MXPA02007266A - Proceso de polimerizacion. - Google Patents

Abstract

Un procedimiento para preparar un polimero hinchable en agua o soluble en agua, que comprende las etapas: (a) formar una mezcla acuosa que comprende, (i) un monomero o mezcla de monomeros etilenicamente insaturados, solubles en agua, y (ii) un iniciador ultravioleta, (b) efectuar polimerizacion al someter la mezcla acuosa formada en la etapa (a) a condiciones de polimerizacion para formar un polimero del monomero o mezcla de monomeros, (c) someter el polimero formado en la etapa (b) a radiacion de luz ultravioleta, caracterizado porque la etapa de polimerizacion (b) se conduce substancialmente en la ausencia de radiacion ultravioleta. En un aspecto preferido, el iniciador ultravioleta se distribuye a traves del polimero formado en la etapa (b). En otro aspecto preferido, la etapa (c) se realiza con luz ultravioleta a una intensidad de hasta 500 miliWatts/cm2. Tambien se reclama un metodo para reducir el contenido de monomeros residual en un polimero hinchable o soluble en agua al someter el polimero a irradiacion ultravioleta, en la presencia de un iniciador de ultravioleta. El proceso es particularmente adecuado para hacer polimeros altamente efectivos solubles en agua e hinchables en agua utiles como floculantes, coagulantes, modificadores de reologia, dispersantes, super absorbentes y aglutinantes, etc.

Description

PROCEDO DE ftL?MERIZAClÓN La presente invención se refiere a un o edo ?.Í para producir polímeros hinchables en agua o solubles ?'f ' agua, al polimerizar monómero o mezcla de m n meef^ 5 insaturados etilénicamente, solubles en agua. Bn particular, la invención se refiere a procesos * * producir los polímeros que contienen concentraciones del monómero residual. Polímeros solubles en agua e hinchables en agua » 2,0 se utilizan en numerosas aplicaciones industriales, por ejemplo floculantes, coagulantes, modificadores de reología, dispersantes, super absorbentes y aglutinantes. De importancia particular son floculantes polímerícos « solubles en agua de alto peso molecular que pußdßn Í5 emplearse como auxiliares de retención o descarga Qn producción de papel o para flocular fangos tales cott fangos de alcantarillado, aguas de desecho, efluentes ß industria textil, lodo rojo del proceso de alúmina Ba ^ y suspensiones de residuos de carbón mineral, etc. ' 20 Es la practica estándar el preparar polímeu ^ solubles en agua o hinchables en agua, al polimerizár monómeros solubles en agua utilizando un sistema iniciador conveniente. Los polímeros usualmente se proporcionan ya sea como un producto en partículas sólido ¿?5 o como una emulsión o dispersión de fase inversa.

Típicamente polímeros en partículas SB í v** introduciendo iniciadores en una solución acuosa de los 7 monómeros y polimerizar para formar un gel de polímero que luego se corta en pequeños trozos, seca y luego muel al tamaño de partículas apropiado. En forma alterna, los polímeros se producen como cuentas por polimerización ei). suspensión o como una emulsión de agua-en-aceite o dispersión por polimerización de emulsión de agua-enaceite, por ejemplo de acuerdo con un proceso definido por EP-A-150933, EP-A-102760 o EP-A-126528. ** Se conoce el producir polímeros hinchables en agua y solubles en agua utilizando una variedad de sistemas iniciadores. Por ejemplo, es practica común el polimerizar monómeros solubles en agua utilizando ases j " " iniciadores redox, en donde se generan radicales ¡$1 mezclar con el monómero un par redox que es un agente .? reductor y un agente oxidante. También es práctiqá conveniente el utilizar ya sea solo o en combinación con otros sistemas iniciadores, un iniciador térmico qtíe incluirá cualquier compuesto iniciador conveniente que libera radicales a temperatura elevada. Otros sistemas iniciadores incluyen sistemas iniciadores inducidos por radiación o foto inducidos, que requieren exposición a radiación para liberar radicales, de ßßta manera efectuando la polimerización. Otros sistemas iniciadores «* son bien conocidos y están bien documentados en la