KR20020006541A - 열반사성 층-다공성 금속 산화물 필름 절연 복합물 - Google Patents

열반사성 층-다공성 금속 산화물 필름 절연 복합물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 (a) 반사성 표면 및 대향 표면을 갖는 제1 열반사성 층, (b) 반사성 표면 및 대향 표면을 갖는 제2 열반사성 층, 및 (c) 제1 열반사성 층과 제2 열반사성 층 사이에 직접적인 물리적 접촉(열적 가교)이 실질적으로 없도록 제1 열반사성 층과 제2 열반사성 층 사이에 위치한, 두께 20㎛ 이하의 다공성 금속 산화물 필름을 포함하는 절연 복합물이다. 본 발명은 또한 절연 복합물이 공기-불투과성 용기내에 배치된 절연 요소를 포함한다.

Description

열반사성 층-다공성 금속 산화물 필름 절연 복합물 {Thermally Reflective Layer-Porous Metal Oxide Film Insulation Composite}
일반적인 유형의 절연재는 저온 용도에 특히 유용한 다층 절연재이다. 다층 절연재는 전형적으로 고반사성 물질, 예를 들어 알루미늄 호일 또는 알루미늄 처리된 폴리에스테르(예컨대, 마일라(Mylar)) 필름, 및 저전도성의 스페이서 물질 또는 절연체, 예를 들어 유리섬유 매트 또는 종이, 유리 직물 또는 나일론망의 교호 층으로 이루어진다. 20개 내지 40개의 이러한 층들은 일반적으로, 예를 들어 실험실용 진공병(dewar), 배관, 현장 보관 용기, 및 수송 용기(예컨대, 탱크 트럭의 일부로서)를 포함한 저온 용도에 사용된다. 또한, 다층 절연재는 유리하게는 고 진공하에 유지되어 다층 절연의 절연 특성을 더 향상시킨다. 다층 절연재는 모든 방식의 열전달(전도, 대류 및 복사)이 최소화된다는 점때문에 매우 낮은 열전달을 나타낸다. 다층의 반사 물질은 낮은 방사율을 나타내어 복사성 열전달을 저해한다. 대류성 열전달은 절연층 사이의 압력을 낮춤으로써(즉, 진공을 생성함으로써) 저해된다. 마지막으로, 스페이서 물질의 존재는 반사물질 층 사이에 존재할 수도 있는 열 단락(물리적 접촉)을 통한 전도성 열전달을 저해한다.
많은 용도에서 통상의 다층 절연 복합물의 만족스러운 성능에도 불구하고, 개선된 다층 절연 복합물이 여전히 요구되고 있다. 본 발명은 다층 절연 복합물, 특히 우수하지는 않더라도 만족스러운 열 성능을 제공하는, 바람직하게는 전체 질량 및(또는) 두께가 감소된 다층 절연 복합물을 제공하려 한다. 본 발명의 상기 및 다른 목적 및 이점뿐만 아니라 추가의 본 발명의 특징은 본원에 제공된 발명의 설명으로부터 알 수 있을 것이다.
<발명의 요약>
본 발명은 (a) 반사성 표면 및 대향 표면을 갖는 제1 열반사성 층, (b) 반사성 표면 및 대향 표면을 갖는 제2 열반사성 층, 및 (c) 제1 열반사성 층과 제2 열반사성 층 사이에 직접적인 물리적 접촉(열 가교)이 실질적으로 없도록 제1 열반사성 층과 제2 열반사성 층 사이에 위치한, 두께 20㎛ 이하의 다공성 금속 산화물 필름을 포함하는 절연 복합물이다.
본 발명은 절연 복합물, 더 구체적으로는 다층 절연 복합물에 관한 것이다.
본 발명은 다공성 금속 산화물 필름이 사이에 위치된 둘 이상의 열반사성 층을 갖는 절연 복합물을 제공한다.
복사성 열전달을 저해하기에 효과적인 임의의 물질이 열반사성 층으로서 사용될 수 있다. 전형적으로, 이러한 물질은 반사성(예컨대, 연마된) 표면을 갖는다. 열반사성 물질은 바람직하게는 낮은 방사율을 특징으로 한다. 또한, 열반사성 물질은 전형적으로 시이트 또는 스트립의 형태일 것이다. 따라서, 열반사성 층은 일반적으로 반사성 표면 및 대향 표면을 가질 것이다. 적합한 열반사성 층의예로는 알루미늄 호일이 있다. 다른 적합한 열반사성 층으로는 한쪽 표면 또는 양쪽 표면에 알루미늄이 침착된 중합체성(예컨대, 폴리에스테르, 폴리아미드, 폴리이미드 또는 폴리올레핀) 기재가 있다. 이러한 열반사성 층은 알루미늄 처리된 폴리에스테르(예컨대, 마일라) 필름으로서 시중에서 입수가능하다. 임의의 용도에서는 전술한 기재에 알루미늄 대신에, 낮은 방사율을 갖는 다른 열반사성 물질, 예를 들어 금 및 은이 침착될 수 있다. 열반사성 층은 임의의 적합한 두께, 바람직하게는 약 10 내지 100㎛일 수 있다.
열반사성 층은 동일하거나 상이할 수 있다. 특히, 각각의 열반사성 층은 다른 열반사성 층과 동일하거나 상이한 물질로, 또한 동일하거나 상이한 방식으로 구성될 수 있다. 바람직한 실시양태로, 모든 열반사성 층들(예컨대, 제1 및 제2 열반사성 층)은 적어도 한면이 연마된 알루미늄 호일이다.
본 발명의 절연 복합물은 또한 추가의 열반사성 층, 예컨대, 제3, 제4, 제5 등의 열반사성 층을 포함할 수 있다. 본원에서 "제1" 및 "제2" 열반사성 층에 대한 논의는 이들 추가의(예컨대, "제3", "제4", "제5" 등) 열반사성 층에도 동일하게 적용할 수 있다. 따라서, 본 발명의 절연 복합물은 다공성 금속 산화물 필름이 열반사성 물질의 층들을 떼어놓도록 반사성 표면과 대향 표면을 갖는 열반사성 물질의 연속 층을 포함할 수 있다. 복사열 전달은 열반사성 층의 수에 반비례하고 이들 층의 방사율에 직접 비례하기 때문에, 복사열 전달은 다층의 저방사율의 열반사성 물질을 사용함으로써 최소화된다.
