KR970009646B1 - 니트로페놀성 부산물의 추출, 회수 및 처리방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

니트로페놀성 부산물의 추출, 회수 및 처리방법

제1도는 본 발명의 추출 과정의 한 바람직한 구체예의 개괄도이다.

제2도는 본 발명의 용매 회수 과정의 한 바람직한 구체예의 개괄도이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 니트로화 폐수 2 : 72% 황산

3 : 톨루엔 10,20,30 : 추출기탱크

12,22,32,34 : 펌프 35 : 용기

40 : 증류포트 43 : 수집 용기

50 : 증류컬럼 60 : 환류 스프리터

70 : 응축기 80 : 생성물 수집기

90 : 저장 용기

본 발명은 (1) 니트로화 폐수로부터 니트로페놀성 부산물의 용매추출, (2) 용매-니트로페놀성 추출물 종류로 재사용 용매 회수 및 니트로페놀성 부산물을 함유하는 잔류물 생산 (3) 잔류물 회화(灰化)를 포함하는 니트로화 폐수에 함유되어 있는 니트로페놀성 부산물의 처리방법에 관한 것이다. 추출 과정은 산 존재하에서 용매를 사용하여 니트로화 폐수로부터 니트로페놀성 부산물을 제거한다. 추출은 고온 및 산성 pH에서 수행한다.

니트로톨루엔 또는 니트로벤젠과 같은 원하는 화학 생성물을 생성하기 위한 니트로화 과정중에, 니트로페놀성 부산물이 생성된다. 이 부산물은 세척에 의해 원하는 니트로화된 생성물로부터 분리된다. 이 부산물들은 주위 환경을 해롭게 하지 않으면서 처리되어야 할 폐수 또는 폐수스트림에 존재한다.

이 분야에는 니트로페놀성 물질을 함유하는 폐수 처리에 관한 여러가지 방법들이 알려져 있다. 니트로페놀성 물질들은 흔히 디- 및 트리-니트로페놀과 디- 및 트리-니트로크레졸 유형으로 존재한다. 이 부산물 처리에 대한 한 최신 방법은 석호의 니트로화 세척기로부터 폐수를 수집하고 폐수의 pH를 가능한한 많은 양의 페놀성 화합물을 침전시킬 수 있는 거의 1.5로 맞추는 것이다.

그러나, 안전하게 처리되어야 할 화학적 부산물수의 증가와 환경적 관심사로 인해 대체적인 방법이 사용되어야 한다.

통상적인 방법으로 폐수를 처리하는 폐수로부터 니트로페놀성 물질을 분리해내는 여러가지 방법들이 이분야에 기술되어 있다. 예를들면, 미합중국 특허 제4,469,561호에는 액체-액체추출에서 용매로서 톨루엔을 사용하는 수성 유출물 스트림으로부터 페놀과 비스페놀A를 회수하는 것이 기술되어 있다. 특히, 비스페놀A, 페놀 및 톨루엔은 추출컬럼을 통과한다. 비스페놀A의 페놀의 톨루엔 용액인 결과의 수성상을 제거하여 처리함으로 비스페놀A, 페놀 및 톨루엔 각각이 성분들을 수성 용액으로부터 회수한다. 톨루엔은 더욱 사용하기 위해서 추출컬럼으로 다시 순환된다.

미합중국 특허 제4,597,875호에는 디니트로톨루엔이 생성됨과 동시에 니트로페놀성 부산물, 즉, 니트로크레졸 및 피크린산의 생성됨이 기술되어 있다. 폐수 처리에 앞서, 부산물을 폐수로부터 제거한다. 폐수를 먼저 알칼리성 물질과 접촉시켜서 부산물이 수용성 염으로 전환되도록 한다. 유기상과 수성상을 생성시킨다.

니트로페놀성 물질을 함유하는 수성상을 분리하여 산으로 처리하여 염을 수-불용성 물질로 전환시킨다.

수-불용성 물질을 전환된 니트로페놀성 물질을 함유하는 유기상과 수용성 염을 함유하는 수성상으로 분리한다.

유기상은 낮은 수분 함량으로 인해서 회화시켜서 오염물을 처리할 수 있다.

