KR960000729B1 - 적층 금속판체 - Google Patents

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KR960000729B1
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존 미들턴 니콜라스
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카노드메칼박스 피엘씨
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적층 금속판체
제1도는 금속판체의 한쪽면에서 복합 폴리에스테르 막(A1)/(A2)이 적층되어 있고 반대쪽면에는 단일층 폴리올레핀-함유막(B1)이 적층되어 중합체/금속/중합체 적층물을 도시한 도면.
제2도는 금속판체의 한쪽면에는 복합 폴리에스테르 막(A1)/(A2)이 적층되어 있고 반대쪽면에는 복합 폴리올레핀-함유막(B1)/(B2)이 적층되어 있는 중합체/금속/중합체 적층물을 도시한 도면.
제3도는 각각의 중합체 막(A,B)이 단일층을 갖는 중합체/금속/중합체 적층물을 도시한 도면.
제4도 내지 제10도는 전형적인 생성물의 대표적인 모양을 도시한 도면.
제11도는 물탱크를 통해 적층물을 통과시키는 장치 및 도시된 공정에서 나타나는 전형적인 온도 프로필의 도시적 다이아그램을 도시한 도면.
제12도는 적층공정을 수행하는 장치를 도시한 도면.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 히터 2, 4 : 주입롤
6, 8 : 적층롤 10 : 유도히터
12 : 물탱크 14 : 냉각수 커튼
A : 폴리에스테르 막 B : 폴리올레핀 함위막
본 발명은 적층 금속판체의 제조방법과 이에 의해 제조된 적층 금속판체에 관한 것이다.
금속 스트립과 같은 금속판체에 중합체물질을 적층시키는 것은 공지의 잘 입증된 기술이다. 이와 같이 얻은 적층물은 예컨대 식품 및 음료용기 용도의 캔 몸체 및 캔의 마개, 그리고 에어로졸 용기의 선단 부분 및 밸브 컵과 같은 여러가지 용도로 이용되고 있다.
이러한 많은 응용에서, 금속판체의 주요한 두 표면에 각각 중합체막을 적층시킨다. 일반적으로, 대부분의 공지된 적층 기술은 금속 판체의 양면에 동일하거나 유사한 조성의 중합체 막을 동시에 형성시키거나, 또는 조성이 다른 중합체 막을 금속판체의 양면에 적층시키는 것에 관한 것으로서, 여기서 각각의 두 상의한 중합체는 금속판체에 동시에라기 보다는 별도 단계로 형성시킨다.
금속판체나 또는 스트립의 양면에 유사한 중합체 코팅이 행해진 금속 적층물은 많은 장점을 갖기는 하나 모든 목적에 적합하지는 않다. 그러므로, 예컨대, 영국특허 제2123746호에 기재된 유형의 폴리에스테르 코팅은 우수한 성형력을 갖지만, 열 밀폐봉합 처리를 잘 받아들이지 못하고, 실용적인 경비를 적절한 수준의 불투명도로 염색시키기가 어려우며 레토르토 처리시 형성이 변한다.
예컨대, 영국특허 제1324952호와 유럽특허 제0062385호에 기재된 바와 같은 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌 코팅은 금속판체에 만족할만한 내부식성을 부여하지만 비교적 연하고 쉽게 손상되며 융점이 낮고 광택도 낮다.
캔 재료용의 금속/중합체 적층물을 코팅하는데 있어 요구되는 여러가지 물리적 특성을 한가지 중합체가 모두 만족시킬 수는 없다. 결국 단일의 중합체/금속/중합체 적층물에 상이한 중합체 배합을 이용하고 각 중합체에 의해 적층물에 부여된 특성들을 적절하게 이용하는 것이 유리한 것으로 밝혀졌다.
많은 경우에 있어서, 금속판체의 양표면에 상이한 중합체를 적층시켜 이용하면 이 상이한 중합체들의 다른 특성들을 이용할 수 있음으로해서 바람직하다.
경제적인 측면에서는, 금속판체에 상이한 중합체 코팅을 동시에 수행하는 것이 작업 경비를 감소시킬 수 있으므로 바람직하다. 두가지 상이한 중합체를 동시 적용시키는 것은 상이한 두가지 중합체 막에 접착제를 별도로 도포한 다음 이 막들을 금속판체에 동시에 적층시킴으로써 수행할 수 있다. 다른 방식으로는, 요구되는 중합체 막을 금속스트립의 두 표면 위에 단일 공정으로 동시에 압출 코팅시킬 수도 있다.
그러나, 첫번째 방법은 이소시아네이트류와 같은 생물적으로 해로운 화학물질이 함유되어 있을 수 있는 용매기초 물질을 사용해야 하고 장기간의 경화과정을 요한다는 점에서 바람직스럽지 못하다. 용융중합체를 동시에 압출시켜야 하는 두번째 방법은 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET)와 같은 쌍축 배향 폴리에스테르 물질의 우수한 특성을 손상시킬 우려가 있는데, 이는 이러한 쌍축 배향 물질이 압축 코팅될 수 없으므로 이들의 우수한 특성을 유지할 수 없기 때문이다.
쌍축 배향 PET의 금속스트립으로의 열적층법은 예컨대 영국특허 제2123746호에 기재되어 있다. 이와 유사하게, 금속 스트립에 폴리프로필렌 막을 열적층시키는 방법이 예컨대 영국특허 제1324952호와 미국특허 제3679513호에 기재되어 있으며, 금속 스트립에 폴리에틸렌막을 열적층시키는 방법이 예컨대 유럽특허 제0062385호와 미국특허 제4452375호에 기재되어 있다. 그러나, 이들 문헌에 기재된 이러한 다양한 특성을 갖는 중합체 막을 동시 열적층시키는 방법에 관한 조건들은 폴리에스테르 막, 특히 쌍축 배향 폴리에틸렌 테레프탈레이트 막을 금속 스트립의 한면에 열적층시키고 이와 동시에 캔스톡 이용에 경제적으로나 기술적으로 실용적인 두께로 폴리올레핀이나 폴리아미드가 함유됨 막을 금속 스트립의 다른 면에 열적층시키는데에는 적합하지 못하다.
