NL1003041C2

NL1003041C2 - Werkwijze voor het regenereren van een katalysator voor de gelijktijdige selectieve hydrogenering van dialkenen en nitrillen.

Info

Publication number: NL1003041C2
Application number: NL1003041A
Authority: NL
Inventors: Magdalena Ramirez De Agudelo; Zaida Hernandez De Godoy; Raul Navarro; Julia Guerra
Original assignee: Intevep Sa
Priority date: 1996-04-02
Filing date: 1996-05-06
Publication date: 1999-07-06
Also published as: FR2746673B1; JPH09271675A; JP2850304B2; US5817589A; DE19634880A1; DE19634880C2; BR9602559A; CA2175327A1; CA2175327C; FR2746673A1; NL1003041A1

Description

Werkwijze voor het regenereren van een katalysator voor de gelijktijdige selectieve hvdrogenering van dialkenen en nitrillen

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het regene-5 reren van een katalysator, in het bijzonder voor het regenereren van een katalysator voor de gelijktijdige selectieve hydrogenering van dialkenen en nitrillen.

Uit de stand der techniek zijn werkwijzen en katalysatoren bekend voor het hydrogeneren van onverzadigde verbindingen in vloeibare kool-10 waterstof-voedingen. In de Amerikaanse octrooischriften 4.152.351, 4.271.323 en 4.734.540 worden werkwijzen beschreven, waarmee bepaalde fracties van een koolwaterstof-voeding worden gehydrogeneerd.

Het is bijzonder gewenst om dialkeen- en nitril-verontreinigin-gen, die aanwezig kunnen zijn in koolwaterstof-voedingen, te hydro-15 generen. Tijdens de behandeling van voedingen voor de hydrogenering van dialkenen en nitrillen wordt de katalysator, die bij de werkwijze wordt toegepast, echter geleidelijk verbruikt of wordt deze gedeacti-veerd. Gewoonlijk moet de katalysator worden verwijderd uit het reac-tiebed of moet een andere inrichting worden gebruikt tijdens de behan-20 deling, zodat de katalysator kan worden vervangen en/of worden geregenereerd. Dit resulteert in aanzienlijke vertragingen in het hydroge-neringsproces.

Er blijft behoefte bestaan aan een werkwijze of proces voor het regenereren van een verbruikte of gedeeltelijk verbruikte katalysator, 25 waarbij de vertragingen van het hydrogeneringsproces worden verminderd.

Derhalve is het belangrijkste doel van de onderhavige uitvinding het verschaffen van een werkwijze voor het regenereren van een hydro-generingskatalysator.

30 Tevens is het een doel van de onderhavige uitvinding een werkwij ze voor het regenereren van een hydrogeneringskatalysator te verschaffen, waarbij de katalysator in het bed van de hydrogeneringsreactor wordt geregenereerd.

Verder is het een doel van de onderhavige uitvinding een werkwij-35 ze voor het regenereren van een hydrogeneringskatalysator te verschaffen, waarbij de katalysator in aanzienlijke mate voor wat betreft de oorspronkelijke activiteit wordt geregenereerd.

Het is een ander doel van de onderhavige uitvinding een werkwijze 1003041 2 voor het behandelen van een voeding, die dialkeen- en nitril-fracties omvat, te verschaffen, waarbij de katalysator in het reactiebed wordt geregenereerd als deze tot een bepaald niveau is gedeactiveerd.

Andere doelen en voordelen van de onderhavige uitvinding zullen 5 hieronder duidelijk worden.

De voornoemde doelen en voordelen kunnen eenvoudig worden bereikt met behulp van de onderhavige uitvinding.