제1 열반사성 층과 제2 열반사성 층 사이에, 바람직하게는 임의의 열반사성층들 사이에 직접적인 물리적 접촉(열 가교)이 실질적으로 없고, 최적으로 제1 열반사성 층과 제2 열반사성 층 사이에, 이상적으로는 임의의 열반사성 층들 사이에 직접적인 물리적 접촉(열 가교)이 전혀 없음을 보장하도록, 본 발명의 절연 복합물에 임의의 적합한 다공성 금속 산화물 필름(즉, 금속 산화물의 다공성 연속 시이트 또는 넓은 영역)이 사용될 수 있다. 다공성 금속 산화물 필름은 가장 바람직하게는 제1 열반사성 층 및 제2 열반사성 층중 적어도 하나와, 바람직하게는, 일부 실시양태에서, 제1 및 제2 열반사성 층 둘다(또는 심지어 모든 열반사성 층)와 실질적으로 같은 공간에 있거나 전적으로 같은 공간에 있다.
다공성 금속 산화물 필름은 임의의 적합한 종류의 금속 산화물, 예를 들어 실리카, 알루미나, 티타니아, 지르코니아, 세리아 및 마그네시아를 포함할 수 있다. 금속 산화물은 바람직하게는 실리카, 예를 들어 발연(또는 열분해) 실리카, 침강 실리카, 실리카 에어로겔 및 실리카 크세로겔이며, 발연 실리카가 특히 바람직하다. 금속 산화물은 응집되거나 응집되지 않은 형태일 수 있는, 별개의 개별 입자의 형태일 수 있다.
다공성 금속 산화물 필름은 임의의 적합한 밀도, 전형적으로는 약 2g/㎤ 이하(예컨대, 약 0.1 내지 1.5g/㎤ ), 바람직하게는 약 1g/㎤ 이하(예컨대, 약 0.1 내지 0.8g/㎤), 가장 바람직하게는 약 0.7g/㎤ 이하(예컨대, 약 0.1 내지 0.5g/㎤)일 수 있다. 밀도가 낮을수록 일반적으로 본 발명의 절연 복합물의 열 성능을 개선시키므로, 다공성 금속 산화물 필름은 가능한 낮은 밀도를 가지는 것이 바람직하다.
다공성 금속 산화물 필름의 두께는 약 20㎛ 이하, 바람직하게는 약 10㎛ 이다. 다공성 금속 산화물 필름은 더 바람직하게는 두께가 약 5㎛ 이하, 가장 바람직하게는 약 1㎛ 이하이지만, 전형적으로는 약 200㎚ 이상이다(예컨대, 약 200㎚ 내지 약 1㎛). 층이 얇을수록 일반적으로 본 발명의 절연 복합물의 열 성능을 개선시키므로, 다공성 금속 산화물 필름은 가능한 얇은 것이 바람직하다. 본 발명의 절연 복합물의 열반사성 층들 사이의 최소 간격은 다공성 금속 산화물 필름의 두께의 함수이다(그러나, 완전히 평행한 간격에 따르지 않는 많은 열반사성 층들의 성질때문에, 층들 사이의 간격은 전형적으로 다공성 금속 산화물 필름의 두께로부터 그 두께의 수배, 예컨대 약 500㎛에 이르기까지 변할 것임).
다공성 금속 산화물 필름은 일반적으로 자기-지지성이지 않을 것이고, 바람직하게는 임의의 적합한 수단에 의해 하나 이상의 열반사성 층의 한면 또는 양면에 부착된다. 또 다르게는, 다공성 금속 산화물 필름은 열반사성 층들 사이에서의 취급과 위치시킴의 용이함을 위해, 지지 기재, 예컨대 열반사성 층(예: 중합체성 기재, 예컨대 폴리에스테르 필름)이 아닌 얇은 필름(예컨대, 두께 약 1 내지 10㎛)에 부착될 수 있다. 이러한 실시양태에서, 다공성 금속 산화물 필름 및 지지 기재의 전체 두께는 바람직하게는 다공성 금속 산화물 필름 단독의 경우에 전술한 두께 수치를 초과하지 않는다.
본 발명의 하나의 실시양태로, 절연 복합물은 반사성 표면 및 대향 표면을 갖는 제1 및 제2 열반사성 층, 및 이들 사이에 위치된, 제1 열반사성 층의 대향 표면에 부착된 다공성 금속 산화물 필름을 포함한다. 다른 실시양태로, 제1 열반사성 층의 대향 표면은 제2 열반사성 층의 반사성 표면에 면한다. 또 다른 실시양태로, 다공성 금속 산화물 필름은 제2 열반사성 층의 반사성 표면에 부착된다. 특히 바람직한 실시양태는 전술한 실시양태의 모든 특징을 포함한다.
다공성 금속 산화물 필름은 임의의 적합한 수단에 의해 열반사성 층의 표면에 제조되고(되거나) 그 표면에 부착될 수 있다. 바람직하게는, 다공성 금속 산화물 필름은 침착되거나(예컨대, 정전기적으로 도포되거나 또는 분산 코팅됨), 또는 열반사성 층위에서 원위치에 제조된다. 다공성 금속 산화물 필름은 건조 형태(예컨대, 분말로서) 또는 분산액(예컨대, 담체와 함께)의 금속 산화물로부터 도입될 수 있다. 예를 들어, 적합한 담체(예: 물 및(또는) 알콜)내 금속 산화물(예: 실리카)의 분산액은, 예컨대 기재, 바람직하게는 열반사성 층위에 분무 또는 솔질에 의해 침착된 다음, 담체가 증발되어, 다공성 금속 산화물 필름이 남게 된다. 금속 산화물 필름의 만족스러운 형성을 보장하기 위하여, 기재에의 침착 이전에 금속 산화물 분산액에 적합한 계면활성제가 첨가될 수 있다. pH는 금속 산화물 입자의 서로에 대한 부착성 및 다공성 금속 산화물 필름의 결과적인 밀도에 영향을 줄 수 있으므로, 금속 산화물 분산액은 또한 금속 산화물 분산액의 pH를 조절하는 첨가제를 함유할 수 있다. 더 두꺼운 다공성 금속 산화물 필름은 원하는 두께의 다공성 금속 산화물이 얻어질 때까지 이미 형성된 다공성 금속 산화물 필름의 위에 추가의 금속 산화물 분산액을 침착시키고 형성 공정을 임의의 추가 횟수로, 예컨대 2, 3, 4회 또는 그 이상 반복함으로써 형성될 수 있다.
