreven worden aan de hand van de hierna volgende 10 beschrijving onder verwijzing naar de tekening, hierin toont: figuur 1 een grafiek, welke de vaterstofsorptieigenschap-pen van de niet-te verdampen intermetallieke getterlegering toont, welke gebruikt wordt1*· in een getterinrichting volgens onderhavige uitvinding,vergeleken met de waterstofsorptieeigenschappen van twee 15 bekende gettermaterialen bij kOQ°C, figuur 2 een grafiek, welke de waterstofsorptieeigenschappen toont van de niet-te verdampen intermetalliek getterlegering, welke gebruikt wordt in een getterinrichting volgens de onderhavige uitvinding, in vergelijking met de waterstofsorptieeigenschappen 20 van een bekend gettermateriaal bij 300°C, figuur 3 een grafiek, welke de waterstofsorptieeigenschappen toont van de niet te verdampen intermetalliek getterlegeringen welke in een getterinrichting volgens de onderhavige uitvinding gebruikt worden, bij 250°C.
25 Overeenkomstig de uitvinding is voorzien in een getter inrichting voor de sorptie -van waterstof bij lage temperaturen, welke een houder omvat en een verpoederd gettermetaal, dat door die houder gedragen wordt, waarbij het gettermetaal een legering omvat van zirconium en ijzer met een gewichtssamenstelling van 15$ tot 30 30$ ijzer en de rest zircomium. De deeltjesgrootte van de getterlegering dient zo te zijn, dat voorzien is in een groot oppervlak voor de sorptie. De deeltjes kunnen over een groot gebied in afmetingen variëren, maar zijn in het algemeen tussen 1 en 300 micrometer groot en bij voorkeur tassen 1 en 125 micrometer. De hou-35 der kan iedere houder zijn, welke in staat is om de getterlegering te dragen, zoals een substraat, waarin de deeltjes tenminste gedeeltelijk ingebed zijn, of een ringvormig kanaal of tablet. Het ver- 8002013
V
ff -u poederde gettermetaal van een legering van zirconium en ijzer met t V* ft 4Λ 4 een gewichtssamenstelling uit van 15$ tot 30$ ijzer in' evenwicht njet zirconium.Bij voorkeur heeft de legering een samenstelling van 23,b gew.$ ijzer en 76,6 gew.$ zirconium. Dit komt overeen met 5 een atomaire verhouding van Zr:Fe van 2:1.
De intermetallieke legering Zr^Fe is door F.A.Shunk in "Constitution of Binary Alloys, Second Supplement" McGraw-Hill Inc., New York, 1969, biz.35^-356 beschreven, maar er is geen indicatie, dat dit in staat is om waterstof te sorberen. Ook experimentele 10 proeven schijnen de aanwezigheid van een dergelijke fase te bevestigen.
Door een juiste interpretatie van het fase-diagram van Shunk wordt gemeend, dat wanneer een smelt met de bovenstaande samenstelling afkoelt, er bij ongeveer 1150°C kristallen van ZrFe2 15 gevormd zijn, totdat de temperatuur ongeveer 1100°C wordt. Bij deze temperatuur zou er de vorming moeten zijn van de fase Zr^Fe door middel van een peritectische reaktie tussen de vloeistof en het ZrFeg. Wanneer de reaktie voltooid is en de temperatuur weer afneemt, worden kristallen van Zr2Fe gevormd. Bij het bereiken van 20 een temperatuur van 9^7°C + 5°C, wordt de resterende eutectische vloeistof vast tot ZrgFe en beta-Zr.
Het verder afkoelen tot ongeveer 850°C doet een peritec-toidereaktie beginnen tussen beta-Zr en Zr^Fe met de vorming van een kleine hoeveelheid Zr^Fe. Deze laatste reaktie kan echter al-25 leen plaatsvinden als de afkoelingssnelheid zeer laag is. Men zal zich realiseren, dat de afkoelingssnelheid het hele stollingsproces beïnvloedt.
Het schijnt, dat de aanwezigheid van Zr2Fe fase op een of andere wijze behulpzaam is bij het verschaffen aan de 15-30 gew.$ 30 Fe legeringen met Zr van hun superieure waterstofsorptieeigenschap-pen. Verder moet men zich realiseren, dat de intermetallieke legering, die ZrgFe genoemd is, waarschijnlijk geen stoichiometrische legering is, maar een samenstellingsgebied bezit van Zr_ Fe.
