NL194792C - Werkwijze voor het bereiden van kleiaarde van het boehmiettype. - Google Patents
Werkwijze voor het bereiden van kleiaarde van het boehmiettype. Download PDFInfo
- Publication number
- NL194792C NL194792C NL8900924A NL8900924A NL194792C NL 194792 C NL194792 C NL 194792C NL 8900924 A NL8900924 A NL 8900924A NL 8900924 A NL8900924 A NL 8900924A NL 194792 C NL194792 C NL 194792C
- Authority
- NL
- Netherlands
- Prior art keywords
- clay
- dodo
- pore
- pore radius
- earth
- Prior art date
Links
- 239000004927 clay Substances 0.000 title claims description 28
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 15
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 title claims description 8
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 title claims description 6
- 239000011148 porous material Substances 0.000 claims description 35
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 13
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 9
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 7
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 claims description 6
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims description 6
- 230000002093 peripheral effect Effects 0.000 claims description 6
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 5
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 5
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 2
- 241001115903 Raphus cucullatus Species 0.000 description 13
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- RSPISYXLHRIGJD-UHFFFAOYSA-N OOOO Chemical compound OOOO RSPISYXLHRIGJD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 5
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 4
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 3
- 230000011514 reflex Effects 0.000 description 3
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 3
- 239000012876 carrier material Substances 0.000 description 2
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000010924 continuous production Methods 0.000 description 2
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 2
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910018404 Al2 O3 Inorganic materials 0.000 description 1
- ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N Ammonium bicarbonate Chemical compound [NH4+].OC([O-])=O ATRRKUHOCOJYRX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000013 Ammonium bicarbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 101100350187 Caenorhabditis elegans odd-2 gene Proteins 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 150000004996 alkyl benzenes Chemical class 0.000 description 1
- SRIXLBAWSGGPTF-NNZUOWEZSA-N alpha-Kdo-(2->4)-alpha-Kdo Chemical group O[C@H]1[C@@H]([C@H](O)CO)O[C@@](O)(C(O)=O)C[C@H]1O[C@@]1(C(O)=O)O[C@H]([C@H](O)CO)[C@H](O)[C@H](O)C1 SRIXLBAWSGGPTF-NNZUOWEZSA-N 0.000 description 1
- 235000012538 ammonium bicarbonate Nutrition 0.000 description 1
- 239000001099 ammonium carbonate Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005422 blasting Methods 0.000 description 1
- 239000000356 contaminant Substances 0.000 description 1
- 230000001419 dependent effect Effects 0.000 description 1
- 238000010612 desalination reaction Methods 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N mercury Chemical compound [Hg] QSHDDOUJBYECFT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052753 mercury Inorganic materials 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002459 porosimetry Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052814 silicon oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002689 soil Substances 0.000 description 1
- 239000004071 soot Substances 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/02—Aluminium oxide; Aluminium hydroxide; Aluminates
- C01F7/44—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water
- C01F7/447—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by wet processes
- C01F7/448—Dehydration of aluminium oxide or hydroxide, i.e. all conversions of one form into another involving a loss of water by wet processes using superatmospheric pressure, e.g. hydrothermal conversion of gibbsite into boehmite
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/10—Solid density
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/14—Pore volume
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/16—Pore diameter
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/22—Rheological behaviour as dispersion, e.g. viscosity, sedimentation stability
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
Description
1 194792
Werkwijze voor het bereiden van kleiaarde van het boehmiettype
De onderhavige uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het bereiden van kleiaarde van het boehmiettype door een aluminiumalcoholaat in een neutraal waterig zoutvrij milieu te hydrolyseren en de 5 door deze hydrolyse verkregen kleiaardesuspensie in een autoclaaf gedurende een tijdsduur van 0,5—20 uren, bij een waterdampdruk van 100-3000 kPa, overeenkomend met een temperatuur van 100-235°C, te verouderen.
Een dergelijke werkwijze is bekend uit het Amerikaanse octrooischrift 3.836.594. Deze publicatie heeft betrekking op katalysatoren voor het isomeriseren van alkylbenzenen. Deze katalysatoren bevatten 10 siliciumoxide, aluminiumoxide of een mengsel daarvan die men bij een temperatuur van meer dan 100'C onder hoge druk in vloeibaar of superkritisch water behandelt om een katalysator te verkrijgen met een poriediameter van 5 tot 40 nm. In deze publicatie wordt niet beschreven dat de poriënstraal en de poriënstraalverdeling gericht kan worden ingesteld.
Als dragermateriaal voor katalysatoren en voor het afscheiden van gasvormige bestanddelen met een 15 poriënvolume respectievelijk met poriënstralen in een zeer bepaald gebied, en in het bijzonder het poriënvolume van deze kleiaarden te vergroten en de poriënstraal te verschuiven in de richting van een grotere straal, en zulks onder behoud van een zo klein mogelijke poriënstraalverdeling.
Het doel van de onderhavige uitvinding is derhalve te voorzien in een op industriële schaal toepasbare bereidingswijze van een kleiaarde van het boehmiettype met een grote zuiverheid, met een gericht 20 instelbare poriënstraalverdeling en met een poriënstraal in een zeer bepaald gebied.