다공성 금속 산화물 필름을 형성하는데 사용되는 금속 산화물은 임의의 적합한 물리적 특징을 가질 수 있다. 금속 산화물은 응집되거나 응집되지 않은 형태일 수 있는, 별개의 개별 입자의 형태일 수 있다. 금속 산화물은 임의의 적합한 별개의 개별 입자 직경, 전형적으로 약 5㎚ 이상, 바람직하게는 약 5 내지 20㎚일 수 있다. 금속 산화물은 유사하게 임의의 적합한 응집 입자 직경, 전형적으로 약 500㎚ 이하일 수 있다. 금속 산화물은 임의의 적합한 표면적, 전형적으로 약 50㎡/g 이상, 바람직하게는 약 100㎡/g 이상, 더 바람직하게는 약 200㎡/g 이상, 또는 심지어 약 300㎡/g 이상일 수 있다. 표면적은 그레그(Gregg, S. J.) 및 싱(Sing, K. S. W.)의 문헌["Adsorption, Surface Area and Porosity", p.285, Academic Press, New York(1991)]에 인용된 브루나워-엠머트-텔러(BET) 모델에 따라 0.05 내지 0.25 범위에 걸친 5가지의 상이한 상대 압력에서 흡착된 질소의 양을 근거로 계산한다.
다공성 금속 산화물 필름의 제조와 관련하여 적합한 결합제가 사용될 수 있으나, 그의 사용은 바람직하지 않다. 그러나, 결합제가 사용된다면, 무기 결합제, 특히 규산 나트륨이 바람직하다. 결합제는 다양한 방식으로 사용될 수 있다. 예를 들어, 결합제는 열반사성 층의 표면중 하나(바람직하게는 반사성 표면의 대향 표면)에 도포될 수 있으며, 그 후 금속 산화물 분산액이 결합제위에 침착된다. 또 다르게는, 결합제는 금속 산화물 분산액에 혼합될 수 있고, 그 다음 이 혼합물이 열반사성 층의 표면에 침착될 수 있다.
본 발명의 절연 복합물에 다른 첨가제가 존재할 수 있다. 예를 들어, 수소 및 물 게터(getter)가 사용될 수 있다. 다공성 금속 산화물 필름의 경우에서와 같이, 이들 추가의 성분은 하나 이상의 열반사성 층 사이에서 절연 복합물에 느슨하게 존재하거나 하나 이상의 열반사성 층에 부착될 수 있다. 본 발명의 절연 복합물에 이러한 첨가제를 도입하는 하나의 적합한 방법은 하나 이상의 열반사성 층의 표면에 도포될 수 있는 금속 산화물 분산액과 첨가제를 혼합하는 것이다.
특히 다수의 층이 사용될 때, 본 발명의 절연 복합물의 취급을 용이하게 하고(하거나) 본 발명의 절연 복합물에 보호 수단을 제공하기 위하여, 본 발명의 절연 복합물과 관련하여 외부 또는 커버 층이 사용될 수 있다. 이러한 외부 또는 커버 층은 임의적이다.
본 발명의 절연 복합물을 사용하여 임의의 적합한 물품을 절연시킬 수 있다. 본 발명의 절연 복합물은 절연이 요구되는 표면에 직접 도포될 수 있다. 예를 들어, 절연 복합물은 진공병, 배관, 보관 용기 및 수송 용기(예컨대, 탱크 트럭의 탱크)의 외부 표면에 직접 위치될 수 있다. 열반사성 층의 다수의 시이트 또는 스트립이 표면에 도포되어 본 발명에 따른 다층의 절연 복합물을 생성할 수 있다. 또 다르게는, 본 발명의 절연 복합물의 시이트 또는 스트립은 절연될 표면, 예를 들어 파이프 또는 탱크를 감쌀 수 있다. 별개의 개별 시이트 또는 스트립은 표면을 감싸는데 사용될 수 있거나, 또는 하나의 연속 시이트 또는 스트립이, 예를 들어 절연 복합물이 나선형 형태를 가지도록 표면을 감쌀 수 있다.
특정 용도에 따라, 열반사성 층의 반사성 표면은 절연될 표면에 바로 향하거나 멀리 떨어져 향하게 할 수 있다. 하나보다 많은 열반사성 층을 갖는 절연 복합물에서, 모든 반사성 표면은 바람직하게는 같은 방향으로 향한다. 표면을 주위 환경보다 차가운 온도로 유지하는 것이 요구되는 용도(예컨대, 저온 용도)에서, 반사성 표면은 바람직하게는 더 차가운 표면으로부터 떨어져 향하게 한다. 이 형태는 더 따뜻한 환경으로부터 더 차가운 표면으로의 복사열 전달을 최소화한다. 또 다르게는, 표면을 주위 환경보다 따뜻한 온도로 유지하는 것이 요구되는 용도(예컨대, 고온 유체를 위한 공정 배관)에서, 반사성 표면은 바람직하게는 더 따뜻한 표면에 바로 향하게 한다. 이 형태는 더 따뜻한 표면으로부터 더 차가운 환경으로의 복사열 전달을 최소화한다.
