MXPA01011238A - Compuesto aislante con pelicula de oxido metalico poroso con capa termicamente reflectante. - Google Patents

Abstract

La presente invencion es un compuesto aislante que comprende (a) una primera capa termicamente reflectante que tiene una superficie reflectante y una superficie opuesta, (b) una segunda capa termicamente reflectante que tiene una superficie reflectante y una- superficie opuesta y (c) una pelicula de oxido metalico poroso que tiene un espesor de 20 ?m o menos que esta colocada entre la primera y segunda capas termicamente reflectantes de tal forma que no haya un contacto practicamente directo (puenteo termico) entre la primera y segunda capa termicamente reflectantes. La presente invencion incluye ademas un elemento aislante en el cual se coloca el compuesto aislante dentro de un recipiente impermeable al aire.

Description

COMPUESTO AISLANTE CON PELÍCULA DE OXIDO METÁLICO POROSO DE CAPA TÉRMICAMENTE REFLECTANTE ^ CAMPO TÉCNICO DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona con un compuesto aislante y, más particularmente, un compuesto aislante de múltiples capas ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN 10 Un tipo común de aislamiento es el • aislamiento de múltiples capas, que especialmente es útil para aplicaciones criogénicas. El aislamiento de múltiples capas normalmente consiste de capas alternantes de material altamente reflectante, tal 15 como una hoja delgada de aluminio o una película de poliéster aluminizado (por ejemplo, Mylar) y un material separador de baja conductividad o aislante, tal como estera de fibra de vidrio o papel, tela de !^ vidrio o red de nylon. Normalmente se utilizan entre 20 veinte y cuarenta de estas capas para aplicaciones criogénicas entre las que se incluyen, por ejemplo, los De ar para laboratorio, tubería, recipientes para almacenamiento en el sitio y recipientes para transportación (por ejemplo, como parte de camiones 25 tanque) . Además, el aislamiento de las múltiples capas se mantiene ventajosamente bajo un alto vacío, mejorando adicionalmente con esto las propiedades aislantes del aislamiento de múltiples capas. El aislamiento de múltiples capas tiene una transferencia de calor muy baja debido al hecho de que todos los modos de transferencia de calor -conductivos, convectivos y por radiación- se reducen al mínimo. Las capas múltiples de material reflectante tienen una baja emisividad y, por lo tanto, inhiben la transferencia de calor por radiación. La transferencia convectiva de calor se inhibe al disminuir la presión (es decir, creando un vacío) entre las capas aislantes. Por último, la presencia de material separador inhibe la transferencia de calor conductivo a través de cortos circuitos térmicos (contacto físico) que de otra manera podrían existir entre las capas del material reflectante. A pesar del desempeño satisfactorio de los compuestos aislantes de múltiples capas en muchas aplicaciones, sigue existiendo la necesidad de un compuesto aislante mejorado de múltiples capas. La presente invención busca proporcionar este compuesto aislante de múltiples capas, en particular un compuesto aislante de múltiples capas que proporcione un desempeño térmico satisfactorio, si no es que superior, de preferencia con una masa y/o espesor total reducido. Estos y otros objetivos y ventajas de la presente invención, así como también, las características inventivas adicionales, serán evidentes a partir de la descripción de la invención proporcionada en la presente.

