MX2007014277A

MX2007014277A - Complejo ferrico y acido.

Info

Publication number: MX2007014277A
Application number: MX2007014277A
Authority: MX
Inventors: Klaus Friedrich
Original assignee: Basf Corp
Priority date: 2005-06-07
Filing date: 2006-06-07
Publication date: 2008-01-22
Also published as: EP1888608A2; EP1888608B1; CA2610867C; WO2006133346A2; ES2390129T3; WO2006133346A3; CA2610867A1; US7034172B1

Abstract

Un complejo ferrico y acido incluye el producto de reaccion de un quelante, oxido de hierro, una base, y un promotor de reaccion. El quelante tiene cuando menos una funcionalidad de acido carboxilico. El promotor de reaccion tiene un ion de Fe3+. Un proceso para preparar el complejo ferrico y acido en un recipiente incluye cargar solvente, el quelante, la base, el oxido de hierro, y el promotor de reaccion al recipiente. El solvente, quelante, base, oxido de hierro, y promotor de reaccion se calientan a una temperatura de cuando menos 77 degree C (170 degreeF) durante un periodo de por lo menos alrededor de 3 horas para formar el complejo ferrico y acido. Debido al uso del promotor de reaccion que tiene el ion de Fe3+, el proceso para preparar el complejo ferrico y acido resulta en degradacion reducida del quelante durante el procesamiento y, de esta manera un complejo ferrico y acido de alta calidad.

Description

COMPLEJO FÉRRICO Y ÁCIDO CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona generalmente con un complejo férrico y ácido. Más específicamente, la presente invención se relaciona con un complejo férrico y ácido formado de un quelante, un óxido de hierro, una base, y un promotor de reacción. ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Los complejos férricos y ácidos se conocen en el ramo y son útiles como reactivos fotoquímicos para revelar película fotográfica. Los complejos férricos ácidos convencionales se preparan generalmente haciendo reaccionar una sal férrica y un quelante de ácido aminocarboxílico en agua. El quelante de ácido aminocarboxílico tiene cuatro funcionalidades de ácido carboxílico. Algunas de las funcionalidades de ácido carboxílico son desprotandas con hidróxido de amonio removiendo un protón. Un ion de hidróxido del hidróxido de amonio y una de las funcionalidades de ácido carboxílico reaccionan para producir una molécula de agua. Además, las sales férricas reaccionan con las funcionalidades de ácido carboxílico para resultar en la producción de iones de hierro que tienen una valencia positiva y remoción de un protón de más de una de las funcionalidades de ácido carboxílico para producir moléculas de agua. Como resultado, muchas de las funcionalidades de ácido carboxílico del quelante se convierten en iones de carboxilato que tienen una valencia negativa. Los enlaces coordinados se forman entre uno de los iones de hierro y tres de los iones de carboxilado del quelante para producir el complejo férrico y ácido. Después de reaccionar con las funcionalidades de ácido carboxílico, las sales férricas proporcionan iones de hierro que tienen una valencia positiva. Uno de los problemas con la producción de los complejos convencionales es que las sales férricas son costosas comparadas con otras fuentes de hierro. Como resultado, los óxidos de hierro se han usado como una fuente de iones de hierro. Para hacer a los iones de hierro disponibles para reaccionar con los iones de carboxilato del quelante de ácido aminocarboxílico, la fuente de hierro se debe disolver en agua junto con el quelante de ácido aminocarboxílico. Sin embargo, los óxidos de hierro son relativamente insolubles en agua y requieren tiempos de mezclado más prolongados y temperaturas superiores para reaccionar, en comparación con las sales férricas, que se mezclan más fácilmente en el agua debido a su solubilidad superiores. Los tiempos de mezclado más prolongados y temperaturas superiores resultan en un régimen acelerado de degradación de los quelantes de ácido aminocarboxílico. La degradación de los quelantes de ácido aminocarboxílico es indeseable e impacta la formación del complejo férrico y ácido. Asimismo, los productos secundarios formados de la degradación pueden influenciar negativamente el funcionamiento deseado del complejo férrico y ácido en, por ejemplo, la aplicación fotoquímica. Las sales ferrosas, que proporcionan iones de Fe2+ en oposición a iones de Fei+, se han usado para catalizar la reacción entre el óxido de