literatura. Aunque pueden prepararse polímeros hinshables en agua y solubles en agua, utilizando muchos de los sistemas iniciadores comercialmente disponibles, es a menudo difícil preparar a escala industrial, polímeros que tengan el peso molecular correcto en combinación con otras características deseadas, tales como solubilidad, grado de absorbencia, etc. En los últimos 10 a 15 años se ha vuelto cada vez más importante el proporcionar polímeros que tienen niveles extremadamente bajos de monómero libre residual. Es particularmente el caso para polímeros basados en monómeros de acrilamida. Ha habido diversas propuestas en lá literatura * para reducir concentraciones de monómero libre residual en polímeros, especialmente polímeros de acrilamida. Por ejemplo en las Patentes de los E.U.A. Nos. 4,906,732 y 4,996,251 se tratan poliacrilamidas con una enzima 'amidasa que es activa hacia acrilamida. Sin embargo, aunque era posible lograr bajos niveles de acrilamida libre, las enzimas propuestas en estas patentes no pueden hacerlo consistentemente en forma especial a temperaturas elevadas. O-A-97 29136 describe una enzima amidasa que es particularmente efectiva a altas temperaturas y de secado. Sin embargo, aunque esta enzima ha mostr lf> ventajas particulares frente a otras amidasas conocidas, es difícil lograr consistentemente bajos niveles residuales de acrilamida en una escala industrial. Por lo tanto existe una necesidad en podar proporcionar de manera conveniente y consistentemea^ß polímeros solubles o hinchables en agua, con niveles 10 nulos o niveles extremadamente bajos de monómetfo k residual, especialmente monómero de acrílamida. También existe una necesidad por lograr esto en un proceso a escala industrial y en particular en un proceso que no requiere etapas de residencia prolongadas 15 adicionales en el proceso de producción. De acuerdo con un aspecto de la invención, proporcionamos un procedimiento para preparar un polímero hinchable en agua o soluble en agua, que comprende las etapas de, 20 (a) formar una mezcla acuosa que comprende, - (i) un monómero o mezcla de monómeros etilénicamente insaturados, solubles en agua, y (ii) un iniciador ultravioleta, ,# ' * '* ! 5 (b) efectuar polimerización al someter la mezcla acuosa formada en la etapa (a) a condiciones de polimerización, para formar u ^ polímero del monómero o mezcla de monómeros, ß ,5 donde el iniciador ultravioleta se distribuyela través del polímero, (c) someter el polímero formado en la etapa fto) a radiación de luz ultravioleta, caracterizado porque la etapa de polimerización (b) se 10 realiza substancialmente en la ausencia ?e radiación ultravioleta. Aunque pueden emplearse superiores niveles de , radiación ultravioleta, generalmente la etapa (c) se conduce utilizando niveles substancialmente bajos 54e 15 intensidad de radiación ultravioleta, por ejemplo l?asta 1 att/cm2, y usualmente inferior a 500 mili Watts/cm2.

De acuerdo con un aspecto adicional de la invención, proporcionamos un procedimiento para preparar un polímero soluble en agua o hinchable en agua, que 20 comprende las etapas, (a) formar una mezcla acuosa que comprende, (i) un monómero o mez,cla de mondme¿ s etilénicamente insaturados, solubles en agua, y 2¡S (ii) un iniciador de ultravioleta, (b) efectuar polimerización al sotwet*er la mezcla acuosa formada en la etapa (a) a condiciones de polimerización, para formar un polímero del monómero o mezcla de itonómer s, 5 (c) someter el polímero formado en la etapa ib) a radiación de luz ultravioleta, a una intensidad de hasta 500 mili Watts, caracterizado porque la etapa de polimerización (b) se conduce substancialmente en la ausencia dé 10 radiación ultravioleta. La ventaja de poder utilizar niveles relativamente bajos de intensidad de radiación, es que hay un riesgo reducido para inducir desnaturalización del polímero. Un efecto de desnaturalización del políme¿o 15 pueden ser entrelazamiento indeseable o no controlado o pérdida de solubilidad inaceptable. Esto puede ser particularmente importante cuando se preparan polímeros solubles en agua