# BREVE SUMARIO DE LA INVENCIÓN 5 La presente invención es un compuesto aislante que comprende (a) una primera capa térmicamente reflectante que tiene una superficie reflectante y una superficie opuesta, (b) una segunda capa térmicamente reflectante que tiene una 10 superficie reflectante y una superficie opuesta, y (c) una película de óxido de metal poroso que tiene un espesor de 20 µm o menos que se coloca entre la primera y segunda capas térmicamente reflectantes de tal forma de que no haya un contacto físico 15 prácticamente directo (puenteo térmico) entre la primera y segunda capas térmicamente reflectantes. La presente invención además incluye un elemento aislante en el cual el compuesto aislante se coloca w dentro de un recipiente impermeable al aire 20 DESCRIPCIÓN DE LAS MODALIDADES PREFERIDAS La presente invención proporciona un compuesto aislante que tiene al menos dos capas térmicamente reflectantes con una película porosa de 25 óxido metálico colocada entre las mismas. Se puede utilizar cualquier material que sea eficaz para inhibir la transferencia de calor por radiación como la capa térmicamente reflectante. En general, estos materiales tendrán una superficie reflectante (por ejemplo, pulida). El material térmicamente reflectante de preferencia se caracteriza por una baja capacidad de emisión. También, el material térmicamente reflectante normalmente estará en la forma de una hoja o tira. De esta forma, la capa térmicamente reflectante en general tendrá una superficie reflectante y una superficie opuesta. Las capas térmicamente reflectantes adecuadas incluyen, por ejemplo, una hoja de aluminio. Otras capas térmicamente reflectantes adecuadas incluyen substratos poliméricos (por ejemplo, poliéster, poliamida, poliimida, o poliolefina) que tienen aluminio depositado en una o ambas superficies de los mismos. Esta capa térmicamente reflectante está disponible comercialmente como película de poliéster aluminizada (por ejemplo, Mylar) . Otros materiales térmicamente reflectantes que tienen una baja capacidad de emisión tales como oro y plata, se pueden depositar en lugar del aluminio sobre los substratos mencionados anteriormente en ciertas aplicaciones. La capa térmicamente reflectante puede tener cualquier espesor adecuado, de preferencia de 10 µm hasta 100 µm. Las capas térmicamente reflectantes pueden ser iguales o diferentes. En particular, cada capa térmicamente reflectante se puede construir del mismo material o de uno diferente, y en la misma o distinta manera, como otras capas térmicamente reflectantes. En una modalidad preferida, todas las capas térmicamente reflectantes (por ejemplo, la primera y segunda capas térmicamente reflectantes) son una hoja de aluminio, que se pule al menos en un lado. El compuesto aislante de la presente invención puede incluir además capas térmicamente reflectantes adicionales, por ejemplo, tercera, cuarta, quinta, etc. capas térmicamente reflectantes. El análisis en la presente de la "primera" y "segunda" capas térmicamente reflectantes es igualmente aplicable a estas capas térmicamente reflectantes (por ejemplo, "tercera", "cuarta", "quinta", etc.) adicionales. De esta forma, el compuesto aislante inventivo de la presente puede comprender capas sucesivas de un material térmicamente reflectante que tiene una superficie reflectante y una superficie opuesta, de tal forma que la película porosa de óxido metálico separe las capas del material térmicamente reflectante. Debido a que la transferencia de calor radiante es inversamente proporcional al número de capas reflectantes y directamente proporcional a la capacidad de emisión de estas capas, la transferencia de calor radiante se reduce al mínimo al utilizar múltiples capas de un material térmicamente reflectante con baja capacidad de Se puede utilizar cualquier película porosa de óxido metálico adecuada (es decir, una hoja porosa continua o una extensión del óxido metálico) en el • compuesto aislante de la presente invención 5 consistente con el aseguramiento de que no haya un contacto prácticamente físico directo (puenteo térmico) entre la primera y segunda capas térmicamente reflectantes, de preferencia entre cualquiera de las capas térmicamente reflectantes y 10 que no haya un contacto óptimamente físico directo (puenteo térmico) entre todas las primera y segunda • capas térmicamente reflectantes, de manera ideal entre cualquiera de las capas térmicamente reflectantes. La película porosa de óxido metálico 15 de preferencia debe ser prácticamente coextensiva o completamente coextensiva con al menos de una de las primeras y segunda capas térmicamente reflectantes, y de preferencia, en algunas modalidades, tanto de la primera como de la segunda (o incluso todas) capas 20 térmicamente reflectantes. La película porosa de óxido metálico puede comprender cualquier tipo adecuado de óxido metálico, tal como por ejemplo, sílice alúmina, titania, circonia, ceria y magnesia. El óxido metálico de 25 preferencia es sílice, tal como por ejemplo, sílice humeada (o pirogénica), sílice precipitada, aerogel de sílice y xerogel de sílice, con sílice humeada que se prefiere particularmente. El óxido metálico puede estar en la forma de partículas individuales separadas, que pueden estar en forma agregada o no agregadas . La película porosa de óxido metálico puede tener cualquier densidad, normalmente entre aproximadamente 2 g/cm3 o menos (por ejemplo, aproximadamente 0.1-1.5g/cm3) , de preferencia aproximadamente 1 g/cm3 o menos (por ejemplo, aproximadamente 0.1-0.8 g/cm3), y de mayor preferencia aproximadamente 0.7 g/cm3 o menos (por ejemplo, aproximadamente 0.1-0.5 g/cm3). Se prefiere que la película porosa de óxido metálico tenga tan baja densidad como sea posible en vista de las densidades menores que en general proporciona un desempeño térmico mejorado del compuesto aislante inventivo de la presente. La película porosa de óxido metálico tiene un espesor de aproximadamente de 20 µm o menos, de preferencia aproximadamente de 10 µm o menos. La película porosa de óxido metálico de mayor preferencia tiene un espesor aproximadamente de 5 µm o menos de mayor preferencia aproximadamente de 1 µm o menos, aunque normalmente tiene al menos aproximadamente 200 nm (por ejemplo, entre aproximadamente 200 nm hasta 1 µm) . Se prefiere que la película porosa de óxido metálico sea tan delgada como sea posible en vista de las capas más delgadas proporcionan un desempeño térmico mejorado del compuesto aislante inventivo de la presente. E-l espacio mínimo entre las capas térmicamente reflectantes del compuesto aislante inventivo de la presente es una función de espesor de la película porosa de óxido metálico (aunque, debido a la naturaleza de muchas capas térmicamente reflectante que no están dispuestas para una separación perfectamente paralela, la separación entre las capas normalmente variará a partir del espesor de la película porosa de óxido metálico a muchas veces ese espesor, por ejemplo, hasta aproximadamente 500 µm) . La película porosa de óxido metálico en general no será auto-soportante de preferencia se adhiere a uno o ambos lados de al menos una capa térmicamente reflectante mediante cualquier medio adecuado. Alternativamente, la película porosa de óxido metálico se puede adherir a un sustrato para soporte, como por ejemplo, una película delgada (por ejemplo de aproximadamente 1-10 µm de espesor) o sea una capa térmicamente reflectante (tal como un substrato polimérico, por ejemplo, una película de poliéster), para facilidad de manejo y de colocación entre las capas térmicamente reflectantes. En esta modalidad, el espesor total de la película porosa de óxido metálico y el substrato de soporte de preferencia no excede los valores de espesor descritos anteriormente para la película porosa de óxido metálico sola. En una modalidad de la presente invención, el compuesto aislante comprende primera y segunda 5 capas térmicamente reflectantes que tienen superficies reflectantes y opuestas y una película porosa de óxido metálico colocada entre las mismas que se adhieren a la superficie opuesta de la primera capa térmicamente reflectante. En otra modalidad, la 10 superficie opuesta de la primera capa térmicamente reflectante se orienta hacia la superficie # reflectante de la segunda capa térmicamente reflectante. Todavía en una modalidad adicional, la película porosa de óxido metálico se adhiere a la 15 superficie reflectante de la segunda capa térmicamente reflectante. Una modalidad particularmente preferida incluye las características de las modalidades anteriores. La película porosa de óxido metálico