KR960007715B1 - 압축물성이 우수한 피치(pitch)계 탄소섬유 및 그 제조법 - Google Patents

압축물성이 우수한 피치(pitch)계 탄소섬유 및 그 제조법 Download PDF

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Abstract

내용 없음.

Description

압축물성이 우수한 피치(pitch)계 탄소섬유 및 그 제조법
제1도-제5도는 탄소섬유의 결정구조를 나타내는 투과형 전자현미경 사진이다.
여기에서, 수직방향이 섬유축방향이며 그 척도(尺度)는 동일하다.
본 발명은 압축물성이 우수한 피치(pitch)계 탄소섬유 및 그 제조방법에 관한 것이다. 그간 피치를 원료로 하여 고강도, 고탄력의 탄소섬유를 제조하는 방법이 검토되어 왔으나, 피치계 탄소섬유를 사용한 복합재료(이후, CFRP로 간단히 칭한다)는 폴리아크릴로니트릴(Polyacrylonitrile:PAN)계 탄소섬유를 사용한 CFRP와 비교할 때 그 압축물성, 특히 압축강도가 현저히 낮다고 하는 결점이 있고, 압축강도에 있어서는 PAN계 탄소섬유와 동등하거나 그 이상의 CFRP를 수득하는 것은 불가능하다고 여겨져 왔다.
CFRP의 압축물성을 개선하기 위하여는 탄소섬유 그 자체의 압축물성을 향상시키는 것이 필요하다.
본 발명자들은 압축물성이 우수한 피치계 탄소섬유를 얻는 것을 목적으로 연구를 거듭한 결과, 본 출원인의 출원(일본특개소 61-155491/1986)에 게재된 바와 같이 광학적 이방성상(光學的 異方性相: Optically anistropic phase)이 5-40vol%인 강도와 탄성율이 높을 뿐만 아니라 종래의 피치계 탄소섬유에 비하여 압축물성이 뛰어난 피치계 탄소섬유를 수득할 수 있었다.
전술한 피치는 용해도 파라메타(solubility parameter)가 7.4-9.0인 유기용매로 추출처리하고 불용성분을 채취한 다음, 불용성분은 다시 용해도 파라메타가 9.2-11.0인 유기용매로 재추출하여 용해성분을 취하였다.
본 발명자들은 그후 연구를 거듭한 결과 이 탄소섬유용 피치를 극히 한정된 조건하에서 제조한 경우에 압축물성이 현저히 향상됨을 알았다.
따라서 본 발명의 목적은 압축물성이 우수한 피치계 탄소섬유를 제공하고 그러한 탄소섬유를 생산하는 방법에 관한 것이다.
본 발명에 의하면, 종래에 PAN계 탄소섬유에 필적하는 압축강도를 가지는 피치계 탄소섬유의 생성이 곤란하다고 여겨져 왔던 것을 종래의 PAN계 탄소섬유 보다도 훨씬 뛰어난 압축강도를 나타내는 고탄력의 피치계 탄소섬유를 생성하는 놀라운 결과를 얻을 수 있었다.
이러한 고 압축강도는 PAN계 탄소섬유에 의해서는 도저히 도달할 수 없는 것이었다.
본 발명은 탄소질 피치를 수소촉매 존재하에 수소화하여 피치분자당 2몰 이상의 수소를 부가한 후, 그 수소화 피치를 상압(常壓) 또는 감압(減壓)하에서 열처리하고 광학적 이방성 피치로부터 25℃에서도 용해도 파라메타가 7.4-9.0인 유기용제에 불용성이고, 역시 25℃에서 용해도 파라메타가 9.2-11.0인 유기용제에 가용성인 성분을 채취하여 얻을 수 있는 광학적 이방성을 5-40vol% 함유하는 방사용(紡絲用)피치를 방사시킨후, 불융화처리 및 탄화처리함을 특징으로 하여 피치계 탄화섬유를 제조하는 방법에 관한 것이다.
