MXPA03000819A - Preparacion de hidroxamato graso. - Google Patents

Preparacion de hidroxamato graso.

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Abstract

Metodo para preparar acidos hidroxamicos grasos y sus sales, que comprende la reaccion de un derivado de acido graso con una solucion acuosa de una hidroxilamina.

Description

PREPARACI N DE HIDROXAMATO GRASO La presente invención se relaciona con un método destinado a preparar sales y ácidos de hidroxamatos grasos, a las composiciones que contienen sales de ácidos hidroxámícos grasos y a un método para recuperar metales mediante un proceso de flotación, usando dichas composiciones. ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Los hidroxamatos grasos se emplean como reactivos en operaciones hidrornetalúrgicas , en particular en la flotación de espuma de minerales oxidados. El rendimiento de los hidroxamatos grasos en dichos procedimientos depende de la composición del reactivo. Existe la necesidad de contar con un método eficiente para producir hidroxamatos grasos para usos industriales, que proporcione resultados canfiab.le.s... SUMARIO DE LA INVENCIÓN La invención suministra un método de preparación de ácidos hidroxámicos grasos y sus sales, e incluye reaccionar un derivado de ácido graso con una solución acuosa de hidroxilamina. £1 derivado de ácido graso se selecciona de preferencia entre el grupo de cloruros y esteres del ácido. Más preferentemente, e-1 derivado de ácido graso es un éster seleccionado dol grupo que consiste de esteres de alcanol inferior y esteres de glicéridos. Es posible formar la hidroxilamina in situ a partir de sales de hidroxilamina en presencia de una solución alcalina acuosa, que es típicamente una solución acuosa de un hidróxido de metal alcalino. De manera alternativa, se puede generar la hidroxilamina in situ desde el cloruro de nitrosilo o del amoníaco en presencia de un agente oxidante, como por ejemplo peróxido de hidrógeno. Durante el proceso de reacción, el hidroxamato graso que se forma, generalmente produce espuma. En el proceso de la presente invención, se prefiere tornar medidas para suprimir la formación de espuma durante la reacción, La mezcla de reacción puede incluir un agente despumante, como ser un alcanol inferior o hidrocarburo. El agente despumante esta presente por lo general en una cantidad que no excede al 20% en peso de la mezcla de reacción y típicamente asciende a no más de 5% en peso de la composición requerida. De manera alternativa, hemos encontrado que no se requiere un agente supresor de espuma si se conduce la reacción bajo presión. La cantidad de presión requerida para una efectiva supresión de la espuma puede variar entre las mezclas de reacción y la persona diestra en el arte será capaz de determinar la presión apropiada para cualquier sistema, sin una indebida experimentación. Típicamente, sin embargo, la presión generada durante la reacción de un orden de 0.1 a 2 atmósferas podrá ser suficiente. Es posible contener adecuadamente la espuma en la mayoría de los casos si se efectúa la reacción en un vaso o recipiente sellado.
Alternativamente, un proceso de preparación continua puede usar un reactor tubular que se mantiene bajo condiciones de presurización controlada DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN Una caracteristica de la Invención es que se conduce la reacción en presencia de una solución acuosa de hidroxilamina y de una base potente, que consiste preferentemente de un hidróxido de metal alcalino. A diferencia de los métodos anteriores destinados a preparar hidroxamatos grasos, la presente invención permite evitar el uso de grandes cantidades de solvente orgánico y se prepara la sal de idroxamato directamente en la fase acuosa. Hasta ahora se ha considerado importante usar la hidroxilamina en un solvente orgánico, por ejemplo alcoholes alifáticos como medio de reacción, con el objeto de conseguir una reacción de la hidroxilamina y el éster de ácido graso. Es posible usar hidroxilamina en la forma de una sal amino, como el cloruro de hidroxilamonio o el sulfato de hidroxilamonio . En una solución de hidróxido de metal alcalino, las sales amino producen hidroxilamina reactiva. Se prefiere específicamente usar el sulfato de hidroxilamonio, puesto que se dispone de él con mes facilidad y la preparación del cloruro se hace generalmente a partir del sulfato. La formación de la solución de hiroxilamina libre se realiza en un equipo forrado con vidrio o con un plástico inerte. Se mantiene la concentración de hidroxi lamina libre a niveles inferiores al 10% y la solución de hidroxilamina reactiva se usa directamente una vez que se ha eliminado el sulfato alcalino precipitado. En una ejecución de la invención, se prepara la hidroxilamina o sus sales a partir del cloruro de nitroso en presencia de radiación UV. 0H Un proceso adicional de oximación que genera hidroxilamina in situ implica la oxidación del amoníaco usando un oxidante, específicamente el peróxido de hidrógeno.