Verrassenderwijs is nu gevonden dat men op basis van de in de aanhef aangegeven werkwijze door roeren met een ingestelde roerintensiteit de gewenste poriënstraalverdeling verkrijgt. Derhalve wordt de uitvinding gekenmerkt doordat men een kleiaarde van het boehmiettype met een zuiverheid van ten minste 99,95% Al203 bereidt met een gedefinieerde poriënstraal binnen een smalle poriënstraalverdeling die men, 25 door tijdens de veroudering in de autoclaaf te roeren met een omtreksnelheid van 1,0-6,0 m/s, instelt in een gebied van 3-100 nm.
Door toepassing van een werkwijze volgens onderhavige uitvinding kan aldus worden voorzien in kleiaarde met een goed gedefinieerde poriënstraalverdeling, hetgeen genoemde kleiaarde bijvoorbeeld bijzonder geschikt maakt als dragermateriaal voor katalysatoren. Een ander voordeel is de afwezigheid van 30 verontreinigingen, die wel in volgens conventionele processen bereide kleiaarde kunnen ontstaan ten gevolge van toevoegingen van hulpstoffen om gewenste poriënstralen te kunnen verkrijgen.
Overigens was neutrale hydrolyse van aluminiumalcoholaten al bekend uit DE-B-1.258.854. Tijdens deze neutrale hydrolyse kunnen bijvoorbeeld kleiaarden ontstaan met een boehmietstructuur respectievelijk van α-aluminiumoxidemonohydraat. De hierbij verkregen producten hebben echter maximaal een poriënstraal 35 van 2 tot 4 nm.
Voor het verkrijgen van een poriënstraaimaximum heeft men bijvoorbeeld volgens DE-C-2.556.804 door toevoeging van ammoniumwaterstofcarbonaat een vergroting van de poriënstraal respectievelijk het poriënvolume bereikt. Afgezien hiervan, dat bij dergelijke werkwijzen verontreinigingen worden ingebracht, kunnen daarmee geen bepaald en gericht ingestelde poriënstraalverdelingen worden bereikt.
40 Voorts heeft de onderhavige uitvinding betrekking op een hierboven beschreven werkwijze, die verder gekenmerkt wordt doordat men de kleiaardesuspensie continu verouderd in een cascadereactor met een 2-10-traps roerwerk.
Door kleiaarde te bereiden volgens een dergelijk continuproces, kan een gelijkmatig reactieverloop worden gerealiseerd. Een bijzondere voorkeur van een dergelijke bereidingswijze volgens de uitvinding 45 heeft, mede om die reden, een bereidingswijze, waarbij de cascadereactor met 4-10 trappen, waarbij de reactor doelmatig is voorzien van een traploos regelbaar roerwerk. Voor voorbeelden van dergelijke continuprocessen wordt verwezen naar Voorbeelden IV en V.
Bij voorkeur wordt het verouderen uitgevoerd binnen een tijdspanne van 1-4 uren. Verder is in het bijzonder een werkwijze bij een druk van 500-2000 kPa, overeenkomend met een temperatuur van 150°C 50 tot 215°C, bij behandeling van bij voorkeur 5-15 gew.% Al203 bevattende suspensie zeer geschikt om de gewenste poriënstraalverdeling te verkrijgen. In een voorkeursuitvoeringsvorm is de intensiteit van het roeren, uitgedrukt in de omtreksnelheid, 1,15-5,2 m/s.
De uitvinding wordt hieronder nader toegelicht aan de hand van een aantal voorbeelden.
194792 2
Voorbeeld 1
Als uitgangsproduct werd een kleiaardebrij uit de neutrale aluminiumalcoholaathydrolyse als volgt bereid:
Een aluminiumalcoholaatmengsel, zoals als tussenproduct wordt verkregen bij de synthese van het Ziegler/Alfol-proces, werd bij 90°C in een roerketel gehydrolyseerd met water, dat middels een totale-5 ontzoutingsinrichting was bevrijd van vreemde ionen. Daarbij vormden zich twee niet met elkaar mengbare fasen, namelijk een bovenste alcoholfase en een onderste kleiaarde/waterfase. De kleiaarde/waterfase bevatte kleiaardehydraat met een Al203-gehalte van 10-11% Al203. In plaats van het alcoholaatmengsel kan ook een zuiver aluminiumalcoholaat worden gebruikt. De hydrolyse kan in het algemeen worden uitgevoerd in een temperatuurgebied van 30-110°C en bij voorkeur bij 60-100°C.
10 50 kg van deze 10-11 gew.% Al203 bevattende kleiaardebrij werden met tussenpozen in een reactor gebracht, en wel bij een reactordruk van 500 kPa overeenkomend met 125°C; na instelling van de reactieomstandigheden werd met een gebruikelijk roerwerk verouderd met een omtreksnelheid van 2,30 m/s, overeenkomend met een roerdertoerental van 200m omw/min. De poriënstralenverdeling werd cumulatief, na een proefvoorbereiding van 3 uren en 550°C, op gebruikelijke wijze bepaald door middel van 15 kwikporosiemetrie. Voor de beoordeling werd de volgende vergelijking toegepast: D = -(1.4COS0), waarbij D de poriêndiameter, 20 p de druk, Θ de contacthoek betekenen.
