JP2002544453A - 熱反射性層−多孔質金属酸化物フィルムの断熱性複合材 - Google Patents

熱反射性層−多孔質金属酸化物フィルムの断熱性複合材

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JP2002544453A JP2000617359A JP2000617359A JP2002544453A JP 2002544453 A JP2002544453 A JP 2002544453A JP 2000617359 A JP2000617359 A JP 2000617359A JP 2000617359 A JP2000617359 A JP 2000617359A JP 2002544453 A JP2002544453 A JP 2002544453A
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、(a)反射性表面及び反対側の表面を有する第１の熱反射性層、(b)反射性表面及び反対側の表面を有する第２の熱反射性層、並びに(c)第１と第２の熱反射性層の間の直接の物理的接触（熱的橋掛け）が実質的にないようにして、これら第１及び第２の熱反射性層の間に配置されている、厚さが２０μｍ又はそれ未満の多孔質金属酸化物フィルム、を有する断熱性複合材である。本発明は、この断熱性複合材が空気不透過性の容器内に配置されている断熱要素も包含している。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 ［発明の技術分野］ 本発明は断熱性複合材、特に多層断熱性複合材に関する。
【０００２】 ［発明の背景］ 一般的なタイプの断熱材は多層断熱材であり、これは極低温の分野で特に有益
である。多層断熱材は典型的に、アルミニウム箔又はアルミニウム処理されたポ
リエステル（例えばＭｙｌａｒ）フィルムのような高度に反射性の層と、ファイ
バーガラスマット若しくはペーパー、ガラス繊維又はナイロンネットのような低
伝導性スペーサー材料又は断熱材の交互の層からなっている。研究用のデューア
瓶、配管、原位置用の貯蔵容器、及び輸送用容器（例えばタンクローリーの一部
）のような極低温の用途では、２０〜４０のそのような層を一般に使用している
。更に、多層断熱材を高真空に保つことが有利であり、これによって多層断熱材
の断熱性が促進される。多層断熱材では、伝導、対流及び放射といったすべての
伝熱様式が最少化されているので、多層断熱材の伝熱は非常に小さい。反射性材
料の複数の層は放射性が小さく、それによって放射伝熱を抑制する。対流伝熱は
、断熱層間の圧力を低下させることによって（すなわち真空を作ることによって
）抑制される。最後に、スペーサー材料の存在は、スペーサー材料が存在しない
場合に反射性材料層間で起こることがある熱短絡（物理的な接触）による伝導伝
熱を抑制する。
【０００３】 従来の多層断熱複合材の満足な性質にも関わらず、多くの用途で改良された多
層断熱性複合材が必要とされている。本発明は、そのような多層断熱複合材、特
に、優れていないまでも満足な熱的性質を提供する多層断熱材であって、好まし
くは全体としての重さ及び／又は厚さが減少した多層断熱材を提供することを意
図している。本発明のこれら及び他の目的及び利点、並びに他の発明的な特徴は
、以下の本発明の説明から明らかになる。
【０００４】 ［発明の簡単な説明］ 本発明は、(a)反射性表面及び反対側の表面を有する第１の熱反射性層、(b)反
射性表面及び反対側の表面を有する第２の熱反射性層、並びに(c)厚さが２０μ
ｍ又はそれ未満の多孔質金属酸化物のフィルムであって、前記第１と第２の熱反
射性層の間に配置されて、これら第１と第２の熱反射性層に実質的に直接の物理
的接触（熱的橋かけ）がないようにしているフィルム、を有する断熱複合材であ
る。本発明は更に、前記断熱性複合材が空気不透過性の容器内に配置されている
断熱要素を包含している。
【０００５】 ［好ましい態様の説明］ 本発明は、少なくとも２つの熱反射性層と、これらの熱反射性層間に配置され
た多孔質金属酸化物のフィルムを有する断熱性複合材を提供する。
【０００６】 放射伝熱を抑制するのに効果的な任意の材料を、熱反射性層として使用するこ
とができる。典型的にそのような材料は、反射性表面（研磨された表面）を有す
る。熱反射性の材料は好ましくは、低い放射性によって特徴付けられる。また熱
反射性の材料は典型的に、シート又はストリップ状である。従って熱反射性層は
一般に、反射性表面及び反対側の表面を有する。適当な熱反射性層としては例え
ば、アルミニウム箔を挙げることができる。他の適当な熱反射性層としては、一
方又は両方の面にアルミニウムが堆積しているポリマー（例えばポリエステル、
ポリアミド、ポリイミド、又はポリオレフィン）基材を挙げることができる。そ
のような熱反射性層は、アルミニウム処理ポリエステル（例えばＭｙｌａｒ）フ
ィルムとして商業的に入手可能である。ある種の用途では、低放射性の他の熱反
射性の材料、例えば金又は銀を、アルミニウムの代わりに上述の基材に堆積させ
ることができる。熱反射性層の厚さは、任意の適当な厚さ、好ましくは約１０〜
１００μｍでよい。
【０００７】 複数の熱反射性層は同じであっても異なっていてもよい。特にそれぞれの熱反
射性層は、他の熱反射性層と同じ又は異なる様式によって、同じ又は異なる材料
で作ることができる。好ましい態様では全ての熱反射性層（例えば第１及び第２
