JP3398809B2 - 生体電極用導電性組成物の製法 - Google Patents

生体電極用導電性組成物の製法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は生体電極の装着時に
皮膚と電極素子の間に介在させる導電性組成物の製造に
関する。
【０００２】
【従来の技術】生体電極は基本的に銀や銀／塩化銀、カ
ーボン等で作られた電極素子と、この電極素子と皮膚の
間を連絡するなんらかの導電性組成物で構成されてお
り、心電図や筋電図等の生体電気現象を導出したり、生
体に電気的刺激を与える場合等に、体表面上に装着して
用いられるものである。
【０００３】人間の正常な皮膚の外層は角質と呼ばれる
層があり、様々な外的因子の侵入から生体を防御してい
る。皮膚は乾燥した外気に触れると角質層から水分が失
われたり、加齢とともに角質層中の含有水分が減少し、
電気的には角質層の抵抗が高くなる。また、皮膚表面は
平坦ではなく、凹凸があり、さらには湾曲しているなど
複雑な形状をしている。
【０００４】このように角質層の水分が欠乏した皮膚表
面に電極素子を直接接触させると、電極素子と皮膚との
密着が阻害されやすく、有効な接触面積が減少するため
接触抵抗が増大し、さらに上記のように角質層の抵抗が
高くなっているため、全体の電気抵抗も高くなる。この
ため、導出した生体電気信号に雑音が混入しやすくな
り、記録が不安定になったり、ときには記録ができなく
なる等の障害が発生する。また、電極を介して体表面よ
り電気的刺激を与える場合はその接触面で高抵抗とな
り、電流密度が高くなり、やけどを起こす等生体に損傷
を与える原因となる。
【０００５】これらの問題を解決するため、生体電極で
は一般に生体と電極素子間の皮膚抵抗を低減する目的で
液体状やゼリー状またはゲル状の導電性組成物が用いら
れている。これらの導電性組成物は、多量の水分やＮａ
Ｃｌ、ＫＣｌ等の電解質を含有し、これらが皮膚外部か
ら皮膚角質層に吸収されることによって皮膚抵抗を減少
させるように作用する。しかしこれらの導電性組成物は
その成分特性により、それ自体では粘性が低く流動性が
あるため、電極素子と皮膚の間に長時間安定して保持さ
せることは難しい。そのため電極素子に導電性組成物を
維持させる格納スペースやスポンジ等の保持手段が必要
となる。さらには電極素子を体表面上に固定するために
粘着テープが必要となっている。しかし粘着テープが使
用されると電極素子の装着離脱が繰り返し行なわれた場
合、皮膚に機械的な損傷を与えることになる。
【０００６】ＩＣＵやホルター心電図測定等で電極素子
がこのような導電性組成物を介して体表面に長時間装着
され使用されると、導電性組成物は体動や電極素子の自
重により電極素子から圧迫され、機械的負荷を受ける。
このため導電性組成物が電極素子の周囲へ漏れ、電極剥
がれが生じたり、導電性組成物の流出により電極素子と
皮膚間の接触が不安定となり生体信号の記録が不可能に
なる。
【０００７】またこのような導電性組成物は使用中に水
分が蒸発し、乾燥するため皮膚抵抗が高くなり、生体信
号の記録が不安定となる。また、導電性組成物から水分
が蒸発すると、導電性組成物中の塩素イオン濃度が高く
なり、皮膚刺激が発生する。さらには、これらの導電性
組成物は電極素子を取り除いても皮膚上に残留するため
皮膚のカブレの原因となる。
【０００８】また、電極には繰り返し使用できる電極
と、１回使用した後廃棄するいわゆる使い捨ての電極が
ある。前者は使用直前に皮膚に導電性組成物を塗布し使
用するが、後者の多くは簡単に装着することができるよ
うにすでに電極に導電性組成物が充填、または組み込ま
れている。このため後者の電極は、使用直前まで導電性
組成物が乾燥しないような構造とすることや、製造後の
保管中に導電性組成物が乾燥しないように密閉包装する
ことが必要となる。従って、後者の電極はその使用、保
管を考慮すると全体に複雑な構造となる。
【０００９】そこで本願発明者は先の特許出願（特願平
7-174749）において、可塑剤としての機能を有し、また
角質層の生理的保湿機能を補助、増進させる保湿剤（ピ
ロリドンカルボン酸ソーダ、乳酸ソーダ、ピロリドンカ
ルボン酸カリ、乳酸カリ等）が添加されたソリッドゲル
状の導電性組成物を提案した。
【００１０】この種保湿剤はイオン性物質であるので、
従来可塑剤として必要であった非イオン性の多価アルコ
ールを添加した場合と比較してＮａＣｌやＫＣｌ等の電
解質を加えることなく導電性組成物自体の導電性を高め
ることができる。
【００１１】さらに、保湿剤が皮膚角質層に浸透する
と、保湿剤に組織中の水分が結合し、角質層自体の保湿
性が上昇する。これにより、皮膚角質層水分量を高める
ことができる。皮膚角質層水分量が増えると、角質層の
電気抵抗が小さくなり、電極の対皮膚インピーダンスを
低く抑えることができる。
【００１２】保湿剤が対皮膚インピーダンスを小さくす
る機能を果たすため、導電性組成物の水分含有量も低く
抑えることができるので、粘着力が向上する。このため
保存中あるいは使用中の水分蒸発が抑えられる。
【００１３】また、本導電性組成物からの水の浸出によ
る粘着力の喪失、体外から経皮的に過剰な水分や電解質
を吸収することによる皮膚障害発生等の問題を回避する
ことができる。
【００１４】これらの保湿剤は、皮膚角質層にもともと
存在する物質であるため、添加しても皮膚刺激性が生じ
る危険性は少ない。
【００１５】また、ピロリドンカルボン酸や乳酸等の保
湿剤は粘着性付与剤として働き、添加により対皮膚粘着
力が向上し、添加量を変えることで容易に対皮膚粘着力
をコントロールすることができる。このように保湿剤は
可塑剤として、電解質として、角質層の水分量増加剤と