상기의 방법에 의하여 얻을 수 있는 탄소섬유는 종래의 피치계 탄소섬유가 도달하지 못하였던 압축성을 가지고 있다.
구체적으로 본 발명의 피치계 탄소섬유는 신규한 구조를 가지고 있으며, X선 회절에 의해 측정한 La 및 Lc의 값이 최대한 1,000Å를 가지며, 투과 전자현미경으로 섬유축 방향을 관찰한 피브릴(fibril)의 폭이 1000Å이하의 조직이 탄소섬유 전체의 50체적% 이상이며, 밀도는 1.95-2.12g/cm의 범위에 있고 X선 회절로 측정된 층간격 d2와 밀도 ρ가 3.82≤d2+0.212ρ≤3.87의 관계를 나타낸다.
본 발명에 사용된 탄소질 피치는 특별히 제한되지 않고, 섬유계 피치, 탄소계 피치가 바람직하다. 이 탄소질 피치를 수소화촉매의 존재하에 수소화하고 피치분자당 2몰 이상의 수소를 부가한다. 수소화촉매로서는 제올라이트(zeolite), 실리카(silica), 알루미나(alumina) 또는 실리카 겔(silica gel)등의 무기고체를 담체로서, 크롬(chromium), 몰리브데늄(molybdenium)등의 주기율표 제VIB족 금속 또는 코발트(cobalt), 니켈(nickel), 팔라디움(pallidium) 또는 백금(platinum) 등의 주기율표 제Ⅷ족 금속의 형태 또는 산화물의 형태로 전기한 담체에 담지(擔持)하여 사용할 수 있다.
수소화 조건은 사용하는 촉매의 종류에 따라 다르지만, 통상 온도가 150-450℃, 압력 30-250kg/cm2G, 공간속도(LHSV)는 0.15-3.0으로 행한다.
수소화에 의한 피치 분자의 방향족 탄소섬유의 방향족핵을 부분적으로 핵수소화 하고 여기에 2몰 또는 그 이상 바람직하게는 2-13몰, 더욱 바람직하게는 3-9몰의 수소를 피치 분자당 가한다. 이렇게 수소화한 피치는 다음의 상압 또는 감압하에서 열처리한 광학적 이방성상을 5-100vol%, 바람직하게는 5-60vol%, 더욱 바람직하게는 5-40vol% 함유하는 피치가 된다. 열처리는 통상 340-500℃, 바람직하게는 370-450℃로 1분-30시간 동안 행하여진다.
또한 질소 등의 불활성 기체를 통기하면서 열처리를 하는 것이 바람직하며, 이 경우에는 0.7-5.0scfh/lb의 피치가 바람직하게 사용된다.
다음에는 전기한 바와 같이 수득한 광학적 이방성상을 5-100vol% 함유하는 광학적 이방성상 피치를 25℃에서 용해도 파라메타가 7.5-9.0, 바람직하게는 7.6-8.4의 유기용제에 불용성이고, 또한 25℃에서 용해도 파라메타가 9.2-11.0, 바람직하게는 11.0-10.8의 유기용제에 가용성인 성분을 채취하는 것에 의해 광학적 이방성상을 5-40vol% 함유하는 방사용 피치를 얻는다.
용제추출의 순서는 특별히 한정되지 않지만, 바람직하게는 전기의 광학적 이방성상 피치를 7.4-9.0의 용해도 파라메타를 가지는 유기용제로 추출처리하여 불용분을 채취하고, 이 불용분을 9.2-11.0의 용해도 파라메타를 가지는 유기용제에 추출처리하여 가용분을 채취한다.
유기용제에 의한 추출처리는 통상, 상압 또는 가압(加壓)하에서 상온(常溫) 또는 승온(昇溫)하(예를들면, 15-230℃)에서 행하여진다.
피치와 유기용제와의 혼합비는 압력, 온도 등의 조건에 의해 임의로 변화시킬 수 있지만, 통상 피치 1대 유기용제 10-150의 비율이 이용된다.
