JPS609092B2 - 低温水素収着ゲッタ装置 - Google Patents

低温水素収着ゲッタ装置

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JPS609092B2
JPS609092B2 JP55041252A JP4125280A JPS609092B2 JP S609092 B2 JPS609092 B2 JP S609092B2 JP 55041252 A JP55041252 A JP 55041252A JP 4125280 A JP4125280 A JP 4125280A JP S609092 B2 JPS609092 B2 JP S609092B2
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JP
Japan
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getter
hydrogen
getter device
sorption
zirconium
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JP55041252A
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アルド・バロ−シ
マリオ・ボルギ
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SAES Getters SpA
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SAES Getters SpA
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    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J7/00—Details not provided for in the preceding groups and common to two or more basic types of discharge tubes or lamps
    • H01J7/14—Means for obtaining or maintaining the desired pressure within the vessel
    • H01J7/18—Means for absorbing or adsorbing gas, e.g. by gettering

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  • Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
  • Common Detailed Techniques For Electron Tubes Or Discharge Tubes (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)
  • Powder Metallurgy (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、水素の収着の為に使用されるＺｒ−Ｆｅ合金
に関するものであり、特には放電ランプにおいて特に使
用されるそのような合金から或るゲッタ装置に関するも
のである。
ガス収着（ｓｏｒｐｔｉｏｎ）の為の様々の物質の使用
は良く知られている。
チャーコールやゼオラィトが非金属ガス収着剤の例であ
る。金属型ガス収着剤則ちゲツタも広く使用されている
。バリウムが特に、大量のガスを非常に迅速に収着しう
るその能力の故に良く知られている。バリウム金属の高
い反応性に由り、これは例えば約５の重量％比以内でア
ルミニウムとの合金の形で通常取扱われている。例えば
熱電子管やテレビジョン受像管においてガスの収着を開
始することが所望される時、バリウムはバリウムーアル
ミニウム合金を加熱することにより放出され、バリウム
は蒸発に際してそれが使用されている機器や器具の内壁
面に凝縮付着する。
こうして蒸発して凝縮したバリウム皮膜はガスを収着す
ることができそして機器や器具内を所定の高真空に維持
する。或る種の状況においては、蒸発金属皮膜を使用す