Na sproeidroging van de brij werden de volgende gegevens verkregen:
Analysegegevens van de kleiaarde 25
Poriënstralenverdeling - 4 nm 0,11 ml/g - 6 nm 0,18 ml/g - 8 nm 0,32 ml/g - 10 nm 0,64 ml/g 30 - 15 nm 0,73 ml/g - 20 nm 0,75 ml/g - 30 nm 0,75 ml/g - 40 nm 0,76 ml/g - 50 nm 0,77 ml/g 35 -100 nm 0,78 ml/g - 500 nm 0,82 ml/g
Poriënvolumemaximum bij poriënstraal: 9 nm A1203 77,5 %
Si02 ca. 0,01 % 40 Fe203 ca. 0,01%
Ti02 ca. 0,006 % alkali- en aardalkali-elementen ca. 0,005 % andere elementen ca. 0,01 % stortdichtheid 0,54 g/ml 45 oppervlak* 170 rr^/g
kristallietgrootte (021 Reflex) 200 A
* 3 h/550°C
50 Voorbeeld II
Er werd gewerkt op analoge wijze als in voorbeeld I, waarbij thans echter de verblijfstijd werd verdubbeld, dus werd ingesteld op 1 uur, en de reactiedruk 1500 kPa bedroeg, overeenkomend met 198°C.
De roersnelheid, namelijk het roerderdraaigetal bedroeg 200 omw/min., resp. overeenkomend met een omtreksnelheid van het roerwerk van eveneens 2,30 m/s. Na sproeidroging van de brij werden de volgende 55 analysegegevens verkregen: 3 194792
Analysegegevens van de kleiaarde
Poriênstralenverdeling - 4 nm 0,01 ml/g - 10 nm 0,03 ml/g 5 - 15 nm 0,11 ml/g - 20 nm 0,28 ml/g - 25 nm 0,55 ml/g - 30 nm 0,86 ml/g - 40 nm 0,74 ml/g 10 - 50 nm 0,78 mi/'g - 100 nm 0,90 ml/g -500nm 1,19 ml/g
Poriënvolumemaximum bij poriënstraal: 27 nm
Al203 78,6 % 15 si02 ca. 0,01 %
Fe203 ca. 0,01 %
Ti02 ca. 0,005 % alkali- en aardalkali-elementen ca. 0,005 % andere elementen ca. 0,01 % 20 stortdichtheid 0,21 g/ml oppervlak 105 nr^/g
kristallietgrootte (021 Reflex) 280 A
25 Voorbeeld III
Er werd gewerkt op analoge wijze als in voorbeeld I resp. voorbeeld II, maar de verblijfstijd bedroeg 3 uren na instelling van de reactoromstandigheden; de reactordruk bedroeg 2300 kPa overeenkomend met 220°C. De volgende analysegegevens werden verkregen: 30 Anaslysegegevens van de kleiaarde
Poriênstralenverdeling - 4 nm 0,02 ml/g - 10 nm 0,03 ml/g - 20 nm 0,10 ml/g 35 - 30 nm 0,39 ml/g - 40 nm 0,79 ml/g - 50 nm 0,86 ml/g - 100 nm 1,04 ml/g - 500 nm 1,52 ml/g 40 Poriënvolumemaximum bij poriënstraal: 41 nm
Al203 80,5 %
Si02 ca. 0,01 %
Fe203 ca. 0,01 %
Ti02 ca. 0,005 % 45 alkali- en aardalkali-elementen ca. 0,005 % andere elementen ca. 0,01 % stortdichtheid 0,12 g/ml oppervlak 93 nr^/g
kristallietgrootte (021 Reflex) 400 A
50
De volgens voorbeelden l-lll verkregen poriënstralen, afhankelijk van de druk en de verblijfstijd, zijn weergegeven in de bijgevoegde figuren 1 en 2. Zij laten duidelijk zien, dat men het poriënmaximum van de kleiaarde, afhankelijk van de verblijfstijd en de druk bij de veroudering bij gelijktijdig roeren precies kan 55 instellen.
194792 4
Voorbeeld IV
Een kleiaardebrij volgens voorbeeld I met een concentratie van ongeveer 10 gew.% Al203 werd continu toegevoerd aan een reactor volgens figuur 3 en geroerd.
De in figuur 3 getoonde reactor heeft vijf cascadegewijs opgestelde roertrappen. De kleiaardebrij wordt 5 via een leiding 2 door middel van een pomp 4 aan de bovenkant toegevoerd aan de reactor 6, waarbij tegelijk via een leiding 8 waterdamp onder druk wordt toegevoerd. De roerautoclaaf wordt aangedreven door een motor 10 en bezit in het betreffende uitvoeringsvoorbeeld vijf cascadegewijs boven elkaar geplaatste roerwerken 12a tot 12e met tussengeschakelde bodems, die een geregelde overbrenging van de ene cascadekamer in de daaronder gelegen kamer mogelijk maken. Door een niveauregelaar 14 en meerdere 10 temperatuurvoelers 16 resp. 16' wordt de instandhouding van een gelijkmatig reactieverloop verzekerd, waarbij de producttoevoer en de damptoevoer afhankelijk van de productafvoer 18 overeenkomstig wordt geregeld.
