CN116021840A - 基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料及其制备方法,具有至少一隔热层,还具有至少一相变层,所述相变层堆叠在所述隔热层的一侧。所述隔热层为具有三维孔隙的二氧化硅气凝胶,所述相变层为三维空隙中封装有石蜡的二氧化硅气凝胶。所述高效柔性隔热结构的厚度较小,在实现较高的隔热效果、增强隔热效率、起到绝热隔热的目的的同时兼备轻质、柔性的功能。所述高效柔性隔热结构还兼具制备工艺简单、易加工的性能,能满足不同场合的需求和市场要求,具有优良的应用价值,考虑到这种层状隔热材料丰富的隔热机制以及结构的设计思路,在其他有隔热需求的领域的应用同样具有一定的普适性。
Description
技术领域
本发明属于隔热技术领域,具体涉及一种基于基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料及其制备方法。
背景技术
随着航空航天技术的发展,空间技术也成为各国竞争的精密技术,大家也将越来越多的目光投入到飞行器的设计与研制中,而对于空间技术领域隔热防热技术是最为关键的问题。经过不断的发展,航天飞行器的较高温区、低温区均采用隔热材料作为隔热层,隔热材料的体系及结构也得到了很大提高,耐高温、质量轻、可靠性好且能够重复使用的隔热材料的体系及结构对提高航天器的性能起着十分重要的作用。
多孔材料作为一种传统意义上的隔热材料,利用其本身内部含有的孔隙来实现隔热绝热的效果,在孔隙中存在的空气或者其余惰性气体分子由于导热系数很低,从而引起整个多孔材料的导热系数降低。多孔材料作为一种价格低廉、工艺简单、隔热性能良好的产品,已经逐渐取代了热反射材料和真空材料成为目前使用范围最广的隔热材料。
一般来说,多孔材料厚度越大,其隔热效果也越好。但是对于航天飞机、航天器等,要求隔热材料需要具有良好的抗烧蚀性能和良好的隔热性能,还需要具备轻质的性能。目前Bhuiyan等制得的PAN-SiO2复合毡在接触100℃热源60s后测试另一面温度发现,冷端温度就已经达到了42.1℃(BHUIYAN M A R,WANG L,SHANKS R A,et al,Electrospunpolyac-rylonitrile-silica aerogel coating on viscose nonwoven fabric forversatileprotection and thermal comfort,Cellulose,2020,27(17):10501-10517),而对于目前市场的气凝胶毡/板的保温层厚度在15~25mm(程颐,成时亮,阮丰乐,辛春华,气凝胶材料在墙体保温系统中的应用,新型建筑材料,2012,39(9):80-83)。因此,寻求一种轻薄,柔性的同时隔热性能优异并且制备简单的隔热结构成为航天领域的研究重点。
发明内容
本发明针对现有技术的隔热材料无法做到在保证高效隔热性的同时兼备轻质、柔性且制备简单的性能的技术问题,目的在于提供一种基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料。基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料具有至少一隔热层,还具有至少一相变层,所述相变层堆叠在所述隔热层的一侧。
较佳地是,
所述隔热层为具有三维孔隙的二氧化硅气凝胶;
所述相变层为三维孔隙中封装有相变材料的二氧化硅气凝胶。
较佳地是,
所述基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料具有三层结构,
第一、第二层为所述隔热层,第三层为所述相变层;
或者,第二、第三层为所述隔热层,第一层为所述相变层;
较佳地是,所述相变层中的相变材料的熔点为40~80℃,优选48~50℃,或者优选58~60℃,或者优选75~80℃。
较佳地是,所述基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料具有三层结构,第一、第三层为所述隔热层,第二层为所述相变层。
较佳地是,
所述隔热层的三维孔隙10nm~500μm之间;
所述相变层的三维孔隙10nm~500μm之间,其中所述相变层的三维孔隙是指没有封装相变材料的三维空隙。