ることは所望されないことがあり、従ってこの場合には
蒸発せしめずともガスを収着しうる金属乃至合金製のも
のが使用される。
このようなゲッタ材料は非蒸発型ゲッタと呼ばれている
。その一例は米国特許第２９２６９８１号に記載されて
おりそしてジルコニウムーチタン合金の使用に関係する
。特に良く知られた非蒸発型ジルコニウムーアルミニゥ
ムゲッタ合金は米国特許第３２０３９０１号に記載され
ている。通常、これらゲツ夕合金は、酸化物及び窒化物
の不働態化層で覆われており、これらは合金がガス収着
を行う為使用される前に熱処理或し、は賦活処理によっ
て除去されねばならない。この賦活処理は、通常、ゲッ
タ金属を８００〜９０００Ｆの温度に数十秒〜数分の間
加熱することと関係する。もしゲッタ金属が賦活されな
くとも「ゲッ夕金属はある温度に単に加熱されるだけで
選択的にガスを収着することができる。これは望ましい
性質である。例えば「ジャパン．ジャーナル８アプライ
ド。フイジツクス（ＪａｐａｎＪ。Ａｐｄ．Ｐｈ＄，）
Ｓｕｐｐｌ．２，Ｐｔ．１，１９７４，４９〜５２頁に
は高出力（ｈｉｇｈｉｎｔｅｎｓｉｔｙ）放電ランプに
おいてＺｒ−ＡＩ合金を使用することが書かれている。
これらランプは外側ガラス包被体内に窒素ガスを封入し
ている。ランプの作動にとって僅かの水素不純物も有害
でありそして非賦活化ジルコニウムーアルミニゥム合金
を使用することによって、それが賦猪段階を予じめ受け
ずとも約４００±５０ｏｏに加熱されるなら、窒素を連
続的に収着することなく所望されざる水素の除去を可能
とすることが見出された。残念ながら、幾つかのランプ
においては「ランプ作動中４００００に達しうるような
ゲッ夕金属を取付けるべき位置を見出すことは困難であ
る。たとえ「そのような部位が得られたとしても、ラン
プが所定の状況にある時のみの温度の維持が可能であろ
う。これはランプの使用の融通性を制限する。Ｚｒ２Ｎ
ｉのような金属間化合物もまた、米国特許第４０７１３
３５号に記載されるように選択性ゲッ夕として使用され
る。
しかし、このＺｒ２Ｎｉの本釆の特別な利点は「水素を
放出することなく水蒸気を収着しうろことにある。これ
が低温で水素を収着しうる速度は非常に低い。１トル（
１３３．３パスカル）の圧力における水素雰囲気におい
て、２５０００の温度にある非賦活化Ｚｒ２Ｎｉは３時
間で僅か２．２ｃｃトル（ら２．９×１０‐４パスカル
で）を収着しうるにすぎない。
ｌＥＥ エレクトロニクスデビジヨンのダイジェストＮ
ｏ．１９７８／２９において、詳細にわからないが「Ｚ
ｒ−Ｎｉゲッタを高圧金属沃化物ランプの外側バルブ内
部に水素吸収ゲッタとして用いることを記載している。
本発明の目的は、特に２００〜２５０００の範囲の温度
で水素の収肴を開始することのできる水素収着用ゲッ夕
装置の改善を提供することである。本発明の別の目的は
、水素を、他のガスの存在下で特に窒素の存在下で、収
着しうる改善されたゲツ夕装置を提供することである。
本発明のまた別の目的は「放電ランプを任意の空間配向
下で使用することを可ならしめるよう高出力放電ランプ
の外側ジャケットにおいて使用するに適した改善された
ゲッタ装置を提供することである。
本発明に従えば、保持体とそこに担持される粉状ゲッタ
金属であって１５〜３の重量％鉄と残部ジルコニウムの
組成を有するジルコニウム及び鉄の合金からなるゲッタ
金属とを含む低温で水素を収着する為のゲッタ装置が提
供される。
このゲッタ合金の粒寸は収着の為広表面積を与えるよう
なものとすべきである。粒子は一般に１〜３００ミクロ
ンの範囲の寸法において広く変えても差支えな〈そして
好ましい範囲は１〜１２５ミクロンである。保持体は、
粒子を少く共部分的に埋入しうる基板、リング状チャネ
ル乃至タブレットと云ったゲッタ合金の担持可能な任意
の形態の支持材乃至支持具となしうる。粉状ゲッ夕金属
は、１５〜３の重量％の鉄と残部ジルコニウムの組成を
有するジルコニウム−鉄合金から構成される。好ましい
合金は２３．４％鉄及び７６。６％ジルコニウムの組成
を持つものである。
これはＺｒ：Ｆｅ＝２：１の原子比に相当する。平衡状
態図において金属間化合物Ｚｒ２Ｆｅの存在は既に報告
されている（マックグロウヒル社刊、ェフ ８ ェィ。
シャンク（Ｆ．Ａ．Ｓｈｕｎｋ）著「Ｃｏｎｓｔｉｔｕ
ｔｉｏｎｏｆＢｉｎａｒｙＮ１ｏだ」，１９６９年、３
５４〜３５６頁）。しかし、この金属間化合物が水素を