se 20 puede preparar sobre la superficie de una capa térmicamente reflectante y/o adherirse a la misma mediante cualquier medio adecuado. De preferencia, la película porosa de óxido metálico se deposita (por ejemplo, aplicada eletrostáticamente o recubierta por 25 dispersión), o se prepara m si t u, sobre la capa térmicamente reflectante. La película porosa de óxido metálico se puede introducir a partir del óxido metálico en forma seca (por ejemplo como un polvo) o en una dispersión (por ejemplo, con un portador) . Por ejemplo, una dispersión de un óxido metálico tal como sílice en un portador adecuado, tal como agua y/o alcohol, se deposita, por ejemplo, mediante roció 5 o cepillado, sobre el substrato, de preferencia la capa térmicamente reflectante y luego el portador se evapora, dejando con esto una película porosa de óxido metálico para asegurar la formación satisfactoria de una película porosa de óxido 10 metálico, se puede agregar un surfactante adecuado a la dispersión de óxido metálico antes de la deposición sobre el substrato. La dispersión de óxido metálico también puede contener un aditivo para controlar el pH de la dispersión de óxido metálico en 15 vista de que el pH puede tener un efecto sobre la adhesividad de las partículas de óxido metálico entre sí y la densidad resultante de la película porosa de óxido metálico. Una película porosa más gruesa de óxido metálico se puede formar al depositar una 20 dispersión de óxido metálico adicional sobre la parte superior de la película porosa de óxido metálico ya formada y repetir el proceso de formación cualquier número de veces adicionales, por ejemplo, 2, 3, 4, o más veces hasta que se alcance el espesor deseado de 25 la película porosa de óxido metálico. El óxido metálico utilizado para formar una película porosa de óxido metálico puede tener cualesquiera características físicas adecuadas. El óxido metálico puede estar en la forma de partículas individuales separadas, que pueden estar en una forma agregada o no agregada. El óxido metálico puede tener cualquier diámetro de partícula individual separada, adecuado, normalmente de aproximadamente 5 nm o más, y de preferencia aproximadamente 5-20 nm. De manera similar, el óxido metálico puede tener cualquier diámetro de partícula agregado, adecuado, normalmente aproximadamente 500 nm o menos. El óxido metálico puede tener cualquier área superficial adecuada, normalmente aproximadamente 50 m2/g o más, de preferencia aproximadamente 100 m2/g y de mayor preferencia aproximadamente 200 m2/g o más, o incluso aproximadamente 300 m2/g o más. El área superficial se calcula con base en la cantidad de nitrógeno adsorbido a cinco presiones relativas diferentes en el intervalo de 0.05 a 0.25 de acuerdo con el modelo Brunauer-Emmett-Teller (BET) , al que se le hace referencia en Gregg, S.J. y Sing, K.S.W, "Adsorption, Surface Área and Porosity," p. 285, Academic Press, New York (1991) . Se puede utilizar un aglutinante adecuado junto con la preparación de la película porosa de óxido metálico, aunque su uso no es el preferido. Sin embargo, si se utiliza un aglutinante, se prefiere un aglutinante inorgánico, en particular silicato de sodio. El aglutinante se puede utilizar aglutinante se puede aplicar a una de las superficies de la capa térmicamente reflectante (de preferencia, la superficie opuesta a la superficie reflectante de » la misma) , con la dispersión de óxido metálico se 5 deposita posteriormente sobre el aglutinante. Alternativamente, el aglutinante se puede mezclar en la dispersión de óxido metálico, y luego la mezcla se puede depositar sobre la superficie de la capa térmicamente reflectante. 10 Otros aditivos pueden estar presentes en el compuesto aislante de la presente invención. Por • ejemplo, se pueden utilizar hidrógeno y reductores de presión del agua. Al igual que con la película porosa de óxido metálico, estos componentes pueden 15 estar presentes ya sea libremente en el compuesto aislante entre una o más capas térmicamente reflectantes o adherirse a una o más capas térmicamente reflectantes. Un método adecuado para incorporar estos aditivos en el compuesto aislante 20 inventivo de la presente es mezclar los aditivos con la dispersión de óxido metálico, que luego se puede aplicar a la superficie de una o más capas térmicamente reflectantes. Con el fin de facilitar el manejo del 25 compuesto aislante inventivo de la presente, en particular cuando se utilizan muchas capas, y/o para proporcionar una medida de protección del compuesto aislante inventivo de la presente, se puede utilizar una capa externa o cubierta junto con el compuesto aislante inventivo de la presente. Esta capa externa o cubierta es opcional. El compuesto aislante de la presente invención se puede utiliza para aislar cualquier artículo adecuado. El compuesto aislante de la presente invención se puede aplicar directamente a la superficie para la cual se desea el aislamiento. Por ejemplo, el compuesto aislante se puede colocar directamente sobre una superficie exterior de los Dewar, tubería, recipientes para almacenamiento y recipientes para transporte (por ejemplo, los depósitos de camiones tanque) . Las hojas o tiras múltiples de capas térmicamente reflectantes se pueden aplicar a las superficies para producir un compuesto aislante de múltiples capas de acuerdo con la presente invención. Alternativamente, las hojas o tiras del compuesto aislante inventivo de la presente se pueden envolver alrededor de la superficie que será aislada, tal como tuberías o depósitos. Las hojas o tiras individuales separadas se pueden utilizar para envolver superficies o una hoja o tira continua se puede enrollar alrededor de las superficies, por ejemplo, de tal forma que el compuesto aislante tenga una configuración en forma espiral . Dependiendo de la aplicación particular, la superficie reflectante de la capa térmicamente reflectante puede orientarse hacia delante o hacia fuera de la superficie que será aislada. En los compuestos aislantes que tienen más de una capa térmicamente reflectante, todas las superficies reflectantes de preferencia se orientan en la misma dirección. En aplicaciones en donde se desea mantener una superficie a una temperatura mas fría que el entorno circundante (por ejemplo, aplicaciones criogénicas), las superficies reflectantes de preferencia se orientan hacia fuera de la superficie enfriadora. Esta configuración reduce al mínimo la transferencia de calor por radiación proveniente del entorno más caliente de la superficie enfriadora. Alternativamente, en aplicaciones en donde se desee mantener una superficie a una temperatura más caliente que el entorno circundante (por ejemplo, los procesos de tubería para fluidos calientes), la superficie reflectante de preferencia se orienta hacia la superficie más caliente. Esta configuración reduce al mínimo la transferencia de calor por radiación proveniente de la superficie más caliente al ambiente más frío. El compuesto aislante de la presente invención se puede colocar dentro de un recipiente para formar un elemento aislante. El recipiente puede ser cualquier recipiente adecuado, por ejemplo, un recipiente preparado a partir de un material polimérico. En algunas modalidades, el recipiente convenientemente es un recipiente impermeable al aire. El elemento aislante que contiene el compuesto aislante se puede utilizar de la misma forma que el compuesto aislante en sí mismo, por ejemplo, aplicado a la superficie externa de un artículo que requiere aislamiento, por ejemplo, un recipiente de almacenamiento. El recipiente también puede tener dimensiones adecuadas para contener tanto el compuesto aislante como el artículo que requiere aislamiento en sí mismo, por ejemplo, un recipiente de almacenamiento. El uso de un recipiente impermeable al aire permite que el compuesto aislante colocado dentro se someta a una presión por debajo de la presión atmosférica, que da por resultado en la reducción de transferencia de calor, por conducción. La presión más baja se alcaza al estabilizar un vacío dentro del recipiente impermeable al aire, que se puede realizar utilizando un equipo de vacío convencional. La presión dentro del recipiente impermeable al aire de preferencia es de aproximadamente 10"1 kPa (1 torr) o menos, de mayor preferencia aproximadamente 10"2 kPa (10_1 torr) o menos y de mayor preferencia aproximadamente 10"4 kPa (10~3 torr) o menos. Óptimamente, la presión dentro del recipiente impermeable al aire es incluso inferior, por ejemplo, de aproximadamente 10~d kPa (10"5 torr) o menos, o incluso aproximadamente 10"8 kPa (10~7 torr) o menos.

