CN104892680B - 磷光嘧啶铱配合物生产装置 - Google Patents
磷光嘧啶铱配合物生产装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN104892680B CN104892680B CN201510309010.8A CN201510309010A CN104892680B CN 104892680 B CN104892680 B CN 104892680B CN 201510309010 A CN201510309010 A CN 201510309010A CN 104892680 B CN104892680 B CN 104892680B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reactor
- tube
- evaporator
- connection
- water washing
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 229910052741 iridium Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 28
- GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N iridium atom Chemical compound [Ir] GKOZUEZYRPOHIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 28
- CZPWVGJYEJSRLH-UHFFFAOYSA-N Pyrimidine Chemical compound C1=CN=CN=C1 CZPWVGJYEJSRLH-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 26
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 23
- 230000008569 process Effects 0.000 title claims abstract description 23
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims abstract description 34
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims abstract description 33
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 32
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 32
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims abstract description 29
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 16
- 238000005859 coupling reaction Methods 0.000 claims abstract description 10
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims abstract description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 9
- 238000003892 spreading Methods 0.000 claims description 8
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 claims description 4
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 4
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 claims description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 16
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract description 12
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 abstract description 6
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 abstract description 3
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 abstract description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 2
- YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N Dichloromethane Chemical compound ClCCl YMWUJEATGCHHMB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 239000000463 material Substances 0.000 description 6
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 6
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 5
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 4
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 4