して、および粘着性付与剤としての４つの機能を有する
ため生体電極用導電性組成物を構成する成分としては最
適な素材である。
【００１６】
【発明が解決しようとする課題】しかし、上記導電性組
成物を製造する場合、まず原液を調製し、型に注入した
後、その原液に紫外線を照射するか、加熱して架橋重合
を行わせるのであるが、その原液に添加されている保湿
剤の存在により、原液調製後直ちにアクリル酸モノマー
が自然重合を開始する場合がある。これは保湿剤は塩で
あり、アクリル酸を中和するために添加するＮａＯＨや
ＫＯＨに保湿剤は関与せず、このために原液のＰＨが高
くなり、このＰＨが高くなるとアクリル酸が不安定にな
るからである。
【００１７】この現象は、添加されている保湿剤の割合
が多いほど生じやすくなる。そして原液は、この自然重
合が発生すると粘性が高くなり、流動性が低下し、架橋
重合開始前のゲル化が発生する。このような事態となれ
ば原液を型等に流し込むことが困難となり、ショートシ
ョット（充填不足）が生じることなどで、注型やインジ
ェンクションによるソリッドゲル成形ができなくなる。
【００１８】現在、生体電極は心電図、脳波、筋電図等
の測定用、また刺激用等多様に用いられており、その構
造もそれぞれの用途に応じて多様化、複雑化している。
そのため、注型やインジェンクションによるソリッドゲ
ル成形ができないと、これらの用途に応じることができ
なくなる。
【００１９】また、ソリッドゲルの原液を網目状等の補
強材に染み込ませてから架橋重合開始処理を行う場合が
るが、自然重合により流動性が低下すると原液の補強材
への染み込みが悪くなり、所望のゲル状組成物ができな
い。
【００２０】さらに、架橋重合開始処理前に原液の流動
性が低下すると、その処理の際、架橋重合反応にむらが
生じ、部分的に架橋重合していないモノマーが残り、皮
膚刺激性が現れる。また原液に自然重合が発生すると、
化学的に不安定となり、そのポットライフ（容器中の寿
命）が短くなる。このため、大きなバッチで原液を調製
することが難しくなり、例えば自動ラインによる生産の
ような量産が困難となるという問題が発生する。さら
に、電極にはシート状のものがあり、これはフィルム状
の電極素子に原液を塗工し、連続的に製造するものであ
る。このような電極を製造する際、原液に自然重合反応
が生じているならばその原液の粘性は上昇し、化学的に
不安定となり、ゲル化が進み、その原液を塗工すること
が困難となる。
【００２１】本発明の目的は、保湿剤を含む導電性組成
物の製法において、原液の流動性を維持した状態にして
注型やインジェンクションを行い、所望の形状のソリッ
ドゲル成形ができるようにすることである。
【００２２】
【課題を解決するための手段】請求項１に係る発明は、
生体と電極素子とを電気的および物理的に結ぶ機能を持
ち、少なくとも下記の成分から組成されるゲル状の生体
電極用導電性組成物の製法において、下記の成分のうち
成分１および成分２を含む第１の液と、下記の成分のう
ち成分３および成分４を含む第２の液とをそれぞれ製造
した後、第１の液と第２の液とを混合し、その混合物に
対し光の照射または加熱を行う。 １．遊離基重合可能な不飽和化合物 ２．ＮａＯＨまたはＫＯＨと反応し、その結果物は可塑
剤としての機能および皮膚の角質層の生理的保湿機能を
補助、増進させる機能を持つ保湿剤となる酸 ３．水 ４．ＮａＯＨおよび／またはＫＯＨ ５．光または熱による重合の開始剤 ６．架橋剤
【００２３】請求項２に係る発明は、請求項１記載の生
体電極用導電性組成物の製法において、成分１の不飽和
化合物は、アクリル酸、メタクリル酸、クロトン酸、イ
タコン酸、アクリルアミド、メタクリルアミド、２−ア
クリルアミド−２メチルプロパンスルホン酸、それらの
塩などの単独あるいは混合物、アクリル酸−ビニルピロ
リドン混合物、酢酸ビニル−エチレン混合物、酢酸ビニ
ル−マレイン酸ジオクチル混合物のうちのいずれかであ
ることを特徴とする。
【００２４】請求項３に係る発明は、請求項１または２
記載の生体電極用導電性組成物の製法において、成分２
の酸は、ピロリドンカルボン酸、乳酸のいずれかまたは
これらの組み合わせであることを特徴とする。
【００２５】請求項４に係る発明は、請求項１乃至３い
ずれかに記載の生体電極用導電性組成物の製法におい
て、光による重合の開始剤は、ベンジルジメチルケタ
ル、１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケト
ン、１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケト
ンとベンゾフェノンの共融混合物、２−メチル−１−
［４−（メチルチオ）フェニル］−２−モンフォリノプ
ロパノン−１、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ−１
−（４−モルフォリノフェニル）−ブタノン−１、２−
ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパン−１
−オン、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−
プロパン−１−オンと２．４．６−トリメチルベンゾイ
ルジフェニル−フォスフィンオキサイドの混合物、２−
ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１−
オンとビスアシルフォスフィンオキサイドの混合物、１
−［４−（２−ヒドロキシエトキシ）−フェニル］−２
ヒドロキシ−２−メチル−１−プロパン−１−オン、ビ
ス（シクロペンタジエニル）−ビス（２．６−ジフルオ
ロ−３−（ピル−１−イル）チタニウムのいずれかであ
ることを特徴とする。