In het onderhavige voorbeeld bedroeg de verblijfstijd 1, 2 en 3 uren. De reactordruk bedroeg 2000 kPa, overeenkomend met een temperatuur van 212°C. Het roerderdraaigetal en daarmee de omtreksnelheid van 15 de roerder werden overeenkomstig gevarieerd, waarbij de verkregen kleiaarden, na te zijn gesproeidroogd, de volgende eigenschappen volgens tabel A verbonden.
Voorbeeld V
Er werd gewerkt op analoge wijze als in voorbeeld IV, maar bij 1500 kPa en bij een verblijfstijd van 2 uren. 20 De betreffende waarden zijn weergegeven in tabel B.
De voorbeelden IV en V komen overeen met de grafische weergaven volgens de figuren 4 en 5.
5 194792 iS .
S E 4 , S
δ "δ =·« h E CM (O TO O CO O 3 CD CM 1- N
0. > O 'C (O C i- i- CM (O t- TO 3 O) *· TO 3 _ o S 1- S Ο Ο Ο N (Ο O t E § n δ η r t- c*j μ μ; now C in ÖÓT-T-' d d d d ö T- T- _ r· in in w m n co η a r
E 8 N N i-. i-; 0) i-. CM C<5 O) CM
C n d Ö ! T· Ö T- t- r- I O 1-
co co o) in N co co io 3 e2 SS
eg CD CD D) C7> NOO00 CD ® O)
Ct- ÖÖÖÖ O O d O ÓOO
m N in ID Ol 3 cm cm o> S3 sL c _ cocoooo n οι q Ί; oo d> 3 c oo dodo dodo I d o
CO
»- N ID CD t— 3 i— i“ 3 O) CO
φ C- (0(00)00 N O) O ’S' N O) pj c N dodo ci d r d loo
yS (01-0)(0 O) ID N N T- p CM
Eo CO <p 00 it CD 00 CO CM (ON 00 Φ c 10 ÖÖÖÖ ö ö ó Ö odd >
,- ID O CO 1- N CM CM ID N CM
g Ein (D cq °o cp oo n cm cq cp p e ij- dodo dodo ido § ID D) CD CD ID 1- T- CD one !£, C _ CO ID CO CD CD CO CD CM (0 CO 3 5 c 3 dodo dodo odd 2 Ein S S 2 8 2 E $ 8 2 8 §j c co dodo dodo ido
CO CONOCO O ID N O O) CM ID
0. ë P 0 (O ID CO CM CD CD cq CM ID ID CM.
^ m cm dodo dodo doo o ^ O <s CM n ^ ΙΠ O) O) CO ^ © o S p co in s w In ” n 1- 3 cm _ ccm dodo dodo 100 5 03
§C 01-00 3 00 3 N IO S ID
> 2 Eo cq id 3 cm 3 cm cm t- u) cm t- 3 δ ccm dodo dodo doo ^ c a.
^ p ___ CO O ID CO Ο N T- CO CD CD
do 5 E ID « 3 cm i-. <N P CM 1-. P P
gt) O) C d oooo OOOO IOO
E E S{ S £ 2 g £ ® 2 8 g 2 g ® ci- dodo dodo odd ®d 3 id m ω 3 s n ® 3 in g —•o E oooo o o T- o ooo cio dodo dodo ooo o? 1- T- CM 1- r- W n r- j- r- o>q p oooo oooo p o Έ a. ccm dodo dodo ido ®
— .L
© © , , jc o. g g T3 id. φ q q o_ cp eo. co. ip cq o_ C ~ Φ S Φ . o id" cm" -3 N ip" d d «3 N co co" φ Q an r 0)0)031 o oo co 3 oooo φ S_L Φ a ts ^ *j I n •S E id cm cq cm ooocm 3 n ip S X. ~= σ> c cm co co co n in in (o cm 3 3 d ® έ o jn! ja S^ooo Soon r n r-
pj O > t 1- r 1“ ^ T" O) CO
C
•c Φ || p 7= p N CO 1- ID CM ID 3 1- 3 ¢0 n 2 U -¾ E 3 CO CM CM CM CM 1- 1- 3. CM r-.
£ </) =5 .c d> o" o" o" o" dodo ooo Φ > c o <00)3(0 Nt-NN 00 ID 3 -S' ~ 1-* I-" I-* cm" d I-* I-" d d cm" cq" <_ COCOCOCO CO CO CO CO 00 CO 00 S & -c JC £
k. *J3 I ▼— CO
© Sj C _ Ο O ID O —OOIDO T, in o o ο E = 2,(0 w io in 2, eo cm co id 2, to co cm
CC Ό E ¢= 1- CM CM CD ^ 1- CM CM CD £ i- t- CM
is 1 I I
φ ® φ φ Φ
•p 7= „ > N CD ID CD > N CD D CD > ID ID CD
E 2 ” ^ O D O O O ID O O ID pg- ID
Ο Μ E C- e\i cm co 3' 2J-cm’cmcd3 G- d co cm 194792 6 c 8 i ** I s ^ è i £ >bSi i ;sss o CO CM O 00 g g cn o co in c in ö 0 in co co co £ § CO OJ CM Tf C CO Ó Ö n o m in cm
£ § CO 00 O
C Ö Ö ^ y-1 O I" Ί- T- £ 0 oo oo o q C C 00 όότ-'r
CD
3 O) CO O » r; E in N.eoi':
^ C N O O 1- O
5 soot > e o K oo oo co g c in dodo 32. oj o> o> § E in h 2 ite. C T}- o o o o S co t- in cd Φ E o s co cm > c d d d d c ® in m oo co g 1¾ 8 c Eo in a c co oooo c Ή T- o o o> I $ E m 9 9 ’",
> S C CM OOOO
.X W
?C CM CO N
% g E ο ® η N. r
Q o C CM OOOO
® 9 CO CD 00 CO
rH ® S E in d Y-. T-. T- oooo < ® c ο οι m 'i t— Φ c £ 0 CM p T- r-_ =· 5? c T— d odd
^ E
:=> 3 CO in O O) e 9 9 r 9 a> 2 c in oooo π c
ÏR g T- T- CM CM
«ο E 9999
φ Q. C CM OOOO
c jg ® g- © « 2 9 9 9 9 g Q qd i: S' a © ® ^ > 5É = 2 E 2 £ a oj > a _ :«= 5 2 E m in cm 0 o^—ojccMn^-co •σ o g f S3 f 88È8 <5 O > E T- t- T- T> 3 8 ' Φ 2 .c Ό Έ N 3 ® n > 2 2 ® 9 9 9 τ.