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 4
- XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N Ethyl acetate Chemical compound CCOC(C)=O XEKOWRVHYACXOJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 3
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 3
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 3
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N Dimethyl ether Chemical compound COC LCGLNKUTAGEVQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000003480 eluent Substances 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 2
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000010992 reflux Methods 0.000 description 2
- 230000004044 response Effects 0.000 description 2
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 2
- 238000013517 stratification Methods 0.000 description 2
- SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 1,1-Dichloroethane Chemical class CC(Cl)Cl SCYULBFZEHDVBN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 2-ethoxyethanol Chemical compound CCOCCO ZNQVEEAIQZEUHB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TVNUWBFICZWTRU-UHFFFAOYSA-N 4,6-dimethyl-2-phenylpyrimidine Chemical class CC1=CC(C)=NC(C=2C=CC=CC=2)=N1 TVNUWBFICZWTRU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021638 Iridium(III) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L Magnesium sulfate Chemical compound [Mg+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] CSNNHWWHGAXBCP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- MXZHPYDNEWOCJM-UHFFFAOYSA-N N1=CN=CC=C1.[Ir] Chemical compound N1=CN=CC=C1.[Ir] MXZHPYDNEWOCJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 125000001309 chloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000004696 coordination complex Chemical class 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 239000000539 dimer Substances 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 235000013399 edible fruits Nutrition 0.000 description 1
- 239000000284 extract Substances 0.000 description 1
- 235000021050 feed intake Nutrition 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000000499 gel Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000003446 ligand Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 239000006210 lotion Substances 0.000 description 1
- 238000012423 maintenance Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 229910052762 osmium Inorganic materials 0.000 description 1
- SYQBFIAQOQZEGI-UHFFFAOYSA-N osmium atom Chemical compound [Os] SYQBFIAQOQZEGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 1
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 1
