LV11329B - Stable moulding or spinning compound containing cellulose - Google Patents

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Description

1 LV 11329
Stabile Form- bzw. Spinnmasse enthaltend Cellulose
Die vorliegende Erfindung betrifft eine stabile Form- und Spinnmasse enthaltend Cellulose und ein wāsseriges tertiares Aminoxid. Die vorliegende Erfindung betrifft weiters die Vervendung spezieller Stabilisatoren zur Stabilisierung der in einem tertiāren Aminoxid gelosten Cellulose.
Aus der US-PS 2,179,181 ist bekannt, dafi tertiare Aminoxide Cellulose zu losen vermogen und dafi aus diesen Losungen durch Fāllung cellulosische Fasern gewonnen werden konnen. Ein Verfahren zur Herstellung derartiger Losungen ist beispiels-weise aus der EP-A - 0 356 419 bekannt. Gemāfi dieser Veroffentlichung wird zunāchst eine Suspension von Cellulose in einem wāsserigen tertiāren Aminoxid bereitet. Das Aminoxid enthalt bis zu 40 Masse-% Wasser. Die wāsserige Cellulose--Suspension wird erhitzt und unter Druckverminderung wird so lange Wasser abgezogen, bis die Cellulose in Losung geht. Wāhrend des Losens und auch wahrend des Lagerns der Losung bei erhohter Temperatur tritt ein Abbau der Cellulose und des Losungsmittels ein. Die Abbauprodukte konnen die nach Fāllung erhaltenen Formkorper, z.B. Fasern und Folien, in erheblichem MaBe verfārben und bei der Chemikalienriickgewinnung nur mit erheblichem Aufwand riickgewonnen werden. Letzteres ist aber notwendig, um eine Belastung der Umwelt zu vermeiden.
Die EP-A - 0 047 929 empfiehlt die Verwendung von Gallussāurepropylester (GPE) als Stabilisator. Es hat sich allerdings gezeigt, daB die stabilisierende Wirkung dieser Verbindung nur eine relativ kurze Zeit anhālt, sodaB eine erhitzte Celluloselosung rasch verarbeitet werden mufi.
Aufierdem ist GPE teuer und auch seine Loslichkeit lāfit in polaren Losungsmedien, wie Wasser, zu wunschen ubrig. 2
Die Erfindung stellt sich die Aufgabe, einen Stabilisator zur Verfiigung zu stellen, der die obigen Nachteile nicht aufweist and die geloste Cellulose einen lāngeren Zeitraum gegen Abbau stabilisieren kann als GPE.
Die genannte Aufgabe wird erfindungsgemāB gelost, indēm ein Gemisch von Glucosiden der Gallussāure und der m-Digallussāure zur Stabilisierung der Cellulose gegen Abbau vervendet wird.
Die Erfindung betrifft weiters eine stabile Form- bzw. Spinnmasse enthaltend Cellulose, ein tertiāres Aminoxid, insbesondere N-Methylmorpholin-N-Oxid, und gegebenenfalls Wasser, sowie einen Stabilisator, wobei als Stabilisator ein Gemisch von Glucosiden der Gallussāure und der m-Digallussāure vorgesehen ist.
Eine bevorzugte Ausfiihrungsf orm der erfindungsgemāflen stabilen Form- bzw. Spinnmasse enthalt als Stabilisator Gerbsāure.
Als Gerbsāure [CAS 1401-55-4] wird gemāJ3 Arzneibiichern ein Gemisch von Estern der D(+)-Glucose mit Gallussāure und m-Digallussāure bezeichnet. Bevorzugt sind Stoffe, in denen aile alkoholischen OH-Gruppen der Glucose mit Gallussāure und m-Digallussāure verestert sind, wobei die m-Digallussāure am besten einen Anteil von 40% bis 90% der Summē von Gallussāure und m-Digallussāure ausmacht.
Gerbsāure ist auch in den sogenannten Tanninen enthalten, die erfindungsgemāJ3 ebenfalls als Stabilisatoren eingesetzt werden konnen. Eine weitere bevorzugte Ausfiihrungsform der erfindungsgemāben stabilen Form- bzw. Spinnmasse enthālt somit als Stabilisator Tannin.
Tannine sind Produkte, die in industriellem MaBstab zum Gerben eingesetzt verden. Man unterscheidet zwischen vegetabilen und synthetischen Stoffen, wobei die vegetabilen Produkte 3 LV 11329 extraktiv aus Naturstoffen wie Holzern und Pflanzen gewonnen verden.
Es hat sich erfindungsgemaB gezeigt, daB sovohl vegetabile Tannine als auch die Gerbsāure selbst gute Stabilisierungs-eigenschaften fiir Cellulose in tertiaren Aminoxiden aufweisen. Es konnte festgestellt werden, daB unter den iiblichen Bedingungen der Losungsherstellung der Abbau der Cellulose hintangehalten sowie eine verringerte Zersetzung des tertiaren Aminoxids beobachtet werden.
