KR960008937B1 - 탈취촉매체 및 그 제조방법 및 그 촉매체를 사용한 탈취장치 - Google Patents

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Abstract

내용없음.

Description

탈취촉매체 및 그 제조방법 및 그 촉매체를 사용한 탈취장치
제1도는 본 발명의 일실시예에 있어서의 탈취촉매체의 외관 사시도.
제2도는 탈취촉매체의 탈취정화특성도.
제3도는 제2도에 표시한 탈취정화시험후에 있어서의 악취성분의 이탈특성도.
제4도는 본 발명의 제조방법에 의해서 제조된 촉매체의 악취성분이탈 특성의 비교도.
제5도는 본 발명의 따른 실시예를 표시한 금의 함유량과 악취성분의 흡착, 이탈특성도.
제6도는 본 발명의 또 따른 실시예에 있어서의 촉매체 소성온도와 악취성분의 흡착, 이탈특성도.
제7도는 본 발명의 탈취장치의 일실시예를 표시한 위생변좌의 단면도.
제8도는 제7도의 요부확대 사시도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 촉매체 2 : 촉매시트
3 : 통기공
본 발명은 암모니아, 각종 아민류등의 질소계악취성분을 산화분해하는 탈취촉매체, 특히 상온하에서의 산화반응에 뛰어난 촉매체와, 그 제조방법, 및 그 촉매체를 사용한 탈취장치에 관한 것이다.
악취를 정화하기 위한 탈취제로서는 활성탄으로 대표되는 물리흡착을 주체로 하는 흡착제가 주류이며, 재생사용가능한 탈취제는 거의 없는 실정에 있다.
그 때문에 최근, 종래부터의 알려지고 있는 오존의 강력한 산화작용을 이용하는 동시에 잔여의 오존을 산화분해하는 오존 분해촉매를 조합한 오존탈취장치가 제안되고 있으나, 이 탈취장치에서는 오존발생장치가 필요하는 동시에 오존은 인체에 유해하기 때문에, 외부에의 누설량은 0.1PPM 이하로 할 필요가 있으며, 특별한 대책이 필요하게 된다. 이 결과, 장치의 고가격화 및 대형화에 연결된다.
한편, 공업용의 탈취수단으로서는 악취성분을 접촉산화시키는 다종 다양한 촉매가 실용화 되어 있다. 산화촉매는 산화반응에 의해 악취성분을 분해해서 무취화하기 위하여 재생사용이 가능하나, 촉매활성을 얻기 위해서는 화저 200℃ 이상의 온도를 필요로 하고, 가열수단이 필요하기 때문에 상온영역에 사용할 수 있는 저온 활성촉매가 요망되고 있다.
이와 같은 요망에 부응하는 저온활성촉매로서는, 산화망간과 산화등을 주성분으로 하는 호프카리트 촉매가 유일하게 실용화되고 있으나, 상기 호프카리트 촉매는 습기에 의해 급격히 저온활성이 저하하는 치명적인 결점을 가지고 있다.
이에 대해서 최근, 금속산화물과 금으로 이루어진 고분산금 담지(擔持)촉매가 제안되어 있으며, -30℃의 저온영역에 있어서도 양호한 일산화탄소의 연소율이 얻어지고 있다(일본국공개 특허 소60-238148호 공보). 또 이런 종류의, 금담지 촉매의 제조방법에 관해서, 촉매성분의 금 및 그외의 금속산화물의 수용성염과 요소 및/또는 아세트아미드를 함유하는 수용액속에 담체를 침지하고, 담체상에 촉매성분을 석출시키는 균일침전석출법(미국특허 4698324호 공보)가 제안되어 있다. 또 상기 균일침전석출법의 과제를 극복하는 제조방법으로서, 알루미나, 실리카, 제올라이트, 티타니아등의 담체에 산화철 등의 금속산화물을 20중량% 이상 담지한 것을 pH 7.5이상의 알칼리용액에 넣고, pH를 7.5~9.5에 유지하면서 염화금산등의 금화합물용액을 첨가하므로서 금화합물을 침전시켜서 촉매전구체를 얻고, 그후 소성하는 방법이 제안되어 있다(일본국 공개 특허 평1-94945호 공보). 이에 의해 이런 종류의, 금화합물을 담체에 담지하였을 경우에 있어서도 담체를 사용하지 않는 금-금속산화물 촉매와 동등한 고활성인 촉매가 얻어지는 것이다.
이와 같은 금-금속 산화물 촉매는 제올라이트등의 무기재료로 이루어진 담체에 담지하는 경우, 담지방법에 의해서는 밀착성이 저하하고, 활성성분이 쉽게 이탈하기 때문에 상기 일본국 공개특허 평1-94945호 공보에 개시된 방법과 같이 비교적 복잡한 공정 및 설비를 필요로 하기 때문에 촉매가 고가로 되고, 또 개시예에 있어서는 악취성분의 탈취에 적합한 것은 아니다.
또 특히 제올라이트를 허니컴형상으로 성형하고, 담체로 한 것은 취약하게 되는 동시에 고가로 된다. 또 실리카, 알루미나등의 세라믹호니컴을 담체로 하였을 경우, 촉매성분은 세라믹허니컴의 표면부에 밖에 존재하지 않고, 촉매로서 기능하는 표면적이 작아진다고 하는 과제가 있었다.