F;N;Bhines en R;W;Gould hebben ook een metallografische 35 studie uitgevoerd met betrekking tot Zr-Fe legeringen met 5-55 gew.$ ijzer, hetgeen beschreven is in het punt X-ray Anal.Vol.6 (1962) blz.62-73.
8002013 v* - Λ -5- Ιη het artikel van A.Pebler en A.Gulbransen in "Electrochemical Technology" νοίΛ, nr.5-6, mei-juni 1966, blz.211-215 zijn de realties van waterstof met verschillende intermetallieke legeringen van zirconium beschreven. Er is o.a. vermeld· "Inter-5 metallieke systemen zoals ZtFe^ en ZrCOg absorberen slechts'kleine hoeveelheden waterstof onder de genoemde experimentele omstandigheden" . Deze omstandigheden worden gegeven als zijnde ".... reaktie . . —14.
van waterstof .... in het drukgebied\an 10 torr tot 1 atm. en het temperatuurgebied van 25° tot 900°C" (10-^ torr is ongeveer o 10 gelijk aan 1,33x10” pascal).
Ditzelfde rapport beschrijft ook het waterstofsorptie-gedrag van de intermetallieke legering ZrglTi.
Ondanks het feit, dat volgens de stand van de techniek aangegeven is, dat Zr-Fe legeringen (ZrFe^) slechte waterstofsorp-15 tiestoffen zijn, is op onverwachte wijze gebleken, dat in het tem-peratuurgebied van 200-U00°C de waterstofsorptieeigenschappen van Zr-Fe getterlegeringen, met een samenstelling van 15-30 gew.$ Fe en de rest Zr, superieur zijn aan die van de bekende water-. , stofgetters. Verder worden de waterstofsorptieeigenschappen niet 20 beïnvloed door het contact van stikstof met de getterlegering.
In de tekening zijn grafieken getoond met als ordinaat de waterstofsorptiesnelheid en als abcis de hoeveelheid gesorbeer-de waterstof. Deze grafieken zijn verkregen uit experimenten, welke uitgevoerd zijn op een getterinrichting onder gebruikmaking van 25 legeringen volgens de onderhavige uitvinding en, terwille van de vergelijking, met bekende legeringen.
De experimenten werden op de hierna volgende wijze uitgevoerd.
Een poedermonster van de getterlegering met een zodanige 30 deeltjesgrootte, dat het door een scherm van U8 mazen per cm heen ging, werd met een kracht van 3000 kg in een traditionele U-vormige ringhouder geperst. .Om reproduceerbare oppervlakteomstandïgheden te verkrijgen, werden de getterinrichtingen onderworpen aan een normaliseringsbehandeling, voor het uitvoeren van de gassorptietest, 35 deze behandeling omvatte (1) het verhitten van de getterinrichtingen -3 m een vacuum dat beter was dan 1,33x10 pascal bij een temperatuur van 850-900°C gedurende 1 minuut ( het activeren van het opper- 8002013 -1 -6- vlak om het oppervlak te reinigen); (2) het af laten koelen in vacuum tot kamertemperatuur; (3) het blootstellen van de getterin-richtingen aan lucht gedurende een nacht om de getterinrichting op een uniforme wijze te deactiveren; (U) het uitvoeren van de water-5 stofsorptietest..
De waterstofsorptieeigenschappen van de getterinrichtingen werden met behulp van de volgende testen verkregen. De getterinrichting werd in een vacuümkamer geplaatst, welke daarna vacuum ge- —3 zogen werd tot een vacuum beter dan 1,33 X· 10 pascal. De inrich-10 ting werd daarna verhit tot de gewenste testtemperatuur. Daarna werd een bekende hoeveelheid gas in het systeem gebracht bij een druk van 2,67 pascal. Wanneer de druk daalde tot beneden 0,133 pascal werd een nieuwe dosis waterstof binnengevoerd. De druk Tan de waterstof werd gemeten met vaste tijdsintervallen gedurende de 15 sorptie van het gas, waardoor een berekening van de waterstofsorptie-snelheid mogelijk werd.
