JP2001199945A - １，３−プロパンジアミン−ｎ，ｎ’−四酢酸第二鉄アンモニウム錯体水溶液の製造方法 - Google Patents
１，３−プロパンジアミン−ｎ，ｎ’−四酢酸第二鉄アンモニウム錯体水溶液の製造方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 容易に、しかも安価にＰＤＴＡ第二鉄アンモ
ニウム錯体水溶液を製造する。 【解決手段】 Ｆｅ2Ｏ3と金属鉄（Ｆｅ成分で１００：
５〜５０程度）を、１,３−プロパンジアミン−Ｎ,Ｎ'
−四酢酸のアンモニア部分中和物と共に水性媒体中で５
０℃以上に加熱することを特徴とする１,３−プロパン
ジアミン−Ｎ,Ｎ'−四酢酸第二鉄アンモニウム錯体水溶
液の製造方法。
ニウム錯体水溶液を製造する。 【解決手段】 Ｆｅ2Ｏ3と金属鉄（Ｆｅ成分で１００：
５〜５０程度）を、１,３−プロパンジアミン−Ｎ,Ｎ'
−四酢酸のアンモニア部分中和物と共に水性媒体中で５
０℃以上に加熱することを特徴とする１,３−プロパン
ジアミン−Ｎ,Ｎ'−四酢酸第二鉄アンモニウム錯体水溶
液の製造方法。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、写真処理における
漂白成分として有用な１,３−プロパンジアミン−Ｎ,
Ｎ'−四酢酸（以下「ＰＤＴＡ」と記す）第二鉄アンモ
ニウム錯体の水溶液の製造方法に関する。
漂白成分として有用な１,３−プロパンジアミン−Ｎ,
Ｎ'−四酢酸（以下「ＰＤＴＡ」と記す）第二鉄アンモ
ニウム錯体の水溶液の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来より、写真処理薬としては、ＰＤＴ
Ａ第二鉄アンモニウム錯体、エチレンジアミン四酢酸
（以下「ＥＤＴＡ」と略す）第二鉄アンモニウム錯体、
ＥＤＴＡ第二鉄錯体Ｎａ塩、ジエチレントリアミン五酢
酸（以下「ＤＴＰＡ」と略す）第二鉄アンモニウム錯
体、ＤＴＰＡ第二鉄錯体Ｎａ塩などが工業的に使用され
ている。特に、ＰＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯体は、Ｅ
ＤＴＡやＤＴＰＡの第二鉄錯体に比べ酸化力が強く、よ
り短時間での写真現像処理を可能にする。
Ａ第二鉄アンモニウム錯体、エチレンジアミン四酢酸
（以下「ＥＤＴＡ」と略す）第二鉄アンモニウム錯体、
ＥＤＴＡ第二鉄錯体Ｎａ塩、ジエチレントリアミン五酢
酸（以下「ＤＴＰＡ」と略す）第二鉄アンモニウム錯
体、ＤＴＰＡ第二鉄錯体Ｎａ塩などが工業的に使用され
ている。特に、ＰＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯体は、Ｅ
ＤＴＡやＤＴＰＡの第二鉄錯体に比べ酸化力が強く、よ
り短時間での写真現像処理を可能にする。
【０００３】ＰＤＴＡは、ＥＤＴＡやＤＴＰＡに比べ鉄
とのキレート力が弱く、かつ分解し易い。したがって、
ＰＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯体の製造においては、反
応性の高い鉄源を使用する方法が提案されている。例え
ば、鉄源として硫酸第一鉄等の水溶性鉄を使用し、反応
液をペルオキソ化合物により酸化する方法（特開平６−
１４５１２０号）、鉄源としてＦｅ3Ｏ4を使用し、反応
液を分子状酸素により酸化する方法（特開昭６３−２８
４１５４号）等が知られている。
とのキレート力が弱く、かつ分解し易い。したがって、
ＰＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯体の製造においては、反
応性の高い鉄源を使用する方法が提案されている。例え
ば、鉄源として硫酸第一鉄等の水溶性鉄を使用し、反応
液をペルオキソ化合物により酸化する方法（特開平６−
１４５１２０号）、鉄源としてＦｅ3Ｏ4を使用し、反応
液を分子状酸素により酸化する方法（特開昭６３−２８
４１５４号）等が知られている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、鉄源と
して硫酸第一鉄を使用する場合は、反応液中に残る多量
の硫酸イオンが写真漂白作用を阻害するので、写真現像
薬として使用する時には一度ＰＤＴＡ第二鉄アンモニウ
ム錯体結晶として単離し硫酸イオンを除いた後、再溶解
しなければならない。また、鉄源としてＦｅ3Ｏ4を使用
する場合は、Ｆｅ 3Ｏ4の反応性は高いものの汎用品では
なく、製造コストが高くなるという欠点が有る。
して硫酸第一鉄を使用する場合は、反応液中に残る多量
の硫酸イオンが写真漂白作用を阻害するので、写真現像