본 발명자들은 금속판체와 이 금속판체에 접착시키고자 하는 폴리에스테르층 사이에 어떤 특수한 물리적 성질을 갖는 실제로 비결정성인 폴리에스테르층인 중간층을 제공하고 제1단계로 막의 외면이 적층닙(nip)을 통과하는 동안 닙에 손상을 주지 않는 제1온도에서 중합체막을 금속판체에 먼저 적용시키고, 후속 단계로서, 얻어진 적층물을 간접 수단에 의해 보다 높은 제2온도로 재가열시켜 중합체막이 금속판체와 반응하여 이에 강하게 접착되도록 하는, 열적층 공정을 이용하는 금속판체로의 중합체 막의 적층법에 의해 금속판체의 각면의 상이한 중합체들의 유연특성을 조화시킴으로써 금속판체의 한쪽면에 폴리에스테르 막을 열적층 시키고 이와 동시에 금속판체의 다른면에 폴리올레핀이나 폴리아미드가 함유된 막을 쉽게 적층시킬 수 있음을 발견하게 되었다.
본 발명의 첫번째 측면에서는 동시 적층방법에 의해 중합체/금속중합체 적층물을 제조하는 방법이 제공된다. 이 방법은 금속판체의 주표면중 어느 한 면에 연화점이 150℃ 미만이고 융점이 150℃를 초과하나 240℃ 미만인 실제로 비결정성 선형 폴리에스테르인 내부층(Al)과 융점이 220℃가 넘는 선형 폴리에스테르인 외부층(A)을 포함하는 복합 폴리에스테르막(A)를 적층시키고, 이와 동시에 금속판체의 다른 주요면에 카르복실 또는 무수기가 함유된 산변형 폴리올레핀-수지인 접착수지를 포함하는 폴리올레핀 함유막(B)을 적층시키는 것을 포함하며 여기서 금속판체는 중합체 막의 연화를 일으켜 금속판체와 밀접히 접착되게 하는 온도 T1으로 가열된 상태이고, 온도 T1은 폴리올레핀 함유막의 외부면이 적층공정중 손상당하는 온도 미만의 온도이다. 이 방법은 다음 결과적인 적층물을 중합체 막(A1)과 (B)가 서로 금속판체에 적용하여 금속판체의 각 표면에 결합되기에 충분한 온도인 T2까지 재가열시키는 것으로 된다.
본 발명의 두번째 측면에서는 그의 주요표면의 각각에 접착된 중합체 막을 갖는 금속판체, 동시 열적층에 의해 금속판체에 접착된 중합체 막을 포함하는 중합체/금속/중합체/적층물이 제공되며 여기서 금속판체의 주요한 한 면에 접착된 중합체는 연화점이 150℃ 미만이고 융점은 150℃를 초과하고 240℃ 미만인 실제로 비결정성인 선형 폴리에스테르인 내부층(A1)과 융점 220℃가 넘는 선형 폴리에스테르인 외부층(A2)을 포함하는 복합 폴리에스테르막(A)이고, 금속판체의 다른 주요면에 접착된 중합막은 카르복실 또는 무수기를 함유하는 산 변형 폴리올레핀 수지인 접착수지를 포함하는 폴리올레핀 함유막(B)이다.
폴리올레핀 함유막(B)은 카르복실 또는 무수기를 함유하는 산 변형 폴리올레핀 수지인 접착수지 단층막일 수 있거나, 상기 정의한 바와 같은 접착수지인 내부(또는 타이)층 (B1)에 접착된 폴리올레핀이나 또는 폴리아미드로된 외부층(B2)을 포함하는 복합막일 수 있다.
본 발명의 추가적인 측면에서, 복합막(B)은 상기 층(B1)의 경우 정의된 바와 같은 접착수지의 중간층(B3)에 의해 상기 외부층(B2)에 부착된 폴리올레핀이나 또는 폴리아미드층(B4)을 추가로 포함할 수도 있다.
바람직하게는 복합막(A)와 (B)가 공압출에 의해 제조된 막인것이 좋다.
본 발명의 방법에 의해 금속판체의 한쪽면에 폴리에틸렌 테레프탈레이트와 같은 쌍축 배향 폴리에스테르 물질이 적용되고 금속판체의 다른쪽면에 폴리올레핀 또는 폴리아미드가 함유된 코팅막이 있는 금속/중합체 적층물을 얻을 수 있다. 본 발명의 방법을 이용함으로써, 용매를 함유하고 환경상 바람직하지 못한 접착제의 사용을 피하면서 양 중합체 코팅을 동시에 행할 수 있다.
본 발명의 방법은 몇가지 단계를 통해 수행한다. 첫번째 단계에서, 막(B)의 외부면이 적층 닙중에서 그의 융점을 초과하지 않도록, 바람직하게는 거의 연화점을 초과하지 않도록 금속을 120℃ 내지 240℃ 범위의 T1, 바람직하게는 140℃ 내지 220℃의 범위까지 예열시킨다.
두번째 단계에서는, 막과 금속을 적층 닙에서 합침으로써 밀접하고 균질하며, 주름살 없는 접촉을 이루게 한다. 이 단계에서 접촉층은 무정형 폴리에스테르의 내부층( A1), 금속이고 금속의 반대면에서는 폴리올레핀 또는 폴리아미드 함유막(B)의 내부면이다.
세번째 단계에서는, 바람직하게는 금속코어(core)를 230℃를 초과하나 폴리올레핀 또는 폴리아미드 함유막(B)의 외부면의 열 또는 산화에 의한 변형점 미만, 또는 물로 급속히 열을 식힐때 외부층이 물리적으로 변형되는 온도 미만인 T2로 유도가열시킴으로써 결과적인 적층물을 재가열시킨다. 필요하다면, 적외선 가열을 이용할 수도 있다.