HOH OMM en que M es un metal alcalino, como ser sodio o potasio y R es un alquilo graso. El proceso de oximación del éster de ácido graso usando amoníaco y peróxido generalmente señale de un catalizador. El catalizador se selecciona de preferencia entre aquellos que contienen titanio y silicio. De preferencia el catalizador tiene una estructura de ceolita. El proceso de oximación involucra un tratamiento previo del catalizador con peróxido de hidrógeno. Se prepara el hidroxamato graso usando un derivado de ácido graso. Este derivado puedo ser un cloruro de ácido graso o un éster, como ser un éster de alcanol inferior o glícérido. El glicérido puede ser un mono, di- o triglicérido . Se prepara preferentemente el hidroxamato graso usando un éster de alcanol inferior de ácido graso. El éster es típicamente un éster de alcanol Ci a C$ de un ácido graso que tiene desde 6 a 18 átomos de carbono. De preferencia, la porción de alcanol del éster es metilo o etilo. La porción de ácido graso del derivado de ácido graso puede incluir uno o más ácidos grasos. La composición de ácido graso más preferida tiene una alta concentración de ácidos grasos en el orden de C6 a Cu y en forma óptima, de C8 a Cío. El componente de ácido graso, del éster contiene preferentemente un 95% peso/peso de Cg a C14 y de preferencia por lo menos un 80% peso/peso de ácidos grasos C8 a Cío. En forma óptima, por lo menos un 95% peso/peso del componente de ácido graso está constituido por ácidos grasos C6 a C10 o una mezcla de los mismos. Los ácidos grasos de este orden se pueden preparar mediante fraccionamiento de un aceite que contenga una alta proporción de ácidos C8 a Cío, como por ejemplo aceite de coco y de pepita de palma. El metil éster del aceite de coco fraccionado es un material preferido para la preparación del hidroxamato graso. El metil éster de coco se enriquece de preferencia con una fracción Ce y Cío en la proporción de la composición, de 60:40 respectivamente . El metil éster de aceite de palma fraccionado también se puede convertir en un material de hidroxamato graso con características de flotación. El aceite de palma contiene una composición C8 a Cío similar al aceite de coco. El aceite de Palma puro proviene de una parte diferente de la planta y es una composición menos adecuada de la fracción Ce y Cío que el aceite de pepita de palma. También hemos encontrado que los glicéridos del aceite de coco o de palma, al igual que el motil éster, son reactivos a la hidroxilamina libre y llevan a la formación d-el hidroxamato graso. La ventaja del proceso es que permite el uso de alimentación de glicéridos provenientes del aceite fraccionado de coco o de palma en hidroxamato graso, sin los pasos de reacción intermedios de transesterificación o saponificación, seguida por esteri icacion . Los glicéridos que se prefieren son los di- o triglicéridos con una elevada proporción de cadenas de ácido graso C8 y C10 unidos con un sitio de glicerina. La mayor parte del componente de ácido graso está formada por ácidos grasos C8 y Ci0 o de una mezcla de los mismos. Asimismo se pueden derivar de ácidos carboxílicos adecuados a partir de fuentes petroquímicas. En este caso, los ácidos muy probablemente tienen una estructura de cadena ramificada de carbono en lugar de la cadena recta de carbono de los ácidos grasos naturales. Son ejemplos de petroquimicos adecuados basados en ácidos carboxilicos, el ácido Ce-cecanoico (esencialmente ácido iso-octánico) , el ácido 2-etil-hexanoico, el ácido Cg-cecanoico (esencialmente ácido 3 , 5 , 5-trimet il hexanoico) y el ácido neo-decanoico (mezcla) . Los hidroxamatos de alquilo derivado de petroquimicos (Ce a Cíe) han demostrado tener ventajas similares de flotación respecto del hidroxamato graso natural C8 y Ci0. Se ha encontrado que la reactividad de los motil ésteres cecanoicos, especialmente