tl) D £ Ö) OOOO
0 CD CO ’t CD
-?< - T-' T-' CM" CM* < _ CO 00 00 00
1 B
CD Φ T3 OJ
® S c o o in 0 02 00 cm co in
CCO E y~ CM CM CO
± 2
!I « feSSS
O W E CM CM C»j ·Μ·'
Claims (2)
1. Werkwijze voor het bereiden van kleiaarde van het boehmiettype door een aluminiumalcoholaat in een neutraal waterig zoutvrij milieu te hydrolyseren en de door deze hydrolyse verkregen kleiaardesuspensie in 5 een autoclaaf gedurende een tijdsduur van 0,5—20 uren, bij een waterdampdruk van 100-3000 kPa, overeenkomend met een temperatuur van 100-235°C, te verouderen, met het kenmerk, dat men een kleiaarde van het boehmiettype met een zuiverheid van ten minste 99,95% Al203 bereidt met een gedefinieerde poriënstraal binnen een smalle poriënstraalverdeling die men, door tijdens de veroudering in de autoclaaf te roeren met een omtreksnelheid van 1,0-6,0 m/s, instelt in een gebied van 3-100 nm.
2. Werkwijze volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat men de kleiaardesuspensie continu verouderd in een cascadereactor met een 2-10-traps roerwerk. Hierbij 5 bladen tekening
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3823895 | 1988-07-14 | ||
| DE3823895A DE3823895C1 (nl) | 1988-07-14 | 1988-07-14 |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NL8900924A NL8900924A (nl) | 1990-02-01 |
| NL194792B NL194792B (nl) | 2002-11-01 |
| NL194792C true NL194792C (nl) | 2003-03-04 |
Family
ID=6358672
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NL8900924A NL194792C (nl) | 1988-07-14 | 1989-04-13 | Werkwijze voor het bereiden van kleiaarde van het boehmiettype. |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5055019A (nl) |
| JP (1) | JPH0678164B2 (nl) |
| BE (1) | BE1001847A3 (nl) |
| DE (1) | DE3823895C1 (nl) |
| FR (1) | FR2634194B1 (nl) |
| GB (1) | GB2220651B (nl) |
| IT (1) | IT1230055B (nl) |
| NL (1) | NL194792C (nl) |
Families Citing this family (54)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5178849A (en) * | 1991-03-22 | 1993-01-12 | Norton Company | Process for manufacturing alpha alumina from dispersible boehmite |
| JP3342705B2 (ja) * | 1991-07-31 | 2002-11-11 | 旭硝子株式会社 | 記録シート用塗布液 |
| US5593654A (en) * | 1992-03-12 | 1997-01-14 | Condea Vista Company | Preparation of stabilized alumina having enhanced resistance to loss of surface area at high temperatures |
| WO1993017967A1 (en) * | 1992-03-12 | 1993-09-16 | Vista Chemical Company | Preparation of alumina having increased porosity |
| EP0630356A4 (en) * | 1992-03-12 | 1995-06-14 | Vista Chemical | PRODUCTION OF STABILIZED ALUMINUM OXIDE WITH INCREASED RESISTANCE AGAINST SURFACE LOSS AT HIGH TEMPERATURES. |
| US5367308A (en) * | 1992-05-29 | 1994-11-22 | Iowa State University Research Foundation, Inc. | Thin film resonating device |
| RU2114785C1 (ru) * | 1997-05-15 | 1998-07-10 | Общество с ограниченной ответственностью "ИВТЕХИМ" | Способ получения гидроксида алюминия |
| DE19836821A1 (de) * | 1998-08-14 | 2000-02-24 | Rwe Dea Ag | Böhmitische Tonerden und aus diesen erhältliche phasenreine, hochtemperaturstabile und hochporöse Aluminiumoxide |
| DE19930924A1 (de) | 1999-07-06 | 2001-01-18 | Rwe Dea Ag | Verfahren zur Herstellung von Tonerdehydraten durch Fällung von Aluminiumsalzen in Gegenwart von Kristallisationskeimen |
| US7606731B2 (en) * | 1999-08-17 | 2009-10-20 | Mcclung Iii Guy Lamonte | Price guarantee methods and systems |
| DE60013750T2 (de) * | 1999-12-27 | 2005-10-06 | Sumitomo Chemical Co., Ltd. | Aluminiumhydroxid, Zusammensetzung einer Reifenlauffläche und Luftreifen enthaltend Aluminiumhydroxid |
| GB2360477A (en) * | 2000-03-22 | 2001-09-26 | Gea Sprio Gills Ltd | Brazing aluminium components |
| US6461411B1 (en) * | 2000-12-04 | 2002-10-08 | Matheson Tri-Gas | Method and materials for purifying hydride gases, inert gases, and non-reactive gases |
| FR2823193B1 (fr) | 2001-04-04 | 2004-02-13 | Pro Catalyse | Agglomeres d'alumine, leur procede de preparation, et leurs utilisations comme support de catalyseur, catalyseur ou absorbant |