폴리에스테르막(A)의 외부면을 그의 융점 미만으로 유지시키고, 금속코어는 상기 폴리에스테르의 융점을 초과하게 하면, 금속, 내부폴리에스테르층(A1) 및 폴리올레핀층(B) 사이에 신속한 반응이 일어난다. 이 반응을 일으키기 위해, 적층물을 200℃가 넘는 온도에서 1 내지 30초, 바람직하게는 약 250℃에서 2초간 유지시킨 후 적층물을 물을 이용해 가장 연화점이 낮은 수지의 연화점 미만으로 신속하고 균일하게 급랭시킨다.
본 발명자들은 쌍축 배향 폴리에스테르 막(A)의 외부면이 그의 융점 미만으로 유지된다면, 쌍축 배양 폴리에스테르 막, 예컨대 폴리에틸렌 테레프탈레이트의 우수한 특성들이 어느정도 충분한 정도로 유지될 수 있음을 발견하였다. 적층된 영역에서의 온도는 폴리에스테르 코팅에 요구되는 여러 특성들, 특히 성형력을 조절하기 위해 변화시킬 수 있다. 적층 닙의 적층물 하방을 재가열시키는데 유도가열을 이용하면 이러한 조절은 아주 간단히 수행할 수 있다. 폴리에스테르의 온도를 확인하기 위해 적당한 고온계를 사용할 수 있다. 다른 한편, 쌍축 배향에서 결정성 비방향성 또는 무정형 폴리에스테르로의 변화를 인식하는 장치를 폴리에스테르 막의 임계상태를 가리키는데 이용할 수 있다(예컨대, X-선 회절계).
적층 공정에 앞서 금속판체가 가열되어야 하는 정확한 온도 T1은 적층될 막의 두께 뿐만 아니라 상기 막의 화학적 특성에도 의존한다. 그러므로, 약 120℃ 이상의 온도, 특히 140℃의 온도가 20마이크론 주조 폴리프로필렌 막에 적합하고, 230℃까지의 온도가 보다 두꺼운 200마이크론 주조 폴리프로필렌 막에 적합하다. 140℃ 내지 270℃의 온도가 공압출된 쌍축 배향 폴리에틸렌 테레프탈레이트에 적합하다.
폴리아미드 함유막은 주조 폴리프로필렌보다 약간 더 높은 금속 온도를 인내할 수 있으며 배향된 폴리프로필렌은 주조 폴리프로필렌 보다 더 높은 온도, 전형적으로는 20마이크론 막에 대해 200℃ 정도가 요구된다.
적층 닙의 적층물 하방을 재가열시키게 될 온도 T2는 전형적으로 230 내지 270℃ 범위이다. 이용될 정확한 온도는 적층물이 급랭되기 전의 휴지기간(dwell time)에 의존할 것이다. 온도가 270℃가 넘으면 폴리올레핀 막이 급랭수와 접촉시 물리적으로 손상당하게 되어 폴리에틸렌 테레프탈레이트 막이 용융된다. 상기 범위의 하한 온도는 적층물이 요구되는 온도로 가열되는 매우 짧은 기간동안 금속판체와 이에 부착된 중합체막 사이에 만족할만한 접착력을 얻을 필요에 의해 결정된다. 상업적인 조작은 일반적으로 단지 약 2초의 휴지기간을 요구한다.
중합체 막이 적용되는 전형적으로 금속스트립 형태인 금속기질은 일반적으로 강철이나 알루미늄 또는 이들의 합금이며, 포장 산업에서 사용되는 강철 또는 알루미늄 기초 생산물이다.
게이지 범위는 강철의 경우 일반적으로 0.05mm 내지 0.4mm이고 알루미늄의 경우에는 0.02mm 내지 0.4mm이다.
강철은 주석으로 코팅되어도 좋고, 바람직하게는 통상적인 크롬처리에 의해 부동태화시킬 수 있으며 또는 니켈 또는 아연으로 도금한 강철, 블랙도금 또는 인산 블랙도금 형태일 수도 있으며 인산화 후 크롬 세척시키는 것이 바람직하다.
바람직한 강철 마무리는 금속크롬과 산화크롬의 이중층으로 전해적으로 크롬 코팅된 강철(ECCS)이다. 이러한 강철의 경우, 금속크롬과 산화크롬 농도는 크게 변화시킬 수 있다. 일반적으로, 금속크롬 함량 범위는 0.1 내지 0.20gm/㎡인 반면, 산화크롬은 0.005 내지 0.05gm/㎡ 범위이다. ECCS는 황함유 또는 불소함유 촉매가 포함된 용착계로부터 흔히 유도해낸다.
복합 폴리에스테르 막(A)은 금속스트립에 적용하기에 앞서 공압출에 의해 제조된 것이 바람직하다. 복합 폴리에스테르 막(A)은 연화점이 150℃ 미만이고 융점은 약 150℃를 초과하고 240℃ 미만이며 실제로 비결 정성(즉 무정형)인, 얇은 내부층(Al)과 융점이 220℃를 초과하고, 고유점도가 0.5 내지 1.1, 바람직하게는 0.6 내지 0.8인, 두꺼운 외부층(A2)을 포함하는 것이 바람직하다.
외부층(A2)은 폴리에틸렌 테레프탈레이트와 같은 쌍축 배향 폴리에스테리인 것이 좋다. 바람직하게는 내부층(A1)이 선형 코폴리에스테르, 예컨대 약 80몰%의 에틸렌 테레프탈레이트와 약 20몰%의 에틸렌이소프탈레이트로된 무정형 공중합체인 것이 좋다. 테레프탈산과 두가지 알코올, 예컨대 에틸렌 글리콜과 시클로헥산-디메탄올의 코폴리에스테르도 내부층(A1)으로 사용하기에 적합하다.
일반적으로, 외부층(A2)의 쌍축 배향 폴리에스테르는 30%를 초과하는 결정성, 바람직하게는 40 내지 50%의 결정성을 갖는다.
폴리에스테르 물질의 결정성은 영국특허 제1566422호에 기재된 바와 같이 X-선 회전기술이나 또는 밀도를 측정하여 다음 관계에 적용시킴으로써 평가할 수 있다:
Vc=(P-Pa)(Pc-Pa)-1
상기식중,
Vc=체적 분획 결정성
P=시료의 밀도
Pa=무정형 물질의 밀도
Pc=결정성 물질의 밀도
P는 염화아연/물 또는 n-헵탄/사염화탄소 혼합물을 이용하여 밀도 컬럼중에서 측정할 수 있다.