本发明的另一目的在于提供一种基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一,制备三维孔隙的二氧化硅气凝胶的隔热层;
步骤二,制备三维孔隙中封装有相变材料的二氧化硅气凝胶的相变层;
步骤三,将隔热层与相变层按照层次堆叠形成基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料。
较佳地是,三维孔隙的二氧化硅气凝胶采用如下方法制备得到:
步骤S1,将硅源于室温下在酸催化剂的作用下以200~300rpm的速度搅拌5~30min进行前驱反应得到硅溶胶;
步骤S2,在硅溶胶中在添加碱催化剂的作用下在室温水解缩聚1~2h得到湿凝胶;
步骤S3,将湿凝胶在含硅源的母液中30~50℃下静置老化8~24h,50~100℃下常压干燥得到二氧化硅气凝胶;
步骤S4,将得到的二氧化硅气凝胶分散到柔性纤维毡中,通过热压机设备进行封装,得到柔性二氧化硅气凝胶。
较佳地是,所述三维空隙中封装有相变材料的二氧化硅气凝胶采用如下方法制备得到:
步骤Sa,将相变材料充分熔化,优选在150~200℃温度下充分熔化;
步骤Sb,将二氧化硅气凝胶浸入熔化的相变材料中,并进行滚压处理,使得相变材料充分渗入三维空隙中得到三维空隙中封装有相变材料的二氧化硅气凝胶。
较佳地是,所述相变材料材料为有机相变材料和/或无机相变材料。
较佳地是,所述有机相变材料选自石蜡类和酯酸类中的一种或多种,如不同熔点石蜡、聚乙烯醇等;所述无机相变材料选自金属盐水合物、碱水合物和活性白土中的一种或多种,如氟化镁、硝酸钠;
步骤S1,所述硅源为如正硅酸酯类和/或水玻璃;所述酸催化剂为盐酸;所述硅源在水和/或乙醇中在盐酸作用下进行前驱反应得到硅溶胶;
步骤S2,所述碱催化剂为氨水;
步骤S3中,所述母液为无水乙醇和/或正硅酸乙酯;
步骤S4,所述柔性纤维毡为璃纤维毡、石英纤维毡、碳纤维毡、碳化硅纤维毡中的一种。
本发明的积极进步效果在于:
1)本发明的隔热结构由提供一种由隔热层和相变层堆叠而成的基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料,而相变层中二氧化硅气凝胶的三维孔隙中封装了石蜡,这种高效柔性隔热结构的厚度较小且结构密度较低,在保证高效隔热性的同时可以降低了整个隔热结构的厚度,从而具兼备轻质、柔性的性能。
2)本发明的隔热材料由提供一种由隔热层和相变层堆叠而成的多层高效柔性隔热材料,而相变层中柔性二氧化硅气凝胶的三维孔隙中封装了石蜡,这种高效柔性隔热材料的厚度较小且结构密度较低,在保证高效隔热性的同时可以降低了整个隔热材料的厚度,从而具兼备轻质、柔性的性能。
3)本发明的基于多孔材料的隔热材料使用的相变材料价格低廉、工艺简单、隔热性能良好且制备简单,能满足不同场合的需求和市场要求,具有优良的应用价值。同时,这种使用相变材料的多层隔热材料具有隔热机制多样、优化方便且一定的功能-结构一体化前景,从而在包括航空航天在内的军民两用隔热领域中具有普适性。
附图说明
图1为本发明的隔热层、相变层及加热台和测温装置的示意图;
图2为本发明的实施例1的加热过程以及结构示意图;
图3为本发明的实施例2、4、5的加热过程以及结构示意图;
图4为本发明的实施例3的加热过程以及结构示意图;
图5为本发明的对比实施例1的加热过程以及结构示意图;
图6为本发明的对比实施例2的加热过程以及结构示意图。
具体实施方式
以下通过特定的具体实例说明本发明的实施方式,本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点与功效。本发明还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用,本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用,在没有背离本发明的精神下进行各种修饰或改变。
实施例1~5,基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料的制备过程步骤如下:
步骤一:隔热层10的三维孔隙的二氧化硅气凝胶采用如下方法制备得到:
