KR0161706B1 - 셀룰로오스를 함유하는 안정한 성형 및 정방 조성물 - Google Patents

셀룰로오스를 함유하는 안정한 성형 및 정방 조성물

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Abstract

본 발명은 셀룰로오스, 3차 아민산화물, 특히 N-메틸모르폴린-N-옥사이드 및 임의로 물, 뿐만아니라 안정제를 함유하고 있으며, 상기 안정제로서 갈산 및 m-디갈산의 글루코시드의 혼합물이 제공되는 안정한 성형재료 및 정방재료에 관한 것이다.
본 발명에 따라 사용된 안정제는 3차 아민-산화물중에 용해된 셀룰로오스의 장시간-안정화라는 점에서 갈산 프로필 에스테르보다 우수하다.

Description

셀룰로오스를 함유하는 안정한 성형 및 정방 조성물
본 발명은 셀룰로우스 및 수성 3차 아민산화물을 함유하는 안정한 성형재료 및 정방재료에 관한 것이다. 추가로 본 발명은 3차 아민산화물 중에 용해된 셀룰로우스의 안정화를 위해 사용하는 특정 안정제에 관한 것이다.
미합중국 특허 제2,179,181호로부터 3차 아민산화물은 셀룰로우스를 용해 시키는 성질을 가지며, 이것으로부터 셀룰로우스 섬유 용액이 침전에 의해 얻어질 수 있음이 공지되어 있다. 상기 용액의 제조 방법은 예컨대 EP-A-O 356 419호로부터 공지된다. 이 간행물에 따르면, 먼저 수성 3차 아민산화물 중에 셀룰로우스 현탁액이 제조된다. 이 아민산화물은 40중량 %까지의 물을 함유한다. 셀룰로우스 수성 현탁액은 가열되는 반면, 유압수는 셀룰로우스가 용해될때까지 감소되지 않는다.
용해하는 동안 및 또한 고온에서 용액을 보관하는 동안, 셀룰로우스 및 용매의 분해가 일어난다. 분해 산물은 침전 후에 얻어진 성형체들, 예컨대 섬유 및 쉬트를 상당한 정도로 변색시킬 수 있으며, 이들의 회수는 화학제품의 회복동안에 상당한 노력을 필요로 할 것이다. 그러나 후자는 환경오염을 막기 위해서 필수적이다.
EP-A-O 047 929호는 안정제로서 갈산 프로필 에스테르(GPE)의 이용을 제시한다. 그러나 상기 화합물의 안정화 효과는 상대적으로 짧은 시간만 지속되므로, 가열된 셀룰로우스 용액은 빨리 처리되어야 한다. 더욱이, GPE는 고가이고 또한 물과 같은 극성 용액 매질 중에서의 용해성이 개선되어야 할 여지가 있다.
본 발명의 목적은 상기 결점을 나타내지 않고 GPE보다 더 긴 시간동안에 분해에 대해 용해된 셀룰로우스를 안정화시킬 수 있는 안정제를 제공하는 것이다.
본 발명에 따르면, 상기 목적은 분해에 대해 셀룰로오스를 안정화시키기 위하여 갈산 및 m-디갈산의 글루코시드의 혼합물을 사용함으로써 성취된다.
추가로, 본 발명은 각각 셀룰로우스, 3차 아민산화물, 특히 N-메틸모르폴린-N-옥사이드(=NMMO), 및 임의로 물, 뿐만 아니라 안정제를 함유하는 안정한 성형재료 및 정방재료에 관한 것이며, 상기 안정제로서는 갈산 및 m-디갈산의 글루코시드의 혼합물이 제공된다.
본 발명에 따르는 안정한 성형재료 및 정방재료의 바람직한 구체예는 안정제로서 탄닌산을 포함한다.
의약품 해설서에 따르면, 탄닌산(CAS 1401-55-4)은 D(+) 글로코스와 에스테르와 갈산 및 m-디갈산의 혼합물로서 정의된다. 글루코스의 모든 알콜성 애기가 갈산 및 m-디갈산으로 에스테르화되는 물질이 바람직하고, m-디갈산이 총 갈산 및 m-디갈산의 40%까지 90%를 나타내는 것이 특히 바람직하다.
