KR950032103A - 4,4'- 디니트로스틸벤-2,2'- 디술폰산 및 그의 염의 제조 방법 - Google Patents

4,4'- 디니트로스틸벤-2,2'- 디술폰산 및 그의 염의 제조 방법 Download PDF

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쇼맥커 라인하르트
발트만 헬무트
트랜크너 한스-요아힘
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롤프 브라운, 만프레트 조벨
바이엘 악티엔게젤샤프트
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    • C07C303/02Preparation of esters or amides of sulfuric acids; Preparation of sulfonic acids or of their esters, halides, anhydrides or amides of sulfonic acids or halides thereof
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Abstract

수성 에테르 알콜 중의 알칼리 매질에서 산소로 4-니트로톨루엔-2-술폰산을 산화하여 4,4′-디니트로스 틸벤-2,2′-디술폰산을 제조하는 본 발명의 방법은 후처리 공정을 간단하게 만들 수 있다.

Description

4,4′-디니트로스 틸벤-2,2′-디술폰산 및 그의 염의 제조 방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (9)

  1. 30 내지 80℃에서 산소를 사용하여 용매 중에서 4-니트로톨루엔-2-술폰산을 산화하는 것으로 이루어진 하기 일반식(I)
    〔식 중, M은 수소, 나트륨 또는 칼륨을 나타낸다.〕의 화합물을 제조하는 방법에 있어서, 사용된 용매가 a) 물 50 내지 70 중량%와, b) 식 CiH2i+1(OCH2CH2)j-0H 〔식 중, i는 2 내지 10이고 j는 1 내지 6이다.〕의 에테르알콜 30 내지 50 중량%의 혼합물(백분률은 a)와 b)의 총량을 기준으로 한다.)인 것을 특징으로 하는 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, i는 2 내지 5이고, j는 1 내지 3인 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 에테르 알콜은 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 및 (또는) 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르인 것인 방법
  4. 제1항에 있어서, 용매는 a) 물 50 내지 70 중량%와, b) i) 디에틸렌 글리콜 모노부틸 에테르 및 ii) 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 10 내지 30 중량%로 구성되며, a)와 b) i) 및 b) ii)는 총 100 중량%의 양으로 가하는 것인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 4-니트로스틸벤술폰산 또는 그의 염을 5 내지 30℃에서 결정화 되도록 하는 것인 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상분리를 용이하게 하기 위하여 반응 혼합물의 후처리 공정 중의 온도를 60 내지 100℃로 맞추는 것인 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상분리를 용이하게 하기 위하여 비극성 유기 용매를 반응 혼합물의 후처리 공정 중에 가하는 것인 방법.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상분리를 용이하게 하기 위하여 반응 혼합물의 후처리 공정 중의 온도를 60 내지 l00℃로 맞추고, 비극성 유기 용매에 의한 추출을 이와 동일한 온도에서 수행하는 것인 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 있어서, 사용된 에테르 알콜 b)와 비극성 유기 용매를 회수하여 반응에 다시 사용하는 것인 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
KR1019950013114A 1994-05-26 1995-05-25 4,4'- 디니트로스틸벤-2,2'- 디술폰산 및 그의 염의 제조 방법 KR950032103A (ko)

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