hierro y los quelantes de ácido aminocarboxílico. Permanece una oportunidad de mejorar adicionalmente los parámetros de procesamiento para los complejos férrico y ácido usando promotores de reacción distintos a o además de las sales ferrosas para reducir al mínimo la degradación del quelante durante el procesamiento. COMPENDIO Y VENTAJAS DE LA INVENCIÓN La presente invención proporciona un complejo férrico y ácido que incluye el producto de reacción de un quelante, óxido de hierro, una base, y un promotor de reacción. El quelante tiene cuando menos una funcionalidad de ácido carboxílico. El promotor de reacción tiene un ion de La presente invención también proporciona un proceso para preparar el complejo férrico y ácido en un recipiente. Para preparar el complejo férrico y ácido, solvente, el quelante, la base, el óxido de hierro, y el promotor de reacción que tiene el ion de Fe3+ se cargan hacia el recipiente. El solvente, quelante, base, óxido de hierro y promotor de reacción en el recipiente se calientan a una temperatura de cuando menos 77°C (170°F) durante un período de cuando menos alrededor de 3 horas para formar el complejo férrico y ácido. Debido al uso del promotor de reacción que tiene el ion de Fe3+, el proceso para preparar el complejo férrico y ácido resulta en degradación reducida al mínimo del quelante durante el procesamiento aún más los iones de Fe2+. De esta manera, el uso del promotor de reacción que tiene el ion de Fe3+ resulta en un complejo férrico y ácido de calidad superior del que ha estado anteriormente disponible cuando el óxido de hierro se usa para preparar el complejo férrico y ácido. DESCRIPCIÓN DETALLADA DE UNA MODALIDAD PREFERIDA Un complejo férrico y ácido de conformidad con la presente invención se puede usar como un reactivo fotoquí ico para revelar película. Más específicamente, el complejo férrico y ácido se puede incluir en un baño en el que la película expuesta se sumerge a fin de revelar imágenes en la película. El complejo férrico y ácido incluye el producto de reacción de un quelante y un óxido de hierro. Como se describirá con mayor detalle abajo, la reacción entre el quelante y el óxido de hierro ocurre en un solvente. De preferencia, el solvente es agua, sin embargo, otros solventes se pueden usar alternativamente. El agua puede ser agua destilada, agua desionizada, agua de proceso filtrada, etc. El quelante y el óxido de hierro se disuelven en el solvente para permitir que el quelante y el óxido de hierro reaccionen, debe apreciarse que el complejo férrico y ácido se puede separar del solvente en una forma sólida, tal como un polvo. El quelante tiene cuando menos una funcionalidad de ácido carboxílico. De preferencia, el quelante es un ácido aminopolicarboxílico . El ácido aminopolicarboxílico puede tener cuando menos dos funcionalidades de ácido carboxílico. Las funcionalidades de ácido carboxílico están presentes para reacción con los iones de hierro, como se describirá con mayor detalle abajo. Los átomos de nitrógeno que proporcionan la porciónh amino del ácido aminopolicarboxílico funcionan para estabilizar el complejo férrico y ácido final. Sin embargo, se debe apreciar que quelantes apropiados también se pueden usar que solamente tengan funcionales de ácido carboxílico, ausente la funcionalidad amino. Como se describe arriba, los ácidos aminopolicarboxílicos apropiados para la presente invención incluyen aquellos que tienen cuando menos una funcionalidad de ácido carboxílico. Por ejemplo, en una modalidad, el ácido aminopolicarboxílico puede tener cuatro funcionalidades de ácido carboxílico. En otra modalidad, el ácido aminopolicarboxílico puede tener tres funcionalidades de ácido carboxílico. Se debe apreciar que el ácido aminopolicarboxílico también puede incluir otras funcionalidades, tales como una funcionalidad hidroxilo. Los ejemplos específicos de ácidos aminopolicarboxílicos apropiados se pueden seleccionar del grupo de ácido etilendiaminatetraacético, ácido nitrilotriacético, ácido iminodiacético, ácido 1, 2-propilendiaminatetraacético, ácido N-metil, -etil, -propil y -uibtil iminodiacético, ácido 1, 3propilendiaminatetraacético, ácido N-hidroxietiletilendiaminatricacético, ácido 1,3-propilendia inatetraacético, ácido N-hidroxietiletilendiaminatriacético, ácido trietilentetra inahexaacético, écido dietilentriaminapenttaacético, y combinaciones de los mismos. Otros quelantes