| FR2823194B1 (fr) * | 2001-04-10 | 2004-02-13 | Pro Catalyse | Agglomeres d'alumine utilisables, notamment, comme supports de catalyseur, catalyseurs ou adsorbants, et leurs procedes de preparation |
| JP4909497B2 (ja) * | 2001-05-10 | 2012-04-04 | アルベマーレ ネザーランズ ビー．ブイ． | 無機固体粒子の効率的な転化のための連続プロセス及び装置 |
| US20050250642A1 (en) * | 2001-05-10 | 2005-11-10 | Dennis Stamires | Continuous process and apparatus for the efficient conversion of inorganic solid particles |
| US20030168627A1 (en) * | 2002-02-22 | 2003-09-11 | Singh Rajiv K. | Slurry and method for chemical mechanical polishing of metal structures including refractory metal based barrier layers |
| AU2003301268A1 (en) * | 2002-10-16 | 2004-05-04 | Conocophillips Company | A stabilized transition alumina catalyst support from boehmite and catalysts made therefrom |
| WO2004035193A2 (en) * | 2002-10-16 | 2004-04-29 | Conocophillips Company | Fischer-tropsch processes and catalysts made from a material comprising boehmite |
| US7341976B2 (en) * | 2002-10-16 | 2008-03-11 | Conocophillips Company | Stabilized boehmite-derived catalyst supports, catalysts, methods of making and using |
| EP1551766A2 (en) * | 2002-10-16 | 2005-07-13 | Conocophillips Company | High hydrothermal stability catalyst support |
| CA2500646C (en) * | 2002-10-16 | 2010-12-14 | Conocophillips Company | Fischer-tropsch processes and catalysts using stabilized supports |
| DE50300413D1 (de) * | 2003-01-10 | 2005-05-04 | Ilford Imaging Ch Gmbh | Aufzeichnungsmaterial für den Tintenstrahldruck |
| EP1492389A1 (de) * | 2003-06-26 | 2004-12-29 | ILFORD Imaging Switzerland GmbH | Optische Verstärkermaterialien |
| DE50301695D1 (de) * | 2003-09-08 | 2005-12-22 | Ilford Imaging Ch Gmbh | Aufzeichnungsmaterial für den Tintenstrahldruck |
| US7927675B2 (en) | 2003-09-08 | 2011-04-19 | Ilford Imaging Switzerland Gmbh | Recording sheets for ink jet printing |
| US7163963B2 (en) * | 2003-09-08 | 2007-01-16 | Conocophillips Company | Chemically and thermally stabilized alumina for Fischer-Tropsch catalysts |
| US7541310B2 (en) * | 2003-10-16 | 2009-06-02 | Conocophillips Company | Silica-alumina catalyst support, catalysts made therefrom and methods of making and using same |
| US7186757B2 (en) * | 2003-10-16 | 2007-03-06 | Conocophillips Company | Silica-alumina catalyst support with bimodal pore distribution, catalysts, methods of making and using same |
| DE102004009805A1 (de) * | 2004-02-28 | 2005-09-15 | Basf Ag | Trägerkatalysator definierter Porenverteilung im Bereich der Mesoporen |
| KR100579207B1 (ko) * | 2005-03-23 | 2006-05-12 | 한국화학연구원 | 고 표면적을 갖는 보헤마이트 및 감마-알루미나의 제조방법 |
| EA015014B1 (ru) * | 2005-05-12 | 2011-04-29 | Солвей (Сосьете Аноним) | Катализатор оксихлорирования и способ, использующий такой катализатор |
| TWI432381B (zh) * | 2005-12-12 | 2014-04-01 | Grace W R & Co | 氧化鋁粒子 |
| US9102690B2 (en) * | 2007-12-28 | 2015-08-11 | 3M Innovative Properties Company | Acicular boehmite nanoparticles |
| EP2164302A1 (de) | 2008-09-12 | 2010-03-17 | Ilford Imaging Switzerland Gmbh | Optisches Element und Verfahren zu seiner Herstellung |
| CN102030351B (zh) * | 2009-09-24 | 2012-08-15 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种双峰孔分布的大孔氧化铝及其制备方法 |
| DE102011107702A1 (de) | 2011-07-14 | 2013-01-17 | Sasol Germany Gmbh | Verfahren zur Herstellung von Kompositen aus Aluminiumoxid und Cer-/Zirkonium-Mischoxiden |
| EP2604337A1 (en) | 2011-12-16 | 2013-06-19 | Treibacher Industrie AG | Ceria zirconia alumina composition with enhanced thermal stability |
| KR102033797B1 (ko) | 2011-07-14 | 2019-10-17 | 트라이바허 인두스트리 아게 | 증가된 내열성을 갖는 세리아 지르코니아 알루미나 조성물 |
| CN103041870B (zh) * | 2011-10-17 | 2014-11-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种氧化铝载体及其制备方法和应用 |
| KR101944038B1 (ko) | 2012-03-06 | 2019-01-31 | 스미또모 가가꾸 가부시끼가이샤 | 수산화알루미늄 분말 및 그 제조 방법 |
| CN104203456B (zh) | 2012-03-16 | 2017-09-26 | M技术株式会社 | 固体金镍合金纳米粒子及其制造方法 |
| JP2014023997A (ja) * | 2012-07-26 | 2014-02-06 | M Technique Co Ltd | 微粒子の製造方法 |