cuando tienen una proporción importante de ramificación-a menos reactivos a la hidroxilamina . Con la derivatización en cloruro ácido en lugar de éster, se intensifica la reactividad del ácido cecanoico a la hidroxilamina libre. Son ejemplos de ácidos grasos a-ramificados los ácidos C8-cecanoico, 2-etil-hexanoico y neo-decanoico, los cuales, después de la conversión a su correspondiente cloruro ácido, reaccionan efectivamente con la hidroxilamina para dar hidroxamato graso . Asimismo es posible derivar ácidos carboxilicos a partir de fuentes petroquímicas, en este caso los ácidos muy probablemente tienen una estructura de cadena de carbono ramificada, en lugar de la cadena de carbono recta de los ácidos grasos naturales. Son ejemplos de ácidos carboxilicos derivados petroquímicamente, el ácido C8-cecanoico (esencialmente iso-octanoico) , el ácido etil- exanoico, el ácido neo-decanoico (mezcla) y el ácido C9-cecanoico, (esencialmente ácido 3,5,5 tri-metil hexanoico) . Hemos descubierto que los hidroxamatos grasos derivados de los ácidos grasos C8 a Cío proporcionan colectores de flotación de espuma particularmente eficaces. Se ha visto que producen reactivos con gran selectividad de flotación y recuperación para los metales bases oxidados, entre ellos, aunque no exclusivamente. Cu, Pb, Zn, Ni, Co y Sn, tales como los minerales basados en sulfuros u óxidos o tos metales que ocurren en forma natural: Cu, Ag, Au y los metales del grupo platino, cuando éstos ocurren en minerales, relaves o estéril. Los hidroxamatos de alquilo derivados de la petroquímica (C8-Ci6) han demostrado tener ventajas de flotación similares a los hidroxamatos grasos de potasio C8 y Cío - En la ejecución preferida de la invención, el hidróxido de metal alcalino es preferentemente hidróxido de sodio o hidróxido de potasio, prefiriéndose particularmente el hidróxido de potasio. El hidróxido de metal alcalino está presente por lo general en exceso, en una base molar, si se compara con la cantidad de componente de hidroxilamina . Preferentemente, el componente de hidroxilamina se presenta en un exceso en una base molar al compararlo con la cantidad de éster de ácido graso. Hemos encontrado que se obtienen resultados especialmente buenos cuando la relación molar del éster de ácido graso al compuesto de hidroxilamina es del orden de 4 a 1.1 y preferentemente de 2.5 a 1.2. La relación molar de hidróxido de metal alcalino a éster de ácido graso se encuentra de preferencia en el orden de 4 a 1.5 y mejor aún entre 3.5 y 2. La solución acuosa del hidróxido de metal alcalino tendré típicamente una concentración del orden de 5 a 50 en peso y de preferencia, de 10 a 25 en peso. El método de la invención incluye preferentemente agitar la mezcla de reacción para producir la mezcla de las fases orgánicas alcalina acuosa y éster graso. Se podrá usar un aparato mezclador apropiado, como un impulsor u otro similar para producir la mezcla de una fase alcalina acuosa que comprende la hidroxilamina y una base de éster de ácido graso insoluble en agua. Después de un periodo de agitación, se forma por lo general una mezcla homogénea. La formación del hidroxamato graso puede i acompañada por la formación de espuma, y ésta se puede mantener en un nivel aceptable por el agente antiespumador o al conducir la reacción bajo presión. Cuando se usa el agente antiespumador, éste podrá ser un alcohol inferior como metanol, etanol, isopropanol, o bien un solvente de hidrocarburo, como la trementina, diesel, queroseno o combustible de aviación. El agente antiespumador está preferentemente presente en una cantidad inferior al 5 y en forma óptima menor que 3 en peso de la composición total. El proceso de reacción se efectúa por lo general a una temperatura que fluctúa entre la temperatura ambiente y 90°C. Se usan temperaturas relativamente moderadas, de hasta 