본 발명은 상기 과제를 해결하는 것이며, 금과 산화철 및 제올라이트를 촉매성분으로 하는 탈취촉매에 있어서, 촉매성분의 밀착성이 높고, 또한 비표면적이 크고, 또 저코스트의 탈취에 호적한 촉매체를 얻는 것을 제1의 목적으로 하고 있다.
제2의 목적은 상기 촉매체의 담지공정을 간소화하므로서 능률적으로 제조할 수 있는 제조방법을 제공하고, 이에 의해 촉매 코스트를 저감하는데 있다.
또 제3의 목적은, 상기 탈취촉매를 사용한 구조의 간소화를 실현한 탈취장치를 제공하는데 있다.
상기 제1의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 탈취촉매체는, 세라믹섬유와, 상기 세라믹섬유의 표면 및 세라믹섬유의 간격에 담지된 제올라이트와, 금 및 철의 금속산화물로 이루어지고, 기체가 통과하는 통기공을 형성한 것이다.
또 제2의 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 탈취촉매체는 이하의 방법에 의해 제조하는 것이다.
세라믹섬유와 무기질바인더와, 제올라이트 미세분말을 함유하는 혼합슬러리로부터 초지(秒紙)법에 의해 세라믹시트를 조작하고, 상기 세라믹시트에 피상가공을 한 것을 적층, 성권(成卷)해서 허니컴형상으로 성형한 후 소성해서 복합담체(擔體)를 얻고, 염화금산 및 질산철을 함유하는 수용액을 상기 담체에 함침법에 의해 담지해서 촉매전구체(前驅體)로 하고, 이것을 건조, 소성한다.
또 세라믹섬유와, 무기질바인더와, 제올라이트 미세분말과, 금 및 철의 금속산화물로 이루어진 혼합슬러리로부터 초지법에 의해 촉매시트를 제작하고, 상기 촉매시트에 파상가공을 한 것을 적층, 성권해서 허니컴 형상으로 성형한 후 건조, 소성한다.
또 세라믹섬유와, 무기질바인더와, 제올라이트 미세분말과, 철의 금속산화물로 이루어진 혼합슬러리로부터 초지법에 의해 촉매시트를 제작하고, 상기 촉매시트에 파상가공을 한 것을 적층, 성권해서 허니컴형상으로 성형한 후 소성해서 복합담체를 얻고, 또 염화금산을 함유하는 수용액을 상기 담체에 함침법에 의해 담지해서 건조, 소성한다.
또 제3의 목적을 달성하기 위하여 본 발명의 탈취장치는, 흡입구와, 배출구를 가진 덕트와, 이 덕트내부에 설치된 송풍기와, 세라믹섬유를 골격으로 하는 제올라이트 다공체에 금과 철의 금속산화물을 함유시킨 제1의 탈취촉매체 및/또는 망간 및 철의 금속산화물을 주성분으로 하는 제2의 탈취제로 구성되고, 상기 흡입구로부터 배출구에 이르는 공기류의 통기방향성을 가진 것이다.
본 발명의 탈취촉매체는, 암모니아, 각종 아민등의 악취성분을 함유하는 상온분위기의 기류속에 배설되어, 일반적으로 송풍팬등을 사용한 공기순환계에서 사용된다. 악취성분을 함유한 공기가 허니컴형상으로 형성된 촉매체를 통과할때에, 악취성분이 선택적으로 흡착표면적이 큰 제올라이트 표면에 흡착되어, 취기가 완화되어서 방출된다. 흡착된 악취성분은 금 및 철로 이루어진 금속이온의 상호작용 및 제올라이트가 가지고 고체산의 작용에 의해서 활성화되어, 상온 분위기에 있어서 산화분해반응이 일어나, 악취성분이 분해되어 촉매체의 표면에서부터 이탈한다. 이에 의해 흡착사이트가 재생되어, 새로운 악취분자의 흡착이 가능하게 된다. 이때의 반응속도는 비교적 더딘 것이며, 일단 악취성분을 흡착하고, 그후 서서히 반응하는 형태를 취한다. 따라서 비교적 저농도의 탈취에 호적이며, 또 연속적인 탈취보다도 간헐적인 탈취에 적합하고 있다. 즉 소정시간 탈취한 후는 산화분해를 위하여, 소정시간 산소 존재하에서 방치할 필요가 있다.
또 본 발명은 세라믹섬유가 촉매체의 골격을 구성하고 있기 때문에, 다공질구조로 되어 있고, 제올라이트 미세분말 및 금, 철의 금속산화물이 촉매체 표면 뿐만 아니라, 세라믹섬유 사이의 수 10㎛의 틈에도 존재하게 된다. 이 결과, 비표면적을 크게 하는 것이 가능하게 되어, 촉매활성 표면적이 확대된다. 이것은 이런 종류의 탈취용의 촉매, 즉 악취성분을 일단 흡착한후에 산화분해하는 형태의 촉매에 호적하다.
또 촉매성분인 금 및 철의 금속산화물과 제올라이트 미세분말이 세라믹섬유의 그물코 구조의 간격에 배치되기 때문에 밀착성이 향상하고, 활성성분이 이탈하기 어렵게 된다. 이에 의해 복잡한 담지 조작을 행하는 일없이 밀착성이 높은 촉매담지가 가능하게 되는 동시에 세라믹섬유를 골격으로 하기 때문에, 내취(耐脆)강도가 향상하고, 또한 제올라이트만을, 허니컴형상으로 성형한 것에 비교해서 코스트저감을 도모할 수 있다.