Volgens de uitvinding wordt een werkwijze verschaft voor het regenereren van een verbruikte hydrogeneringskatalysator, die de stap-10 pen omvat van het verschaffen van een katalysator, die een dragermate-riaal omvat dat wordt gekozen uit de groep van een anorganisch oxide-zeoliet-composiet, koolstof en zeoliet, en een katalytisch actieve metaalfase, gekozen uit de groep van gedeeltelijk gereduceerde metalen uit groep IB en volledig gereduceerde metalen uit groep VIII, waarbij 15 de metaalfase aanwezig is in een hoeveelheid van meer dan of gelijk aan ongeveer 0,03 gew.% en de katalysator een aanvankelijke dialkeen-hydrogeneringsactiviteit heeft, het behandelen van een koolwaterstof-voeding met een dialkeen-gehalte van meer dan of gelijk aan ongeveer 0,1¾ en een nitril-gehalte van meer dan of gelijk aan ongeveer 2 ppm 20 met de katalysator tot de aanvankelijke dialkeen-hydrogeneringsactivi-teit van de katalysator afneemt tot een verminderde dialkeen-hydro-generingsactiviteit, het spoelen van de katalysator met een inert gas teneinde sporenhoeveelheden koolwaterstof uit de katalysator te verwijderen, waarbij een gespoelde katalysator wordt verkregen, en het 25 regenereren van de gespoelde katalysator door het verder spoelen van de gespoelde katalysator met waterstof, zodat een geregenereerde katalysator met een geregenereerde dialkeen-hydrogeneringsactiviteit wordt verkregen, die groter is dan de verminderde dialkeen-hydrogenerings-activiteit.

30 Volgens de uitvinding wordt de werkwijze, zoals deze hierboven is weergegeven, verder bij voorkeur uitgevoerd totdat de dialkeen-hydro-generingsactiviteit van de verbruikte katalysator is afgenomen tot niet minder dan ongeveer 50¾ van de aanvankelijke dialkeen-hydro-generingsactiviteit, op welk moment de spoel- en regeneratie-stappen 35 worden uitgevoerd en desgewenst worden herhaald.

Volgens de uitvinding omvat de werkwijze voorts het regenereren van de hydrogeneringskatalysator tot een hydrogeneringsactiviteit van ten minste ongeveer 90¾ van de aanvankelijke dialkeen-hydrogenerings- 100 3ΓΜ 1 3 activiteit van de katalysator.

Een gedetailleerde beschrijving van voorkeursuitvoeringsvormen van de uitvinding volgt met betrekking tot de bijgevoegde tekeningen, waarbij: 5 in fig. 1 een schematische weergave van een werkwijze volgens de onderhavige uitvinding wordt getoond; in fig. 2 de omzetting of de activiteit van een katalysator in de tijd, en na regeneratie overeenkomstig de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding, wordt weergegeven; 10 in fig. 3 het effect van de regeneratie volgens de uitvinding na een aanzienlijke desactivering van een katalysator, overeenkomstig de onderhavige uitvinding, wordt weergegeven; en in fig. ^ de activiteit in de tijd van een katalysator, die is geregenereerd volgens de onderhavige uitvinding, waarbij alleen een 15 hydrogenering met waterstof wordt toegepast, wordt weergegeven, waarbij de voordelen van de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding worden gedemonstreerd.

De uitvinding heeft betrekking op een werkwijze voor het regenereren van een verbruikte hydrogeneringskatalysator, bij voorkeur in 20 een hydrogeneringsreactor, zodat de noodzaak van het verwijderen en/of vervangen van de katalysator wordt vermeden.

Een bij voorkeur toegepaste katalysator voor de gelijktijdige en selectieve hydrogenering van dialkenen en nitrillen, die aanwezig zijn in een koolwaterstof-voeding, omvat een dragermateriaal, bij voorkeur 25 gekozen uit de groep van een anorganisch oxide-zeoliet-composiet. koolstof en zeoliet, met een op het dragermateriaal afgezette katalytisch actieve fase, die bij -voorkeur wordt gekozen uit de groep van gedeeltelijk gereduceerde metalen uit groep IB en volledig gereduceerde metalen uit groep VIII, waarbij de katalytisch actieve metaalfase 30 bij voorkeur aanwezig is in een hoeveelheid van meer dan of gelijk aan ongeveer 0,03 gew.%. Deze en andere katalysatoren worden, wanneer ze worden gebruikt voor de hydrogenering van dialkenen en nitrillen, tijdens het gebruik gedeactiveerd tot op een punt, waar de katalysator moet worden verwijderd en/of moet worden geregenereerd. Volgens de 35 onderhavige uitvinding wordt een werkwijze verschaft voor het regenereren van een verbruikte of ten minste gedeeltelijk verbruikte of gedesactiveerde hydrogeneringskatalysator.