60°C y mejor aún, entre 35 y 55°C. A diferencia de muchos procesos anteriores, hemos descubierto que la adición de surfactantes en la mezcla de reacción es innecesaria e indeseable, aunque se ha informado algún método para formar derivados de hidroxamato usando alcoholes grasos y/o otros aditivos surfactantes,. hemos, encontrado que esos aditivos suelen suprimir el trabajo de flotación de los hidroxamatos formados de acuerdo con la presente invención. Por consiguiente, la mezcla de reacción contiene de preferencia menos del 0.5% en peso de adición de surfactante y más preferentemente carece del surfactante agregado. El componente de surfactante agregado no incluye derivados del componente de éster de ácido graso, que puede formarse como resultado del proceso de elaboración de los ésteres de ácido graso. Sin embargo, se prefiere que el éster de ácido graso tenga una pureza de por lo menos 38% en peso.. Hemos visto que la formación de la primera pequeña cantidad de hidroxamato graso durante el procedimiento de reacción ayuda a mezclar las fases orgánica y alcalina acuosas, para entregar una composición homogénea y que el hidroxamato puede actuar como surfactante o agente de transferencia de fase para intensifica una reacción más rápida . La sal de hidroxamato graso producida de acuerdo con la invención exhibirá de manera tipica una absorción de aproximadamente 3,213, 1, 628 y 1, 554 cm"1, debido a la presencia del grupo hidroxamato orgánico. En el análisis visible UV, se exhibe típicamente una fuerte absorción de 499 nm después de la complej ación de color con Fe 111 a un pH 2-3. Los hidroxamatos grasos, particularmente como es la sal de potasio, se pueden usar para producir concentrados por flotación de espuma a partir de minerales de metales base y relaves y suministran altos niveles de metal recuperado. Se pueden usar los hidroxamatos grasos solos si están presentes únicamente óxidos metálicos o carbonatos (por ejemplo SN02-casiterita, CU2-cuprita, Cu2 (C03) (OH) 2-malaquita y de preferencia se usan junto con colectores de sulfuro (por ejemplo xantatos u organo-tiofosfatos ) si está presente una mezcla de sulfuros y minerales oxidados, como ser, Cu como calcopirita o calcosina (fresca u oxidada) o como óxidos de Cu, carbonatos, hidróxidos o silicatos (crisocola) . El cobre metálico, usualmente sin brillo u oxidados, y metales del grupo plata, oro y platino, también se recuperan e icientemente. Aparece un resultado sinergético con los reactivos mezclados (como ser xantato más hidroxamato graso). Para un trabajo óptimo y selectividad se usa el hidroxamato graso a un pH de 8.5 a 10.5 en tasas de dosis bajas con un espumante de flotación estándar. La Invención proporciona además un método de flotación de espuma que incluye combinar un hidroxamato graso en la forma de un álcali, de preferencia una sal metílica de potasio, con una pulpa mineral y preferentemente un agente espumante. La concentración del hidroxamato de metal alcalino está típicamente en el orden de 10 a 1,000 mg por litro, pero dependerá del grado y la cantidad de mineral y los metales de interés. En términos de cantidad de mineral, la cantidad de hidroxamato de metal alcalino está generalmente en el orden de 0.1 a 500g por tonelada, pero por supuesto también será altamente dependiente de estos factores. Hemos encontrado que la recuperación de eficiencia de metales específicos por el método de flotación depende en alto grado del valor pH. La recuperación de cobre y muchos otros metale-3 se intensifica cuando el pH del licor de flotación no es menor que 0.5 unidades menos que el pKa del ácido Bronstead que corresponde al hidroxamato graso.. El pH puede ser más alto que el pKa. La recuperación de cobre usando hidroxamatos grasos de potasio aumenta significativamente cuando el pH es por lo menos de alrededor de 8.5 y más preferentemente de 8.5 a 10.5. En el caso del estaño, sin embargo, el pH óptimo es típicamente acídico, por ejemplo, desde un pH 4 a 5 y no se observó esta relación de efectividad de la flotación con pKa. S demostrará a. continuación. La invención por medio de los ejemplos siguientes, aunque ella no se limita de manera alguna por dichos ejemplos. EJEMPLO 1 Sal de potasio de derivados de hidroxamato Ce~C10 provenientes del metil éster de coco. Se trató primero el sulfato de hidroxilamonio (11.06 g, 0.14 mole equivalente del N¾OH) con (16.06 g,. 