본 발명의 제1의 촉매체의 제조방법은, 제올라이트 미세분말을 초지법에 의해 담지해서 성형, 소성한 세라믹섬유와 제올라이트의 복합담체를 염화금산, 잘산철로 이루어진 혼합수용액에 침지하고, 함침법에 의해 담지한 후에, 건조, 소성하는 것이며, 제올라이트는 쌍극자모멘트가 큰 물을 강력하게 흡착하는 성질을 가지기 때문에, 염화금산, 질산철로 이루어진 산성수용액을 강력하게 함침하고, 세라믹섬유의 그물코구조의 내부틈 속에도 금 및 철의 금속산화물이 효율적으로 분사성 좋게 담지할 수 있다. 따라서 복잡한 조정, 담지조작을 간소화할 수 있다.
본 발명의 제2의 촉매체의 제조방법은, 세라믹섬유와, 제올라이트 미세분말과, 무기바인더와, 금 및 철의 금속산화물로 이루어진 혼합슬러리로부터 초지법에 의해 촉매시트를 제작하고, 상기 촉매시트에 파상가공을 한 것을 적층, 성권해서 허니컴형상으로 형성한 후 소성하는 것이며, 촉매담지와 성형을 1공정으로 행할 수 있는 동시에 동일한 슬러리로부터 상위한 형상, 치수의 촉매체를 얻을 수 있다.
본 발명의 제3의 촉매체의 제조방법은, 세라믹섬유와, 무기질바인더와, 제올라이트 미세분말과, 철의 금속산화물로 이루어진 혼합슬러리로부터 초지법에 의해 촉매시트를 제작하고, 상기 촉매시트에 파상가공을 한 것을 적층, 성권해서 허니컴형상으로 성형한 후 소성해서 복합담체를 얻고, 또 염화금산을 함유하는 수용액을 상기 담체에 함침법에 의해 담지해서 건조, 소성하는 것이며, 제올라이트와, 철의 금속산화물을 담지, 소성한 후에 금을 담지하기 때문에, 제올라이트 및 철의 금속산화물 표면에 금의 금속산화물이 담지되어, 활성성분인 금이 제올라이트 및 철에 의해서 피복되어 버리는 일없이, 활성이 향상한다.
이상 설명한 바와 같이 본 발명의 탈취촉매체는, 촉매성분인 제올라이트 미세분말과, 금 및 철의 금속산화물과, 세라믹섬유로부터 촉매체를 구성하므로서, 암모니아, 아민류 등의 질소계의 악취성분을 상온하에서 산화분해할 수 있는 것이며 본 촉매체를 사용한 탈취장치는, 오존발생기 또는 촉매가열수단등의 보조수단을 사용하는 일없이 장기에 걸쳐서 탈취효과가 지속하는 것이다. 또 망간과 철을 주성분으로 하는 제2의 탈취체와 조합하므로서 유화수소등의 유황계의 탈취도 가능한 탈취장치를 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 일실시예를 첨부도면에 의거해서 더욱 상세히 설명한다. 제1도는 본 발명에 의한 산화촉매체의 외관사시도를 표시한 것이며, (1)은 촉매체이며, (2)는 실리카 및 알루미나등의 세라믹섬유와, 이 세라믹섬유의 표면 및 세라믹섬유의 간격에 담지된 제올라이트와, 금 및 철의 금속산화물로 구성되는 촉매시트이다. 또한 필요에 따라서 세라믹섬유와, 제올라이트 및 금, 철로 이루어진 금속산화물의 결합을 양호하게 하기 위하여 무기질의 바인더를 첨가하더라도 된다. 촉매시트(2)는 후술하는 방법에 의해 적층, 또는 성권해서 허니컴형상으로 성형되어 있으며, 악취가 통과할때의 압력손실을 저감하기 위하여 복수의 통기공(3)이 형성되어 있다. 상기 구성에 있어서 다음에 구체적인 실시예에 대해서 설명한다.
[실시예 1]
(제조법 1)
실리카, 알루미나로 이루어진 세라믹섬유와, Na치환형의 제올라이트 13X의 미세분말에 유기질 바인더를 혼합하고, 또 용매를 첨가해서 적당한 점도에 조정한 혼합슬러리를 제작하고, 초지법에 의해 세라믹시트를 제작하였다. 이 세라믹시트를 소정의 온도에서 예비조건한 것을 코루게이터에 의해 파상가공을 실시하고, 상기 파상가공한 세라믹시트와, 하지 않는 것을 무기질바인더를 사용해서 접착하고, 이것을 1쌍으로 해서 복수개를 적층해서 허니컴형상으로 성형한후 약 350℃에서 소성하므로서 세라믹섬유와 제올라이트의 복합담체를 얻었다. 이 복합담체의 비표면적은 397m2/g이었다. 그후 염화금산과 질산철에 용매를 첨가한 수용액을 제작하고, 함침법에 의해서 상기 복합담체에 담지하였다. 또한 이때에, 복합담체상에 존재하고 있는 제올라이트는 쌍극자모멘트가 큰 물을 강력하게 흡착하는 성지를 가지기 때문에, 염화금산, 질산철로 이루어진 산성수용액을 강력히 함침하고, 세라믹섬유의 그물코구조의 내부틈속에도 금 및 철의 금속산화물을 효율적으로 분사성좋게 담지할 수 있다. 담지조작후 100℃ 전후의 온도에서 건조하고, 400℃에서 30분간 대기소성해서 실시예 1의 촉매를 얻었다. 이 촉매의 금의 함유량은 0.2중량%(1g/lℓ 촉매)이며, 비표면적은 320m2/g(BET법 : 표면적의 측정법을 표시하며, 이 법을 발명한 3인의 머리글씨를 취하여 BET법으로 통용됨)이었다. 또한 비표면적을 크게하는 것은 이런 종류의 탈취촉매에 중요한 요소이며, 비표면적을 크게하기 위해서는 제올라이트만을 사용해서, 즉 세라믹섬유를 사용하는 일없이 허니컴형상으로 성형하므로서 실현가능하나, 고코스트로 되는 동시에 내취강도가 저하한다.