Volgens de uitvinding wordt een hydrogeneringskatalysator, die 1003041 4 wordt gebruikt voor het behandelen van een koolwaterstof-voeding met dialkenen en nitrillen, bijvoorbeeld met meer dan of gelijk aan ongeveer 0,1# dialkeen en meer dan of gelijk aan ongeveer 2 ppm nitril, gecontroleerd, in het bijzonder met betrekking tot de activiteit van 5 de katalysator ten opzichte van de gewenste hydrogeneringsreacties. Als de activiteit van de katalysator voor de hydrogenering van dialkenen een bepaald niveau bereikt, bij voorkeur niet minder dan ongeveer 50# van de oorspronkelijke activiteit, met meer voorkeur niet minder dan ongeveer 70# van de oorspronkelijke activiteit en met de meeste 10 voorkeur niet minder dan ongeveer 80# van de oorspronkelijke activiteit, wordt de toevoer van koolwaterstoffen naar het katalysatormate-riaal tijdelijk onderbroken en wordt de gedesactiveerde katalysator eerst behandeld door spoelen met een inert gas, teneinde sporenhoeveelheden koolwaterstof uit de katalysator te verwijderen, en ver-15 volgens in een regeneratie-stap met waterstof, zodat een geregenereerde katalysator met een geregenereerde hydrogeneringsactiviteit wordt verkregen.

Volgens de uitvinding wordt de behandeling van de katalysator met inert gas bij voorkeur uitgevoerd met behulp van een inert gas dat 20 wordt gekozen uit de groep, bestaande uit stikstof, helium, argon, methaan, ethaan, propaan, waterstof en mengsels daarvan, met de meeste voorkeur stikstof. Het spoelen van de gedesactiveerde katalysator met inert gas volgens de uitvinding dient met voordeel voor het verwijderen van sporenhoeveelheden koolwaterstof uit de katalysator, waarbij 25 een gespoelde katalysator wordt verschaft, die vervolgens door spoelen met waterstof volgens de uitvinding kan worden geregenereerd.

Na het spoelen met stikstof wordt, volgens de uitvinding, de katalysator vervolgens tijdens een regeneratie-stap bij voorkeur verder gespoeld met waterstof, zodat een groot deel, bij voorkeur ten 30 minste ongeveer 90#, van de oorspronkelijke of aanvankelijke activiteit van de katalysator wordt teruggewonnen.

Volgens de werkwijze van de onderhavige uitvinding worden de spoel- en regeneratie-stappen, waarbij inert gas en waterstof worden gebruikt, bij voorkeur in de hydrogeneringsreactor uitgevoerd, zodat 35 de te regenereren katalysator niet daaruit hoeft te worden verwijderd. Verder, en met voordeel, worden de spoel- en regeneratie-stappen volgens de onderhavige uitvinding uitgevoerd bij temperaturen en drukken in de reactor, die overeenkomen met de hydrogeneringsreactie, zodat de 1003041 5 hydrogeneringsreactie nog minder wordt onderbroken of verstoord.

De werkwijze volgens de onderhavige uitvinding zal nu verder met betrekking tot fig. 1 worden beschreven. De hydrogeneringsreactie wordt gewoonlijk uitgevoerd in een reactor, in de figuur in het alge-5 meen met verwijzingscijfer 10 aangeduid. De hydrogeneringskatalysator bevindt zich in reactor 10. Tijdens het normaal in bedrijf zijn wordt een reactie-voeding, bestaande uit de te behandelen voeding en een waterstofbron, aan de reactor 10 toegevoerd, zoals schematisch wordt weergegeven met pijl A. De reactie-voeding wordt in reactor 10 met de 10 hydrogeneringskatalysator in contact gebracht, zodat een gehydroge-neerd produkt wordt verschaft dat de reactor 10 verlaat, zoals wordt weergegeven met pijl B.