の熱反射性層）が、少なくともその一方の面で研磨されているアルミニウム箔で
ある。
【０００８】 本発明の断熱性複合材は、更なる熱反射性層、例えば第３、第４、第５の熱反
射性層等を更に有することができる。本明細書の記載の「第１」及び「第２」の
熱反射性層についての議論は、これら追加の熱反射性層（例えば「第３」、「第
４」、「第５」の熱反射性層等）に等しく適用可能である。従って本発明の断熱
性複合材は、反射性表面及び反対側の表面を有する一連の熱反射性層を有し、こ
れら熱反射性の材料の層が多孔質金属酸化物フィルムで分離されているようにす
ることができる。放射伝熱は熱反射性層の数に反比例し且つこれらの層の放射性
に比例するので、低放射性の熱反射性の材料の複数の層を使用することによって
放射伝熱が最少化される。
【０００９】 任意の適当な多孔質金属酸化物フィルム（すなわち金属酸化物の多孔質連続シ
ート又は膨張体）を、本発明の断熱性複合材で使用できる。これは、第１と第２
の熱反射性層の間、好ましくは全ての熱反射性層の間の直接の物理的な接触（熱
的橋かけ）が実質的にないこと、最も好ましくは第１と第２の熱反射性層の間、
理想的には全ての熱反射性層の間の直接の物理的な接触（熱的橋かけ）が全くな
いことを確実する。多孔質金属酸化物フィルムは最も好ましくは、第１及び第２
の熱反射性層の少なくとも一方、またいくらかの態様において好ましくは第１及
び第２の熱反射性層の両方（又は全ての熱反射性層）と実質的に又は完全に同じ
広がりを有する。
【００１０】 多孔質金属酸化物フィルムは、任意の適当なタイプの金属酸化物、例えばシリ
カ、アルミナ、チタニア、ジルコニア、セリア、及びマグネシアを含むことがで
きる。好ましくは金属酸化物はシリカ、例えばフュームド（熱分解）シリカ、沈
降シリカ、シリカエアロゾル、及びシリカキセロゲルであり、フュームドシリカ
が特に好ましい。金属酸化物は、別個の独立した粒子の形でよく、またこれは凝
集していても凝集していなくてもよい。
【００１１】 多孔質金属酸化物フィルムは、任意の適当な密度を有することができ、典型的
に約２g/cm３又はそれ未満（例えば約０．１〜１．５g/cm３又はそれ未満）、好
ましくは約１g/cm３又はそれ未満（例えば約０．１〜０．８g/cm３）、最も好ま
しくは約０．７g/cm３又はそれ未満（例えば約０．１〜０．５g/cm３）を有する
。多孔質金属酸化物の比較的小さい密度は典型的に、本発明の断熱性複合材の改
良された熱的性能を提供するので、多孔質金属酸化物は密度が可能な限り小さい
ことが好ましい。
【００１２】 多孔質金属酸化物フィルムの厚さは約２０μｍ又はそれ未満、好ましくは約１
０μｍ又はそれ未満である。より好ましくは多孔質金属酸化物フィルムの厚さは
、約５μｍ又はそれ未満、最も好ましくは約１μｍ又はそれ未満であるが、典型
的に少なくとも約２００ｎｍ超（例えば約２００ｎｍ〜約１μｍ）である。一般
に比較的薄い多孔質金属酸化物フィルムは本発明の断熱性複合材の改良された熱
的性能を提供するので、可能な限り薄い多孔質金属酸化物フィルムが好ましい。
本発明の断熱性複合材の熱反射性層の間の最少間隔は、多孔質金属酸化物フィル
ムの厚さに関する（しかしながら、完全に平行な間隔にすることができないとい
う多くの熱反射性層の性質のために、これらの層の間隔は典型的に多孔質金属酸
化物フィルムの厚さとは異なり、例えば約５００μｍまで異なる）。
【００１３】 多孔質金属酸化物フィルムは一般に、自己支持性がなく、好ましくは任意の適
当な手段によって少なくとも１つの熱反射性層の一方又は両方の面に付着させる
。あるいは、多孔質金属酸化物フィルムは、支持基材、例えば熱反射性層ではな
い薄い（例えば約１〜１０μｍの厚さの）フィルム（例えばポリエステルフィル
ムのようなポリマー基材）に付着させて、取り扱い及び熱反射性層の間への配置
を容易にすることができる。そのような態様では、多孔質金属酸化物フィルムと
支持基材の合計の厚さは好ましくは、単独の多孔質金属酸化物フィルムについて
の上述の厚さの値を超えない。
【００１４】 本発明の１つの態様では、断熱性複合材は、反射性表面及び反対側の表面を有
する第１及び第２の熱反射性層と、第１の熱反射性層の前記反対側の表面に付着
して前記第１及び第２の熱反射性層の間に配置されている多孔質金属酸化物フィ
ルムとを有する。他の態様では、第１の熱反射性層の前記反対側の表面が、第２
の熱反射性層の反射性表面に向いている。また更なる態様では、多孔質金属酸化
物フィルムが、第２の熱反射性層の反射性表面に付着している。特に好ましい態
様は、上述の態様の全ての特徴を含む。
【００１５】 多孔質金属酸化物フィルムは、任意の適当な手段によって熱反射性層の表面に
付着させること及び／又はこの層上で作ることができる。好ましくは多孔質金属
酸化物フィルムは、熱反射性層上の本来の位置に堆積させ（例えば静電気的な適
用又は分散体でコーティングで）又はこの位置で調製する。多孔質金属酸化物フ
ィルムは、乾燥した状態の（例えば粉末の）又は分散体の（例えばキャリアーを
伴った）金属酸化物からもたらすことができる。例えば、水及び／又はアルコー
ルのような適当なキャリアー中の、シリカのような金属酸化物の分散体を、例え
ば噴霧又ははけ塗りによって、基材、好ましくは熱反射性層に堆積させ、そして
キャリアーを蒸発させて、多孔質金属酸化物フィルムを残す。金属酸化物フィル
ムの満足な形成を確実にするために、金属酸化物分散体を基材に適用する前に、
適当な界面活性剤を分散体に加えることができる。また、ｐＨは金属酸化物粒子