외부층으로 사용될 수 있는 쌍축 배향 막은 무정형의 압출된 중합체를 2.2 내지 3.8의 인수로 중합체의 유리전이점을 초과하는 온도에서 전후 방향으로 잡아늘이고 이와 유사하게, 2.2 내지 4.2로 인수의 좌우방향으로 늘임으로써 성형시킬 수 있다. 적층코팅을 딥 드로잉 금속용기에 이용할 경우, 배향은 전후 및 좌우 방향 모두에서 약 2.5 의 인수로 잡아늘이도록 한정하는 것이 바람직하다.
쌍축 배향 PET 막의 가장 바람직한 열 고정온도는 215 내지 220℃ 범위이다 ; 더 낮은 열고정 온도도 이용될 수 있지만 이 경우 대개 폴리에스테르 막이 적층 공정중 수축하는 경향이 크게 증가한다.
일반적으로, 내부층(A)은 연속적이어야하고 두께는 일반적으로 약 2 내지 5마이크론이어야 한다. 외부 폴리에스테르층(A2) 대 내부 폴리에스테르층(A1)의 두께의 비율은 결합된 층의 총 두께가 12 내지 25마이크론 범위내의 12와 4 사이이다.
필요하다면, 폴리에스테르층이 평균 입자크기가 0.5 내지 5마이크론인 합성 실리카와 같은 무기 항-차단제를 함유할 수도 있다.
또한, 필요에 따라, 외부 폴리에스테르층(A2)을 이산화티탄과 같은 통상적인 염료로 착색시킬 수도 있다.
내부 폴리에스테르층(A1)의 주요기능은 외부 폴리에스테르층(A2)의 융점 미만의 온도에서 금속표면에 열 봉착시키는 것이다. 내부층이 막의 배향 및 열 고정 후에도 그의 무정형 특성을 유지해야하는 것이 매우 중요하다. 더욱이 내부 폴리에스테르층 (A1)은 폴리아미드 또는 폴리올레핀 함유 코팅을 금속판체의 반대면에 동시 적층시킬 때의 양립 가능한 온도에서 금속에 접착시켜야 한다. 이러한 요구는 폴리에스테르 내부층(A1)이 광범위한 폴리올레핀 또는 폴리아미드 기초 코팅물을 적층시키는데 필요한 온도와 양립가능한 연화점을 갖게 함으로써 충족될 수 있다. 이 목적을 위해서는 연화점이 150℃ 미만, 일반적으로는 130℃를 초과하지 않아야 한다.
외부층(B2)의 폴리올레핀은 폴리프로필렌, 또는 폴리에틸렌, 또는 에틸렌-프로필렌 공중합체인 것이 바람직하다. 필요하다면 폴리메틸펜텐과 같은 다른 폴리올레핀류도 사용될 수 있다.
폴리올레핀-함유막(B)이나 또는 복합막(B) 중의 접합 수지층(B1)은 카르복실기 또는 무수기를 함유하는 산-변형 폴리올레핀 수지이다. 이러한 산-변형 중합체를 제조하는데 사용되는 전형적인 산으로는 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산, 클톤산, 및 이타콘산과 같은 에틸렌계 불포화 카르복실산을 들 수 있다. 동일한 목적에 이용되는 전형적인 무수물로는 무수 말레산과 같은 에틸렌계 불포화 무수 카르복시실산을 들 수 있다.
산 기는 예컨대 에틸렌/아크릴산(EAA)이나 또는 에틸렌/메타크릴산(EMMA)과 같은 에틸렌의 공중합체로서 제공될 수 있다. 산 농도는 일반적으로 5 내지 15%이다.
산 변형 중합체의 산 변형은 예컨대 무수 말레산을 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 에틸렌-프로필렌 또는 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체와 같은 폴리올레핀에 그라프트시킴으로써 달성할 수 있다. 그라프트는 유기용매로 용해한 폴리올레핀과 무수말레산을 반응시키는 기술 및 과산화 디벤조일이나 과산화 디쿠밀과 같은 자유 래디칼 촉매를 이용하는 기술에 의해 도입할 수 있다. 다른 한편, 감마선 또는 X-선과 같은 고에너지 방출을 이용한 다음 얻어진 물질을 무수물과 반응시킴으로써 활성중심을 중합체로 도입시킬 수 있다.
접합수지는 1790cm-1에서 적외선 흡수분석으로 측정할때 200℃에서 예비건조시킨 수지의 0.05% 내지 0.5%, 더욱 바람직하게는 0.1% 내지 0.25%의 산변형을 포함하여 산 관능가를 무수물 관능가로 전환시키는 것이 좋다.
무수 그라프트-변형 폴리올레핀을 추가로 비변형 폴리올레핀으로 희석하여 바람직하게는 그라프트산 함량(즉 그라프트 정도)이 0.02 내지 0.6%, 가장 바람직하게는 0.2±0.05%인 접합수지를 생산할 수 있다. 희석용 비변형 폴리올레핀은 산 변형 폴리올레핀을 제조하는데 사용된 것과 동일한 폴리올레핀일 수도 있고, 다른 폴리올레핀이어도 좋다. 그러므로, 예컨대, 산 변형 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)이나 또는 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDPE)은 폴리프로필렌으로 희석시킬 수 있으며, 또는 산 변형 폴리프로필렌을 폴리프로필렌이나 또는 에틸렌 프로필렌 무작위 공중합체로 희석할 수도 있다.