【００２６】請求項５に係る発明は、請求項１乃至３い
ずれかに記載の生体電極用導電性組成物の製法におい
て、熱による重合の開始剤は、アゾビスイソブチロニト
リル、ベンゾイルパ−オキシド、ラウロイルパ−オキシ
ド、メチルエチルケトンパ−オキシド、シクロヘキサノ
ンパ−オキシド、ｔ−ブチルハイドロパ−オキシド、ジ
−ｔ−ブチルパ−オキシド、ジ−ｔ−アミルパ−オキシ
ド、ジクミルパ−オキシド、ｔ−ブチルパ−ベンゾエー
トのいずれかであることを特徴とする。
【００２７】請求項６に係る発明は、請求項１乃至５い
ずれかに記載の生体電極用導電性組成物の製法におい
て、成分６の架橋剤はＮ−Ｎ’メチレンビスアクリルア
ミド、エチレングリコールジメタアクリレート、ポリエ
チレングリコール４００ジアクリレート、ジエチレング
リコールジアクリレート、１．３−ブタンジオールジア
クリレート、１．４−ブタンジオールジアクリレート、
１．６−ヘキサンジオールジアクリレート、ネオペンチ
ルグリコールジアクリレート、ヒドロキシピバリン酸エ
ステルネオペンチルグリコールジアクリル、トルメチロ
ールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトール
トリアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアク
リレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート
のいずれかであることを特徴とする。
【００２８】請求項７に係る発明は、請求項１記載の生
体電極用導電性組成物の製法において、第１の液には、
不飽和化合物としてアクリル酸モノマー、保湿剤となる
酸としてピロリドンカルボン酸、架橋剤としてＮ−Ｎ’
メチレンビスアクリルアミド、光による重合の開始剤と
してベンジルジメチルケタルが含まれており、それぞれ
の量は第２の液との混合後の全体量に対し順に２０〜５
０重量％、１〜４３重量％、０．０１〜１重量％、０．
０１〜１重量％、となる量であり、第２の液には水、Ｎ
ａＯＨ、ＫＯＨが含まれており、このうち水、ＮａＯＨ
それぞれの量は第１の液との混合後の全体量に対し順に
７〜２５重量％、０．２〜１３重量％となる量であり、
ＫＯＨは混合後の全体液のＰＨを４．０〜８．０とする
量であることを特徴とする。
【００２９】請求項８に係る発明は、請求項１記載の生
体電極用導電性組成物の製法において、第１の液には不
飽和化合物としてアクリル酸モノマー、保湿剤となる酸
として乳酸、架橋剤としてＮ−Ｎ’メチレンビスアクリ
ルアミド、光による重合の開始剤としてベンジルジメチ
ルケタルが含まれており、それぞれの量は第２の液との
混合後の全体量に対し順に２０〜５０重量％、１〜３２
重量％、０．０１〜１重量％、０．０１〜１重量％、と
なる量であり、第２の液には水、ＮａＯＨ、ＫＯＨが含
まれており、このうち水、ＮａＯＨそれぞれの量は第１
の液との混合後の全体量に対し順に１０〜２５重量％、
０．３〜３２重量％となる量であり、ＫＯＨは混合後の
全体液のＰＨを４．０〜８．０とする量であることを特
徴とする。
【００３０】請求項９に係る発明は、請求項１記載の生
体電極用導電性組成物の製法において、第１の液には不
飽和化合物としてアクリル酸モノマー、保湿剤となる酸
としてピロリドンカルボン酸、架橋剤としてＮ−Ｎ’メ
チレンビスアクリルアミド、光による重合の開始剤とし
てベンジルジメチルケタルが含まれており、それぞれの
量は第２の液との混合後の全体量に対し順に２０〜５０
重量％、１〜４３重量％、０．０１〜１重量％、０．０
１〜１重量％、となる量であり、第２の液には水、ＫＯ
Ｈが含まれており、このうち水の量は第１の液との混合
後の全体量に対し８〜２５重量％となる量であり、ＫＯ
Ｈは混合後の全体液のＰＨを４．０〜８．０とする量で
あることを特徴とする。
【００３１】請求項１０に係る発明は、請求項１記載の
生体電極用導電性組成物の製法において、第１の液には
不飽和化合物としてアクリル酸モノマー、保湿剤となる
酸として乳酸、架橋剤としてＮ−Ｎ’メチレンビスアク
リルアミド、光による重合の開始剤としてベンジルジメ
チルケタルが含まれており、それぞれの量は第２の液と
の混合後の全体量に対し順に２０〜５０重量％、１〜３
５重量％、０．０１〜１重量％、０．０１〜１重量％、
となる量であり、第２の液には水、ＫＯＨが含まれてお
り、このうち水の量は第１の液との混合後の全体量に対
し６〜２５重量％となる量であり、ＫＯＨは混合後の全
体液のＰＨを４．０〜８．０とする量であることを特徴
とする。
【００３２】請求項１に係る導電性組成物の製法では、
第１の液のＰＨが成分２の酸によって低く保たれるた
め、第１の液に含まれている成分１の不飽和化合物の自
然重合を抑える。第２の液は長時間保存しても変化する
成分が含まれていない。第１の液が第２の液と混合さ
れ、その混合物に対し光の照射または加熱が行われると
成分１の不飽和化合物は架橋重合される。また第１の液
が第２の液と混合されると、成分２の酸と、成分４のＮ
ａＯＨまたはＫＯＨにより可塑剤としての機能も有する
保湿剤が生成される。また第１の液と第２の液を混合す
ると、混合時に酸性度の高い成分２の酸が成分４のＮａ
ＯＨまたはＫＯＨに対し選択的に中和反応に関与するの
で、この成分４のＮａＯＨまたはＫＯＨにより成分１の
不飽和化合物が不安定になることを長時間抑制する。
【００３３】請求項２に係る導電性組成物の製法では、
相互に重合容易な不飽和化合物が成分であるので重合反
応が容易に行なわれる。
【００３４】請求項３に係る導電性組成物の製法では、
製造の際、可塑剤の添加は不要であり、その製造物は使
用の際、角質層の水分増加が顕著となる。