薬として使用する時には一度ＰＤＴＡ第二鉄アンモニウ
ム錯体結晶として単離し硫酸イオンを除いた後、再溶解
しなければならない。また、鉄源としてＦｅ3Ｏ4を使用
する場合は、Ｆｅ 3Ｏ4の反応性は高いものの汎用品では
なく、製造コストが高くなるという欠点が有る。
【０００５】本発明は、このような従来技術の課題を解
決すべくなされたものであり、その目的は、容易に、し
かも安価にＰＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯体水溶液を製
造できる方法を提供することにある。
決すべくなされたものであり、その目的は、容易に、し
かも安価にＰＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯体水溶液を製
造できる方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成すべく鋭意検討した結果、鉄源として工業的に汎
用品でかつ安価に入手できるＦｅ2Ｏ3と金属鉄を併用す
る方法でも使用目的を満足するＰＤＴＡ第二鉄アンモニ
ウム錯体水溶液が製造できる事を見出し、本発明を完成
するに至った。
を達成すべく鋭意検討した結果、鉄源として工業的に汎
用品でかつ安価に入手できるＦｅ2Ｏ3と金属鉄を併用す
る方法でも使用目的を満足するＰＤＴＡ第二鉄アンモニ
ウム錯体水溶液が製造できる事を見出し、本発明を完成
するに至った。
【０００７】すなわち本発明は、Ｆｅ2Ｏ3と金属鉄を、
１,３−プロパンジアミン−Ｎ,Ｎ'−四酢酸のアンモニ
ア部分中和物と共に水性媒体中で加熱することを特徴と
する１,３−プロパンジアミン−Ｎ,Ｎ'−四酢酸第二鉄
アンモニウム錯体水溶液の製造方法である。
１,３−プロパンジアミン−Ｎ,Ｎ'−四酢酸のアンモニ
ア部分中和物と共に水性媒体中で加熱することを特徴と
する１,３−プロパンジアミン−Ｎ,Ｎ'−四酢酸第二鉄
アンモニウム錯体水溶液の製造方法である。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下、本発明の好適な実施形態に
ついて説明する。
ついて説明する。
【０００９】本発明で用いるＦｅ2Ｏ3は、特に限定され
ないが、例えば、錆止め塗料の顔料として通常工業的に
用いられているベンガラ等を使用することが好ましい。
ないが、例えば、錆止め塗料の顔料として通常工業的に
用いられているベンガラ等を使用することが好ましい。
【００１０】本発明で用いる金属鉄も、特に限定されな
い。通常は、鉄粉を使用する。また鉄粉以外の金属鉄、
例えば、スチールウール、針金、鉄の切り屑など使用し
た場合でも、反応の面からは特に問題がない。
い。通常は、鉄粉を使用する。また鉄粉以外の金属鉄、
例えば、スチールウール、針金、鉄の切り屑など使用し
た場合でも、反応の面からは特に問題がない。
【００１１】本発明においては、鉄源としてのＦｅ2Ｏ3
と金属鉄を、１,３−プロパンジアミン−Ｎ,Ｎ'−四酢
酸のアンモニア部分中和物と共に水性媒体中で加熱す
る。この加熱により、鉄源の溶解反応が生じる。具体的
には、例えば、水、ＰＤＴＡ、アンモニア水、Ｆｅ
2Ｏ3、金属鉄を常温で仕込んで加熱し、Ｆｅ2Ｏ3と金属
鉄が溶解したところで冷却するとよい。
と金属鉄を、１,３−プロパンジアミン−Ｎ,Ｎ'−四酢
酸のアンモニア部分中和物と共に水性媒体中で加熱す
る。この加熱により、鉄源の溶解反応が生じる。具体的
には、例えば、水、ＰＤＴＡ、アンモニア水、Ｆｅ
2Ｏ3、金属鉄を常温で仕込んで加熱し、Ｆｅ2Ｏ3と金属
鉄が溶解したところで冷却するとよい。
【００１２】Ｆｅ2Ｏ3と金属鉄との比率は、特に限定さ
れず、所望に応じて適宜決定すればよい。一般的には、
Ｆｅ2Ｏ3のＦｅ１００原子に対して、金属鉄のＦｅが５
〜５０原子程度の比率で使用することが好ましく、特
に、１０〜３０原子程度の比率で使用することがより好
ましい。また、ＰＤＴＡに対するＦｅ2Ｏ3と金属鉄の合
計のＦｅ成分の使用量は０.８〜１.３当量が好ましく、
０.９５〜１.０５当量がより好ましい。
れず、所望に応じて適宜決定すればよい。一般的には、
Ｆｅ2Ｏ3のＦｅ１００原子に対して、金属鉄のＦｅが５
〜５０原子程度の比率で使用することが好ましく、特
に、１０〜３０原子程度の比率で使用することがより好
ましい。また、ＰＤＴＡに対するＦｅ2Ｏ3と金属鉄の合
計のＦｅ成分の使用量は０.８〜１.３当量が好ましく、
０.９５〜１.０５当量がより好ましい。
【００１３】アンモニアは、ＰＤＴＡの部分中和物を形
成する為の成分として使用する。ＰＤＴＡに対するアン
モニアの使用量は、０.７〜１.３当量が好ましく、０.