apropiados pueden incluirácidos hidroxi carboxílicos que son capaces de quelar un ion de hierro. Ejemplos específicos de tales ácidos hidroxi carboxílicos se pueden seleccionar del grupo de ácido cítrico, ácido tartárico, ácido láctico y ácido glucónico. De preferencia, el quelante está presente, antes de la reacción entre el quelante y el óxido de hierro, en una cantidad de 70 a 90 partes en peso basada en el peso total del complejo férrico y ácido. Por ejemplo, el quelante puede estar presente antes de la reacción en una cantidad de alrededor de 72.7 partes en peso basada en el peso total del complejo férrico y ácido. Durante la reacción entre el óxido de hierro y el quelante, los átomos de oxígeno del óxido de hierro y protones de las funcionalidades de ácido carboxílico reaccionan, resultando en la producción de iones de hierro hechos complejo por el quelante. Las moléculas de agua también se producen. Muchas de las funcionalidades de ácido carboxílico del quelante se convierte en iones de carboxilato que tienen una valencia negativa. En una modalidad, se forman enlaces coordinados entre uno de los iones de hierro y dos iones de carboxilato del quelante, cuando el quelante solamente incluye dos funcionales de ácido carboxílico, para producir el complejo férrico y ácido. En otra modalidad, cuando el quelante incluye tres funcionalidades de ácido carboxílico, se forman enlaces coordinados entre uno de los iones de hierro y cuatro de los iones de carboxilato, el exceso de carga negativa del cuarto grupo de carboxilato siendo dejado para formar una sal con una base, que se describirá con mayor detalle abajo. Los óxidos de hierro apropiados para la presente invención incluyen óxidos de hierro (II, III), v.gr., Fe304 y óxidos de hierro (III), v.gr., Fe203, así como óxidos de hierro hidratados, tales como óxido de hierro alfa-hidratado, v.gr., alfa-FeOOH, y óxido de hierro gamma-hidratado, v.gr., gamma-FeOOH, y cualquier combinación de los óxidos de hierro. Los ejemplos específicos de óxidos de hierro apropiados se pueden seleccionar del grupo de magnetita, goetita, lepidocrocita, ferrihidrita, y combinaciones de los mismos. Debido a la reactividad relativamente superior de magnetita en comparación con, por ejemplo, goetita, magnetita, que incluye una mezcla de iones de hierro (III) y hierro (II), con una mayoría de los iones de hierro (III), es particularmente apropiada para los propósitos de la presente invención. De preferencia, los óxidos de hierro están presentes, antes de la reacción entre el quelante y el óxido de hierro, en una cantidad de cuando menos 16 partes en peso basado en el peso total del complejo férrico y ácido. Por ejemplo, los óxidos de hierro más preferentemente están presentes en una cantidad de alrededor de 17.0 a alrededor de 18.5 partes en peso basado en el peso total del complejo férrico y ácido. Como se alude arriba, el complejo férrico y ácido incluye el producto de reacción de una base. Durante la reacción, además de la reacción entre los óxidos de hierro y las funcionalidades de ácido carboxílico, algunas de las funcionalidades de ácido carboxílico del quelante y la base reaccionan para remover un protón de la funcionalidad de ácido carboxílico. Más específicamente, un ion de hidróxido de la base y un protón de una de las funcionalidades de ácido carboxílico reaccionan para producir una molécula de agua. Un ion de la base permanece después de la reacción entre el grupo hidróxido y el protón de la funcionalidad de ácido carboxílico. Como se describe arriba, se forman enlaces coordinados entre uno de los iones de hierro y tres de los iones de carboxilato del quelante. Uno de los iones de la base reaccionar con el cuarto ion de carboxilato del quelante para equilibrar las cargas del complejo, que tiene una valencia neutra total . La base también sirve funciones distintas a la participación en la reacción para formar el complejo. Más específicamente, la reacción entre el óxido de hierro y el quelante es dependiente de pH. Parte de la base se puede cargar en puntos diferentes durante la preparación del complejo férrico y ácido a fin de ajustar el valor de pH hacia una escala deseada, como se describirá con mayor detalle abajo. La base también puede ser cargada antes de y/o después de cargar el óxido de hierro para ayudar a disolver el quelante y/o el óxido de hierro en el solvente. Cualquier base convencional es apropiado