de alto peso molecular, en donde el entrelazamiento y/o pérdida de solubilidad pueden tener 20 un efecto nocivo en el desempeño. En una cierta *. II proporción, la exposición a altos niveles de radiasión ultravioleta puede ser nociva para polímeros entrelazados deliberadamente, ya que adicional entrelazamiento no se controlaría y también puede conducir a pérdidas da 25 desempeño. De esta manera, para un polímero super y"* absorbente entrelazado, exposición ßfteesiva -él* entrelazamiento con ultravioleta puede resultar '«ri l entrelazamiento excesivo, lo que puede deteriorar las * capacidades de absorbencia. ', De esta manera, se prefiere que muy bajhfs niveles de intensidad de radiación UV se empleen, por * 4-* ejemplo hasta 100 miliWatts/cm2. En general los niveles de intensidad están sobre 5 o 10 miliWatts/cm2. Intensidades inferiores a 50 miliWatts/cm2 en general se prefieren, por ejemplo en el rango de 30 a 40 mili Watts/cm2. El polímero hmchable en agua o soluble en agua se prepara por polimerización de un monómero soluble en agua o mezcla de monómeros solubles en agua. Pdr soluble en agua se entiende que el monómero soluble ßri agua o mezcla de monómeros solubles en agua tenga una solubilidad en agua de al menos 5 g en 100 ml de agua, medida a 25°C. La etapa de polimerización (b) pu<áde emplear técnicas de polimerización convencionales, siempre que estas no resulten en exposición a luz ultravioleta. La etapa de polimerización (b) puede efectuarse, al someter la solución de monómero acuosa a cualesquiera condiciones de polimerización convencionales que no involucran exposición a radiación ultravioleta.. tO. .fei.á teal^l^fcÜ.afcart.sA-i.^. •^^ &Ji^jvd?is &t t&í *.,** ^S i^ bné n^tá ml.M??^_, »-, iniciadores redox y/o iniciadores térmicos. p camen e, iniciadores redox incluyen un agente reductor tal co o sulfito de sodio, dióxido de azufre y un compuesto oxidante tal como persulfato de amonio o un compußátló peroxi conveniente, tal como ter-butil hidroperóxído, etc. Inicio redox puede emplear hasta 10,000 ppm (con base en el peso del polímero) de cada componente del par * 4 redox. De preferencia, aunque cada componente del par redox a menudo es menos que 1000 ppm, típicamente en el rango de 1 a 100 ppm, normalmente en el rango de 4 a 50 ppm. La proporción de agente reductor a agente oxidante puede ser desde 10:1 a 1:10, de preferencia en el rango de 5:1 a 1:5, más preferiblemente de 2:1 a 1:2, por ejemplo alrededor de 1:1. La etapa de polimerización (b) también puede efectuarse al emplear un iniciador térmico solo o en combinación con otros sistemas iniciadores, por ejemplo iniciadores redox. Iniciadores térmicos incluirán cualquier compuesto iniciador conveniente que libera radicales a una temperatura elevada, por ejemplo compuestos azo tales como azobisisobutironitrilo (AZDN) , ácido 4, 4 ' -azobis- (4-cianovalereico) (ACVA) . Típicamente se emplean iniciadores térmicos en una cantidad de hasta 10,000 ppm, con base en el peso del monómero. En la - mayoría de los casos sin embargo, se emplean iniciaéoires > " - térmicos en el rango de 100 a 5,000 ppm de preferencia, 200 a 2,000 ppm, usualmente alrededor de 1,000 ppm. El polímero hinchable en agua o soluble en agua preparado de acuerdo con el procedimiento de la presente invención puede ser catiónico, aniónico, no iónico o anfotérico. Puede ser substancialmente lineal o en forma alterna ramificado o entrelazado. Polímeros entrelazados o ramificados se preparan al incorporar un agente de ramificación o entrelazamiento en la mezcla de monómeros. El agente de entrelazamiento o ramificación puede por ejemplo ser un material di- o multifuncional que reacciona con grupos funcionales secundarios en la cadena del polímero, por ejemplo iones de metales multivalentes o compuestos aminas que pueden reaccionar con grupos carboxílicos secundarios. De preferencia, sin embargo el agente de entrelazamiento o ramificación será un compuesto polietilénicamente insaturado, que se polimeriza en dos o más cadenas de polímeros. Típicamente, estos agentes de entrelazamiento incluyen