본 발명에 있어서는 7.4-9.0의 용해도 파라메타를 가지는 유기용제로는, 유기용제 그 자체가 단독으로 해당 범위의 용해도 파라메타를 가짐은 물론 2종 이상의 용제를 혼합하여 용해도 파라메타가 7.4-9.0의 범위내의 용해도 파라메타를 가져도 된다.
이 경우, 2종 이상의 유기용제 각각은 용해도 파라메타가 단독으로는 7.4-9.0의 범위외에 있어도 혼합에 의해 7.4-9.0의 범위내로 조정되는 것이 좋다. 9.2-11.0의 용해도 파라메타를 가지는 유기용제에 있어서도 마찬가지이다.
단독으로 7.4-9.0의 용해도 파라메타를 가지는 유기용제의 구체예(괄호내는 용해도 파라메타를 표시한다)로서는 사염화탄소(8.6), 1,1-디클로로에탄(8.9), 1,2-디클로로프로판(9.0), 프로필클로라이드(8.4), 메틸 에틸 에테르(7.6), 퓨란(8.4), 1-클로로부탄(8.4), t-부틸 클로라이드(7.5), 디에틸에테르(7.4), 이소부틸아민(8.5), 사이클로헥산(8.2), 크실렌(8.8), 옥탄(7.6), 큐멘(8.8)이다.
단독으로 9.2-11.0의 용해도 파라메타를 가지는 유기용제의 구체예로서는 이황화탄소(10.0), 클로로포름(9.3), 디클로로메탄(9.7), 1,1,2-트리클로로에탄(9.6), 아세톤(10.0), 메틸에틸케톤(9.3), 피리딘(10.6), 디크로로벤젠(10.0), 클로로벤젠(9.5), 벤젠(9.2), 나프타렌(10.6), 니트로벤젠(10.2)에 있다.
2종 이상의 유기용제를 혼합해서 소정의 용해도 파라메타를 가지는 경우는 임의의 조합이 가능하다.
이런식으로, 광학적 이방성상을 5-40vol%, 바람직하게는 5-35vol%, 더욱 바람직하게는 10-30vol% 함유하는 본 발명에 사용되는 방사용 피치를 얻을 수 있다.
본 발명의 방사용 피치는 용제추출에 의해 얻을 수 있기 때문에, 방사의 시간문제를 고려해야 하는 불용성 고형분 등을 실질적으로 함유하고 있다고 생각되므로, 불용성 고형분 등을 제거하기 위한 공정을 추가시키는 것이 바람직하다.
이 공정은 방사를 행하기 이전 어느 단계에서든지 추가될 수 있으며, 바람직하게는 수소화처리 후에 행하는 것이 바람직하며, 이때 불용성 고체와 잔류촉매는 효과적으로 제거될 수 있다.
불용성 고형성분 등을 제거하는 방법으로서는 공지의 방법이 채용될 수 있고 예를 들면, 원심분리법, 여과법, 흡착법 등을 이용하는 것이 가능하다.
방사용 피치는 압출법, 원심법 등의 공지의 방법으로 용융방사를 행한 피치 섬유를 사용하였다. 용융방사는 공지의 조건하에서 행하여 얻을 수 있지만 본 발명의 목적으로 하는 압축물성이 우수한 탄소섬유를 얻기 위하여 특별히 용융점도를 500-9000poise, 바람직하게는 1500-7000poise로 하고 권취장력(卷取張力:take-up tension)을 25mg/본(pc) 이상으로 하는 조건이 바람직하게 채용될 수 있다.
다음에 용융방사되어 얻어진 피치섬유는 산소, 오존, 공기, 질소산화물, 할로겐, 아황산가스 1종 또는 2종 이상의 산화성가스 존재하에 불융화처리 되어진다.
이러한 불융화처리는 피처리체인 용융방사된 피치섬유가 연화변형되지 않는 조건하에서 실시된다.