또한 탄닌산은 소위 탄닌으로 존재하고, 이것은 본 발명에 따라 안정제로서 사용될 수 있다. 따라서 각각 본 발명에 따른 추가의 안정한 성형재료 및 정방재료의 바람직한 구체예는 안정제로서 탄닌을 함유한다.
탄닌은 산업적 규모에서 탄닝용으로 사용되는 생성물이다. 식물성 물질 및 합성물질 둘다가 사용되는데, 식물성 생성물은 나무 및 풀과 같은 천연 물질로 부터의 추출에 의해 얻어진다.
식물성 탄닌과 탄신산 그 자체는 3차 아민산화물 중의 셀룰로우스에 대해 양호한 안정화 특성을 나타낸다는 것이 본 발명에 의해 밝혀졌다. 용액 제조의 통상적인 조건하에서 셀룰로우스의 분해는 느리며 3차 아민산화물의 분해가 감소되는 것이 밝혀졌다.
본 발명에 따라 사용된 안정제는 셀룰로오스를 토대로 0.05중량 %이하의 농도에서 조차도 매우 양호한 결과를 제공하는 것으로 밝혀졌다. 이 농도는 갈산 프로필 에스테르에 대해 당기술분야 중에서 제시한 농도보다 더 낮다. 따라서 각각 본 발명에 따른 성형재료 및 정방재료의 더욱 바람직한 구체예는 셀룰로오스의 질량을 토대로 0.05중량 %이하의 농도로 안정제를 포함한다.
하기의 실시예에 의해, 본 발명은 더욱 상세히 설명될 것이다.
용액을 제조하기 위해, 70중량 %의 NMMO 수용액을 사용하였다. 이 NMMO 용액을 셀룰로오스와 혼합시키고, 실험실용 반죽기 중에서 250mbar의 압력 및 셀룰로오스를 용해시킬 수 있는 약 95℃의 온도에서 물을 증발시켰다. 증발시키는 양은 얻어진 용액이 10중량 %의 셀룰로오스, 15%의 물 및 75%의 NMMO를 함유하도록 조절하였다.
셀룰로오스를 용해시킨 후 30분 및 750분 후에, 용액의 점도를, 120℃에서 보흘린(Bohlin) 레오메터를 사용하여 측정하였다. 이 결과들은 하기의 표에서 비교예로서 나타낸다.
다음으로, 안정제로서 GPE(농도 : 셀룰로오스를 토대로 0.05%) 및 탄닌산(농도 : 셀룰로오스를 토대로 0.05%, 알드리치 화학사(Aldrich Chemicals)로부터 구입) 각각을 첨가하는 것을 제외하고, 상기 과정을 2회 반복하였다. 또한 그 결과는 하기의 표에 나타낸다.
표로부터 GPE를 안정제로서 사용했을 때 용액의 점도는 탄닌산을 사용했을 때의 점도보다도 현저히 낮은 값으로 감소됨을 알 수 있다. 이것은 750분(=12시간 30분) 동안에, 탄닌산은 GPE보다 덜 분해되어 셀룰로오스를 안정시킬 수 있음을 의미한다.
또한 유사하게 양호한 결과들을 갈산 및 m-디갈산의 글로코시드의 다른 혼합물을 사용하여서도 얻었다.

Claims (5)

  1. 셀룰로오스, 3차 아민-산화물, 특히 N-메틸모르폴린-N-옥사이드, 및 안정제, 및 임의로 물을 함유하고, 상기 안정제로서 갈산 및 m-디갈산의 글루코시드의 혼합물이 제공됨을 특징으로 하는 성형 또는 정방을 위한 안정한 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 탄닌산이 상기 안정제로서 제공됨을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 탄닌이 상기 안정제로서 제공됨을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제1 내지 제3항중 어느 한 항에 있어서, 상기 안정제는 셀룰로오스의 질량을 토대로하여, 0.05중량 %이하의 농도로 함유됨을 특징으로 하는 조성물.
  5. 셀룰로오스 및 3차 아민산화물을 함유하는 성형 또는 정방용 조성물의 안정화를 위해 갈산 및 m-디갈산의 글루코시드의 혼합물을 사용하는 방법.
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