収着しうるという示唆は全くない。本出願人の実験によ
っても、この相の存在は一応確認しえた。上記状態図の
正しい解釈を通して、上記組成を有する融体が冷却され
ると、約１１５０００においてＺｒＦｅ２の結晶が形成
され始め、温度が約１１００００になるまで続く。この
温度で液体とＺｒＦｅ２との間での包晶反応によって相
Ｚｒ２Ｆｅの形成が存在するはずである。この反応が完
了しそして温度が再度下がると、Ｚｒ２Ｆｅの結晶が形
成される。９４７ｏ 士５℃に達すると、残存する共晶
液体がＺｒ２ＦｅとＢ−Ｚｒに凝固する。
約８５００Ｃへ更に冷却すると、８−ＺｒとＺｒＦｅ２
との間の包折反応が始りそして少量のＺｒ４Ｆｅが形成
される。しかし、この後者の反応は冷却速度が非常に遅
い場合にのみ生じる。冷却速度が全凝固過程に影響を与
えることは当然確認されよう。Ｚｒ２Ｆｅ相の存在は１
５〜３の重量％Ｆｅ−Ｚｒ合金の秀れた水素収縮性を考
察する時その理解の一つの助けになるように思われる。
更に、Ｚｒ２Ｆｅとして呼称される金属間化合物は化学
量論的化合物ではなくて化学量論比から僅かに変動する
組成範囲のものであることを銘記されたい。
ェフ．ェン．リンス（Ｆ．Ｎ．Ｒｈｉｎｅｓ）及びア→
ル．ダブリユ．ゴウルド（Ｒ．Ｗ．Ｃ℃山ｄ）はまた５
〜５５重量％鉄を有するＺｒ−Ｆｅ合金について金相学
的研究を行い、これはＡｄｖ．Ｘ−ｒａｙＡｎａｌ．Ｖ
ｏ１６（１９６２）６２〜７３頁に報告されている。
“Ｅｌｅｃｔｒｏ−ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｔｅｃｈｎｏｌ
ｏｇｙ”ｖｏ１４，Ｎｏ．５−６，Ｍａｙ−Ｊ皿ｅｌ９
６６，２１１〜２１５頁におけるヱィ．べブラー（Ａ．
Ｐｅｂｌｅｒ）による論文いおいて、ジルコニウムの様
々な金属間化合物と水素との反応が研究されている。し
かし、ここでは・ＺｒＦｅ２及びＺｒＣｏ２が指定され
た実験条件の下でごく少量の水素のみを吸収すると報告
されている。彼等は「１０４トル（１．３３×１０２パ
スカル）〜１気圧の圧力範囲及び２５〜９００℃の温度
範囲において・・・・・・水素の反応・・・・・・」と
いう条件を与えている。同じ報告また金属間化合物Ｚｒ
２Ｎｊについての水素収着挙動を研究している。先行技
術がＺｒ−Ｆｅ合金（Ｚがｅ２）が乏しいＮｉ水素収看
体であることを示したという事実にもかかわらず、予想
外に、２００〜４００ｑＣの温度範囲において１５〜３
の重量％Ｆｅ残部Ｚｒの組成を有するＺｒ−Ｆｅゲッ夕
合金の水素収着特性が先行技術の水素ゲッタより秀れて
いることが見出された。
更に、水素収着特性は窒素とゲッタ合金との接触によっ
て悪影響を受けないことが見出された。図面を参照する
と、縦座標に水素収肴速度をそして横座標に収着水素量
を示すグラフが示されている。
これらグラフは、本発明合金と比較目的の為先行技術合
金を使用するゲッタ装置について行われた実験及び考察
から得られた。実験は次のようにして達成された。１２
０メッシュ／ィンチの筋を通り抜けうるような粒子寸法
を有するゲッタ合金の粉末試料が従来からのＵ字形リン
グホルダ内に３０００ｋ９の力で圧縮された。
再現性のある表面状態を得る為に、ゲッタ装置はガス収
着試験を行う前にノーマラィジング処理を施された。処
理は、‘１１８５０〜９００ｏｏの温度で１０‐５トル
（１．３３×１０‐３パスカル）より良好な真空下で１
分間ゲッタ装置を加熱しく表面を清浄にするため活性化
）、（２｝それを真空下で室温に冷却せしめ、｛３’ゲ
ッタ装置を一晩空気に曝してゲッタ装置を一様な態様で
活性状態を消勢し、‘４｝水素収着試験を達成した。ゲ
ッタ装置の水素収着特性は次の試験から得られた。ゲッ
タ装置は真空室内に置かれそして後１０‐５トル（１。
３３×１０‐３パスカル）以上の真空に排気された。
装置はその後所望の試験温度に加熱された。その後、既
知量のガスが２×１０−２トル（ミ２．６７パスカル）
の圧力で系内に導入された。圧力が１０‐３トル（ミ０
．１３３×１０‐２パスカル）以下に落ちた時、新たな
水素投入分が導入された。水素の圧力はガス収着中所定
の間隔で測定し、これによって水素収着速度を計算した
。第１図を参照すると、曲線Ａは、２：１のＺｒ：Ｆｅ
の原子比を有する本発明Ｚｒ−Ｆｅ合金を使用しそして
４００００のゲッタ装置収着温度にあるゲッタ装置に対
して上述した態様で得られた収着速度対収着量の関係を
示す。曲線Ｂは先行技術の金属間化合物Ｚｒ２Ｎｉゲッ