In figuur A toont kromme A de sorptiesnelheid uitgezet tegen de gesorbeerde hoeveelheid, welke op de bovenbeschreven wijze verkregen werd bij een getterinrichting, waarin gebruik gemaakt 20 werd van een Zr-Fe legering volgens onderhavige uitvinding, met een atomaire verhouding van Zr:Fe van 2:1 en een sorptietemperatuur van de getterinrichting van ^00°C. Kromme B heeft betrekking op de resultaten, welke verkregen werden bij het gebruik maken van een getterinrichting met de bekende intermetallieke getterlegering 25 ZrgNi. Kromme C heeft betrekking op de resultaten, welke verkregen werden door gebruik te maken van een getterinrichting met de bekende legering uit zirconium met aluminium met een samenstelling van 16 gew.$ aluminium en de rest zircinium.
30 Figuur 2 toont de resultaten van het herhalen van de tes ten, welke leidcfen tot figuur 1, op .nieuwe getters, welke op precies dezelfde wijze geprepareerd werden als bovenstaand beschreven is, met uitzondering van het feit, dat men de getterinrichtingen waterstof liet sorberen bij 300°C. Kromme A' toont de sorptieeigenschap-35 pen van de Zr-Fe getterinrichting volgens de uitvinding. Kromme B' toont de sorptieeigenschappen van de bekende ZrgNi getterinrichting. Er werd geen sorptie vastgesteld bij de Zr-Al getterinrichting.
Figuur 3 toont de resultaten van weer een herhaling van de ft 0 0 2 0 13 aw 'V» -7- testen, welke tot figuur 1 leiden, op nieuwe getters-, welke op precies dezelfde wijze geprepareerd werden als "bovenstaand "beschreven is, met uitzondering van het feit, dat de Zr-Al getterinrich-ting weggelaten werd, aangezien deze reeds opgehouden had om Eg 5 ' te sorberen bij 300°C en dat men de getterinrichting waterstof liet sorberen bij 250°C.Kromme A" toont de sorptiekarakteristieken van de Zr-Fe getterinrichtingen volgens onderhavige uitvinding.
Er werd geen sorptie vastgesteld bij de Zr^Ni getterinrichting.
Er werden aanvullende testen uitgevoerd om te tonen, dat de Zr-Fe 10 legeringen volgens de onderhavige uitvinding ook gebruikt kunnen worden in een stikstofomgeving. Een getterinrichting omvattende 150 mg poedervormig Zr-Fe volgens onderhavige uitvinding, werd in omhulsel geplaatst, dat daarna gevuld werd met stikstof tot een druk van U00 pascal. De getterinrichting werd verhit tot een temperatuur 15 van k)0°C. Ieder half uur werd de stikstof verwijderd en werd waterstof toegelaten bij een druk van 2,57 pascal. De testen gaven aan, dat het waterstof gepompt werd alsof het stikstof niet aanwezig was. De test duurde zo lang, dat er een blootstelling aan stikstof gedurende 3 uur was.
20 De test werd herhaald bij nieuwe getterinrichtingen bij zowel 300°C en 25Q°C met dezelfde resultaten.
Uit de grafiek van figuur 1 blijkt, dat hij ^00°C de getterinrichtingen volgens onderhavige uitvinding waterstofsorptie-karakterxstieken bezitten, welke tenminste even goed zijn als de 25 sorptiekarakteristieken van de bekende getterinrichtingen.
De grafieken uit figuur 2 en 3 tonen, dat bij temperaturen onder U00°C de Zr-Fe getterinrichtingen volgens onderhavige uitvinding superieure getterkarakteristieken hebben, vergeleken met die van de bekende getterinrichtingen.
30 Er moet opgemerkt worden, dat de kromme B' in figuur 2 zeer kort is. Dit komt, doordat de pompsnelheid van'de Zr^ïTi inter-metallieke legering zeer laag is bij 300°C en er een volledige dag van experimenten nodig was om de getoonde gegevens te verkrijgen.
De toename in sorptiesnelheid als funktie van de gesorbeer-35 de hoeveelheid waterstof wordt waarschijnlijk veroorzaakt door het afbreken van de passiverende oppervlaktebarriere door het water- 8002013 -8-
-V
stof, zoals verklaard is door G.Kuus et al. in Vacuum, vol.2T, nr.3, 1977, blz.93-95.
De testen met stikstof tonen dat de aanwezigheid van stikstof de sorptie van waterstof door de getterinrichtingen volgens 5 onderhavige uitvinding niet verhindert.
m 8002013
Claims (7)
1. Getterinrichting voor de sorptie van -waterstof bij lage temperaturen, omvattende een houder en een poedervormig getter-metaal, gedragen door die houder, met het kenmerk, dat het getter- 5 metaal een legering omvat van zirconium en ijzer met een samenstelling van 15-30 gev.% ijzer en de rest zircinium.
2. Getterinrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de atoomverhouding van zirconium tot ijzer gelijk is aan 2:1 (23,4 gew.% ijzer en de rest zirconium).
3. Getterinrichting volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat de zirconium-ijzerlegering de intermetallieke legering Zr^Fe bevat.
4. Getterinrichting volgens conclusie. 1, met het kenmerk, dat het gettermetaal waterstof begint te sorberen bij een tempera- 15 tuur tussen 200 en 250°C.
'5. Getterinrichting volgens conclusie 1, waarin het poedervormige metaal door een scherm van 48 mazen per cm gaat.
6. Getterinrichting volgens conclusie 1, waarbij het poedervormige gettermetaal waterstof sorbeert in aanwezigheid van 20 stikstof.
7. Een hoge intensiteitsontladingslamp, omvattende· een getterinrichting volgens een der conclusies 1-6 binnen de buitenmantel ervan. 8002013
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| IT21653/79A IT1115156B (it) | 1979-04-06 | 1979-04-06 | Leghe zr-fe per l'assorbimento di idrogeno a basse temperature |
| IT2165379 | 1979-04-06 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8002013A true NL8002013A (nl) | 1980-10-08 |
| NL189834C NL189834C (nl) | 1993-08-02 |
Family
ID=11184877
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NLAANVRAGE8002013,A NL189834C (nl) | 1979-04-06 | 1980-04-03 | Getterinrichting voor de absorptie van waterstof bij lage temperaturen, en hoge-intensiteitsgasontladingslamp voorzien van een dergelijke getterinrichting. |
Country Status (7)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4306887A (nl) |
| JP (1) | JPS609092B2 (nl) |
| DE (1) | DE3012968A1 (nl) |
| FR (1) | FR2453493A1 (nl) |
| GB (1) | GB2047950B (nl) |
| IT (1) | IT1115156B (nl) |
| NL (1) | NL189834C (nl) |
Families Citing this family (55)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1173865B (it) * | 1984-03-16 | 1987-06-24 | Getters Spa | Metodo perfezionato per fabbricare dispositivi getter non evaporabili porosi e dispositivi getter cosi' prodotti |
| IT1173866B (it) * | 1984-03-16 | 1987-06-24 | Getters Spa | Metodo perfezionato per fabbricare dispositivi getter non evarobili porosi e dispositivi getter cosi' prodotti |
| JPS623006A (ja) * | 1985-06-28 | 1987-01-09 | 大陽酸素株式会社 | 窒素の超精製装置、並びに精製方法 |
| JPS623008A (ja) * | 1985-06-28 | 1987-01-09 | 大陽酸素株式会社 | アルゴンの超精製装置、並びに精製方法 |
| US4722827A (en) * | 1985-09-26 | 1988-02-02 | Westinghouse Electric Corp. | Zirconium and hafnium with low oxygen and iron |
| US4816214A (en) * | 1987-10-22 | 1989-03-28 | Westinghouse Electric Corp. | Ultra slow EB melting to reduce reactor cladding |
| US4814136A (en) * | 1987-10-28 | 1989-03-21 | Westinghouse Electric Corp. | Process for the control of liner impurities and light water reactor cladding |
| IT1227219B (it) * | 1988-09-26 | 1991-03-27 | Getters Spa | Apparecchiatura e metodo relativo per asportare impurezze gassose da gas inerti ed assicurare livelli estremamente bassi di idrogeno |
| DE3926015A1 (de) * | 1989-08-05 | 1991-02-07 | Messer Griesheim Gmbh | Verfahren zur feinreinigung von gasen |
| IT1270875B (it) * | 1993-04-29 | 1997-05-13 | Getters Spa | Procedimento di purificazione dell'idrogeno e purificatore relativo |
| US5238469A (en) * | 1992-04-02 | 1993-08-24 | Saes Pure Gas, Inc. | Method and apparatus for removing residual hydrogen from a purified gas |
| IT1255438B (it) * | 1992-07-17 | 1995-10-31 | Getters Spa | Pompa getter non evaporabile |
| US6436352B1 (en) | 1993-04-29 | 2002-08-20 | Saes Getter, S.P.A. | Hydrogen purification |