접착수지의 내부층(B1)의 목적은 폴리올레핀이나 폴리아미드이 외부층(B2)을 금속표면에 결합시키는데 있다. 외부 폴리올레핀층(B2)이 폴리에틸렌일 경우, 내부 결합층(B1)의 접합수지 베이스는 폴리에틸렌 또는 에틸렌 공중합체가 바람직하다. 외부 폴리올레핀층(B2)이 폴리프로필렌 동종중합체이거나 에틸렌-프로필렌 공중합체인 경우에는, 내부결합층(B1)의 접합수지 베이스는 폴리프로필렌 또는 에틸렌 프로필렌 무작위 공중합체인 것이 바람직하다. 외부층(B2)이 폴리아미드인 경우에는 접착 수지층이 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌에 기초할 수 있다.
폴리프로필렌에 기초한 접합 수지층의 경우, 접착 수지 용융 유속은 ASTM 테스트 No. D1238로 230℃에서 측정할때 3 내지 30gm/10분인 것이 바람직하다.
특히 바람직한 접합 수지층은 저밀도 폴리에틸렌(LDPE)과 폴리프로필렌과의 무작의 에틸렌-프로필렌 공중합체 또는 혼합물이거나 선형 저밀도 폴리에틸렌(LLDP E)과 폴리프로필렌과의 혼합물에 기초한 것이다.
특히 바람직한 산 변형 올레핀 공중합체는 무수 말레산 변형 에틸렌 비닐 아세테이트이다.
복합 중합체 막(B)중의 접합 수지층(B1)은 그 두께가 1 내지 10마이크론인 것이 바람직하다.
본 발명의 또다른 구체예에서는, 상기 접합 수지층(B1)의 경우 정의된 바와 같은 추가 접합 수지층(B3)을 이용하여 외부층(B2)에 추가로 폴리아미드나 폴리올레핀층(B4)을 접착시킬 수도 있다. 필요하다면, (B1)에서 (B4)까지의 어떤 층이든지 예컨대 이산화티탄으로 종래의 방식대로 착색시킬 수 있다. 바람직한 배열은 염료가 (B2)층 또는 (B2)와 (B4)층에 위치하도록 되는 것이다. 바람직하게는 외부의 폴리올레핀 또는 폴리아미드층이 0.5 내지 5마이크론의 입도를 갖는 합성 실리카와 같은 무기 항 차단체를 함유하는 것이 좋다.
본 명세서를 통틀어 고유점도는 25℃ 에서 5g/ℓ 농도의 0-클로로페놀 용액중에서 측정하였다.
다음의 실시예는 본 발명을 좀더 상세히 설명하기 위해 제시하였다.
중합체/금속/중합체 적층물을 첨부된 도면 제11도 또는 제12도에 도시된 바와 같이 장치에서 적층 공정에 의해 제조하였다. 금속판체 M을 히터(1)를 이용하여 적절한 온도 T1까지 예열시켰다. 온도 T1은 대개 120 내지 220℃ 범위이다. 폴리에스테르막(A)을 주입롤(2)로부터 주입시키고 폴리올레핀-함유막은 주입롤(4)로부터 주입하여 지름이 대개 100-400mm인 적층 롤(6,8) 사이에서 예열된 금속판체의 반대면에 적층시켰다. 적층은 일반적으로 적층 롤 사이에서 미터당 200-400N 의 닙력(nip force)에 의해 수행하였다.
적층 닙에서, 금속판체와 중합체 막 사이에서 밀접하고 균일하며, 주름없는 접촉이 이루어진다. 적층롤 하방의 결과적인 적층물을 바람직하게는 유도히터(10)를 사용하여, 각각의 중합체 막(A)와 (B)가 금속판체와 서로 반응하여 금속판체에 결합되는 온도인 T2까지 재가열 시킨다. 온도 T2는 대개 230 내지 270℃범위이다. 금속 중합체 적층물을 온도 T2또는 T2보다 약간 낮은 온도에서 단기간, 대개는 2초 이하 동안 유지시킨 다음 급속하고 균일하게 폴리올레핀-함유막(B)의 융점 미만의 온도까지 물로 급랭시킨다. 급랭 단계는 공지의 어떠한 방식으로든 수행할수 있으나, 일반적으로 제11도에 나타난 바와 같이 물탱크(12)를 통해 적층물을 통과시키거나 또는 제12도에 나타난 바와 같이 냉각수 커튼(14)을 통해 적층물을 통과시킴으로써 수행할수 있다.
일반적으로, 수직방식으로 적층을 수행하는 제11도에 도시된 공정이 바람직하다. 적층 스테이지를 통해 금속스트립을 수직이동시키는 것이 보다 높은 급랭률을 가능케하며 더 우수하고 균일한 급랭효과를 부여한다.
제11도는 또한 제11도의 장치에 도시된 공정에서 나타나는 전형적인 온도 프로필의 도시적 다이아그램도 나타내고 있다.
표 1은 금속스트립에 적층된 중합체의 형태와 각 층의 두께를 나타낸다. 적층 공정을 수행하는데 사용된 조건과 얻어진 결과를 표 2에 나타내었다.
금속스트립에 적용된 폴리에스테르 막(A)은 단일층을 갖는 막의 형태일 수 있으며(비교 형식으로 주어진 실시예 11-14의 경우에서와 같이); 이 경우 중합체의 성질을 표 1의 A1란에 기재하였다. 다른 한편 폴리에스테르 막(A)은 내부층(A1)과 외부층(A2)의 복합막일 수 있으며, 대개 적합한 중합체 막을 공압출시켜 제조한다; 이러한 막이 본 발명에 따른 막이다.
폴리올레핀 막(B)는 제1도에 도시된 적층물의 경우와 같이 단일층 B1만을 포함하거나, 또는 적절한 중합체 막을 전형적으로 공압출시켜 제조하는 복수개의 층(B1), (B2), (B3), (B4)를 포함하는 복합막일 수 있다.
첨부된 도면중 제1도는 금속 판체 M의 한쪽면에는 복합 폴리에스테르막 (A1)/(A2)이 적층되어 있고 반대쪽 면에는 단일층 폴리올레핀-함유막(B1)이 적층되어 있는 중합체/금속/중합체 적층물을 도시한 도면이다. 실시예 1-3, 17 및 18이 적층물들은 이 구조를 갖는 적층물들이다.