본 발명의 절연 복합물은 용기내에 배치되어 절연 요소를 형성할 수 있다. 용기는 임의의 적합한 용기, 예를 들어 중합체성 물질로부터 제조된 용기일 수 있다. 몇몇 실시양태에서, 용기는 바람직하게는 공기-불투과성 용기이다. 절연 복합물을 함유하는 절연 요소는 절연 복합물 자체와 같은 방식으로 사용될 수 있다(예컨대, 절연을 요하는 물품, 예컨대 보관 용기의 외부 표면에 도포됨). 용기는 또한 절연 복합물 및 절연을 요하는 물품 자체, 예컨대 보관 용기를 모두 함유하기에 적합한 치수를 가질 수 있다.
공기-불투과성 용기의 사용은 그안에 배치된 절연 복합물을 대기압 미만의 압력에 적용되게 하여, 전도에 의한 열전달을 감소시킨다. 압력은 공기-불투과성 용기내에 진공을 형성시킴으로써 더 낮아지며, 이는 통상의 진공 장치를 사용하여 수행할 수 있다. 공기-불투과성 용기내의 압력은 바람직하게는 약 10-1㎪(1토르) 이하, 더 바람직하게는 약 10-2㎪(10-1토르) 이하, 가장 바람직하게는 약 10-4㎪(10-3토르) 이하이다. 최적으로, 공기-불투과성 용기내의 압력은 훨씬 더 낮다(예컨대,약 10-6㎪(10-5토르) 이하, 또는 심지어 약 10-8㎪(10-7토르) 이하).
본 발명의 절연 복합물 및 절연 요소는 광범위한 온도에 걸쳐 광범위한 용도에서 절연체로서 사용하기에 적합하다. 예를 들어, 본 발명의 절연 복합물은 실험실용 진공병, 공정 배관, 보관 용기 및 수송 용기와 같은 저온 용도에 사용될 수 있다. 또한, 본원에 개시된 절연 복합물은 미국 특허 제5,143,770호에 개시된 바와 같은 초전도성 자석 용도에 사용될 수 있다. 저온 용도외에, 본 발명의 절연 복합물 및 절연 요소는, 예를 들어 항공 우주선, 소방복 및 산업 도구와 같은 극히 고온의 용도에 사용될 수 있다.
하기의 실시예는 본 발명을 추가로 설명하지만, 물론 어떤 식으로든 본 발명의 범주를 제한하는 것으로 생각해서는 안된다.
실시예 1
이 실시예는 다양한 금속 산화물 조성물을 사용한, 열반사성 층위의 다공성 금속 산화물 필름의 제조를 설명한다.
교반하면서, Cab-O-Sperse (등록상표) LT-121 실리카(20% 고형분, 미국 일리노이주 투스콜라 소재의 Cabot Corporation, Cab-O-Sil Division) 100㎖를 탈이온수 100㎖와 혼합함으로써 몇가지의 큰 표면적(380㎡/g)의 실리카 미립자 졸을 제조하였다(이때, 탈이온수 단독인 경우에는 졸 A 또는 1-프로판올 10.5㎖와 함께인 경우에는 졸 B, 1-부탄올 10.5㎖와 함께인 경우에는 졸 C, Fluorad FC170C 계면활성제(미국 미네소타주 세인트 폴 소재의 3M Industrial Chemical Products Division)의 10중량% 용액 1㎖와 함께인 경우에는 졸 D 및 Fluorad FC170C 계면활성제의 10중량% 용액 0.1㎖와 함께인 경우에는 졸 E). 생성된 졸은 고형분이 약 10 내지 11%이었다.
각각의 졸을 연마된 반사성 면 및 대향하는 무광택(낮은 반사성) 면을 갖는 두께 6.25㎛의 열반사성 층의 폭 10㎝(4인치), 길이 61㎝(24인치)의 2 또는 3개의 스트립위에 침착시켰다. 각각의 졸을 또한 굴절률의 타원법 특징화를 위한 별개의 10㎝(4인치) 블랭크 실리콘 웨이퍼위에 침착시켰다. 졸의 침착은 열반사성 층의 무광택 면 및 실리콘 웨이퍼위에 졸로 적신 폭 10㎝(4인치)의 스폰지 솔로 졸의 코팅막을 약 25㎝/분(10인치/분)의 속도로 1회 솔질함으로써 수행하였다.
열반사성 층 및 실리콘 웨이퍼에 침착시킨 후, 졸을 주위 조건하에 건조시켜 각각의 열반사성 층 및 실리콘 웨이퍼(각각의 졸에 대하여)위에 다공성 금속 산화물 필름을 형성하였다(즉, 각각의 졸을 사용하여 2 또는 3개의 코팅된 스트립을 형성함). 제2 및 제3 스트립(각각의 졸에 대하여)은 제1 코팅막위에 제2 코팅막이 침착되었고, 이를 다시 건조시켜 열반사성 층위에 더 두꺼운 다공성 금속 산화물 필름이 형성되었다. 제3 스트립(오직 졸 A만 사용된 것)은 3회 코팅되고, 건조되어 열반사성 층위에 더 두꺼운 다공성 금속 산화물 필름이 형성되었다. 각각의 졸에 대하여 제2 및 제3 코팅된 스트립에서 각각 제2 및 제3 코팅막의 건조중에 다공성 금속 산화물 필름의 작은 구역에서 약간의 균열 및 층분리가 관찰되었다.
다공성 금속 산화물 필름을 그 위에 갖는 열반사성 층을 포함하는 각각의 스트립을 10㎝(4인치)의 사각형으로 절단하고, 각각의 스트립에서 절단된 이들 사각형중 2개를 코팅되지 않은 사각형(즉, 다공성 금속 산화물 필름을 그 위에 갖지 않는 열반사성 층)과 함께 칭량하였다. 다공성 금속 산화물 필름으로부터의 평균 중량 증가는 각각의 코팅된 스트립(즉, 금속 산화물이 1회, 2회 또는 3회 코팅된 각각의 열반사성 층)에 대하여 하기 표 1에 기술된다.