| JP6229351B2 (ja) * | 2013-07-26 | 2017-11-15 | 株式会社デンソー | アルミニウム製品の製造方法および製造装置 |
| CN106348327B (zh) * | 2016-08-29 | 2020-07-24 | 宁波盈诺新材料科技有限公司 | 超大孔拟薄水铝石及其制备方法 |
| FR3084362A1 (fr) | 2018-07-25 | 2020-01-31 | IFP Energies Nouvelles | Procede de metathese des olefines utilisant un catalyseur contenant du silicium, du molybdene et un element alcalin |
| FR3084363B1 (fr) | 2018-07-25 | 2020-08-07 | Ifp Energies Now | Procede de metathese des olefines utilisant un catalyseur contenant du silicium, du molybdene et un element alcalin |
| FR3084361A1 (fr) | 2018-07-25 | 2020-01-31 | IFP Energies Nouvelles | Procede de metathese des olefines utilisant un catalyseur contenant du silicium, du molybdene et du soufre |
| FR3088338B1 (fr) | 2018-11-08 | 2021-10-29 | Ifp Energies Now | Procede de reformage en lit fixe utilisant un catalyseur de forme particuliere |
| FR3103192A1 (fr) | 2019-11-15 | 2021-05-21 | IFP Energies Nouvelles | Procede de metathese des olefines utilisant un catalyseur a haute teneur en alcalin contenant du silicium, du molybdene |
| US11691888B2 (en) | 2020-05-27 | 2023-07-04 | Scandium International Mining Corporation | Process for the preparation of high purity alumina |
| AU2023280419A1 (en) * | 2022-05-30 | 2024-12-05 | China Petroleum & Chemical Corporation | Pseudo-boehmite and preparation method therefor, and catalytic cracking catalyst comprising pseudo-boehmite and preparation and use thereof |
| FR3156335A1 (fr) | 2023-12-06 | 2025-06-13 | Axens | Catalyseur de reformage catalytique ayant une acidite optimisee |
Family Cites Families (18)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1258854B (de) * | 1963-05-11 | 1968-01-18 | Deutsche Erdoel Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkoholen durch Hydrolyse von Aluminiumalkoxiden in einem homogenen System aus n-Butanol und Wasser |
| US3357791A (en) * | 1964-07-20 | 1967-12-12 | Continental Oil Co | Process for producing colloidal-size particles of alumina monohydrate |
| FR1483002A (fr) * | 1966-04-21 | 1967-06-02 | Pechiney Saint Gobain | Monohydrates d'aluminium de petite surface spécifique et leurs applications |
| US3714343A (en) * | 1967-06-26 | 1973-01-30 | Mitsubishi Chem Ind | Alumina hydrate,theta-alumina and a method for the manufacture thereof |
| US3836594A (en) * | 1969-11-27 | 1974-09-17 | R Sampson | Hydrocarbon conversion process and silica and/or alumina-containing catalyst therefor |
| SE332379B (nl) * | 1970-04-01 | 1971-02-01 | Cold Bound Peliets Ab | |
| DE2314350C3 (de) * | 1972-04-14 | 1978-05-03 | Continental Oil Co., Ponca City, Okla. (V.St.A.) | Verfahren zur Herstellung von freifließenden Aluminiumoxyd-Aufschlämmungen |
| US3975231A (en) * | 1972-04-14 | 1976-08-17 | Continental Oil Company | Method for producing concentrated alumina slurries |
| US3898322A (en) * | 1972-12-15 | 1975-08-05 | Continental Oil Co | Alumina having a binodal pore volume distribution |
| US3966893A (en) * | 1974-12-02 | 1976-06-29 | Philadelphia Quartz Company | Precipitating α alumina monohydrate |
| US4224302A (en) * | 1975-09-16 | 1980-09-23 | Nippon Soken Inc. | Process for producing an alumina catalyst carrier |
| CA1069486A (en) * | 1975-11-10 | 1980-01-08 | Nalco Chemical Company | Method of preparing a controlled pore volume alumina with citric acid |
| DE2556804C3 (de) * | 1975-12-17 | 1981-02-26 | Condea Chemie Gmbh, 2212 Brunsbuettel | Verfahren, zur Herstellung von Tonerdeprodukten mit großer Oberfläche |
| US4175118A (en) * | 1975-12-17 | 1979-11-20 | Condea Chemie Gmbh | Method for manufacturing a high porous alumina having a large surface area and a low bulk density |
| US4098874A (en) * | 1977-04-18 | 1978-07-04 | Uop Inc. | Method of preparation of alumina catalyst support or carrier material |
| JPS5527830A (en) * | 1978-08-15 | 1980-02-28 | Chiyoda Chem Eng & Constr Co Ltd | Production of alumina carrier |
| CA1161331A (en) * | 1979-09-04 | 1984-01-31 | Richard K. Oberlander | Alumina dispersion behavior |