間の付着性及び得られる多孔質金属酸化物フィルムの密度に影響を与えるので、
金属酸化物分散体に添加剤を含有させて、金属酸化物分散体のｐＨを制御するこ
とができる。比較的厚い多孔質金属酸化物フィルムは、既に作られている多孔質
金属酸化物フィルム上に更なる金属酸化物分散体を堆積させ、多孔質金属酸化物
フィルムの厚さが所望の厚さになるまで、任意の更なる回数、例えば２、３、４
又はそれよりも多い回数で形成プロセスを反復することによって作ることができ
る。
【００１６】 多孔質金属酸化物フィルムを作るために使用される金属酸化物は、任意の適当
な物性を有する。金属酸化物は、別個の独立した粒子の形でよく、これは凝集し
ていても凝集していなくてもよい。金属酸化物の粒径は、任意の適当な個別の粒
径、典型的に約５ｎｍ又はそれよりも大きい、好ましくは約５〜２０ｎｍでよい
。同時に金属酸化物は、任意の適当な凝集体粒径、典型的に５００ｎｍ又はそれ
未満の凝集体粒径を有することができる。金属酸化物は任意の適当な表面積、典
型的に約５０ｍ２／ｇ又はそれよりも大きい表面積、好ましくは約１００ｍ２／
ｇ又はそれよりも大きい表面積、より好ましくは約２００ｍ２／ｇ又はそれより
も大きい表面積、更により好ましくは約３００ｍ２／ｇ又はそれよりも大きい表
面積を有することができる。表面積は、Brunauer-Emmett-Teller（ＢＥＴ）モデ
ルに従って０．０５〜０．２５の範囲の５つの異なる相対圧力での窒素吸着量に
基づいて計算される。これについては、Gregg.S.J.及びSing.K.S.W.の「Adsorpt
ion, Surface Area and Porosity,」、p.285、Academic Press、ニューヨーク州
（1991年）を参照。
【００１７】 多孔質金属酸化物フィルムの調製に関して、適当なバインダーを利用すること
ができる。但し、この使用は好ましくない。しかしながらバインダーを使用する
場合は、無機バインダー、特にケイ酸ナトリウムバインダーが好ましい。バイン
ダーは様々な様式で使用することができる。例えばバインダーを、熱反射性層の
一方の表面（好ましくは反射性表面の反対側の表面）に適用することができる。
ここでは、金属酸化物分散体をその後でバインダーに堆積させる。あるいは、金
属酸化物分散体にバインダーを混合し、この混合物を熱反射性層の表面に堆積さ
せることができる。
【００１８】 本発明の断熱性複合材中に他の添加剤が存在していてもよい。例えば水素及び
水のゲッター材料を使用できる。多孔質金属酸化物フィルムでのように、これら
の追加の成分を、１又は複数の熱反射性層の間で断熱性複合材中に適当に存在さ
せること、又は１又は複数の熱反射性層に付着させることができる。本発明の断
熱性複合材にそのような添加剤を導入するための１つの適当な方法は、金属酸化
物分散体と添加剤とを混合し、得られる混合物を１又は複数の熱反射性層の表面
に適用することである。
【００１９】 特に多くの層を利用する場合に、本発明の断熱性複合材の取り扱い性を促進す
るため、及び／又は本発明の断熱性複合材の有意の保護性を提供するために、本
発明の断熱性複合材に関連して、外側又は保護層を使用することができる。この
ような外側又は保護層は随意である。
【００２０】 本発明の断熱性複合材を使用して、任意の適当な物品を断熱することができる
。本発明の断熱性複合材は、断熱しようとする表面に直接に適用することができ
る。例えば断熱性複合材は、デューア瓶、配管、貯蔵容器、及び輸送容器（例え
ばタンクローリーのタンク）の外側表面に直接に配置することができる。熱反射
性層の複数のシート又はストリップを表面に適用して、本発明に従って多層断熱
性複合材を作ることができる。あるいは、本発明の断熱性複合材のシート又はス
トリップを、配管及びタンクのような断熱するものの表面の周囲に巻き付けるこ
とができる。例えば別個独立のシート若しくはストリップを使用して表面を包む
こと、又は１つの連続したシート若しくはストリップで表面を包んで、断熱性複
合材がらせん状の形状を有するようにすることができる。
【００２１】 特定の用途に依存して、熱反射性層の反射性表面を、断熱する表面に向けるこ
と又はその反対側に向けることができる。１よりも多い熱反射性層を有する断熱
性複合材では、全ての反射性表面を同じ方向に向けることが好ましい。表面を周
囲温度よりも低温に維持することが望ましい用途（例えば極低温の用途）では、
好ましくは反射性表面を比較的低温の表面の反対側に向ける。この形状は、比較
的暖かい周囲から比較的冷たい表面への放射伝熱を最少化する。あるいは、周囲
環境に比べて表面を比較的暖かく維持することが望ましい用途（例えば高温流体
のためのプロセス配管）では、好ましくは反射性表面を比較的暖かい表面に向け
る。この形状は、比較的暖かい表面から比較的低温の環境への放射伝熱を最少化
する。
【００２２】 本発明の断熱性複合材を容器内に配置して、断熱要素を作ることができる。容
器は任意の適当な容器、例えばポリマー材料で作られている容器でよい。いくら
かの態様では、容器は空気不透過性の容器であることが望ましい。断熱性複合材
を有する断熱要素は、断熱性複合材自身と同じ様式で、例えば断熱することが必
要な物品、例えば貯蔵容器の外側表面に適用して使用できる。容器は、断熱性複
合材と断熱することが必要な物品自身、例えば貯蔵容器の両方を保持するのに適
当な寸法を有することもできる。
【００２３】 空気不透過性の容器の使用は、この容器内に配置された断熱性複合材を大気圧
