DD254199A1 - Verfahren zur reinigung waessriger n-methylmorpholin-n-oxyd-loesungen - Google Patents

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Christoph Michels
Peter Malitzke
Horst Mertel
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Schwarza Chemiefaser
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J41/00—Anion exchange; Use of material as anion exchangers; Treatment of material for improving the anion exchange properties
    • B01J41/04—Processes using organic exchangers

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
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Abstract

Die Erfindung betrifft die Reinigung waessriger N-Methylmorpholin-N-oxid-(NMMNO)-Loesungen insbesondere aus der Regenerierung von Polymeren in der Chemiefaser- bzw. Plasteindustrie. Die Reinigung erfolgt erfindungsgemaess, indem 5-60 Ma.-% NMMNO enthaltende waessrige Loesungen mit einer Geschwindigkeit von 5-30 cm/min bei 10-60 Grad C mit Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefuellte Austauschersaeulen passieren. Diese enthalten in der ersten Stufe tertiaere Aminogruppen vom Typ -CH Ind 2 - N(CH Ind3)Ind2 und in der zweiten Stufe quartaere Ammoniumgruppen vom Typ -CH Ind 2-(N(CH Ind 3)Ind3)OH. Mit der Erfindung wird der Zeit- und Energieaufwand sowie die Rueckgewinnungsquote der Loesung gegenueber den bisherigen destillativen Verfahren verbessert.

Description

Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung wäßriger N-Methylmorpholin-N-oxid-(NMMNO)-Lösungen, die beim Lösen und Regenerieren von Polymeren in der Chemiefaser- bzw. Plasteindustrie anfallen.
Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Es ist bekannt, wäßrige NMMNO-Lösungen dadurch zu reinigen, daß man sie durch Vakuumdestillation auf ca. 86Ma.-% NMMNO einengt und das ausfallende Monohydrat in Aceton umkristallisiert (US-PS 3447939). Diese Methode ist sehr zeit- und energieaufwendig und gestattet Rückgewinnungsquoten nur bis maximal 85%.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht in einem vereinfachten Verfahren zur Reinigung von wäßrigen NMMNO-Lösungen mit geringem Zeit- und Energieaufwand.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Beseitigung dero.g. Mängel durch die Erarbeitung eines Verfahrens zur Reinigung von wäßrigen NMMNO-Lösungen durch Behandlung mit Austauschharzen.
Erfindungsgemäß wird das erreicht, indem 5-60Ma.-% NMMNO enthaltende, wäßrige Lösungen mit einer Geschwindigkeit von 5-30cm/min und einerTemperatur von 10-60°C mit Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllte Austauschersäuien passieren. Diese enthalten in der ersten Stufe tertiäre Aminogruppen vom Typ-CH2N(CH3)2 und in der zweiten Stufe quartäre Ammoniumgruppen vom Typ-CH2-[-N-(CH3)3]OH.
Ausführungsbeispiele
Die Erfindung soll nachstehend an Beispielen erläutert werden.
Beispiel 1
Spinnbadlösung aus der Cellulosefaserstoffregenerierung mit 20Ma.-% NMMNO wird bei 20°C und einer Geschwindigkeit von 20cm/min über Austauschersäulen geleitet, die mit Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllt sind. In der ersten Stufe enthält das Copolymerisat als wirksame Gruppe-CH2-N(CH3)2 (zum Beispiel Wofatit AD42) und in zweiter Stufe entsprechend die Gruppe-CH2-N(CH3)3 OH (zum Beispiel Wofatit SZ30). Die Aktivierung der Säulen erfolgt mit 3masse%igen Natriumhydroxid-Lösungen, die Regenerierung mit Lösungen, die 3Ma.-% Natriumhydroxid und 10Ma.-% Kochsalz enthalten.
Die durch NMMNO-Zersetzungsprodukte bei Beginn der Reinigung dunkel gefärbte Lösung ist nach Passieren der ersten Stufe hellbraun bis gelb und nach Passieren der zweiten Stufe hellgelb bis wasserklar.
Beispiel 2
Spinnbadlösungen aus der Cellulosefolieregenerierung mit 52 Ma.-% NMMNO werden bei Temperaturen von 50-55°C und einer Geschwindigkeit von 10cm/min über Austauschersäulen geleitet, die analcv Beispiel 1 gefüllt sind.
Die gereinigte Lösung ist hellgelb und frei von Stabilisatoren, die während der Polymerverarbeitung zugegeben wurden und bei der Polymerregenerierung in das Spinnbad gelangten. «