타원법을 사용하여 각각의 실리콘 웨이퍼위의 다공성 금속 산화물 필름을 분석하여 그의 굴절률을 결정하였다. 평균 굴절률은 1.107(졸 A), 1.125(졸 B), 1.093(졸 C), 1.125(졸 D) 및 1.121(졸 E)인 것으로 밝혀졌고, 이는 다공성 실리카 층에서 각각 밀도 0.52, 0.60, 0.45, 0.60 및 0.58g/㎤에 상응한다. 이 밀도를 사용하여 다양한 졸에 대하여 각각의 코팅된 스트립의 다공성 금속 산화물 필름의 두께를 계산하였고, 이들 두께를 하기 표 1에 기술한다.
졸 코팅막 수 평균 중량(g) 밀도(g/㎤) 두께(㎛)
A 1 0.0041 0.52 0.76
A 2 0.0109 0.52 2.03
A 3 0.0188 0.52 3.50
B 1 0.0042 0.60 0.68
B 2 0.0099 0.60 1.60
C 1 0.0075 0.45 1.61
C 2 0.0113 0.45 2.43
D 1 0.0065 0.60 1.05
D 2 0.0172 0.60 2.78
E 1 0.0050 0.58 0.84
E 2 0.0084 0.58 1.40
표 1의 데이타는 다공성 금속 산화물 필름을 열반사성 층에 도포할 수 있음을 나타낸다. 또한, 열반사성 층위의 다공성 금속 산화물 필름의 두께는 효과적으로 조절될 수 있다.
실시예 2
이 실시예는 큰 표면적의 금속 산화물 미립자 졸을 사용한, 열반사성 층위의 다공성 금속 산화물 필름의 제조를 설명한다.
교반하면서, Cab-O-Sperse LT-121 실리카(20% 고형분, 미국 일리노이주 투스콜라 소재의 Cabot Corporation, Cab-O-Sil Division) 100㎖를 탈이온수 120㎖와 혼합함으로써 큰 표면적(380㎡/g)의 실리카 미립자 졸을 제조하였다. 생성된 졸의 고형분은 약 8.6%이었다.
각각의 졸을 연마된 반사성 면 및 대향하는 무광택(낮은 반사성) 면을 갖는 두께 6.25㎛의 열반사성 층의 폭 10㎝(4인치), 길이 61㎝(24인치)의 2개의 스트립위에 침착시켰다. 졸을 또한 굴절률의 타원법 특징화를 위한 별개의 10㎝(4인치) 블랭크 실리콘 웨이퍼위에 침착시켰다. 졸의 침착은 열반사성 층의 무광택 면 및 실리콘 웨이퍼위에 졸로 적신 폭 10㎝(4인치)의 스폰지 솔로 졸의 코팅막 위를 약 25㎝/분(10인치/분)의 속도로 1회 솔질함으로써 수행하였다.
열반사성 층 및 실리콘 웨이퍼에 침착시킨 후, 졸을 주위 조건하에 건조시켜 각각의 열반사성 층 및 실리콘 웨이퍼위에 다공성 금속 산화물 필름을 형성하였다(즉, 2개의 코팅된 스트립을 형성함). 제2 스트립은 제1 코팅막위에 제2 코팅막이 침착되었고, 이를 다시 건조시켜 열반사성 층위에 더 두꺼운 다공성 금속 산화물 필름이 형성되었다.
다공성 금속 산화물 필름을 그 위에 갖는 열반사성 층을 포함하는 각각의 스트립을 10㎝(4인치)의 사각형으로 절단하고, 각각의 스트립에서 절단된 이들 사각형중 2개를 코팅되지 않은 사각형(즉, 다공성 금속 산화물 필름을 그 위에 갖지 않는 열반사성 층)과 함께 칭량하였다. 다공성 금속 산화물 필름으로부터의 평균 중량 증가는 각각의 코팅된 스트립(즉, 금속 산화물이 1회 또는 2회 코팅된 각각의 열반사성 층)에 대하여 하기 표 2에 기술된다.
타원법을 사용하여 실리콘 웨이퍼위의 다공성 금속 산화물 필름을 분석하여 그의 굴절률을 결정하였다. 평균 굴절률은 1.115인 것으로 밝혀졌고, 이는 다공성 실리카 층에서 밀도 0.55g/㎤에 상응한다. 이 밀도를 사용하여 각각의 코팅된 스트립의 다공성 금속 산화물 필름의 두께를 계산하였고, 이들 두께를 하기 표 2에 기술한다.
코팅막 수 평균 중량(g) 밀도(g/㎤) 두께(㎛)
1 0.0038 0.55 0.67
2 0.0082 0.55 1.44
표 2의 데이타는 큰 표면적의 금속 산화물 미립자 졸을 사용하여 다공성 금속 산화물 필름을 열반사성 층에 도포할 수 있음을 나타낸다. 또한, 열반사성 층위의 다공성 금속 산화물 필름의 두께는 효과적으로 조절될 수 있다.
실시예 3
이 실시예는 금속 산화물 구를 사용한, 열반사성 층위의 다공성 금속 산화물 필름의 제조를 설명한다.
실시예 2의 실리카 미립자 졸을, Nalco 2329(미국 일리노이주 네이퍼빌 소재의 Nalco)로서 시중에서 입수가능한, 공칭 고형분 40%의 75㎚ 실리카 구의 콜로이드상 분산액으로 대체한 것을 제외하고는 실시예 2의 과정을 반복하였다.
두 열반사성 층 및 실리콘 웨이퍼를 실시예 2에 언급한 바와 같이 처리하였다. 타원법을 사용하여 실리콘 웨이퍼위의 다공성 금속 산화물 필름을 분석하여 그의 굴절률을 결정하였다. 평균 굴절률은 1.256인 것으로 밝혀졌고, 이는 다공성 실리카 층에서 밀도 1.22g/㎤에 상응한다. 이 밀도를 사용하여 각각의 코팅된 스트립의 다공성 금속 산화물 필름의 두께를 계산하였고, 이들 두께를 하기 표 3에 기술한다.
코팅막 수 평균 중량(g) 밀도(g/㎤) 두께(㎛)
1 0.0117 1.22 1.13
2 0.0275 1.22 2.66
표 3의 데이타는 금속 산화물 구를 사용하여 다공성 금속 산화물 필름을 열반사성 층에 도포할 수 있음을 나타낸다. 또한, 열반사성 층위의 다공성 금속 산화물 필름의 두께는 효과적으로 조절될 수 있다.