以下の圧力に露出させることを可能にする。これは、伝導による伝熱を減少させ
る。空気不透過性の容器内で真空を達成することによって、比較的低い圧力が達
成される。これは従来の真空機器を使用して行うことができる。空気不透過性の
容器内の圧力は、約10-1kPa（１torr）又はそれ未満、より好ましくは約10-2kPa
（10-1torr）又はそれ未満、最も好ましくは約10-4kPa（10-3torr）又はそれ未
満である。空気不透過性の容器内の圧力がかなり低いこと、例えば約10-6kPa（1
0-5torr）又はそれ未満、更に約10-8kPa（10-7torr）又はそれ未満であることが
最適である。
【００２４】 本発明の断熱性複合材及び断熱要素は、幅広い温度の幅広い用途で断熱材とし
て使用するのに適当である。例えば本発明の断熱性複合材は、研究用のデューア
瓶、プロセス管路、貯蔵容器、及び輸送容器のような極低温の用途で使用するこ
とができる。更に本明細書の記載に置いて開示されている断熱性複合材は、米国
特許第5,143,770号明細書で開示されるような超電導磁石の用途で使用すること
ができる。極低温の用途に加えて、本発明の断熱性複合材及び断熱要素は、非常
に高温の用途、例えば宇宙空間用の乗物、消防士の服、及び工業的な道具で使用
することができる。
【００２５】 以下の例は、本発明を更に説明している。但し、以下の説明は当然にいかよう
にも本発明を限定するものではない。
【００２６】 例１ この例は、様々な金属酸化物組成物を使用して、熱反射性層上に多孔質金属酸
化物フィルムを調製する例を説明している。
【００２７】 100mlのCab-O-Sperse（商標）LT-121シリカ（固体含有率20%、キャボット社、
Cab-O-Sil部門、イリノイ州タスコーラ（Tuscola））と、単独の100mlの脱イオ
ン水（ゾルＡ）、又は10.5mlの１−プロパノール（ゾルＢ）、10.5mlの１−ブタ
ノール（ゾルＣ）、1mlの10wt%Fluorad FC170C界面活性剤溶液（3M社産業化学
製品部門、ミネソタ州セントポール）（ゾルＤ）、及び0.1mlの10wt%Fluorad FC
170C界面活性剤溶液（ゾルＥ）を伴う100mlの脱イオン水とを撹拌しながら混合
することによって、複数の高表面積（380m2/g）シリカ粒状体ゲルを調製した。
得られたゾルの固体含有率は約１０〜１１％であった。
【００２８】 それぞれのゾルは、幅10cm（４インチ）、長さ61cm（24インチ）、厚さ6.25μ
mの、２又は３のアルミニウム箔ストリップの熱反射性層に堆積させた。ここで
このアルミニウム箔は研磨された反射性の面と反対側のつや消し面（低反射性面
）を有する。またそれぞれのゾルは、屈折率の偏光解析のために、別個の10cm（
４インチ）のブランクシリコンウェハーに堆積させた。ゾルの堆積は、ゾルで湿
潤している幅10cm（４インチ）のスポンジブラシによって、ゾルのコーティング
をはけ塗りすることによって行った。ここでは、約25cm/分（10インチ／分）の
速度で、熱反射性層のつや消し面及びシリコンウェハーに１回通過によってゾル
を適用した。
【００２９】 熱反射性層及びシリコンウェハーに堆積させた後で、周囲雰囲気においてゾル
を乾燥させて、熱反射性層及びシリコンウェハーのそれぞれの上に（それぞれの
ゾルについて）、多孔質金属酸化物フィルム（すなわちそれぞれのゾルを使用し
た２つ又は３つのコーティングされたストリップ）を作った。第２及び第３のス
トリップ（それぞれのゾルについて）は、第１のコーティング上に堆積させた第
２のコーティングを有し、この第２のコーティングも同様に乾燥させて、熱反射
性層上に比較的厚い多孔質金属酸化物フィルムを作った。第３のストリップ（ゾ
ルＡでのみ使用）は３回コーティングし乾燥させて、熱反射性層上に更に比較的
厚い多孔質金属酸化物フィルムを作った。第２及び第３のコーティングされたス
トリップではそれぞれのソルで、第２及び第３のコーティングの乾燥の間に、多
孔質金属酸化物フィルムのわずかな領域でいくらかの亀裂及び剥離が観察された
。
【００３０】 多孔質金属酸化物フィルムを有する熱反射性層を含むそれぞれのストリップを
、10cm（４インチ）角の正方形に切断し、それぞれのストリップからの２つの正
方形を、コーティングされていない正方形（すなわち多孔質金属酸化物フィルム
を伴わない熱反射性層）と共に計量した。多孔質金属酸化物フィルムによる平均
重量増加は、それぞれのコーティングされたストリップについて（すなわち１、
２又は３の金属酸化物コーティングを有する熱反射性層のそれぞれについて）、
下記の表１で示している。
【００３１】 偏光解析を使用してそれぞれのシリコンウェハー上の多孔質金属酸化物フィル
ムを解析し、フィルムの屈折率を求めた。多孔質シリカ層の平均屈折率は1.107
（ゾルＡ）、1.125（ゾルＢ）、1.093（ゾルＣ）、1.125（ゾルＤ）、及び1.121
（ゾルＥ）であることが分かった。これは多孔質シリカ層の密度が0.52、0.60、
0.45、0.60及び0.58g/cm3であることに対応している。この密度を使用して、そ
れぞれのコーティングされたストリップの多孔質金属酸化物フィルムの厚さを、
それぞれのゾルについて計算した。これらの厚さは下記の表１で示している。
【表１】
【００３２】 表１のデータは、多孔質金属酸化物フィルムを熱反射性層に適用できることを
示している。更に、熱反射性層上の多孔質金属酸化物フィルムの厚さは効果的に
制御できる。