Claims (1)

  1. Verfahren zur Reinigung wäßriger N-Methylmorpholin-N-oxid-(NMMNO)-Lösungen durch Behandlung mit Austauscherharzen, gekennzeichnet dadurch, daß 5-60 Ma.-% NMMNO enthaltende wäßrige Lösungen miteinerGeschwindigkeitvon 5-30cm/min und einerTemperaturvon 10-600C mit Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllte Austauschersäulen passieren, die in der ersten Stufe tertiäre Aminogruppen vom Typ-CH2-N(CH3)2 und in der zweiten Stufe quartäre Ammoniumgruppen vom Typ -CH2-[N(CH3I3]OH enthalten.
    Anwendungsgebiet der Erfindung
    Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung wäßriger N-Methylmorpholin-N-oxid-(NMMNO)-Lösungen, die beim Lösen und Regenerieren von Polymeren in der Chemiefaser- bzw. Plasteindustrie anfallen.
    Charakteristik des bekannten Standes der Technik
    Es ist bekannt, wäßrige NMMNO-Lösungen dadurch zu reinigen, daß man sie durch Vakuumdestillation auf ca. 86Ma.-% NMMNO einengt und das ausfallende Monohydrat in Aceton umkristallisiert (US-PS 3447939). Diese Methode ist sehr zeit- und energieaufwendig und gestattet Rückgewinnungsquoten nur bis maximal 85%.
    Ziel der Erfindung
    Das Ziel der Erfindung besteht in einem vereinfachten Verfahren zur Reinigung von wäßrigen NMMNO-Lösungen mit geringem Zeit- und Energieaufwand.
    Darlegung des Wesens der Erfindung
    Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Beseitigung der o. g. Mängel durch die Erarbeitung eines Verfahrens zur Reinigung von wäßrigen NMMNO-Lösungen durch Behandlung mit Austauschharzen.
    Erfindungsgemäß wird das erreicht, indem 5—60Ma.-% NMMNO enthaltende, wäßrige Lösungen miteinerGeschwindigkeitvon 5-30cm/min und einerTemperaturvon 10-600C mit Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllte Austauschersäulen passieren. Diese enthalten in der ersten Stufe tertiäre Aminogruppen vom TyP-CH2N(CH3I2 und in der zweiten Stufe quartäre Ammoniumgruppen vom Typ-CH2-[-N-(CH3)3]OH.
    Ausführungsbeispiele
    Die Erfindung soll nachstehend an Beispielen erläutert werden.
    Beispiel 1
    Spinnbadlösung aus der Cellulosefaserstoffregenerierung mit 20 Ma.-% NMMNO wird bei 200C und einer Geschwindigkeit von 20 cm/m in über Austauschersäulen geleitet, die mit Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllt sind. In der ersten Stufe enthält das Copolymerisat als wirksame Gruppe-CH2-N(CH3)2 (zum Beispiel Wofatit AD42) und in zweiter Stufe entsprechend die Gruppe-CH2-N(CH3I3 OH (zum Beispiel Wofatit SZ30). Die Aktivierung der Säulen erfolgt mit 3masse%igen Natriumhydroxid-Lösungen, die Regenerierung mit Lösungen, die 3Ma.-% Natriumhydroxid und 10Ma.-% Kochsalz enthalten. Die durch NMMNO-Zersetzungsprodukte bei Beginn der Reinigung dunkel gefärbte Lösung ist nach Passieren der ersten Stufe hellbraun bis gelb und nach Passieren der zweiten Stufe hellgelb bis wasserklar.
    Beispiel 2
    Spinnbadlösungen aus der Cellulosefolieregenerierung mit 52 Ma.-% NMMNO werden bei Temperaturen von 50—550C und einer Geschwindigkeit von 10cm/min über Austauschersäulen geleitet, die analcv Beispiel 1 gefüllt sind. Die gereinigte Lösung ist hellgelb und frei von Stabilisatoren, die während der Polymerverarbeitung zugegeben wurden und bei der Polymerregenerierung in das Spinnbad gelangten.
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