【００３５】請求項４に係る導電性組成物の製法では、
製造の際、光による重合反応の開始が容易に行なわれ
る。
【００３６】請求項５に係る導電性組成物の製法では、
製造の際、熱による重合反応の開始が容易に行なわれ
る。
【００３７】請求項６に係る導電性組成物の製法では、
製造の際、架橋反応が容易に行なわれる。
【００３８】請求項７〜１０に係る導電性組成物の製法
では、最適なゲル状の導電性組成物が得られる。
【００３９】
【発明の実施の形態】
実施の形態１； アクリル酸モノマー３８部にＮ−Ｎ’
メチレンビスアクリルアミド０．１９部、ベンジルジメ
チルケタル０．１９部を加え、撹拌しながら均一に溶解
する。各成分の混合順序はどのような順序でも良い。次
に、ピロリドンカルボン酸１７部を加える。ピロリドン
カルボン酸は液中に沈殿するが特に問題はない。この液
を液１Ａと称する。
【００４０】以上の操作では大きな反応熱は出ないの
で、特に冷却操作等は必要としない。混合後は密栓し、
アクリル酸モノマーの自然重合をできるだけ抑えるため
１０℃以下の暗所に保管する。
【００４１】次に、水１５部にＮａＯＨ５部とＫＯＨ２
４部を加え、撹拌しながら均一に溶解する。この液を液
１Ｂと称する。この操作ではＮａＯＨおよびＫＯＨの溶
解に伴い発熱するので、ＮａＯＨおよびＫＯＨは徐々に
加えるようにし、溶解熱による液の沸騰、飛散が起こら
ないようにする。混合後液１Ｂは密栓し、保管する。
【００４２】次に、液１Ａに液１Ｂを液温が３０℃を越
えないよう冷却、撹拌しながら添加し、均一に混合す
る。添加の過程で液１Ａ中に沈殿していたピロリドンカ
ルボン酸は徐々に溶解し、最終的には完全に透明な溶液
になる。この液を液１と称する。この操作では、混合に
伴い発熱するので、液１Ｂは徐々に加えるようにし、中
和熱によるアクリル酸モノマーの自然重合および液の沸
騰、飛散が起こらないようにする。
【００４３】混合後は密栓し、アクリル酸モノマーの自
然重合をできるだけ抑えるため１０℃以下の暗所に保管
する。
【００４４】次に、液１を幅５０ｍｍ、長さ８００ｍ
ｍ、厚さ１．５ｍｍのシリコン型に充填する。次に、紫
外線照射装置（高圧水銀灯使用、出力７５０Ｗ、照射距
離１８０ｍｍ、照射時間１５秒間）を用いて液１に架橋
重合を行わせる。この結果、透明で粘着性を有し、ソリ
ッドゲル状かつシート状の導電性組成物を得る。
【００４５】実施の形態２； アクリル酸モノマー３８
部にＮ−Ｎ’メチレンビスアクリルアミド０．１９部、
ベンジルジメチルケタル０．１９部、乳酸１６部を加
え、撹拌しながら均一に溶解する。この液を液２Ａと称
する。各成分の混合順序はどのような順序でも良い。
【００４６】以上の操作では大きな反応熱は出ないの
で、特に冷却操作等は必要としない。混合後は密栓し、
アクリル酸モノマーの自然重合をできるだけ抑えるため
１０℃以下の暗所に保管する。
【００４７】次に、水１４部にＮａＯＨ７部とＫＯＨ２
４部を加え、撹拌しながら均一に溶解する。この液を液
２Ｂと称する。この操作ではＮａＯＨおよびＫＯＨの溶
解に伴い発熱するので、ＮａＯＨおよびＫＯＨは徐々に
加えるようにし、溶解熱による液の沸騰、飛散が起こら
ないようにする。混合後液２Ｂは密栓し、保管する。
【００４８】次に、液２Ａに液２Ｂを液温が３０℃を越
えないよう冷却、撹拌しながら添加し、均一に混合す
る。この液を液２と称する。この操作では、混合に伴い
発熱するので、液２Ｂは徐々に加えるようにし、中和熱
によるアクリル酸モノマーの自然重合および液の沸騰、
飛散が起こらないようにする。
【００４９】混合後は密栓し、アクリル酸モノマーの自
然重合をできるだけ抑えるため１０℃以下の暗所に保管
する。
【００５０】次に、液２を幅５０ｍｍ、長さ８００ｍ
ｍ、厚さ１．５ｍｍのシリコン型に充填する。次に、紫
外線照射装置（高圧水銀灯使用、出力７５０Ｗ、照射距
離１８０ｍｍ、照射時間１５秒間）を用いて１液に架橋
重合を行わせる。この結果、透明で粘着性を有し、ソリ
ッドゲル状かつシート状の導電性組成物を得る。
【００５１】実施の形態３； アクリル酸モノマー３１
部にＮ−Ｎ’メチレンビスアクリルアミド０．１６部、
ベンジルジメチルケタル０．１６部を加え、撹拌しなが
ら均一に溶解する。各成分の混合順序はどのような順序
でも良い。次に、ピロリドンカルボン酸２６部を加え
る。ピロリドンカルボン酸は液中に沈殿するが特に問題
はない。この液を液３Ａと称する。
【００５２】以上の操作では大きな反応熱は出ないの
で、特に冷却操作等は必要としない。混合後は密栓し、
アクリル酸モノマーの自然重合をできるだけ抑えるため
１０℃以下の暗所に保管する。
【００５３】次に、水１３部にＫＯＨ３１部を加え、撹
拌しながら均一に溶解する。この液を液３Ｂと称する。
この操作ではＫＯＨの溶解に伴い発熱するので、ＫＯＨ
は徐々に加えるようにし、溶解熱による液の沸騰、飛散
が起こらないようにする。混合後液３Ｂは密栓し、保管
する。
【００５４】次に、液３Ａに液３Ｂを液温が３０℃を越
えないよう冷却、撹拌しながら添加し、均一に混合す
る。添加の過程で液３Ａ中に沈殿していたピロリドンカ
ルボン酸は徐々に溶解し、最終的には完全に透明な溶液
になる。この液を液３と称する。この操作では、混合に
伴い発熱するので、液３Ｂは徐々に加えるようにし、中
和熱によるアクリル酸モノマーの自然重合および液の沸
騰、飛散が起こらないようにする。
【００５５】混合後は密栓し、アクリル酸モノマーの自
然重合をできるだけ抑えるため１０℃以下の暗所に保管
する。
【００５６】次に、液３を幅５０ｍｍ、長さ８００ｍ
ｍ、厚さ１．５ｍｍのシリコン型に充填する。次に、紫
外線照射装置（高圧水銀灯使用、出力７５０Ｗ、照射距
離１８０ｍｍ、照射時間１５秒間）を用いて液３に架橋
重合を行わせる。この結果、透明で粘着性を有し、ソリ