【００３３】 例２ この例は、高表面積金属酸化物粒状体ゾルを使用して、熱反射性層上に多孔質
金属酸化物フィルムを調製する例を説明している。
【００３４】 100mlのCab-O-Sperse（商標）LT-121シリカ（固体含有率20%、キャボット社、
Cab-O-Sil部門、イリノイ州タスコーラ）と120mlの脱イオン水とを撹拌しながら
混合することによって、高表面積（380m2/g）シリカ粒状体ゾルを調製した。得
られたゾルの固体含有率は約8.6％であった。
【００３５】 ゾルは、幅10cm（４インチ）、長さ61cm（24インチ）、厚さ6.25μmの、２つ
のアルミニウム箔ストリップの熱反射性層に堆積させた。ここでこのアルミニウ
ム箔は研磨されている反射性の面と反対側のつや消し面（低反射性面）を有する
。またゾルは、屈折率の偏光解析のために、別個の10cm（４インチ）のブランク
シリコンウェハーに堆積させた。ゾルの堆積は、ゾルで湿潤している幅10cm（４
インチ）のスポンジブラシで、ゾルのコーティングをはけ塗りすることによって
行った。ここでは、約25cm/分（10インチ／分）の速度で、熱反射性層のつや消
し面及びシリコンウェハーに１回通過によってゾルを適用した。
【００３６】 熱反射性層及びシリコンウェハーに適用させた後で、周囲雰囲気においてゾル
を乾燥させて、熱反射性層及びシリコンウェハーのそれぞれの上に、多孔質金属
酸化物フィルムを作った（すなわち２つのコーティングされたストリップを作っ
た）。第２のストリップは、第１のコーティング上に堆積させた第２のコーティ
ングを有し、この第２のコーティングも同様に乾燥させて、熱反射性層上に比較
的厚い多孔質金属酸化物フィルムを作った。
【００３７】 多孔質金属酸化物フィルムを有する熱反射性層を含むそれぞれのストリップを
、10cm（４インチ）角の正方形に切断し、それぞれのストリップからの２つの正
方形を、コーティングされていない正方形（すなわち多孔質金属酸化物フィルム
を伴わない熱反射性層）と共に計量した。多孔質金属酸化物フィルムによる平均
重量増加は、それぞれのコーティングされたストリップについて（すなわち１又
は２つの金属酸化物コーティングを有する熱反射性層のそれぞれについて）、下
記の表２で示している。
【００３８】 偏光解析を使用してシリコンウェハー上の多孔質金属酸化物フィルムを解析し
、フィルムの屈折率を求めた。平均屈折率は1.115であることが分かった。これ
は多孔質シリカ層の密度が0.55g/cm3であることに対応している。この密度を使
用して、それぞれのコーティングされたストリップの多孔質金属酸化物フィルム
の厚さを計算した。これらの厚さは下記の表２で示している。
【表２】
【００３９】 表２のデータは、高表面積金属酸化物粒状体ゲルを使用して、多孔質金属酸化
物フィルムを熱反射性層に適用できることを示している。更に、熱反射性層上の
多孔質金属酸化物フィルムの厚さは効果的に制御できる。
【００４０】 例３ この例は、金属酸化物球体を使用して、熱反射性層上に多孔質金属酸化物フィ
ルムを調製する例を説明している。
【００４１】 例２に記載のシリカ粒子ゾルの代わりに、公称固体含有率40%の75nmシリカ球
体のコロイド状分散体を用いることを除いて、例２に記載の方法を繰り返した。
この分散体は、Nalco2329（Nalco、イリノイ州ナパービル(Naperville)）として
商業的に入手可能である。
【００４２】 例２で説明しているようにして、２つの熱反射性層及びシリコンウェハーを処
理した。偏光解析を使用してシリコンウェハー上の多孔質金属酸化物フィルムを
解析し、フィルムの屈折率を求めた。平均屈折率は1.256であることが分かった
。これは多孔質シリカ層の密度が1.22g/cm3であることに対応している。この密
度を使用して、それぞれのコーティングされたストリップの多孔質金属酸化物フ
ィルムの厚さを計算した。これらの厚さは下記の表３で示している。
【表３】
【００４３】 表３のデータは、金属酸化物球体を使用して、多孔質金属酸化物フィルムを熱
反射性層に適用できることを示している。更に、熱反射性層上の多孔質金属酸化
物フィルムの厚さは効果的に制御できる。
【００４４】 例４ この例は、低表面積金属酸化物粒状体ゲルを使用して、熱反射性層上に多孔質
金属酸化物フィルムを調製する例を説明している。
【００４５】 例２の方法を繰り返して、固体含有率が約20％のゾルを得た。ただしこの例４
では、83.64mlのCab-O-Sperse（商標）SC-1シリカ（表面積90m2/g）（固体含有
率30%、キャボット社、Cab-O-Sil部門、イリノイ州タスコーラ）と、水酸化ナト
リウムによってｐＨを10.5に調節した50mlの脱イオン水とからシリカ粒状体ゾル
を調製した。
【００４６】 例２で説明しているようにして、２つの熱反射性層及びシリコンウェハーを処
理した。偏光解析を使用してシリコンウェハー上の多孔質金属酸化物フィルムを
解析し、フィルムの屈折率を求めた。平均屈折率は1.117であることが分かった
。これは多孔質シリカ層の密度が0.56g/cm3であることに対応している。この密
度を使用して、それぞれのコーティングされたストリップの多孔質金属酸化物フ
ィルムの厚さを計算した。これらの厚さは下記の表４で示している。
【表４】
【００４７】 表４のデータは、低表面積金属酸化物粒状体ゲルを使用して、多孔質金属酸化
物フィルムを熱反射性層に適用できることを示している。更に、熱反射性層上の
多孔質金属酸化物フィルムの厚さは効果的に制御できる。