0.25 mol) de KOII en 50 mi de agua destilada, para generar el reactivo de hidroxilamina libre. La formación del subproducto K2S04 como precipitado, de ser necesaria, podria separarse fácilmente por filtración o decantación lenta del reactivo liquido. La solución en agua resultante de hidroxilamina libre (7-8%) se hizo reaccionar inmediatamente con metil éster de aceite de coco (20 g, 0.112 mol equivalente de C02CH3) a 45°C al ser agitada desde arriba por un agitador mecánico. Con el objeto de controlar el ascenso de espuma generada en la reacción, se introdujeron 0.5g de metanol como agente antiespumador . Después de agitar durante un periodo de 6 horas, la mezcla de reacción se expuso al aire, para permitir que el solvente se evaporara gradualmente hasta lograr la sequedad, el sólido crudo y blanco resultante se sometió a un proceso de extracción usando metanol tibio (4 ? 20ml) que permite la separación de la sal de hidroxamato desde K2S0 o cualquier otra impureza inorgánica. El derivado de hidroxamato contenido en el extracto de metanol se recupera finalmente como un polvo blanco y brillante por medio de un proceso tipico de cristalización (en otras palabras, mediante destilación del metanol como un procedimiento de reciclaje del solvente) . Después que se deja sobre la cubierta de un banco para secarse durante dos o tres dias, se obtiene un sólido blanco que rindió 17g. Este producto parecía idéntico a la vista que el derivado de hidroxamato producido cuando se usa metano) como solvente. Su caracterización FT-IR espectral se resume en el Cuadro 1.
EJEMPLO 2 Sal de sodio de derivados de hidroxamato Cs-Cio provenientes de metil éster de coco. Siguiendo un procedimiento idéntico al del Ejemplo 1, se usó NaOH (10.28 g, 0.252 mol OH) como base para generar el reactivo de hidroxilamina . A diferencia de la sal de potasio, la sal de sodio del hidroxamato parece ser higroscópica. Su rendimiento de 12 a 15g después de la cristalización desde el metanol corresponde al mismo orden que su correspondiente sal de potasio, su patrón FT-IR espectral, como se aprecia en el Cuadro 1, también muestra una estrecha similitud con el que se ve en el derivado típico de hidroxamato producido en un solvente de metanol. ANÁLISIS FT-IR Aplicando el método de disco estándar "KBr" se pudo ver que las muestras de sal de potasio y sodio descritas más arriba incluían un grupo funcional característico de hidroxamato. Según se muestra en el Cuadro 1, el hidroxamato graso de potasio (AM2) derivado de la presente vía (esto es, en agua y usando salde sulfato de hidroxilamonio) producía virtualmente la misma señal diagnóstica que AM2. que se hizo vía solvente de metanol. Los máximos o picos de carbonil amida en 1627 y 1554 era"1 debidos a los tautómeros ceto-enoles, acompañados por vibración fuerte de estiramiento del hidroxilo (-OH) a 3213 cm~x lo cual apoya la conclusión de que hay una función hidroxamato (-CONOH ") presente en el producto. La forma de sal de sodio muestra también señales similares, aunque dando una frecuencia diferente. Esto se debe en parte a un diferente efecto ligante del contra catión con la función conjugada del hidroxamato. Se sabe que el tamaño del catión (radio iónico) ejerce un efecto en la estabilidad del par iónico, 3egún lo demuestra la forma estructural precedente.