실시예 4
이 실시예는 작은 표면적의 금속 산화물 미립자 졸을 사용한, 열반사성 층위의 다공성 금속 산화물 필름의 제조를 설명한다.
실리카 미립자 졸을 Cab-O-Sperse SC-1 실리카(표면적 90㎡/g)(고형분 30%, 미국 일리노이주 투스콜라 소재의 Cabot Corporation, Cab-O-Sil Division) 83.64㎖, 및 수산화 나트륨으로 pH 10.5로 조절된 탈이온수 50㎖로부터 고형분이 약 20%가 되도록 제조한 것을 제외하고는 실시예 2의 과정을 반복하였다.
두 열반사성 층 및 실리콘 웨이퍼를 실시예 2에 언급한 바와 같이 처리하였다. 타원법을 사용하여 실리콘 웨이퍼위의 다공성 금속 산화물 필름을 분석하여 그의 굴절률을 결정하였다. 평균 굴절률은 1.117인 것으로 밝혀졌고, 이는 다공성 실리카 층에서 밀도 0.56g/㎤에 상응한다. 이 밀도를 사용하여 각각의 코팅된 스트립의 다공성 금속 산화물 필름의 두께를 계산하였고, 이들 두께를 하기 표 4에 기술한다.
코팅막 수 평균 중량(g) 밀도(g/㎤) 두께(㎛)
1 0.0206 0.56 3.56
2 0.0405 0.56 7.01
표 4의 데이타는 작은 표면적의 금속 산화물 미립자 졸을 사용하여 다공성 금속 산화물 필름을 열반사성 층에 도포할 수 있음을 나타낸다. 또한, 열반사성 층위의 다공성 금속 산화물 필름의 두께는 효과적으로 조절될 수 있다.
실시예 5
이 실시예는 작은 표면적의 금속 산화물 미립자 졸을 사용한, 열반사성 층위의 다공성 금속 산화물 필름의 제조를 설명한다.
실리카 미립자 졸을 Cab-O-Sperse SC-1 실리카(표면적 90㎡/g)(고형분 30%, 미국 일리노이주 투스콜라 소재의 Cabot Corporation, Cab-O-Sil Division) 83.64㎖, 및 수산화 나트륨으로 pH 10.5로 조절된 탈이온수 100㎖로부터 고형분이 약 15%가 되도록 제조한 것을 제외하고는 실시예 2의 과정을 반복하였다.
두 열반사성 층 및 실리콘 웨이퍼를 실시예 2에 언급한 바와 같이 처리하였다. 타원법을 사용하여 실리콘 웨이퍼위의 다공성 금속 산화물 필름을 분석하여 그의 굴절률을 결정하였다. 평균 굴절률은 1.117인 것으로 밝혀졌고, 이는 다공성 실리카 층에서 밀도 0.56g/㎤에 상응한다. 이 밀도를 사용하여 각각의 코팅된 스트립의 다공성 금속 산화물 필름의 두께를 계산하였고, 이들 두께를 하기 표 5에 기술한다.
코팅막 수 평균 중량(g) 밀도(g/㎤) 두께(㎛)
1 0.0123 0.56 2.13
2 0.0178 0.56 3.08
표 5의 데이타는 작은 표면적의 금속 산화물 미립자 졸을 사용하여 다공성 금속 산화물 필름을 열반사성 층에 도포할 수 있음을 나타낸다. 또한, 열반사성 층위의 다공성 금속 산화물 필름의 두께는 효과적으로 조절될 수 있다.
실시예 6
이 실시예는 중합체 표면위의 다공성 금속 산화물 필름의 제조를 설명한다.
실시예 5에 언급된 실리카 미립자 졸을 두께 6.25㎛의 알루미늄 호일보다는 두께 25.4㎛의 폴리에스테르(마일라) 필름과 함께 사용한 것을 제외하고는 실시예 2의 과정을 반복하였다.
이러한 두 폴리에스테르 층 및 실리콘 웨이퍼를 실시예 2에 언급한 바와 같이 처리하였다. 타원법을 사용하여 실리콘 웨이퍼위의 다공성 금속 산화물 필름을 분석하여 그의 굴절률을 결정하였다. 평균 굴절률은 1.117인 것으로 밝혀졌고, 이는 다공성 실리카 층에서 밀도 0.56g/㎤에 상응한다. 이 밀도를 사용하여 각각의코팅된 스트립의 다공성 금속 산화물 필름의 두께를 계산하였고, 이들 두께를 하기 표 6에 기술한다.
코팅막 수 평균 중량(g) 밀도(g/㎤) 두께(㎛)
1 0.0143 0.56 2.47
2 0.0290 0.56 5.02
표 6의 데이타는 다공성 금속 산화물 필름을 중합체성 표면에 도포할 수 있음을 나타낸다. 또한, 중합체성 표면위의 다공성 금속 산화물 필름의 두께는 효과적으로 조절될 수 있다.
실시예 7
이 실시예는 작은 표면적의 발연 금속 산화물을 사용한, 열반사성 층위의 다공성 금속 산화물 필름의 제조를 설명한다.
실리카 미립자 졸을 Cab-O-Sil (등록상표) L-90 발연 실리카(표면적 90㎡/g)(미국 일리노이주 투스콜라 소재의 Cabot Corporation, Cab-O-Sil Division) 22g, 및 수산화 암모늄(28-30%)으로 pH 10.1로 조절된 탈이온수 110㎖로부터 고형분이 약 16.7%가 되도록 제조한 것을 제외하고는 실시예 2의 과정을 반복하였다. pH 조절된 탈이온수에 발연 실리카를 첨가한 후, 추가의 수산화 암모늄(약 50방울)을 졸에 첨가하여 졸의 pH를 10.03으로 조절하였다.