[실시예 2]
(제조법 2)
실리카, 알루미나로 이루어진 세라믹섬유와, Na치환형의 제올라이트 13X의 미세분말과, 금 및 철의 금속산화물에 유기질바인더를 충분히 혼합하고, 또 용매를 첨가해서 적당한 점도에 조정한 혼합슬러리를 제작하고, 초지법에 의해 촉매시트를 제작하였다. 이 촉매시트를 소정의 온도에서 예비건조한 것을 코루게이터에 의해 파상가공을 실시하고, 상기 파상가공한 촉매시트와, 하지 않는 것을 무기질바인더를 사용해서 접착하고, 이것을 1쌍으로 해서 복수개를 적층하여, 허니컴형상으로 성형해서 전구체를 얻고, 그후 100℃ 전후의 온도에서 건조하고, 400℃에서 30분간 대기소성해서, 실시예 2의 촉매를 얻었다.
이 방법에 의하면, 촉매담지와 성형을 1공정으로 행할 수 있는 동시에 동일한 슬러리로부터 상위한 형상, 치수의 촉매체를 얻을 수 있다.
[실시예 3]
(제조법 3)
실리카, 알루미나로 이루어진 세라믹섬유와, Na 치환형의 제올라이트 13X의 미세분말과 철의 금속산화물에 유기질바인더를 충분히 혼합하고, 또 용매를 첨가해서 적당한 점도에 조정한 혼합슬러리를 제작하고, 초지법에 의해 촉매시트를 제작하였다. 이 촉매시트를 소정의 온도에서 예비건조한 것을 코루게이터에 의해 파상가공을 실시하고 상기 파상가공한 세라믹시트와, 하지 않는 것을 무기질바인더를 사용해서 접착하고, 이것을 1쌍으로 해서 복수개를 적층해서 허니컴형상으로 성형한 후 약 350℃에서 소성하므로서 세라믹섬유와 제올라이트 및 산화철의 복합담체를 얻었다. 그후 염화금산에 용매를 첨가한 수용액을 제작하고, 함침법에 의해서 상기 복합담체에 담지하였다. 담지조작후 100℃ 전후의 온도에서 건조하고, 400℃에서 30분간 대기소성해서 실시예 3의 촉매를 얻었다. 이 촉매의 금의 함유량은 0.19중량%(1g/l ℓ 촉매)이었다. 이 방법에 의하면 제올라이트 미세분말과, 철의 금속산화물을 담지, 소성한 후에 금을 담지하기 때문에 주활성성분인 금이 제올라이트 및 철에 의해서 피복되어 버리는 일이 없고, 활성이 향상한다.
[비교예 1 및 2]
주요촉매성분인 금 및 철의 금속산화물에 교체해서 저온활성에 효과적인 것으로 되는 구리(Cu), 망간(Mn), 코발크(Co)의 금속산화물을 배합히 30% : 56% : 14%(Cu : Mn : Co)에 의해서 조정한 것을 65g/l ℓ (촉매)담지한 것 및, 활성이 높은 것으로 되는 백금(Pt)를 1g/l ℓ (촉매)담지한외는 실시예 1과 마찬가지로 조제법을 사용해서 2종류의 촉매를 조제하고, 각각 비교예 1 및 2로 하였다.
[평가예 1]
실시예 1, 비교예 1 및 2에 대해서, 이하의 시험조건에 의해 탈취정화시험을 행하였다.
시험조건
사용가스 : 트리메틸아민(CH3)3N(질소밸런스) 농도 100PPM에 대기중의 공기를 혼합하고, 50PPM의 농도로 희석해서 사용.
공간속도 : 12000-h
측정기 : 기체크로마토그래피
측정장치 : 고정유통식반응장치
온도 : 실온
시험결과, 즉 가스유통시간 Tfg와 탈취정화율 RC의 관계를 제2도에 표시한다. 여기서 탈취정화율 RC는, 입구농도를 Ci, 출구농도를 Co로 하면 수식 ①에 의해서 산출되었다.
또한 제2도에 있어서 사선으로 표시한 시간(t)에 가스의 유통을 정지하고, 촉매체를 대기예약 3시간 방치하고, 그후 재차 테스트가스를 유동시켜서 출구농도의 측정을 행하였다. 본 발명에 의한 실시예 1에 비교해서 비교예 1 및 2에서는 대기방치직후의 정화율이 탈취, 방치의 반복수의 증가에 따라서 저하하고 있는 것을 알 수 있다.