CUADRO 1 Material de muestra Señales a numero de onda (v ap 1) AMD2 sólido hecho de metil éster de coco por el método 1627 y 1554 (carbonilo amida) de solvente de metanol 3213.5 (-011) Sal de potasio de AMD2 hecha 1627..4 y 1554 (carbonilo) según el presente método 3213.2 (-OH) Sal de sodio de AMD2 hecha 1633 _y 1554 (carbonilo) según el presente método 3244 (-•OH) EJEMPLO 3 repitió el procedimiento del Ejemplo 1, except que se excluyó el agente despumante (metanol) y se efectuó la reacción en un recipiente sellado a presión, El recipiente a presión se forró con fluoropolimero ("Teflón"), y fue soportado por una estructura y abrazadera de acero inoxidable. Se llenó el recipiente hasta un nivel de 70% para generar una presión de vapor durante la reacción, lo que se encontró que suprimía la formación de espuma en el curso d la reacción . Es posible monitorear por FTI el avance de la reacción, controlando la región entre 1000 y 4000 c 'L . A medida que avanza la reacción, disminuye gradualmente la concentración del éster carbonilo. Esto se puede observar mediante una reducción similar en la altura del pico o máxima de FTR é3ter carbonilo característico a la longitud de onda de 1739 crrf1. La sal de potasio liquida del ácido hidroxámico graso se transforma en un material sólido blanco a ocurrir el enfriamiento y evaporación del solvente de agua. Las propiedades físicas y químicas se parecen estrechamente al producto del Ejemplo 1. EJEMPLO 4 Sal de potasio de derivados del hidroxamato C6-Ci0 proveniente del aceite de coco. Se generó un 7-8% de reactivo de hidroxilamina libre siguiendo un procedimiento similar al del Ejemplo 1. Entonces se hizo reaccionar inmediatamente con triglicérido de aceite de coco (22.5g, valor de saponificación 279, 0.112 mol equivalente de glicérido) a 45°C bajo agitación. Después de 12 horas de agitación, el material blanco y cremoso fue transferido a una cubeta de pyrex y se expuso al aire, para permitir que el solvente se evaporara gradualmente hasta alcanzar la sequedad. El producto resultante, una pasta blanca, se sometió a lavado con metanol frió con el objeto de eliminar la glicerina y otros materiales orgánicos. El espectro PTIR de polvo blanco seco (18g) mostró una banda de absorción similar a la de la sal de potasio, derivado de hidroxamato C8-Ci0 hecho en el Ejemplo 1. EJEMPLO 5 Ácido hidroxámico Cg-cecanoico . Se hizo reaccionar un 7-8% del reactivo de hidroxilamina libre generado siguiendo el Ejemplo 1, con metil éster de ácido Cg-cecanoico (19.7g, 0.112 mol equivalente C02CH3) en un reactor de vidrio, usando condiciones de reacción similares a las descritas en el Ejemplo 1. A diferencia del producto de hidroxamato graso de coco C3 y Cl0, el producto de hidroxamato C9-cecanoico se apreció como un liquido claro homogéneo. Al ocurrir la acidificación con 1M de HC1, se formo un precipitado blanco de ácido hidroxámico C9-cecanoico . Después de la filtración, lavado con agua y aire seco, se obtuvieron 15g de polvo blanco de ácido hidroxámico cecanoico.