ッドゲル状かつシート状の導電性組成物を得る。
【００５７】実施の形態４； アクリル酸モノマー２８
部にＮ−Ｎ’メチレンビスアクリルアミド０．１３部、
ベンジルジメチルケタル０．１３部、乳酸２４部を加
え、撹拌しながら均一に溶解する。この液を液４Ａと称
する。各成分の混合順序はどのような順序でも良い。
【００５８】以上の操作では大きな反応熱は出ないの
で、特に冷却操作等は必要としない。混合後は密栓し、
アクリル酸モノマーの自然重合をできるだけ抑えるため
１０℃以下の暗所に保管する。
【００５９】次に、水１５部にＫＯＨ３３部を加え、撹
拌しながら均一に溶解する。この液を液４Ｂと称する。
この操作ではＫＯＨの溶解に伴い発熱するので、ＫＯＨ
は徐々に加えるようにし、溶解熱による液の沸騰、飛散
が起こらないようにする。混合後液４Ｂは密栓し、保管
する。
【００６０】次に、液４Ａに液４Ｂを液温が３０℃を越
えないよう冷却、撹拌しながら添加し、均一に混合す
る。この液を液４と称する。この操作では、混合に伴い
発熱するので、液４Ｂは徐々に加えるようにし、中和熱
によるアクリル酸モノマーの自然重合および液の沸騰、
飛散が起こらないようにする。
【００６１】混合後は密栓し、アクリル酸モノマーの自
然重合をできるだけ抑えるため１０℃以下の暗所に保管
する。
【００６２】次に、液４を幅５０ｍｍ、長さ８００ｍ
ｍ、厚さ１．５ｍｍのシリコン型に充填する。次に、紫
外線照射装置（高圧水銀灯使用、出力７５０Ｗ、照射距
離１８０ｍｍ、照射時間１５秒間）を用いて液４に架橋
重合を行わせる。この結果、透明で粘着性を有し、ソリ
ッドゲル状かつシート状の導電性組成物を得る。
【００６３】比較例１． アクリル酸モノマー２２部に
Ｎ−Ｎ’メチレンビスアクリルアミド０．０９部、ベン
ジルジメチルケタル０．０９部、水１３部、ピロリドン
カルボン酸カリ５０部、ＫＯＨ１３部をこの順序で、液
温が３０℃を越えないよう冷却、撹拌しながら添加し、
均一に混合する。
【００６４】液は混合後、１分で容器を傾けても流動し
なくなり、シャーベット状またはざらめ雪状にゲル化す
る。そのため電極成形用の型への注型やインジェクショ
ンが事実上不可能になる。
【００６５】比較例２． アクリル酸モノマー２２部に
Ｎ−Ｎ’メチレンビスアクリルアミド０．０９部、ベン
ジルジメチルケタル０．０９部、水１３部、乳酸カリ５
０部、ＫＯＨ１３部をこの順序で、液温が３０℃を越え
ないよう冷却、撹拌しながら添加し、均一に混合する。
【００６６】液は混合後、１分で容器を傾けても流動し
なくなり、シャーベット状またはざらめ雪状にゲル化す
る。そのため電極成形用の型への注型やインジェクショ
ンが事実上不可能になる。
【００６７】図１に実施の形態１〜４、比較例１、２の
導電性組成物それぞれの組成とその特性を示す。評価の
欄に示すように、実施の形態１〜４の２液タイプの各液
は調製後７日以上経ても流動性は維持されており、２液
を混合しても７日以上流動性は維持される。これに対
し、比較例１、２の１液タイプのものは、調製後１分で
流動性がなくなる。
【００６８】以上の各実施の形態では、光による重合の
開始剤としてのベンジルジメチルケタルと架橋剤として
のＮ−Ｎ’メチレンビスアクリルアミドを、遊離基重合
可能な不飽和化合物としてのアクリル酸、および保湿剤
となる酸としてのピロリドンカルボン酸または乳酸、が
含まれている液の方に含ませたが、これら重合の開始剤
または架橋剤は、水、ＫＯＨおよび／またはＮａＯＨが
含まれている液の方に含ませても同様の作用効果を有す
る。
【００６９】図２〜図８に、１液タイプと２液タイプそ
れぞれについて各成分の重量％を変えて原液を製造した
場合の試作結果を示す。１液タイプの試作の場合は、上
記比較例１または２と同様の製法により作成し、２液タ
イプの試作の場合は、上記実施の形態１〜４と同様の製
法により作成する。ここで評価の欄に、各液が調製可能
か否か（自然重合が生じないか否か）、またそれぞれの
タイプの製造法により製造された結果物のゲル化が可能
か否かを示す。可能なものには丸印、可能でないものに
はバツ印を付けてある。
【００７０】これらの試作結果より、２液中の各成分が
次の範囲にあれば原液は適度な流動性を備え、その結
果、注型等により所望の成型が可能となることが判明し
た。
【００７１】保湿剤のもとになる酸がピロリドンカルボ
ン酸の場合（１）；第１の液の成分はアクリル酸モノマ
ー、ピロリドンカルボン酸、Ｎ−Ｎ’メチレンビスアク
リルアミド、ベンジルジメチルケタル。それぞれの量は
第２の液との混合後の全体量に対し順に２０〜５０重量
％、１〜４３重量％、０．０１〜１重量％、０．０１〜
１重量％、となる量。第２の液の成分は水、ＮａＯＨ、
ＫＯＨ。これらのうち水、ＮａＯＨそれぞれの量は第１
の液との混合後の全体量に対し順に７〜２５重量％、
０．２〜１３重量％となる量。ＫＯＨは、混合後の全体
液のＰＨが４．０〜８．０となるように添加する。
【００７２】保湿剤のもとになる酸が乳酸の場合
（１）；第１の液の成分はアクリル酸モノマー、乳酸、
Ｎ−Ｎ’メチレンビスアクリルアミド、ベンジルジメチ
ルケタル。それぞれの量は第２の液との混合後の全体量
に対し順に２０〜５０重量％、１〜３２重量％、０．０
１〜１重量％、０．０１〜１重量％、となる量。第２の
液の成分は水、ＮａＯＨ、ＫＯＨ。これらのうち水、Ｎ
ａＯＨそれぞれの量は第１の液との混合後の全体量に対
し順に１０〜２５重量％、０．３〜３２重量％となる
量。ＫＯＨは混合後の全体液のＰＨが４．０〜８．０と
なるように添加する。
【００７３】保湿剤のもとになる酸がピロリドンカルボ
ン酸の場合（２）；第１の液の成分はアクリル酸モノマ
ー、ピロリドンカルボン酸、Ｎ−Ｎ’メチレンビスアク