- HXITXNWTGFUOAU-UHFFFAOYSA-N phenylboronic acid Chemical compound OB(O)C1=CC=CC=C1 HXITXNWTGFUOAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SIOXPEMLGUPBBT-UHFFFAOYSA-N picolinic acid Chemical compound OC(=O)C1=CC=CC=N1 SIOXPEMLGUPBBT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 1
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical class [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 1
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010898 silica gel chromatography Methods 0.000 description 1
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 1
- HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M sodium;chloride;hydrate Chemical class O.[Na+].[Cl-] HPALAKNZSZLMCH-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- DANYXEHCMQHDNX-UHFFFAOYSA-K trichloroiridium Chemical compound Cl[Ir](Cl)Cl DANYXEHCMQHDNX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N triphenylphosphine Chemical compound C1=CC=CC=C1P(C=1C=CC=CC=1)C1=CC=CC=C1 RIOQSEWOXXDEQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009423 ventilation Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F15/00—Compounds containing elements of Groups 8, 9, 10 or 18 of the Periodic Table
- C07F15/0006—Compounds containing elements of Groups 8, 9, 10 or 18 of the Periodic Table compounds of the platinum group
- C07F15/0033—Iridium compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K11/00—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials
- C09K11/06—Luminescent, e.g. electroluminescent, chemiluminescent materials containing organic luminescent materials
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K2211/00—Chemical nature of organic luminescent or tenebrescent compounds
- C09K2211/18—Metal complexes
- C09K2211/185—Metal complexes of the platinum group, i.e. Os, Ir, Pt, Ru, Rh or Pd
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明属于化工设备技术领域，涉及一种磷光嘧啶铱配合物生产装置。它包括反应釜，反应釜顶部连接回流冷却管，回流冷却管连接冷凝器，冷凝器连接U形管一端，U形管的另一端连接反应釜顶部，U形管底部连接水洗罐顶部，反应釜连接氮气储罐，反应釜底部依次连接过滤器和一号泵，一号泵分别连接水洗罐和酯洗罐顶部，水洗罐底部连接酯洗罐顶部，酯洗罐底部层析柱顶部，层析柱底部连接浓缩器，浓缩器连接干燥器。本发明专门针对生产磷光嘧啶铱配合物而设计，反应过程密闭安全，可以完成多次的抽滤、水洗、有机溶剂清洗、层析和浓缩干燥，从而在一个生产装置中实现全部的生产步骤。
Description
技术领域
本发明化工设备技术领域，涉及一种磷光嘧啶铱配合物生产装置。
背景技术
近年来，电致磷光材料因具有良好的发光性能和理论上可以达到100％的内量子效率而成为研究热点。
目前研究的电致磷光材料主要是锇、铱、铂、钌等有机重金属配合物，金属铱配合物具有相对较短的三线态寿命和更高的发光效率、能在室温下发出较强的磷光以及可以通过配体结构的调整而调节发光波长使电致发光器件的颜色覆盖整个可见光区，是研究得最多的一种磷光材料。
嘧啶及其衍生物的铱配合物作为电致磷光材料具有相对高的效率和长的器件寿命，但目前文献上报道的嘧啶铱配合物磷光材料相对较少。当然，也没有专门用于生产或合成该类化合物的反应釜或反应装置。
发明内容
本发明的目的是针对上述问题，提供一种专用于生产磷光嘧啶铱配合物的生产装置。
为达到上述目的，本发明采用了下列技术方案：一种磷光嘧啶铱配合物生产装置，包括反应釜，所述的反应釜顶部连接回流冷却管，回流冷却管连接冷凝器，冷凝器连接U形管一端，U形管的另一端连接反应釜顶部，U形管底部连接水洗罐顶部，反应釜顶部还连接有能往反应釜中通入氮气的氮气储罐，反应釜底部依次连接过滤器和一号泵，一号泵分别连接水洗罐和酯洗罐顶部，水洗罐底部通过二号泵连接水洗罐顶部，水洗罐底部通过三号泵连接酯洗罐顶部，酯洗罐底部通过四号泵连接酯洗罐顶部，酯洗罐底部通过五号泵连接层析柱顶部，层析柱底部通过六号泵连接浓缩器，所述的浓缩器通过七号泵连接干燥器，所述的水洗罐底部、酯洗罐底部和层析柱底部设有低点排放阀。