[평가예 2]
실시예 1, 비교예 1 및 2에 대해서 평가예 1에서의 측정종료후, 촉매체를 비흡착질의 수지재료로 이루어진 백에 삽입하여, 15ℓ의 공기를 봉입하고, 실온방치하였을 때의 방치시간 Th와 상기 백속의 트리메틸아민의 분위기농도 ch의 관계를 제3도에 표시한다. 즉 촉매체로부터의 트리메틸아민의 이탈하는 시간적인 변화를 측정한 것이다. 포화농도의 시간적인 변화는 적으나, 동일조건하에서의 측정에 대해서 본 발명에 의한 실시예 1에서는, 평가예 1에서의 시험에 의한 가스흡착량이 비교예 1 및 2에 비교해서 많은데도 불구하고 가장 포화농도가 낮다. 이때문에 흡착된 악취성분이 산화분해하고 있는 것이 실증된다. 또 실시예 1에 대해서 분위기가스를 이온크로마토법에 의해 분석한 결과, 트리메틸아민의 산화분해에 의한 1성분인 암모니아이온을 검출하였다.
또한 제2도에 있어서의 비교예 1 및 2의 정화율의 회복은 제3도의 특성으로부터 트리메틸아민의 이탈에 의한 것이라고 생각할 수 있다.
[평가예 3]
실시예 1, 2 및 3에서의 촉매체를 사용해서 상기 평가예 1에서의 시험을 거쳐 평가예 2에서의 시험을 실시한 후의 이탈특성을 제4도에 표시하였다. 즉 제조방법에 의한 촉매활성의 차를 비교한 것이다. 시험결과에 의하면, 실시예 3에서 얻게된 촉매체의 포화농도가 가장 낮고, 다음에 실시예 1, 또 실시예 2에서의 촉매체가 가장 고농도였었다. 이것은 실시예 1의 촉매체가 가장 활성이 높은 것을 의미한다. 그러나 실시예 1 및 2에 대해서도, 상기 평가예 2에서 설명한 비교예 1(Cu-Mn-Co계 담지), 및 비교예 2(Pt담지)에 비하면 포화농도가 낮고, 활성을 가지고 있다.
실시예 3에서의 촉매체의 활성이 높은 것은, 세라믹섬유, 제올라이트 미세분말 및 산화철을 담지, 소성후에 금의 산화물을 담지하기 때문에, 주활성성분인 금이 제올라이트 미세분말 및 철의 금속산화물에 의해서 피복되는 일없이, 활성점이 증가하는데 따른 것이라고 생각된다. 그러나 실시예 2의 촉매체는, 활성은 약간 열화하나, 상기한 바와 같이 제조공정이 간소화되어 효과가 있으며, 필요에 따라서 제조방법의 선택을 하는 것이 필요하다.
이상 설명한 본 실시예의 작용, 효과를 요약하면 이하와 같다.
① 세라믹섬유가 촉매체의 골겨을 구성하고 있기 때문에, 다공질구조로 되어 있고, 제올라이트 미세분말 및 금, 철의 금속산화물이 촉매체 표면 뿐만 아니라, 세라믹섬유 사이의 수 10㎛의 틈에도 존재하고, 비표면적을 크게하는 것이 가능하게 되어, 촉매활성표면적 및 흡착표면적을 증가할 수 있다.
② 촉매성분인 금 및 철의 금속산화물과 제올라이트 미세분말이 세라믹섬유의 그물코구조의 간격에 배치되기 때문에 밀착성이 향상하고, 활성성분이 이탈하기 어렵게 된다. 이에 의해 복잡한 담지조작을 행하는 일없이 밀착성이 높은 촉매담지가 가능하게 되는 동시에 세라믹섬유를 골격으로 하기 때문에, 내취강도가 향상하고, 또한 제올라이트만을 허니컴형상으로 성형한 것에 비교해서 코스트저감이 도모된다.
③ 제올라이트의 미세분말은, 쌍극자모멘트가 큰 물을 강력하게 흡착하는 성질을 가지기 때문에, 염화금산, 질산철로 이루어진 산성수용액을 강력하게 함침하고, 세라믹섬유의 그물코구조의 내부틈속에도 금 및 철의 금속산화물이 효율적으로 분산성좋게 담지할 수 있다. 따라서 복잡한 조정, 담지조작을 간소화할 수 있다.
④ 제2의 제조방법에 의하면, 촉매담지와 성형을 1공정으로 할 수 있는 동시에 동일한 혼합슬러리로부터 상위한 형상, 치수의 촉매체를 얻는 것이 가능하다.
⑤ 제3의 제조방법에 의하면, 세라믹섬유에 제올라이트와, 철의 금속산화물을 담지, 소성한 후에 금을 담지하기 때문에, 제올라이트 및 철의 금속산화물표면에 금의 금속산화물이 담지되어, 활성성분인 금이 제올라이트 및 철에 의해서 피복되어 버리는 일없이, 활성이 향상한다.
[실시예 4]
상기 실시예 1과 마찬가지의 조제법에 의해 염화금산과 질산철의 조제비율을 바꾸어서 금 및 철의 함유량이 다른 촉매체를 조제하고, 이하의 시험조건에 의해 탈취정화시험 및 취기성분의 이탈시험을 실시하였다.
시험조건 1(탈취정화시험)
사용가스 : 트리메틸아민(CH3)3N(질소 밸런스)
농도 100PPM에 대기중의 공기를 혼합하고, 50PPM의 농도로 희석해서 사용.
공간속도 : 12000-h
측정기 : 기체크로마토그래피
측정장치 : 고정유통식반응장치
온도 : 실온
시험조건 2(취기성분이탈시험)
시험조건 1에 의한 측정종료후, 촉매체를 비흡착질의 용기에 삽입하고, 10ℓ의 공기를 봉입해서 실온에서 방치하고, 소정시간마다 트리메틸아민의 분위기농도를 측정한다.