metilen-bis-acrilamida, cloruro de tetra alil amonio, tri-alil amina y polietilen glicol di acrilato. Los polímeros pueden ser altamente entrelazados y por lo tanto insolubles en agua, pero hinchables en agua. En forma alterna el polímero puede ser soluble en agua y ya ser substancialmente lineal o ligeramente ramificado, por ejemplo preparado utilizando menos de 10 ppm de monómero de entrelazamiento/ramificación. El polímero hinchable en agua o soluble en l 5 puede ser catiónico, aniónico, anfotérico o no iónico. Polímeros aniónicos pueden formarse de uno o más monómeros aniónicos etilénicamente insaturados o una mezcla de uno o más monómeros aníónicos por ejemplo coa un monómero no iónico, de preferencia acrilamida. Los 10 monómeros no iónicos incluyen ácido acrílico, ácido metacrílico, ácido maléico, ácido crotónico, ácido itacónico, acido vinilsulfónico, ácido alil sulfónico, • ácido 2-acrilamido-2-metilpropan sulfónico y sus sales* Un polímero aniónico preferido es el copolimero dé 15 acrilato de sodio con acrila ina. , Polímeros satiónicos pueden formarse de uno o más monómeros catiónicos etilénicamente insaturados, opcionalmente por ejemplo con un monómero no iónico, éé preferencia acrilamida. Los monómeros catiónicos 20 incluyen dialquilamino alquil (met) acrilatas, dialquilamino alquil (met) acrilamidas, incluyendo sales de amonio cuaternario y de adición de ácido los mismó^, cloruro de dialil dimetil amonio. Monómeros catiónicos preferidos incluyen la sal de amonio cuaternaria, cloruro ejemplo como se definió anteriormente) , opcionalmente con un monómero no iónico especialmente acrilamida. Polímeros no iónicos incluyen polímeros dé cualesquiera monómeros no iónicos convenientes, po'r 10 ejemplo acrilamida, metacrilamida, N-vinilpirrolidona y 2 -hidroxietil acrilato. Polímeros no iónicos preferidos comprenden acrilamida especialmente homopolímeros de acrilamida. De preferencia, los polímeros hinchables con 15 agua o solubles en agua comprenden acrilamida. El polímero producido por el procedimiento dé la presente invención puede ser un polímero de peso molecular reiativamente bajo, por ejemplo polimerizado;a *£" un peso molecular inferior a 100,000, por ejemplo 2,000 a 20 10,000. De preferencia, sin embargo los polímeros son $<3 peso molecular relativamente superior, por ejemplo cusrftjo -x menos 100,000, especialmente cuando menos 500, 0050. Típicamente, el polímero tiene un peso molecular en el rango sobre 1 millón a 20 o 30 millones o superior. En A* 25 general, estos polímeros de alto peso molecular tienden a 1 exhibir altas viscosidades intrínsecas (IV), por ejemplo i -A - al menos 3 dl/g (medido a diversas concentraciones á polímero utilizando técnicas estándar en NaCl 1 N, amortiguado a pH 7.5 a 25°C) . De preferencia, el polímero tiene una IV de al menos 4 dl/g a menudo al menos 7 u 8 dl/g, por ejemplo al menos 12 dl/g. En algunos casos, puede ser altamente conveniente que el polímero tenga una IV tan elevada como 20 o 30 dl/g o incluso superior. Sin embargo, polímeros especialmente preferidos tienen una IV en el rango de 8 a 18 d 1/g. Típicamente, una solución acuosa de monómero soluble en agua puede polimerizarse por polimerización de solución para proporcionar un gel acuoso o por polimerización en fase inversa, en donde una solución acuosa del monómero se suspende en un líquido inmiscible en agua y polimeriza para formar cuentas poliméricas o en forma alterna al emulsificar monómero acuoso en un líquido orgánico y luego efectuar polimerización de emulsión. Ejemplos de polimerización en fase inversa se dan en EP-A-150933, EP-A-102760 o EP-A-126528. De preferencia el polímero se prepara por polimerización <án solución. El proceso de la presente invención requiere que una mezcla de monómeros acuosa primero se forme, que comprende (i) un monómero o mezcla de monómeros ejemplo iniciadores redox o iniciadores térmicos u otros * U f i. 5 compuestos que pueden ayudar con la etapa ß,e " ** ^ 7 . polimerización (b) . La mezcla de monomeros acuosa *• * * también puede comprender otros ingredientes, por ejemplo agentes de transferencia de cadena que pueden ser requeridos para regular la longitud de cadena. 