미합중국 특허 제2,808,375호 및 제2,812,305호에는 용매와 함께 특정 화합물을 사용하여 페놀로 오염된 폐수를 정제하는 것이 기술되어 있다. 상기 특허 '375호 및 '305호에는 톨루엔과 같은 용매를 사용하여 폐수로부터 바람직하지 못한 폐놀을 추출하는 것이 알려져 있다는 것이 기술되어 있다. 그러나, 통상적인 추출 방법들은 미량의 폐놀을 제거하기 위해서 5단계의 추출을 필요로 한다. 상기 특허 '375호에는 폐수로부터 페놀을 제거하기 위해서 3단계의 추출 과정에서 톨루엔과 같은 용매와 데히드로아비에틸아민의 사용이 기술되어 있다. 상기 특허 '305호에는 폐수로부터 페놀을 제거하기 위해서 3단계의 추출 과정에서 톨루엔과 같은 용매와 함께 2-메틸-5에틸피리딘의 사용이 기술되어 있다.

미합중국 특허 제2,199,786호에는 카르복시산의 액체 에스테르를 사용하여 수성 용액으로부터 페놀을 추출하는 것이 기술되어 있다. 임의로, 톨루엔과 같은 부가적인 용매를 에스테르와 함께 사용할 수 있다.

미합중국 특허 제3,467,721호에는 신화 메시틸을 사용하여 수성 혼합물로부터 페놀을 분리하는 것이 기술되어 있다. 임의로, 톨루엔과 같은 제2의 용매를 산화물과 함께 사용할 수 있다.

미합중국 특허 제4,152,528호 및 제4,160,111호에는 추출 매체로서 톨루엔과 같은 탄화수소 화합물과 케톤의 조합물을 사용하여 수성 혼합물로부터 페놀을 추출하는 것이 기술되어 있다.

미합중국 특허 제2,675,412호에는 추출 과정의 결과로 형성된 폐기 기체로부터 용매를 회수하는 것이 기술되어 있다. 페놀-함유물을 추출 과정에 놓는다. 분리기로 수상과 용매함유상을 분리한다. 용매함유상을 증류시켜서 더욱 사용하기 위해 용매를 회수한다. 페놀을 더욱 필요한 처리를 행한다. 상기 특허 412호에는 페놀을 더 처리하는 것에 대해서는 언급하지 않았다.

미합중국 특허 제2,807,654호에는 염과 방향족 탄화수와 같은 용매를 사용하여 폐수로부터 페놀을 제거하는 것이 기술되어 있다.

미합중국 특허 제4,421,649호에는 수성 현탁액으로부터 염소화된 탄화수소 고체입자들을 제거하는 것이 기술되어 있다. 현탁액은 추출하기 전에 산성화시킨다.

용매를 사용하여 추출을 행함으로 용매가 현탁액으로부터 슬러지를 취하게 한다. 바람직한 용매는 케로센과 같은 방향족 석유 분류물로 기술되어 있다.

이 기술분야에는 본 발명에 기술된 바와같이 산과 함께 용매를 동시적으로 사용하는 추출과정을 이용하여 니트로페놀성 부산물을 처리하는 것이 기술되어 있지 않다. 본 발명의 니트로페놀성 부산물 추출은 효과적이면서도 경제적이다. 본 발명은 환경에 안전한 처리에 적절한 형태로 니트로페놀성 부산물을 치환하면서 부가적으로 용매의 회수를 제공한다.

본 발명의 일차적인 목적은 용매 추출하여 폐수로부터 부산물을 제거하고 증류시켜 재사용 용매를 회수하고 니트로페놀성 부산물을 함유하는 잔류물을 생성하고 잔류물을 회화시키는 니트로 폐놀성 부산물의 처리 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 일차적 목적은 고온 및 산성 pH에서 산과 함께 용매를 사용하여 폐수로부터 부산물을 추출하는 것을 포함하는 폐수로부터 니트로페놀성 부산물의 처리방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 일차적 목적은 용매 추출로 폐수로부터 부산물을 제거한 후 용매를 회수하여 재사용하는 폐수로부터의 니트로페놀성 부산물 처리방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 또다른 일차적 목적은 효과적이고 경제적인, 니트로화 폐수에 함유된 니트로페놀성 부산물을 처리하는 방법을 제공하는 것이다.

본 발명은 니트로화 공정중에 생산된 산화부산물을 제거하기 위해서 화학공장에서 니트로화된 생산물의 세척으로부터 초래된, 적수(red water)로도 알려진, 오염물 함유 폐수의 경제적이고 효과적인 처리 및 처분방법을 제공한다. 폐수내의 오염물을 구성하는 부산물들은 주로 디- 및 트리-니트로페놀과 디- 및 트리-니트로크레졸과 같은 니트로페놀성 물질이다. 본 발명의 방법은 폐수를 용매추출시켜서 용매와 니트로페놀성 부산물을 함유하는 유기상을 수집한다. 추출후, 수성상은 본질적으로 오염물이 없는 폐수이다. 이 폐수를 증기 스트립핑하고 탄소 흡착시켜 미량의 오염물도 없는 폐수로 확정하여 폐수가 임의의 통상적인 방법으로 처리될 수 있도록 한다.

유기상을 증류 유니트에 공급 또는 수송시켜 추출 과정에 사용된 대부분의 용매를 회수하고 추출 유니트에 더 사용하기 위해 용매를 재순환시킨다. 용매회수와 동시에 증류 조작은 농축된 니트로페놀성 물질을 함유하는 잔류물 스트림을 생성한다. 이 잔류물은 회화에 의한 처리에 적절하다.

본 발명의 방법은 추출 과정중 사용된 용매의 약 90%를 회수하여 재사용함으로 폐수의 처리 비용을 절감한다.

덧붙여서, 니트로페놀성 증류 잔류물의 저수분 함량으로 인해서 니트로페놀성 부산물은 강하지 않은 에너지 조건하에서 회화될 수 있다.

피크린산 및 디니트로페놀의 니트로페놀성 부산물을 함유하는 폐수스트림을 생성하는 니트로화 공정의 예로는 황산 존재하에서 질산으로 벤젠을 니트로화하여 니트로벤젠과 상기 부산물을 생성하는 것이 있다. 모노니트로벤젠의 생산에 있어서, 생산될 수 있는 특정 니트로페놀성 부산물에는 2,6-디니트로페놀; 2,4-디니트로페놀 및 피크린산이 있다. 모노니트로톨루엔 생산에 있어서, 생산될 수 있는 특정 니트로페놀성 부산물에는 4,6-디니트로-0-크레졸 및 2,6-디니트로-p-크레졸이 있다.

니트로화 과정후에, 니트로페놀성 부산물을 세척에 의해 니트로화된 생성물로부터 분리한다. 수산화나트륨과 같은 염기가 니트로화된 생성물을 세척하기 위해서 전형적으로 사용된다. 니트로화된 페놀은 산도가 탄산화된 물의 산도로부터 인산보다 더욱 산성으로 변할 수 있는 유기산이다. 이 산들은 니트로화된 방향족물에서의 높은 용해성과 물에서의 낮은 용해성을 갖는다.

염기가 이 산들과 반응할 때, 유기물에는 거의 용해되지 않으며 물에 잘 용해되는 염이 형성된다. 역류추출을 사용함으로, 이 염들을 니트로화된 생성물로부터 세척해낼 수 있다.

부산물을 제거하기 위해서 니트로화된 생성물을 세척한 후, 세척수를 산과 반응시켜 니트로화된 유리 페놀을 재생성시킨다. 니트로화된 페놀이 산성물에 단지 약간만 용해되기 때문에, 니트로페놀성 물질이 침전된다. 이 침전된 니트로페놀성 물질은 본 발명의 방법의 주요 물질이다. 침전된 페놀을 산 존재하에서 용매에 용해시켜서 폐수로부터 니트로페놀성 부산물을 제거한다.

니트로화된 폐수류 또는 폐수를 통상적인 추출 수단을 사용하여 추출한다. 바람직하게는, 카르 추출컬럼과 같은 시중에서 구입가능한 추출기를 사용하여 3단계 추출이 이용된다. 대체적으로, 일련의 혼합기/침전기를 사용하여 3단계 추출을 제공할 수 있다. 다단계를 사용함으로 니트로페놀성 부산물 모두 그러나 미량을 제외한 전부를 분리 및 제거한다. 가장 바람직하게는, 주입 성분과 가능한 pH 변동의 변경에 의해, 최적의 결과를 얻기위해 4단계 추출을 사용한다.

초과의 단계는 추출 유니트를 최적보다 더욱 높은 속도로 조작할 수 있게 한다. 이 조건하에서, 혼합기-침전기가 참 단계보다 적게 제공되면, 초과단계는 니트로 페놀성 물질 제거에 있어서 더 적은 단계 또는 단계들을 보상할 것이다.

추출 과정에 있어서의 가장 중요한 변수는 폐수의 pH 조절이다. 폐수의 pH가 부산물 화합물의 이온화가 일어나는 점보다 높으면, 이 화합물들이 매우 적게 분리된다.

추출의 pH를 조절하기 위해서, 황산과 같은 강산 다량을 원하는 pH를 유지하기 위해서 사용한다.

바람직한 pH는 1.0-1.2 범위내이다. 산은 용매와 함께 추출 유니트내로 충전된다. 추출하기전에 폐기스트림을 산성화할 필요는 없다. 사용하기에 적합한 다른 산들에는 인산, 염산 및 다른 무기산들이 있다.

여러가지 용매가 본 발명의 추출 과정에 사용하기에 적합하다. 메타이소부틸케톤(MIBK)이 모든 용매중 양호한 것으로 발견되었으나, 그의 과산화물 형성력으로 인해 바람직하지 못하다. 바람직한 용매는 톨루엔과 벤젠으로 이들은 서로 유사한 것으로 발견되었다. 오르토-니트로톨루엔과 니트로벤젠도 용매로 사용할 수 있다.

특정 용매의 적합성은 용매에 대한 부산물의 용해도에 따른다. 적합한 용매이려면, 부산물의 약 10중량% 내지 모든 비율의 용해도 범위내에서 용매에 용해되어야 한다. 부가적으로, 선택된 용매는 제한된 수 용해성을 가져야 한다. 피크린산, 2,4-디니트로페놀(2,4-DNP) 및 2,6-디니트로-p-크레졸(2,6-DNPC)에 대한 니트로벤젠(MNB), 0-니트로톨루엔(0-NMT) 및 톨루엔의 용해성은 표 I에 나타나 있다.

추출과정은 이상적인 조건하에서 니트로화된 페놀을 100ppm 미만으로 제거한다는 것이 발견되었다. 모든 경우에, 니트로페놀성 물질은 더욱 낮은 pH와 더욱 낮은 용매에 대한 물비율에서 추출이 잘된다는 것이 발견되었다.

용매 대 물의 비율은 주입 성분과 원하는 라피네이트 질에 따라 조절한다. 라피네이트는 니트로페놀성 물질 소량을 함유하는 추출 생성물이다. 더욱 특히, 물 대 용매의 비율은 실험적으로 결정하여 얻어진 최대 농도가 유기용매내의 페놀성 물질의 농도 10%가 되도록 한다.

용해된 니트로페놀성 물질 100ppm 미만으로 함유하는 라피네이트가 바람직하다. 톨루엔-물/부산물 시스템의 분포 계수는 최적의 pH의 또는 그 이하에서 대략 50/1이다. 10/1의 계수 및 5/1의 물 대 용매 비율에서는, 4단계가 존재하는 부산물을 7500ppm에서 거의 100ppm으로 감소시킬 것이다.

부산물들은 추출물로 불리우는 톨루엔상에 적어도 10%로 농축될 수 있다. 가능한 부산물 침전을 피하기 위해서, 추출물을 추출과정중 사용된 것과 거의 동일한 온도로 유지시킨다. 추출물은 톨루엔 증발시 과열되지 않는다면 불안정성의 위험은 없다. 거의 50%의 톨루엔과 50%의 추출된 부산물을 함유하는 샘플은 열 안정성을 가지며 폭발에 대해 안전하다는 것이 발견되었다.

니트로벤젠 생산으로부터 형성된 폐수를 추출하기 위해서, 적절한 용매 대 물의 비율은 10/1이다.

모노니트로벤젤 폐수가 본 발명에 따라 추출되면, 더욱 많은 양의 용매, 즉 4/1범위가 요구된다.

본 발명의 추출과정은 모노니트로톨루엔 폐수로부터 니트로크레졸을 추출할 때 가능한 것보다 더욱 높은 물 대 톨루엔 비율과 더욱 높은 처리양에서 니트로페놀을 추출할 것이다. 모노니트로톨루엔 폐수는 추출 찌꺼기를 형성하는 경향이 있어서 물 대 톨루엔 비율 4/1 또는 그 미만이 사용되지 않으면 상 분리 문제가 야기된다.

모노니트로톨루엔 세척수가 모노니트로벤젤 세척수와 혼합되면 추출이 용이하고 문제가 발생하지 않는다.

물 대 톨루엔 비율이 5/1 내지 10/1이면 두개의 세척수류가 혼합될때 적절한 추출이 이루어진다.

세척수 추출시 피크린산의 침전을 피하기 위해서, 과량의 용매가 상업적으로 요구된다. 그러나 추출과정중 고온으로 바람직하게는 60℃-65.6℃(140℉-150℉)로 유지함으로 본 발명의 방법에 의해서 과량의 용매 사용을 피할 수 있다. 더우기, 고온을 사용함으로 더욱 높은 물 대 용매 비율을 사용할 수 있다. 고온에서는 침전이 일어나지 않는다.

추출과정후, 사용된 용매는 니트로페놀성 물질을 함유하는 잔류물을 제외하고 회수할 수 있다. 추출 유니트로부터의 페놀성 톨루엔스티림은 직접 용매 회수 유니트로 공급되거나 장치의 물리적 설계에 따라 페놀성 톨루엔 용액을 추출과정 끝에 드럼과 같은 수집기로 공급하고 용매 회수 유니트로 이송시키고 여기서 증류기로 충전시킬 수 있다.

용매 회수 유니트는 거의 90%의 톨루엔을 증류시킨다.

회수된 톨루엔은 추출과정에 다시 사용할 수 있다.

용매 증류후 남아있는 잔류물 스트림은 거의 50%의 톨루엔과 거의 50%의 니트로페놀성 물질을 함유한다.

회수된 잔류물은 회화시키기에 적절한 형태이다.

니트로화 폐수 추출과정의 본 발명의 바람직한 구체예를 제1도에 개괄적으로 나타냈다. 표 Ⅱ에는 제1도에 나타낸 스트림들의 성분 구성 뿐만 아니라 추출과정중 여러 시점에서의 성분들의 온도와 pH도 나타냈다.

제1도의 스트림 제1번-9번은 표 Ⅱ에 주어진 스트림번호에 상응한다. 니트로페놀성 부산물을 함유하는 니트로화 폐수를 톨루엔 및 72% 황산과 혼합한다.

황산은 폐수의 pH를 거의 1.0-1.2로 낮춘다.

폐수를 제1도에 나타낸 바와같이 3개의 휘저어 섞은 혼합기/침전기에서 톨루엔을 사용하여 추출한다.

상기한 바와같이, 혼합/침전의 4단계를 사용하여 단지 세개의 추출기를 가지고 얻는 최적속도보다 더욱 높은 속도로 추출 유니트를 조작할 수 있어서 혼합기/침전기가 참 단계 미만으로 제공될 때를 보상한다.

상들을 침전시키기 위해서 단계들 사이에 거의 3-5분의 침전 시간이 있다. 온도를 높임으로 분리를 개선할 수 있다. 이 과정은 바람직하게는 약 60℃-65.6℃(140℉-150℉) 범위내의 고온에서 작동된다.

강황산수용액을 첨가하면 거의 37.8℃(100℉)의 물이 거의 60℃-65.6℃(140℉-150℉)로 가열되고 산이 희석되고 혼합물을 중화하고 산은 니트로화 과정에 기인된 폐수내에 존재하는 페놀염 또는 수산화나트륨과 반응한다. 덧붙여서, 고온은 물 대 용매 비율을 더욱 높일 수 있으며 물질의 분포개수를 높인다.

제1도를 참고로 하면, 초기 스트림들은 니트로화 폐수(1), 72% 황산(2) 및 톨루엔(3)이다.

첫번째 추출기 탱크(10)에 니트로화 폐수(1)와 72% 황산(2)이 공급된다. 펌프(22)로 라인(24)을 통해 펌핑된 첫번째 추출기 탱크(10)에 충전된 톨루엔은 두번째 추출기 탱크(20)로부터 회수된 톨루엔이다. 펌프(34)로 라인(36)을 통해 펌핑된 두번째 추출기 탱크(20)에 충전된 톨루엔은 세번째 추출기 탱크(30)로부터 회수된 톨루엔이다.

용매 회수 유니트에 공급된 페놀성 톨루엔 혼합물은 펌프(12)를 사용하여 라인(5)을 통해 첫번째 추출기 탱크(10)로부터 배출된 물질이다.

세번째 추출 유니트(30)로부터의 라피네이트는 펌프(32)에 의해 라인(8)을 통해 처리 중심부로 펌핑되고, 여기서 통상적으로 알려진 방법들에 따라 탄소 흡착 및 증기 스트립핑되어 폐수 처리이전에 폐수로부터 용매를 더욱 제거한다.

제1도와는 별도로 표 II에 나타낸 바와같이, 순수한 톨루엔을 세번째 추출 유니트(30)에 공급하고, 라피네이트로부터 페놀성 성분들 매량을 최종적으로 제거한후, 두번째 추출 유니트(20)에 펌핑시키고 여기서 첫번째 추출 유니트(10)에 펌핑시키기전에 추출 유니트(20)의 라피네이트로부터 페놀성 화합물 상당량을 제거한다. 라인(5)을 통해 첫번째 추출 유니트에 있는 용매/페놀류 혼합물을 실질적으로 원래의 폐수의 페놀성 폐기물 실질적으로 모두를 함유한다.

또한, 표 II로부터 알 수 있는 바와같이, 첫번째 추출기(10)로부터의 추출물은 상당량의 페놀성 폐수를 함유하는 한편 라인(6)을 통해 추출기 유니트(30)에 공급된 추출물은 페놀성 부산물이 실질적으로 적다. 추출기 유니트(30)로부터의 라피네이트는 단지 미량의 페놀성 부산물을 함유한다. 따라서 용매의 역류도 용매가 가장 효과적으로 이용된다.

제2도에 나타낸 바람직한 용매 회수 공정을 참고로 하면, 페놀성 톨루엔 스트림(37)은 용기(35)로부터 욕 증류 포트로 사용되는 휘저어 섞여진 쟈켓팅된 반응기(40)에 충전된다.

반응기로부터, 라인(45)은 톨루엔, 니트로벤젠 및 니트로 페놀을 함유하는 증기 스트림을 증류 컬럼(50)에 공급하고, 여기서 증류시에 휘발성 화합물들을 분리한다. 덧붙여서, 라인(45)은 증류 컬럼으로부터 증류포트(40)로 응축물을 되돌려 보낸다. 증류 과정은 바람직하게는 진공 증류이다. 잔류물은 반응기(40)로부터 라인(42)을 통해 수집 용기(43)로 공급된다. 라인(41)은 조절된 물의 배출기이다.

환류 스프리터(60)를 증류 컬럼(50)과 연결하여 조작시켜서 환류 스트림을 컬럼에 제공한다. 응축기(70)도 증류 컬럼(50)과 연결시켜 조작한다. 응축기(70)는 컬럼으로부터 증기를 응축시켜서 환류 스프리터에 액체 스트림을 제공한다. 라인(72)은 응축기(70)로부터 응축되지 않은 증기를 제거한다. 증류후에, 톨루엔을 함유하는 상부 증류 생성물을 라인(75)을 통해 수집 용기로 작용하는 생성물 수집기(80)에 공급한다. 이후에 톨루엔(85)을 수집기(80)로부터 저장 용기(90)에 보내 더욱 사용할 수 있게 한다.

증류 과정으로부터의 잔류물 또는 하부물들은 배출구를 통해 수집 용기에 공급한다. 용매 회수 완료시에 수집된 잔류물은 처리를 위해 적절한 화학 유니트에 수송될 수 있다.

증류는 추출 과정에 사용된 용매를 회수하기 위해 수행하고 니트로페놀성 부산물은 통상적인 증류 수단을 사용하여 수행한다. 용매회수시 수행되는 증류는 바람직하게는 감압, 즉, 20-25mmHg 및 82.2℃-87.8℃(180℉-190℉) 범위의 온도에서 최소 환류와 정류 1-5단계로 수행한다.