分步骤S1,将硅源于室温下在酸催化剂的作用下以250rpm的速度搅拌5~30min进行前驱反应得到硅溶胶;
分步骤S2,在硅溶胶中添加碱催化剂的作用下在室温水解缩聚1~2h得到湿凝胶;
分步骤S3,将湿凝胶在含硅源的母液中30~50℃下静置老化8~24h,50~100℃下常压干燥得到二氧化硅气凝胶;
分步骤S4,将二氧化硅气凝胶分散到碳纤维毡中,热压机工作温度150~250℃。
步骤二:相变层20的三维空隙中封装有相变材料的二氧化硅气凝胶采用如下方法制备得到:
分步骤Sa,将相变材料充分熔化,优选在150~200℃温度下充分熔化;
分步骤Sb,将二氧化硅气凝胶浸入熔化的相变材料中,并进行滚压处理即在融化的石蜡中用镊子反复的翻动滚压,使得相变材料充分渗入三维空隙中得到三维空隙中封装有相变材料的二氧化硅气凝胶。
步骤三:将步骤一得到的隔热层10和步骤二得到的相变层20堆叠起来得到基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料。
对比实施例1
步骤一:隔热层10的三维孔隙的二氧化硅气凝胶采用如下方法制备得到:
分步骤S1,将硅源于室温下在酸催化剂的作用下以250rpm的速度搅拌5~30min进行前驱反应得到硅溶胶;
分步骤S2,在硅溶胶中添加碱催化剂的作用下在室温水解缩聚1~2h得到湿凝胶;
分步骤S3,将湿凝胶在含硅源的母液中30~50℃下静置老化8~24h,50~100℃下常压干燥得到二氧化硅气凝胶;
分步骤S4,将二氧化硅气凝胶分散到碳纤维毡中,热压机工作温度150~250℃。
步骤二:无该步骤。
步骤三:将步骤一得到的隔热层10堆叠起来得到基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料。
对比实施例2
步骤一:柔性二氧化硅气凝胶采用如下方法制备得到:
分步骤S1,将硅源于室温下在酸催化剂的作用下以250rpm的速度搅拌5~30min进行前驱反应得到硅溶胶;
分步骤S2,在硅溶胶中添加碱催化剂的作用下在室温水解缩聚1~2h得到湿凝胶;
分步骤S3,将湿凝胶在含硅源的母液中30~50℃下静置老化8~24h,50~100℃下常压干燥得到二氧化硅气凝胶;
分步骤S4,将二氧化硅气凝胶分散到碳纤维毡中,热压机工作温度150~250℃。
步骤二:相变层20的三维孔隙中封装有相变材料的柔性二氧化硅气凝胶采用如下方法制备得到:
分步骤Sa,将相变材料充分熔化,优选在150~200℃温度下充分熔化;
分步骤Sb,将二氧化硅气凝胶分散到碳纤维毡,然后浸入熔化的相变材料中,并进行滚压处理即在融化的石蜡中用镊子反复的翻动滚压,使得相变材料充分渗入三维孔隙中得到三维孔隙中封装有相变材料的柔性二氧化硅气凝胶。
步骤三:将步骤二得到的相变层20堆叠起来得到由全相变层构筑的柔性隔热材料。
实施例1~5以及对比实施例1、2基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料的制备过程参数
实施例1~5及对比实施例1、2(续)基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料的制备过程参数
如图2、3、4所示,为本发明的实施例1~3中的隔热层10,和相变层20的加热过程以及结构示意图,如图5、6为对比实施例1、2的隔热层10的加热过程以及结构示意图。隔热层10的三维孔隙在10nm~500μm之间;相变层20的三维孔隙在10nm~500μm之间。
如图2、3、4所示,将尺寸为20mm×20mm×6mm的实施例1、2、3的基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料放置于加热台30,如图5、6所示,将尺寸为20mm×20mm×6mm的对比实施例1、2的基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料放置于100℃的加热台30。在室温情况下利用测温装置40测量每分钟基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料冷端的实时温度,100℃持续加热情况下温度结果如下表2所示。
表2 100℃持续加热情况下实施例1、2、3及对比实施例1、2冷端的实时温度(单位℃)