10 El iniciador de ultravioleta (ii) comprendido en la mezcla de monómeros acuosa puede ser cualquier? iniciador conveniente que permanezca substancialmeniie * inerte durante la etapa de polimerización (b) . Por lo tanto, el iniciador de ultravioleta en general seifá 15 inadecuado si se descompone durante esta etapa de , * . polimerización inicial. Por lo tanto, es conveniente #1 , * elegir un iniciador ultravioleta que no sea sensií^e {a 5. ^.? * temperatura, a una temperatura que se alcanza durante la . X etapa de polimerización inicial. 20 Convenientemente, el iniciador de ultravioleta se distribuye homogéneamente a través de la mezcla de * monómeros acuosa, de manera tal que se distribuya *.' uniformemente a través del polímero resultante. De preferencia, el iniciador ultravioleta es soluble o 25 dispersable en el monómero o mezcla de monómeros acuosa. la presente invención, en donde una mezcla de monómerfá acuosa que también contiene un iniciador de luz ultravioleta, primero se somete a polimerización en ia ausencia de luz ultravioleta en donde el iniciador de ultravioleta permanece substancialmente inerte y luego someter el polímero a radiación ultravioleta. De preferencia, el iniciador ultravioleta es un compuesto de la fórmula : en donde Rx y R2 cada uno independientemente son alquilo con 1 a 3 átomos de carbono, o juntos forman un anillo cicloalifático con 4 a 8 átomos de carbono, R3 es H, alquilo con 1 a 2 átomos de carbono, o -0 (CH2CH2) nOH y n 1 es 1 a 20. Un iniciador de ultravioleta especialmente » preferido es el compuesto definido por la fórmula, conocido como l- [4- (2-Hidroxietoxi) -fenil] -2-hidroxí?J» X jgt 7 metil-1-propano-1-ona suministrado como fotoiniciador IrgacureMR 2959 por Ciba Specialty Chemicals. { Otro iniciador UV especialmente preferido es el compuesto de la fórmula, conocido como l-fenil-2-hidroxi-2-metil-l-propano-l-ona ¿y suministrado como fotoiniciador DarocureMR 1173 por Ciba Specialty Chemicals. Convenientemente, el iniciador de ultravioleta se emplea en una cantidad de hasta 10,000 ppm en peso de monómero. Sin embargo, por razones económicas usualmente se prefiere no utilizar más de aproximadamente 5,000. Resultados convenientes a menudo se obtienen cuando el iniciador ultravioleta se incluye en una cantidad en el rango de 5 a 3,000 ppm, más preferible 100 a 2,500 ppm, en especial 500 a 2,000 ppm. El proceso involucra la etapa de someter el polímero formado en la etapa de polimerización (b) a radiación ultravioleta. Esto puede realizarse al pasar el polímero formado bajo lámparas ultravioleta. Por ejemplo, el polímero puede pasarse del recipiente reactor y luego irradiarse con una dosis conveniente de lui ? ,, ? ultravioleta y luego pasarse a una sección de' secado. ' ñ forma alterna, el polímero puede ser expuesto a radiación ultravioleta, en el recipiente reactor. De preferencia, el polímero se somete a luz ultravioleta en la sección de secado. De esta manera en la forma preferida de l <• T? invención, se montan lámparas ultravioleta de manera tal que el polímero se exponga a luz ultravioleta mientras que está dentro del equipo de secado. M s 4 * preferiblemente, el equipo de secado es un secador de * * lecho fluido y las lámparas ultravioleta se montan dentro * del secador. Además se ha encontrado sorprendentemente que < ' un polímero hinchable en agua o soluble en agua en donde la cantidad de monómero residual está por debajo de 1<Í0 ppm, se obtiene por el proceso de la presente invención, incluyendo cualquiera de las modalidades más específicas. De acuerdo con un aspecto adicional de la presente invención proporcionamos un método para reducir* el contenido de monómeros residual en un polímßafo hinchable en agua o soluble en agua, al someter el polímero a radiación ultravioleta en la presencia de un iniciador de ultravioleta. El iniciador ultravioleta puede aplicarse a la superficie del polímero formado y " dejar que revista la superficie de las partículas d?l irradiación por luz