DD274435B5 - Verfahren zur Rueckgewinnung von N-Methylmorpholin-N-Oxid - Google Patents
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Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMNO) aus verdünnten wässerigen Lösungen, die beim Lösen und Regenerieren von Polymeren in der Chemiefaser- bzw. Plasteindustrie anfallen.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Es ist bekannt, NMMNO aus wässerigen Lösungen zu isolieren, indem man diese durch Vakuumdestillation auf etwa 86 Masseanteile NMMNO in % einengt, das ausfallende NMMNO-Monohydrat abtrennt und gegebenenfalls aus Aceton umkristallisiert (US-PS 3447939).
Diese Methode ist insbesondere bei sehr verdünnten Lösungen zeit- und energieaufwendig.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht in einem vereinfachten Verfahren zur Anreicherung und Rückgewinnung von NMMNO aus verdünnten wässerigen Lösungen mit geringem Zeit- und Energieaufwand.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Beseitigung der genannten Mängel durch ein Verfahren zur Anreicherung und Rückgewinnung von NMMNO aus verdünnten wässerigen Lösungen über eine Behandlung mit Austauscherharzen. Erfindungsgemäß werden die wässerigen NMMNO-Lösungen bis zur maximal äquimolaren Beladung über mit SO3H-Gruppen-haltigen Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllte Austauschersäulen geleitet, anschließend das NMMNO durch äquimolare Mengen Natriumhydroxidlösung verdrängt und die Austauschersäulen mit äquimolaren Mengen Säure und Wasser regeneriert.
Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft geeignet für die Anreicherung und Rückgewinnung von NMMNO aus Waschbädern der Celluloseregeneratfaserstoffherstellung, die in der letzten Waschstufe nur etwa 0,5 Masseanteile in % NMMNO enthalten.
Ausführungsbeispiele
Die Erfindung soll nachstehend an Beispielen erläutert werden.
Beispiel 1
Waschbadlösung aus der letzten Stufe der Celluloseregeneratfaserstoffherstellung mit 0,3-0,5 Masseanteilen in % an NMMNO wird im Kreislauf über eine Austauschersäule geleitet, die mit SO3H-Gruppen-haltigen Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat (z. B. Wofatit KS11) gefüllt ist. Die Säule ist äquimolar beladen, wenn 1,3MolNMMNOpro 1000 ml Austauscherharz gebunden sind. Durch Überleiten von äquimolaren Mengen Natriumhydroxid in Form einer 6 Masseanteile in % NaOH enthaltenden Lösung erhält man eine etwa 18 Masseanteile in % NMMNO enthaltende Lösung.
Die Lösung wird nach bekannten Verfahren gereinigt, aufkonzentriert und im Prozeß wieder eingesetzt.
Beispiel 2 Wässerige Lösungen mit etwa 3 Masseanteilen in % an NMMNO werden analog Beispiel 1 über eine Austauschersäule geleitet. Der Austausch des NMMNO erfolgt mit 3 Masseanteilen in % NaOH enthaltender Lösung. Man erhält eine etwa 9 Masseanteile in % NMMNO-haltige Lösung, die zur weiteren Aufkonzentrierung als Spinnbad bei der Celluloseregeneratfaserstoffherstellung eingesetzt wird.
Claims (1)
- Verfahren zur Rückgewinnung von N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMNO) aus verdünnten wässerigen Lösungen mit Austauscherharzen, gekennzeichnet dadurch, daß man die wässerigen NMMNO-Lösungen über Austauschersäulen, die mit SO3H-Gruppen enthaltendem Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllt sind, bis zur maximal äquimolaren Beladung leitet, anschließend das NMMNO durch äquimolare Mengen Natriumhydroxidlösung verdrängt und die Austauschersäulen mit äquimolaren Mengen Säure und Wasser regeneriert.Anwendungsgebiet der ErfindungDie Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von N-Methylmorpholin-N-oxid (NMMNO) aus verdünnten wässerigen Lösungen, die beim Lösen und Regenerieren von Polymeren in der Chemiefaser- bzw. Plasteindustrie anfallen.Charakteristik des bekannten Standes der TechnikEs ist bekannt, NMMNO aus wässerigen Lösungen zu isolieren, indem man diese durch Vakuumdestillation auf etwa 86 Masseanteile NMMNO in % einengt, das ausfallende NMMNO-Monohydrat abtrennt und gegebenenfalls aus Aceton umkristallisiert (US-PS 3447939).
