JPS63284154A - 1,3―ジアミノプロパン4酢酸鉄2アンモニウム塩結晶 - Google Patents

1,3―ジアミノプロパン4酢酸鉄2アンモニウム塩結晶

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JPS63284154A
JPS63284154A JP11937687A JP11937687A JPS63284154A JP S63284154 A JPS63284154 A JP S63284154A JP 11937687 A JP11937687 A JP 11937687A JP 11937687 A JP11937687 A JP 11937687A JP S63284154 A JPS63284154 A JP S63284154A
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iron
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pdta
compound
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Nobuyoshi Nanbu
信義 南部
Masanori Furukawa
古川 正法
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KIRESUTO GIKEN KK
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KIRESUTO GIKEN KK
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は例えばカラー写真焼付の際の酸化剤等として使
用することができる1、3−ジアミノプロパン4酢酸鉄
2アンモニウム塩に関するものである。
[従来の技術] カラー写真焼付用酸化剤(以下単に酸化剤ということが
ある)としては従来EDTA−FeNa(エチレンジア
ミン4酢酸鉄ナトリウム塩)やEDTA ’ FeNH
4(エチレンジアミン4酢酸鉄アンモニウム塩)が使用
されている。
[発明が解決しようとする問題点コ 上記化合物を酸化剤として使用するに当っては、前記化
合物の水溶液にアンモニア水を添加してpHを調整する
ことが行なわれており、水溶液中でEDTA−Fe (
NH4)2に変化させることによって酸化作用が発揮さ
れるものであると考えられている。即ちEDTA−Fe
 (NH4)2は溶液状でのみ存在し、固体としては得
られていない。その為E D T A ’ F e (
N H4)2については物理的及び化学的特性が十分に
解明されておらず、またその他の酸化剤応用可能分野へ
の展開ということもなされていない。本発明はこの様な
事情に鑑みてなされたものであって、EDTA・Fe(
NH<)2そのものの結晶化については断念し、近縁化
合物についての結晶化研究を試みた結果、カラー写真焼
付の際の酸化剤として使用するとができる結晶性の新規
化合物を見出し本発明を完成したものである。
[発明の構成] 本発明の1.3−ジアミノプロパン4酢酸鉄2アンモニ
ウム塩[1,3−P D T A−F e (NH4)
20)IFは下記式で示される。
この新規化合物の合成方法を例示すれば次の通りである
まず1.3−PDTA (1,3−ジアミノプロパン4
酢酸)にアンモニア水とFe3O4を作用させる。次式
で示す様にFe (2価)NH4塩とF’s(3価)・
NH4塩の混合物を製造する。
1.340TA+N1(4QH+FeJn=1.3−P
DTA−Fe(2価) (N)14)+ 1.3−PD
TA−Fe(3価) (N)14) この反応はpH:3〜6.より好ましくは3〜5で行な
われる。pHが3未満の場合1.3−P D T A・
Fe−Hが析出して反応が進行しなくなるおそれがあり
、またpHが6を超えると反応速度が遅くなる。各原料
を等そル量ずつ混合し反応させることによってpHは上
記の好ましい範囲に調整することができる。
反応温度は50〜100℃が望ましい、50℃未満では
反応速度が遅くなり、一方100℃を超えると分解反応
が起るおそれがあり、より好ましくは60〜80℃であ
る。
反応時間は特に限定されるものではないが通常は5〜2
0時間の範囲で行なわれる。
この反応で生成するFe錯化合物は前記反応式で示した
様に、2価と3価の鉄が混在する為反応液を更に酸化処
理に付し−て2価鉄を3価鉄にすることが必要である。
酸化時間は酸化条件により異なるが、収率を向上させる
為には、2価鉄をチェックしてその存在量が0.1%以
下になる迄酸化を行なうことが好ましく、この工程によ
ってFe錯化合物の全てが で示される1、3−PDTA−Fe (3価)(NH4
)。
になる。
この酸化方法は特に限定されないが副反応が起りにくい
02或は空気による酸化が好ましい。
酸化温度は40〜80℃、より好ましくは40〜60℃
である。80℃を超えると分解反応を生じる傾向が強く
、40℃未満では酸化速度が遅くなる。酸化時の反応液
のpHは4〜7、より好ましくは4〜6に調整すること