예를들면 20-360℃, 바람직하게는 20-300℃의 온도가 채용되며 또한 처리시간은 통상 5분-10시간이 된다.
불융화처리된 피치섬유는 다음에 불활성가스 존재하에서 탄화처리를 행하여 본 발명의 피치계 탄화섬유를 얻는다. 탄화처리에 요하는 시간은 통상 0.5분-10시간이 된다.
이렇게 해서 얻을 수 있는 본 발명의 피치계 탄화섬유는 압축물성, 특히 압축강도가 현저히 우월하며 신규한 구조를 가지고 있다.
예를들면, 본 발명의 피치계 탄화섬유를 섬유축방향으로 마이크로톰(microtome)을 사용하여 초박절단하고 전자현미경으로 내부조직을 관찰하면, 피브릴 폭이 1000Å이하의 미세한 조직을 50체적% 이상 함유하고 있는 것으로 확인된다. 피브릴에는 가늘고 긴 조직의 구조요소가 있고 탄소섬유의 섬유축에 평행한 방향의 초박절편(두께: 800-1200Å)을 전자현미경으로 관찰함으로써 그 크기의 측정이 가능하다.
또한 본 발명의 피치계 탄소섬유를 X선 회절하여 측정하면 La 및 Lc의 값이 둘다 1000Å 이하로 확인된다.
그 밀도는 1.95-2.12g/cm3의 범위에 있고, X선 회절로 측정한 바에 의하면 층간격 d2와 밀도 ρ가 3.82≤d2+0.212ρ≤3.87의 관계에 있으며, 종래의 피치계 탄소섬유는 이 관계를 만족하지 못하였던 것이다.
다음의 실시예에서 명확히 드러나듯이, 본 발명의 피치계 탄소섬유는 인장강도 및 인장탄성율이 우수할 뿐 아니라 압축강도가 현저히 높다고 하는 특징이 있다.
섬유축방향에 평행인 단면구조를 관찰하면 폭이 1000Å 이하의 피브릴을 포함하는 미세한 구조를 가지고, 이들 피브릴은 섬유축방향에 정연하게 배열되며 그 피브릴 사이에 수많은 얽힘상태(entanglement)가 존재하는 매우 견고한 조직구조가 존재한다.
이하에 열거한 실시예는 본 발명을 구체적으로 설명하지만 본 발명의 내용을 제한하는 것은 아니다.
실시예 1
아라빅(arabic)계 원유의 감압경유를 실리카·알루미나계 촉매로 495℃에서 접촉분해시켜 얻은 중질유(성상은 제1표에 있다)를 압력 15kg/cm·G, 온도 430℃에서 3시간 열처리한후 250℃/1mmHg로 증류시켜 연화점 85℃, 벤젠 불용분 25%의 원료피치를 얻는다.
이 원료피치를 니켈·몰리브덴 담지촉매의 고정상에서, 온도 340℃, 수소압력 150kg/cm2G, LHSV 0.25로 연속적으로 처리한 후, 촉매잔사, 불용성 고형을 0.5μM의 필터로 가압여과한 피치 1분자당 9몰의 수소가 부가된 연화점 35℃, 벤젠 불용분 0.8wt%의 수소화된 피치를 얻는다.
이 수소화된 피치에 대하여 질소를 1,200ml/min으로 통기시켜 교반하고, 400℃에서 3시간 열처리를 행하여 연화점 197℃, 메소페이즈(mesophase) 함유량 40vol%의 광학적 이방성 피치를 얻는다.
이 광학적 이방성 피치를 미분쇄한 후, 이 피치 3g에 대하여 헥산(50vol%)-벤젠(50vol%) 혼합용제(용해도 파라메타:7.9) 100ml의 비율로 60℃에서 압출처리를 하고, 헥산-벤젠 혼합용제 불용분을 채취한다.