| IT1273349B (it) * | 1994-02-28 | 1997-07-08 | Getters Spa | Visualizzatore piatto ad emissione di campo contenente un getter e procedimento per il suo ottenimento |
| US6142742A (en) * | 1994-10-31 | 2000-11-07 | Saes Pure Gas, Inc. | Getter pump module and system |
| US5685963A (en) * | 1994-10-31 | 1997-11-11 | Saes Pure Gas, Inc. | In situ getter pump system and method |
| US5911560A (en) * | 1994-10-31 | 1999-06-15 | Saes Pure Gas, Inc. | Getter pump module and system |
| US6109880A (en) * | 1994-10-31 | 2000-08-29 | Saes Pure Gas, Inc. | Getter pump module and system including focus shields |
| US5972183A (en) * | 1994-10-31 | 1999-10-26 | Saes Getter S.P.A | Getter pump module and system |
| US5610438A (en) * | 1995-03-08 | 1997-03-11 | Texas Instruments Incorporated | Micro-mechanical device with non-evaporable getter |
| IT1277239B1 (it) * | 1995-11-23 | 1997-11-05 | Getters Spa | Dispositivo per l'emissione di mercurio,l'assorbimento di gas reattivi e la schermatura dell'elettrodo all'interno di lampade |
| AU2342097A (en) * | 1996-03-28 | 1997-10-17 | Saes Pure Gas, Inc. | Method and apparatus for purifying hydrogen gas |
| US5778682A (en) * | 1996-06-20 | 1998-07-14 | Mitel Corporation | Reactive PVD with NEG pump |
| IT1290451B1 (it) * | 1997-04-03 | 1998-12-03 | Getters Spa | Leghe getter non evaporabili |
| US6186849B1 (en) | 1998-03-24 | 2001-02-13 | Saes Getters S.P.A. | Process for the production of flat-screen grids coated with non-evaporable getter materials and grids thereby obtained |
| KR100702710B1 (ko) * | 1999-06-02 | 2007-04-02 | 사에스 게터스 에스.페.아. | 활성화 처리와 무관하게 수소를 흡착할 수 있는 복합 물질 및 이의 제조 방법 |
| US6193894B1 (en) | 1999-06-23 | 2001-02-27 | Brad C. Hollander | Methods and apparatus for disinfecting and sterilizing water in water dispensers using ultraviolet radiation |
| US6614039B2 (en) | 1999-06-23 | 2003-09-02 | Brad C. Hollander | Hermetically sealed ultraviolet light source |
| ATE424917T1 (de) * | 1999-07-12 | 2009-03-15 | Saes Pure Gas Inc | Gasreinigungsvorrichtung mit integrierter sorptions- und filtervorrichtung |
| US7081225B1 (en) | 1999-07-20 | 2006-07-25 | Hollander Brad C | Methods and apparatus for disinfecting and sterilizing fluid using ultraviolet radiation |
| DE10117365A1 (de) * | 2001-04-06 | 2002-10-10 | Patent Treuhand Ges Fuer Elektrische Gluehlampen Mbh | Niederdruckentladungslampe |
| ITMI20010930A1 (it) | 2001-05-07 | 2002-11-07 | Getters Spa | Metodo per la misura della concentrazione di idrogeno e metano in azoto mediante spetroscopia di mobilita' ionica |
| ITMI20010995A1 (it) * | 2001-05-15 | 2002-11-15 | Getters Spa | Dispensatori di cesio e processo per il loro uso |
| ITMI20012389A1 (it) * | 2001-11-12 | 2003-05-12 | Getters Spa | Catodo cavo con getter integrato per lampade a scarica e metodi per la sua realizzazione |
| US20050169766A1 (en) * | 2002-09-13 | 2005-08-04 | Saes Getters S.P.A. | Getter compositions reactivatable at low temperature after exposure to reactive gases at higher temperature |
| WO2004102607A1 (ja) * | 2003-05-19 | 2004-11-25 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | プラズマディスプレイパネル |
| US20050097051A1 (en) * | 2003-11-05 | 2005-05-05 | Madill Robert P.Jr. | Fraud potential indicator graphical interface |
| ITMI20032208A1 (it) * | 2003-11-14 | 2005-05-15 | Getters Spa | Catodo con getter integrato e bassa funzione lavoro per lampade a catodo freddo. |
| KR100568256B1 (ko) * | 2003-12-11 | 2006-04-07 | 삼성전자주식회사 | 반도체 소자 제조 장비의 세정 방법 |