Als de activiteit van de hydrogeneringskatalysator in de reactor 10 afneemt tot een gewenst of vooraf gespecificeerd niveau wordt de 15 toevoer van de reactie-voeding langs pijl A gestopt en wordt een stroom stikstof aan reactor 10 toegevoerd. Zoals getoond in de figuur wordt de stikstof bij voorkeur in een richting, tegengesteld aan de stroom van de voeding tijdens de hydrogeneringsreacties aan reactor 10 toegevoerd. In fig. 1, en het meest gebruikelijk, wordt de reactie-20 voeding in een opwaartse richting aan reactor 10 toegevoerd. De stikstof wordt dus bij voorkeur, zoals schematisch weergegeven met pijl C, in een tegengestelde richting aan de stroom van de voeding, namelijk in een neerwaartse richting, aan reactor 10 toegevoerd. De stikstof verlaat de reactor 10 bij pijl D.

25 De stikstofstroom volgens de uitvinding wordt zodanig geleid, dat sporenhoeveelheden koolwaterstoffen in de reactor 10 uit de hydrogeneringskatalysator worden verwijderd, waarbij de katalysator voor een erop volgende regeneratiestap volgens de uitvinding wordt voorbereid. Stikstof wordt bij voorkeur met een ruimtesnelheid en een oppervlakte-30 snelheid, die voldoende is voor het verwijderen van dergelijke sporenhoeveelheden koolwaterstof, door de reactor 10 gespoeld. Volgens een voorkeursuitvoeringsvorm van de uitvinding wordt stikstof bij voorkeur met een ruimtesnelheid tussen ongeveer 100 tot ongeveer 1000 uur'1, bij voorkeur ongeveer 500 uur'1, gemeten bij standaard druk- en tempera-35 tuuromstandigheden, aan de reactor 10 toegevoerd. Tevens wordt de stikstof bij voorkeur bij een oppervlakte-snelheid tussen ongeveer 50 tot ongeveer 150 m/min, gemeten bij standaard druk- en temperatuur-omstandigheden, toegevoerd. De stikstofstroom in de reactor wordt bij 1003041 6 voorkeur uitgevoerd bij een temperatuur van minder dan ongeveer 300eC, bij voorkeur tussen ongeveer 150°C tot ongeveer 300°C en met de meeste voorkeur tussen ongeveer 200°C tot ongeveer 290°C.

Zodra de sporenhoeveelheden koolwaterstof voldoende zijn verwij-5 derd, wordt de stikstofstroom in de richting van de pijlen C en D gestopt en wordt een waterstofstroom aan de reactor 10 toegevoerd, bij voorkeur in een richting die tegengesteld is aan de richting van de stikstof. Aldus wordt, zoals getoond in fig. 1, waterstof bij voorkeur toegevoerd in de richting die schematisch wordt weergegeven met pijl E 10 en verlaat de waterstof de reactor 10 in de richting van pijl F. De waterstofstroom wordt bij voorkeur uitgevoerd onder druk- en tempe-ratuuromstandigheden in de reactor, die overeenkomen met de omstandigheden van de hydrogeneringsreactie. Bij voorkeur wordt de waterstofstroom uitgevoerd onder een druk van 150-650 psig, bij voorkeur tussen 15 ongeveer 200 tot ongeveer 300 psig, bij een temperatuur tussen ongeveer 100-300°C en bij een ruimtesnelheid tussen ongeveer 20 uur"1 tot ongeveer 200 uur'1.