다음에 전술한 헥산-벤젠 혼합용제 불용분 3g에 대하여 벤젠(85vol%)-퀴놀린(15vol%) 혼합용제(용해도 파라메타:9.5) 100ml의 비율로, 80℃에서 압출처리하고 벤젠-퀴놀린 혼합용제 가용분을 채취한다.
이 벤젠-퀴놀린 혼합용제 가용분으로부터 용제를 제거하고 연화점 193℃, 메소페이즈 함유량 20vol%의 탄소섬유용 피치를 얻는다.
이렇게 제조된 탄소섬유용 피치를 노즐직경 0.2mmψ, L/D=1의 방사기를 사용하여 용융점도 6500poise, 권취장력 35mg/본(pc)으로 방사하여 사경(絲徑) 12μm의 피치섬유를 얻는다.
다음에는 피치섬유를 NO2를 2vol% 함유하는 산소중에서 2℃/분으로 300℃까지 승온시켜 2분간 보존한후, 질소중에서 10℃/분으로 650℃까지 승온시켜 30분간 보존하고, 이어서 질소중에서 100℃/분으로 2500℃까지 승온시켜 가열처리한 탄소섬유를 얻는다.
이렇게 하여 수득한 탄소섬유의 결정자 사이즈는 Lc가 190Å, La는 195Å, 층간격은 3.384Å, 밀도 2.08이고, 인장강도는 410kg/mm2, Young율 63ton/mm2, 압축강도는 95kg/mm2이 된다.
이 탄소섬유의 내부구조는 제1도에 나타나 있다.
제1도는 섬유축에 평행한 방향으로 자른 초박절편의 투과형 전자현미경 사진이다. 제1도로부터 명확히 드러나듯이 폭 200-500Å, 길이 1000Å 이상의 피브릴이 섬유축에 평행한 방향으로 배열되있고 공히 그 피브릴 간에는 수많은 얽힘상태가 존재하는 조직을 70체적 % 이상 함유하고 있다.
Figure kpo00001
실시예 2
시판되는 석유피치(A-240)를 실시예 1의 방법으로 수소화하여 피치 1분자당 5몰의 수소를 부가하여 연화점 74℃, 벤젠 불용분 0.3wt%의 수소화된 피치를 얻는다.
이 수소화된 피치 30g에 대하여, 질소를 1200ml/분으로 통기하면서 교반하고, 400℃에서 7시간 열처리를한 연화점 245℃, 메소페이즈 함유량 50vol%의 광학적 이방성 피치를 얻는다.
이 광학적 이방성 피치를 미분쇄한후, 실시예 1과 같은 방법으로 벤젠-헥산 혼합용제 불용분을 채취하고, 다음에 이 불용분 3g에 대하여 클로로벤젠(용해도 파라메타:9.5) 100ml의 비율로 80℃에서 압출처리를 하고, 클로로벤젠 가용분을 채취하여 용제를 제거하고, 연화점 205℃, 메소페이즈 함유량 10vol%의 탄소섬유용 피치를 얻는다.
이렇게해서 조제한 탄소섬유용 피치를 실시예 1에서 사용한 방사기를 사용하여 용융점도 500poise, 권취장력 28mg/본(pc)로 방사시켜 사경 10.8μm의 피치섬유로서 실시예 1과 같은 탄소섬유를 얻는다.
이렇게 하여 수득한 탄소섬유는 Lc값이 120Å La는 150Å 층간격은 3.405Å, 밀도는 2.04이고, 인장강도는 355kg/mm , Young율은 45ton/mm , 압축강도는 83kg/mm 이 된다. 이 탄소섬유의 내부구조는 제2도에 나타나 있다. 제2도로부터 명확히 나타나듯이 폭 100-400Å, 길이 1000Å 이상의 피브릴이 섬유축에 평행한 방향으로 배열되고 공히, 이 피브릴 사이에는 수많은 얽힘상태가 존재하는 조직을 80체적% 이상 함유하고 있다.