Diese Methode ist insbesondere bei sehr verdünnten Lösungen zeit- und energieaufwendig.Ziel der ErfindungDas Ziel der Erfindung besteht in einem vereinfachten Verfahren zur Anreicherung und Rückgewinnung von NMMNO aus verdünnten wässerigen Lösungen mit geringem Zeit- und Energieaufwand.Darlegung des Wesens der ErfindungDie Aufgabe der Erfindung besteht in der Beseitigung der genannten Mängel durch ein Verfahren zur Anreicherung und Rückgewinnung von NMMNO aus verdünnten wässerigen Lösungen über eine Behandlung mit Austauscherharzen. Erfindungsgemäß werden die wässerigen NMMNO-Lösungen bis zur maximal äquimolaren Beladung über mit SOaH-Gruppenhaltigen Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllte Austauschersäulen geleitet, anschließend das NMMNO durch äquimolare Mengen Natriumhydroxidlösung verdrängt und die Austauschersäulen mit äquimolaren Mengen Säure und Wasser regeneriert.Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft geeignet für die Anreicherung und Rückgewinnung von NMMNO aus Waschbädern der Celluloseregeneratfaserstoffherstellung, die in der letzten Waschstufe nur etwa 0,5 Masseanteile in % NMMNO enthalten.AusführungsbeispieleDie Erfindung soll nachstehend an Beispielen erläutert werden.Beispiel 1Waschbadlösung aus der letzten Stufe der Celluloseregeneratfaserstoffherstellung mit 0,3-0,5 Masseanteilen in % an NMMNO wird im Kreislauf über eine Austauschersäule geleitet, die mit SOaH-Gruppen-haltigen Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat (z.B. Wofatit KS11) gefüllt ist. Die Saute istäquimolar beladen, wenn 1,3MoI NMMNO pro 1000 ml Austauscherharz gebunden sind. Durch Überleiten von äquimolaren Mengen Natriumhydroxid in Form einer 6 Masseanteile in % NaOH enthaltenden Lösung erhält man eine etwa 18 Masseanteile in % NMMNO enthaltende Lösung.
Die Lösung wird nach bekannten Verfahren gereinigt, aufkonzentriert und im Prozeß wieder eingesetzt.Beispiel 2Wässerige Lösungen mit etwa 3 Masseanteilen in % an NMMNO werden analog Beispiel 1 über eine Austauschersäule geleitet. Der Austausch des NMMNO erfolgt mit 3 Masseanteilen in % NaOH enthaltender Lösung. Man erhält eine etwa 9 Masseanteile in % NMMNO-haltige Lösung, die zur weiteren Aufkonzentrierung als Spinnbad bei der Celluloseregeneratfaserstoffherstellung eingesetzt wird.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD31856288A DD274435B5 (de) | 1988-08-02 | 1988-08-02 | Verfahren zur Rueckgewinnung von N-Methylmorpholin-N-Oxid |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DD31856288A DD274435B5 (de) | 1988-08-02 | 1988-08-02 | Verfahren zur Rueckgewinnung von N-Methylmorpholin-N-Oxid |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DD274435A1 DD274435A1 (de) | 1989-12-20 |
| DD274435B5 true DD274435B5 (de) | 1996-10-31 |
Family
ID=5601447
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DD31856288A DD274435B5 (de) | 1988-08-02 | 1988-08-02 | Verfahren zur Rueckgewinnung von N-Methylmorpholin-N-Oxid |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DD (1) | DD274435B5 (de) |
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-
1988
- 1988-08-02 DD DD31856288A patent/DD274435B5/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD274435A1 (de) | 1989-12-20 |
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