첨부된 도면중 제2도는 금속 판체의 한쪽면에는 복합 폴리에스테르 막(A1)/(A2)이 적층되어 있고 금속판체의 반대쪽 면에는 복합 폴리올레핀-함유막(B 1)/(B2)이 적층되어 있는 중합체/금속/중합체 적층물이 도시된 도면이다. 실시예 4-8, 15, 16 및 19-24의 적층물은 이 구조를 갖는 적층물들이다. 실시예 9 및 10은 이 구조를 가지고 있지만 금속판체의 폴리오레핀이 피복된 쪽 면에 부가적으로 2가지 외부층(B3, B4)이 부가되어 있다.
제3도는 각각의 중합체 막(A, B)이 단일층을 갖는 중합체/금속/중합체 적층물을 도시하고 있다. 실시예 11 및 12의 막이 이러한 형태의 막이다.
실시예 1-10과 15-23의 금속/중합체 적층물 구조는 본 발명에 따른 가공에 적합한 구조이다. 표 2는 표1에 기재한 여러가지 적층물 구조들의 상이한 조건하에서의 적층 양상을 나타내고 있다.
표 2는 만일 적층내의 금속 판체의 온도가 너무 높이 상승하면, 폴리올레핀 피복물이 적층롤에 부착됨을 보여준다(케이스 D, E, F 및 I). 한편, 적층내의 금속 판체의 온도가 너무 낮게 유지되고, 본 발명에 따른 폴리에스테르 내부층(A1)이 없을 경우, 폴리에스테르막이 금속 판체에 적절히 부착되지 않는다(케이스 G 및 H).
[표 1]
금속 중합체 적층물의 조성
Figure kpo00001
표 1 해설
폴리에스테르 A
실시예 1-10, 15, 17-22 및 23에서는 에틸렌 테레프탈레이트와 에틸렌 이소프탈레이트의 80:20 공중합체인 비결정성(즉 무정형) 폴리에스테르를 사용하였다. 이 폴리에스테르의 연화점은 150℃ 미만이었고 폴리에스테르의 융점은 210℃였다. 이 폴리에스테르의 고유점도는 0.6 내지 0.7이었다.
실시예 16에서는 무정형 폴리에스테르가 테레프탈산과 에틸렌 글리콜 및 시클로헥산 디메탄올과의 코폴리 에스테르였다. 이 폴리에스테르의 연화점은 150℃ 미만이었고 융점은 180℃였다. 이 폴리에스테르의 고유점도는 0.9를 초과하고 1.1 미만이었다.
접합수지 1
그라프트 정도가 약 0.2±0.05인 무수 말레산 그라프트 변형 에틸렌 프로필렌 무작위 공중합체.
접합수지 2
그라프트 정도가 약 0.08±0.05인 무수 말레산 그라프트 변형 폴리에틸렌.
접합수지 3
일반적으로 6% 또는 9%의 아크릴산을 갖는 에틸렌/아크릴산 공중합체(EAA ).
접합수지 4
일반적으로 9% 또는 12%의 메타크릴산을 갖는 에틸렌/메타크릴산 공중합체(E MAA).
접합수지 5
그라프트 정도가 약 0.08±0.05인 무수 말레산 그라프트 변형 에틸렌 비닐아세테이트 공중합체.
접합수지 6
그라프트 정도가 약 0.2±0.05인 무수 말레산 그라프트 변형 폴리프로필렌 동종중합체.
접합수지 7
그라프트 정도가 약 0.2±0.05인 무수 말레산 그라프트 변형 에틸렌-프로필렌 블록 공중합체.
PET
폴리에틸렌 테레프탈레이트
쌍축 PET
융점이 255℃인 쌍축 배향 폴리에틸렌 테레프탈레이트
폴리아미드
나일론 6
금속 스트립 M
이것은 ECCS(ES 표시), 알루미늄 또는 그의 합금(A로 표시), 주석도금(T로 표시), 또는 블랙도금 (B로 표시)이 될수 있다.
[표 2]
Figure kpo00002
표 2-계속
설명
케이스 A, B 및 C-본 발명에 기재된 성공적으로 용융된 물질과 공정을 나타냄.
케이스 D, E 및 F-적층온도에서 폴리올레핀 코팅물에 의한 한계점을 나타냄. D-F에서 폴리에스테르는 성공적으로 적층됨.
케이스 G, H 및 I-종래 기술에 나타난 물질들을 조합시킨 것으로 각각 폴리올레핀과 쌍축 배향된 PET 단일막을 적층시키는데 필요한 낮은 (G, H)적층온도 및 높은(I) 적층온도에서의 이들의 부적합성을 나타냄.
[실시예 25-51]
(표 3 참조)
이 실시예들은 본 발명에 따라 제조된 중합체/금속/중합체 적층물로부터 유리하게 만들어질 수 있는 금속 포장 용기 및 마개류용의 몇가지 부분품을 설명한다. 전형적인 생성물의 전형적인 모양을 첨부된 도면중 제4도에서 제10도까지 나타내었다.
표 3은 금속판체(M)의 성질, 금속판체에 적층된 중합체막(A) 및 (B)의 형태, 및 중합체막의 생성물의 외부 코팅(C)을 구성하는 각 적용 및 중합체막이 생성물의 내부코팅(D)을 구성하는 각 적용의 상태를 나타낸다.
실시예 25-31에 기재된 적층물은 첨부된 도면중 제4도에 도시된 바와 같이 식료품 캔의 선단에 적용되는 종래기술에 의해 제조하였다.
실시예 32-34, 및 51에 기재된 적층물은 첨부된 도면중 제6도에 도시된 바와 같은 인발캔(drawn can)(draw-redraw can)에 적용되는 통상적인 기술에 의해 만들었다.
실시예 35-38에 기재된 적층물은 첨부된 도면중 제6도에 도시된 바와 같은 손쉽게 열 수 있는 음료용 캔 뚜껑에 적용되는 통상적인 기술에 의해 만들었다.
실시예 39 및 40에 기재된 적층물은 첨부된 도면중 제7도에 도시된 바와 같은 인발벽면 철재 캔에 적용되는 통상적인 방법으로 만들었다.