９〜１.１当量がより好ましい。アンモニアの使用量
を、好ましくは０.７当量以上、より好ましくは０.９当
量以上にすると、反応系において不溶物が析出し難くな
る。また、その使用量を、好ましくは１.３当量以下、
より好ましくは１.１当量以下にすると、鉄溶解反応速
度を速めることができる。
成する為の成分として使用する。ＰＤＴＡに対するアン
モニアの使用量は、０.７〜１.３当量が好ましく、０.
９〜１.１当量がより好ましい。アンモニアの使用量
を、好ましくは０.７当量以上、より好ましくは０.９当
量以上にすると、反応系において不溶物が析出し難くな
る。また、その使用量を、好ましくは１.３当量以下、
より好ましくは１.１当量以下にすると、鉄溶解反応速
度を速めることができる。
【００１４】水性媒体中で加熱する際の加熱温度（反応
温度）は、５０℃〜沸点までが好ましく、７０℃〜沸点
までがより好ましい。
温度）は、５０℃〜沸点までが好ましく、７０℃〜沸点
までがより好ましい。
【００１５】このように加熱して鉄溶解反応を行なえ
ば、二価鉄を含むＰＤＴＡ鉄アンモニウム錯体水溶液が
得られ、この錯体は酸化によりＰＤＴＡ第二鉄アンモニ
ウム錯体水溶液となる。この酸化処理は、反応液中に不
要な塩類を持ち込まないという点から、常法に従い分子
状酸素、一般的には空気で行うことが好ましい。
ば、二価鉄を含むＰＤＴＡ鉄アンモニウム錯体水溶液が
得られ、この錯体は酸化によりＰＤＴＡ第二鉄アンモニ
ウム錯体水溶液となる。この酸化処理は、反応液中に不
要な塩類を持ち込まないという点から、常法に従い分子
状酸素、一般的には空気で行うことが好ましい。
【００１６】酸化反応終了後は、例えば、ＰＤＴＡに対
する溶解鉄のモル比、ＰＤＴＡ鉄アンモニウム錯体の含
量、ｐＨ等を調整した後、不溶物をろ別し、ＰＤＴＡ第
二鉄アンモニウム錯体水溶液製品にすればよい。
する溶解鉄のモル比、ＰＤＴＡ鉄アンモニウム錯体の含
量、ｐＨ等を調整した後、不溶物をろ別し、ＰＤＴＡ第
二鉄アンモニウム錯体水溶液製品にすればよい。
【００１７】
【実施例】以下、本発明を実施例により更に具体的に説
明する。
明する。
【００１８】＜実施例１＞攪拌機、温度計、コンデンサ
ーを備えた１Ｌのセパラブルフラスコ中に、常温下、水
を６００ｇ、ＰＤＴＡを２１４.４ｇ、２５％アンモニ
ア水を４７.７ｇ、Ｆｅ2Ｏ3を４７.９ｇ、鉄粉を５.６
ｇ［Ｆｅ2Ｏ3のＦｅ１００原子に対して鉄粉のＦｅは１
６.７原子］仕込み、攪拌しながら９０℃まで昇温し、
同温度で２時間熟成し、その後３５℃まで冷却した。こ
の反応液に、ボールフィルターを用いて空気を１Ｌ／分
の流量で８時間吹き込むことにより、反応液中の錯体を
酸化させた。酸化後の液をＰＤＴＡとアンモニア水で調
液し、不溶物をろ別し、ＰＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯
体（１Ｈ2Ｏ塩として）濃度２７.３％のＰＤＴＡ第二鉄
アンモニウム錯体水溶液９９６.５ｇ（鉄源ベースの収
率９８.６％）を得た。
ーを備えた１Ｌのセパラブルフラスコ中に、常温下、水
を６００ｇ、ＰＤＴＡを２１４.４ｇ、２５％アンモニ
ア水を４７.７ｇ、Ｆｅ2Ｏ3を４７.９ｇ、鉄粉を５.６
ｇ［Ｆｅ2Ｏ3のＦｅ１００原子に対して鉄粉のＦｅは１
６.７原子］仕込み、攪拌しながら９０℃まで昇温し、
同温度で２時間熟成し、その後３５℃まで冷却した。こ
の反応液に、ボールフィルターを用いて空気を１Ｌ／分
の流量で８時間吹き込むことにより、反応液中の錯体を
酸化させた。酸化後の液をＰＤＴＡとアンモニア水で調
液し、不溶物をろ別し、ＰＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯
体（１Ｈ2Ｏ塩として）濃度２７.３％のＰＤＴＡ第二鉄
アンモニウム錯体水溶液９９６.５ｇ（鉄源ベースの収
率９８.６％）を得た。
【００１９】＜実施例２＞鉄源として、Ｆｅ2Ｏ3を４
４.７ｇ、１〜２ｃｍの長さになるように切断した針金
を７.８ｇ［Ｆｅ2Ｏ3のＦｅ１００原子に対して針金の
Ｆｅは２５.０原子］用いたこと以外は、実施例１と同
様の操作を行なった。これにより、ＰＤＴＡ第二鉄アン
モニウム錯体（１Ｈ2Ｏ塩として）濃度２６.８％のＰＤ
ＴＡ第二鉄アンモニウム錯体水溶液１００６.８ｇ（鉄