De waterstof wordt bij voorkeur zodanig door de reactor 10 geleid, dat de daarin aanwezige hydrogeneringskatalysator aan ongeveer 5 20 tot ongeveer 20 keer de hoeveelheid waterstof, die nodig is voor het volledig reduceren van de metaalfase van de hydrogeneringskatalysator, wordt blootgesteld. Volgens de uitvinding resulteert dit met voordeel in de regeneratie van de hydrogeneringskatalysator in reactor 10 tot een geregenereerde hydrogeneringsactiviteit van ten minste ongeveer 25 90% v^n de oorspronkelijke activiteit. Na het voltooien van de regene ratie van de katalysator wordt de waterstofstroom in de richting van de pijlen E-F gestopt en wordt de reactor 10 opnieuw gekoppeld door reactie-voeding langs pijl A toe te voeren, zodat bij de uitgang van de reactor, zoals getoond met pijl B, een gehydrogeneerde of anders-30 zins behandelde voeding wordt verkregen.

Zoals hierboven is weergegeven wordt de waterstofstroom in de reactor bij voorkeur onder overeenkomstige temperatuur- en drukomstandigheden als die van het hydrogeneringsproces uitgevoerd. In dit opzicht kan een gebruikelijk hydrogeneringsproces worden uitgevoerd bij 35 temperaturen tussen ongeveer 60 tot ongeveer l60°C of hoger en onder drukken tussen ongeveer 200 tot ongeveer *100 psig. Aldus kan het regeneratieproces met voordeel worden gestart zodra de voeding naar de reactor wordt gestopt zonder dat er vertragingen voor het instellen 1003041 7 van de temperatuur of druk in de reactor noodzakelijk zijn.

Volgens de uitvinding is gevonden, dat de spoelstap met inert gas of stikstof volgens de uitvinding kritiek is voor het tot stand brengen van de regeneratie van de hydrogeneringskatalysator volgens de 5 uitvinding. Tevens is gevonden, zoals hierboven vermeld, dat het voordelig is als men stikstof en waterstof na elkaar in tegengestelde richtingen laat stromen, zodat een verbeterde regeneratie van de hydrogeneringskatalysator wordt verkregen. In dit opzicht, en zoals weergegeven in fig. 1, kan de stikstof stroom derhalve in een richting, 10 die tegengesteld is aan de normale voeding, worden uitgevoerd, terwijl de waterstof in dezelfde richting als de normale voeding wordt geleid. Natuurlijk kan de richting van de stikstof en de waterstof desgewenst, overeenkomstig de uitvinding, worden omgekeerd.

De onderstaande voorbeelden illustreren de voordelige regeneratie 15 van een hydrogeneringskatalysator volgens de uitvinding.

Voorbeeld I

Een monster van een nikkel-katalysator van 500 cm3, zoals is beschreven in de Amerikaanse octrooiaanvrage 08/35^.969, werd in een 20 gepakt-bed-reactor van een proeffabriek-eenheid aangebracht. Er werd een voeding verschaft, welke een C5-nafta-fractie was met de samenstelling die in de onderstaande tabel A is weergegeven.

^003041 8

Tabel A

Samenstelling, gevi.%

C3 O

C4 2,92 5 C4 = 6,98 C5 38.25 C5= 25,56 IC5= 25.98 C6* 0.40 10 Verontreinigingen

Dialkenen, gew.% 1,9

Nitrillen, ppm v: ACN 0,24 PPN 80,17 15 -

Basisstikstof, ppm gew. 1.45

Totaal zwavel, ppm gew. 40

Mercaptanen, ppm p <1

Water, ppm p 150 20

De voeding werd in een molverhouding van 2,8:1 met waterstof gemengd en in opwaartse richting aan de reactor van de proeffabriek toegevoerd. Na 115 uur in bedrijf zijn was de omzetting of activiteit voor het hydrogeneren van dialkenen met minder dan ongeveer 5% van de 25 oorspronkelijke aanvankelijke totale omzetting afgenomen. Op dit punt werd de toevoer van nafta aan de reactor gestopt en werd begonnen met een regeneratie-werkwijze volgens de onderhavige uitvinding.