ultravioleta. En forma alterna, el polímero hínchable en agua o soluble en agua puede í*7 formarse que contiene el iniciador de ultravioleta distribuido a través del polímero. Esto puede ser p rf 10 ejemplo como resultado de llevar a cabo un procedimie?j a> de acuerdo con el primer aspecto de la invención. De preferencia, el método de reducir el monómero residual se aplica a polímeros de acrílamída y • -* * , el polímero de acrilamida contiene monómero de a?rilamJf, a residual. Más preferiblemente, el polímero de acrilamida es un polímero de peso molecular relativamente alto y tiene una viscosidad intrínseca de al menos 4 dl/g, ^a iK menudo al menos 7 u 8 dl/g, por ejemplo al menos 12 dl/g. É algunos casos, puede ser altamente conveniente que el ?o polímero de acrilamida tenga una IV tan alta como 20 dl/g o incluso superior. Se prefieren en especial polímeros de acrilamida que tienen una IV en el rango de 8 a *18 dl/g. El iniciador ultravioleta puede ser cualquier '25 iniciador ultravioleta conveniente como se da aquí "' i 18 previamente. Se prefiere que el iniciador ultravioleta sea soluble en agua o al menos dispersable en agua. Je preferencia, el iniciador de ultravioleta es un compuesto de la fórmula, en donde Rx y R2 cada uno independientemente son alquilo i con 1 a 3 átomos de carbono, y juntos forman un anillo cicloalifático de 4 a 8 átomos de carbono, R3 es íf, alquilo con 1 a 2 átomos de carbono o -0(CH2CH2) n H y n és 1 a 20. Más preferible, el iniciador ultravioleta es y sea un compuesto de la fórmula, o un compuesto de la fórmula Ejemplos Prueba 1 Se preparan dos toneladas de mezcla de monómeros acuosa, que comprenden 90% en peso de acrilamida y 10% en peso de sal de amonio cuaternario <$ ' cloruro de dimetilammoetil acplato metilo y que tiene - una concentración total de monómero de aproximadamente 30%. Gas nitrógeno se pasa a través del medio acuoso a fin de retirar oxígeno disuelto u otras especies reactivas volátiles. 4.5 ppm de bromato de potasio KBr03 y 9 ppm de sulfito de sodio en Na2S03, se combinan con el monómero acuoso y se mezclan completamente. Se deja que proceda la polimerización por dos horas y el palíiseifo resultante se seca utilizando un secador de lecho fluidifj Prueba 2 Esta se repite pero sometiendo el gel l ' > radiación ultravioleta por 20 minutos durante el p ocedo * de secado utilizando un sistema de inundación UV de Starna utilizando una intensidad de 2X10~4 µW/cm2/nm. aa irradiación equivalente se obtendrá utilizando un aparato Solartell Solarscope, modelo 1 con una sonda multidireccíonal utilizando una intensidad de 25 miliWatts/cm2. Estas pruebas se repiten utilizando diversas cantidades de 1- [4- (2-Hidroxietoxi) -fenil] -2- hidroxi-2-met?l-l-propano-l-ona (lrgacureMR 2959) en la X mezcla de monómeros. Pruebas 3 a 6 La solubilidad, viscosidad en solución y «0 * monómero de acrilamida residual se estiman y los resultados se ilustran en la Tabla 1. Tabla 1 medido utilizando un viscómetro Mettler a una velocidad de cizalla de 30~5, medida a 25°C. Ejemplos 7 a 12 Los Ejemplos 1 a 6 se repiten pero utilizando una solución acuosa de monómero de acrilamidá. Concentraciones de acrilamida residual y viscosidad, se ilustra en la Tabla 2. Tabla 2 0 # se mide utilizando un viscómetro Mettler a una 5 velocidad de cizalla de 250*s, medida a 25°C.

Claims (3)

•» REIVINDICACIONES

1. - Un procedimiento para preparar un polímétf , 7 hinchable en agua o soluble en agua, que comprende ^$ etapas de: (a) formar una mezcla acuosa que comprende, 5 (i) un monómero o mezcla de monómeros etilénicamente insaturados, solubles en agua, y (ii) un iníciadFt » ultravioleta, (b) efectuar polimerización al someter la mezcla acuosa formada en la etapa (a) a condiciones de polimerización para formar un polímero del monómero o mezcla del monómeros, en donde el iniciador ultravioleta se distribuye a través del polímero, (c) someter el polímero formado en la etapa (b) a radiación de lu2 ultravioleta, caracterizado porque la etapa de polimerización (b) se conduce substancialmente en la ausencia de radiación ultravioleta.