| ITMI20041736A1 (it) * | 2004-09-10 | 2004-12-10 | Getters Spa | Miscele per l'evaporazione del litio e dispensatori di litio |
| ITMI20042271A1 (it) * | 2004-11-23 | 2005-02-23 | Getters Spa | Leghe getter non evaporabili per assorbimento di idrogeno |
| ITMI20050281A1 (it) * | 2005-02-23 | 2006-08-24 | Getters Spa | Lampada a scarica ad alta pressione miniaturizzata contenente un dispositivo getter |
| ITMI20060390A1 (it) * | 2006-03-03 | 2007-09-04 | Getters Spa | Metodo per formare strati di materiale getter su parti in vetro |
| US7462931B2 (en) * | 2006-05-15 | 2008-12-09 | Innovative Micro Technology | Indented structure for encapsulated devices and method of manufacture |
| CA2663111A1 (en) | 2006-09-15 | 2008-03-20 | Saes Getters S.P.A. | Metal getter systems |
| ITMI20070301A1 (it) * | 2007-02-16 | 2008-08-17 | Getters Spa | Supporti comprendenti materiali getter e sorgenti di metalli alcalini o alcalino-terrosi per sistemi di termoregolazione basati su effetto tunnel |
| US20090001537A1 (en) * | 2007-06-27 | 2009-01-01 | Innovative Micro Technology | Gettering material for encapsulated microdevices and method of manufacture |
| WO2011006811A1 (en) | 2009-07-15 | 2011-01-20 | Saes Getters S.P.A. | Support for filiform elements containing an active material |
| EP2325575A1 (en) | 2010-04-22 | 2011-05-25 | SAES GETTERS S.p.A. | Improved getter system for hydrogen sensitve device |
| ITMI20101519A1 (it) | 2010-08-06 | 2012-02-07 | Getters Spa | Miglioramenti per tubi ricevitori di collettori solari |
| ITMI20111492A1 (it) | 2011-08-04 | 2013-02-05 | Getters Spa | Miglioramenti per tubi ricevitori per collettori solari |
| ITMI20111987A1 (it) | 2011-11-03 | 2013-05-04 | Getters Spa | Getters compositi perfezionati |
| ITMI20120144A1 (it) | 2012-02-03 | 2013-08-04 | Getters Spa | Miglioramenti per tubi ricevitori di collettori solari |
| ITMI20120940A1 (it) | 2012-05-31 | 2013-12-01 | Getters Spa | Composizioni perfezionate per il dosaggio di mercurio |
| CN114147191B (zh) * | 2021-10-27 | 2023-02-07 | 宁波雄海稀土速凝技术有限公司 | 一种锆铁铸片的浇铸甩带工艺 |
Family Cites Families (16)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US1248648A (en) * | 1915-12-07 | 1917-12-04 | James B Grenagle | Alloy and process of producing the same. |
| FR508426A (fr) * | 1915-12-07 | 1920-10-11 | Rare Metals Reduction Company | Nouvel alliage et son procédé de fabrication |
| US2184769A (en) * | 1937-03-16 | 1939-12-26 | Metal Hydrides Inc | Zirconium magnetic alloy |
| US2926981A (en) * | 1957-09-11 | 1960-03-01 | Gen Electric | Method of gettering using zirconiumtitanium alloy |
| NL236823A (nl) * | 1959-03-05 | |||
| US3203901A (en) * | 1962-02-15 | 1965-08-31 | Porta Paolo Della | Method of manufacturing zirconiumaluminum alloy getters |
| US3762995A (en) * | 1968-01-08 | 1973-10-02 | Westinghouse Electric Corp | Sealed container having a zirconium tin alloy getter |
| NL163054C (nl) * | 1968-08-10 | 1980-07-15 | Getters Spa | Niet-verdampende getterinrichting. |
| GB1274909A (en) * | 1968-11-20 | 1972-05-17 | Getters Spa | Improvements in or relating to getter pumps |
| IT998681B (it) * | 1973-10-01 | 1976-02-20 | Getters Spa | Pompa getter |
| NL7315641A (nl) * | 1973-11-15 | 1975-05-20 | Philips Nv | Hogedrukgasontladingslamp. |
| IT1037196B (it) * | 1975-04-10 | 1979-11-10 | Getters Spa | Elemento di combustibile per reattore nucleare impiegante zr2ni come metallo getterante |
| JPS52100319A (en) * | 1976-02-20 | 1977-08-23 | Matsushita Electric Ind Co Ltd | Hydrogen storing material |