측정기 : 기체크로마토그래피
온도 : 실온
상기 시험조건에 의한 금 및 철의 함유량이 다른 촉매체에 대해서의 시험결과, 즉 금의 담지량과 트리메틸아민(이하 TMA라 칭함)의 흡착율 Ra 및 이탈율 Rr의 관계를 제5도에 표시한다. 여기서 흡착율 Ra는 시험조건 1에 있어서 시험가스를 2시간 유통시켰을 때에, TMA의 입구쪽 공급질량을 mi, 출구쪽에서 검출된 TMA의 질량을 mo로 하면, 수식 ②에 의해서 산출되었다.
또 이탈율 Rr는 시험조건 1에 있어서 촉매체에 흡착된 TMA의 질량, mi에서부터 mo를 감한량을 mc로 하고, 촉매체로부터 비흡착질의 용기내에 이탈한 TMA의 질량을 mr로 하면 수식 ③에 의해서 산출되었다.
즉 흡착율 Ra가 높을수록, 탈취정화성능이 뛰어나 있는 것을 표시하고, 또 이탈율 Rr은 흡착된 TMA가 그래도 이탈되는 비율을 표시하고, 이 비율이 낮을수록 산화분해에 의해서 다른 성분으로 이전변화하고 있는 율이 높은 것의 목표로 되는 것이다. 또한 제5도에 있어서 금의 담지량 0은 비교를 위하여 주촉매인 금 및 철을 담지하고 있지 않는 촉매체의 예를 표시하였다. 동도면에서 흡착율 Ra는, 금의 담지량이 증가함에 따라서 저하하는 경향을 표시하고, 또 이탈율 Rr은 금의 담지량이 0.5g/ℓ 전후에 최저의 피크가 존재하는 것을 알 수 있다. 또 비교예로서 표시한 촉매체에 대해서는 흡착특성은 양호하나, TMA의 흡착량에 대해서 75%가 이탈하고 있다.
제5도의 결과에서 이탈율 Rr의 허용한계를 40% 이하로 하면, 금의 담지량은 0.2g/ℓ~0.9g/ℓ에 최적 범위가 존재한다. 또 이때의 철의 함유량은, 촉매체의 중량에 대해서 0.3중량%~1.5중량%였었다.
또한 상기 이탈을 Rr의 허용한계 40% 이하는, 탈취촉매체의 사용용도로서 가정용 수세변기를 상정하였을 경우의 실사용에 대해서, 취기가 걱정이 되지 않는 레벨에서의 허용한계치이다.
[실시예 5]
실리카, 알루미나로 이루어진 세라믹섬유와, 상기 Nax형 제올라이트의 미세분말에 유기질 바인더를 혼합하고, 또 용매를 첨가해서 적당한 점도에 조정한 혼합슬러리를 제작하고, 상기 실시예 4와 마찬가지의 조제법에 의해서 금을 1g/ℓ(촉매체용적), 철의 함유량을 촉매체 중량에 대해서 1.8중량%가 되도록 함침시킨 촉매전구체에 대해서 소성온도를 바꾸어서 소성조건이 다른 촉매를 조제하고, 상기 실시예 4와 마찬가지의 시험조건에 의해 탈취정화시험 및 취기성분의 이탈시험을 실시한 결과를 제6도에 표시한다.
소성온도가 낮아질수록 흡착율 Ra는 상승하고, 또한 이탈율 Rr는 저하하는 경향을 표시하였다. 이때문에 소성온도는 저온쪽이 TMA의 탈취에 적합하다고 할 수 있다. 또한 200℃ 이하로 되면 조정액속의 염화물 및 질산염성분이 잔존할 가능성이 있으며, 또 400℃ 이상으로 되면 Nax형 제올라이트의 결정구조가 파괴되는 가능성이 있다. 따라서 상기 실시예 4와 마찬가지로 이탈율 Rr을 40% 이하로 하는 경우, 최적한 소성온도범위는 200~350℃에 존재한다.
제7도는 본 발명에 의한 탈취장치의 일실시예를 표시한 위생변좌의 단면도이며, 제8도는 동장치의 탈취체의 확대사시도를 표시한다.
제7도에 있어서 (4)는 변기, (5)는 변좌, (6)은 변기덮개, (7)는 탈취장치이다. (8)은 덕트이고, 변기(4)내부의 악취성분을 함유한 공기를 흡인하는 흡인구(9), 배출구(10) 및 탈취재투입구(11)을 가지고, 그 내부에는 취기를 흡인하기 위한 송풍기(12)가 설치되어 있다. (13)은 탈취재투입(11)로부터 덕트(8)내부에 착탈자재하게 장착된 탈취체유니트이며, 그 상세를 제8도에 표시한다. 탈취체유니트(13)은 세라믹섬유를 골격으로 하는 제올라이트 다공체에 금과 철의 금속산화물을 함유시킨(이하 제올라이트/Au-Fe계 촉매라함) 제1의 탈취체(14)와, 망간 및 철의 금속 산화물을 주성분으로 하는(이하 Mn-Fe계 촉매라 칭함) 제2의 탈취체(15) 및 제1 및 제2의 탈취체(14),(15)를 내포하는 케이스(16)으로 구성되어 있다. 또한 제1의 탈취체(14)는, 통과하는 공기류에 대해서 하류쪽에 배설되고, 그 상류쪽에 제2의 탈취체(15)가 배설되어 있다. 제1 및 제2의 탈취체(14),(15)의 바깥둘레면에는 케이스(16)의 내부면과 탈취체(14),(15) 사이에 형성되는 간격으로부터 취기가 누설하는 것을 방지하는 동시에 완충재로서의 작용을 완수하는 띠형상의 탄성부재(17a)가 설치되어 있으며, 또 케이스(16)의 외부면에는 마찬가지로 덕트(8)과의 사이에 탄성분재(17b)가 설치되어 있다. 또한 제1및 제2의 탈취체(14),(15)는 허니컴형상으로 성형되어 있으며, 제8도의 화살표시로 표시한 방향으로 공기가 통과가능하게 배치되어 있다.