실시예 41-43, 44 및 45 및 46-50에 기재된 적층물은 첨부된 도면중 각각 제8,9 및 10도에 도시된 바와 같은 에어로졸 컵, 에어로졸 콘, 및 에어로졸 돔에 적용되는 통상적인 방법으로 만들었다.
실시예 25-29, 31-36 및 41-51에서 사용된 ECCS는 British Steel Corporation사 제품의 통상적인 시판제품이었으며 황산촉매가 함유된 크롬산 매질중에서 ECC 처리하였다(타잎 I). 실시예 30의 강철에 적용한 ECC 처리는 HBF4촉매가 함유된 크롬산 매질중에서 행하였다.
실시예 37-40에서 이용된 알루미늄은 냉롤링 및 세척공정 후 알루미늄 스트립 밀에서 크롬산-인산 매질안에서 처리하였다.
실시예 22에서 사용된 주석판은 입방 미터당 0.5gms 및 입방 미터당 2.8gms의 주석 코팅중량을 가졌다.
[표 3]
Figure kpo00003
Figure kpo00004
각주
a. 외부의 5마이크론 층에 5000ppm의 합성 실리카 함유
b. 중앙의 29마이크론 층에 20% 착색된 이산화티탄 함유, 외부의 5마이크론 층에 8% 이산화티탄과 5000ppm의 합성 실리카 함유.
실시예 25-51의 생성물에 적층된 중합체 막의 코팅성능은 이 생성물들을 다음과 같은 여러시험을 거치게 함으로써 확인할 수 있다:
이중 시밍
적층물로부터 직경이 73mm인 캔 선단을 형성시켜 구부렸다. 통상적인 선단 시밍기계를 이용하여 선단들을 용접된 시밍 캔몸체위에 시밍시켰다.
코팅을 피블릴화, 스커핑 또는 손상에 대해 조사하였다. 코팅범위를 2분 동안 산성화된 황산구리에 침지시켜 측정하고 구리침전을 육안으로 검사하였다.
성형력
성형력은 캔이 만들어진 후 코팅범위로 평가하였다. 코팅범위는 이중 시밍하에서 상기와 같이 평가하였다.
보호성
보호성은 6 내지 12개월 동안 침식성 제품으로 충전시킨 것을 가정한 촉진시험, 에나멜 측정치 및 특별한 제품인 경우의 실제 보존 기간에 의해 측정하였다.
전형적인 촉진매질 -물중 염화나트륨(1.0%)
아세트산(1.5%)
-구연산(0.63%)
염화나트륨(1.0%)
말산(0.42%)
물 pH4.3
전형적인 시험조건 -121℃에서 1시간 동안 레토르트처리
-24시간 저장
구성요소 또는 캔을 시험이 끝난 후 검사하고 통상적으로 코팅된 용기와 부식정도를 비교하였다.
에나멜 측정치 -염화나트륨 용액
-6.4볼트
-모니터 전류
-2mA 허용 한계치
선단실링
중합체 코팅 선단을 밸브 컵의 경우 라이닝 화합물을 이용하지 않고, 그의 반대편 캔 몸체 또는 구성요소에 시밍하거나 스웨이징시켰다. 캔에 제품을 충전시키고 압력을 가하였다. 중량 손실을 측정하여 이를 라이닝 화합물을 갖는 종래의 구성요소와 추진 손실률을 비교하는데 이용하였다. 종래의 경우보다 낮은 손실률은 만족할만한 것으로 간주하였다.
실시예 25-51의 생성물의 유리한 특성중 몇 가지를 다음에 나타내었다:
[표 4]
Figure kpo00005
Figure kpo00006

Claims (32)

  1. 금속판체의 주표면중 어느 한 면의 연화점이 150℃ 미만이고 융점은 150℃ 초과 240℃ 미만인 실제 비결정성 선형 폴리에스테르 내부층(Al)과 융점이 220℃를 초과하는 선형 폴리에스테르 외부층(A2)을 포함하는 복합 폴리에스테르막(A)DMF 적층시키고, 이와 동시에 금속판체의 다른 주표면에 카르복실 또는 무수기가 함유된 산변형 폴리올레핀-수지인 접착수지를 포함하는 폴리올레핀 함유막(B)을 적층시킬때 금속판체는 중합체막의 연화를 일으켜 금속판체와 밀CKR되게 하는 온도 T1으로 가열된 상태이고, 온도 T1은 폴리올레핀 함유막의 외부면이 적층공정중 손상당하는 온도 미만이며, 이와 같이 얻은 적층물을 중합체막(A1)과 (B)가 서로 금속판체에 작용하여 금속판체의 각 표면에 결합되기에 충분GKS 온도인 T2까지 재가열시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 온도 T1은 120 내지 240℃임을 특징으로 하는 적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 유도가열 수단에 의해 적층물을 재가열시키는 것을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 적외선 가열 수단에 의해 적층물을 재가열시키는 것을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 온도 T2는 230 내지 270℃임을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  6. 제5항에 있어서, 적층물을 230 내지 270℃의 온도범위로 가열시킨 다음 급냉시키기 전에 적어도 1초 동안 200℃를 초과하여 유지시키는 것을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 적층물을 250℃까지 가열시킨 다음, 급냉시키기 전에 적어도 2초 동안 240℃를 초과하여 유지시키는 것을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 적층물을 신속하고 균일하게, 바람직하게는 물탱크에 침지시키거나 또는 물로 라인 급랭하여 급냉시킴을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  9. 제1항에 있어서, 내부층(A1)의 폴리에스테르는 에틸렌 테레프탈레이트와 에틸렌 이소프탈레이트와의 공중합체, 또는 테레프탈산과 2가지 알코올, 전형적으로 에틸렌 글리콜과 시클로헥산-디메탄올로 이루어진 공중합체임을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  10. 제9항에 있어서, 에틸렌 테레프탈레이트 대 에틸렌 이소프탈레이트의 몰 비율이 80:20임을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  11. 제1항에 있어서, 외부층(A2)은 쌍축 배향 폴리에스테르임을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  12. 