하나의 열반사성 층 및 실리콘 웨이퍼를 실시예 2에 언급한 바와 같이 처리하였다. 타원법을 사용하여 실리콘 웨이퍼위의 다공성 금속 산화물 필름을 분석하여 그의 굴절률을 결정하였다. 평균 굴절률은 1.117인 것으로 밝혀졌고, 이는 다공성 실리카 층에서 밀도 0.56g/㎤에 상응한다. 이 밀도를 사용하여 코팅된 스트립의 다공성 금속 산화물 필름의 두께를 계산하였고, 이 두께를 하기 표 7에 기술한다.
코팅막 수 평균 중량(g) 밀도(g/㎤) 두께(㎛)
1 0.0280 0.65 4.17
표 7의 데이타는 작은 표면적의 발연 금속 산화물을 사용하여 다공성 금속 산화물 필름을 열반사성 층에 도포할 수 있음을 나타낸다.
실시예 8
이 실시예는 큰 표면적의 발연 금속 산화물을 사용한, 열반사성 층위의 다공성 금속 산화물 필름의 제조를 설명한다.
실리카 미립자 졸을 Cab-O-Sil EH-5 발연 실리카(표면적 380㎡/g)(미국 일리노이주 투스콜라 소재의 Cabot Corporation, Cab-O-Sil Division) 20g, 및 수산화 암모늄(28-30%)으로 pH 10.05로 조절된 탈이온수 200㎖로부터 고형분이 약 9%가 되도록 제조한 것을 제외하고는 실시예 2의 과정을 반복하였다. pH 조절된 탈이온수에 발연 실리카를 첨가한 후, 추가의 수산화 암모늄(약 10방울)을 졸에 첨가하여 졸의 pH를 10.07로 조절하였다.
하나의 열반사성 층 및 실리콘 웨이퍼를 실시예 2에 언급한 바와 같이 처리하였다. 타원법을 사용하여 실리콘 웨이퍼위의 다공성 금속 산화물 필름을 분석하여 그의 굴절률을 결정하였다. 평균 굴절률은 1.085인 것으로 밝혀졌고, 이는 다공성 실리카 층에서 밀도 0.40g/㎤에 상응한다. 이 밀도를 사용하여 코팅된 스트립의 다공성 금속 산화물 필름의 두께를 계산하였고, 이 두께를 하기 표 8에 기술한다.
코팅막 수 평균 중량(g) 밀도(g/㎤) 두께(㎛)
1 0.0025 0.40 0.61
표 8의 데이타는 큰 표면적의 발연 금속 산화물을 사용하여 다공성 금속 산화물 필름을 열반사성 층에 도포할 수 있음을 나타낸다.
실시예 9
이 실시예는 큰 표면적의 발연 금속 산화물을 사용한, 열반사성 층위의 다공성 금속 산화물 필름의 제조를 설명한다.
실리카 미립자 졸을 Cab-O-Sil EH-5 발연 실리카(표면적 380㎡/g)(미국 일리노이주 투스콜라 소재의 Cabot Corporation, Cab-O-Sil Division) 40g, 및 진한 질산(69-70%)으로 pH 1.0으로 조절된 탈이온수 400㎖로부터 고형분이 약 9%가 되도록 제조한 것을 제외하고는 실시예 2의 과정을 반복하였다. pH 조절된 탈이온수에 발연 실리카를 첨가한 후, 추가의 진한 질산(약 0.5㎖)을 졸에 첨가하여 졸의 pH를 0.97로 조절하였다.
하나의 열반사성 층 및 실리콘 웨이퍼를 실시예 2에 언급한 바와 같이 처리하였다. 타원법을 사용하여 실리콘 웨이퍼위의 다공성 금속 산화물 필름을 분석하여 그의 굴절률을 결정하였다. 평균 굴절률은 1.061인 것으로 밝혀졌고, 이는 다공성 실리카 층에서 밀도 0.26g/㎤에 상응한다. 이 밀도를 사용하여 코팅된 스트립의 다공성 금속 산화물 필름의 두께를 계산하였고, 이 두께를 하기 표 9에 기술한다.
코팅막 수 평균 중량(g) 밀도(g/㎤) 두께(㎛)
1 0.0082 0.26 3.06
표 9의 데이타는 큰 표면적의 발연 금속 산화물을 사용하여 다공성 금속 산화물 필름을 열반사성 층에 도포할 수 있음을 나타낸다.
실시예 10
이 실시예는 금속 산화물 구와 함께, 열반사성 층위의 다공성 금속 산화물 필름의 제조를 설명한다.
실리카 미립자 졸을 Cab-O-Sperse SC-1 실리카(표면적 90㎡/g)(고형분 30%, 미국 일리노이주 투스콜라 소재의 Cabot Corporation, Cab-O-Sil Division) 83.64㎖, 및 수산화 나트륨으로 pH 10.5로 조절된 탈이온수 100㎖로부터 고형분이 약 15%가 되도록 제조한 것을 제외하고는 실시예 2의 과정을 반복하였다.
하나의 열반사성 층 및 실리콘 웨이퍼를 실시예 2에 언급한 바와 같이 처리하였다. 그 다음, 코팅된 스트립의 제1 코팅막위에 제2 코팅막을 침착시키고, 제2 코팅막이 젖어 있는 동안, 약 30g의 SIP 22 합성 비정질 침강 실리카 구(미국 뉴저지주 리지필드 파크 소재의 Degussa Corporation)를 제2 코팅막의 표면위에 뿌렸다. 코팅된 스트립을 다시 주위 조건에서 10분동안 건조시켰다.
그 다음, 코팅된 스트립을 서서히 들어 올리고, 스트립으로부터 과량의 침강 실리카 구를 떨어 뜨렸다. 스트립을 10㎝(4인치)의 사각형으로 절단하고, 이들 사각형중 2개를 코팅되지 않은 사각형과 함께 칭량하였다. 2회 코팅된 금속 산화물필름의 평균 중량 증가를 감하여(이 정보는 실시예 5로부터 취하였음) 단지 침강 실리카 구로부터의 평균 중량 증가를 얻었다. 100㎛의 균일한 입자 크기 및 균일한 입자 분포를 가정할 때, 0.0129g의 10×10㎝(4×4인치) 사각형의 중량 증가에 의해 표면위의 입자 밀도는 약 795입자/㎠가 되었다.