EJEMPLO 6 Una muestra de 1 kg de materia prima mineral se molió a 80% menos que 75 µt? y se sometió a métodos de flotación estándar en una celda de flotación de laboratorio de 2 litros. Se agregó hidroxamato graso según se requería, sea como sólido o dispersado en agua tibia a 0.1-500 g/tonelada, a un pH entre 8 y 10.5 o una solución tibia de hidróxido de potasio al 1. Se usó metil isobutil carbinol ("MBIC") según necesario como espumante (hasta 10 g/tonelada) . La composición del concentrado de espuma definido se muestra en el cuadro siguiente. Materia prima y Contenido de concentrado contenido de metal de flotación Mineral de cobre supergénico Cu 0.6% Cu 12% Mineral de cobre oxidado Cu 0.8% Cu 38% Au 0.9 ppm Au 12 ppm Mineral de zinc oxidado Zn 2.5% Zn 15.5% Relaves de Sn02 Sn 0.6% Sn 9.5%

Claims (1)

  1. REIVINDICACIONES 1. Un método para preparar ácidos hidroxámicos grasos y sus sales, caracterizado porque comprende reaccionar un éster alcanol inferior de un ácido graso con una solución acuosa de idroxilamina . 2. Un método acorde con la reivindicación 1, caracterizado porque la reacción se efectúa mezclando una fase insoluble de agua que incluye un derivado de ácido graso con una fase acuosa que comprende la hidroxilamina, 3. Un método de acuerdo con la reivindicación 2, caracterizado porque la hidroxilamina se forma in situ a partir de las sales de hidroxilamina en presencia de una solución acuosa alcalina. 4. Un método acorde con la reivindicación 2, caracterizado porque la hidroxilamina se forma in situ a partir de cloruro de nitrosilo o amoniaco en presencia de un agente oxidante. 5. Un método acorde con la reivindicación 1, caracterizado porque la reacción se efectúa en una mezcla de reacción que incluye hasta 20% en peso de un agente despumante seleccionado de un grupo que consiste de alcandés inferiores e hidrocarburos. 6. Un método acorde con la reivindicación 6, caracterizado porque la mezcla de reacción incluye no más de 5% en peso de un agente despumante. 7. Un método de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque la reacción produce espuma en condiciones ambientales y el método incluye además conducir la reacción bajo una presión suficiente para suprimir la formación de espuma. 8. Un método acorde con la reivindicación 7, caracterizado porque la reacción se conduce bajo presión en el orden de 0.1 a 2 atmósferas. 9. Un método acorde con la reivindicación 7, caracterizado porque la reacción se conduce en un recipiente sellado . 10. Un método acorde con la reivindicación 7, caracterizado porque la reacción se efectúa en un reactor tubular. 11. Un método de acuerdo con la reivindicación 3, caracterizado porque la hidroxilamina se forma in situ a partir de uno o más entre cloruro de hidroxilamonio y sulfato de hidroxilamonio. 12. Un método acorde con la reivindicación 1, caracterizado porque la concentración de hidroxilamina se mantiene por debajo de 10%. 13. Un método acorde con la reivindicación 1, caracterizado porque el derivado decido graso se selecciona de! grupo que consiste de esteres de alquilo Ci a C4 y mono-di- y triglicéridos de ácidos grasos. 14. Un método acorde con la reivindicación 1, caracterizado porque el componente de ácido graso del derivado de ácido graso comprende al menos 955 en peso de ácidos grasos C6 a Cu. 15. Un método de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado porque el componente de ácido graso del derivado de ácido graso incluye por lo menos 95% en peso de ácidos grasos C6 a Ciü. 16. Un método acorde con la reivindicación 3, caracterizado porque la sal de hidroxilamina se forma en presencia de una solución acuosa de un metal alcalino seleccionado entre hidróxido sódico e hidróxido de potasio y el producto resultante es una sal de ácido idroxámico formada con un contra ión seleccionado entre sodio y potasio. 17. Un método acorde con la reivindicación 16, caracterizado porque el metal alcalino es hidróxido de potasio . 18. Un método acorde con la reivindicación 16, caracterizado porque la concentración de hidróxido de metal alcalino está en el orden de 10 a 25% en peso. 19. Un méLodo acorde con la reivindicación 1, caracterizado porque la reacción se efectúa a una temperatura del orden de 35 a 55°C. 20. Un método acorde con la reivindicación 1, caracterizado porque la mezcla de reacción contiene menos de 0.5% en peso de surfactante agregado. 21. Un método acorde con la reivindicación 1, caracterizado porque la mezcla de reacción está esencialmente libre de surfactante agregado.
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