para propósitos de la presente invención. Las bases que son particularmente apropiadas para propósitos de la presente invención incluyen bases que se seleccionan del grupo de amoníaco, hidróxido de amonio, alquilaminas, etanola inas, propanolaminas, hidróxidos de alquilo, hidróxidos de álcali terreo y combinaciones de los cuales. De preferencia, la base se usa en una cantidad de 4 a 14 partes en peso basadas en el peso total del complejo férrico y ácido, dependiendo de la base real usada. Por ejemplo, en una modalidad, la base es hidróxido de amonio y se usa en una cantidad de alrededor de 8.7 partes en peso basado en el peso total del complejo férrico y ácido. El complejo férrico y ácido también incluye el producto de reacción de un promotor de reacción que tiene un ion de Fe3+ . Más específicamente, el promotor de reacción de preferencia incluye una sal férrica. Aún cuando iones férricos de la sal férrica participan en la reacción para producir el complejo férrico y ácido, la sal férrico del promotor de reacción está presente en dicha cantidad mínima, como se expone abajo, de manera de proporcionar una cantidad omisible de iones de hierro para formar el complejo férrico y ácido. Sin embargo, la presencia de la sal férrica en el solvente mientras que el óxido de hierro se disuelve aumenta un régimen de disolución del óxido de hierro hacia el solvente y promueve la reacción entre el óxido de hierro y el quelante. Debido a la presencia del promotor de reacción y la interacción entre el promotor de reacción y el óxido de hierro en el solvente, sobre todos los tiempos de ciclo para preparar el complejo férrico y ácido se reducen al mínimo. El tiempo de ciclo reducido al mínimo disminuye el costo de producción para el complejo férrico y ácido y reduce al mínimo el tiempo durante el que el quelante tiene una oportunidad para degradarse como resultado de exposición a temperaturas elevadas durante la preparación del complejo férrico y ácido. Las sales férricas apropiadas para propósitos de la presente invención incluyen, pero no están limitadas a, sulfato férrico, carbonato férrico, cloruro férrico, nitrato férrico, bromuro férrico, citrato férrico, glicolato férrico, hidratos de las sales férricas, y combinaciones de los mismos. Particularmente apropiados como el promotor de reacción son sulfato férrico e hidratos del sulfato férrico, debido a la naturaleza no corrosiva relativa de iones de sulfato que pueden permanecer en el complejo férrico y ácido después de la reacción. Adicionalmente, el sulfato férrico es relativamente barato, en comparación con las otras sales férricas, y se pueden almacenar mientras que mantienen las propiedades reactivas. De preferencia, el promotor de reacción está presente en una cantidad de 0.03 a 3.5 partes en peso basado en el peso total del complejo férrico y ácido. Por ejemplo, en una modalidad, el promotor de reacción está presente en una cantidad de alrededor de 0.2 partes en peso basada en el peso total del complejo férrico y ácido. Un proceso para preparar el complejo férrico y ácido ocurre en un recipiente. El recipiente puede ser un reactor, un matriz, o cualquier otro tipo de recipiente de reacción que permite la agitación apropiada, transferencia de calor y carga y descarga de los materiales y muestreo durante la preparación del complejo férrico y ácido. Para el proeso, solvente, el quelante, la base, el óxido de hierro y el promotor de reacción se cargarán todos hacia el recipiente. Como se describe abajo, el quelante, el óxido de hierro, la base y el promotor de reacción se pueden cargar juntos o separadamente hacia el recipiente que incluye el solvente en cualquier orden. En una modalidad, el quelante y el solvente se mezclan en el recipiente durante un período de cuando menos 10 minutos antes de cargar la base, óxido de hierro, y promotor de reacción al recipiente. Más específicamente, el solvente se puede cargar hacia el recipiente antes de cargar el quelante o, alternativamente, el solvente y el quelante se puede cargar al mismo tiempo al recipiente. El solvente y el quelante se pueden cargar a temperatura ambiente de alrededor de 25°C (770F) . El quelante y el solvente se mezclan para cuando menos disolver parcialmente el quelante en el solvente y poner al quelante disponible para reacción. Algo de la base se puede cargar hacia el recipiente antes de cargar el óxido de hierro y el promotor de reacción.

