DD158656A1 - Verfahren zur verringerung des celluloseabbaus in aminoxidhaltigen celluloseloesungen - Google Patents
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Abstract
Das Verfahren zur Verringerung des Celluloseabbaus in aminoxidhaltigen Celluloseloesungen beinhaltet die Herstellung von aminoxidhaltigen Celluloseloesungen zum Zweck der Celluloseverformung, wobei zur Verringerung des bei erhoehten Temperaturen in der Loesung auftretenden Celluloseabbaus die Loesung gegenueber Aminoxid reduzierend wirkende Substanzen enthaelt.
Description
2295
Dr. Brigitte Lukanoff Teltow, den 16.04*1981
Dr. Harry Schleicher
Titel der Erfindung
Verfahren zur Verringerung des Celluloseabbaus in aminoxidhaltigen Celluloselö'sungen
Die Erfindung beinhaltet die Herstellung von Oelluloselösungen5 die su Formgebilden5 wie z. B, Fasern oder Folien, verarbeitet werden können,
Ss ist bekannt, daß. be stimmte Aminoxide, wie ζ« 3, IT-IvIe thylmorpholin-lT-oxid, iTjl'-Dimethylethanolamin-il-oxid oder Triethylamin-H-oxid bsw. aminoxidhaltige Mischungen Cellulose zu lösen vermögen. Die aminozidhaltigen Celluloselösungen können au Formgebilden verarbeitet v/erden, indem na'ch einer entsprechenden Formgebung die Cellulose durch Einwirkung von Fällmitteln wieder aus den Lösungen ausgefällt bsw. das Aminoxid aus der erstarrten Schmelze herausgelöst wird (DD-AP 140 257, 140 258, 140 356, 142 898).
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Die Auflösimg der Cellulose in den aminoxidhaltigen Celluloselösemitteln und die Verarbeitung der Gelluloselösungen muß im allgemeinen bei erhöhten Temperaturen bis zu etwa 110 0G erfolgen. Mt steigender Temperatur und steigender Verweilzeit der Cellulose in der erhitzten aminoxidhaltigen Celluloselösung findet jedoch ein zunehmend .stärkerer Abbau der Cellulose statt, der sich u· a» in einer Verringerung des Durchschnittspolymerisationsgrades der Cellulose äußert (Chanzy, H.; Pegny, A.; Chaunis, S. und Monzie, P.: Tappi Conference Papers 1980, S. 105). Ein zu starker Celluloseabbau wirkt sich negativ auf die Eigenschaften der aus den Celluloselösungen hergestellten üOrmgebilde aus.
Das Ziel der Erfindung besteht in der Entwicklung eines Verfahrens, das die Herstellung und Verarbeitung von aminoxidhaltigen Celluloselösungen unter verringertem Oelluloseabbau ermöglicht.
- Aufgabenstellung
Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, ein Verfahren zur Verringerung des Celluloseabbaus in aminoxidhaltigen Celluloselösungen zu entwickeln, bei dem durch geeignete Zusätze zur L0-sung der Abfall des Durchschnittspolymerisationsgrades der Cellulose während der Herstellung und Verarbeitung der Celluloselösung eingeschränkt wird.
- Merkmale der Erfindung
Es wurde gefunden, daß durch Zusatz von gegenüber Aminoxiden reduzierend wirkenden Substanzen, zu den aminosidhaltigen Lösungen der Schmelzen, der beim Auflösen der Cellulose und
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beim Verarbeiten der CelluloselÖsung unter erhöhten Temperaturen auftretende Celluloseabbau wesentlich verringert werden kann·
Als den Celluloseabbau verringernde Zusatzstoffe zu den aminoxidhaltigen Lösungen oder Schmelzen kommen vor allem in Betracht:
- stickstoffhaltige Substanzen» wie imine, Harnstoff, Hydroxylamin, Hydrazin bzw· Verbindungen dieser Substanzen;
- schwefelhaltige reduzierend wirkende Substanzen, wie z. B. Sulfite, Thiosulfate, Dithionite, Thioharnstoff oder Schwefel;
- reduzierend wirkende C-, H- und O-enthaltende Verbind düngen, wie z. B. Aldehyde oder reduzierender Zucker,
Die den Celluloseabbau verringernden Zusatzstoffe v/erden zweckmäßigerweise bereits zu Beginn der Herstellung der CelluloselÖsung zugegeben* Sie können jedoch auch in die bereits vorliegende CelluloselÖsung eingetragen werden* Im allgemeinen wird die Menge der den Celluloseabbau verringernden Zusatzstoffe weniger als 10 % bezogen auf die eingesetzte Menge Aminoxid betragen, jedoch sind mit einigen Substanzen auch größere Zusatzmengen möglich»
Die Erfindung soll an nachfolgenden Ausführungsbeispielen näher erläutert werden»
1. Vergleichsbeispiel
Pichtensulfitzellstoff (D? 720) wurde in geschmolzenem ΪΤ-Hethylmorpholinoxid bei 85 0C 30 Minuten unter Ruhren gelöst, wobei die Cellulosekonzentration 5 % betrug. Die Cellulose wurde durch Eingießen der Lösung in Wasser ausgefällt
Der D? nach der Cuoxammethode bestimmt, betrug 4-05.
2.. Fichtensulfitzellstoff (DP 720) wurde in geschmolzenem N-Methylmorpholin-N-oxid, das 5 % H-Methylmorpholin enthält, bei 85 0C 30 Minuten gelöst. Die Cellulosekonzentration betrug 5 %. Die.Regenerierung der Cellulose erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. DP = 644
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Pichtensulfitzellstoff (DP 720) wurde in geschmolzenem H-Methylmorpholin-EF-oxid unter Zusatz von 2 % ITa2SOo "bei
85 0C 30 Minuten gelöst. Die Cellulosekonzentration betrug 5 %<y Die Regenerierung der Cellulose erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. DP = 482«
4. Pichtensulfitzellstoff (DP 720) wurde in geschmolzenem N-Methylmorpholin-N-oxid unter Zusatz von 2 % Glucose bei 85 0G 30 Minuten gelöst. Die Cellulosekonzentration betrug 5 %* Die Regenerierung der Cellulose erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. DP = 487*
5. Vergleichsbeispiel
Pichtensulfitzellstoff (DP 300) wurde in geschmolzenem IT-Methylmorpholin-K-osd-d bei 85 0C .120 Minuten gelöst. Die Cellulqsekonzentration-b-etrug 4j5 %. Die. Regenerierung der Cellulose erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. DP = 240.
6. Pichtensulfitzellstoff wurde in geschmolzenem ÜT-Methylmorpholin-H-oxid unter Zusatz von 10 % Harnstoff bezogen auf rl-Methylmorpholin-H-ozid bei 85 0C 120 Minuten gelöst. Die Cellulosekonzentration betrug 4,5./S- Die Regenerierung der Cellulose erfolgte wie in Beispiel 1 beschrieben. DP = 290.
Claims (1)
- 229503 0BrfindungsanspruchVerfahren zur Verringerung.des Celluloseabbaus in aminoxldhaltigen Celluloselösungen, gekennzeichnet dadurch, daß das zur Herstellung-der Gelluloselösung eingesetzte Cellulose- . lösemittel Amin, Harnstoff, Hydroxylamin, Hydrazin, Sulfite, Thiosulfate, Dithionite, Thioharnstoff, Schwefel, Aldehyde,
reduzierende Zucker oder deren. Derivate allein oder in
Mischungen enthält und/oder diese bei der Herstellung und/oder Verarbeitung der Celluloselösung zugesetzt werden·
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