Aanvankelijk werd stikstof in een neerwaartse richting, tegengesteld aan de stroming van de voeding, door de reactor geleid. De 30 stikstof werd ongeveer 3 uur bij kamertemperatuur met een ruimtesnel-heid, gemeten bij standaardomstandigheden, van 450 uur'1 en een opper-vlakte-snelheid van 1500 cm/min. door de reactor geleid. Deze stik-stofstroom heeft het voordelige effect, dat de koolwaterstoffen worden losgemaakt van het oppervlak van de hydrogeneringskatalysator. Na 3 35 uur stromen werd de stikstofstroom gestopt en werd, in een opwaartse richting, een waterstofstroom met een ruimtesnelheid van 50 uur'1 aan de reactor toegevoerd. De waterstof werd 24 uur bij een temperatuur van 200'C door de reactor geleid. Na deze behandeling was het regeneratieproces volgens de onderhavige uitvinding voltooid en werd het bed 1003041 9 weer in bedrijf genomen door een nafta-waterstof-voeding voor behandeling toe te voeren. De hydrogeneringskatalysator vertoonde een uitstekende regeneratie met betrekking tot de activiteit, zoals wordt getoond in fig. 2.

5

Voorbeeld II

De katalysator van voorbeeld I werd aan dezelfde reactie-omstan-digheden voor de hydrogenering en voeding als in voorbeeld I onderworpen, maar het regeneratieproces werd gestart zodra de hydrogenerings-10 katalysator na 220 uur in bedrijf zijn een dialkeen-hydrogenerings-activiteit van ongeveer 30# en een nitril-hydrogeneringsactiviteit, die vrijwel volledig was gedeactiveerd, vertoonde. De aldus gedesacti-veerde katalysator werd, zoals is beschreven in voorbeeld I, geregenereerd volgens de onderhavige uitvinding. In fig. 3 wordt de uitsteken-15 de regeneratie van de katalysator, zelfs na een dermate extreme desactivering en verontreiniging van meer dan 200 uur in bedrijf zijn, getoond.

Voorbeeld III

20 Dezelfde katalysator als in voorbeeld I werd opnieuw aan de voe ding en hydrogeneringsreacties, zoals beschreven in voorbeeld I, blootgesteld. Zodra de katalysator een desactivering vertoonde die overeenkwam met die van voorbeeld I, werd een behandeling met waterstof gestart, zonder het aanvankelijke spoelen met stikstof om nafta 25 en andere koolwaterstoffen uit het katalysatorbed te verwijderen. Fig. ^ illustreert het aanvankelijke in bedrijf zijn, regeneratie nr, 1 volgens voorbeeld II en de erop volgende regeneratie nr. 2 onder toepassing van alleen waterstof, zoals hierboven is beschreven. Zoals wordt weergegeven in de figuur, wordt de hydrogeneringskatalysator 30 door middel van een regeneratie met alleen waterstof, zonder aanvankelijk spoelen met stikstof, niet geregenereerd. Het is dus duidelijk, dat de stap van het spoelen met stikstof overeenkomstig de werkwijze volgens de onderhavige uitvinding met voordeel dient voor het teweegbrengen van een uitstekende regeneratie van een hydrogeneringskataly-35 sator volgens de uitvinding.

Deze uitvinding kan andere uitvoeringsvormen hebben of op andere manieren worden uitgevoerd zonder dat wordt afgeweken van de geest of de essentiële kenmerken daarvan. De onderhavige uitvoeringsvorm dient 1003041 10 derhalve in alle opzichten als illustratief en niet als beperkend te worden beschouwd, waarbij de omvang van de uitvinding wordt weergegeven door de bijgaande conclusies en alle veranderingen, die binnen de betekenis en het equivalentie-traject vallen, hiermee worden omvat.