Más específicamente, parte de la base se puede cargar en el recipiente que contiene el solvente y el quelante a fin de ayudar a disolver el quelante en el solvente. De preferencia, la base se carga al recipiente hasta que el valor de pH dentro del recipiente es menos de alrededor de 4.5. En una modalidad, el óxido de hierro y el promotor de reacción se cargan hacia el recipiente que contiene el solvente, el quelante disuelto o suspendido en el solvente, y la base, sin embargo, se debe apreciar que el solvente, el quelante, la base, el óxido de hierro y el promotor de reacción se pueden cargar al recipiente al mismo tiempo. Alternativamente, el quelante, la base, el óxido de hierro, y el promotor de reacción se pueden cargar en el recipiente que contiene el solvente en cualquier orden. El óxido de hierro y el promotor de reacción se pueden cargar separadamente o al mismo tiempo en el recipiente, y se pueden cargar a temperatura ambiente de alrededor de 25°C (77°F) . Adicionalmente, la base se puede cargar al recipiente junto con o después de cargar el óxido de hierro y el promotor de reacción para obtener un valor de pH dentro del recipiente de 3.6 a 4, que ayuda a disolver el óxido de hierro en el solvente . Una vez que el quelante, el óxido de hierro, la base, y el promotor de reacción se han cargado en el recipiente, esos componentes se calientan en el recipiente a una temperatura de cuando menos 77°C (170°F) durante un período de cuando menos alrededor de 3 horas para formar el complejo férrico y ácido. Por ejemplo, el calentamiento de preferencia ocurre dentro de una escala de temperatura de alrededor de 82°C (180°F) a alrededor de 100°C (212°F) durante un período de 3 a 12 horas, o a una temperatura de 95°C (203°F) +/- 3°C (5°F) durante un período de alrededor de 4 horas. La longitud de tiempo durante el que los componentes se calientan dependen de la progresión de la reacción. La progresión se puede observar visualmente en la forma de un cambio de color de la mezcla en el recipiente y la presencia de sólidos, y probarse analíticamente para un valor de pH, hierro en solución, la cantidad de quelante libre, y/o la cantidad de productos de degradación de quelante. Más específicamente, los componentes antes de la reacción, tienen un color gris o pardo. A medida que la reacción progresa, los contenidos se vuelven a un color verdizo y los sólidos en la mezcla disminuyen visiblemente. El valor de pH se puede medir con un medidor de pH convencional .

El hierro en solución se puede medir mediante espectroscopia de absorción de átomo. De preferencia, el hierro en solución se mide después del rociado y filtración, que se describen con mayor detalle abajo. El hierro en solución indica cuánto del óxido de hierro se ha consumido a través de la reacción, lo que se traduce a una cantidad del complejo férrico y ácido que se ha formado en la reacción, suponiendo que se ha cargado una cantidad apropiada de quelante. Una cantidad aceptable de hierro en solución es cuando menos 98.5 partes en peso basado en el peso total de todo el hierro cargado al recipiente. La cantidad de quelante libre indica cuánto del quelante permanece no reaccionado y se puede medir mediante titulación complexométrica . Una cantidad aceptable de quelante libre es de alrededor de 0.1 a alrededor de 5.0 por ciento en peso basado en el peso total de todo el quelante cargado al recipiente. La cantidad de productos de degradación de quelante indica la calidad del complejo férrico y ácido y se puede medir determinando cromatográficamente las cantidades de productos de degradación conocidos tales como ácido acético, ácido fórmico, ácido