由表2可知,实施例2在10min时的温度为38℃,比实施例1和实施例3在相同温度以及时间的情况下分别降低9℃和6℃,这是因为当相变层位于隔热层中间位置时,经过一层隔热材料的隔热之后能够最大的发挥相变材料的潜热能力,其次最上层的隔热材料也能够进一步的提升隔热效果,所以当相变层位于隔热层的中间位置时隔热效果最好。而对比实施例1全部采用隔热层时温度比实施例2高10℃,对比实施例2的温度则高出26℃,对比实施例1没有相变材料石蜡发生相变时石蜡吸收热能的能力,所以温度更高;而对比实施例2因为全是相变层,相变材料石蜡在完全相变之后会成为良好的热传导体,加快热量的传递,因此,温度会更高,这也说明了这种结构能够达到全是隔热层或者全是相变层所不能达到的效果。
如图3所示,将尺寸为20mm×20mm×6mm的实施例1、2、3以及对比实施例1、2的基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料放置于加热台30,在室温情况下利用测量装置40每分钟基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料冷端的实时温度,300℃持续加热情况下温度结果如下表3所示。
表3 300℃持续加热情况下实施例1、2、3及对比实施例1、2冷端的实时温度(单位℃)
由表2和表3的结果对比可知,无论是在100℃还是300℃的温度环境下,选择实施例2中采用第一层和第三层为隔热层10、第二层为相变层20的堆叠方式的多层高效柔性隔热材料的隔热效果最好,同时说明了本发明的多层高效柔性隔热材料在较宽的温度区间均具有优异的隔热效果,适用温度范围广。
如图3所示,将尺寸为20mm×20mm×6mm的实施例2、4、5的多层高效柔性隔热结构基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料放置于100℃的加热台30,在室温情况下利用测温装置40测量每分钟多层高效柔性隔热结构基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料冷端的实时温度,100℃持续加热情况下温度结果如下表4所示。
表4 100℃持续加热情况下实施例2、4、5冷端的实时温度(单位℃)
如图3所示,将尺寸为20mm×20mm×6mm的实施例2、4、5的基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料放置于300℃的加热台30,在室温情况下利用测温装置40测量每分钟基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料冷端的实时温度,300℃持续加热情况下温度结果如表5所示。
表5 300℃持续加热情况下实施例2、4、5冷端的实时温度(单位℃)
由表4的结果对比可知,当加热温度为100℃时,实施例5在10min时的温度为33℃,比实施例4、实施例2在10min时温度低2℃和5℃,当温度升高到300℃,由表5可知,实施例5的温度为85℃,比实施例4和实施例2依旧低2℃和6℃,而实施例5此时填充的相变材料是熔点为75~80℃的80号石蜡,石蜡的熔点更高,这是因为当选用较高熔点的石蜡时,发生相变需要吸收更多的热能,所以选择三维孔隙中封装有熔点为75~80℃的80号石蜡的二氧化硅气凝胶的相变层20来堆叠形成多层高效柔性隔热材料能够吸收更多的热能,也就使得冷端温度更低,因此隔热效果最好。
由表2、表3、表4、表5的结果对比可知,选择实施例5中采用第一层和第三层为隔热层10、第二层为相变层20的堆叠方式并且选择三维孔隙中封装有熔点为75~80℃的80号石蜡的二氧化硅气凝胶的相变层20来堆叠形成多层高效柔性隔热材料在10min时温度最低,所以其隔热效果最好。由于此时填充了相变材料石蜡,而石蜡作为一种相变材料能够在较高的温度环境下由固态转变为液态时吸收大量的热量,而对比实施例1则没有石蜡这样吸收热量的能力,同时对比实施例2由于其三层都填充了石蜡,石蜡在完全发挥其潜热能力后,传热能力增强,所以释放大量的热。这也正说明了这种隔热层-相变层-隔热层的结构比单纯的隔热层堆叠或者相变层叠的隔热效果更好,这种结构能够达到隔热层或者相变层所不能达到的隔热效果。