2. - Procedimiento de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque la etapa de polimerización (b) se efectúa por iniciadores de - polimerización convenientes, seleccionados del grupo que consiste de iniciadores redox e iniciadores térmicos.

3. - Procedimiento de conformidad con la reivindicación l o 2, caracterizado porque el polímero en la etapa (c) se somete a radiación ultravioleta a U?fa intensidad de hasta 500 mili atts. alquilo con 1 a 2 átomos de carbono, o -O (Cfí2CH2) n0H y a, es 1 a 20. 9. - Procedimiento de conformidad con la . reivindicación 8, caracterízado porque el iniciad x I. ultravioleta es un compuesto de la fórmula 10.- Procedimiento de conformidad con la reivindicación 8, caracterizado porque el iniciador ultravioleta es un compuesto de la fórmula 11.- Procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque la etapa (c) se conduce simultáneamente con una etapa de secado. 12. - Método para reducir el contenido de monómero residual en un polímero hinchable en agua o soluble en agua, al someter al polímero a irradiación las reivindicaciones 12 o 13, caracterizado porque l " w iniciador ultravioleta es un compuesto de la ló?mula 10 x* * i 15 en donde Rx y R2 cada uno independientemente son alquilo » ? con l a 3 átomos de carbono, o juntos forman un anillo * cicloalifático con 4 a 8 átomos de carbono, R3 es H, alquilo con 1 a 2 átomos de carbono, o -0 (CH2CH2) n0H y n es 1 a 20. * 20 15.- Método de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque el iniciador ultravioleta es un compuesto de la fórmula: ^fe ^ 26 16.- Método de conformidad con í a reivindicación 15, caracterizado porque el iniciadc j ultravioleta es un compuesto de la fórmula: 7*? f » 17.- Un procedimiento para preparar un polímero 10 hinchable en agua o soluble en agua, que comprende 1 S etapas de: (a) formar una mezcla acuosa que comprende, (i) un monómero o mezcla de monómeros etilénicamente insaturados, solubles en agua, y (ii) un iniciador ultravioleta, (b) efectuar polimerización al someter la 15 mezcla acuosa formada en la etapa (a) a condiciones f<le polimerización, para formar un polímero del monómero o mezcla de monómeros, (c) someter el polímero formado en la etapa (b) a radiación de luz ultravioleta, a una intensidad de hasta 500 ili atts, caracterizado porque 20 la etapa de polimerización (b) se conduce substancialmente en la ausencia de radiació , ultravioleta. 18.- Procedimiento de conformidad con la reivindicación 17, caracterizado porque la radiación de * ' * luz ultravioleta es a una intensidad de hasta 50 raili atts. 19.- Un polímero hinchable en agua o solubl *en agua que se obtiene por un procedimiento definido por cualquiera de las reivindicaciones 1 a 11, 17 o 18, o o un método de acuerdo con cualquiera de las í reivindicaciones 12 a 16 en el que la cantidad de monómeros residual es inferior a 100 ppm. .«x % í 28 * X RESUMEN DE LA INVENCIÓN i i Un procedimiento para preparar un polímero hinchable en agua o soluble en agua, que comprende ?l¡ " etapas : (a) formar una mezcla acuosa que comprende, * i7 (i) un monómero o mezcla de monómeros ( ? u * X etilénicamente insaturados, solubles en agua, y (ii) un iniciador ultravioleta, (b) efectuar polimerización al someter la mezcla acuosa formada en la etapa (a) a condiciones de polimerización para formar un polímero del monómero o mezcla de monómeros, * (c) someter el polímero formado en la etapa (b) i » a radiación de luz ultravioleta, * " caracterizado porque la etapa de polimerización (b) f$ conduce substancialmente en la ausencia de radiación ultravioleta. En un aspecto preferido, el iniciad í "' ultravioleta se distribuye a través del polímero forma j en la etapa (b) . En otro aspecto preferido, la etapa (c) se realiza con luz ultravioleta a una intensidad de hasta 500 miliWatts/cm2. También se reclama un método para reducir el contenido de monómeros residual en un políáeifo hinchable o soluble en agua al someter el polímero a irradiación ultravioleta, en la presencia de un iniciador de ultraviole a. El proceso es particularmente para hacer polímeros altamente efectivos solubles en afila e hinchables en agua útiles como floculantes, *t ** coagulantes, modificadores de reología, dispersan e # super absorbentes y aglutinantes, etc. % I'