oxálico, o ciertos ácidos aminocarboxílicos inferiores. Una cantidad aceptable de productos de degradación de quelante es alrededor de 0.3 por ciento en peso o menos, basada en el peso total de todo el quelante cargado al recipiente. Una muestra el complejo férrico y ácido en solvente se toma del recipiente y se analiza para valor de pH, una cantidad de hierro en solución, y una cantidad de óxido férrico no disuelto. El valor de pH del complejo férrico y ácido en solvente luego se ajusta, si es necesario, añadiendo base adicional o quelante adicional. El complejo férrico y ácido se puede rociar con aire para oxidar cualesquiera iones fe3rrocos que puedan estar presentes en iones férricos. El complejo férrico y ácido en solvente se puede filtrar y luego transferir a almacenamiento. De preferencia, después de que el complejo férrico y ácido se ha preparado, el complejo férrico y ácido se almacena y empaca en el solvente. Alternativamente, el complejo férrico y ácido se pueden separar substancialmente del solvente mediante secado por aspersión, secado con tampor, o cualquier otra operación secadora apropiada, en cuyo caso el complejo férrico y ácido se puede almacenar y empacar como un polvo. Los siguientes ejemplos, que ilustran el complejo férrico y ácido de la presente invención, se pretenden para ilustrar y no para limitar la invención. EJEMPLOS Complejos férricos y ácidos de la presente invención se preparan cargando primero solvente en un recipiente de 1 litro, que es un matriz, a temperatura de alrededor de 25°C (77°F) . El quelante luego se carga en el recipiente, junto con una porción de la base hasta que el valor de pH dentro del recipiente es alrededor de 4. El quelante, el solvente, y la base se mezclan durante un éríodo de alrededor de 10 minutos. El óxido de hierro y el promotor de reacción se cargan luego al recipiente, a temperatura ambiente de alrededor de 25°C (77°F), junto con más de la base para obtener un valor de pH dentro del recipiente de 3.6 a 4. Los contenidos del recipiente luego se calientan a una temperatura de alrededor de 95°C (203°F) +/- 3°C (5°F) durante un tiempo de calentamiento, que se especifica en el Cuadrol, hasta que el complejo férrico y ácido en el solvente se forma. Una muestra el complejo férrico y ácido en solvente se toma del recipiente después del tiempo de calentamiento y se analiza para hierro en solución, valor de pH, y óxido de hierro no disuelto. La cantidad de óxido de hierro no disuelto se determina gravimétricamente. El valor de pH del complejo férrico y ácido en solvente puede luego ajustarse agregando base adicional o quelante adicional. El complejo férrico y ácido en solvente luego se rocía con aire desde el fondo del recipiente durante alrededor de 30 minutos a temperatura ambiente para oxidar cualesquiera iones ferroso en el recipiente en iones férricos. El complejo férrico y ácido en solvente luego se filtra y se transfiere a almacenamiento . Los componentes específicos incluidos en o usados para preparar el complejo férrico y ácido de la presente invención se exponen en el Cuadro 1. Todas las cantidades son en partes en peso basadas en el peso total del complejo férrico y ácido, a menos que se manifieste de otra manera. CUADRO 1 EJEMPLO COMPARATIVO A El Ejemplo Comparativo A se prepara de la misma manera que la arriba descrita, excepto que se usado diferentes promotores de reacción. Los componentes específicos incluyeron o usaron para preparar el Ejemplo Comparativo A se exponen en el Cuadro 2. Todas las cantidades son en partes en peso basado en el peso total del complejo férrico y ácido, a menos que se especifique de otra manera.