在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的反应釜还设有玻璃管液位计且玻璃管液位计的两端分别连接反应釜的顶部和底部。
在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的氮气储罐依次通过截止阀、单向阀和通气管连接反应釜且通气管延伸到反应釜底部。
在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的通气管底部连接有一个布气盘，所述的布气盘为圆盘型的空心结构且外壁密布有出气孔，布气盘位于反应釜底部。
在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的过滤器的两侧分别安装有一个截止阀，在反应釜底部与一号泵之间的管路上设有一个并联管路，所述的并联管路上设有一个截止阀，所述的并联管路的两端分别连接过滤器两侧的截止阀。
在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的回流冷却管内设有若干相互平行的扰流板，回流冷却管外壁设有能通入冷却水的冷却夹套。
在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的扰流板的边缘与回流冷却管内壁之间具有能让气流通过的气流通孔，扰流板间隔均匀的设置在回流冷却管内。
在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的冷凝器包括水平设置的第一冷凝管和竖直设置的第二冷凝管，第一冷凝管和第二冷凝管外壁设有冷却夹套，第一冷凝管两端分别连接回流冷却管顶部和第二冷凝管顶部，第二冷凝管底部连接U形管的一端。
在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的一号泵和水洗罐之间的管路上设有截止阀，一号泵和酯洗罐之间的管路上设有截止阀。
在上述的磷光嘧啶铱配合物生产装置中，所述的浓缩器为真空浓缩罐或多效真空浓缩器，所述的干燥器为真空烘箱或冻干机或喷雾干燥塔。
与现有的技术相比，本发明的优点在于：专门针对生产磷光嘧啶铱配合物而设计，反应过程密闭安全，可以完成多次的抽滤、水洗、有机溶剂清洗、层析和浓缩干燥，从而在一个生产装置中实现全部的生产步骤，生产能实现连续化运作，反应效率高，生产成本低。
附图说明
图1是本发明提供的结构示意图；
图2是本发明提供的反应釜的结构示意图。
图中：反应釜1、回流冷却管2、冷凝器3、U形管4、水洗罐5、氮气储罐6、过滤器7、一号泵8、酯洗罐9、二号泵10、三号泵11、四号泵12、五号泵13、层析柱14、六号泵15、浓缩器16、七号泵17、干燥器18、低点排放阀19、玻璃管液位计20、截止阀21、单向阀22、通气管23、布气盘24、并联管路25、扰流板26、气流通孔27、第一冷凝管28、第二冷凝管29、冷却夹套30、投料口31、加热夹套32。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步详细的说明。
如图1和图2所示，一种磷光嘧啶铱配合物生产装置，包括反应釜1，反应釜1顶部具有投料口31，侧部具有加热夹套32，所述的反应釜1顶部连接回流冷却管2，回流冷却管2连接冷凝器3，冷凝器3连接U形管4一端，U形管4的另一端连接反应釜1顶部，U形管4底部连接水洗罐5顶部，U形管4与水洗罐5之间设截止阀21，反应釜1顶部还连接有能往反应釜1中通入氮气的氮气储罐6，反应釜1底部依次连接过滤器7和一号泵8，过滤器7可以是不锈钢过滤网或布袋式过滤器或不锈钢粉末烧结过滤板等等，一号泵8分别连接水洗罐5和酯洗罐9顶部，水洗罐5底部通过二号泵10连接水洗罐5顶部，水洗罐5底部通过三号泵11连接酯洗罐9顶部，酯洗罐9底部通过四号泵12连接酯洗罐9顶部，酯洗罐9底部通过五号泵13连接层析柱14顶部，层析柱14底部通过六号泵15连接浓缩器16，所述的浓缩器16通过七号泵17连接干燥器18，所述的水洗罐5底部、酯洗罐9底部和层析柱14底部设有低点排放阀19。
回流冷却管2、冷凝器3和U形管4起到在密闭的条件下实现气体的冷凝回流，保证了工作环境的安全，也降低了气体的逃逸损耗，提高了产率。其中U形管4还起到液封的作用，保证气流从回流冷却管2中冷却，而当反应生成水时，在U形管4中能形成分层，水位于下层可直接排入到水洗罐5中，从而减少反应釜1中的含水量，促进反应往正方向进行。层析柱14内填充有硅胶，优选地，层析柱14内上半部填充无水硫酸镁，下半部填充硅胶。
反应釜1还设有玻璃管液位计20且玻璃管液位计20的两端分别连接反应釜1的顶部和底部，玻璃管液位计20的两端各设有一个截止阀21。氮气储罐6依次通过截止阀21、单向阀22和通气管23连接反应釜1且通气管23延伸到反应釜1底部，从而使氮气对反应起到搅拌作用，另外还起到隔离氧气的保护作用。通气管23底部连接有一个布气盘24，所述的布气盘24为圆盘型的空心结构且外壁密布有出气孔，从而使氮气出气均匀，具有更好的搅拌效果，布气盘24位于反应釜1底部。
过滤器7的两侧分别安装有一个截止阀21，在反应釜1底部与一号泵8之间的管路上设有一个并联管路25，所述的并联管路25上设有一个截止阀21，所述的并联管路25的两端分别连接过滤器7两侧的截止阀21。这是因为，过滤器7是长期使用过程中会出现堵塞或过滤不畅等现象，需要清洗或更换。为了避免在更换过滤器7时中断正常的生产，设置并联管路25是必需的，在更换过滤器7时，关闭过滤器7两侧的截止阀，打开并联管路25上的截止阀21，即可实现在不停产的情况下更快过滤器7。
回流冷却管2内设有若干相互平行的扰流板26，回流冷却管2外壁设有能通入冷却水的冷却夹套30。扰流板26的边缘与回流冷却管2内壁之间具有能让气流通过的气流通孔27，扰流板26间隔均匀的设置在回流冷却管2内。优选的，气流通孔27交错设置，形成迷宫式弯道结构。
冷凝器3包括水平设置的第一冷凝管28和竖直设置的第二冷凝管29，第一冷凝管28和第二冷凝管29外壁设有冷却夹套30，第一冷凝管28两端分别连接回流冷却管2顶部和第二冷凝管29顶部，第二冷凝管29底部连接U形管4的一端。
一号泵8和水洗罐5之间的管路上设有截止阀21，一号泵8和酯洗罐9之间的管路上设有截止阀21。浓缩器16为真空浓缩罐或多效真空浓缩器，所述的干燥器18为真空烘箱或冻干机或喷雾干燥塔。其中真空浓缩罐、多效真空浓缩器、真空烘箱、冻干机或喷雾干燥塔均为市售产品，此处不做赘述。