El compuesto aislante y el elemento aislante de la presente invención son adecuados para utilizarse como aislantes en una amplia variedad de aplicaciones con respecto a una amplia variedad de # 5 temperaturas. Por ejemplo, el compuesto aislante inventivo se puede utilizar para aplicaciones criogénicas tales como Dewars para laboratorio, proceso de tubería, recipientes de almacenamiento y recipientes para transporte. Adicionalmente, los 10 compuestos aislantes expuestos en la presente se . • pueden utilizar en aplicaciones de magneto de • superconducción como se expone en la patente de los Estados Unidos 5,143,770. Además de las aplicaciones criogénicas, los compuestos aislante y elementos 15 aislantes de la presente invención se pueden utilizar en aplicaciones a temperatura extremadamente alta tales como por ejemplo, vehículos aeroespaciales , trajes para bomberos y herramientas industriales. w Los siguientes ejemplos ilustran 20 adicionalmente la presente invención aunque, por supuesto, no se deben interpretar en cualquier forma como limitantes de su alcance.

EJEMPLO 1 25 Este ejemplo ilustra la preparación de una película porosa de óxido metálico sobre una capa térmicamente reflectante que utiliza una variedad de composiciones de óxido metálico.

Se prepararon áreas de gran superficie (380 m2/g) de soles (soluciones coloidales) de partículas de sílice mediante mezclado, mientras se agitaban 100 ml de sílice Cab-o-Sperse® LT-121 (contenido de sólidos al 20%, Cabot Corporation, Cab-O-Sil División, TuscolH, IL) con 10O tt?l de agua desionizada, ya sea sola (sol A) o con 10.5 ml de 1-propanol (sol B) , 10.5 ml de 1-butanol (sol C), 1 ml de una solución al 10% en peso de surfactante Fluorad FC170C ( 3M Industrial Chemical Products División, St. Paul, MN) (sol D) , y 0.1 ml de una solución al 10% en peso de surfactante Fluorad FC170C (sol E). Las soles resultantes tuvieron contenido de sólidos aproximadamente de 10% hasta 11%. Cada sol se depositó sobre dos o tres tiras de 10 cm (4 pulgadas) de ancho, 61 cm (24 pulgadas) de largo de capas térmicamente reflectantes con un espesor de 6.25 µm de hoja de aluminio que tiene un lado reflectante pulido y un lado mata opuesto (reflectante inferior) . Cada sol también se depositó sobre una oblea de silicio en blanco por separado de 10 cm (4 pulgadas) para la caracterización elipsométrica del índice de refracción. La deposición de la sol se llevó a cabo mediante cepillado sobre un recubrimiento de la sol con un cepillo de esponja amplio de 10 cm (4 pulgadas), mojado con la sol, en un paso individual sobre el sitio mata de las capas térmicamente reflectantes y la oblea de silicio a una proporción de aproximadamente 25 cm/mín (10 pulgadas/min) . Después de la deposición sobre las capas térmicamente reflectantes y la oblea de silicio, la sol se secó bajo condiciones ambientales para formar una película porosa de óxido metálico en cada una de las capas térmicamente reflectantes (es decir, para formar dos o tres tiras recubiertas utilizando cada sol) y la oblea de silicio (para cada una de las soles) . La segunda y tercera tiras (para cada sol) tuvieron un segundo recubrimiento depositado sobre el primer recubrimiento y en donde nuevamente se dejó secar para formar una película porosa de óxido metálico más gruesa sobre las capas térmicamente reflectantes. La tercera tira (que se utilizó únicamente con la sol A) se recubrió una tercera vez y se dejo secar para formar todavía una película porosa de óxido metálico más gruesa sobre la capa térmicamente reflectante. Se observó algo de rompimiento y deslaminación de pequeñas áreas de la película porosa de óxido metálico durante el secado del segundo y tercer recubrimientos sobre la segunda y tercera tiras recubiertas, respectivamente, para cada sol . Cada tira que comprende una capa térmicamente reflectante con una película porosa de óxido metálico sobre la misma se cortó en cuadrados de 10 cm (4 pulgadas), y de dos a tres cuadrados de cada una de las tiras se pesaron junto con un cuadrado sin recubrir (es decir, una capa térmicamente reflectante sin una película porosa de # óxido metálico en las mismas) . La ganancia en peso 5 promedio en la película porosa de óxido metálico se muestra en la siguiente Tabla 1 para cada una de las tiras recubiertas (es decir, para cada una de las capas térmicamente reflectantes con uno, dos o tres recubrimientos del óxido metálico) . 10 La película porosa de óxido metálico sobre F cada oblea de silicio se analizó utilizando elipsometría para determinar el índice de refracción. El índice de refracción promedio se encontró que era de 1.107 (sol A), 1.125 (sol B) , 1.093 (sol C) , 1.125 15 (sol D) , y 1.121 (sol E), que corresponde a una densidad de 0.52, 0.60, 0.45, 0.60, y 0.58 g/cm3, respectivamente, para una capa porosa de sílice. Esta densidad se utilizó para calcular el espesor de • la película porosa de óxido metálico de cada una de 20 las tiras recubiertas para las diversas soles y se muestran tres espesores en la siguiente tabla 1.