タを使用したゲッタ装置による結果と関係する。曲線Ｃ
は、１館重量％アルミニウム−残部ジルコニウムの組成
を有するジルコニウムーアルミニウム合金を使用する先
行技術ゲッタ装置を使用して得られた結果と関係する。
第２図は、ゲッタ装置に３００００において水素をタ収
看せしめた点を除いて上記と正確に同じに調製してゲッ
タ装置いついて第１図と同様の試験を繰返した結果を示
す。
曲線Ａ′は本発明のＺｒ−Ｆｅゲッタ装置の収着特性を
示す。曲線Ｂ′は公知のＺｒ２Ｎｉゲッタ装置の収着特
性を示す。Ｚｒ−ＡＩゲッひタ装置については収着は検
知されなかった。第３図は、Ｚｒ−ＡＩゲッタ装置につ
いては３００℃で既に日２収着を示さなかったので試験
を止めそして残りのゲッタ装置を２５００Ｃにおいて水
素収肴試験した点を除いて、第１図と同様にして調製し
そして繰返し試験した結果を示す。曲線Ａ″は本発明Ｚ
ｒ−Ｆｅゲッタ装置の収着特性を示す。Ｚｒ２Ｎｉゲッ
タ装置に対しては収肴は検知されなかった。本発明のＺ
ｒ２Ｍ合金がまた窒素雰囲気においても使用されうろこ
とを示す追加試験を行った。１５０の９の本発明粉状Ｚ
ｒ−Ｆｅを含むゲツタ装置を容器内に置き、そして後こ
こに窒素を３トル（：４００パスカル）の圧力まで満し
た。
ゲツタ装置を４００００の温度に加熱した。３０分毎に
窒素が除かれそして水素が２０１０‐２トル（こ２．６
７パスカル）の圧力で導入された。
試験の結果、水素は、あたかも窒素が存在しないのと同
様に収肴されることがわかった。試験中、総計３時間窒
素に曝露された。試験は３００００及び２５０００両方
の温度で新しいゲッタ装置について繰返され、同じ結果
を得た。
第１図のグラフから、４００ｏ０において本発明ゲッ夕
装置は先行技術のゲッ夕装置の収春特性と少〈共同じ位
良好な水素収着特性を持つことがわかる。第２及び３図
のグラフは、４００００以下の温度で本発明のゲッタ装
置が先行技術のゲッ夕装置に鮫べて秀れたゲッタ作用を
有することを示す。
第２図における曲線Ｂ′は非常に短いことが銘記されよ
う。これはＺｒ２Ｎｉ金属間化合物の収看速度が３００
ｑ０においては非常に低く、報告されたデータを得るの
に一日の実験を要したためである。収着された水素の量
の関数として収着速度の増大は恐らくジー・クーズ（Ｇ
．Ｋｕ瓜）等によって「Ｖａｃｕｕｍ」ｖｏ１２７，Ｎ
ｏ．３，１９７７，９３〜９５頁に説明されるように水
素により不働態化表面障壁が破壊したことによってもた
されるのであろう。窒素を使用しての試験は、窒素の存
在が本発明のゲッタ装置による水素の収着を阻害しない
ことを示す。
【図面の簡単な説明】
第１図は、４００００において、２つの先行技術のゲッ
タ材料の水素収着性質に較べての本発明のゲッタ装置に
おいて使用される非蒸発型ゲッタ材料の水素収肴性質を
示すグラフである。 第２図は、３００ｏＣにおいての第１図と同様のグラフ
である。第３図は２５０００における本発明ゲッタの水
素収着性質を示すグラフである。「ｉｑ．ｌ 「ｉｑ２ 「ｉｑ．３

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ 保持体と、該保持体により担持される粉状ゲツタ金
    属とを包含する低温で水素の収着の為のゲツタ装置であ
    って、ゲツタ金属が１５〜３０重量％鉄及び残部ジルコ
    ニウムの組成を有するジルコニウム−鉄合金から成る上
    記ゲツタ装置。 ２ ジルコニウム対鉄の原子比が２：１（２３．４重量
    ％鉄−残部ジルコニウム）である特許請求の範囲第１項
    記載のゲツタ装置。 ３ ジルコニウム−鉄合金が金属間化合物Ｚｒ＿２Ｆｅ
    を含有しているような特許請求の範囲第１項記載のゲツ
    タ装置。 ４ ゲツタ金属が２００〜２５０℃の範囲の温度で水素
    の収着を開始するような特許請求の範囲第１項記載のゲ
    ツタ装置。 ５ 粉状金属が１２０メツシユ／インチの篩を通り抜け
    る大きさである特許請求の範囲第１項記載のゲツタ装置
    。 ６ 粉状ゲツタ金属が窒素の存在下で水素を収着する特
    許請求の範囲第１項記載のゲツタ装置。
JP55041252A 1979-04-06 1980-04-01 低温水素収着ゲッタ装置 Expired JPS609092B2 (ja)

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