이들 결과는 별개의 금속 산화물 입자와 함께 다공성 금속 산화물 필름을 열반사성 층에 도포할 수 있음을 나타낸다.
실시예 11
이 실시예는 에어로겔 비드와 함께, 열반사성 층위의 다공성 금속 산화물 필름의 제조를 설명한다.
실리카 미립자 졸을 Cab-O-Sperse SC-1 실리카(표면적 90㎡/g)(고형분 30%, 미국 일리노이주 투스콜라 소재의 Cabot Corporation, Cab-O-Sil Division) 83.64㎖, 및 수산화 나트륨으로 pH 10.5로 조절된 탈이온수 100㎖로부터 고형분이 약 15%가 되도록 제조한 것을 제외하고는 실시예 2의 과정을 반복하였다.
하나의 열반사성 층 및 실리콘 웨이퍼를 실시예 2에 언급한 바와 같이 처리하였다. 그 다음, 코팅된 스트립의 제1 코팅막위에 제2 코팅막을 침착시키고, 제2 코팅막이 젖어 있는 동안, 약 15g의 친수성 에어로겔 비드(표면적 596㎡/g; 입경 1.0±0.5㎜; 탭 밀도(tap density) 84㎏/m)(미국 일리노이주 투스콜라 소재의 Cabot Corporation, Cab-O-Sil Division에 의해 공급됨)를 제2 코팅막의 표면위에 뿌렸다. 코팅된 스트립을 다시 주위 조건에서 10분동안 건조시켰다.
그 다음, 코팅된 스트립을 서서히 들어 올리고, 스트립으로부터 과량의 에어로겔 비드를 떨어 뜨렸다. 스트립을 10㎝(4인치)의 사각형으로 절단하고, 이들 사각형중 2개를 코팅되지 않은 사각형과 함께 칭량하였다. 이때 많은 비드들이 스트립으로부터 떨어지거나 꺾여 떨어졌다. 2회 코팅된 금속 산화물 필름의 평균 중량 증가를 감하여(이 정보는 실시예 5로부터 취하였음), 단지 입자로부터의 평균 중량 증가를 얻었다. 1㎜의 균일한 입자 크기 및 균일한 입자 분포를 가정할 때, 0.0046g의 10×10㎝(4×4인치) 사각형의 중량 증가에 의해 표면위의 입자 밀도는 약 0.65입자/㎠가 되었다.
이들 결과는 에어로겔 입자와 함께 다공성 금속 산화물 필름을 열반사성 층에 도포할 수 있음을 나타낸다.
본원에 인용된 모든 참조문헌은 그 전체가 본원에 참조로 인용된다.
본 발명을 바람직한 실시양태에 중점을 두어 기술하였지만, 당업자라면 바람직한 실시양태의 변화가 사용될 수 있으며 본원에 특별히 기술된 것과는 달리 본 발명을 실시할 수 있음이 분명할 것이다. 따라서, 본 발명은 하기 청구의 범위에 의해 한정된 본 발명의 요지 및 범주내에 포함되는 모든 변형을 포함한다.

Claims (20)

  1. (a) 반사성 표면 및 대향 표면을 갖는 제1 열반사성 층, (b) 반사성 표면 및 대향 표면을 갖는 제2 열반사성 층, 및 (c) 제1 열반사성 층과 제2 열반사성 층 사이에 직접적인 물리적 접촉이 실질적으로 없도록 상기 제1 열반사성 층과 제2 열반사성 층 사이에 위치한, 두께 20㎛ 이하의 다공성 금속 산화물 필름을 포함하는 절연 복합물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 다공성 금속 산화물 필름이 상기 제1 및 제2 열반사성 층과 실질적으로 같은 공간에 있는 절연 복합물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 다공성 금속 산화물 필름이 상기 제1 열반사성 층의 대향 표면에 부착되는 절연 복합물.
  4. 제3항에 있어서, 상기 제1 열반사성 층의 대향 표면이 상기 제2 열반사성 층의 대향 표면에 면하는 절연 복합물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 다공성 금속 산화물 필름이 상기 제2 열반사성 층의 반사성 표면에 부착되는 절연 복합물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 제1 및 제2 열반사성 층이 알루미늄 호일인 절연 복합물.
  7. 제1항에 있어서, 상기 다공성 금속 산화물 필름의 밀도가 약 2g/㎤ 이하인 절연 복합물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 다공성 금속 산화물 필름이 다공성 실리카 필름인 절연 복합물.
  9. 제1항에 있어서, 상기 다공성 금속 산화물 필름의 두께가 약 10㎛ 이하인 절연 복합물.
  10. 제9항에 있어서, 상기 다공성 금속 산화물 필름의 두께가 약 200㎚ 내지 약 10㎛인 절연 복합물.
  11. 공기-불투과성 용기 및 그 안에 배치된 제1항의 절연 복합물을 포함하는 절연 요소.
  12. 제11항에 있어서, 상기 용기내의 압력이 약 10-2㎪ 이하인 절연 요소.
  13. 공기-불투과성 용기 및 그 안에 배치된 제3항의 절연 복합물을 포함하는 절연 요소.
  14. 제13항에 있어서, 상기 용기내의 압력이 약 10-2㎪ 이하인 절연 요소.
  15. 공기-불투과성 용기 및 그 안에 배치된 제8항의 절연 복합물을 포함하는 절연 요소.
  16. 제15항에 있어서, 상기 용기내의 압력이 약 10-2㎪ 이하인 절연 요소.
  17. 공기-불투과성 용기 및 그 안에 배치된 제9항의 절연 복합물을 포함하는 절연 요소.
  18. 제17항에 있어서, 상기 용기내의 압력이 약 10-2㎪ 이하인 절연 요소.
  19. 공기-불투과성 용기 및 그 안에 배치된 제10항의 절연 복합물을 포함하는 절연 요소.
  20. 제19항에 있어서, 상기 용기내의 압력이 약 10-2㎪ 이하인 절연 요소.
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