【００４８】 例５ この例は、低表面積金属酸化物粒状体ゲルを使用して、熱反射性層上に多孔質
金属酸化物フィルムを調製する例を説明している。
【００４９】 例２の方法を繰り返して、固体含有率が約15％のゾルを得た。ただしこの例５
では、83.64mlのCab-O-Sperse（商標）SC-1シリカ（表面積90m2/g）（固体含有
率30%、キャボット社、Cab-O-Sil部門、イリノイ州タスコーラ）と、水酸化ナト
リウムによってｐＨを10.5に調節した100mlの脱イオン水とからシリカ粒状体ゾ
ルを調製した。
【００５０】 例２で説明しているようにして、２つの熱反射性層及びシリコンウェハーを処
理した。偏光解析を使用してシリコンウェハー上の多孔質金属酸化物フィルムを
解析し、フィルムの屈折率を求めた。平均屈折率は1.117であることが分かった
。これは多孔質シリカ層の密度が0.56g/cm3であることに対応している。この密
度を使用して、それぞれのコーティングされたストリップの多孔質金属酸化物フ
ィルムの厚さを計算した。これらの厚さは下記の表５で示している。
【表５】
【００５１】 表５のデータは、低表面積金属酸化物粒状体ゲルを使用して、多孔質金属酸化
物フィルムを熱反射性層に適用できることを示している。更に、熱反射性層上の
多孔質金属酸化物フィルムの厚さは効果的に制御できる。
【００５２】 例６ この例は、ポリマー表面上に多孔質金属酸化物フィルムを調製する例を説明し
ている。
【００５３】 例２の方法を繰り返した。ただしこの例６では、例５で説明したシリカ粒状体
ゾルを、6.25μmの厚さのアルミニウム箔ではなく、25.4μmの厚さのポリエステ
ル（Mylar）フィルムに関連させて使用した。
【００５４】 例２で説明しているようにして、２つのそのようなポリエステル層及びシリコ
ンウェハーを処理した。偏光解析を使用してシリコンウェハー上の多孔質金属酸
化物フィルムを解析し、フィルムの屈折率を求めた。平均屈折率は1.117である
ことが分かった。これは多孔質シリカ層の密度が0.56g/cm3であることに対応し
ている。この密度を使用して、それぞれのコーティングされたストリップ上の多
孔質金属酸化物フィルムの厚さを計算した。これらの厚さは下記の表６で示して
いる。
【表６】
【００５５】 表６のデータは、多孔質金属酸化物フィルムをポリマー表面に適用できること
を示している。更に、ポリマー表面上の多孔質金属酸化物フィルムの厚さは効果
的に制御できる。
【００５６】 例７ この例は、低表面積フュームド金属酸化物を使用して、熱反射性層上に多孔質
金属酸化物フィルムを調製する例を説明している。
【００５７】 例２の方法を繰り返して、固体含有率が約16.7％のゾルを得た。ただしこの例
７では、22gのCab-O-Sil（商標）L-90フュームドシリカ（表面積90m2/g）（キャ
ボット社、Cab-O-Sil部門、イリノイ州タスコーラ）と、水酸化アンモニウム（2
8〜30%）によってｐＨを10.1に調節された110mlの脱イオン水とからシリカ粒状
体ゾルを調製した。ｐＨを調節された脱イオン水にフュームドシリカを加えた後
で、更なる水酸化アンモニウム（約50滴）をゾルに加えて、ゾルのｐＨを10.03
に調節した。
【００５８】 例２で説明しているようにして、１つの熱反射性層及びシリコンウェハーを処
理した。偏光解析を使用してシリコンウェハー上の多孔質金属酸化物フィルムを
解析し、フィルムの屈折率を求めた。平均屈折率は1.117であることが分かった
。これは多孔質シリカ層の密度が0.56g/cm3であることに対応している。この密
度を使用して、コーティングされたストリップの多孔質金属酸化物フィルムの厚
さを計算した。この厚さは下記の表７で示している。
【表７】
【００５９】 表７のデータは、低表面積フュームド金属酸化物を使用して、多孔質金属酸化
物フィルムを熱反射性層に適用できることを示している。
【００６０】 例８ この例は、高表面積フュームド金属酸化物を使用して、熱反射性層上に多孔質
金属酸化物フィルムを調製する例を説明している。
【００６１】 例２の方法を繰り返して、固体含有率が約９％のゾルを得た。ただしこの例８
では、20gのCab-O-Sil（商標）EH-5フュームドシリカ（表面積380m2/g）（キャ
ボット社、Cab-O-Sil部門、イリノイ州タスコーラ）と、水酸化アンモニウム（2
8〜30%）によってｐＨを10.05に調節された200mlの脱イオン水とからシリカ粒状
体ゾルを調製した。ｐＨを調節された脱イオン水にフュームドシリカを加えた後
で、更なる水酸化アンモニウム（約10滴）をゾルに加えて、ゾルのｐＨを10.07
に調節した。
【００６２】 例２で説明しているようにして、１つの熱反射性層及びシリコンウェハーを処
理した。偏光解析を使用してシリコンウェハー上の多孔質金属酸化物フィルムを
解析し、フィルムの屈折率を求めた。平均屈折率は1.085であることが分かった
。これは多孔質シリカ層の密度が0.40g/cm3であることに対応している。この密
度を使用して、コーティングされたストリップの多孔質金属酸化物フィルムの厚
さを計算した。この厚さは下記の表８で示している。
【表８】
【００６３】 表８のデータは、高表面積フュームド金属酸化物を使用して、多孔質金属酸化
物フィルムを熱反射性層に適用できることを示している。
【００６４】 例９ この例は、高表面積フュームド金属酸化物を使用して、熱反射性層上に多孔質
金属酸化物フィルムを調製する例を説明している。