リルアミド、ベンジルジメチルケタル。それぞれの量は
第２の液との混合後の全体量に対し順に２０〜５０重量
％、１〜４３重量％、０．０１〜１重量％、０．０１〜
１重量％、となる量。第２の液の成分は水、ＫＯＨ。こ
のうち水の量は第１の液との混合後の全体量に対し８〜
２５重量％となる量。ＫＯＨは、混合後の全体液のＰＨ
が４．０〜８．０となるように添加する。
【００７４】保湿剤のもとになる酸が乳酸の場合
（２）；第１の液の成分はアクリル酸モノマー、乳酸、
Ｎ−Ｎ’メチレンビスアクリルアミド、ベンジルジメチ
ルケタル。それぞれの量は第２の液との混合後の全体量
に対し順に２０〜５０重量％、１〜３５重量％、０．０
１〜１重量％、０．０１〜１重量％、となる量。第２の
液の成分は水、ＫＯＨ。このうち水の量は第１の液との
混合後の全体量に対し６〜２５重量％なる量。ＫＯＨ
は、混合後の全体液のＰＨが４．０〜８．０となるよう
に添加する。
【００７５】尚、上記各実施の形態、上記各試作品では
保湿剤のもととなる酸は１種類としたが、これらの酸を
複数種組み合わせたものであっても同様の作用効果が得
られる。
【００７６】図１に示した実施の形態１〜４および図２
〜図８に示した試作品Ｓ１〜Ｓ５６では不飽和化合物
は、遊離基重合可能な不飽和化合物であるアクリル酸と
したが、これに代えて同じく遊離基重合可能な不飽和化
合物であるメタクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、ア
クリルアミド、メタクリルアミド、２−アクリルアミド
−２メチルプロパンスルホン酸、それらの塩などの単独
あるいは混合物、アクリル酸−ビニルピロリドン混合
物、酢酸ビニル−ピロリドン混合物、酢酸ビニル−エチ
レン混合物、酢酸ビニル−マレイン酸ジオクチル混合物
のいずれかであっても同様の作用効果が得られる。
【００７７】また同様に重合開始剤は、光による重合を
開始させる光重合開始剤のベンジルジメチルケタルとし
たが、これに代えて１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−
フェニル−ケトン、１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−
フェニル−ケトンとベンゾフェノンの共融混合物、２−
メチル−１−［４−（メチルチオ）フェニル］−２−モ
ンフォリノプロパノン−１、２−ベンジル−２−ジメチ
ルアミノ−１−（４−モルフォリノフェニル）−ブタノ
ン−１、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−
プロパン−１−オンと２．４．６−トリメチルベンゾイ
ルジフェニル−フォスフィンオキサイドの混合物、２−
ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−１−
オンとビスアシルフォスフィンオキサイドの混合物、１
−［４−（２−ヒドロキシエトキシ）−フェニル］−２
ヒドロキシ−２−メチル−１−プロパン−１−オン、ビ
ス（シクロペンタジエニル）−ビス（２．６−ジフルオ
ロ−３−（ピル−１−イル）チタニウムのいずれかであ
っても同様の作用効果が得られる。
【００７８】また上記の例ではいずれも光による重合を
行わせて組成物を製造したが、熱による重合を行わせて
も組成物を製造できる。この場合の重合開始剤は、アゾ
ビスイソブチロニトリル、ベンゾイルパ−オキシド、ラ
ウロイルパ−オキシド、メチルエチルケトンパ−オキシ
ド、シクロヘキサノンパ−オキシド、ｔ−ブチルハイド
ロパ−オキシド、ジ−ｔ−ブチルパ−オキシド、ジ−ｔ
−アミルパ−オキシド、ジクミルパ−オキシド、ｔ−ブ
チルパ−ベンゾエートのいずれであっても良い。このよ
うな重合により製造された組成物によっても光による重
合により製造された組成物と同様の作用効果が得られ
る。
【００７９】また同様に架橋剤は遊離基重合可能な多感
応性不飽和材料であるＮ−Ｎ’メチレンビスアクリルア
ミドとしたが、これに代えて同じく遊離基重合可能な多
感応性不飽和材料であるエチレングリコールジメタアク
リレート、ポリエチレングリコール４００ジアクリレー
ト、ジエチレングリコールジアクリレート、１．３−ブ
タンジオールジアクリレート、ネオペンチルグリコール
ジアクリレート、ヒドロキシピバリン酸エステルネオペ
ンチルグリコールジアクリル、トルメチロールプロパン
トリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレ
ート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート、ト
リメチロールプロパントリメタクリレートのいずれかで
あっても同様の作用効果が得られる。
【００８０】
【発明の効果】請求項１の発明によれば、第１の液のＰ
Ｈが成分２の酸によって低く保たれるのでこの第１の液
中の成分１の不飽和化合物に自然重合が生じることがな
い。また第２の液には長時間保存しても変化する成分は
含まれない。このため２つの液はそれぞれ流動性を維持
した状態で長時間保存可能である。また、第１の液と第
２の液を混合しても、酸性度の高い成分２の酸がＮａＯ
ＨまたはＫＯＨと選択的に中和反応に関与するので、こ
のＮａＯＨまたはＫＯＨにより不飽和化合物の自然重合
が生じることを抑制することができる。
【００８１】このように、原液調製後も流動性が保たれ
ることで、注型やインジェクションによるソリッドゲル
状の導電性組成物の成型が可能となる。またこの原液を
網目状等の形状の補強材に染み込ませてから架橋重合開
始処理を行う場合も、流動性が保たれている結果、補強
材への染み込みが良くなり、目的とするゲル状組成物を
得ることができる。