Tabla 1 Numero de Peso Densidad Espesor Sol recubrimientos promedio (g) (g/cm3) (µm) A 0.0041 0.52 0.76 A 0.0109 0.52 2.03 A 0.0188 0.52 3.50 B 0.0042 0.60 0.68 B 0.0099 0.60 1.60 C 0.0075 0.45 1.61 C 0.0113 0.45 2.43 D 0.0065 0.60 1.05 D 0.0172 0.60 2.78 E 1 0.0050 0.5Í 0.84 E 2 0.0084 0.5í 1.40 Los datos en la Tabla 1 demuestran que una película porosa de óxido metálico se puede aplicar a una capa térmicamente reflectante. Además, el espesor de la película porosa de óxido metálico sobre la capa térmicamente reflectante se puede controlar de manera eficaz.

EJEMPLO 2 Este ejemplo ilustra la preparación de una película porosa de óxido metálico sobre una capa térmicamente reflectante utilizando una alta área superficial de sol en partículas de óxido metálico.

Se preparó una sol de partículas de sílice de una gran área superficial (380 m2/g) medianjte mezclado, mientras se estaba agitando, 100 ml de # sílice Cab-O-Sperse® LT-121 (contenido de sólidos al 5 20%, Cabot Corporation, Cab-O-Sil División, Tuscola, IL) con 120 ml de agua desionizada. La sol resultante tuvo un contenido de sólidos de 8.6%. La sol se depositó sobre dos tiras de 10 cm (4 pulgadas) de ancho, 61 cm (24 pulgadas) de largo 10 de capas térmicamente reflectantes con un espesor de 6.25 µm de una hoja de aluminio que tiene un lado # reflectante pulido y un lado mata opuesto (reflectante inferior). La sol también se depositó sobre una oblea de silicio en blanco por separado e 15 10 cm (4 pulgadas) para la caracterización elipsométrica del índice de refracción. La deposición de la sol se llevó a cabo al cepillar sobre un recubrimiento de la sol con un cepillo de • esponja de 10 cm (4 pulgadas) de ancho, mojando con 20 la sol, en un paso individual sobre el lado mata de las capas térmicamente reflectantes y la oblea de silicio a un índice de aproximadamente de 25 cm/mín (10 pulgadas/min) . Después de la deposición sobre las capas 25 térmicamente reflectantes y la oblea de silicio, la sol se secó bajo condiciones ambientales para formar una película porosa de óxido metálico sobre cada una de las capas térmicamente reflectantes (es decir, para formar dos tiras recubiertas) y una oblea de silicio. La segunda tira tuvo un segundo recubrimiento depositado sobre el primer recubrimiento y se dejó nuevamente secar para formar 5 una película porosa de óxido metálico más gruesa sobre la capa térmicamente reflectante. Cada tira que comprende una capa térmicamente reflectante con una película porosa de óxido metálico en la misma se cortó en cuadrados de 10 10 cm (4 pulgadas) y dos de estos cuadrados F provenientes de cada una de las tiras se pesaron junto con un cuadrado sin recubrir (es decir, una capa térmicamente reflectante sin una película porosa de óxido metálico en la misma ) . La ganancia en peso 15 de promedio de la película porosa de óxido metálico se muestra en la siguiente Tabla 2 para cada una de las tiras recubiertas (es decir, para cada una de las capas térmicamente reflectantes con uno o dos mp^ recubrimientos del óxido metálico) . 20 La película porosa de óxido metálico sobre la oblea de silicio se analizó utilizando elipsometría para determinar su índice de refracción. El índice de refracción promedio se encontró que era 1.115, lo que corresponde a una densidad de 0.55 g/cm3 25 para una capa porosa de sílice. Esta densidad se utilizó para calcular el espesor de las películas porosas de óxido metálico de cada una de las tiras recubiertas y estos espesores se muestran en la siguiente Tabla 2.

- Tabla 2 Numero de Peso Densidad Espesor (µm) recubrimientos promedio (g) (g/cm3) 1 0.0038 0.55 0.67 2 0.0082 0.55 1.44 Los datos de la Tabla 2 demuestran que una película porosa de óxido metálico se puede aplicar a una capa térmicamente reflectante utilizando una sol ^ en partículas de óxido metálico de área superficial grande. Además, el espesor de la película porosa de óxido metálico sobre la capa térmicamente reflectante 10 se puede controlar de manera eficaz.

EJEMPLO 3 Este ejemplo ilustra la preparación de una película porosa de óxido metálico sobre una capa • '15 térmicamente reflectante que utiliza esferas de óxido metálico . El procedimiento del Ejemplo 2 se repitió con excepción de que la sol en partículas de sílice del Ejemplo 2 se reemplazó con una dispersión 20 coloidal de esferas de sílice de 75 nm, con un contenido nominal de sólidos de 40%, disponibles comercialmente como Nalco 2329 (Nalco, Naperville, IL) .

Dos capas térmicamente reflectantes y una oblea de silicio se trataron como se mencionó en el Ejemplo 2. La película porosa de óxido metálico ^ß sobre la oblea de silicio se analizó utilizando elipsometría para determinar su índice de refracción. El índice de refracción promedio se encontró que era de 1.256, que corresponde a una densidad de 1.22 g/cm3, para una capa porosa de sílice. Esta densidad se utilizó para calcular el espesor de las películas 10 porosas de óxido metálico de cada una de las tiras recubiertas y los tres espesores se muestran en la siguiente tabla 3.

