DD254199B5 - Verfahren zur reinigung waessriger n-methylmorpholin-n-oxyd-loesungen - Google Patents

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Christoph Dr Dipl-Chem Michels
Peter Dipl-Chem Malitzke
Horst Dr Dipl-Chem Mertel
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Thueringische Faser Ag Schwarz
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    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J41/00—Anion exchange; Use of material as anion exchangers; Treatment of material for improving the anion exchange properties
    • B01J41/04—Processes using organic exchangers

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

Charakteristik des bekannten Standes der Technik
Es ist bekannt, wäßrige NMMNO-Lösungen dadurch zu reinigen, daß man sie durch Vakuumdestillation auf ca. 86Ma.-% NMMNO einengt und das ausfallende Monohydrat in Aceton umkristallisiert (US-PS 3447939). Diese Methode ist sehr zeit- und energieaufwendig und gestattet Rückgewinnungsquoten nur bis maximal 85%.
Ziel der Erfindung
Das Ziel der Erfindung besteht in einem vereinfachten Verfahren zur Reinigung von wäßrigen NMMNO-Lösungen mit geringem Zeit- und Energieaufwand.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Die Aufgabe der Erfindung besteht in der Beseitigung der o.g. Mängel durch die Erarbeitung eines Verfahrens zur Reinigung von wäßrigen NMMNO-Lösungen durch Behandeln mit Austauscherharzen.
Beim Lösen von Cellulose in N-Methylmorpholin-N-oxid-Monohydrat entstehen in Abhängigkeit von der Zeit und Temperatur intensiv gefärbte Abbauprodukte, die das Fällbad in unerwünschter Weise dunkel färben. Die Konzentration der Abbauprodukte ist sehr gering und läßt sich quantitativ durch spektroskopische Methoden erfassen.
Bestimmt wurde der Extinktionsmodul, das Produkt aus Extinktionskoeffizient und Konzentration der Verunreinigungen mit einem SPEK0L11 (Firma Carl Zeiss Jena) beieinerWellenlängevon450 um. Die Moduli zwischen verunreinigter und gereinigter Lösung unterscheiden sich um den Faktor von ca. 5-50 und gestatten damit eine ausreichende Klassifizierung des erfindungsgemäßen Verfahrens.
Erfindungsgemäß wird die Reinigung erreicht, indem 5-60Ma.-% NMMNO enthaltende Lösungen mit einer Geschwindigkeit von 5-30cm/min und einer Temperatur von 10-60°C mit Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllte Austauschersäulen passieren. Diese enthalten in der ersten Stufe tertiäre Aminogruppen vom Typ -CHjN(CHa)2 und in der zweiten Stufe quartäre Ammoniumgruppen vom Typ -CH2(N(CHs)3)OH.
Die Rückgewinnungsquote nach dem erfindungsgemäßen Verfahren liegt bei > 99Ma.-% NMMNO, da minimale Verluste nur beim Regenerieren der Austauschersäulen zu verzeichnen sind.
Die Erfindung soll nachstehend an Beispielen erläutert werden.
Beispiel 1
Spinnbadlösung aus der Cellulosefaserstoffregenerierung mit 20Ma.-% NMMNO wird bei 200C und einer Geschwindigkeit von 20cm/min über Austauschersäulen geleitet, die mit Styren-Divinylbenzen-Copolymerisat gefüllt sind. In der ersten Stufe enthält das Copolymerisat als wirksame Gruppe -CH2N(CH3)2 (zum Beispiel Wofatit AD42) und in zweiter Stufe die Gruppe -CH2(N(CH3J3)OH (zum Beispiel Wofatit SZ30). Der Extinktionsmodul der verunreinigten Lösung beträgt 1,194 Von, nach der ersten Stufe 1,022 Vm und nach der zweiten Stufe 0,052 V<™. Die Lösung ist zu Beginn der Reinigung dunkel, nach Passierender ersten Stufe braun bis gelb und nach der zweiten Stufe hellgelb bis wasserklar gefärbt.
Die Aktivierung der Säulen erfolgt mit Lösungen, die 3Ma.-% Natriumhydroxid enthalten und die Regenerierung mit Lösungen, die 3Ma.-% Natriumhydroxid und 10Ma.-% Kochsalz enthalten.
Beispiel
Spinnbadlösungen aus der Celiulosefolieregenerierung mit 52 Ma.-% NMMNO werden bei Temperaturen von 50-55°C und einer Geschwindigkeit von 10 cm/m in über Austauschersäulen geleitet, die analog Beispiel 1 gefüllt sind.
Die ungereinigte Lösung ist dunkelbraun gefärbt und besitzt einen Extinktionsmodul von 1,8021Am. Die gereinigte Lösung mit einem Extinktionsmodul von 0,065Vcm ist hellgelb gefärbt und frei von Stabilisatoren, die beim Herstellen der Celluloselösung zugesetzt wurden und beim Ausfällen der Cellulose in das Spinnbad gelangen. Im vorliegenden Beispiel enthielt die Celluloselösung 0,02Ma.-% Propylgallat als Stabilisator. Die Prüfung auf Abwesenheit von Stabilisatoranteilen im gereinigten Spinnbad erfolgte qualitativ durch Zusatz von einigen Tropfen weinsäurehaltiger Eisen-ll-sulfat-Lösung. In Gegenwart von Propylgallat entsteht eine intensive Gelbfärbung, die gegebenenfalls auch quantitativ durch Messung des Extinktionsmoduls bei 530 nm ausgewertet werden kann.

Claims (1)

  1. Verfahren zur Reinigung wäßriger Lösungen von N-Methylmorpholin-N-oxid aus der Cellulosefaserstoff- bzw. Celiulosefolieregenerierung durch Behandeln mit einem lonenaustauscherharz, dadurch gekennzeichnet, daß 5-60 Ma.-% N-Methylmorpholin-N-oxid enthaltende Lösungen mit einer Geschwindigkeit von 5-30cm/min bei einer Temperatur von 10-600C eine mit Styren-Divinylbenzencopolymerisat gefüllte Austauschersäule passieren, die in einer ersten Stufe ein mit tertiären Aminogruppen vom Typ-CH2N(CH3>2 und in einer zweiten Stufe ein mit quartären Ammoniumgruppen vom Typ-CH2(N(CH3)3)OH besetztes Austauscherharz enthält.
    Anwendungsgebiet der Erfindung
    Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung wäßriger N-Methylmorpholin-N-oxid-Lösungen, die beim Lösen und Regenerieren von Cellulose in der Chemiefaser- und Folieindustrie anfallen.
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