| JP5744605B2 (ja) | 2011-04-07 | 2015-07-08 | キヤノン株式会社 | 情報処理装置、情報処理方法 |
-
1988
- 1988-07-14 DE DE3823895A patent/DE3823895C1/de not_active Expired
-
1989
- 1989-04-13 IT IT8920124A patent/IT1230055B/it active
- 1989-04-13 NL NL8900924A patent/NL194792C/nl not_active IP Right Cessation
- 1989-04-24 BE BE8900454A patent/BE1001847A3/fr not_active IP Right Cessation
- 1989-05-16 GB GB8911178A patent/GB2220651B/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-05-22 FR FR8906632A patent/FR2634194B1/fr not_active Expired - Lifetime
- 1989-06-02 US US07/360,311 patent/US5055019A/en not_active Expired - Lifetime
- 1989-07-14 JP JP1180639A patent/JPH0678164B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| FR2634194A1 (fr) | 1990-01-19 |
| JPH0264010A (ja) | 1990-03-05 |
| IT8920124A0 (it) | 1989-04-13 |
| US5055019A (en) | 1991-10-08 |
| NL194792B (nl) | 2002-11-01 |
| GB8911178D0 (en) | 1989-07-05 |
| GB2220651A (en) | 1990-01-17 |
| GB2220651B (en) | 1992-01-22 |
| IT1230055B (it) | 1991-09-27 |
| FR2634194B1 (fr) | 1993-03-19 |
| DE3823895C1 (nl) | 1989-12-21 |
| JPH0678164B2 (ja) | 1994-10-05 |
| NL8900924A (nl) | 1990-02-01 |
| BE1001847A3 (fr) | 1990-03-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NL194792C (nl) | Werkwijze voor het bereiden van kleiaarde van het boehmiettype. | |
| US5533679A (en) | Grinding alkaline earth metal pigments | |
| JP2002503546A (ja) | 合成ガスから炭化水素を製造する方法およびそのための触媒 | |
| EP0957151B1 (en) | A fluidized catalytic cracking catalyst and a process for the preparation thereof | |
| GB2031394A (en) | Alumina catalyst carrier | |
| US20020160192A1 (en) | Attrition resistant inorganic microspheroidal particles | |
| FI114806B (fi) | Menetelmä vierteen keittämiseksi jatkuvasti | |
| EP0097539A1 (fr) | Procédé de fabrication de billes d'alumine mises en forme par coagulation en gouttes | |
| GB2166970A (en) | Silica-alumina-rare earth cogels | |
| EP0115927B1 (en) | Catalyst supports and hydrocarbon conversion processes employing catalysts based on these supports | |
| NL8201095A (nl) | In meerdere trappen uitgevoerde katalytische omzetting van aldosen in alditolen. | |
| CA2143981A1 (en) | Catalyst and method for the synthesis of chlorine dioxide | |
| SA92130098B1 (ar) | طرية لتحضير نواتج تقطير متوسطة middle distillates | |
| AU2007221951B2 (en) | Water treatment | |
| US20010020090A1 (en) | Process for the acid-catalyzed, hydrolytic depolymerization of cellulose ethers | |
| NL8104635A (nl) | Koolwaterstofomzettingskatalysatoren alsmede werkwijzen voor de toepassing daarvan. | |
| MXPA02012591A (es) | Composicion catalitica proceso para su preparacion y uso de la misma. | |
| JP2003517506A (ja) | 粒子形状形成法により向上した生産性を有する、オレフィン重合用フィリップス触媒の製造方法 | |
| Quijada et al. | Study of metallocene supported on porous and nonporous silica for the polymerization of ethylene | |
| WO2021188403A1 (en) | Process and catalyst for oxidative esterification with long-life catalyst | |
| GB2109696A (en) | Method for preparing a zeolite- containing fluid cracking catalyst | |
| LT5236B (lt) | Katalizatorių sistemos, skirtos polikondensacijos reakcijoms | |
| US20100075828A1 (en) | Hydrogenation catalyst with improved textural properties | |
| JP7499173B2 (ja) | ポリエステルを調整するための方法 | |
| US4888319A (en) | Silica-alumina extrudates |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| CNR | Transfer of rights (patent application after its laying open for public inspection) |
Free format text: RWE-DEA AKTIENGESELLSCHAFT FUER MINERALOEL UND |
|
| BC | A request for examination has been filed | ||
| CNR | Transfer of rights (patent application after its laying open for public inspection) |
Owner name: SASOL GERMANY GMBH |
|
| DNT | Communications of changes of names of applicants whose applications have been laid open to public inspection |
Owner name: RWE DEA AG |
|
| V4 | Discontinued because of reaching the maximum lifetime of a patent |
Effective date: 20090413 |