以上结合附图实施例对本发明进行了详细说明,本领域中普通技术人员可根据上述说明对本发明做出种种变化例。因而,实施例中的某些细节不应构成对本发明的限定,本发明将以所附权利要求书界定的范围作为保护范围。
Claims (9)
1.一种基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料,具有至少一隔热层,其特征在于还具有至少一相变层,所述相变层堆叠在所述隔热层的一侧;
所述隔热层为具有三维孔隙的二氧化硅气凝胶;
所述相变层为三维孔隙中封装有相变材料的二氧化硅气凝胶。
2.如权利要求1所述的基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料,其特征在于所述基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料具有三层结构,
第一、第二层为所述隔热层,第三层为所述相变层;
或者,第二、第三层为所述隔热层,第一层为所述相变层。
3.如权利要求2所述的基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料,其特征在于所述相变层中的相变材料的熔点为40~80℃,优选48~50℃或者优选58~60℃或者优选75~80℃。
4.如权利要求1所述的基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料,其特征在于
所述隔热层的三维孔隙10nm~500μm之间;
所述相变层的三维孔隙10nm~500μm之间。
5.一种基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一,制备三维孔隙的二氧化硅气凝胶的隔热层;
步骤二,制备三维孔隙中封装有相变材料的二氧化硅气凝胶的相变层;
步骤三,将隔热层与相变层按照层次堆叠形成基于层次堆叠的含有相变成分的多层高效柔性隔热材料。
6.如权利要求5所述的方法,其特征在于所述三维孔隙的二氧化硅气凝胶采用如下方法制备得到:
步骤S1,将硅源于室温下在酸催化剂的作用下以200~300rpm的速度搅拌5~30min进行前驱反应得到硅溶胶;
步骤S2,在硅溶胶中添加碱催化剂的作用下在室温水解缩聚1~2h得到湿凝胶;
步骤S3,将湿凝胶在含硅源的母液中30~50℃下静置老化8~24h,50~100℃下常压干燥得到二氧化硅气凝胶;
步骤S4,将得到的二氧化硅气凝胶分散到柔性纤维毡中,并对其进行封装,得到具有三维孔隙的柔性二氧化硅气凝胶。
7.如权利要求5所述的方法,其特征在于所述三维空隙中封装有相变材料的二氧化硅气凝胶采用如下方法制备得到:
步骤Sa,将相变材料充分熔化,优选在150~200℃温度下充分熔化;
步骤Sb,将二氧化硅气凝胶浸入熔化的相变材料中,并进行滚压处理,使得相变材料充分渗入三维空隙中得到三维空隙中封装有相变材料的二氧化硅气凝胶。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于所述相变材料材料为有机相变材料和/或无机相变材料。
9.如权利要求8所述的方法,其特征在于所述有机相变材料选自石蜡类和酯酸类中的一种或多种,如石蜡和/或聚乙烯醇;所述无机相变材料选自金属盐水合物、碱水合物和活性白土中的一种或多种,如氟化镁和/或硝酸钠;
步骤S1,所述硅源为正硅酸酯类和/或水玻璃;所述酸催化剂为盐酸;所述硅源在水和/或乙醇中在盐酸作用下进行前驱反应得到硅溶胶;
步骤S2,所述碱催化剂为氨水;
步骤S3中,所述母液为无水乙醇和/或正硅酸乙酯;
步骤S4中,所述柔性纤维毡为璃纤维毡、石英纤维毡、碳纤维毡、碳化硅纤维毡中的一种。
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CN1888302A (zh) * | 2006-05-22 | 2007-01-03 | 杨大祥 | 一种纳米多孔柔性毡复合材料的制备方法及应用 |
WO2016026219A1 (zh) * | 2014-08-22 | 2016-02-25 | 云南中烟工业有限责任公司 | 一种具有气凝胶隔热层的卷烟加热器 |
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