Tabla 3 Numero de Peso promedio Densidad espesor (µm) recu rimientos (g) (g/cm3) 1 0.0117 1.22 1.13 2 0.275 1.22 2.66 Los datos en la Tabla 3 demuestran que una 15 película porosa de óxido metálico se puede aplicar a una capa térmicamente reflectante que utiliza esferas de óxido metálico. Además, el espesor de la película porosa de óxido metálico sobre la capa térmicamente reflectante se puede controlar de manera eficaz. 20 EJEMPLO 4 Este ejemplo ilustra la preparación de una película porosa de óxido metálico sobre una capa térmicamente reflectante que utiliza una sol en partículas de óxido metálico de área superficial baja . El procedimiento del Ejemplo 2 se repitió con excepción de que la sol en partículas de sílice se preparó a partir de 83.64 ml de sílice Cab-O-Sperse® SC-1 (área superficial de 90 m2/g) (contenido de sólidos al 30%, Cabot Corporation, Cab-O-Sil División, Tuscola, IL) y 50 ml de agua desionizada que se había agregado se había ajustado a un pH de 10.5 con hidróxido de sodio, para proporcionar un contenido de sólidos de aproximadamente 20%. Dos capas térmicamente reflectantes y una oblea de silicio se trataron como se mencionó en el Ejemplo 2. La película porosa de óxido metálico sobre la oblea de silicio se analizó utilizando elipsometría para determinar su índice de refracción. El índice de refracción promedio se encontró que era de 1.117, lo cual corresponde a una densidad de 0.56 g/cm3 para una capa porosa de sílice Esta densidad se utilizó para calcular el espesor de las películas porosas de óxido metálico de cada una de las tiras recubiertas y estos espesores se muestran en la siguiente Tabla 4.

Tabla 4 Numero de Peso Densidad Espesor (µm) recubrimientos promedio (g) (g/cm3 0.0206 0.56 3.56 0.0405 0.56 7.01 Los datos de la Tabla 4 demuestran que una película porosa de óxido metálico se puede aplicar a una capa térmicamente reflectante que utiliza una sol en partículas de óxido metálico de área superficial inferior. Además, el espesor de la película porosa de óxido metálico sobre la capa térmicamente reflectante se puede controlar de manera eficaz.

EJEMPLO 5 10 Este ejemplo ilustra la preparación de una - * película porosa de óxido metálico sobre una capa térmicamente reflectante que utiliza una sol en partículas de óxido metálico de área superficial inferior . 15 El procedimiento del Ejemplo 2 se repitió con la excepción de que la sol en partículas de sílice se preparó a partir de 83.64 ml de sílice Cab- O-Sperce® SC-1 (90 m /g de área superficial) (contenido de sólidos al 30%, Cabot Corporation Cab- 20 O-Sil División, Tuscola, IL) y 100 ml de agua desionizada que se había ajustado a un pH de 10.5, con hidróxido de sodio, para proporcionar un contenido de sólidos de aproximadamente un 15%. Dos capas térmicamente reflectantes y una 25 oblea de silicio se trataron como se mencionó en el Ejemplo 2. La película porosa de óxido metálico sobre la oblea de silicio se analizó utilizando elípsometría para determinar su índice de refracción.

El índice de refracción promedio se encontró que era de 1.117, lo cual corresponde a una densidad de 0.56 g/cm3 para una capa porosa de sílice. Esta densidad se utilizó para calcular el espesor de las películas porosas de óxido metálico de cada una de las tiras recubiertas y estos espesores se muestran en la siguiente Tabla 5.

Tabla 5 Número de Peso promedio Densidad Espesor (µm) recubrimientos (g) (g/cm3) 0.0123 0.56 2.13 0.0178 0.56 2.0! Los datos de la tabla 5 demuestran que una película porosa de óxido metálico se puede aplicar a una capa térmicamente reflectante utilizando una sol en partículas de óxido metálico de área superficial inferior. Además, el espesor de la película porosa de óxido metálico sobre la capa térmicamente reflectante se puede controlar de manera eficaz.

EJEMPLO 6 Este ejemplo ilustra la preparación de una película porosa de óxido metálico sobre una superficie polimérica. El procedimiento del Ejemplo 2 se repitió con la excepción de que la sol en partículas de sílice mencionada en el Ejemplo 5 se utilizó junto con una película de poliéster de 25.4 µm de espesor (Mylar) en lugar de una hoja de aluminio de 6.25 µm de espesor. Las dos capas de poliéster y una oblea de silicio se trataron como se mencionó en el Ejemplo 2. La película porosa de óxido metálico sobre la oblea de silicio se analizó utilizando elipsometría para determinar su índice de refracción. El índice de refracción promedio se encontró que era de 1.117, que corresponde a una densidad de 0.56 g/cm3 para una capa porosa de sílice. Esta densidad se utilizó para calcular el espesor de las películas porosas de óxido metálico de cada una de las tiras recubiertas y cada uno de estos espesores se muestra en la siguiente Tabla 6.

Tabla 6 Número de Peso promedio (g) Densidad (g/cm3; Espesor (µm) recubrimientos 0.0143 0.56 2.47 0.0290 0.56 5.02 Los datos de la tabla 6 demuestran que una película porosa de óxido metálico se puede aplicar sobre una superficie polimérica. Además, el espesor de esta película porosa de óxido metálico sobre la superficie polimérica se puede controlar de manera eficaz .

EJEMPLO 7 Este ejemplo ilustra la preparación de una película porosa de óxido metálico sobre una capa • térmicamente reflectante que utiliza un óxido metálico humeado de área superficial inferior. El procedimiento del Ejemplo 2 se repitió con excepción de que la sol en partículas de sílice se preparó a partir de 22 g de sílice humeada Cab-O- Sil® L90 (90 m2/g de área superficial) Cabot 10 Corporation, Cab-O-Sil División, Tuscola, IL) y 110 F ml de agua desionizada que se había ajustado a un pH de 10.1 con hidróxido de amonio (28-30%), para proporcionar un contenido de sólidos de aproximadamente 16.7%. Después de que se agregó la 15 sílice humeada al agua desionizada con el pH ajustado, se le agregó hidróxido de amonio (aproximadamente 50 gotas) a la sol para ajustar el pH de la sol a 10.03. Una capa térmicamente reflectante y una # 20 oblea de silicio se trataron como se mencionó en el Ejemplo 2. La película porosa de óxido metálico sobre la oblea de silicio se analizó utilizando elipsometría para determinar su índice de refracción. El índice de refracción promedio se encontró que era 25 de 1.117, que corresponde a una densidad de 0.56 g/cm3 para una capa porosa de sílice. Esta densidad se utilizó para calcular el espesor de la película porosa de óxido metálico de la segunda tira y este espesor se muestra en la siguiente tabla 7.

Tabla 7 # Número de Peso promedio Densidad Espesor (µm) recubrimientos (g) (g/cm3) 0.0280 0.65 4.17 Los datos de la tabla 7 demuestran que una 5 película porosa de óxido metálico se puede aplicar a una capa térmicamente reflectante que utiliza un óxido metálico humeado de área superficial inferior.