【００６５】 例２の方法を繰り返して、固体含有率が約９％のゾルを得た。ただしこの例９
では、40gのCab-O-Sil（商標）EH-5フュームドシリカ（表面積380m2/g）（キャ
ボット社、Cab-O-Sil部門、イリノイ州タスコーラ）と、濃硝酸（69〜70%）によ
ってｐＨを1.0に調節された400mlの脱イオン水とからシリカ粒状体ゾルを調製し
た。ｐＨを調節された脱イオン水にフュームドシリカを加えた後で、更なる濃硝
酸（約0.5ml）をゾルに加えて、ゾルのｐＨを0.97に調節した。
【００６６】 例２で説明しているようにして、１つの熱反射性層及びシリコンウェハーを処
理した。偏光解析を使用してシリコンウェハー上の多孔質金属酸化物フィルムを
解析し、フィルムの屈折率を求めた。平均屈折率は1.061であることが分かった
。これは多孔質シリカ層の密度が0.26g/cm3であることに対応している。この密
度を使用して、コーティングされたストリップの多孔質金属酸化物フィルムの厚
さを計算した。この厚さは下記の表９で示している。
【表９】
【００６７】 表９のデータは、高表面積フュームド金属酸化物を使用して、多孔質金属酸化
物フィルムを熱反射性層に適用できることを示している。
【００６８】 例１０ この例は、金属酸化物球体に関して、熱反射性層上に多孔質金属酸化物フィル
ムを調製する例を説明している。
【００６９】 例２の方法を繰り返して、固体含有率が約15％のゾルを得た。ただしこの例１
０では、83.64mlのCab-O-Sperse（商標）SC-1シリカ（表面積90m2/g）（固体含
有率30％、キャボット社、Cab-O-Sil部門、イリノイ州タスコーラ）と、水酸化
ナトリウムによってｐＨを10.5に調節された100mlの脱イオン水とからシリカ粒
状体ゾルを調製した。
【００７０】 熱反射性層及びシリコンウェハーを、例２で説明するようにして試験した。そ
の後、コーティングされているストリップの第１のコーティング上に第２のコー
ティングを堆積させ、この第２のコーティングが湿っている間に、約30ｇのＳＩ
Ｐ２２合成アモルファス沈降シリカ球体（Degussa社、ニュージャージー州、リ
ッジフィールドパーク）を第２のコーティングの表面に振り掛けた。コーティン
グされたストリップは、周囲条件で10分間にわたって再び乾燥させた。
【００７１】 コーティングされたストリップを静かに持ち上げ、過剰な沈降シリカ球体をス
トリップから落として除去した。ストリップは10cm（４インチ）角の正方形に切
断し、これらの正方形のうちの２つ、及びコーティングされてない正方形を計量
した。２つのコーティングでの金属酸化物フィルムによる平均重量増加（この情
報は例５から得ている）を引いて、沈降シリカ球体のみによる平均重量増加を得
た。100μｍの均一な粒度及び均一な粒度分布を仮定すると、10cm×10cm（４イ
ンチ×４インチ）の正方形での重量増加が0.0129gであることより、表面におけ
る粒子密度は約795粒子／cm2となる。
【００７２】 これらの結果は、別個の金属粒子と関連して、多孔質金属酸化物フィルムを熱
反射性層に適用できることを示している。
【００７３】 例１１ この例は、エアロゲルビーズに関して、熱反射性層上に多孔質金属酸化物フィ
ルムを調製する例を説明している。
【００７４】 例２の方法を繰り返して、固体含有率が約15％のゾルを得た。ただしこの例１
１では、83.64mlのCab-O-Sperse（商標）SC-1シリカ（表面積90m2/g）（固体含
有率30％、キャボット社、Cab-O-Sil部門、イリノイ州タスコーラ）と、水酸化
ナトリウムによってｐＨを10.5に調節された100mlの脱イオン水とからシリカ粒
状体ゾルを調製した。
【００７５】 １つの熱反射性層及びシリコンウェハーを、例２で説明するようにして試験し
た。その後、コーティングされているストリップの第１のコーティング上に第２
のコーティングを堆積させ、この第２のコーティングが湿っている間に、約15ｇ
の親水性エアロゲルビーズ（表面積596m2/g、粒子直径1.0±0.5mm、タップ密度8
4kg/m）（キャボット社が供給、Cab-O-Sil部門、イリノイ州タスコーラ）を第２
のコーティングの表面に振り掛けた。コーティングされたストリップは、周囲条
件で10分間にわたって再び乾燥させた。
【００７６】 コーティングされたストリップを静かに持ち上げ、過剰なエアロゲルビーズを
ストリップから落として除去した。ストリップは10cm（４インチ）角の正方形に
切断し、これらの正方形のうちの２つ、及びコーティングされてない正方形を計
量した。このときに多くのビーズがストリップから落下し又はとれた。２つのコ
ーティングでの金属酸化物フィルムによる平均重量増加（この情報は例５から得
ている）を引いて、これらの粒子のみによる平均重量増加を得た。1mmの均一な
粒度及び均一な粒度分布を仮定すると、10cm×10cm（４インチ×４インチ）の正
方形での重量増加が0.0046gであることより、表面における粒子密度は約0.65粒
子／cm2となる。
【００７７】 これらの結果は、エアロゲル粒子に関連して、多孔質金属酸化物フィルムを熱
反射性層に適用できることを示している。
【００７８】 本明細書で参照した全ての文献は参照してここで本明細書の記載に含める。
【００７９】 本発好ましい態様を参照して本発明を強調して説明してきたが、様々な本発明
の好ましい態様が使用でき、本明細書で特に示した以外の態様でも本発明を実施
できることは当業者に明らかである。従って本発明は、特許請求の範囲で示され