CUADRO 2 EJEMPLO COMPARATIVO B El Ejemplo Comparativo B se prepara sin ningún promotor de reacción. Más específicamente,, primero se carga solvente en un recipiente de 1 litro, que es un matraz, a temperatura ambiente de alrededor de 25°C (77°F) . El quelante carga entonces al recipiente a temperatura ambiente de alrededor de 25°C (77°F) . La temperatura de los componentes en el recipiente se calienta a una temperatura de alrededor de 90°C (194°F) y se agita durante alrededor de 2 horas. La agitación se detiene y la temperatura se mantiene a alrededor de 90°C (194°F) durante alrededor de otras 2 horas. La temperatura luego se enfría a alrededor de 54°C (130°F) y se cargan alrededor de 5.6 gramos al recipiente. Los componentes del recipiente luego se mezclan durante alrededor de 1 hora. El valor de pH de los componentes en el recipiente es alrededor de 3.00 yh, se cargan alrededor de 4.0 gramos de la base al recipiente. Los contenidos del recipiente se calientan a una temperatura de alrededor de 75°C (167°F durante alrededor de 2 horas, y los contenidos del recipiente experimentan un cambio de color de rojizo a gris. Los contenidos del recipiente luego se dejan enfriar a alrededor de temperatura ambiente durante un período de alrededor de 12 moras. Más de la base se carga al recipiente y el valor del pH de los contenidos del recipiente es alrededor de 37.72. Los contenidos del recipiente se calientan a una temperatura de alrededor de 75°C (167°F) durante alrededor de 1 hora, después de cuyo tiempo se carga más base al recipiente parallevar el valor de pH de los contenidos del recipiente a llevar el valor de pH de los contenidos del recipiente a alrededor de 3.74. Después de cinco cargas adicionales de la base a intervalos de 10 minutos, y manteniendo los contenidos del recipiente en una escala de temperatura de alrededor de 75 a alrededor de 85°C (167 a 185°F) , los contenidos del recipiente se dejan enfriar a temperatura ambiente de alrededor de 25°C (77°F) durante un período de alrededor de 16 horas. Los contenidos del recipiente luego se calientan nuevamente a una temperatura de alrededor de 85°C (185°F) durante alrededor de 10 horas, después de cuyo tiempo los contenidos del recipiente se analizan para hierro en solución, valor de pH y óxido de hierro no disuelto, como arriba. Los componentes específicos incluidos en o usados para preparar el Ejemplo Comparativo B se exponen en el Cuadro 3. Todas las cantidades son en partes en peso basadas en el peso total del complejo férrico y ácido, a menos que se manifieste de otra manera. CUADRO 3 Solvente, pbw basado en el 71.99 peso total de componentes en el recipiente El quelante es ácido 1, 3-propilendiminatetraacético La Base A es hidróxido de amonio La Base B es amoníaco. El óxido de hierro es magnetita. El promotor de reacción A es sulfato férrico. El promotor de reacción B es hidrato de citrato férrico. El promotor de reacción C es sulfato ferroso. El solvente es agua desionizada Con referencia a los Cuados 1, 2 y 3, los complejos férricos y ácidos preparados de conformidad con la presente invención requieren una cantidad más corta de tiempo de calentamiento para obtener cantidades mayores de hierro en solución, en comparación con los complejos férrico y ácido de los Ejemplos Comparativos. Como resultado, el complejo férrico y ácido de la presente invención tiene menos óxidos de hierro no disueltos, en comparación con los Ejemplos Comparativos . La invención se ha descrito de una manera ilustrativa, y se debe entender que la terminología que se ha usado se pretende que sea de la naturaleza de palabras de descripción más bien que de limitación. Evidentemente, muchas modificaciones y variaciones de la presente invención son posibles en la luz de las enseñanzas anteriores, y la invención se puede practicar de otra manera a la descrita específicamente .

Claims

REIVINDICACIONES 1.- Un complejo férrico y ácido que comprende el producto de reacción de: un quelante que tiene cuando menos una funcionalidad de ácido carboxílico; un óxido de hierro; una base; y un promotor de reacción que tiene un ion de Fe3+.
2.- Un complejo férrico y ácido de conformidad con la reivindicación 1, en donde el promotor de reacción comprende una sal férrica.
3.- Un complejo férrico y ácido de conformidad con la reivindicación 2, en donde la sal férrica se selecciona del grupo de sulfato férrico, carbonato férrico, cloruro férrico, nitrato férrico, bromuro férrico, citrato férrico, glicolato férrico, hidratos de las sales férricas y combinaciones de los mismos.
4.- Un complejo férrico y ácido de conformidad con la reivindicación 2, en donde la sal férrica se selecciona del grupo de sulfatos férricos, hidratos del sulfato férrico, y combinaciones de los mismos.
5.- Un complejo férrico y ácido de conformidad con la reivindicación 1, en donde el promotor de reacción está presente en una cantidad de 0.03 a 3.5 partes en peso, basado en el peso total del complejo férrico y ácido.