실시예 3
실시예 1의 수소화된 피치 30g에 대하여, 질소를 1200ml/분으로 통기하면서 교반하고 400℃에서 2.5시간 열처리하고 연화점 193℃, 메소페이즈 함유량 20vol%의 광학적 이방성 피치를 얻는다.
이 광학적 이방성 피치를 미분쇄한 후, 피치 3g에 대하여 헥산(60vol%)-벤젠(40vol%) 혼합용제(용해도 파라메타: 8.0) 100ml의 비율로, 80℃에서 압출처리하고, 헥산-벤젠 혼합용제 불용분을 채취한다.
다음에 이 헥산-벤젠 혼합용제 불용분 3g에 대하여 벤젠(95vol%)-퀴놀린(5vol%) 혼합용제(용해도 파라메타:9.1) 100ml의 비율로, 60℃에서 압출처리를 하여, 벤젠-퀴놀린 혼합용제 가용분을 채취한다. 이 벤젠-퀴놀린 혼합용제 가용분으로부터 용제를 제거하고 연화점 188℃, 메소페이즈 함유량 10vol%의 탄소 섬유용 피치를 얻는다. 이렇게 제조된 탄소섬유용 피치를 실시예 1에서 사용한 방사기를 이용하여 용융점도 6300poise, 권취장력 40mg/본(pc)로 용융방사한 후, 실시예 1과 같은 방법으로 불융화 및 탄화처리한 탄소섬유를 얻는다.
수득된 탄소섬유는 Lc값이 210Å, La는 200Å, 층간격은 3.385Å, 밀도는 2.08이고, 인장강도는 370kg/mm , Young율은 58ton/mm , 압축강도는 105kg/mm 이다.
이 탄소섬유의 내부구조는 제3도에 나타나 있다. 제3도로부터 명확히 나타나 있듯이 폭 100-400Å, 길이 1000Å 이상의 피브릴이 섬유축에 평행한 방향으로 배열되 있으며 공히 이 피브릴간에는 매우 많은 얽힘 상태가 존재하는 조직을 80체적% 이상 함유하고 있다.
비교예 1
실시예 1에서 이용된 메타페이즈 함유량 40vol%의 광학적 이방성 피치를 사용하여 실시예 1과 같은 방법으로 용융방사하면, 그 결과, 사절(絲切)이 빈번히 일어나서, 연속적으로 방사하는 일이 불가능하다.
비교예 2
실시예 1에서 이용된 원료피치를 수소화하고, 피치 1분자당 0.5몰의 수소를 부가한 연화점 73℃, 벤젠 불용분 14wt%의 수소화된 피치를 얻는다. 이 수소화된 피치 30g에 대하여 질소를 1200ml/분으로 통기하면서 교반하고, 400℃에서 2시간 열처리하여 연화점 223℃, 메소페이즈 함유량 45vol%의 광학적 이방성 피치를 얻는다.
이 광학적 이방성 피치를 미분쇄한후, 실시예 1과 같은 방법으로 압출처리하고, 연화점 208℃, 메소페이즈 함유량 30vol%의 탄소섬유용 피치를 얻는다.
이렇게 제조된 탄소섬유용 피치를 실시예 1에서 사용한 방사기를 이용하여, 용융점도 1800poise, 권취장력 25mg/본(pc)로 용융방사한 후, 실시예 1과 같은 방법으로 불융화 및 탄화처리하여 탄소섬유를 얻는다.
수득된 탄소섬유는 인장강도가 270kg/mm , Young율 45ton/mm , 압축강도는 63kg/mm 이다.
이 탄소섬유의 내부구조는 섬유축에 평행한 방향으로 폭 300-800Å, 길이 1000Å 이상의 피브릴이 배향(配向)되었고, 이 피브릴간에 얽힘상태가 존재하는 조직을 45체적% 이상 함유하고 있다.