本发明的工作过程是：
以生产绿色磷光嘧啶铱配合物为例，总反应式如下：
从投料口31往反应釜1内投入2-氯-4,6-二甲基嘧啶、苯基硼酸、三苯基磷，乙二醇二甲醚，饱和碳酸钾溶液，反应物质的量根据反应的摩尔比确定，往反应,1中通入氮气维持反应釜1正压，再投入醋酸钯做催化剂，加热夹套32中通入蒸汽或导热油，加热反应，反应时间为10-20小时，温度可控制在30-90℃，优选温度为40-55℃。反应结束后，静置分层，从玻璃管液位计20中可以看出分层效果，打开一号泵8，抽出水相到水洗罐5中，抽出有机相到酯洗罐9中，水洗罐5中加入乙酸乙酯，开启二号泵10打自循环萃取，静置分层后用三号泵11把水洗罐5中的有机相打入到酯洗罐9中，得到合并后的有机相，在酯洗罐9中加入饱和盐水，开启四号泵12打自循环，开启五号泵13把有机相打入到层析柱14以二氯甲烷作为脱洗剂层析，层析液用六号泵15打入到浓缩器16中浓缩，得到浓缩液后用七号泵17打入到干燥器18中干燥，得到淡黄色固体，命名为4，6-二甲基-2-苯基嘧啶(MPPM)。
清洗反应釜1，在反应釜1中投入，4，6-二甲基-2-苯基嘧啶、IrCl3、乙二醇单乙醚和蒸馏水，通氮气，加热回流20-24小时，冷却，加水沉淀形成另一种中间产物固体状的氯桥联二聚体，开启一号泵8，通过过滤器7过滤固体，去除反应液，得到固体的氯桥联二聚体留在反应釜1中，在投料口31中再投入吡啶甲酸、二氯乙烷并通入氮气，加热反应回流20-24小时，反应完成后，开启一号泵8，用过滤器7过滤固体，滤液打入到酯洗罐9中，开启五号泵13将滤液打入到层析柱14中以丙酮和二氯甲烷混合溶剂作为洗脱剂进行硅胶柱层析，洗脱液依次经过浓缩器16浓缩和干燥器18干燥后得到墨绿色固体，结构式为
本发明，专门针对生产磷光嘧啶铱配合物而设计，反应过程密闭安全，可以完成多次的抽滤、水洗、有机溶剂清洗、层析和浓缩干燥，从而在一个生产装置中实现全部的生产步骤，生产能实现连续化运作，反应效率高，生产成本低。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (5)
1.一种磷光嘧啶铱配合物生产装置，包括反应釜(1)，其特征在于，所述的反应釜(1)顶部连接回流冷却管(2)，回流冷却管(2)连接冷凝器(3)，冷凝器(3)连接U形管(4)一端，U形管(4)的另一端连接反应釜(1)顶部，U形管(4)底部连接水洗罐(5)顶部，反应釜(1)顶部还连接有能往反应釜(1)中通入氮气的氮气储罐(6)，反应釜(1)底部依次连接过滤器(7)和一号泵(8)，一号泵(8)分别连接水洗罐(5)和酯洗罐(9)顶部，水洗罐(5)底部通过二号泵(10)连接水洗罐(5)顶部，水洗罐(5)底部通过三号泵(11)连接酯洗罐(9)顶部，酯洗罐(9)底部通过四号泵(12)连接酯洗罐(9)顶部，酯洗罐(9)底部通过五号泵(13)连接层析柱(14)顶部，层析柱(14)底部通过六号泵(15)连接浓缩器(16)，所述的浓缩器(16)通过七号泵(17)连接干燥器(18)，所述的水洗罐(5)底部、酯洗罐(9)底部和层析柱(14)底部设有低点排放阀(19)，
所述的氮气储罐(6)依次通过截止阀(21)、单向阀(22)和通气管(23)连接反应釜(1)且通气管(23)延伸到反应釜(1)底部，
所述的通气管(23)底部连接有一个布气盘(24)，所述的布气盘(24)为圆盘型的空心结构且外壁密布有出气孔，布气盘(24)位于反应釜(1)底部，
所述的回流冷却管(2)内设有若干相互平行的扰流板(26)，回流冷却管(2)外壁设有能通入冷却水的冷却夹套(30)，
所述的冷凝器(3)包括水平设置的第一冷凝管(28)和竖直设置的第二冷凝管(29)，第一冷凝管(28)和第二冷凝管(29)外壁设有冷却夹套(30)，第一冷凝管(28)两端分别连接回流冷却管(2)顶部和第二冷凝管(29)顶部，第二冷凝管(29)底部连接U形管(4)的一端，
所述的扰流板(26)的边缘与回流冷却管(2)内壁之间具有能让气流通过的气流通孔(27)，扰流板(26)间隔均匀的设置在回流冷却管(2)内。
2.根据权利要求1所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的反应釜(1)还设有玻璃管液位计(20)且玻璃管液位计(20)的两端分别连接反应釜(1)的顶部和底部。
3.根据权利要求1所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的过滤器(7)的两侧分别安装有一个截止阀(21)，在反应釜(1)底部与一号泵(8)之间的管路上设有一个并联管路(25)，所述的并联管路(25)上设有一个截止阀(21)，所述的并联管路(25)的两端分别连接过滤器(7)两侧的截止阀(21)。
4.根据权利要求1所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的一号泵(8)和水洗罐(5)之间的管路上设有截止阀，一号泵(8)和酯洗罐(9)之间的管路上设有截止阀(21)。
5.根据权利要求1所述的磷光嘧啶铱配合物生产装置，其特征在于，所述的浓缩器(16)为真空浓缩罐或多效真空浓缩器，所述的干燥器(18)为真空烘箱或冻干机或喷雾干燥塔。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510309010.8A CN104892680B (zh) | 2015-06-08 | 2015-06-08 | 磷光嘧啶铱配合物生产装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201510309010.8A CN104892680B (zh) | 2015-06-08 | 2015-06-08 | 磷光嘧啶铱配合物生产装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN104892680A CN104892680A (zh) | 2015-09-09 |
| CN104892680B true CN104892680B (zh) | 2018-01-05 |
Family
ID=54025689