6.- Un completo férrico y ácido de conformidad con la reivindicación 5, en donde el promotor de reacción está presente en una cantidad de alrededor de 0.2 partes en peso basada en el peso total del complejo férrico y ácido.
7.- Un complejo férrico y ácido de conformidad con la reivindicación 1, en donde el quelante comprende un ácido aminopolicarboxílico que tiene cuando menos dos funcionalidades de ácido carboxílico.
8.- Un complejo férrico y ácido de conformidad con la reivindicación 7, en donde el ácido aminopolicarboxílico se selecciona del grupo de ácido etilendiaminotetraacético, ácido nitrilotriacético, ácido iminodiacético, ácido 1,2-propilendiaminatetraacético, ácido N-metil, etil, propil y butil iminodiacético, ácido 1, 3-propilendiaminatetraacético, ácido N-hidroxietiletilendiaminatriacético, ácido trietilentetraminahexaacético, ácido dietilentriaminapentaacético, y combinaciones de los mismos.
9.- Un complejo férrico y ácido de conformidad con la reivindicación 7, en donde el ácido aminopolicarboxílico comprende ácido 1, 3-propilendiaminatetraacético .
10.- Un complejo férrico y ácido de conformidad con la reivindicación 1, en donde la base se selecciona del grupo de amoníaco, hidróxido de amonio, alquilaminas, etanolaminas, propanolaminas, hidróxidos de alquilo, hidróxicos de álcali terreo, y combinaciones de los mismos.
11.- Un complejo férrico y ácido de conformidad con la reivindicación 1, en donde el óxido de hierro se selecciona del grupo de magnetita, goetita, lepidocrocita, ferrihidrita, y combinaciones de los mismos.
12.- Un complejo férrico y ácido de conformidad con la reivindicación 1, en donde el óxido de hierro comprende magnetita.
13.- Un complejo férrico y ácido de conformidad con la reivindicación 1, en donde el óxido de hierro está presente en una cantidad de cuando menos 16 partes en peso basada en el peso total del complejo férrico y ácido.
14.- Un proceso para preparar un complejo férrico y ácido, que comprende los pasos de: cargar solvente en un recipiente; cargar un quelante en el recipiente; cargar una base en el recipiente; cargar un óxido de hierro en el recipiente; cargar un promotor de reacción que tiene un Fe3+ en el recipiente; y calentar el solvente, quelante, base, óxido de hierro, y promotor de reacción en el recipiente a una temperatura de cuando menos 77°C (170°F) durante un período de cuando menos alrededor de 3 horas para formar el complejo férrico y ácido.
15.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 14, que comprende además el paso de mezclar el quelante y el solvente en el recipiente durante un período de cuando menos 10 minutos antes de cargar la base, óxido de hierro, y promotor de reacción en el recipiente.
16.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 15, en donde el paso de cargar la base al recipiente comprende cargar la base antes de cargar el óxido de hierro y el promotor de reacción hasta que un valor de pH dentro del recipiente es menos de alrededor de 4.5.
17.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 16, en donde el promotor de reacción comprende una sal férrica.
18.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 14, en donde el promotor de reacción se carga en una cantidad de 0.03 a 3.5 partes en peso basada en el peso total del complejo férrico y ácido.
19.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 18, en donde el promotor de reacción se carga en una cantidad de alrededor de 0.2 partes en peso basada en el peso total del complejo férrico y ácido.
20.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 14, en donde el quelante comprende un ácido aminopolicarboxílico que tiene cuando menos dos funcionalidades de ácideo carboxílico.
21.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 14, en en donde el solvente es agua.
22.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 14, en donde el paso de calentamiento ocurre dentro de una escala de temperatura de alrededor de 82°C (180°F) a alrededor de 100°C (212°F) .
23.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 14, en donde el paso de calentamiento ocurre por un período de 3 a 12 horas.
24.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 14, que comprende además el paso de cargar base adicional al recipiente después de cargar el óxido de hierro y el promotor de reacción hasta que el valor de pH dentro del recipiente es de alrededor de 3.6 a alrededor de 4.
25.- Un proceso de conformidad con la reivindicación 14, que comprende además el paso de secar por aspersión el complejo férrico y ácido.