케이스(16)의 플랜지부(18)과 덕트(8)의 탈취재투입구(11)의 주변부에는 오목부(19)와 블록부(20)으로 이루어진 끼워맞추기부(21)이 형성되어 있으며, 통과공기류에 대한 제1 및 제2의 탈취체(14),(15)의 배치방향을 한정하고 있다.
이상의 구성에 있어서 다음에 본 실시예의 작용, 동작에 대해서 설명한다. 용변시에 변좌(5)에 착석하면 송풍기(12)가 동작하고, 흡인구(9)로부터 배출구(10)에 이루는 악취성분을 함유한 공기의 흐름이 발생한다. 일반적으로 용변시의 악취성분은 유화수소, 메르캅탄류로 대표되는 유황계 화합물과 암모니아, 아민류, 인도올등으로 대표되는 질소계 화합물이 혼합한 복합냄새이다. 악취성분을 함유한 공기가 덕트(8)을 통과할때에, 먼저 상류쪽에 배설된 제2의 탈취제(15)의 표면에 접촉한다. 이때 악취성분중의 유황계 화합물이 제2의 탈취체(15)의 표면에 선택적으로 흡착된다. 한편, 질소계 화합물의 제2의 탈취체(15)에 대한 결합력은 비교적 약하고, 흡착되는 일없이 통과한다.
통과한 질소계 화합물은 다음에 제1의 탈취체(14)의 표면에 접촉하고, 제올라이트/Au-Fe계 촉매의 표면에 흡착된다. 여기서 제올라이트는 양이온에 의한 정전인력에 의해서, 쌍극자모멘트가 큰 분자를 선택적으로 흡착한다. 또 세라믹섬유를 골격으로 하는 제올라이트 다공체에 촉매성분인 금 및 철의 금속산화물을 함유시켰기 때문에, 촉매표면 뿐만 아니라 내부에도 촉매활성점을 가지고, 악취성분을 흡착할 수 있다. 이들 2종류의 탈취체에 의해 복합냄새를 효율적으로 탈취할 수 있고, 악취는 무취화되어서 변기안으로 방출된다. 이때 탈취체(14),(15)는 허니컴형상으로 성형되어 있기 때문에 공기통과시의 압력손실을 작게 할 수 있다.
또 이점에 관해서의 메케니즘은 충분히 해명되어 있지 않으나, 질소계 화합물에 대해서는 금과 철의 금속 이온의 상호작용 및 제올라이트 다공체에 집어넣은 활성산소의 상호 작용에 의해서 탈취제 표면 및/또는 흡착된 악취성분이 활성화되고, 또 유황계 화합물에 대해서는 망간 및 철의 금속이온의 상호작용에 의해서 산소공존하, 상온분위기에 있어서 산화분해반응이 일어나, 악취성분이 서서히 분해되어서 이탈 및/또는 해리 흡착된다. 이에 의해 흡착수용사이트가 재현되어, 새로운 악취성분의 흡착이 가능하게 된다. 따라서 장기에 걸쳐서 탈취효과가 지속한다. 이결과, 활성탄등의 종래의 탈취제에 비해서 탈취수명이 비약적으로 향상하고, 단기간에서의 교환이 불필요하게 되어 사용상 편리도의 향상이 도모된다. 또 탈취제의 사용용적을 저감할 수 있는 동시에 오존발생기, 촉매가열수단등의 보조부재가 불필요하게 되기 때문에 위생변좌의 소형, 저코스트화를 달성할 수 있다.
또한 이때의 반응속도는 비교적 느린 것이며, 탈취체표면에 일단 악취성분을 흡착하고, 그후 서서히 반응하는 형태를 취한다. 따라서 비교적 저농도의 탈취에 호적하며, 또 연속탈취가 아니고 간헐적인 탈취에 적합하다. 즉, 산화분해를 위하여 소정시간 대기에 방치할 필요가 있다. 실용상 1세대당의 평균가족수를 4인으로 하고, 대변시 사용시간 10분/1인, 여자소변 사용시간을 2분/1인으로 하면 변좌장치의 동작시간은 약 1시간/1일이 된다. 즉 변좌장치의 비사용시간 23시간/1일이 상기 대기 방치시간으로 된다.
또 유황계 화합물에 함유되는 유황 S는 일반적으로 금 및 철의 금속산화물등의 촉매성분에 대해서 피독성분(Poisoned)으로 된다. 본 실시예에서는 유황계 화합물을 흡착하는 제2의 탈취체(15)를 악취유체의 통과에 대해서 상류쪽에 배설하였기 때문에, 유황계 화합물을 흡착한 후에 제1의 탈취체(14)에 접촉하기 때문에 제1의 탈취체(14)의 유황 S에 의한 피독에 대한 신뢰성을 향상시킬 수 있다. 또 제8도에 표시한 바와 같이 케이스(8)의 플랜지부(18)에 오목부(19)를 형성하는 동시에 탈취제 투입구(11)의 주변부에 블록부(20)을 형성해서 끼워맞추기부(21)을 구성하였기 때문에, 탈취체유니트(13)의 투입방향을 착오내는, 일이 방지된다.