# EJEMPLO 8 10 Este ejemplo ilustra la preparación de una película porosa de óxido metálico sobre una capa térmicamente reflectante que utiliza un óxido metálico humeado de área superficial mayor. El procedimiento del Ejemplo 2 se repitió 15 con excepción de que las sol en partículas de sílice # se preparó a partir de 20 g sílice humeada Cab-O-Sil® EH-5 (380 m2/g de área superficial) (Cabot Corporation, Cab-O-Sil División, Tuscola, IL) y 200 ml de agua desionizada que se había ajustado a un 20 pH de 10.05 con hidróxido de amonio (28-30%), para proporcionar un contenido de sodio de aproximadamente 9%. Después de que se agregó la sílice humeada al agua desionizada ajustada en el pH, se agregó hidróxido de amonio adicional (aproximadamente 10 gotas) a la sol para ajustar el pH de la sol a 10.07. Una capa térmicamente reflectante y una ^ß oblea de silicio se trataron como se mencionó en el Ejemplo 2. La película porosa de óxido metálico sobre la oblea de silicio se analizó utilizando elipsometría para determinar su índice de refracción. El índice de refracción promedio se encontró que era de 1.085, que corresponde a una densidad de 0.40 g/cm3 10 para una capa porosa de sílice. Esta densidad se utilizó para calcular el espesor de la película # porosa de óxido metálico de la tira recubierta y este espesor se muestra en la siguiente Tabla 8.

Tabla 8 Numero de Peso promedio Densidad Espesor (µm) recubrimientos (g) (g/cm3) 0.0025 0.40 0.61 15 Los datos de la tabla 8 demuestra que una # película porosa de óxido metálico se puede aplicar a una capa térmicamente reflectante que utiliza un óxido metálico humeado de área superficial alta. 20 EJEMPLO 9 Este ejemplo ilustra la preparación de una película porosa de óxido metálico sobre una capa térmicamente reflectante que utiliza un óxido metálico humeado de área superficial mayor.

El procedimiento del ejemplo 2 se repitió con excepción de que la sol en partículas de sílice se preparó a partir de 40 g de sílice humeada Cab-O- • Sil® EH-5 (380 m2/g de área superficial) (Cabot Corporation, Cab-O-Sil División, Tuscola, IL) y 400 ml de agua desionizada que se había ajustado a un pH de 1.0 con ácido nítrico concentrado (69-70%), para proporcionar un contenido de sólidos de aproximadamente 9%. Después de que se agregó la 10 sílice humeada al agua desionizada ajustada en el pH, F se agregó ácido nítrico concentrado adicional (aproximadamente 0.5 ml) a la sol para ajustar el pH de la sol a 0.97. Una capa térmicamente reflectante y una 15 oblea de silicio se trataron como se mencionó en el Ejemplo 2. La película porosa de óxido metálico sobre la oblea de silicio se analizó utilizando elipsometría para determinar su índice de refracción. El índice de refracción promedio se encontró que era 20 de 1.061, que corresponde a una densidad de 0.26 g/cm3 para una capa porosa de sílice. Esta densidad se utilizó para calcular el espesor de la película porosa de óxido metálico de la tira recubierta y este espesor se muestra en la siguiente Tabla 9. 25 Tabla 9 Numero de peso promedio Densidad Espesor (µm) recubrimientos (g) (g/cm3) 0.0082 0.26 3.06 Los datos de la tabla 9 demuestran que una película poros"a de óxido metálico se aplicó a una capa térmicamente reflectante que utiliza un óxido metálico humeado de área superficial alta.

EJEMPLO 10 Este ejemplo ilustra la preparación de una película porosa de óxido metálico sobre una capa térmicamente reflectante junto con esferas de óxido 10 metálico. El procedimiento del ejemplo 2 se repitió con excepción de que la sol en partículas de sílice se preparó a partir de 83.64 ml de sílice Cab-O- Sperse® SC-1 (90 m2/g de área superficial) (contenido 15 de sólidos al 30%, Cabot Corporation, Cab-O-Sil División, Tuscola, IL ) y 100 ml de agua desionizada que se había ajustado a un pH de 10.5 con hidróxido de sodio, para proporcionar un contenido de sólidos de aproximadamente 15%. 20 Una capa térmicamente reflectante y una oblea de silicio se trataron como se mencionó en el Ejemplo 2. La tira recubierta luego tuvo un segundo recubrimiento depositado sobre el primer recubrimiento, y, mientras que el segundo 25 recubrimiento se humedeció, se rociaron aproximadamente 30 g de esferas de sílice precipitada amorfa, sintética, SIP 22 (Degussa Corporation Ridgefield Park, NJ) sobre la superficie del segundo recubrimiento. La tira recubierta se dejó nuevamente secar a condiciones ambientales durante 10 minutos. La tira recubierta luego se levantó suavemente y el exceso de esferas de sílice 5 precipitada se extrajeron de la tira. La tira se cortó en cuadrados de 10 cm (4 pulgadas) y dos de estos cuadrados se pesaron junto con un cuadrado sin recubrir. La ganancia en peso promedio de la película de óxido metálico con dos recubrimientos se 10 restó (esta información se tomó del Ejemplo 5), F dejando la ganancia en peso promedio simplemente de las esferas de sílice precipitada. Suponiendo un tamaño de partícula uniforme de 100 µm y una distribución de partícula uniforme, la ganancia en 15 peso sobre el cuadrado de 10 x 10 cm ( x 4 pulgadas) de 0.0129 g proporcionó una densidad de partículas sobre la superficie de aproximadamente 795 partículas/cm2. Estos resultados demuestran que una película 20 porosa de óxido metálico se puede aplicar a una capa térmicamente reflectante junto con partículas de óxido metálico separadas.

EJEMPLO 11 25 Este ejemplo ilustra la preparación de una película porosa de óxido metálico sobre una capa térmicamente reflectante junto con perlas de aerogel.