が必要でありpHが高すぎると酸化速度が遅くなる。次
に反応液を濾通して未反応酸化鉄を除去するが、酸化工
程の前に濾過を行なってもよい。
次に反応液にアンモニア水を作用させて1,3−PDT
A−F−e(3価)OH(NH4)2を得る。
即ち H40H 1,3−PDTA・Fe(3価) (NH4)−−m−
→1.3−PDTA4e(3価) ・o■(NH4) 
2この場合PHを8〜8.5とすることが好ましく、1
.3−PDTA−Fe (3価)(NH4)と等モルの
アンモニア水を添加すればpHを上記の範囲に保つこと
ができる。この場合反応温度は反応速度の保持9分解反
応抑制の観点から40〜60℃とすることが好ましい。
反応終了後、減圧下で反応液の濃縮を行ない、蒸発水分
を除去して結晶を析出させ、濾通して得られた結晶体を
メタノール等で洗浄し乾燥させると、1.3−PDTA
−Fe (3価)  (NH4)20Hの結晶が得られ
る。尚減圧時の圧力は分解反応の抑制及び濃縮効率保持
の見地から50〜150aunHgとすることが好まし
い。
以上本発明における合成方法の例を述べたが、他の例と
して、1.3−P D T A・(NH4)3・HにF
eCL、を反応させ、更にNu(40Hを添加する方法
、つまり 1.3−PDTA’ (NH4)3 ・H+FeC15
−1.3−PDTA4e(3価)・H+3N84C1 1,3−PDTA−Fe (3価) ・)I+2NH4
0H−1,3−PDTA・Fe(3価) (N)+4)
 20H+H,0の反応を経る方法もある。
以下実施例について説明するが本発明は下記実施例に限
定されるものではなく、前・後記の趣旨に徴して適宜設
計変更することは本発明の技術的範囲に含まれる。
[実施例] 1.3−PDTA   :1000g 25%アンモニア: 218g 水     :1300g FesO4(Fe含量71重量%):238gの各原料
を混合し反応させた後、反応液を冷却してから空気酸化
に付した。この工程における反応条件は 反応温度  ニア0℃ p)I    :3.5 反応時間  :16時間 冷却温度  =40〜50℃ 空気酸化時間:10時間 であった。
次に反応液を濾通して未反応物を除去した。反応率は9
5%であった。
更にこの反応液に25%アンモニア水210gを添加し
てpHを8.2に調整し100 mmHHの減圧下で濃
縮を行ない、約1100gの蒸発水を抜き出し、析出し
た結晶を濾過した後メタノールで洗浄すると、1.3−
PDTA−Fe (3価)  (NH4)2・OHの暗
赤色結晶526gが得られた。収率は39%であり物性
は次の通りであった。
分子量    :411 5%溶液p H: 8.16 溶解度(25℃)=52重量% 融点     :178℃(分解) 特性赤外線吸収(にBr)  :第1図鉄含有量   
: 13.8% 尚上記鉄含有量体理論値の分子量から算出される値に対
してIQl、51%であり更にZn−X0含量も理論値
に対して101.8%であり、誤差は実験誤差の範囲内
であった。
[発明の効果] 本発明は以上の様に構成されているから、カラー写真焼
付の際の酸化剤等として使用するとかできる結晶性の新
規化合物、1.3−ジアミノプロパン4酢酸鉄2アンモ
ニウム塩を得ることができる。
【図面の簡単な説明】
第1図は本発明に係る新規物質の赤外線吸収スペクトル
を示す図である。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 式 ▲数式、化学式、表等があります▼ で示されることを特徴とする1,3−ジアミノプロパン
    4酢酸鉄2アンモニウム塩。
JP11937687A 1987-05-15 1987-05-15 1,3―ジアミノプロパン4酢酸鉄2アンモニウム塩結晶 Granted JPS63284154A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6471842A (en) * 1987-09-11 1989-03-16 Nitto Chemical Industry Co Ltd Production of aminopolycarboxylic acid iron (ii) complex ammonium salt
WO1999002484A3 (en) * 1997-07-08 1999-04-01 Dow Chemical Co Preparation of aminopolycarboxylate-ferric solutions with improved long-term stability
US7034172B1 (en) 2005-06-07 2006-04-25 Basf Corporation Ferric and acid complex

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US7034172B1 (en) 2005-06-07 2006-04-25 Basf Corporation Ferric and acid complex

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