Es hat sich gezeigt, daB die erfindungsgemaB verwendeten Stabilisatoren bereits in einer Konzentration von maximal 0,05 Masse% (bezogen auf die Cellulose) sehr gute Ergebnisse erzielt werden konnen. Diese Konzentration liegt unter jener, die im Stand der Technik fur Gallussāurepropylester empfohlen wird. Eine besonders bevorzugte Ausfiihrungsform der erfin-dungsgemāEen Form- bzw. Spinmnasse enthalt somit den Stabilisator in einer Konzentration von maximal 0,05 Masse%, bezogen auf die Masse an Cellulose.
Mit dem nachfolgenden Beispiel wird die Erfindung noch nāher erlautert.
Beispiel
Zur Losungsherstellung wurde eine wasserige Losung mit 70 Masse% NMMO verwendet. Diese NMMO-Losung wurde mit Cellulose versetzt, und in einem Laborkneter wurde bei einem Druck von 250 mbar und einer Temperatur von ca. 95*C Wasser abgedampft und die Cellullose aufgelost. Die Mengen wurden so gewahlt, daB die erhaltene Losung 10 Masse% Cellulose, 15% Wasser und 75% NMMO enthielt. 30 Minuten und 750 Minuten nach der Auflosung der Cellulose wurde die viskositat der Losung mittels eines 4
Bohlin-Rheometers gemessen (MeJ3temperatur: 120*C). Die erhaltenen Ergebnisse sind in der nachfolgenden Tabelle als "Vergleich" angegeben.
Anschliei3end wurde die obige Arbeitsweise zwei Mal wiederholt, wobei jedoch GPE (Konzentration: 0,05%, bezogen auf Cellulose) bzw. Gerbsāure (Konzentration: 0,05%, bezogen auf Cellulose; Tannic Acid von Aldrich Chemicals) als Stabilisator zugegeben wurden. Die erhaltenen Ergebnisse sind ebenfalls in der nachfolgenden Tabelle angegeben.
Tabelle
Stabilisator
Viskositāt (Pa.s) nach 30 min_nach 750 min
Vergleich (ohne Stabilisator) 753 18 GPE 985 383 Gerbsāure 985 755
Der Tabelle ist zu entnehmen, daJ3 die Viskositāt der Losung bei Vervendung von GPE als Stabilisator auf einen betrāchtlich tieferen Wert abgenommen hat als bei Verwendung von Gerbsāure. Dies bedeutet, daJ3 Gerbsāure die Cellulose wāhrend einer Zeit von 750 min (= 12 Stunden 30 Minuten) besser gegen Abbau stabilisieren kann als GPE. Āhnlich gute Ergebnisse wurden auch mit anderen Gemischen von Glucosiden der Gallussāure und der m-Digallussāure erhalten. 5 LV 11329
Patentanspriiche: 1. Stabile Form- bzw. Spinmnasse enthaltend Cellulose, ein tertiāres Aminoxid, insbesondere N-Methylmorpholin-N-Oxid, und einen Stabilisator sowie gegebenenfalls Wasser, dadurch gekennzeichnet, daB als Stabilisator ein Gemisch von Glucosiden der Gallussāure und der m-Digallussāure vorgesehen ist. 2. Stabile Form- bzw. Spinmnasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dafi als Stabilisator Gerbsāure vorgesehen ist. 3. Stabile Form- bzw. Spinmnasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daJ3 als Stabilisator Tannin vorgesehen ist. 4. Stabile Form- bzw. Spinmnasse nach einem der Anspruche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daJ3 der Stabilisator in einer Konzentration von maximal 0,05 Masse%, bezogen auf die Masse an Cellulose, enthalten ist. 5. Verwendung eines Gemisches von Glucosiden der Gallussāure und der m-Digallussāure zur Stabilisierung von Form- bzw. Spinmnassen enthaltend Cellulose und ein tertiāres Aminoxid. LV 11329 (54) Title: STABLE MOULDING OR SPINN1NG COMPOUND CONTAINING CELLULOSE (54) Bezefchnung: STABILE FORM- BZW. SPINNMASSE ENTHALTEND CELLULOSE (57) Abstract
The invention conceros a stabie tnoulding or spinning compound cootaining cellulose. a tertiary amine oxide. in particular N-methy(morpholin-N-o)ude and optionally water. plus a stabilizer. The compound is characterized in that a mixture of glucosides of gallic acid and m-digallic acid is used as the stabilizer. The stabilizer proposed is superior to gallic acid propyl ester as regards its loog-term stabilization action on cellulose dissolved in a tertiary amine oxide. (57) Zusammenfassung
Stabile Fortn- bzw. Spinntnasse enthaltend Cellulose, ein tettiflres Aminoxid. insbesondere N-Methylmorpholin-N-Oxid. und gegebenenfalls Wasser sowie einen Stabilisator, dadurch gekennzeichnet. dzB als StabiLisator ein Gemisch von Glucosiden der Galiussaure und der m-Digaliussaure vorgesehen ist. Der erfindungsgemiiB eingesetzte Stabilisator Ubertrifft Gallussdurepropylester hinsichtlich einer Langzeitstabilisienmg von Cellulose. die in einem teniaren Aminoxid gelost ist.