る本発明の本質及び精神の範囲内の全ての変形を包含している。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ， ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，Ｃ Ｎ，ＣＲ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ，ＥＳ ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ，ＨＵ， ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，ＫＰ，Ｋ Ｒ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ，ＬＶ ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ，ＮＯ， ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，ＳＧ，Ｓ Ｉ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ，ＵＡ ，ＵＧ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 3E067 BA01A BB11A CA18 FA01 FC01 GA01 GA11 GA13 3E070 AA07 DA01 DA18 NA04 QA03 3H036 AA01 AA08 AA09 AB03 AB11 AC03 AE02 4F100 AA17C AA20C AB10A AB10B AB33A AB33B AR00A AR00B BA10A BA10B DA01 DJ00C GB16 JA13C JD02 JJ02 JJ02A JJ02B YY00C

Claims (20)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 (a)反射性表面及び反対側の表面を有する第１の熱反射性層
    、 (b)反射性表面及び反対側の表面を有する第２の熱反射性層、及び (c)前記第１と第２の熱反射性層の間に実質的に直接の物理的接触がないよう
    にして、これら第１及び第２の熱反射性層の間に配置されている、厚さが２０μ
    ｍ又はそれ未満の多孔質金属酸化物フィルム、 を有する断熱性複合材。
  2. 【請求項２】 前記多孔質金属酸化物フィルムが、前記第１及び第２の熱反
    射性層と実質的に同じ広がりを有する、請求項１に記載の断熱性複合材。
  3. 【請求項３】 前記多孔質金属酸化物フィルムが、前記第１の熱反射性層の
    前記反対側の表面に付着している、請求項２に記載の断熱性複合材。
  4. 【請求項４】 前記第１の熱反射性層の前記反対側の表面が、前記第２の熱
    反射性層の前記反射性表面の方に向いている、請求項３に記載の断熱性複合材。
  5. 【請求項５】 前記多孔質金属酸化物フィルムが、前記第２の熱反射性層の
    前記反射性表面に付着している、請求項４に記載の断熱性複合材。
  6. 【請求項６】 前記第１及び第２の熱反射性層がアルミニウム箔である、請
    求項１に記載の断熱性複合材。
  7. 【請求項７】 前記多孔質金属酸化物フィルムの密度が約２g/cm3又はそれ
    未満である、請求項１に記載の断熱性複合材。
  8. 【請求項８】 前記多孔質金属酸化物フィルムが、多孔質シリカフィルムで
    ある、請求項１に記載の断熱性複合材。
  9. 【請求項９】 前記多孔質金属酸化物フィルムの厚さが約１０μｍ又はそれ
    未満である、請求項１に記載の断熱性複合材。
  10. 【請求項１０】 前記多孔質金属酸化物フィルムの厚さが約２００ｎｍ〜約
    １０μｍである、請求項９に記載の断熱性複合材。
  11. 【請求項１１】 空気不透過性の容器及びこの容器内に配置された請求項１
    に記載の断熱性複合材を有する断熱要素。
  12. 【請求項１２】 前記容器内の圧力が約１０−２ｋＰａ又はそれ未満である
    、請求項１１に記載の断熱要素。
  13. 【請求項１３】 空気不透過性の容器及びこの容器内に配置された請求項３
    に記載の断熱性複合材を有する断熱要素。
  14. 【請求項１４】 前記容器内の圧力が約１０−２ｋＰａ又はそれ未満である
    、請求項１３に記載の断熱要素。
  15. 【請求項１５】 空気不透過性の容器及びこの容器内に配置された請求項８
    に記載の断熱性複合材を有する断熱要素。
  16. 【請求項１６】 前記容器内の圧力が約１０−２ｋＰａ又はそれ未満である
    、請求項１５に記載の断熱要素。
  17. 【請求項１７】 空気不透過性の容器及びこの容器内に配置された請求項９
    に記載の断熱性複合材を有する断熱要素。
  18. 【請求項１８】 前記容器内の圧力が約１０−２ｋＰａ又はそれ未満である
    、請求項１７に記載の断熱要素。
  19. 【請求項１９】 空気不透過性の容器及びこの容器内に配置された請求項１
    ０に記載の断熱性複合材を有する断熱要素。
  20. 【請求項２０】 前記容器内の圧力が約１０−２ｋＰａ又はそれ未満である
    、請求項１９に記載の断熱要素。
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