LU84824A1 - Catalyseur a base d'alumine gamma et son procede de preparation - Google Patents
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Description
Catalyseur à base d’alumine gamma et son procédé de prépara- ! tion.
La présente invention concerne un catalyseur à base d’alumine gammaet son procédé de préparation.
; 5 Les catalyseurs à base d’alumine gamma sont connus mais ils ont une trop grande acidité pour certaines réactions et, en particulier, pour les react i or& d ’ i somér i sat ion de liaisons.
De plus l’acidité est augmentée quand l’alumine gamma est traitée avec de la silice afin de la rendre stable thermique-10 ment, par exemple selon les procédés décrits dans les brevets US R.E. 30668, 4 013 590 et 4 013 589.
Par ailleurs, la stabilisation par la silice est nécessaire i afin de rendre l’alumine appropriée pour la régénération δ "température élevée sans qu’elle perde son activité.
15 Les auteurs de la présente invention ont découvert d’une façon tout à fait surprenante que d’une part, on pouvait réduire l’acidité des catalyseurs à base d’alumine gamma de façon telle qu’ils soient rendus également aptes pour les réactions d’isomérisation de liaison^ tandis que d’autre part, on ne réduisait 20 pas leurs caractéristiques de stabilité thermique, en ajoutant i un ou plusieurs oxydes des métaux des groupes II A et/ou VIII
I et/ou III B et/ou des lanthanïdes à la composition d’alumine j gamm-a stabilisée par la silice.
I Le catalyseur à base d’alumine gamma selon la présente in- | 25vention, satisfait à la formule générale 1 a Al,0t. b Si0v c Me 0 , z ό δ a y ! ^ dans laquelle Me 0 est l’oxyde d’un ou de plusieurs des mé- - ^ y ; taux des groupes II A et/ou VIII et/ou III B et/ou de lanthani- ’ ds, et a, b, c sont les nombres de moles de Al-,0 c.jQ et f 3 0 o 5 > " ' 2 j ‘>5ex^y resPectivement, b et c étant liés par la relation
Ic m .b + B
dans laquelle B a une valeur supérieure ou égale à 0 01,et b k 9 * î a une valeur comprise entre 0,.020 et 0,250, le rapport fb+c)/a 4 4 L· \ / i ; 2 1 étant compris entre 0,01 et 9, et m étant un nombre compris entre 0,7 et 0,1
Dans le cas spécifique du calcium, le nombre de moles de CaO est lié au nombre de moles de S1O2 Par relation 5 moles de CaO ^ 0,500 x moles de S1O2 + 0,030
Dans le cas du baryum, le nombre de moles de BaO est lié au nombre de moles de S3O2 par la relation moles de BaO ^ 0,500 x moles de S1O2 + 0,020.
Dans le cas du lanthane le nombre de moles de 10 Ι^Ο^ est lié au nombre de moles de SiO^ par la relation moles de 0,257 x moles de Si0? + 0,014.
Dans le cas du fer le nombre de moles de F^O^ est lié au nombre de moles de S1O2 par la relation moles de ^e 2 ^3 ^ ^>-90 x moles de S1O2 + 0,018.
1S Dans ces quatre cas particuliers, le nombre de mo les de S1O2 et le rapport (b+c)/a sont tels qu'indiqués précédemment.
! Le catalyseur selon la présente invention, est parti- j culièrement utile dans les réactions d'isomérisation de liai- !j 20 son oléfinique et en particulier dans l'isomérisation du î butène-2 en butène-1.
| Pour préparer le catalyseur selon la présente invention, j l’alumine gamma stabilisée par l'un quelconque des procédés ! décrits dans les brevets US susmentionnés est imprégné avec ! 25 des solutions aqueuses de sels des métaux des groupes II A et/ou VIII et/ou III B et/ou des lanthanides, de préférence avec des solutions aqueuses de nitrates et d’acétates.
j! I La présente invention est illustrée par les exemples (descriptifs et non limitatifs ci-après.
30 exemple 1 20 g d'alumine gamma (surface spécifique de 200 m“/g) j! sont traités avec 15 ml d’une solution alcooliaue contenant l| ! 0,75 g de’bynasil A40M(solution d’orthcsilicate d’éthyle à | j 40¾).
ΐΙ '·. ! 'i ^ ^ij é fl I . 3 IOn laisse réagir le mélange pendant 2 heures à 50°C, on le soutire ensuite et on le traite avec la vapeur afin d'hydrolyser les groupes silanol. On le sèche et le calcine à S00°C pendant 4 heures.
5 La matière obtenue de cette façon contenant 1,51 de SiC^est imprégnée avec 15 ml d'une solution aqueuse, contenant 5,90g de nitrate de lanthane.
La matière imprégnée est ensuite séchée et calcinée à 500°C pendant 4 heures.