제11항에 있어서, 외부층(A2)은 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 바람직하게는 쌍축 배향 폴리에틸렌 테레프탈레이트임을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  13. 제11항 또는 제12항에 있어서, 외부층(A2)의 폴리에스테르가 30%를 초과하는, 바람직하게는 40 내지 50%의 결정성을 갖는 것을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  14. 제11항에 있어서, 폴리올레핀-함유막(B)은 단일층이거나 무수말레산 변형 프로필렌, 무수말레산 변형 폴리에틸렌, 무수말레산 변형 에틸렌-프로필렌 공중합체, 또는 무수말레산 변형 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체중에서 선택된 접착수지 내부층(B1)을 포함하는 복합막인 것을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  15. 제14항에 있어서, 중합체의 무수말레산 함량은 0.05 내지 0.5%, 바람직하게는 0.1 내지 0.25%임을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  16. 제1항에 있어서, 폴리올레핀-함유막(B)은 단일층이거나 바람직하게는 산을 5 내지 15중량% 함유하는 에틸렌-아크릴산 공중합체, 또는 에틸렌-메타크릴산 공중합체중에서 선택된 접합수지 내부층(B1)을 포함하는 복합막인 것을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  17. 제16항에 있어서, 폴리올레핀-함유막(B)은 접합수지 내부층(B1)과 내부층( B1)에 접착된 폴리올레핀 또는 폴리아미드 외부층(B2)을 포함하는 복합막인 것을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  18. 제17항에 있어서, 폴리올레핀-함유막은 제1항 및 제14항 내지 제17항중 어느 한 항에 정의된 바와 같이 접합수지 중간층(B3)에 의해 (B2)층에 접착된 폴리올레핀 또는 폴리아미드층(B4)을 추가로 포함함을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  19. 제1항에 있어서, 금속판체는 금속크롬과 산화 크롬의 이중층이며 전기분해적으로 크롬 코팅된 강철임을 특징으로 하는 동시적층에 의한 중합체/금속/중합체 적층물의 제조방법.
  20. 연화점이 150℃ 미만이고 융점은 150℃ 초과 240℃ 미만이며 실제로 비결정성 선형 폴리에스테르 내부층(A1)과 융점이 220℃를 초과하는 선형 폴리에스테르 외부층 (A2)을 포함하는 복합폴리에스테르막(A)이 금속판체의 한 주요면에 부착되어 있는 중합체 막과 카르복실 또는 무수기를 함유하는 산 병형 폴리올레핀 수지인 접착수지를 포함하는 폴리올레핀-함유막(B)이 금속판체의 다른 주요면에 부착되어 있는 중합체막은 동시 열적층으로 금속판체에 부착되어 있으며 또한 각 주요면에 부착되어 있는 중합체 막을 구비한 금속판체로 이루어짐을 특징으로 하는 중합체/금속/중합체 적층물.
  21. 제20항에 있어서, 내부층(A1)의 폴리에스테르는 에틸렌 테레프탈레이트와 에틸렌 이소프탈레이트와의 공중합체이거나 또는 테레프탈산과 2가지 알코올, 전형적으로는 에틸렌 글리콜과 시클로헥산-디메탄올로 이루어진 공중합체임을 특징으로 하는 중합체/금속/중합체 적층물.
  22. 제21항에 있어서, 에틸렌 테레프탈레이트 대 에틸렌 이소프탈레이트의 몰 비율은 80:20임을 특징으로 하는 중합체/금속/중합체 적층물.
  23. 제20항에 있어서, 외부층(A2)은 쌍축 배향 폴리에스테르임을 특징으로 하는 중합체/금속/중합체 적층물.
  24. 제23항에 있어서, 외부층(A2)은 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 바람직하게는 쌍축 배향 폴리에틸렌 테레프탈레이트임을 특징으로 하는 중합체/금속/중합체 적층물.
  25. 제23항에 있어서, 외부층(A2)의 폴리에스테르는 30%를 초과하는, 바람직하게는 40 내지 50%의 결정성을 갖는 것을 특징으로 하는 중합체/금속/중합체 적층물.
  26. 제20항에 있어서, 폴리올레핀-함유막(B)은 단일층이거나 무수말레산 변형 프로필렌, 무수말레산 변형 에틸렌-프로필렌 공중합체, 무수말레산 변형 폴리에틸렌, 또는 무수말레산 변형 에틸렌-비닐아세테이트 공중합체 중에서 선택된 접합수지 내부층(B1)을 포함하는 복합막임을 특징으로 하는 중합체/금속/중합체 적층물.
  27. 제26항에 있어서, 중합체의 무수말레산 함량이 0.05 내지 0.5%, 바람직하게는 0.1 내지 0.25%인 것을 특징으로 하는 중합체/금속/중합체 적층물.
  28. 제20항에 있어서, 폴리올레핀-함유막(B)은 단일층이거나 바람직하게는 산이 5 내지 15중량% 함유된 에틸렌-아크릴산 공중합체 또는 에틸렌-메타크릴산 공중합체 중에서 선택된 접합수지 내부층(B1)을 포함하는 복합막임을 특징으로 하는 중합체/금속/중합체 적층물.
  29. 제28에 있어서, 폴리올레핀-함유막(B)은 접합수지 내부층(B1)과 내부층(B1)에 접착된 폴리올레핀 또는 폴리아미드 외부층(B2)을 포함하는 복합막임을 특징으로 하는 중합체/금속/중합체 적층물.
  30. 제29항에 있어서, 폴리올레핀-함유막은 제22항 및 28항 내지 30항중 어느 한 항에 정의된 바와 같은 접합수지 중간층(B3)에 의해 (B2)층에 접착된 폴리올레핀 또는 폴리아미드층(B4)을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 중합체/금속/중합체 적층물.
  31. 제20항에 있어서, 금속판체가 크롬금속과 산화크롬의 이중층이며 전기분해적으로 크롬코팅된 강철인 것을 특징으로 하는 중합체/금속/중합체 적층물.
  32. 제20항에 있어서, 청구된 바와 같은 적층물로부터 제조된 용기 또는 용기의 구성요소.
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