【００８２】さらに、原液全体が均一に重合するので、
架橋重合処理後のゲル状組成物は架橋重合むらがなく、
品質も安定している。またこのゲル状組成物は残留モノ
マーもなく、皮膚障害が生じ難い。
【００８３】また、フィルム状の電極素子にこの原液を
塗工すれば、連続的に効率良くシート状の電極を製造す
ることも可能となる。
【００８４】以上のように、本発明によれば、保湿剤を
導電性組成物に性能上必要な量まで添加したソリッドゲ
ル状の導電性組成物を安定して製造することができる。
【００８５】請求項２の発明によれば、容易にソリッド
ゲル状の導電性組成物が得られる。
【００８６】請求項３の発明によれば、製造が容易であ
り、かつこの方法による製造物は対皮膚インピーダンス
が極めて低い。
【００８７】請求項４の発明によれば、製造時において
光による重合反応が効率良く行なわれるという効果を有
する。
【００８８】請求項５の発明によれば、製造時において
熱による重合反応が効率良く行なわれるという効果を有
する。
【００８９】請求項６の発明によれば、製造時において
架橋反応が効率良く行なわれるという効果を有する。
【００９０】請求項７〜１０の発明によれば、最適な導
電性組成物が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】実施の形態１〜４、比較例１、２それぞれの製
法における原液の組成とその原液の評価を示す図。
【図２】原液の組成を変えて作成した試作品それぞれの
評価を示す図。
【図３】原液の組成を変えて作成した試作品それぞれの
評価を示す図。
【図４】原液の組成を変えて作成した試作品それぞれの
評価を示す図。
【図５】原液の組成を変えて作成した試作品それぞれの
評価を示す図。
【図６】原液の組成を変えて作成した試作品それぞれの
評価を示す図。
【図７】原液の組成を変えて作成した試作品それぞれの
評価を示す図。
【図８】原液の組成を変えて作成した試作品それぞれの
評価を示す図。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 前田 賢一郎 東京都新宿区西落合１丁目31番４号 日 本光電工業株式会社内 (56)参考文献 特開 平６−181897（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−11432（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−179165（ＪＰ，Ａ) 特開 平９−25383（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−193260（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−207984（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−293951（ＪＰ，Ａ) 特開 平３−258239（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A61B 5/04 A61N 1/04

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】生体と電極素子とを電気的および物理的に
    結ぶ機能を持ち、少なくとも下記の成分から組成される
    ゲル状の生体電極用導電性組成物の製法において、下記
    の成分のうち成分１および成分２を含む第１の液と、下
    記の成分のうち成分３および成分４を含む第２の液とを
    それぞれ製造した後、第１の液と第２の液とを混合し、
    その混合物に対し光の照射または加熱を行う生体電極用
    導電性組成物の製法。 １．遊離基重合可能な不飽和化合物 ２．ＮａＯＨまたはＫＯＨと反応し、その結果物は可塑
    剤としての機能および皮膚の角質層の生理的保湿機能を
    補助、増進させる機能を持つ保湿剤となる酸 ３．水 ４．ＮａＯＨおよび／またはＫＯＨ ５．光または熱による重合の開始剤 ６．架橋剤
  2. 【請求項２】成分１の不飽和化合物は、アクリル酸、メ
    タクリル酸、クロトン酸、イタコン酸、アクリルアミ
    ド、メタクリルアミド、２−アクリルアミド−２メチル
    プロパンスルホン酸、それらの塩などの単独あるいは混
    合物、アクリル酸−ビニルピロリドン混合物、酢酸ビニ
    ル−エチレン混合物、酢酸ビニル−マレイン酸ジオクチ
    ル混合物のうちのいずれかであることを特徴とする請求
    項１記載の生体電極用導電性組成物の製法。
  3. 【請求項３】成分２の酸は、ピロリドンカルボン酸、乳
    酸のいずれかまたはこれらの組み合わせであることを特
    徴とする請求項１または２記載の生体電極用導電性組成
    物の製法。
  4. 【請求項４】光による重合の開始剤は、ベンジルジメチ
    ルケタル、１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル
    −ケトン、１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル
    −ケトンとベンゾフェノンの共融混合物、２−メチル−
    １−［４−（メチルチオ）フェニル］−２−モンフォリ
    ノプロパノン−１、２−ベンジル−２−ジメチルアミノ
    −１−（４−モルフォリノフェニル）−ブタノン−１、
    ２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニル−プロパン
    −１−オン、２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニ
    ル−プロパン−１−オンと２．４．６−トリメチルベン
    ゾイルジフェニル−フォスフィンオキサイドの混合物、
    ２−ヒドロキシ−２−メチル−１−フェニルプロパン−
    １−オンとビスアシルフォスフィンオキサイドの混合
    物、１−［４−（２−ヒドロキシエトキシ）−フェニ
    ル］−２ヒドロキシ−２−メチル−１−プロパン−１−
    オン、ビス（シクロペンタジエニル）−ビス（２．６−
    ジフルオロ−３−（ピル−１−イル）チタニウムのいず
    れかであることを特徴とする請求項１乃至３いずれかに
    記載の生体電極用導電性組成物の製法。
  5. 【請求項５】熱による重合の開始剤は、アゾビスイソブ
    チロニトリル、ベンゾイルパ−オキシド、ラウロイルパ
    −オキシド、メチルエチルケトンパ−オキシド、シクロ
    ヘキサノンパ−オキシド、ｔ−ブチルハイドロパ−オキ
    シド、ジ−ｔ−ブチルパ−オキシド、ジ−ｔ−アミルパ
    −オキシド、ジクミルパ−オキシド、ｔ−ブチルパ−ベ
    ンゾエートのいずれかであることを特徴とする請求項１
    乃至３いずれかに記載の生体電極用導電性組成物の製
    法。
  6. 【請求項６】成分６の架橋剤はＮ−Ｎ’メチレンビスア
    クリルアミド、エチレングリコールジメタアクリレー
    ト、ポリエチレングリコール４００ジアクリレート、ジ
    エチレングリコールジアクリレート、１．３−ブタンジ
    オールジアクリレート、１．４−ブタンジオールジアク
    リレート、１．６−ヘキサンジオールジアクリレート、
    ネオペンチルグリコールジアクリレート、ヒドロキシピ
    バリン酸エステルネオペンチルグリコールジアクリル、
    トルメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリ
    スリトールトリアクリレート、ジペンタエリスリトール
    ヘキサアクリレート、トリメチロールプロパントリメタ
    クリレートのいずれかであることを特徴とする請求項１
    乃至５いずれかに記載の生体電極用導電性組成物の製
    法。
  7. 【請求項７】 第１の液には、不飽和化合物としてアク
    リル酸モノマー、保湿剤となる酸としてピロリドンカル
    ボン酸、架橋剤としてＮ−Ｎ’メチレンビスアクリルア
    ミド、光による重合の開始剤としてベンジルジメチルケ
    タルが含まれており、それぞれの量は第２の液との混合
    後の全体量に対し順に２０〜５０重量％、１〜４３重量
    ％、０．０１〜１重量％、０．０１〜１重量％、となる
    量であり、第２の液には水、ＮａＯＨ、ＫＯＨが含まれ
    ており、このうち水、ＮａＯＨそれぞれの量は第１の液
    との混合後の全体量に対し順に７〜２５重量％、０．２
    〜１３重量％となる量であり、ＫＯＨは混合後の全体液
    のＰＨを４．０〜８．０とする量であることを特徴とす
    る請求項１記載の生体電極用導電性組成物の製法。
  8. 【請求項８】 第１の液には不飽和化合物としてアクリ
    ル酸モノマー、保湿剤となる酸として乳酸、架橋剤とし
    てＮ−Ｎ’メチレンビスアクリルアミド、光による重合
    の開始剤としてベンジルジメチルケタルが含まれてお
    り、それぞれの量は第２の液との混合後の全体量に対し
    順に２０〜５０重量％、１〜３２重量％、０．０１〜１
    重量％、０．０１〜１重量％、となる量であり、第２の
    液には水、ＮａＯＨ、ＫＯＨが含まれており、このうち
    水、ＮａＯＨそれぞれの量は第１の液との混合後の全体
    量に対し順に１０〜２５重量％、０．３〜３２重量％と
    なる量であり、ＫＯＨは混合後の全体液のＰＨを４．０
    〜８．０とする量であることを特徴とする請求項１記載
    の生体電極用導電性組成物の製法。
  9. 【請求項９】 第１の液には不飽和化合物としてアクリ
    ル酸モノマー、保湿剤となる酸としてピロリドンカルボ
    ン酸、架橋剤としてＮ−Ｎ’メチレンビスアクリルアミ
    ド、光による重合の開始剤としてベンジルジメチルケタ
    ルが含まれており、それぞれの量は第２の液との混合後
    の全体量に対し順に２０〜５０重量％、１〜４３重量
    ％、０．０１〜１重量％、０．０１〜１重量％、となる
    量であり、第２の液には水、ＫＯＨが含まれており、こ
    のうち水の量は第１の液との混合後の全体量に対し８〜
    ２５重量％となる量であり、ＫＯＨは混合後の全体液の
    ＰＨを４．０〜８．０とする量であることを特徴とする
    請求項１記載の生体電極用導電性組成物の製法。
  10. 【請求項１０】 第１の液には不飽和化合物としてアク
    リル酸モノマー、保湿剤となる酸として乳酸、架橋剤と
    してＮ−Ｎ’メチレンビスアクリルアミド、光による重
    合の開始剤としてベンジルジメチルケタルが含まれてお
    り、それぞれの量は第２の液との混合後の全体量に対し
    順に２０〜５０重量％、１〜３５重量％、０．０１〜１
    重量％、０．０１〜１重量％、となる量であり、第２の
    液には水、ＫＯＨが含まれており、このうち水の量は第
    １の液との混合後の全体量に対し６〜２５重量％となる
    量であり、ＫＯＨは混合後の全体液のＰＨを４．０〜
    ８．０とする量であることを特徴とする請求項１記載の
    生体電極用導電性組成物の製法。
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