비교예 3
실시예 2에서 사용된 메소페이즈 함유량 50vol%의 광학적 이방성 피치를 미분쇄한후, 이 피치 3g에 대하여 헥산(50vol%)-벤젠(50vol%) 혼합용제(용해도 파라메타:7.9) 100ml의 비율로, 60℃에서 압출처리하고 헥산-벤젠 혼합용제 불용분을 채취한다.
다음에 이 헥산-벤젠 혼합용제 불용분 3g에 대하여 크실렌(45vol%)-퀴놀린(55vol%) 혼합용제(용해도 파라메타:10.5) 100ml의 비율로 80℃에서 압출처리하고, 벤젠-퀴놀린 혼합용제 가용분을 채취한다.
이 벤젠-퀴놀린 혼합용제 가용분으로부터 용제를 제거하고 연화점 226℃, 메소페이즈 함유량 50vol%의 탄소섬유용 피치를 얻는다. 이렇게 조제된 탄소섬유용 피치를 실시예 1에서 사용된 방사기를 이용하여, 용융점도 2400poise, 권취장력 25mg/본(pc)로 용융방사하고, 실시예 1과 같은 방법으로 불융화 및 탄화처리하여 탄소섬유를 얻는다.
비교예 4
실시예 2에서 사용한 시판되는 석유피치 30g에 대하여 질소가스를 1200ml/분으로 통기하면서 교반하고, 온도 400℃에서 13시간 열처리하여 연화점 305℃, 메소페이즈 함유량 100vol%의 광학적 이방성 피치를 얻는다.
이 광학적 이방성 피치를 실시예 1에서 사용된 방사기를 사용하여 용융점도 2300poise, 권취장력 30mg/본(pc)에서 용융방사를 한후, 실시예 1과 같은 방법으로 불융화 및 탄화처리하여 탄소섬유를 얻는다. 수득된 탄소섬유는 인장강도가 255kg/mm , Young율 43ton/mm , 압축강도 53kg/mm 이다. 이 탄소섬유의 내부구조는 제4도에 나타나 있다. 제4도에서 명확히 나타나듯이, 섬유축에 평행한 방향으로 폭 1000Å 이상의 피브릴이 60체적% 이상 존재하고 있다.
비교예 5
시판되는 PAN계 탄소섬유(Torayca M-40)의 Lc는 55Å La는 48Å이고, 층간격은 3.441Å, 밀도는 1.88, 인장강도는 265kg/mm , Young율 40ton/mm , 압축강도는 67kg/mm 이다. 이 탄소섬유의 내부구조는 제5도에 나타나 있듯이 섬유축방향에 평행하게 배열된 폭 100Å 이하, 길이 500Å 이하의 피브릴을 가지고 있다.

Claims (2)

  1. X선회절에 의해 측정한 La 및 Lc값은 각각 1000Å 이하이고, 투과전자현미경으로 섬유축방향을 관찰했을때 피브릴(fibril) 폭이 1000Å 이하인 조직이 탄소섬유 전체의 50체적% 이상이며, 또한 밀도가 1.95-2.12g/mm3의 범위에 있고 X선 회절에 의해 측정한 층간격 d2와 밀도 ρ의 관계는 3.82≤d2+0.212ρ≤3.87인 것을 특징으로 하는 피치계 탄소섬유.
  2. 탄소질 피치를 수소화촉매 존재하에 수소화하여 피치분자당 2몰 이상의 수소를 부가한 후, 이 수소화 피치를 상압(常壓) 또는 감압(減壓)하에서 열처리하여 광학적 이방성 피치를 만들며, 이 광학적 이방성 피치로부터 25℃에서 용해도 파라메타가 7.4-9.0의 유기용제에 불용성이고, 역시 25℃에서 용해도 파라메타가 9.2-11.0의 유기용제에 가용성인 성분을 채취하여 얻을 수 있는 광학적 이방성상을 5-40vol% 함유하는 방사용 피치를 방사한 후, 불융화 및 탄화처리함을 특징으로 하여 피치계 탄소섬유를 제조하는 방법.
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