El procedimiento del Ejemplo 2 se repitió con la excepción de que la sol en partículas de sílice se preparó a partir de 83.64 ml de sílice Cab- O-Sperse® (90 m2/g) (contenido de sólidos al 30%, Cabot Corporation, Cab-O-Sil División, Tuscola, IL) y 100 ml de agua desionizada que se había ajustado a pH 10.5, con hidróxido de sodio, para proporcionar un contenido de sólidos de aproximadamente 15%. Una capa térmicamente reflectante y una 10 oblea de silicio se trataron como se mencionó en el Ejemplo 2. La tira recubierta luego tuvo un segundo recubrimiento depositado sobre el primer recubrimiento, y, mientras que el segundo recubrimiento se humedecía, se rociaron 15 aproximadamente 15 g de perlas de aerogel hidrofílico (596 m2/g de área superficial; diámetro de partícula de 1.0 ± 0.5 mm; densidad de tapón de 84 kg/m) (suministrado por Cabot Corporation, Cab-O-Sil División, Tuscola, IL) sobre la superficie del ^^ 20 segundo recubrimiento. La tira recubierta se dejó secar nuevamente a condiciones ambientales durante 10 minutos . La tira recubierta luego se levantó suavemente y se extrajeron las perlas de aerogel en 25 exceso de la tira. La tira se cortó en cuadrados de 10 cm (4 pulgadas) y dos de estos cuadrados se pesaron junto con un cuadrado sin recubrir. Muchas de estas perlas se cayeron o se rompieron de la tira weSr-> 36 en este momento. La ganancia en peso promedio de la película porosa de óxido metálico con dos recubrimientos se restó (esta información se tomó del Ejemplo 5) dejando la ganancia en peso promedio simplemente de las partículas. Suponiendo un tamaño de partícula uniforme de 1 mm y una distribución de partícula uniforme, la ganancia en peso sobre el cuadrado de 10 x 10 cm (4 pulgadas) de 0.0046 g proporcionó una densidad de partícula sobre la 10 superficie de aproximadamente 0.65 partículas/cm2. Estos resultados demuestran que una película porosa de óxido metálico se puede aplicar a una capa térmicamente reflectante junto con partículas de aerogel . 15 Todas las referencias citadas en la presente se incorporan en sus totalidades como referencia. Mientras que esta invención se ha descrito con un énfasis en las modalidades preferidas, será obvio para aquellos con experiencia normal en la 20 técnica que se pueden utilizar variaciones de las modalidades preferidas y que esto pretende que la invención se pueda practicar de otra manera a la descrita específicamente. Por consiguiente, esta invención incluye todas las modificaciones abarcadas 25 dentro del espíritu y alcance de la invención como se define por las siguientes reivindicaciones.

Claims (1)

1. NOVEDAD DE LA INVENCIÓN Habiendo descrito el presente invento, se considera como una novedad y, por lo tanto, se ^ reclama como propiedad lo contenido en las siguientes 5 REIVINDICACIONES : 1. Un compuesto aislante que comprende: a) una primera capa térmicamente reflectante que tiene una superficie reflectante y una superficie opuesta. 10 b) una segunda capa térmicamente reflectante que tiene una superficie reflectante y una superficie opuesta, y c) una película porosa de óxido metálico que tiene un espesor de 20 µm o menos que se coloca 15 entre la primera y segunda capas térmicamente reflectantes de tal forma que prácticamente no haya un contacto físico directo entre la primera y segunda capas térmicamente reflectantes. 2. El compuesto aislante según la # 20 reivindicación 1, en donde la película porosa de óxido metálico es prácticamente coextensiva con la primera y segunda capas térmicamente reflectantes. 3. El compuesto aislante según la reivindicación 2, en donde la película porosa de 25 óxido metálico se adhiere a la superficie opuesta de la primera capa térmicamente reflectante. 4. El compuesto aislante según la reivindicación 3, en donde la superficie opuesta de la primera capa térmicamente reflectante se orienta hacia la superficie reflectante de la segunda capa térmicamente reflectante. 5. El compuesto aislante según la 5 reivindicación 4, en donde la película porosa de óxido metálico se adhiere a la superficie reflectante de la segunda capa térmicamente reflectante. 6. El compuesto aislante según la reivindicación 1, en donde la primera y segunda capas 10 térmicamente reflectantes son una lámina de aluminio. 7. El compuesto aislante según la # reivindicación 1, en donde la película porosa de óxido metálico tiene una densidad de aproximadamente 2 g/cm3 o menos. 15 8. El compuesto aislante según la reivindicación 1, en donde la película porosa de óxido metálico es una película porosa de sílice. 9. El compuesto aislante según la € reivindicación 1, en donde la película porosa de 20 óxido metálico tiene un espesor de aproximadamente 10 µm o menos. 10. El compuesto aislante según la reivindicación 9, en donde la película porosa de óxido metálico tiene un espesor de entre 25 aproximadamente 200 nm y 10 µm. 11. Un elemento aislante que comprende un recipiente impermeable al aire y el compuesto aislante según la reivindicación 1 depositado en el mismo . 12. El elemento aislante según la reivindicación 11, en donde la presión dentro del recipiente es de aproximadamente 10"2 kPa o menos. 13. Un elemento aislante que comprende un recipiente impermeable al aire y el compuesto aislante según la reivindicación 3 dispuesto en el mismo . 14. El elemento aislante según la reivindicación 13, en donde la presión dentro del recipiente es de aproximadamente 10~2 kPa o menos. 15. Un elemento aislante que comprende un recipiente impermeable al aire y el compuesto aislante según la reivindicación 8, dispuesto en el mismo . 16. El elemento aislante según la reivindicación 15, en donde la presión dentro del "recipiente es de aproximadamente 10"2 kPa o menos. 17. Un elemento aislante que comprende un recipiente impermeable al aire y el compuesto aislante según la reivindicación 9 dispuesto en el mismo . 18. El elemento aislante según la reivindicación 17, en donde la presión dentro del recipiente es de aproximadamente 10-2 kPa o menos. 19. Un elemento aislante que comprende un recipiente impermeable al aire y el compuesto lii?t" 40 aislante según la reivindicación 10 dispuesto en ei mismo . 20. El elemento aislante según la reivindicación 19, en donde la presión del recipiente -r es de aproximadamente 10~2 kPa o menos. F- t