源ベースの収率９７.８％）を得た。
４.７ｇ、１〜２ｃｍの長さになるように切断した針金
を７.８ｇ［Ｆｅ2Ｏ3のＦｅ１００原子に対して針金の
Ｆｅは２５.０原子］用いたこと以外は、実施例１と同
様の操作を行なった。これにより、ＰＤＴＡ第二鉄アン
モニウム錯体（１Ｈ2Ｏ塩として）濃度２６.８％のＰＤ
ＴＡ第二鉄アンモニウム錯体水溶液１００６.８ｇ（鉄
源ベースの収率９７.８％）を得た。
【００２０】＜実施例３＞鉄源として、Ｆｅ2Ｏ3を４
７.９ｇ、１〜２ｃｍの長さになるように切断した針金
を５.６ｇ［Ｆｅ2Ｏ3のＦｅ１００原子に対して針金の
Ｆｅは１６.７原子］用い、加熱温度は沸点に変更し、
同温度で１時間熟成を行なったこと以外は、実施例１と
同様の操作を行なった。これにより、ＰＤＴＡ第二鉄ア
ンモニウム錯体（１Ｈ2Ｏ塩として）濃度２６.７％のＰ
ＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯体水溶液１０１３.７ｇ
（鉄源ベースの収率９８.１％）を得た。
７.９ｇ、１〜２ｃｍの長さになるように切断した針金
を５.６ｇ［Ｆｅ2Ｏ3のＦｅ１００原子に対して針金の
Ｆｅは１６.７原子］用い、加熱温度は沸点に変更し、
同温度で１時間熟成を行なったこと以外は、実施例１と
同様の操作を行なった。これにより、ＰＤＴＡ第二鉄ア
ンモニウム錯体（１Ｈ2Ｏ塩として）濃度２６.７％のＰ
ＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯体水溶液１０１３.７ｇ
（鉄源ベースの収率９８.１％）を得た。
【００２１】＜実施例４＞鉄源として、Ｆｅ2Ｏ3を４
７.９ｇ、鉄の削り屑を５.６ｇ［Ｆｅ2Ｏ3のＦｅ１００
原子に対して鉄の削り屑のＦｅは１６.７原子］用いた
こと以外は、実施例１と同様の操作を行なった。これに
より、ＰＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯体（１Ｈ2Ｏ塩と
して）濃度２７.１％のＰＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯
体水溶液９９４.７ｇ（鉄源ベースの収率９７.７％）を
得た。
７.９ｇ、鉄の削り屑を５.６ｇ［Ｆｅ2Ｏ3のＦｅ１００
原子に対して鉄の削り屑のＦｅは１６.７原子］用いた
こと以外は、実施例１と同様の操作を行なった。これに
より、ＰＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯体（１Ｈ2Ｏ塩と
して）濃度２７.１％のＰＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯
体水溶液９９４.７ｇ（鉄源ベースの収率９７.７％）を
得た。
【００２２】＜実施例５＞鉄源として、Ｆｅ2Ｏ3を４
７.９ｇ、スチールウールを５.６ｇ［Ｆｅ2Ｏ3のＦｅ１
００原子に対してスチールウールのＦｅは１６.７原
子］用いたこと以外は、実施例１と同様の操作を行なっ
た。これにより、ＰＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯体（１
Ｈ2Ｏ塩として）濃度２７.０％のＰＤＴＡ第二鉄アンモ
ニウム錯体水溶液１０１０.６ｇ（鉄源ベースの収率９
８.９％）を得た。
７.９ｇ、スチールウールを５.６ｇ［Ｆｅ2Ｏ3のＦｅ１
００原子に対してスチールウールのＦｅは１６.７原
子］用いたこと以外は、実施例１と同様の操作を行なっ
た。これにより、ＰＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯体（１
Ｈ2Ｏ塩として）濃度２７.０％のＰＤＴＡ第二鉄アンモ
ニウム錯体水溶液１０１０.６ｇ（鉄源ベースの収率９
８.９％）を得た。
【００２３】＜比較例１＞実施例１で用いたセパラブル
フラスコ中に、常温下、水を６００ｇ、ＰＤＴＡを２１
４.４ｇ、２５％アンモニア水を４７.７ｇ、Ｆｅ2Ｏ3を
５５.９ｇ仕込み、攪拌しながら９５℃まで昇温し、同
温度で５時間熟成した。この反応液を冷却後、ろ過した
ところ、未反応Ｆｅ2Ｏ3が２４.２ｇ回収された（Ｆｅ2
Ｏ3の反応率５６.７％）。
フラスコ中に、常温下、水を６００ｇ、ＰＤＴＡを２１