1003041

Claims

1. Werkwijze voor het regenereren van een verbruikte hydroge-neringskatalysator, die de stappen omvat van: 5 (a) het verschaffen van een katalysator, die een dragermateriaal omvat, dat wordt gekozen uit de groep van een anorganisch oxide-zeo-liet-composiet, koolstof en zeoliet, en een katalytisch actieve me-taalfase, gekozen uit de groep van gedeeltelijk gereduceerde metalen uit groep IB en volledig gereduceerde metalen uit groep VIII, waarbij 10 de metaalfase aanwezig is in een hoeveelheid van meer dan of gelijk aan ongeveer 0,03 gew.% en de katalysator een aanvankelijke dialkeen-hydrogeneringsactiviteit heeft, (b) het behandelen van een koolwaterstof-voeding met een dialkeen-gehalte van meer dan of gelijk aan ongeveer 0,1% en een nitril-gehalte 15 van meer dan of gelijk aan ongeveer 2 ppm met de katalysator tot de aanvankelijke dialkeen-hydrogeneringsactiviteit van de katalysator afneemt tot een verminderde dialkeen-hydrogeneringsactiviteit, (c) het spoelen van de katalysator met een inert gas teneinde sporenhoeveelheden koolwaterstof uit de katalysator te verwijderen, waarbij 20 een gespoelde katalysator wordt verschaft, en (d) het regenereren van de gespoelde katalysator door het verder spoelen van de gespoelde katalysator met waterstof, waarbij een geregenereerde katalysator met een geregenereerde dialkeen-hydrogene-ringsactiviteit wordt verkregen, die groter is dan de verminderde di- 25 alkeen-hydrogeneringsactiviteit.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de behandelstap wordt uitgevoerd tot de verminderde dialkeen-hydrogeneringsactiviteit niet minder is dan ongeveer 50% van de aanvankelijke dialkeen-hydroge- 30 neringsactiviteit.

3. Werkwijze volgens conclusie 2, waarbij de regeneratiestap een geregenereerde katalysator met een geregenereerde dialkeen-hydroge-neringsactiviteit van ten minste ongeveer 90/ί van de aanvankelijke 35 dialkeen-hydrogeneringsactiviteit verschaft. 1 1003041 Werkwijze volgens conclusie 2, waarbij de behandelstap wordt uitgevoord tot de verminderde dialkeen-hydrogeneringsactiviteit niet minder is dan ongeveer 80% van de aanvankelijke dialkeen-hydroge-neringsactiviteit.

5- Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de spoelstap met inert 5 gas wordt uitgevoerd bij een temperatuur van ongeveer 300°C of lager.

6. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de spoelstap met inert gas wordt uitgevoerd bij een temperatuur tussen ongeveer lager dan omgevingstemperatuur tot ongeveer 300°C. 10

7. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de spoelstap met inert gas wordt uitgevoerd bij een temperatuur tussen ongeveer kamertemperatuur tot ongeveer 290°C.

8. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij het inerte gas wordt gekozen uit de groep van stikstof, helium, argon, methaan, ethaan, propaan, waterstof en mengsels daarvan.

9- Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij het inerte gas stikstof 20 is.

10. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de regeneratiestap wordt uitgevoerd bij een temperatuur tussen ongeveer 100°C tot ongeveer 300cc. 25

11. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de regeneratiestap wordt uitgevoerd onder een druk tussen ongeveer 150 psi tot ongeveer 650 psi.

12. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de regeneratiestap het spoelen van de gespoelde katalysator met een hoeveelheid waterstof tussen ongeveer 5 tot ongeveer 20 keer de hoeveelheid waterstof, die voldoende is voor het vrijwel volledig reduceren van de metaalfase van de katalysator, omvat. 35

13· Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de spoelstap wordt uitgevoerd bij een ruimtesnelheid van het inerte gas tussen ongeveer 100 tot ongeveer 1000 uur'1. 100 304 1 1*4. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de regeneratiestap wordt uitgevoerd bij een waterstof-ruimtesnelheid tussen ongeveer 20 uur'1 tot ongeveer 200 uur'1.

1. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de behandelstap het toevoeren van de koolwaterstof-voeding aan de katalysator in de voe-dingsrichting omvat, waarbij de spoelstap wordt uitgevoerd door het inerte gas in vrijwel tegengestelde richting aan de voedingsrichting toe te voeren en waarbij de regeneratiestap wordt uitgevoerd door 10 waterstof in de voedingsrichting toe te voeren.

16. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de spoelstap en de regeneratiestap worden uitgevoerd door het na elkaar, in hoofdzakelijk tegengestelde richtingen, toevoeren van het inerte gas en de waterstof 15 aan de katalysator.

17- Werkwijze voor het gelijktijdig selectief hydrogeneren van dialkenen en nitrillen uit een koolwaterstof-voeding, die de stappen omvat van: 20 (a) het verschaffen van een koolwaterstof-voeding met een dialkeen- gehalte van meer dan of gelijk aan ongeveer 0,1 gew.% en een nitril-gehalte van meer dan of gelijk aan ongeveer 2 ppm, (b) het verschaffen van een katalysator, die een dragermateriaal, gekozen uit de groep van anorganisch oxide-zeoliet-composiet, koolstof 25 en zeoliet, en een katalytisch actieve metaalfase, gekozen uit de groep van gedeeltelijk gereduceerde metalen uit groep IB en volledig gereduceerde metalen uit groep VIII, omvat, waarbij de metaalfase aanwezig is in een hoeveelheid van meer dan of gelijk aan ongeveer 0,03 gew.%, 30 (c) het mengen van de voeding met waterstof voor het verschaffen van een reactie-voeding met een verhouding van waterstof tot dialkenen en nitrillen van minder dan ongeveer 3 keer de stoichiometrische hoeveelheid, die nodig is voor het selectief hydrogeneren van de dialkenen en nitrillen, 35 (d) het behandelen van de reactie-voeding bij aanwezigheid van de katalysator bij een hydrogeneringstemperatuur en -druk, tot de katalysator een verminderde dialkeen-hydrogeneringsactiviteit heeft van niet minder dan ongeveer 50% van de aanvankelijke dialkeen-hydrogenerings- 1003041 lk activiteit, (e) het spoelen van de katalysator met een inert gas zodat sporenhoeveelheden koolwaterstof van de katalysator worden verwijderd, waarbij een gespoelde katalysator wordt verkregen, 5 (f) het regenereren van de gespoelde katalysator door het verder spoelen van de gespoelde katalysator met waterstof, zodat een geregenereerde katalysator met een geregenereerde dialkeen-hydrogenerings-activiteit wordt verkregen, die groter is dan de verminderde dialkeen-hydrogeneringsactiviteit, en 10 (g) het herhalen van de stappen (c) tot en met (f).

18. Werkwijze volgens conclusie 17· waarbij de regeneratiestap een geregenereerde katalysator met een geregenereerde dialkeen-hydro-generingsactiviteit van ten minste ongeveer 30% van de aanvankelijke 15 dialkeen-hydrogeneringsactiviteit verschaft.

19. Werkwijze volgens conclusie 17, waarbij de behandelstap wordt uitgevoerd tot de verminderde dialkeen-hydrogeneringsactiviteit niet minder is dan ongeveer 30% van de aanvankelijke dialkeen-hydroge- 20 neringsactiviteit.

20. Werkwijze volgens conclusie 17. waarbij de behandelstap het toevoeren van de koolwaterstof-voeding aan de katalysator in de voe-dingsrichting omvat, waarbij de spoelstap wordt uitgevoerd door het 25 inerte gas vrijwel in tegengestelde richting aan de voedingsrichting toe te voeren en waarbij de regeneratiestap wordt uitgevoerd door waterstof in de voedingsrichting toe te voeren.

21. Werkwijze volgens conclusie 17, waarbij de spoelstap en de 30 regeneratiestap worden uitgevoerd door het na elkaar, in hoofdzakelijk tegengestelde richtingen, toevoeren van het inerte gas en de waterstof aan de katalysator. 100304 1