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201510309010.8A Active CN104892680B (zh) | 2015-06-08 | 2015-06-08 | 磷光嘧啶铱配合物生产装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN104892680B (zh) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114618824A (zh) * | 2022-03-17 | 2022-06-14 | 湖南亿胜新材料有限公司 | 一种精制石英砂酸洗提纯装置 |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1126199A (zh) * | 1994-05-26 | 1996-07-10 | 拜尔公司 | 4,4′-二硝基芪-2,2′-二磺酸及其盐的制备方法 |
| CN1793114A (zh) * | 2004-12-22 | 2006-06-28 | 住友化学株式会社 | 环己酮肟的制备方法 |
| CN201720050U (zh) * | 2010-07-23 | 2011-01-26 | 铜陵清华科技有限公司 | 带回流装置的反应釜 |
| CN202096787U (zh) * | 2011-05-25 | 2012-01-04 | 张国茂 | 一种新型混合澄清萃取设备 |
| CN203139691U (zh) * | 2013-03-29 | 2013-08-21 | 王朋 | 轻重相物料分离装置 |
| CN104402937A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-03-11 | 宁波大学 | 绿色磷光嘧啶铱配合物及其制备方法 |
| CN204385111U (zh) * | 2015-01-05 | 2015-06-10 | 天津科技大学 | 一种生产嘧菌酯农药中间体4,6-二氯嘧啶的反应系统 |
-
2015
- 2015-06-08 CN CN201510309010.8A patent/CN104892680B/zh active Active
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1126199A (zh) * | 1994-05-26 | 1996-07-10 | 拜尔公司 | 4,4′-二硝基芪-2,2′-二磺酸及其盐的制备方法 |
| CN1793114A (zh) * | 2004-12-22 | 2006-06-28 | 住友化学株式会社 | 环己酮肟的制备方法 |
| CN201720050U (zh) * | 2010-07-23 | 2011-01-26 | 铜陵清华科技有限公司 | 带回流装置的反应釜 |
| CN202096787U (zh) * | 2011-05-25 | 2012-01-04 | 张国茂 | 一种新型混合澄清萃取设备 |
| CN203139691U (zh) * | 2013-03-29 | 2013-08-21 | 王朋 | 轻重相物料分离装置 |
| CN104402937A (zh) * | 2014-11-25 | 2015-03-11 | 宁波大学 | 绿色磷光嘧啶铱配合物及其制备方法 |
| CN204385111U (zh) * | 2015-01-05 | 2015-06-10 | 天津科技大学 | 一种生产嘧菌酯农药中间体4,6-二氯嘧啶的反应系统 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN104892680A (zh) | 2015-09-09 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106482141B (zh) | 一种多功能烟气余热回收装置 | |
| CN102320942B (zh) | 甲醛生产工艺及装置 | |
| CN106013324B (zh) | 一种雨水收集与利用装置 | |
| CN104832938B (zh) | 竹炭热解过程高温烟气回收与热能利用装置及其方法 | |
| CN105587015A (zh) | 一种淡水收集设备 | |
| CN201754014U (zh) | 干燥升温机 | |
| CN104892680B (zh) | 磷光嘧啶铱配合物生产装置 | |
| CN107270460A (zh) | 一种高效的室内空气加湿器 | |
| CN112978828A (zh) | 一种冬季太阳能农用大棚加湿-增温型苦咸水淡化处理系统及处理方法 | |
| CN201860730U (zh) | 智能烘烤系统 | |
| CN110951542A (zh) | 蒸馏锅及纯露蒸馏提取装置 | |
| CN102584549A (zh) | 一种甲醛生产原料气的制备工艺及蒸发器 | |
| CN104964261B (zh) | 一种废蒸汽热能回收装置 | |
| CN206572661U (zh) | 一种两级立管蒸发冷却制取冷风的装置 | |
| CN106765772A (zh) | 一种两级立管蒸发冷却制取冷风的装置及制取冷风的方法 | |
| CN201334471Y (zh) | 艾粉提取装置 | |
| CN103727768B (zh) | 一种蓄热式复叠热泵二级回热脱水烘房系统 | |
| CN203731885U (zh) | 一种内置疏水膨胀装置的凝汽器 | |
| CN204702694U (zh) | 磷光嘧啶铱配合物反应装置 | |
| CN205432080U (zh) | 一种余热回收烤烟房 | |
| CN104324512B (zh) | 热泵蒸发机组 | |
| CN204862723U (zh) | 即热式加热组件 | |
| CN205381978U (zh) | 太阳能海水淡化装置 | |
| CN211734303U (zh) | 蒸馏锅及纯露蒸馏提取装置 | |
| CN207016744U (zh) | 蒸汽再压缩和热量交换集成的微藻油脂萃取系统 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |