KR960011753B1 - 폴리디오가노실록산 유탁액의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

내용없음.

Description

폴리디오가노실록산 유탁액의 제조방법
본 발명은 실리콘 미립(微粒) 유탁액(microemulsion)과 실리콘 거립(巨粒) 유탁액(macroemulsion)을 함께 사용하여 점도가 일반적인 점도 보다 낮고 중합체 함량이 높은 유탁액을 제조하는 방법에 관한 것이다.
선행 기술의 방법에 있어서는, 유탁액의 고체 함량이 증가함에 따라 유탁액의 점도도 증가한다. 유동성 유탁액을 사용하기 위해서는 점도의 증가를 고려하여 중합체 함량을 제한하여야 한다.
중합체 함량은 높지만 점도가 비교적 낮은 폴리디오가노실록산의 유탁액은 중합체 함량이 높은 폴리디오가노실록산 거립유탁액 100중량부와 중합체 함량이 높은 폴리디오가노실록산 미립유탁액 1 내지 70중량부를 혼합하여 제조한다.
본 발명은 중합체 함량이 60중량% 이상이고 입자 직경이 0.14㎛ 이상인, 중합체 함량이 높은 폴리디오가노실록산 거립유탁액 100중량부와 중합체 함량이 20 내지 30중량%이고 입자 직경이 0.14㎛ 미만인, 중합체 함량이 높은 폴리디오가노실록산 미립유탁액 1 내지 70중량부를, 미립유탁액의 평균 입자크기에 대한 거립유탁액의 평균 입자크기의 비율이 5 내지 15가 되고 모(母) 유탁액 각각의 입자크기 분포가 고르게 되도록 혼합함을 특징으로 하여, 중합체 함량이 40중량%를 초과하고, 25℃에서의 점도가 25Pa.s로 비교적 낮은 폴리디오가노실록산 유탁액을 제조하는 방법에 관한 것이다.
중합체 함량이 높은 폴리디오가노실록산 거립유탁액은 유탁액의 중합체상을 유탁액 총 중량에 대해 60중량%를 초과하는 것중의 하나로서 정의된다. 유탁액은 점도가 25℃에서 25Pa.s 이상으로, 제조 전단응력(zeroshear)하에서 점도가 높다. 점도가 25Pa.s 이상인 유탁액은 교반하면서 혼합하는 용기와 같은 통상적인 혼합공정 장치속에서 작업하기가 힘들고, 유탁액을 다른 공정장치나 저장 용기로 이동시키는 동안 파이프를 통한 펌핑작업이 어렵다. 바람직한 중합체 함량은 60 내지 80중량%이다. 거립유탁액 속의 입자는 소량의 빛을 분산시킨다.
유탁액 입자의 평균 직경은 0.14㎛를 초과한다. 바람직하게는, 입자의 직경이 0.25㎛를 초과하고, 바람직하게는 0.25 내지 0.5㎛인 범위가 바람직하다. 중합체 함량이 높은 폴리디오가노실록산 거립유탁액은 공지된 방법에 의해 제조될 수 있다. 폴리디오가노실록산 거립유탁액과 이의 제조방법에 관하여 기술한 특허 문헌의 예는 미합중국 특허 제3,294,725호, 제4,221,688호, 제4,244,844호 및 제4,244,849호이다.
중합체 함량이 높은 폴리디오가노실록산 거립유탁액은 바람직하게는 미합중국 특허 제3,294,725호에 기술된 방법에 따라 제조한다. 오가노실록산은 표면활성 설폰산의 존재하에 수성 매질에 분산된 상태에서 중합시킨다. 실록산과 표면활성 설폰산 촉매는 물에 분산되어 안정한 유탁액을 형성한다 이어서, 원하는 온도에서 실록산이 목적하는 분자성 응집 상태에 이를 때까지 유탁액을 진탕하거나 진탕하지 않고 방치한다.
중합체 함량이 높은 폴리디오가노실록산 미립유탁액은 유탁액 총중량을 기준으로 하여 20 내지 30중량%의 중합체상을 함유하는 유탁액이다. 유탁액 입자는 직경이 0.14㎛를 초과하지 않는다. 바람직한 유탁액이 입자 직격ㅇ은 0.1㎛ 미만이고, 가장 바람직하게는 0.05㎛ 미만이다.
중합체 함량이 높은 폴리디오가노실록산 미립유탁액은 미립유탁액을 제조하는 방법 및 미립유탁액에 관하여 기술된 미합중국 특허 제3,433,780호, 제3,975,294호, 제4,052,331호, 제4,146,499호 및 제4,620,878호의 방법에 따라 제조할 수 있다.
폴리디오가노실록산의 미립유탁액은 사이클로 폴리디오가노실록산, 계면활성제 및 물을 포함하는 출발 유탁액을 물 및 유효량의 중합화 촉매를 포함하는 중합반응 매질에 연속적으로 가하여 제조할 수 있는데, 혼합하는 동안 출발 유탁액의 첨가 속도는 직경이 0.14㎛ 미만인 폴리디오가노실록산의 작은 방울과 계면활성제를, 폴리디오가노실록산의 중량에 대해 0.15 내지 0.65의 비로 함유하는 맑고, 안정한 미립유탁액을 만들 수 있어야 한다.
즉, 계면활성제의 중량을 중합체 함량으로 나는 값이 0.15 내지 0.65이다.
본 발명에서 사용된 거립유탁액과 미립유탁액은 양이온성, 음이온성 또는 비이온성 형태일 수 있다. 유탁액은 중합체, 계면활성제 및 물의 혼합물이 강력한 전단응력에 의해 형성되는 일반적인 기계적 유탁액이거나, 또는 중합체가 유탁액 형태로 제조되는 형태일 수 있다. 중요한 사항은 미립유탁액의 평균 입자크기에 대한 거립유탁액의 평균 입자크기의 비가 5 : 1 내지 15 : 1의 범위내이고, 바람직하게는 약 10 : 1이라는 것이다. 이상적으로는, 각각의 모유탁액은 골고루 다분산된 입자크기 분포를 가져야 한다. 본 발명의 혼합물의 목적이 중합체 함량이 높은 저점도의 유탁액을 제조하는 것이기 때문에, 관심 대상은 거립유탁액의 점도가 충분히 높아야 한다는 것이다.
거립유탁액의 중합체 함량은 분산된 상이 연속상의 유동을 현저히 방해할 수 있을 만큼의 충분한 표면적을 만들어내어 점도를 높일 수 있을 정도로 높아야 한다. 이점은 평균 입자 직경 및 입자 직경의 분포를 포함하는 몇가지 요인에 의해 좌우된다. 따라서, 거립유탁액의 평균 입자크기와 중합체 함량을 조합할 경우, 사용자가 원하는 것보다 더 높은 점도를 나타내므로, 점도가 낮은 유탁액은 거립유탁액을 미립유탁액으로 희석하여야 제조할 수 있다.
예를 들면, 평균 직경이 0.3 내지 0.4㎛ 범위내이고, 중합체 함량이 62% 범위내인 실리콘 유탁액의 점도는 정치해 두거나 낮은 전단응력하에서 유탁액이 흐르지 않거나 매우 서서히 흐르는 정도의 점도이다. 이러한 거립유탁액에 미립유탁액의 일부를 가함으로써 점도가 훨신 낮아진 새로운 유탁액을 만든다.
중합체 함량이 높고 비교적 점도가 낮은 본 발명의 폴리디오가노실록산 유탁액은 유탁액중의 하나를 다른 유탁액과 교반하면서 서서히 혼합하여 제조한다. 입자의 평균 직경과 입자크기 분포에 있어서 큰 차이가 나는 두 유탁액의 혼합은 이정(二頂)의 입자크기 분포를 갖는 유탁액을 만든다. 표 1에서 제시한 바와 같이, 점도가 높은 거립유탁액과 점도가 높은 미립유탁액을 이러한 방법으로 혼합할 경우, 어떤 하나의 점도보다 훨씬 점도가 낮다. 점도가 470Pa.s(470,000cps)인 거립유탁액과 1,900Pa.s(1,900,000cps)인 미립유탁액과의 혼합물은 최종 유탁액에 있어서 고체 함량이 높게 유지되면서 점도는 단지 23Pa.s(23,000cps)이다.
본 발명의 유탁액은 특히, 낮은 전단속도에서 고 중합체 함량과 저점도가 요구되는 곳에 유용하다. 이들 유탁액은 매끄러운 표면에서 잘 흘러내리지만, 중합체 함량이 높기 때문에 양호하게 피복할 수 있는 피복물로서 사용할 수 있다. 충전제를 첨가함으로써, 저장튜브로부터 압출될 수 있고, 고 중합체 함량, 즉, 저 휘발성으로 인해 건조시 거의 수축이 일어나지 않는 밀봉제로서 유용한 페이스트와 유사한 점도를 갖는 유탁액을 제조할 수 있다.
본 발명의 방법은 공장에서 통상적인 방법으로 제조자가 중합체 함량이 높고 점도가 높은 거립유탁액을 사용할 수 있게 한다. 예를 들면, 점도가 25Pa.s 미만인 미립유탁액을 우선 혼합 용기에 집어 넣고, 이어서, 용기속으로 점도가 높은 거립유탁액을 교반하면서 펌핑하면 점도가 25Pa.s 미만인 혼합물이 용기속에 남아 있다.
중합체 함량이 높은 거립유탁액이 정치되어 있을 경우에는 비유동성인 물질이므로, 이 방법으로는 중합체 함량이 높으면서 동시에 점도가 낮은 유탁액을 생산할 수 있다.
하기의 실시예는 단지 본 발명의 목적을 설명하기 위한 것이고 본 발명을 첨부된 특허청구의 범위에 한정시키는 것으로 해석해서는 안된다. 모든 부는 중량부이다.
[실시예 1]
중합체 함량이 높은 폴리디오가노실록산 거립유탁액은 우선, 계면활성제(WAQE, 물중의 나트륨 라우릴 설페이트 30% 분산액) 3부와 증류수 22부를 혼합하여 제조한다. 이이서, 점도가 25℃에서 약 0.08Pa.s인, 하이드록실 말단이 차단된 폴리디메틸실록산 75부를 교반하면서 서서히 가한다. 폴리디오가노실록산 전부를 가한 후, 조 분산액을 단일 단계 실험용 균질기 내에 6,000Psi에서 2회 균질화시킨다. 생성된 유탁액은 중합체 함량이 75.9%이고, 평균 입자크기가 약 .035㎛인 안정한 유탁액이다. 유탁액의 점도는 1sec-1의 전단속도에서 약 470Pa.s(470,000cps)이다.
중합체 함량이 높은 폴리디오가노실록산 미립유탁액은 우선, 도데실벤젠설폰산 7.5부와 물 142.5부를 혼합하고, 이어서, 디메틸사이클로실록산 100부를 서서히 혼합하여 제조하고, 디메틸사이클로실록산의 거립유탁액(유탁액 A)을 형성시키기 위해 7,500Psi에서 2회 균질화시킨다. 이어서, 물 88부와 도데실벤젠설폰산 12부를 함유하고 85 내지 90℃로 가열된 반응 플라스크에 거립유탁액 100부를 서서히 가하여 미립유탁액을 만든 다음, 중합체 함량이 약 20중량%이고 평균 입자크기가 약 0.03㎛인 중합체 미립유탁액(유탁액 a)을 만들기 위해 충분한 시간 동안 중합반응시킨다. 유탁액의 점도는 1sec-1의 전단속도에서 약 1,900Pa.s(1,900,000cps)이다.
중합체 함량이 높은 유사한 폴리디오가노실록산 미립유탁액은 상기한 유사한 방법으로 제조하여 중합체 함량이 약 30중량%이고 평균 입자크기가 약 0.05㎛인 미립유탁액(b)을 수득한다. 점도는 1sec-1의 전단속도에서 약 2,000Pa.s(2,000,000cps)이다.
일련의 혼합물은 상기에서 언급한 바와 같이 거립유탁액 속으로 충분한 희석제를 혼합시켜 중합체 함량이 보다 낮은, 75 내지 70.5%가 되도록 제조한다. 희석제는 증류수, 10% 나트륨 라우릴 설페이트가 가해진 증류수, 미립유탁액(a) 및 미립유탁액(b)이다. 이어서, 각 혼합물의 점도는 1sec-1의 전단속도에서 측정하고, 이를 표 1에 나타낸다.
Figure kpo00001
상기의 표는 점도가 약 2,000Pa.s(2,000,000cps)인 소량의 미립유탁액을 점도가 약 500Pa.s(500,000cps)인 거립유탁액중으로 혼합시킨 결과를 나타낸다. 이들 모든 유탁액은 혼합하기 전에는 비유동성이다. 미립유탁액을 첨가한 후, 생성된 유탁액 혼합물은 유동성이 매우 크다.
[실시예 2]
실시예 1의 거립유탁액은 전단응력하에 있지 않는 경우 비유동성 물질이다. 실시예 1의 미립유탁액(a)도 전단응력하에 있지 않는 경우 비유동성 물질이다. 미립유탁액(a) 5부를 거립유탁액 95부 속으로 혼합시킬 경우, 혼합물은 용이하게 유동하는 물질이다.
[실시예 3]
조 유탁액은 탈이온화 증류수 352.31g(19.573몰)을 칭량하여 비이커에 넣고, 나트륨 도데실 설페이트 1.04몰 용액 45.19g을 가한 다음, 균질해 질때까지 교반기로 혼합함으로써 제조된다. 이어서, 점도가 약 0.08Pa.s인, 하이드록실 말단이 차단된 폴리디메틸실록산 1102.5g(0.402몰)을 서서히 가하고 고속으로 30분 동안 교반한다.
조 유탁액을 실험용 단일단계 균질가로 6,000psi에서 2회 통과시켜 균질화시킨다. 거립유탁액의 중합체 함량은 약 76%이고, 평균 입자크기는 약 0.35㎛이다. 유탁액의 점도는 0.1380sec 의 전단속도에서 519Pa.s이다.
미립유탁액은 우선 거립유탁액을 만든 다음, 이를 미립유탁액으로 전환시켜 제조한다.
환상 폴리디오가노실록산을 사용하는 거립유탁액은 탈이온화 증류수 570g(31.76몰)을 비이커에 가하고, 도데실벤젠설포산 30g(0.861몰)과 섞은 다음, 균질한 용액이 수득될 때가지 계속 혼합하여 제조한다. 이어서, 옥타메틸사이클로테트라실록산 400g(1.3514몰)을 가하고 30분 동안 교반한다. 혼합물을 단일단계 실험용 균질기에 2회 통과시킴으로써 균질화시켜 평균 입자크기가 약 23㎛이고 중합체 함량이 약 40중량%인 유탁액을 수득한다.
미립유탁액은 우선, 탈이온화 증류수 539.5g(29.97몰)을 반응 플라스크에 가하고 도데실벤젠 설폰산 110.5g(0.3171몰)에 혼합시킨 다음, 온도를 90℃로 올려서 제조한다. 이어서, 상기에서 제조한 거립유탁액 650g을 적가 깔대기를 통해 맑고 투명한 유탁액을 유지시키는 속도로 반응 플라스크에 서서히 가한다.
첨가가 완결된 후, 1시간 동안 계속 반응시키고, 그런 다음 플라스크를 냉각시키고 유탁액을 병에 담는다. 중합체를 20중량% 함유한 미립유탁액의 평균 입자크기는 약 0.05㎛이고, 점도는 25℃에서 약 1.927Pa.s이다.
표 2에서의 거립유탁액(g)과 미립유탁액(g)을 함께 혼합한 다음, 탈기시키고 낮은 전단속도에서 전단시킨다. 각 샘플의 점도는 0.1380sec 의 전단속도에서 측정하고, 이 결과를 표 2에 나타낸다.
Figure kpo00002

Claims (2)

  1. 중합체 함량이 60중량%를 초과하고, 입자 직경이 0.14㎛를 초과하며 제로 전단응력(zero shear)하 25℃에서의 점도가 25Pa.s를 초과하는, 중합체 함량이 높은 폴리디오가노실록산 거립유탁액 100중량부를 미립유탁액의 평균 입자크기에 대한 거립유탁액의 평균 입자크기의 비율이 5 내지 15로 되고 각각의 모유탁액의 입자크기 분포가 고르게 되도록, 중합체 함량이 20 내지 30중량%이고 입자 직경이 0.14㎛ 미만인, 중합체 함량이 높은 폴리디오가노실록산 미립유탁액 1 내지 70중량부와 혼합시킴을 포함하여, 중합체 함량이 40중량%를 초과하고, 0.138 내지 1.0sec-1의 전단속도에서 25℃에서의 점도가 25Pa.s 미만으로 비교적 낮은, 이정(二頂) 입자크기 분포를 갖는 폴리디오가노실록산 유탁액을 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 거립유탁액이 60 내지 80중량%의 중합체를 함유하고 평균 입자크기가 0.25 내지 0.5㎛인 폴리디메틸실록산 유탁액이고, 미립유탁액이 20 내지 30중량%의 중합체를 함유하고 입자 직경이 0.05㎛ 미만인 폴리디메틸실록산 유탁액 1 내지 50중량부이며, 생성된 폴리디오가노실록산 유탁액의 중합체 함량이 60중량%를 초과하고 점도가 25℃에서 25Pa.s 미만인 방법.
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