분리된 니트로페놀성 물질은 물질의 취급이 더욱 어렵기 때문에 고체로서 회수되어서는 안된다. 회수 유니트로부터의 니트로페놀성 잔류물은 60℃(140℉) 주위의 온도에서 융용되어 남아있을 것이며 따라서 이는 증류 잔류물이 취급되어야 하는 기의 가장 낮은 온도로 나타났다. 잔류물은 일반적으로 거의 81.7℃(179℉) 내지 84.42℃(184℉)의 온도에서 완전히 용융된다.

잔류물의 회화는 임의의 통상적으로 알려진 공정에 따라 수행할 수 있다.

당업자에게는 상기한 설명의 범위내에서 여러가지 변경을 행할 수 있음이 자명하다. 당업자의 능력이내의 그러한 변경은 본 발명의 일부분이며 첨부된 청구범위에 포함된다.

Claims (15)

1. (1) 니트로화 폐수를 용매 및 산과 혼합하고, 이 혼합물을 고온 및 산성 pH에서 추출하여 니트로페놀성 부산물을 함유하는 용매 용액을 생성함으로써 니트로화 폐수로부터 니트로페놀성 부산물을 추출하고, (2) 상기 니트로페놀성 용매 용액을 증류시켜서 상기 용매 용액으로부터 상기 용매를 회수하고 상기 니트로페놀성 부산물을 함유하는 잔류물을 생성하고, (3) 상기 잔류물을 회화(灰化)시키는 것으로 구성된, 니트로화 폐수에 함유된 니트로페놀성 부산물의 처리 방법.
2. 제1항에 있어서, 상기 용매가 톨루엔, 벤젠, 0-니트로톨루엔 및 니트로벤젠으로 구성된 군으로부터 선택되는 방법.
3. 제1항에 있어서, 상기 산이 황산, 인산 및 염산으로 구성된 군으로부터 선택되는 방법.
4. 제1항에 있어서, 상기 고온이 약 60℃-65.5℃(140℉-150℉) 범위내인 방법.
5. 제1항에 있어서, 상기 산성 pH가 1.0 내지 1.2범위인 방법.
6. (1) 니트로화 폐수, 용매 및 산을 혼합하고, (2) 상기 혼합물을 고온 및 산성 pH에서 추출시켜서, 니트로페놀성 부산물을 함유하는 용매 용액을 생성하는 것으로 구성된, 니트로화 폐수로부터 니트로페놀성 부산물을 추출하는 방법.
7. 제6항에 있어서, 상기 용매가 톨루엔, 벤젠, 0-니트로톨루엔 및 니트로벤젠으로 구성된 군으로부터 선택되는 방법.
8. 제6항에 있어서, 상기 산이 황산, 인산 및 염산으로 구성된 군으로부터 선택되는 방법.
9. 제6항에 있어서, 상기 고온이 약 60℃-65.6℃(140℉-150℉) 범위내인 방법.
10. 제6항에 있어서, 상기 산성 pH가 1.0 내지 1.2범위인 방법.
11. (1) 니트로화 폐수를 용매 및 산과 혼합하고, 이 혼합물을 고온 및 산성 pH에서 추출하여, 니트로페놀성 부산물을 함유하는 용매용액을 생성함으로써 니트로화 폐수로부터 니트로페놀성 부산물을 추출하고, (2) 상기 니트로페놀성 용매용액을 증류시켜서 상기 용매용액으로부터 상기 용매를 회수하고 상기 니트로페놀성 부산물을 함유하는 잔류물을 생성하는 것으로 구성된, 니트로화 폐수에 함유된 니트로페놀성 부산물을 회수하고 상기 니트로페놀성 부산물 회수에 사용된 용매를 회수하는 방법.
12. 제11항에 있어서, 상기 용매가 톨루엔, 벤젠, 0-니트로톨루엔 및 니트로벤젠으로 구성된 군으로부터 선택되는 방법.
13. 제11항에 있어서, 상기 산이 황산, 인산 및 염산으로 구성된 군으로부터 선택되는 방법.
14. 제11항에 있어서, 상기 고온이 약 60℃-65.6℃(140℉-150℉) 범위내인 방법.
15. 제11항에 있어서, 상기 산성 pH가 1.0 내지 1.2 범위인 방법.

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