Claims (5)

  1. LV 11329 STABILA, CELULOZI SATUROŠA MASA LIEŠANAI VAI VĒRPŠANAI. IZGUDROJUMA FORMULA 1. Stabila liešanai vai vērpšanai paredzēta masa, kas satur celulozi, terciāro aminooksldu, sevišķi N-metilmorfolln-N--oksldu un stabilizatoru, kā ari šajā gadījumā ūdeni, atšķiras ar to, ka kā stabilizatoru lieto gallusskābes un m-digallusskābes glikozldu maisījumu.
  2. 2. Stabila liešanai vai vērpšanai paredzēta masa saskaņā ar l.p. atšķiras ar to, ka kā stabilizatoru lieto ķīmiskās miecēs skābes.
  3. 3. Stabila liešanai vai vērpšanai paredzēta masa saskaņā ar l.p. atšķiras ar to, ka kā stabilizatoru lieto tanlnu.
  4. 4. Stabila liešanai vai vērpšanai paredzēta masa pēc jebkura p.l.-3. atšķiras ar to, ka stabilizatora koncentrācija ir ne augstāka kā 0,05% (masas), rēķinot uz celulozes masu.
  5. 5. Celulozi un terciāro aminooksldu saturošās lejamās vai vērpjamās masas stabilizācijai lieto gallusskābes un m-digallusskābes glikozldu maisījumu.
LVP-94-230A 1993-05-05 1994-12-01 Stable moulding or spinning compound containing cellulose LV11329B (en)

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PCT/AT1994/000055 WO1994025492A1 (de) 1993-05-05 1994-04-29 Stabile form- bzw. spinnmasse enthaltend cellulose

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