또 질소계 화합물과 유황계 화합물의 각각에 대응해서 제1의 탈취체(14)와 제2의 탈취체(15)를 배설한 2층 구조로 하였기 때문에, 대상취기성분의 농도에 따라서 탈취체의 용적의 조정이 가능하며, 용도에 따라서는 어느 한쪽을 1층으로 하더라도 된다.

Claims (17)

  1. 세람믹섬유와, 상기 세라믹섬유의 표면 및 세라믹섬유의 간격에 담지된 제올라이트 미분말과, 주로 상기 제올라이트 미분말에 담지된 금 및 산화철로 이루어지고, 기체가 통과가능하도록 성형된 탈취촉매체.
  2. 세라믹섬유와, 무기바인더와, 제올라이트 미분말을 주성분으로서 함유하는 슬러리로부터, 초지법에 의해 담체시이트를 제작하는 공정; 상기 담체시이트를 복수의 통기공을 지니는 통기성 구조의 성형체로 가공한 후, 상기 성형체를 소성하여 담체를 얻는 공정; 상기 담체에 염화금산 및 수용성 철염의 수용액을 함침시킴으로서 상기 염화금산 및 수용성 철염을 담지시키는 공정; 및 상기 담지된 염화금산 및 수용성 철염을 지니는 담체를 건조, 소성하는 공정을 포함하는 탈취촉매체의 제조방법.
  3. 세라믹섬유와, 무기바인더와, 제올라이트 미분말과, 금 및 산화철을 함유하는 슬러리로부터, 초지법에 의해 촉매시이트를 제작하는 공정; 및 상기 촉매시이트를 복수의 통기공을 지니는 통기성 구조의 성형체로 가공한 후, 상기 성형체를 건조 및 소성하는 공정을 포함하는 탈취촉매체의 제조방법.
  4. 세라믹섬유와, 무기바인더와, 제올라이트 미분말과, 산화철을 함유하는 슬러리로부터, 초지법에 의해, 산화철 촉매시이트를 제작하는 공정; 상기 산화철 시이트를 복수의 통기공을 지니는 통기성 구조의 성형체로 가공한 후, 건조 및 소성하여 산화철담지성형체를 얻는 공정; 및 염화금산을 함유하는 수용액을 상기 산화철담지성형체에 함침시켜서, 상기 산화철담지성형체에 상기 염화금산을 담지시킨후에 건조, 소성하는 공정; 을 포함하는 탈취촉매체의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 금의 함유량이 0.2~0.9g/ℓ(촉매체용적)의 범위이며, 또 상기 산화철의 함유량이 촉매체중량에 대해 0.3~1.5중량%의 범위인 것을 특징으로 하는 탈취촉매체.
  6. 제1항에 있어서, 200~350℃의 온도에서 소성함으로서 얻어지는 것을 특징으로 하는 탈취촉매체.
  7. 제1항에 있어서, 상기 세라믹섬유와, 상기 제올라이트와, 상기 금 및 산화철이 시이트를 구성하고, 이 시이트가 복수의 통기공을 지니는 통기성 구조의 성형체로 성형된 것을 특징으로 하는 탈취촉매체.
  8. 제7항에 있어서, 상기 통기성 성형체가 허니컴형상 구조체인 것을 특징으로 하는 탈취촉매체.
  9. 제2항에 있어서, 상기 촉매체의 금함유량이 0.2~0.8g/중량%(촉매체용적)의 범위이며, 또 상기 산화철의 함유량이 촉매체중량에 대해 0.3~1.5중량%의 범위인 것을 특징으로 하는 탈취촉매체의 제조방법.
  10. 제2항에 있어서, 상기 담지된 염화금산 및 수용성 철염을 지니는 담체의 소성을 200~350℃ 온도에서 행하는 것을 특징으로 하는 탈취촉매체의 제조방법.
  11. 제2항에 있어서, 상기 통기성 성형체가 허니컴형상 구조인 것을 특징으로 하는 탈취촉매체.
  12. 제3항에 있어서, 상기 촉매체의 금함유량이 0.2~0.9g/ℓ(촉매체용적)의 범위이며, 또 상기 산화철의 함유량이 촉매체중량에 대해 0.3~1.5중량%의 범위인 것을 특징으로 하는 탈취촉매체의 제조방법.
  13. 제3항에 있어서, 상기 촉매시이트의 소성이, 200~350℃의 온도에서 행해지는 것을 특징으로 하는 탈취촉매체의 제조방법.
  14. 제3항에 있어서, 상기 통기성 성형체가 허니컴형상 구조인 것을 특징으로 하는 탈취촉매체의 제조방법.
  15. 제4항에 있어서, 상기 탈취촉매체의 금의 함유량이 0.2~0.9g/ℓ(촉매체용적)의 범위이며, 또 상기 산화철의 함유량이 촉매체중량에 대해 0.3~1.5중량%의 범위인 것을 특징으로 하는 탈취촉매체의 제조방법.
  16. 제4항에 있어서, 상기 염화금산을 지니는 상기 산화철담지성형체의 소성을 200~350℃의 온도범위에서 행하는 것을 특징으로 하는 탈취촉매체의 제조방법.
  17. 제4항에 있어서, 상기 통기성 성형체가 허니컴형상 구조인 것을 특징으로 하는 탈취촉매체의 제조방법.
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