４.４ｇ、２５％アンモニア水を４７.７ｇ、Ｆｅ2Ｏ3を
５５.９ｇ仕込み、攪拌しながら９５℃まで昇温し、同
温度で５時間熟成した。この反応液を冷却後、ろ過した
ところ、未反応Ｆｅ2Ｏ3が２４.２ｇ回収された（Ｆｅ2
Ｏ3の反応率５６.７％）。
【００２４】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
容易に、しかも安価にＰＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯体
水溶液を製造することができる。
容易に、しかも安価にＰＤＴＡ第二鉄アンモニウム錯体
水溶液を製造することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 中濱 哲朗 福島県いわき市常磐関船町宮下２番地の２ 日東理研工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4H006 AA02 AC90 AD17 BB31 BC10 BC18 BC19 BC31 BE14 BE30 BE90 BS10
Claims (3)
- 【請求項１】 Ｆｅ2Ｏ3と金属鉄を、１,３−プロパン
ジアミン−Ｎ,Ｎ'−四酢酸のアンモニア部分中和物と共
に水性媒体中で加熱することを特徴とする１,３−プロ
パンジアミン−Ｎ,Ｎ'−四酢酸第二鉄アンモニウム錯体
水溶液の製造方法。 - 【請求項２】 Ｆｅ2Ｏ3と金属鉄は、Ｆｅ2Ｏ3のＦｅ１
００原子に対して、金属鉄のＦｅが５〜５０原子の比率
で使用する請求項１記載の１,３−プロパンジアミン−
Ｎ,Ｎ'−四酢酸第二鉄アンモニウム錯体水溶液の製造方
法。 - 【請求項３】 水性媒体中で加熱する際の加熱温度は、
５０℃以上である請求項１または２記載の１,３−プロ
パンジアミン−Ｎ,Ｎ'−四酢酸第二鉄アンモニウム錯体
水溶液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000008977A JP2001199945A (ja) | 2000-01-18 | 2000-01-18 | １，３−プロパンジアミン−ｎ，ｎ’−四酢酸第二鉄アンモニウム錯体水溶液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000008977A JP2001199945A (ja) | 2000-01-18 | 2000-01-18 | １，３−プロパンジアミン−ｎ，ｎ’−四酢酸第二鉄アンモニウム錯体水溶液の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001199945A true JP2001199945A (ja) | 2001-07-24 |
Family
ID=18537182
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000008977A Pending JP2001199945A (ja) | 2000-01-18 | 2000-01-18 | １，３−プロパンジアミン−ｎ，ｎ’−四酢酸第二鉄アンモニウム錯体水溶液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001199945A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7034172B1 (en) | 2005-06-07 | 2006-04-25 | Basf Corporation | Ferric and acid complex |
-
2000
- 2000-01-18 JP JP2000008977A patent/JP2001199945A/ja active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7034172B1 (en) | 2005-06-07 | 2006-04-25 | Basf Corporation | Ferric and acid complex |
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