| NL7611137A (nl) * | 1976-10-08 | 1978-04-11 | Philips Nv | Hogedrukontladingslamp. |
| NL7707079A (nl) * | 1977-06-27 | 1978-12-29 | Philips Nv | Elektrische lamp. |
| US4163666A (en) * | 1978-01-31 | 1979-08-07 | Dan Davidov | Hydrogen charged alloys of Zr(A1-x Bx)2 and method of hydrogen storage |
-
1979
- 1979-04-06 IT IT21653/79A patent/IT1115156B/it active
-
1980
- 1980-04-01 JP JP55041252A patent/JPS609092B2/ja not_active Expired
- 1980-04-02 GB GB8011106A patent/GB2047950B/en not_active Expired
- 1980-04-02 DE DE19803012968 patent/DE3012968A1/de active Granted
- 1980-04-03 FR FR8007582A patent/FR2453493A1/fr active Granted
- 1980-04-03 NL NLAANVRAGE8002013,A patent/NL189834C/nl not_active IP Right Cessation
- 1980-04-04 US US06/137,521 patent/US4306887A/en not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US4306887A (en) | 1981-12-22 |
| JPS55154546A (en) | 1980-12-02 |
| GB2047950B (en) | 1983-05-18 |
| DE3012968A1 (de) | 1980-10-30 |
| IT1115156B (it) | 1986-02-03 |
| DE3012968C2 (nl) | 1987-09-17 |
| FR2453493A1 (fr) | 1980-10-31 |
| GB2047950A (en) | 1980-12-03 |
| JPS609092B2 (ja) | 1985-03-07 |
| FR2453493B1 (nl) | 1984-04-20 |
| NL189834C (nl) | 1993-08-02 |
| IT7921653A0 (it) | 1979-04-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NL8002013A (nl) | Zr-fe legeringen als waterstofsorptiestoffen bij lage temperaturen. | |
| US3657589A (en) | Mercury generation | |
| RU2147386C1 (ru) | Композиция из веществ для низкотемпературного инициирования процесса активирования газопоглощающих веществ и содержащие ее газопоглощающие средства | |
| RU2388839C2 (ru) | Неиспаряющиеся газопоглотительные сплавы для сорбции водорода | |
| KR20090112759A (ko) | 공기중 안정한 알칼리 금속 또는 알칼리 토금속 디스펜서 | |
| Giorgi | Getters and gettering | |
| KR20090023424A (ko) | 수소 흡착을 위한 이트륨 기재의 비증발성 게터 합금 | |
| US3722976A (en) | Mercury generation | |
| JPH0777126B2 (ja) | 電 灯 | |
| WO2007099575A2 (en) | Use of non-evaporable getter alloys for the sorption of hydrogen in vacuum and in inert gases | |
| US5678724A (en) | Getter materials for the vacuum insulation of liquid hydrogen storage vessels or transport lines | |
| US2948607A (en) | Tantalum-titanium getter element | |
| Manini et al. | NEG pumps: Sorption mechanisms and applications | |
| WO2003029502A2 (en) | Getter alloys for the sorption of hydrogen at high temperatures | |
| EP0036681A1 (en) | Method of manufacturing a colour television display tube having a gas-absorbing layer; colour television display tube thus manufactured, and gettering device suitable for such a method | |
| Holland | Theory and design of getter-ion pumps | |
| Singleton et al. | The use of yttrium and scandium for fabrication of radioactive electron emitters | |
| Ford et al. | Ion Emission from Rhenium and Lanthanum Hexaboride Coated Rhenium Filaments | |
| JPS6348387B2 (nl) | ||
| TW464912B (en) | Getter devices for calcium evaporation | |
| JPS5854468B2 (ja) | ハロゲン白熱電灯 | |
| JPH04133250A (ja) | 陰極線管用ゲッタ装置及びシステム | |
| Ferro et al. | A vaporization study of Al2Te3 | |
| GB1452779A (en) | Getter devices | |
| US3484205A (en) | Apparatus for pretreating metallic hydrides |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A85 | Still pending on 85-01-01 | ||
| BA | A request for search or an international-type search has been filed | ||
| BB | A search report has been drawn up | ||
| BC | A request for examination has been filed | ||
| V4 | Discontinued because of reaching the maximum lifetime of a patent |
Free format text: 20000403 |