1 q On obtient une matière constituée par de l'alumine gamma stabilisée par 1,51 de Sii^ et contenant 10¾ de La20^.
Ce catalyseur est placé dans un réacteur dans lequel le trans-butène-2 est isomérisé en le faisant réagir à une température de 470°C, à la pression atmosphérique et à une vitesse 15 spatiale pondérale horaire (VSPH) de 6h .
ILe catalyseur peut produire du butène-1 contenant seulement 140 ppm d'isobutène.
Après le traitement thermique de 24 heures à 1000°C, ! le catalyseur a une surface spécifique de 113m /g et ne montre J 20 aucune perte d'activité après 40 cycles réactionnels (332 heures ] au total) et 40 cycles de régénération (152 heures au total).
| La régénération est effectuée à une température de | 54 0°C.
EXEMPLE 2 25 Suivant le procédé décrit dans l’exemple 1, on prépa-
! re un catalyseur constitué par 1,5 % de SiO-, + 2,5 ® de CaO
; sur l'alumine gamma.
Le calcium est imprégné en utilisant une solution aqueuse (15 ml) de nitrate de calcium (2,40 g).
; ‘ 30 On sèche et on calcine de nouveau à 500°C pendant P 4 heures.
| Le catalyseur est place dans un réacteur oû le trans- i butène-2 est isomérisé en le faisant réagir à une température de 470 C,à la pression atmosphérique et â une vitesse spatiale pon-! 45 derale horaire (VSPH) de 6h ! ; / i; 4 il | Le catalyseur peut produire du butène-1 ne contenant que 150 ppm d'isobutène.
Après traitement thermique pendant 24 heures ä 1000°C, le catalyseur a une surface spécifique de 183 m /g 5 et ne montre aucune perte d’activité après 40 cycles réactionnels (332 heures au total) et 40 cycles de régénération (152 - * heures au total).
La régénération est effectuée à une température de 54 0°C.
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Claims (4)
1. Catalyseur à base d'alumine-gamma caractérise j par le fait qu’il satisfait à la formule générale a Al .,0,. b SiO,. c Me 0 j 2 3 2 x y 3 j 5 dans laquelle Me 0 est l'oxyde d'un ou de plusieurs des métaux I x j des groupes II A et/ou VIII et/ou III b et/ou deslanthanldes, et * - a, b, c sont les nombres de moles de A^O^, SiC^ et Μβχ0 res- Ipectivement, b et c étant liés par la relation c 7/ m.b + B 1Odans laquelle B a une valeur supérieure ou égale à 0,01, b a une valeur comprise entre 0,020 et 0,250, le rapport (b+c)/a est compris entre 0,01 et 9, et m est un nombre compris entre 0,7 et 0,1. i .. -2. Catalyseur selon la revendication 1, caractérisé ! 15par le fait que Me 0 est La~0, ,et que le nombre de moles de ! ^a2®3 est au nombre de moles de SiO^ par la relation moles de L^O, ^ 0,257 x moles de S1O2 + 0,014 j: le nombre de moles de S1O2 étant compris entre 0,020 et 0,250. il 3. Catalyseur selon la revendication 1, caractérisé '3 I 20 par le fait que Me 0 est Fe~0,,et que le nombre de moles de l x y z o j ^e2^3 es^ au de mc>les de S1O2 par la relation I moles de f^O,. ^ 0,290 x moles de S1O2 + 0,018 ! le nombre de moles de SiO, étant compris entre 0,020 et 0,250.
4. Catalyseur selon la revendication 1, caractérisé ! 25 par le fait que Me .0 est CaO^et que le nombre de moles de x y
1 CaO est lié au nombre de moles de Si0~ par la relation 1 z \i moles de CaO 7/ 0,500 x moles de SiO, + 0,030 I? L j] le nombre de moles de S1O2 étant compris entre 0,020 et 0,250. I * 5. Catalyseur selon la revendication 1, caractérisé i - 30 par le fait que Me .0τ est BaO, et que le nombre de moles de BaO est lié au nombre de moles de SiO., par la relation ! ' Z moles de BaO ^ 0,500 x moles de SiO 2 + 0,020 11 le nombre de moles de SiO, étant compris entre 0,020 et 0,250. J ► 4
6. Procédé pour préparer un catalyseur à base d'alu- 3 5 1 , L1. I / w i i i * 6 I mine gamma stabilisée par la silice, caractérisé par le fait que l’alumine gamma stabilisée par la silice est imprégnée avec une solution aqueuse de sels des métaux des groupes II A ! et/ou VIII et/ou III B et/ou des lanthanides, pour obtenir la 5 composition selon la re\rendi cation 1. ? : ’ „ NL — /r^ !' | ! i! i I; i r ! ï ' l t. : il il \\ j ΐ
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